药物分析_李修禄

药物分析

李修禄　第二军医大学药

学院教授。1951年毕业于

华西大学理学院药学系。一

直从事药物分析的教学与

科研工作。主要研究兴趣是

药物色谱分析。《国外医学

药学分册》、《中国药学(英

文版)》编委;曾任中国药学

会理事、中国药学会上海分

会常务理事,全军新药审评

委员会委员。(通讯处:

200433上海国和路325号,第二军医大学药学院

)

柴逸峰　1986年毕业于上海第

二军医大学药学院。1989年获

该校医学硕士学位。现任第二

军医大学药学院讲师、院分析

测试中心副主任。从事药物分

析的教学和科研工作。(通讯

处:200433上海国和路325号,

第二军医大学药学院

)

李云华　1984年毕业于上海第

二军医大学药学院。1989年获

该校医学硕士学位。现任第二

军医大学药学院讲师。从事药

物分析的教学和科研工作,发

表论文15篇。(通讯处:200433

上海国和路325号,第二军医

大学药学院)

摘　要　本文是在前一评述[1]

的基础上,对国内药物分析在1995.11～1997.10年间

的主要进展作了评述。内容包括:分光光度法、高效液

相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、电泳法和其它方

法等。共引用文献870篇。

关键词　药物分析

表1是本期所引用研究文献中所使用的各种分析

方法的分类比较。从表1可见,HPL C法仍是药物分析

中最常用的方法。

表1药物分析文献分类

分析方法文献数百分率(%)

分光光度法15317.58

HPLC法38744.48

GC法849.66

T LC法14016.09

电泳法28 3.22

其它方法788.97

总计870100.00

近两年来药物分析方面重要的综述文章见表2。

表2　主要的药物分析综述文章

序号 题　目　名　称

文献

数

文献

号

1药物分析7611

2

固相萃取技术及其在生物样本中的应用

与进展

272

3离子色谱法在药物分析中的应用393

4传荷络合物及其在药物分析中的应用194

5色谱分析中生物样品的应用255

6

以加权最小二乘法建立生物分析标准曲

线的若干问题

86

7

流动注射分析法在生物样品分析中的应

用

407

8胶束毛细管电动色谱的优化148

9

环糊精-毛细管区带电泳法分离手性药

物对映体

199

10

HPLC非手性柱-手性柱联用技术和直

接进样法在体内手性药物分析中的应用

1810

11

高效液相色谱法在中国药典(1995年

版)中的应用

311

12超临界流体萃取技术在药学领域的应用1012

13分析型逆流色谱的应用2013

—

87

—

序号 题　目　名　称文献

数

文献

号

14近红外光谱在制药过程控制分析中的应

用

914

15毛细管电泳在中药分析中的应用1815

16高效毛细管电泳简介及其在中药分析中

的应用

1216

17超临界流体萃取技术及其在中药化学成

分研究中的应用

1517

18药物分析与GLP1518

19手性配位体交换流动添加剂法拆分对映

体

2819

20高效毛细管电泳法在药物分析中的应用11020 21药物分析中薄层色谱的方法认证1321 22中药成分的高效毛细管电泳分析3022 23非水溶液毛细管电泳3723 24药物分析中的有效数字1024 25药物有机溶剂残留量测定法评述1825 26高效毛细管电泳技术1926

27现代薄层色谱技术及其在生药分析中的

应用

1327

28非水毛细管电泳法及其应用1628

29液相色谱-质谱联用技术及其在药物代

谢中的应用

2129

30

高效毛细管电泳法在滥用药物分析中的

应用

1930现将表1所列出的6个方面分述于下。

1　分光光度法

与上期评述一样,在近两年来在药物分析的研究论文中,使用此种方法的仍占第二位。表3是一般分光光度法。表4是分光光度法中新技术的应用。其中应用最多的方法是导数光谱法。

表3　分光光度法的应用

测　定　成　分 应 用文献号氧氟沙星颗粒剂1A

微量锌O/W微乳液介质中虫草2A

尿激酶原料3A

锗富锗人参细胞4A

B-胡罗卜素口服液5A

曲尼司特胶囊6A

甲硝唑和诺氟沙星复方甲硝唑滴耳液7A

格列齐特胶囊8A

微量汞含朱砂中成药9A 测　定　成　分 应 用文献号甲硝唑龈沟液10A 富马酸比索洛尔片剂11A 黄苓苷和绿原酸银黄口服液12A 羧甲基茯苓多糖原料13A 总蒽醌衍生物肝脂消胶囊14A 总皂甙罗汉果15A 甜菜碱怀牛膝16A 可溶性砷盐雄黄17A 微量锰莪术,砂仁,淫羊藿18A 总生物碱洋金花19A 总黄酮银杏叶20A 小檗碱贵州小檗属药用植物根21A 鉴别全国各地40分苦参22A 齐墩果酸太白木忽木23A 绿原酸忍冬24A 伪品鉴别土茯苓25A 总生物碱贝母26A 腺苷贝母27A 雷公藤甲素雷公藤缓释片28A 多糖灵芝29A 总黄酮沙棘30A 尼索地平原料31A 氧氟沙星注射液32A 吡啦西坦原料及片剂33A 拉西地平原料及片剂34A 替硝唑片剂35A 异烟肼原料36A 卡托普利糖衣片37A 安乃近针剂和片剂38A 特比萘芬原料和片剂39A 巴龙霉素片剂40A 微量汞王氏保赤丸41A 中性糖枸杞多糖42A 淫羊藿和总黄酮复方五味子颗粒剂43A 游离赖氨酸蜂皇胎制品44A 黄芩甙柴黄口服液45A 微量汞天王补心丸和牛黄清心丸46A 总黄酮臭梧桐薄膜包衣片47A 总黄酮中华妇保口服液48A 紫草素炎敌油49A 黄芪甲甙原料50A 大黄总蒽醌复方健胃片51A 盐酸小檗碱加水香连胶囊52A 亚硝酸鹿骨胶53A 三七总皂甙肝得乐胶囊54A 羟乙膦酸钠人血浆55A 硫酸妥布霉素原料56A

—

88

—

盐酸麻黄碱小青龙胶囊57A 环已亚硝脲人全血及脑组织58A 残留钯药品59A 伊维菌素原料及片剂60A 大黄素大黄流浸膏61A 总生物碱苦豆子62A 灵芝多糖原料63A 总生物碱和多糖云南石仙桃和石斛64A 芦荟甙便通胶囊65A 扑尔敏咳特灵片66A

