直读光谱仪作业指导书
本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。
1.开机步骤
1.1首先打开UPS电源开关:接通市电,持续按面板上的开/关机键1秒以上。
1.2打开稳压电源开关。
1.3打开真空泵抽真空:开启真空泵开关等待两分钟后,再打开球阀阀门。
1.4开启仪器主电源开关。
1.5打开高纯氩气供应,调整输出压力为0.3~0.4MPa。
1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备,启动仪器操作软件,等待真空状态显示为绿色(表示真空正常),开启仪器高压开关,仪器开始进入待机稳定状态,仪器稳定后(高压开启两小时以上),即可进行分析操作。
2.关机步骤
2.1退出仪器操作软件,关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。
2.2关闭仪器高压开关,关闭仪器主电源开关。
2.3关闭真空球阀阀门,关闭真空泵电源开关。
2.4关闭氩气供应。
2.5关闭稳压电源开关。
2.6关闭UPS电源开关,持续按面板上的开/关机键1秒以上。
3.光谱仪特别注意事项:
3.1在仪器较短时间内不工作的情况下(如过夜),保持主机电源及真空系统常开,以保持仪器的稳定状态。
3.2如果要进行仪器维修或保养,请将高压开关关闭,维修维护操作结束后再开启。
3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器(当仪器长期关闭再开启时,抽真空过程需要较长时间),禁止在不明情况下,松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下,禁止开启高压开关,以免损坏相关元器件。
4.样品检测
4.1点击“方法”菜单,从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。
4.2窗口将弹出分析程序对话框,根据你的样品类型选择相应方法程序,你所选择的方法名称将在状态栏显示(软件启动时,将自动载入前次使用的分析程序)。
4.3用电极刷清扫电极。
4.4将制备好的样块置于火花台上,确保样块表面能完全覆盖激发孔。
4.5样品测量:
4.5.1按下开始按钮进行测量,也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量,将听到火花激发的声音,测量结束后,分析结果自动显示在屏幕上。
4.5.2将样块拿开,用电极刷将电极清理干净,重复进行第二次测量,将两次结果进行比对,如果重复性不好,再进行第三次测量。
4.5.3假如重复性结果满足分析要求,点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。
4.6检查激发点:
4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓,外围有一圈黑色的金属边缘,中间是激发坑。
4.6.2假如样块出现激发白点的话,请检查以下几项:
a.样块是否有包容物;
b.氩气质量是否有保障;
c.是否有外界气体混入;
d.样块制备是否理想。
4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。
4.8未知样品分析之前,可以对标准样品进行分析,考察标样的分析结果,判断是否需要进行类型校准(灵活使用类型校准,可以使样品分析数据更可靠,更准确)。
4.9类型校准
4.9.1测量控样:在火花台上放好相应的控制样品,单击F2或按F2键,激发样
品,至少激发3次,点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键,求出平均值。计算机自动计算并显示控制样品校准数据,单击OK接受数据,单击Cancel取消控制样品校准数据,数据取消后,可以重新进行校准。
4.9.2应用控样:调出类型校准的数据,激发控样检查测量值与标准值是否一致,若正确,可进行样品分析;否则,应进行仪器校准。
4.10仪器校准:
通常在以下情况,需要进行仪器校准,即完全标准化:
a.清理了火花台内部;
b.清理了光路;
c.改变基体;
d.更换了氩气瓶或调整了氩气流。
5.注意事项
5.1通常要求分析样品的直径大于18mm,样品厚度大于2mm。
5.1样品每激发一次,改变一次位置,分析间隙3~6mm,并清刷电极。
5.2样品激发面要光滑且纹路一致,保持激发面清洁,不得用手触摸磨好的激发面。
5.3标准样品与试样激发面粗糙度应保持一致。
5.4试样背面有油污、铁锈时,可用砂轮或砂纸清除之。
5.5每次使用后,作好清洁工作和运行记录。
6.维护保养:
6.1注意观察,对于仪器的日常使用必须确保具有充足的氩气供应,氩气压力不足时,请及时更换氩气瓶。
6.2每月真空泵油位检查,每年更换一次真空油,真空泵及仪器保持常开状态,放长假或其它事项需关闭时,注意关闭操作顺序。
6.3注意火花台的清扫,视分析样品数量而定。
6.4电极的更换及维护保养。
6.5电源要求,具备独立地线的单相交流220V电源,每月检查一次接地情况,6.6仪器的类型校准,视实际样品分析而定,为经常性工作项目,仪器的仪器校准视实际环境条件及标样分析结果而定,无需经常校准。
6.7废气瓶置于仪器后部,应装1/2以上的水,注意检查废气瓶中的水量,并适时更换。
6.8保养操作项目及检查周期,见表1。
表1:保养操作项目
编制:审核:批准:
