直读光谱仪作业指导书

直读光谱仪作业指导书

本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。

1.开机步骤

1.1首先打开UPS电源开关:接通市电,持续按面板上的开/关机键1秒以上。

1.2打开稳压电源开关。

1.3打开真空泵抽真空:开启真空泵开关等待两分钟后,再打开球阀阀门。

1.4开启仪器主电源开关。

1.5打开高纯氩气供应,调整输出压力为0.3~0.4MPa。

1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备,启动仪器操作软件,等待真空状态显示为绿色(表示真空正常),开启仪器高压开关,仪器开始进入待机稳定状态,仪器稳定后(高压开启两小时以上),即可进行分析操作。

2.关机步骤

2.1退出仪器操作软件,关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。

2.2关闭仪器高压开关,关闭仪器主电源开关。

2.3关闭真空球阀阀门,关闭真空泵电源开关。

2.4关闭氩气供应。

2.5关闭稳压电源开关。

2.6关闭UPS电源开关,持续按面板上的开/关机键1秒以上。

3.光谱仪特别注意事项:

3.1在仪器较短时间内不工作的情况下(如过夜),保持主机电源及真空系统常开,以保持仪器的稳定状态。

3.2如果要进行仪器维修或保养,请将高压开关关闭,维修维护操作结束后再开启。

3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器(当仪器长期关闭再开启时,抽真空过程需要较长时间),禁止在不明情况下,松动或拆卸真空通路连接头等。

3.4仪器没有满足真空条件情况下,禁止开启高压开关,以免损坏相关元器件。

4.样品检测

4.1点击“方法”菜单,从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。

4.2窗口将弹出分析程序对话框,根据你的样品类型选择相应方法程序,你所选择的方法名称将在状态栏显示(软件启动时,将自动载入前次使用的分析程序)。

4.3用电极刷清扫电极。

4.4将制备好的样块置于火花台上,确保样块表面能完全覆盖激发孔。

4.5样品测量:

4.5.1按下开始按钮进行测量,也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量,将听到火花激发的声音,测量结束后,分析结果自动显示在屏幕上。

4.5.2将样块拿开,用电极刷将电极清理干净,重复进行第二次测量,将两次结果进行比对,如果重复性不好,再进行第三次测量。

4.5.3假如重复性结果满足分析要求,点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。

4.6检查激发点:

4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓,外围有一圈黑色的金属边缘,中间是激发坑。

4.6.2假如样块出现激发白点的话,请检查以下几项:

a.样块是否有包容物;

b.氩气质量是否有保障;

c.是否有外界气体混入;

d.样块制备是否理想。

4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。

4.8未知样品分析之前,可以对标准样品进行分析,考察标样的分析结果,判断是否需要进行类型校准(灵活使用类型校准,可以使样品分析数据更可靠,更准确)。

4.9类型校准

4.9.1测量控样:在火花台上放好相应的控制样品,单击F2或按F2键,激发样

品,至少激发3次,点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键,求出平均值。计算机自动计算并显示控制样品校准数据,单击OK接受数据,单击Cancel取消控制样品校准数据,数据取消后,可以重新进行校准。

4.9.2应用控样:调出类型校准的数据,激发控样检查测量值与标准值是否一致,若正确,可进行样品分析;否则,应进行仪器校准。

4.10仪器校准:

通常在以下情况,需要进行仪器校准,即完全标准化:

a.清理了火花台内部;

b.清理了光路;

c.改变基体;

d.更换了氩气瓶或调整了氩气流。

5.注意事项

5.1通常要求分析样品的直径大于18mm,样品厚度大于2mm。

5.1样品每激发一次,改变一次位置,分析间隙3~6mm,并清刷电极。

5.2样品激发面要光滑且纹路一致,保持激发面清洁,不得用手触摸磨好的激发面。

5.3标准样品与试样激发面粗糙度应保持一致。

5.4试样背面有油污、铁锈时,可用砂轮或砂纸清除之。

5.5每次使用后,作好清洁工作和运行记录。

6.维护保养:

6.1注意观察,对于仪器的日常使用必须确保具有充足的氩气供应,氩气压力不足时,请及时更换氩气瓶。

6.2每月真空泵油位检查,每年更换一次真空油,真空泵及仪器保持常开状态,放长假或其它事项需关闭时,注意关闭操作顺序。

6.3注意火花台的清扫,视分析样品数量而定。

6.4电极的更换及维护保养。

6.5电源要求,具备独立地线的单相交流220V电源,每月检查一次接地情况,6.6仪器的类型校准,视实际样品分析而定,为经常性工作项目,仪器的仪器校准视实际环境条件及标样分析结果而定,无需经常校准。

6.7废气瓶置于仪器后部,应装1/2以上的水,注意检查废气瓶中的水量,并适时更换。

6.8保养操作项目及检查周期,见表1。

表1:保养操作项目

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