表4　分光光度法新技术的应用

测定成分 方 法 应 用文献号

硫唑嘌呤二阶导数光谱

法

人血清1B

氯霉素,水杨酸倍率减差双波

长分光光度法

复方氯霉素酊2B

氯霉素三波长分光光

度法

氯霉素滴眼液3B

10种麦冬类皂甙等吸收双波长

消光法

麦冬4B

盐酸伪麻黄碱,氢溴酸右美沙芬,朴尔敏卡尔曼滤波分

光光度法

复方沙芬片剂5B

氧氟沙星和甲硝唑零交导数光谱

法

栓剂6B

氟啶酸和甲硝唑多波长吸收度

比值法

复方氟啶酸栓

剂

7B

扑热息痛差示-正交函数

光谱法

扑感敏胶囊8B

克霉唑二阶导数分光

光度法

软膏9B

咖啡因和苯甲酸

钠

系数倍率法安钠咖注射液10B

磷酸氯化喹啉差示紫外分光

光度法

复方降压片11B

氯霉素双波长分光光

度法

安痛定注射液12B

氨基比林,安替

匹林,巴比妥

CPA短阵法安痛定注射液13B

色氨酸,酪氨酸苯丙胺酸统计摸拟分光

光度法

18种氨基酸注

射液

14B

3组分零交导数与多

波长分光光度

法

复方阿司匹林

片

15B

6种组分

褶合曲线分析

法

复方降压片16B

对氯基苯甲酸褶合光谱法

盐酸普鲁卡因

注射液

17B

水杨酸毒扁豆碱

正交函数分光

光度法

滴眼液18B

水杨酸和苯甲酸转换曲线法复方苯甲酸酊19B

硫酸庆大霉素

一阶导数光谱

法

庆大霉素糖浆

和眼药水

20B

维生素C和芦丁褶合曲线法复方芦丁片21B

甲硝唑和诺氟沙

星

双波长分光光

度法

栓剂22B

盐酸阿糖胞苷

系统倍率分光

光度法

原料23B

茶碱和头孢哌酮

钠

零交导数分光

光度法

输液24B

氯霉素和氢化可

的松

卡尔曼滤波分

光光度法

复方氯霉素滴

耳液

25B

甲硝唑和氯霉素

联立方程组新

解法

痤疮搽剂26B

苯巴妥钠

双波长分光光

度法

勃氏合剂27B

环胞苷,阿普洛

韦和地塞米松

三波长分光光

度法

复方阿普洛韦

溶液

28B

T M P和SM Z

倍率减差双波

长分光光度法

复方磺胺甲恶口

恶唑

29B

马来酸氯苯那敏

锌试剂络合分

光光度法

咳特灵胶囊30B

水杨酸,间苯二

酚和苯酚

偏最小二乘法

紫外分光光度

法

复方水杨酸搽

剂

31B

地塞米松系数倍率法滴眼液32B

盐酸黄连素

三元离子对-氯

仿分光光度法

片剂33B

甲硝唑

正交函数分光

光度法

霜剂34B

百里香酚

双波长分光光

度法

原料35B

SM Z,S D和

T M P

褶合光谱法增效联磺片36B

过氧化苯酰

二阶导数光谱

法

痤疮乳膏37B

无环鸟苷

双波长系统倍

率法

脂质体混悬液38B

—

89

—

甲硝唑一阶导数光谱

法

凝胶39B

舒喘灵褶合光谱法复方栓剂40B

甲硝唑和醋酸洗必泰双波长K系数

法

复方洗必泰含

漱液

41B

黄苓甙二阶导数光谱

法

蓝苓口服液42B

黄苓甙和绿原酸双波长分光光

度法

银黄口服液43B

总生物碱一阶导数光谱

法

骆驼蓬片44B

西米替丁一阶导数光谱

法

注射液45B

诺氟沙星二阶导数光谱

法

片剂46B

氯霉素三波长分光光

度法

片剂47B

丹皮酚差示分光光度

法

知柏地黄丸48B

醋酸曲安缩松一阶导数光谱

法

注射液49B

双氯芬酸一阶导数光谱

法

凝胶剂50B

赖氨酸一阶导数光谱

法

复方冲剂51B

苯甲酸钠,咖啡因双波长标准加

入法

安钠咖注射液52B

硝苯地平一阶导数光谱

法

片剂53B

硫酸沙丁胺醇一阶导数光谱

法

片剂54B

靛兰和靛玉红褶合曲线分析

法

青黛55B

布洛芬二阶导光谱法大鼠皮56B

双乙酰氨基酚差示分光光度

法

新速效感冒胶

囊

57B

盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱二阶导数光谱

法

苯海拉明麻黄

碱滴鼻液

58B

双氯酚酸钠一阶导数光谱

法

凝胶剂59B

头孢氨苄和甲氧苄啶双波长分光光

度法

复方头孢氨苄

胶囊

60B

黄连素

差示分光光度

法

复方黄连素胶

囊

61B

盐酸环丙沙星

一阶导数光谱

法

乳膏62B

盐酸普萘洛尔

二阶导数光谱

法

片剂63B

甲硝唑和芬布芬系数倍率法牙周康胶囊64B

盐酸麻黄碱和新

霉素

一阶导数光谱

法

新麻滴鼻剂65B

诺氟沙星

一阶导数光谱

法

滴耳液66B

苯甲酸和水杨酸

正交函数分光

光度法

复方苯甲酸酊67B

麝香草脑

二阶导数光谱

法

霜剂68B

盐酸乙基吗啡系数倍率法滴眼液69B

生物碱

一阶导数光谱

法

制川乌,制草乌

和附子

70B

山奈酸

双波长分光光

度法

八角莲注射液71B

磷酸可待因

一阶导数光谱

法

小儿镇咳合剂72B

盐酸麻黄碱导数比率法

复方呋喃西林

滴鼻液

73B

盐酸麻黄碱

计算机导数分

光光度法

安钠咖注射液74B

氯霉素,磺胺嘧

啶和汞溴红

褶合光谱法复方汞溴红液75B

酮洛芬

二阶导数光谱

法

体外经皮渗透

量

76B

腺苷和胸苷

双波长分光光

度法

贝母77B

炔雌醚和炔诺孕

酮

二阶导数光谱

法

片剂78B

水杨酸钠,咖啡

因和安替比林

改进CPA-矩阵

法

撒痛风注射液79B

异烟肼,吡嗪酰

胺和利福平

倍率减差法Rifater片剂80B

淫羊藿甙

一阶导数光谱

法

健肾宝口服液81B

甲硝唑和维生素

B6

差谱测定法复方甲硝唑片82B

氧氟沙星

一阶导数光谱

法

凝胶剂83B

—

90

—

沙丁胺醇和异丙托溴铵褶合光谱法

复方舒喘灵栓

剂

84B

维甲酸一阶导数光谱

法

霜剂85B

人参总皂甙双波长分光光

度法

近视穴涂液86B

淫羊藿甙二阶导数光谱

法

玉阳欣液87B

2　高效液相色谱法

HPL C法在药物分析中的应用报道,仍然居于各种分析方法的首位。其文献数目已占文献总数的将近一半。试样以中药及中成药为数最多,其次为生物样品。

表5　高效液相色谱法的应用

测　定　成　分 应 用文献号米托蒽醌兔血浆1C

阿曲库铵苯磺酸盐异

构体及相关物质

卡肌宁注射液2C

5种异黄酮类化合物中药射干3C

尼莫地平人血浆4C

乌头类生物碱川乌和附片5C

醋酸麦迪霉素原料6C

地尔硫卓及其代谢物人血浆7C

头孢三嗪原料8C

3种抗癫痫药物人血清9C 15种氨基酸复方氨基酸注射液10C

呋喃西林,盐酸麻黄素呋麻滴鼻液11C

比索洛尔人血浆12C

依普黄酮原料13C

绿原酸金银花等10种中成药14C

头孢呋辛钠原料15C 三磷酸腺苷钠原料及注射液16C 丝裂霉素C人血浆17C 没食子酸妇霉栓剂18C 蟾毒内酯六神丸19C 生物碱天仙子20C

蒽醌类成分何守乌和夜交藤21C

咪达唑仑人血浆22C

氢氯噻嗪和马来酸依

那普利

片剂23C

龙血素B广西血竭24C

游离尿苷、腺嘌呤和腺苷冬虫夏草25C

兰索拉唑人血浆26C

6种主要黄酮贵州产淫羊藿27C

17种氨基酸复方氨基酸制剂28C

木脂素内南五味子29C

橙皮甙芎芷香苏散流浸膏30C

甘草酸芎芷香苏散流浸膏31C

阿莫西林和克拉维酸注射用阿莫酸钾32C

洛伐他汀及其杂质原料33C

马来酸依那普利原料及制剂34C

芍药甙510口服液35C

人参皂甙Rg1,Re生脉注射液36C

原儿茶酚和丹参酮IIA复方丹参片37C

利福喷丁兔血浆和人肌肉组织38C

法没西丁人血浆39C

维拉帕米人血浆40C

核糖霉素原料及制剂41C

18种氨基酸复方氨基酸注射液42C

红霉素人血浆43C

4种生物碱二妙散44C

Pd-Ia和pd-c-I白花前胡和紫花前胡45C

鬼臼木脂素鬼臼类生药46C

依林拉封狗血浆47C

卡托普利人血浆48C

尼莫地平原料及输液49C

愈创木酚甘油醚,伪麻

黄碱和美沙芬

美芬伪麻片50C

氢氯噻嗪和有关物质片剂51C

盐酸曲马多人血浆52C

硫酸氢小檗碱和甲氧

苄氨嘧啶

复方黄连注射液53C

吴茱萸碱和吴茱萸次

碱

吴茱萸冲剂54C

伪麻黄碱人血浆55C

氯霉素和雷琐辛氯雷酊56C

阿普洛韦人血浆57C

西红花甙-I栀子果实提取物58C

红景天甙四种国产红景天59C

三氮唑苷三氮唑核苷口胶60C

益泼丰原料61C

盐酸特比萘芬原料62C

Z-47家兔血浆63C

异嗪皮更年康片64C

马兜铃酸原料及其蜜制品65C

潘妥拉唑大鼠血浆66C

腺苷中药薤白67C

头孢克洛颗粒剂68C

华蟾毒精和脂蟾配基蟾酥69C

—

91

—

联苯双酯口服混悬液70C 花椒毒素白花前胡根71C 依诺沙星豚鼠前列腺72C 泼尼松,氢化泼尼松和

氢化可的松

人血清73C 卡托普利人血浆74C 阿霉素兔血浆及淋巴组织75C 12种抗精神药物人血液及胃内容物76C 双氯酚酸钠乳膏77C 1A-羟基维生素D3胶丸78C 匹罗卡品兔眼房79C 华法林对映体人血浆80C 盐酸麻黄毒碱,呋喃西

林,地塞米松磷酸钠和

盐酸苯海拉明

鼻炎灵喷剂81C

洛美沙星人血浆及尿82C 氢氯噻嗪人血浆83C 4种色素硬胶囊84C 甘草酸甘草复方制剂85C 奥美拉唑人血浆86C 尼美舒利原料87C 脂肪酸人血浆88C 葛根素和黄苓苷御感袋泡茶89C 维生素A和维生素E人血清90C 葛根素家兔血浆91C B族维生素米雅利桑爱儿A颗粒92C 甘草酸铵霜剂93C 环孢菌素人全血94C 头孢他定微量人耳血95C 普罗帕酮和奎尼丁人血清96C 双氯芬酸痛特灵霜97C 盐酸伪麻黄碱和氢溴

酸美沙芬

盐酸伪麻黄碱片98C 吡罗昔康兔血清99C 丝裂霉素C犬血清100C 甲硝唑及其代谢产物大鼠血清101C 头孢克罗人血浆102C 茶碱人血清103C 匹罗卡品兔虹膜睫状体104C 盐酸林可霉素人血浆105C 吗氯贝胺大鼠血清106C 枢复宁人血浆107C 两性霉素B人血浆和脑脊液108C 氨氯地平人血清109C 阿魏酸龙克栓胶囊110C 甘草酸甘草酸锌口胶片111C 氧氟沙星人血浆112C 异丙酚人血浆113C 对乙基氨基酚人血清114C 氯林可霉素人血清115C 氯胺酮,苯巴比妥和阿

托平

人血浆116C 促肝细胞生长素人血浆117C 口恶丙嗪人血浆118C 对氟哌啶醇等9种精

神病治疗药物

人血浆119C A-细辛脑人血清120C 甘草酸甘草及其泡制品121C 五味子乙素慢肝宝冲剂122C 5种主要成分棕榈123C 厚朴酚-5和厚朴酚保济丸124C 黄芩甙清肺止泻冲剂125C 黄芩甙双解注射液126C 三种香豆素类成分羌活属植物127C 丹皮酚丹皮炭128C 绿原酸朝鲜淫羊藿129C 淫羊藿甙回春至宝口服液130C 芫花素芫花131C 密环菌甲素和密环菌

乙素

密环菌132C 雪胆甲素长果雪胆133C 天麻素镇脑宁胶囊134C 原儿茶酸壮腰健肾丸135C 黄芩甙痰热咳嗽冲剂136C 槲皮素槐米及其泡制品137C 松脂醇二葡萄糖甙杜仲及其泡制品138C 马钱素山茱萸139C 岩白菜素紫金牛属药用植物140C 芫花酯甲芫花141C 黄酮类成分5种淫羊藿不同部位142C 吲哚类生物碱斑衣蜡蝉143C 淫羊藿甙补肾壮骨丸144C 绿原酸栀子145C 游离和结合大黄酚决明子146C 芫花素醋炙前后的原料147C 人参皂甙Rb1生脉注射液148C 木兰碱朝鲜淫羊藿149C 芫花素芫花及其泡制品150C 葛根素葛根芩连片151C 桂皮酸苏合香及原植物152C 橙皮甙增生消散液153C 生物碱黄连154C 芍药甙根痛平冲剂155C

—

92

—

大黄酚决明子156C 橙皮甙青皮157C 阿魏酸华佗再造丸158C 芍药甙古汉养生精片159C 东莨菪内酯家兔血清160C 诺氟沙星原料161C 右美沙芬,苯丙醇胺和

愈创木酚甘油醚

复方沙芬制剂162C 替硝唑片剂163C 地塞米松磷酸钠复方脑栓通注射液164C 氯唑沙宗人血清165C 甲磺酸培高利特片剂166C 硫酸庆大霉素C组分原料167C 醋酸地塞米松皮炎速灵软膏168C 水溶性维生素孩儿铁口服液169C 对乙酰氨基酚溶液剂170C 盐酸氯丙嗪注射液171C 硒硒宝康胶囊172C 依普黄酮原料173C 5种色素硬胶囊174C 氨氯地平片剂175C 异丙托溴铵和苯扎氯

铵

吸入剂176C 依那普利注射液177C 紫杉醇纯度原料178C 替硝唑原料及片剂179C 羟乙桂胺人血浆180C 已酮可可碱中杂质原料181C 氧氟沙星原料和胶囊182C 氟罗沙星片剂183C 马来酸盐药物原料184C 格列本腺原料及片剂185C 胆红素感冒通片186C 盐酸萘鲁替芬原料和软膏剂187C 诺氟沙星原料,中间体及副产物188C 二氢苯甘氨酸邓氏盐原料和有关物质189C 盐酸洛美沙星原料190C 糠醛维生素C原料191C APT片剂192C 盐酸利达米原料193C 莲心碱注射液194C 总黄酮银杏叶浸膏和胶囊195C 槲皮素-3',4-二甲醚西河柳196C 淫羊藿甙回春至宝口服液197C 多菌灵残留量大青叶198C 葛根素根痛平片199C 木脂素异形南五味子200C 淫羊藿甙和总黄酮复方五子颗粒剂201C 黄酮类成分箭叶淫羊藿202C 生药及泡制品鉴定西洋参和生晒参203C 葛根素和芍药甙根痛平片204C 小檗碱五种小檗的不同部位205C 小檗碱,掌叶防已碱和

药根碱

二妙丸,三妙片,四妙丸和

知柏地黄丸

206C 柚皮甙桔红止咳冲剂207C 黄连素心肌炎片208C 苦参碱涂痔消软膏209C 海常素臭梧桐薄膜包衣片210C 乌头碱水解产物四逆汤颗粒剂211C 小檗碱康胃冲剂212C 绿原酸金银花213C 天麻素和总氨基酸天鸽口服液214C 橙皮甙和冰片喉咽清水蜜丸215C 淫羊藿甙春常在口服液216C 五个蒽醌甙元含大黄的9种中成药217C 橙皮甙醉酒口服液218C 胆汁酸的5组分25个牛黄样品219C 黄苓甙家兔血浆220C 橙皮甙枳实和枳术丸221C 苦参碱大鼠血浆222C 槲皮素,山奈素和异鼠

李素

3种银杏叶制剂223C 淫羊藿甙安神口服液224C 新乌头碱,乌头碱和次

乌头碱

附子理中丸225C 盐酸小檗碱清热解毒口服液226C 大黄蒽醌甙元大鼠血浆227C 黄芩甙茵栀黄注射液228C 橙皮甙和齐墩果酸五加皮酒229C 阿魏酸心脑康胶囊230C 葛根素脑得生231C 胆红素人血清232C 绿原酸小儿咳喘宁233C 淫羊藿甙玉皇春口服液234C 丁香甙五五利眠胶囊235C 大黄酚决明子236C 黄芩甙熊胆滴眼剂237C 黄酮类化合物箬竹叶238C 丝裂霉素兔眼组织239C 吗啡,可待因和海洛因鸦片和人尿240C 可溶性砷(Ⅲ)和砷

(Ⅴ)

雄黄和雌黄241C 黄曲霉素人肝组织242C

—

93

—

维生素A,维生素D3,

维生素E和B-胡罗卜

素

人血清243C

黄芩甙和小檗碱万氏牛黄清心丸244C 枸橼酸他莫昔芬片剂245C 低分子羧酸马齿苋246C 青霉素发酵液247C 盐酸山莨菪碱兔血清248C 阿斯匹林和水杨酸人血清249C 替硝唑唾液250C 尿囊素山药251C 唾液酸肿瘤患者血清252C 东莨菪素冯了性风湿跌打药酒253C 芦丁和维生素C复方芦丁片254C 3-甲基组氨酸人尿255C 类胡罗卜素人血清256C 三环类抗忧郁药物,人血浆257C 扑尔敏,扑热息痛,DL-

盐酸甲基麻黄碱和咖

啡因

利康冒胶囊258C

安定及其代谢产物人血浆259C 紫杉醇红豆杉培养细胞260C 有关物质B-甲基地高辛261C 士的宁伸筋丹262C 20种甾体激素保健口服液263C 美托洛尔和A-羟基美

托洛尔

人尿264C 芸香甙和槲皮甙桑叶提取物265C 头孢克罗人血清266C 丁醇胺人血浆267C 愈创木酚等6成分复方感冒液268C 牛磺酸枸杞269C 肌苷口服液270C 5-氟尿嘧啶人血清271C 淫羊藿甙朝鲜淫羊藿272C 甲硝唑兔血清及脑脊液273C 茶碱、苯妥英钠、苯巴

比妥和卡马西平

人血清274C 甲硝唑人胃液275C 紫杉醇及相关紫杉烷西藏红豆杉276C 阿魏酸二十二烷酯非洲刺李277C 甘草酸和小檗碱葛根芩连汤278C 卡铂原料和制剂279C 射干甙和鸢尾甙射干和鸢尾280C 替尼泊甙注射液281C 无环乌苷兔血浆282C 吗氯贝胺人血浆283C 艾司唑仑和三唑仑人血浆284C 甲硝唑、醋酸氯己定和

硝酸咪康唑

康泰唑冲洗液285C 硫酸沙丁醇胺和富马

酚酮替芬

复方沙丁醇片286C 葛根素盐气聪明丸287C rh-T NF纯度rh-T NF衍生物中的纯度288C 扑热息痛、盐酸伪麻黄

碱和咖啡因

氨酚啡啉片中含量289C 非那宗、维生素B1和

维生素B6

活络灵胶囊290C 法莫替丁人血浆291C 莲心碱等三种生物碱莲心292C 依普黄酮及其代谢物人血浆293C 偏诺皂甙类成分重楼提取物294C 奥美拉唑人血浆295C 丙戊酸人血清296C 吴茱萸碱和吴茱萸次

碱

吴茱萸及制剂297C 齐墩果酸藏茵陈原料及胶囊298C 茜草素和芦西定茜草与欧茜草299C 铜、锌人血清300C 五味子甲素和乙素蚁肝丸301C 獐牙菜苦甙和龙胆苦

甙

龙胆科5属32种59个产地

的生药

302C 三磷酸腺苷注射液303C 替硝唑及其降解物质注射液304C 罗红霉素人血清305C 利福平胶囊306C 头胞哌酮和舒巴坦人血清307C 洛氟沙星人血浆308C 联磺甲氧啶片剂309C 紫杉醇犬血浆和小鼠组织、体液310C 替硝唑人唾液311C 盐酸氟西汀及有关物

质

原料和胶囊312C 氟康唑和苯氧乙醇滴眼液313C 雷公藤内酯醇雷公藤片剂314C 藏红花素栀子315C 咖啡因人尿316C 石杉碱甲片剂317C 莲心碱人血浆318C 假尿嘧啶核苷人血清319C 牛胰岛素原料320C 氯霉素虾体内321C

—

94

—

苯乙醇甙类成分肉苁蓉322C 依普那芬人血清323C 醋氯芬酸犬血浆324C 5种主要代谢物咖啡因325C 特罗格尔碱、甲喹酮、

氯美扎酮和氯喹的对

映体

原料326C

盐酸青藤碱人血清和尿327C 6种黄酮成分银杏叶328C 葛根素犬血浆329C 士的宁和马钱子碱9种马钱子属植物330C 反式异构体他莫昔芬331C 昔萘福林陈皮和胃苏冲剂332C 大黄素首乌息灵胶囊333C 黄芩素和汉黄芩素黄芩334C 总黄酮醇糖苷银杏叶粉针剂335C 鉴别西洋参和人参336C 氯唑沙宗胶囊337C 三种手性药物犬血浆338C 大黄素肝炎宁胶囊339C 脑复康原料及片剂340C 铜铁锌镁施尔康片341C

盐酸洛美沙星盐酸洛美沙星葡萄糖注射

液

342C

西贝素伊母贝343C 咖啡因代谢物人尿344C

氯氮平和代谢物去甲

氯氮平

人血清345C 盐酸噻氯吡啶人血浆346C 异丙酚人血清347C 嘉树碱原料及注射液348C 紫杉醇南方红豆杉组织培养产物349C 依普拉芬人血清350C 羟乙基芦丁人血浆351C 异丙酚人血清352C 头孢他啶大鼠血浆353C 卡铂原料和注射用品354C

4种苯二氮艹

卓

类药物人血清355C 墨沙酮藏药“生等”356C 喜树碱喜树果实357C 齐墩果酸怀牛膝不同泡制品358C 黄酮沙棘叶359C 辛弗林和N-甲酪胺枳壳,枳实360C

肉豆蔻醚,黄樟醚肉豆蔻不同泡制品的挥发

油

361C

延胡索酸肿节风362C 熊果酸越桔茎叶363C

糖芦荟叶肉组织364C

芒果甙清气凉营注射液365C

黄芩甙和黄芩素双黄连粉针366C

槲皮素银杏叶提取物367C

吡拉西坦片剂368C

萘呋胺人血清369C

维生素B121%维生素B12干粉370C

磷酸可待因小儿镇咳合剂371C

甘草酸小鼠血浆372C

原儿茶醛痛经宝冲剂373C

厚朴酚香砂养胃胶囊374C

小檗碱黄柏各部位375C

川芎嗪血立通注射液376C

阿魏酸坤顺助孕胶囊377C

栀子甙龙荟丸378C

麦角甾甙鲜地黄和生地黄379C

蛇床子素长寿宝颗粒380C

芒果甙芒果止咳片381C

对羟福林陈皮及陈皮合剂382C

秦皮甲素和乙素秦皮383C

双氯酚酸人牙垠沟液384C 钠、钙、镁血定安溶液385C

氯硝安定人血浆386C

芦丁、槲皮素和山萘酚红花387C

3　气相色谱法

药物多为极性化合物,不易受热挥发,有的对热也不稳定。这些化合物要进行气相色谱法分析时必须制成衍生物,比较麻烦。因而其应用受到了一定的限制。主要用于中药及中成药中的挥发性成分的分析与生物样品的分析(表6)。

表6　气相色谱法的应用

测　定　成　分 应 用文献号

8种常见的酸性药物和

碱性药物

人血浆1D

碱性药物人血浆2D

三唑仑(海洛神)茶水3D

平痛新狗血浆4D

脂酸酚大豆油5D

安眠镇静类药物人血浆6D

盐酸纳洛酮和盐酸纳

曲酮

狗血浆7D

—

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—

单味药定性鉴别和柴

胡皂甙等8种成分的

定量

加味逍遥散8D 阿米替林等5种三环

类抗抑郁药物

人血9D 吗啡控释片10D 油酸鸦胆子油乳制剂11D 6种单糖卡介菌多糖核酸注射液12D 3种植物挥发油地枫皮,假地枫皮和大八角13D 尼群地平人血浆14D 丁螺环酮人血浆15D 6种醇类物质人血清16D 33种脂溶性成分枸杞子药材17D 大蒜素大蒜油B-环糊精包合物18D 消苯地平人血浆19D 乙醇丙酸倍氯米松气雾剂20D 阿替洛尔人血浆21D 有机氯农药残留量中成药22D 薄荷脑和冰片辛香止痛散23D A-细辛醚石菖蒲及其挥发油24D 氯乙醇空心胶囊25D EPA和DHA鱼油26D 38个成分鉴定唐古特大黄挥发油27D 20多种中枢神经药物人血浆28D 补骨脂素和异补骨脂

素

补骨脂29D 黑木耳多糖黑木耳30D 27种组分老龙皮醇溶液31D 尼群地平人血浆32D 醋制前后的变化芫花挥发油33D 补骨脂酚补骨脂34D 冰片,麝香酮心痛平35D 黄酮甙朝鲜淫羊藿36D 挥发油成分川芎37D 挥发油成分滇南八角果38D 挥发油成分狗脊及其泡制品39D 4种挥发油风油精40D 丹皮酚徐长卿41D 补骨脂素,异补骨脂素

和补骨脂酚

补骨脂泡制品42D 有机氯农药残留量8种中药43D 挥发油短柱八角和假地枫皮果皮44D 挥发油大八角和小八角果皮45D 有机磷农药残留量中药46D 挥发油淫羊藿叶47D 乙醇和丙酮残留量克林霉素盐酸盐48D 盐酸丁咯地尔片剂49D 脂肪酸蛋黄磷脂50D 非普拉宗片剂51D 维生素E野芙蓉籽油52D 脂肪酸独角莲53D 挥发油蔓荆子不同泡制品54D 挥发油厚朴及其泡制品55D 挥发油砂仁56D 蛇床子素蛇床子药材及其胶囊57D 挥发油乳香58D 成分分析大黑蚂蚁氯仿提取物59D 23种挥发油成分西洋参60D 18种安眠镇静药人血液61D 美百尔镇人血清62D 5种氨基甲酸酯人血浆63D 槐定碱人血清64D 单硝酸异山梨酯人血浆65D 甲基丁香酚和黄樟醚北细辛66D 乳酸柑桔67D 哌西替柳及其相关物

质

胶囊68D 12种滥用药物原料69D 挥发油成分单叶蔓荆子70D R,S-美芬妥因人尿71D 二十二碳六烯酸人血清72D 5-单硝酸异山梨酯人血浆73D B-,C-和D-榄香烯等三

种异构体

榄香烯注射液74D 六氯苯残留量人参75D 残留有机氯农药人参76D 樟脑,薄荷脑和水杨酸

甲酯

佳田膏77D 挥发油西河柳78D 挥发油细辛79D 丁香酚类成分

肉豆蔻不同泡制品的挥发

油

80D 挥发油草麻黄中麻黄和木贼麻黄81D 冰片和薄荷脑桂林西瓜霜82D 挥发油番红花83D 丁香酚,桂皮醛温中理气胶囊84D

4　薄层色谱法

此法操作简便,杂质对色谱系统的干扰小,常用作中药和中成药的分析(表7)。

—

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—

表7　薄层色谱法的应用

测　定　成　分 应 用文献号有效成分中药大黄1E 黄芪甲甙复方升白灵2E 氧氟沙星人尿3E 人参皂甙Rg1益寿永真口服液4E 果糖二磷酸钠和游离

磷酸盐

混合液5E 莨菪亭地骨皮6E 蒿甲醚片剂7E 有机溶剂残留量氨苄青霉素钠8E 大黄素烧伤新搽剂9E 长春胺小蔓长春花组织培养物10E 柴胡皂甙a(d)柴胡疏肝散11E 水苏碱益母口服液12E 大黄蒽醌类成分和小

檗碱

人参再造丸及活络丹13E L-间羟基乙酰基甲醇转化液14E 绿原酸抗毒退热冲剂15E 甲基莲心碱莲子心16E 熊果酸活血止痛冲剂17E 化学模式识别蟾酥样品18E 山柰酚木贼19E 靛玉红皮敏消胶囊20E 血竭素盘根接骨片21E 芦竹素和白茅素白茅根22E 真伪品鉴别哈蟆油23E 真伪品鉴别山柰24E 齐墩果酸牛膝25E 皂苷川产九节龙26E 猪去氧胆酸发酵前后的猪胆汁27E 青藤碱人血清28E 红花、丹参、川芎和郁

金鉴别

红金片29E 熊果酸枸骨叶30E 藤黄酸藤黄及其泡制品31E 去氧胆酸和鹅去氧胆

酸

双解注射液32E 磷酯酰胆碱华黄芪33E 芍药甙毛果芍药根34E B-谷甾醇和总生物碱半夏的姜泡制品35E 人参二醇和人参三醇石斛夜光丸36E 质量控制壮骨伸筋胶囊37E 葛根素颈复康冲剂38E 总黄酮醇甙银杏叶39E 麻黄碱半夏姜制剂40E 贝母甲素、贝母乙素消瘰丸41E 质量控制复方肠安口服液42E 测　定　成　分 应 用文献号黄芩甙痰热咳嗽冲剂43E 苦参碱和氧化苦参碱苦参44E 紫花前胡甙羌活45E 人参皂甙肝速宁胶囊46E 三帖皂甙5种扶正中药制剂47E 胆酸2种蒙成药48E 小檗碱复方黄连生肌散49E 关附甲素关白附50E 质量标准甲蓉丸51E 人参皂甙Rb1八珍神龙饮52E 大黄素抗脑衰胶囊和何首乌53E 甲基莲心碱莲子心54E 补骨脂素和异补骨脂

素

青娥丸55E 没食子酸诃子56E 萜类内酯银杏叶提取物57E 芍药甙少腹逐瘀胶囊58E 磷酯酰乙醇胺蛋黄磷脂59E 诺西肽原料60E 有关物质盐酸氟西汀原料61E 盐酸米托蒽醌原料62E 丹参酮IIA前列腺保健袋63E 党参,白术和山楂鉴别消食口服液64E 大黄酚十香止痛丸65E 厚朴酚与和厚朴酚厚朴及其泡制品66E 腺苷金水宝胶囊67E 黄芪甲甙玉屏风散68E 木脂素红松果多糖69E 酸枣仁皂甙A和B酸枣仁70E 东莨菪亭藤络宁胶囊71E 蒽醌类物质大承气冲剂72E 猪去氧胆酸牛黄解毒片73E 黄芪甲甙古汉养生精片74E 荭草甙和牡荆甙去瓣重莲花75E 大黄素抗感宁冲剂76E 鉴别检验182种西洋参77E 冰片阿魏酸心痛灵胶囊78E 黄芪甲甙复方升白灵79E 3,4,5-三甲氧基反式肉

桂乙酯

复脉定冲剂80E 黄连品种安宫牛黄丸81E 盐酸麻黄素通宣理肺胶囊82E 贝母甲素鼻鼽清热胶囊83E 磷酯蛋黄油84E 熊果酸栀子85E 胆酸鹭鸶咯冲剂86E 靛玉红小儿感冒口服液87E

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测　定　成　分 应 用文献号卫矛醇扶芳藤风湿片88E 黄芪甲甙补阳还五汤冲剂89E 盐酸水苏碱前列泰片90E 二氢欧山芹醇扶正感冒胶囊91E 大黄素通幽灵膏滋92E 芍药甙经宝冲剂93E 槐果酸克泻灵胶囊94E 黄芩甙辛芩胶囊95E 大黄素益肝康冲剂96E 葛根素鉴别15种中成药97E 大黄素热炎宁98E 苦玄参甙IA炎肿化毒片99E 鉴别金银花与混伪品黄芫花100E 淫羊藿甙还春口服液101E 氧化苦参碱妇宁栓102E 青藤碱风痛宁贴剂103E 人参皂甙Rg1脑得生片104E 人参三醇脑得生片105E 盐酸麻黄碱精制马万应膏106E 小檗碱蒙成药四味地格达散107E 苦参碱苦参和山石根108E 6种青霉素类药物原料109E 麦冬皂甙成分麦冬110E 原儿茶醛9种含丹参中成药111E 乌头碱肩痹膏112E 钩藤碱神乐片113E 猴头菇鉴别太阳神猴头菇口服液114E 黄芩苷牛黄清肺散115E 藿香,白芷,白术和大

枣鉴别

藿香正气颗粒剂116E 延胡索乙素月月舒冲剂117E alis mol泽泻118E 汉防已甲素汉防已微囊119E 澳洲茄胺龙葵120E 原儿茶醛乳腺康注射液121E 阿魏酸脑痛平胶囊122E 鞣质中药制剂123E 大黄素通胆灵冲剂124E 大黄酚酒大黄125E 黄芪甲甙芪蓉润肠合剂126E 甜菜碱枸杞子浸膏127E 原儿茶醛健肝胶囊128E 苯甲酸血竭129E 蟾酥中药成方制剂130E 小檗碱,巴马亭香连丸,左金丸131E 芍药甙消炎灵软胶囊132E 齐墩果酸复方女真子胶囊133E

测　定　成　分 应 用文献号贝母甲素和乙素贝母瓜蒌散134E 组织胺蜈蚣药材135E 黄连素黄藤素136E 人参皂甙Rg1片仔黄137E 齐墩果酸丝瓜藤138E 盐酸麻黄碱镇咳祛痰胶囊139E 芍药甙少腹逐瘀冲剂140E

5　电泳法

高效毛细管电泳法是八十年代以来发展极为迅速的一种高效、快速、微量、简便的分离分析技术。在蛋白质、多肽、核酸等生物大分子分离方面显示出了巨大的应用前景。主要的供试品是生物样品与中药样品(表8)。

表8　电泳法

测　定　成　分 应 用文献号氨苄青霉素聚合物原料1F

海南新碱衍生物异构

体

原料2F

咖啡因等4成份去痛片3F

巴比妥类药物人血和人尿4F

黄连素及其化学衍生

物

原料5F

三氟乙酰伯氨喹啉原料6F

钙调素和磷脂酶A2猪脑和猪胰腺7F 10种手性药物拆分原料8F

华法林对映体人血清9F

茶碱人血浆10F

6种生物碱麻黄11F 异丙嗪原料12F 头孢氨苄人血浆13F 肝素人血浆14F 扑热息痛等5种成分复方感冒制剂15F 假尿嘧啶核苷人尿16F 29种中枢神经系统药

物

体液17F 生药鉴定菟丝子18F 对映体拆分维拉帕米和异丙嗪19F 氯原酸杜仲叶20F 华法林人血清21F 鉴别乌梅及其混杂品22F 比较鉴别6种中药及其泡制品23F 鉴别熊胆等8种动物胆汁24F 纯度和真伪青葙子和土鳖25F

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测　定　成　分 应 用文献号鉴别龟板胶、鹿角胶、海龙胶26F

咖啡因等4成分去痛片27F

碘普罗胺原料28F

各成分复方感冒制剂29F

6　其它分析方法

6.1　流动注射分析法

此法常用于制剂分析以及测定制剂含量的均匀度和溶出度,例如测定片剂中的磺胺嘧啶[1G]、针剂和片剂中的盐酸氯丙嗪[2G]]、注射剂中的氯离子[3G]、小儿清热解毒口服液中的黄酮含量[4G]、甲硝唑葡萄糖注射液中的甲硝唑[5G]、复方头孢氨苄胶囊中的头孢氨苄[6G],二氟尼柳片剂含量均匀度的测定[7G],葡萄糖酸锌片剂的溶出度测定[8G]。此外也有人将此法与原子吸收光谱法相结合,测定了人尿中的铅浓度,提高了此法的专一性与灵敏度[9G]。还有人用高灵敏度的流动注射发光法测定了硝普钠[10G]、异烟肼[11G]、抗坏血酸[12G]。

6.2　荧光分析法

荧光法的灵敏度与专一性都优于吸收光谱法,因而多用于被测物质含量极低的样品的分析。例如大鼠脑组织中一氧化氮和一氧化氮合成酶的测定[13G]、人血浆中大黄素的测定[14G],注射液中的磺胺嘧啶的测定[15G]、布美他尼片剂的溶出度测定[16G]、秦皮中秦皮甲素和乙素的测定[17G]、维生素B12中的钴[18G]、静滴液及片剂中氧氟沙星的测定[19G]、复方环内沙星注射液中三氮唑核苷的测定[20G]、氧氟沙星脂质体包封率的测定[21G]、片剂中氧氟沙星的测定[22G]、千金藤植物中罗通定和痛可宁两种生物碱的鉴别[23G]、复方制剂中盐酸普鲁卡因的测定[24G]。在荧光分析法中荧光偏振免疫法更灵敏和专一,多用于生物样品的分析,例如癫痫患者血清超滤液及唾液中苯妥因钠和卡马西平的测定[25G]、12例新生儿血中茶碱的测定[26G]、人血液中地高辛的测定[27G]、肾移植受者血中环孢素A的测定[28G]人血中乙基西梭霉素的测定[29G]。此外,有人用荧光淬灭法测定了羟乙磷酸二钠[30G],同步荧光法同时测定药物中维生素B1、B2、B6[31G]。

6.3　热分析法

二年来有关热分析法的论文数仍然很少,仅为名贵中药的鉴别。例如,热重法分析法鉴别人参和西洋参[32G],热分析技术结合红外光谱分析鉴别花鹿茸[33G]。此外,还有人用量热滴定法测定了硫酸庆大霉素注射液的含量,所得结果与生物检定法相似[34G]。

6.4　经典分析法

以滴定法为主的经典分析法的论文数比上期有所增加且多偏重于用仪器分析方法确定滴定终点。例如,单点电位滴定法测定片剂中的烟酸[35G]、电位法指示终点用滴定法测定止咳糖浆中的氯化铵[36G]、2,6-二氯靛酚钠为滴定液的电位测定法测定刺玫果膏中的维生素C[37G]、酸碱双点电位滴定法测定咪替丁及其片剂和胶囊剂[38G]、Gr an线性滴定法测定盐酸环丙沙星[39G]、pH 滴定法测定柠檬酸三钠[40G]、交流示波极谱法作终点指示测定盐酸氯丙嗪原料及片剂[41G]和三黄片中的盐酸小檗碱[53G]。电导滴定法测定羚羊感冒片中薄荷醇[42G]。此外,有人对络合滴定法进行了一系列的理论研究[43～45G]也颇具特色。

6.5　超临界流体技术

在近二年内,国内超临界流体色谱法未见报道。而用得较多的是超临界萃取法(SF E)与其他色谱技术的联用。例如,SF E与HP L C法分析延胡索中的延胡索乙素[46G],SFE与GC/M S法测定蛋黄磷脂中花生四烯酸和二十二碳六烯酸[47G]、薄荷中的薄荷醇[52G],SFE与G C-M S-DS法分析沙棘油的化学成分[48G],SFE与HP L C法分析洋金花中的东莨菪碱[49G]、马钱子中的士的宁[50G]、光菇子中的秋水仙碱[51G]。

6.6　原子光谱法

此法中原子吸收光谱法报道较多,常用以测定药物中的微量金属元素。例如,测定康维中服液中的铜、钴、锰、铁[54G]、5种商陆根中的16种微量元素[55G]、微球中顺铂[56G]、乌贼墨中微量元素[57G]、复方乳酸钠注射液中的N a+、K+、Ca2+等阳离子[58G]、注射液中的天门冬氨酸钾镁[59G]、双黄连口服液中的微量重金属[60G]、雪莲花中铜、锌等11种微量元素[61G]。在原子发射光谱中,有人用以测定六味地黄丸中[62G]和三种水蛭中[63G]的微量元素。

6.7　电化学分析法

此类方法应用较少。有人用示波极谱法测定阿霉素[64G]和氧氟沙星[65G],极谱催化波法测定原料和复方力宁针剂中的甘草酸[66G],酶电极法测定琥珀胆碱注射液中的氯化胆碱及氯化琥珀胆碱[67G]。

除以上七种方法外,还有其它一些零星的分析方法,也颇具特色。例如,有人对马勃中10种常见的氨基酸用氨基酸分析仪进行测定,然后进行聚类分析[68G];

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柱分配色谱法分离和测定肉桂油中的桂皮酸[69G];光纤

化学传感器连续在位监测呋喃妥因肠溶片的体外溶出度[70G];N M R法直接测定非洛地平对映体[71G];X-射线粉末衍射法对结石类生药国产天然牛黄以及人工牛黄、猴枣、马宝、人胆石等作鉴别[72G],作马宝中药材的真伪鉴别[73G];微量微生物法测定用药前后病人血清中的环丙沙星[74G];电子轰击质谱法鉴别天麻的真伪品[75G];DN A序列分析技术鉴别鸡内金,可与常见伪品鸭内金相区别[76G];克隆化酶供体免疫法测定人血浆中的茶碱,测定结果与HP L C法无明显差异[77G];高分子控温相变荧光免疫分析法测定苯妥因[78G]。

7　参考文献

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94C　李　克等.中国药学杂志,1997,32(3):157

95C　岳炳岩等.中国医院药学杂志,1995,15(10):435 96C　杨　敏等.中国医院药学杂志,1995,15(10):437 97C　赵玉兰等.中国医院药学杂志,1995,15(11):507 98C　李康乐等.中国医院药学杂志,1995,15(12):536 99C　陈　汇等.中国医院药学杂志,1996,16(1):3 100C　郑芙蓉等.中国医院药学杂志,1996,16(1):7 101C　高允生等.中国医院药学杂志,1996,16(2):52 102C　卓海通等.中国医院药学杂志,1996,16(3):99 103　刘晓明等.中国医院药学杂志,1996,16(5):195 104C　钱春梅等.中国医院药学杂志,1996,16(5):200 105C　朱延勤等.中国医院药学杂志,1996,16(6):243106C　安国升等.中国医院药学杂志,1996,16(7):305 107C　袁　成等.中国医院药学杂志,1996,16(8):341 108C　刘松青等.中国医院药学杂志,1996,16(9):389 109C　袁　成等.中国医院药学杂志,1996,16(10):435 110C　金　芳等.中国医院药学杂志,1996,16(10):456 111C　赵国明等.中国医院药学杂志,1996,16(11):509 112C　沈建平等.中国医院药学杂志,1996,16(12):549 113C　傅丽红等.中国医院药学杂志,1996,17(2);51

114C　彭文兴等.中国医院药学杂志,1996,17(2):56

115C　傅　强等.中国医院药学杂志,1996,17(2):69

116C　张　丹等.中国医院药学杂志,1996,17(30;101 117C　张海松等.中国医院药学杂志,1996,17(3):110 118C　潘旭初等.中国医院药学杂志,1996,17(3):118 119C　翟屹民等.中国医院药学杂志,1996,17(4):159 120C　杨正鸿等.中国医院药学杂志,1996,17(4):165 121C　王静竹等.中国国中药杂志,1995,20(9):535

122C　何燕平等.中国中药杂志,1995,20(9):541

123C　孙立立等.中国中药杂志,1995,20(10):595

124C　常增荣等.中国中药杂志,1995,20(10):605

125C　齐彦敏等.中国中药杂志,1995,20(10):607

126C　杜守颖等.中国中药杂志,1995,20(11):676

127C　王天立等.中国中药杂志,1995,20(11);683

128C　丁安伟等.中国中药杂志,1996,21(1):23

129C　沙　明等.中国中药杂志,1996,21(2):108

130C　郭　涛等.中国中药杂志,1996,21(4):219

131C　张保献等.中国中药杂志,1996,21(4):237

132C　王春兰等.中国中药杂志,1996,21(5):274

133C　施亚琴等.中国中药杂志,1996,21(5):276

134C　苏　健等.中国中药杂志,1996,21(5):284

135C　林春华等.中国中药杂志,1996,21(5)288

136C　郑　纯等.中国中药杂志,1996,21(6):348

137C　郭　戎等.中国中药杂志,1996,21(7):406

138C　郝武常等.中国中药杂志,1996,21(7):410

139C　顾世海等.中国中药杂志,1996,21(7):429

140C　张　艺等.中国中药杂志,1996,21(8):458

141C　原思通等.中国中药杂志,1996,21(8):496

142C　郭宝林等.中国中药杂志,1996,21(9):523

143C　薛公达等.中国中药杂志,1996,21(9):554

144C　李青翠等.中国中药杂志,1996,21(10):608

145C　邬晓鸥等.中国中药杂志,1996,21(10):620

146C　张启伟等.中国中药杂志,1996,21(11):646

147C　原思通等.中国中药杂志,1996,21(11):665

148C　张　梅等.中国中药杂志,1996,21(11):673

149C　陈翠萍等.中国中药杂志,1996,21(11):681

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150C　原思通等.中国中药杂志,1996,21(12):728 151C　谭生健等.中国中药杂志,1996,21(12):732 152C　罗克明等.中国中药杂志,1996,21(12):744 153C　王铁军等.中国中药杂志,1997,22(1):32

154C　刘　岱等.中国中药杂志,1997,22(2):79

155C　王铁军等.中国中药杂志,1997,22(2):99

156C　曹爱民等.中国中药杂志,1997,22(2):107

157C　王铁军等.中国中药杂志,1997,22(3):156

158C　朱柏华等.中国中药杂志,1997,22(3):164

159C　杨永华等.中国中药杂志,1997,22(3):165

160C　周燕文等.中国中药杂志,1997,22(3):179

161C　顾慧儿等.中国医药工业杂志,1996,27(2):71 162C　冯蕴晟等.中国医药工业杂志,1996,27(3):116 163C　许旺明等.中国医药工业杂志,1996,27(4):196 164C　姜雄平等.中国医药工业杂志,1996,27(4):173 165C　薛大权等.中国医药工业杂志,1996,27(5):208 166C　胡雅斐等.中国医药工业杂志,1996,27(5):211 167C　孙书照等.中国医药工业杂志,1996,27(5):224 168C　林　瑛等.中国医药工业杂志,1996,27(5):227 169C　李　悦等.中国医药工业杂志,1996,27(5):229 170C　许真之等.中国医药工业杂志,1996,27(7):313 171C　陈镇生等.中国医药工业杂志,1996,27(7):315 172C　张顺妹等.中国医药工业杂志,1996,27(8):355 173C　姚彤炜等.中国医药工业杂志,1996,27(8):357 174C　雪　君等.中国医药工业杂志,1996,27(8):360 175C　尚　飞等.中国医药工业杂志,1996,27(9):411 176C　汪　洁.中国医药工业杂志,1996,27(9):413 177C　葛庆华等.中国医药工业杂志,1996,27(9):415 178C　阎家麒等.中国医药工业杂志,1996,27(10):455 179C　李小军等.中国医药工业杂志,1996,27(10):460 180C　许景峰等.中国医药工业杂志,1996,27(11):503 181C　李素哲等.中国医药工业杂志,1996,27(11):509 182C　王　建等.中国医药工业杂志,1996,27(11):512 183C　焦国华等.中国医药工业杂志,1996,27(11):519 184C　葛庆华等.中国医药工业杂志,1996,27(12):543 185C　张秀玲等.中国医药工业杂志,1997,28(1):33 186C　王宜祥等.中国医药工业杂志,1997,28(1):36 187C　严杏珍等.中国医药工业杂志,1997,28(3):136 188C　顾慧儿等.中国医药工业杂志,1997,28(3):138 189C　李世彩等.中国医药工业杂志,1997,28(4):165 190C　顾慧儿等.中国医药工业杂志,1997,28(4):169 191C　袁建平等.中国医药工业杂志,1997,28(4):171 192C　刘克江等.中国医药工业杂志,1997,28(4):173 193C　陈瑞珠等.中国医药工业杂志,1997,28(4):182194C　张先洲等.中草药,1995,26(8):406

195C　刘松青等.中草药,1995,26(9):461

196C　陈发奎等.中草药,1995,26(9):467

197C　郭　涛等.中草药,1995,26(11)572

198C　薛　健等.中草药,1996,27(3):156

199C　张世勤等.中草药,1996,27(7):405

200C　司徒冰等.中草药,1996,27(8):465

201C　黄桂芳等.中草药,1996,27(9):526

202C　郭宝林等.中草药,1996,27(10):548

203C　李海生等.中草药,1996,27(10):624

204C　张立坤等.中草药,1997,28(1):22

205C　高丽英等.中草药,1997,28(2):83

206C　潘　扬等.中草药,1997,28(3):142

207C　何燕萍等.中草药,1997,28(4):205

208C　孙文基等.中成药,1995,17(11):11

209C　陈翠萍等.中成药,1995,17(11):14

210C　范广平等.中成药,1995,17(11):37

211C　张国安等.中成药,1995,17(12):13

212C　何　薇等.中成药,1995,17(12):16

213C　刘振丽等.中成药,1996,18(2):4

214C　吴纯洁等.中成药,1996,18(2):10

215C　徐凯建等.中成药,1996,18(3):1

216C　张清波等.中成药,1996,18(3):6

217C　洪筱坤等.中成药,1996,18(4):28

218C　张建军等.中成药,1996,18(5):17

219C　范广平等.中成药,1996,18(5):39

220C　张志荣等.中成药,1996,18(6):1

221C　欧阳强等.中成药,1996,18(7):9

222C　刘瑞林等.中成药,1996,18(8):25

223C　王新洪等.中成药,1996,18(9):36

224C　王冬梅等.中成药,1996,18(10):8

225C　朱瑞龙等.中成药,1996,18(10):13

226C　周芝芳等.中成药,1997,19(1):11

227C　王新宏等.中成药,1997,19(1):37

228C　季逸云等.中成药,1997,19(3):9

229C　杨江丰等.中成药,1997,19(4):8

230C　陶建生等.中成药,1997,19(4):9

231C　谭生健等.中成药,1997,19(5):17

232C　王天成等.北京医科大学学报,1996,28(1):67 233C　么希平等.中医药学报,1995,(5):32

234C　张滨菊等.中医药学报,1996,(1):51

235C　姜书贤等.中医药学报,1996,(5):39

236C　王清华等.中医药学报,1996,(5):48

237C　张瑞琪等.中医药学报,1997,(2):56

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(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

药物分析总结

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）

对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）

抗菌药物分级管理培训试题与答案

2018年抗菌药物分级管理培训考试试题科室：姓名：分数： 一、单项选择（每题2分70分） 1、下列哪个药物不属于耐酶青霉素（） A 甲氧西林 B 氯唑西林 C 苯唑西林 D 青霉素V 3、在骨组织中药物浓度高，用于金黄色葡萄球菌引起的骨髓炎应选用（） A林克霉素 B 链霉素 C 红霉素 D 氯霉素 4、应用头孢哌酮时应给患者补充（） A VitA B VitB1 C VitC D VitK1 5、有神经肌肉接头阻滞作用，不宜用于重症肌无力患者感染的药物为（） A、氨曲南 B、头孢曲松 C、美罗培南 D、阿米卡星 6、下面哪个细菌感染，不宜选用亚胺培南/西司他丁（泰能）治疗（） A铜绿假单孢杆菌 B肺炎克雷伯杆菌 C大肠杆菌 D嗜麦芽窄食单胞菌 7、和氨曲南有配伍禁忌的药物是（） A 庆大霉素 B头孢唑啉 C氨苄青霉素 D 甲硝唑 8与抗菌药物临床应用原则不符的是（） A 尽量避免局部应用抗菌药物 B 严重感染联合应用抗菌药物 C 发热原因不明不轻易采用抗菌药物 D普通感冒、麻疹、病毒感染、昏迷、休克应用抗菌药物 9、属于时间依赖性的抗菌药物是（） A庆大霉素 B 左氧氟沙星 C 青霉素 D 奈替米星 10、以下哪种抗菌药妊娠期不宜应用（） A 青霉素 B 克拉霉素 C红霉素 D 头孢羟氨苄 11、氨基糖苷类对以下那种细菌抗菌活性差：（） A大肠埃希菌 B肺炎链球菌 C铜绿假单胞菌 D肺炎克雷伯菌 12、可首选用于军团菌病的药物是（） A克林霉素 B红霉素 C氯霉素 D青霉素 13下列哪种药物可用于治疗MRSA引起的严重感染（） A 亚胺培南/西司他丁 B 氨曲南 C 头孢哌酮舒巴坦钠 D 万古霉素 14、以下抗菌药物中，哪个抗铜绿假单胞菌作用最强（） A 左氧氟沙星 B 环丙沙星 C 莫西沙星 D 诺氟沙星 15、以下抗菌药物对厌氧菌无效的是（） A 头孢美唑 B 依替米星 C 甲硝唑 D 克林霉素 16、18岁以下儿童不能使用的抗生素是（）。

(2020年编辑)药物分析习题集 附答案

药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）

A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题

最新药物分析总结

各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气

（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC 检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查 5.含量测定

药物分析及答案完整版

药物分析及答案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

药物分析模拟题一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案。 B1. 从何时起我国药典分为两部 A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 E2. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规定 C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量的规定 D3. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为： A. 水－乙醇 B. 水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醚 E. 水－丙酮C4. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法，主要原因是 A. 它们没有紫外吸收，不能采用紫外分光光度法 B. 不能用滴定法进行分析 C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法 D5. 关于中国药典，最正确的说法是 A. 一部药物分析的书 B. 收载所有药物的法典 C. 一部药物词典 D. 我国制定的药品标准的法典 E. 我国中草药的法典 B6. 分析方法准确度的表示应用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 B7. 药物片剂含量的表示方法

A. 主药的% B. 相当于标示量的% C. 相当于重量的% D. g/100ml E. g/100g C8. 凡检查溶出度的制剂不再检查： A. 澄明度 B. 重（装）量差异 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 含量均匀度 B9. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别 A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯 C10. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定 A11. 色谱法用于定量的参数是 A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间 C12. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别 A. F e Cl 3 反应 B. 水解后.F e Cl 3 反应 C. 重氮-化偶合反应 D. 重氮 化反应 E. 水解后重氮-化偶合反应 E13. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定 A. 氢化可的松乳膏 B. 甲基睾丸素片 C. 雌二醇片 D. 黄体酮注射液 E. 炔诺酮片 C14. 异烟肼中检查的特殊杂质是 A. 水杨醛 B. 肾上腺素酮 C. 游离肼 D.苯甲酸 E.苯酚 C15. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法 A. 摩尔法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法 B16. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为： A. 维生素E B. 普鲁卡因 C. 水杨酸 D. 尼可刹米 E. 奋乃静

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

药物分析答案培训

1、样品前处理目的、样品前处理方法都有哪些？常用C18固相萃取法原理、洗脱步骤、注意事项。 1．样品前处理目的：（1）浓缩痕量的被测组分，提高方法的灵敏度，降低检测限；（2）去除样本中的基体与其他干扰物质；（3）通过衍生化，使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为与样本中干扰组分能够分离的物质，提高方法的灵敏度和选择性；（4）保护下游分析仪器以及测试系统、避免影响整机性能及寿命。 2．样品前处理方法：沉淀，液—液萃取，固相提取，渗析/超滤，电泳，蒸馏/蒸发 3．常用C18固相萃取法原理：固相提取：利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。利用杂质或目标化合物与样品基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小差异实现净化分离。4．洗脱步骤： （1）活化:依次用强溶剂、弱溶剂（缓冲溶液）进行活化； （2）上样：用能够溶解样品的弱溶剂携带样品上柱，既要保证样品分析物的有效溶解，又要确保溶剂强度不至于把被分析化合物从柱上洗脱下来； （3）淋洗：用具有一定强度的混合溶剂淋洗去除干扰杂质，确保杂质被洗脱，而被分析化合物有效的保留在柱上； （4）洗脱：用较强的溶剂把被分析化合物从柱上替换洗脱下来。 5．注意事项： （1）根据分析目标物的理化性质选择合适的SPE柱； （2）一般SPE柱要防止干涸； （3）注意控制柱载量，防止穿透过载； （4）严格控制上样液和洗脱液滴速； （5）防止混浊样品堵塞柱子； 2、以高效液相色谱法测定某类药物含量为例，试述分析方法验证的内容。（查阅文献） 系统适应性： 1．准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示2．精密度：是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。 A重复性 :在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度； B中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。 C重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。 3．专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。 4．检测限：试样中被测物能被检测出的最低量。常用%、ppm、ppb表示。 5．定量限：是一种含量测定的定量参数，指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度。常用%、ppm、ppb表示。 6．标准曲线：在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度7．线性范围：指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 8．耐用性：指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。

《药物分析》实训手册

襄樊职业技术学院《药物分析》实训项目手册（供药学专业用） 班级 序号 姓名 指导教师

项目名称《中国药典》查阅项目编号1实训 药物分析开设学期第四学期所属课程 项目 实训地点药物分析实训室实训课时 2 学时 通过《中国药典》的查阅，使学生达到： 实训任务 1．熟悉《中国药典》的基本结构。 描述 2．熟悉查阅本实验要求的项目 任务分配 3 人/ 组，分别查阅药典相关内容。 与组织 问题 1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？ 问题 2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？ 中药大黄 的鉴别方法应该查找第几部？ 知识准备 实训 准备 问题 3：中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？ 工具准备 耗材准备 拟定 实训 方案

实训过程记录 按照下列项目，查阅《中国药典》 2010 年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺 查阅项目页码查阅结果 序 阿司匹林片（游离水杨酸 1 杂质限量） 2甘露醇（熔点） 3布洛芬（制剂） 4地西泮（含量测定方法） 地西泮片（含量测定方 5 法） 地西泮注射液（含量测定 6 方法） 地塞米松磷酸钠滴眼液 7 （pH 值） 8依诺沙星（类别） 9鱼肝油（贮藏方法） 10维生素 B12注射液（性状） 11葡萄糖（比旋度） 12重金属检查法

13高效液相色谱法 14崩解时限检查法 氢氧化钠滴定液的配制 15 （标定的基准物） 16制药用水（类型） 17氨制硝酸银试液的配制 18热原检查法 1、对提交实训资料的说明。 2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评 价，分析失误原因以及改进措施等） 实训 报告 （含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等） 考核 评价 年月日

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。

药物分析总结

药物分析总结Last revision on 21 December 2020

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气

（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查

药物分析设计性实验

logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：

鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚

实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤: 葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并

药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构

A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

(精选)药物分析复习总结

第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP（标准操作规程） 2.QC（质量控制） 3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory） 4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical） 5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture） 6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差) 偶然误差（不可定误差） 7.RSD即变异系数（相对标准偏差） 8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0% 11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量 限；线性与范围 14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专 属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限； 20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查

药物分析实验

实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一

药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：

⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：