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号: 只有纯氩气(含A r99. 995%)及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求: 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ,流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60 到80 之间, 对铸铁是30 到60 之间),建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。警 告: 在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下,一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出,以保证所有的硬盘操作全部完成,否则可能造成数据丢失。 关机前注意: 跟所有用电设备一样,这台仪器在打开时也消耗能量,也有一个消耗大小的问题。这样,就该确定一下多长时间开关一次,对于这一问题,取决于设备操作的各个条件, 并要考虑以下这些: ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统,在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度,自然需要一个时间。 ·长期关闭之后,例如,几小时或几天,必然会使真空室的压强增加,自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后,真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施,O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能,即在启动之后的低功耗功能,它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时,光谱仪只有在长期不用的情况下(例如:长期的工作假期期间),在可预见的停电,或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间,为了合理的利用能源,辅助功能应被激活,可采用手动模式,或者是自动模式。
ARL4460/3460直读光谱仪技术操作和日常维护规程 我室采用由美国Thermo集团瑞士ARL公司生产的ARL4460/3460型光电直读光谱仪来检测钢中各种合金元素及残余元素的定量分析。 主要技术参数:短期精度RSD=0.5% 长期精度RSD=1% 载气使用高纯氩气≥99.996% 室温恒定±5℃ 电源(二相)AC220±5V 50HZ 稳压器≥5KVA 其工作原理是利用电火花的高温使被测样品中各元素从固态直接激发而发射出各元素的特征谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量,经光栅分光后,特征光谱线通过出射狭缝射入各自的光电倍增管后,将光信号强度转换为电信号强度并通过计算机计算出各种元素的浓度值的过程。ARL4460/3460金属分析仪具有检出限低、分析精度高和性能稳定等特点;是一种同时式光电直读光谱仪,该仪器主要由四部分组成:(1)激发光源,为样品提供能量;(2)色散装置,分立开不同的波长;(3)电子装置,测量每一个波长的发光强度;(4)计算机,处理测量值和控制仪器。ARL4460/3460金属金属分析仪利用先进的WinOE分析软件,在国内外用于钢铁冶金行业常用元素的定量分析仪器,其广泛用于炉前快速分析。 1操作步骤: 1.1开机(开机顺序不能颠倒,必须按顺序进行,否则可能损伤仪器); 1.1.1打开稳压器开关; 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A; 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP; 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP; 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS; 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS; 1.1.7打开计算机。 1.2打开氩气(Ar2),控制0.3MPa>低压表压力>0.2MPa;氩气要求纯度≥99.995%,液氩效果更佳。 1.3分析步骤: 1.3.1运行WinOE进入分析程序; 1.3.2选择样品分析即单击Production/Analysis(或键下F2); 1.3.3选择相应分析任务即单击Change Task; 1.3.4放上样品,关上激发台门; 1.3.5在Sample ID处输入样品编号后,点击Sample Detail OK按钮仪器开始样品分析,在分析过程中如果发现放错试样或想中断分析,可点击Abort按钮即可中断本次分析;再一次分析仅需单击Analyse Again即可;
光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:
ICP等离子体直读光谱仪作业指导书 1 主题内容 本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。 2人员 操作人员须经过专业培训,考核合格,取得仪器操作授权。 3仪器的准备 (1)开机 调分压表为0.5—0.8Mpa,同时确认两瓶氩气储量足够。再确认氩气打开1小时后开主机。 (2)预热 主机开机以后预热一般2—3小时,使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。 4计算机操作系统 (1)条件检查 再次确认氩气储量大于或等于一瓶,分压为0.5—0.8Mpa,通气时间大于40min。 检查并确认炬管等进样系统正确安装。 ●检查病确认废液桶有足够的容积空间。 ?将进样管放入水中。 (2)启动计算机
进入TEVA软件,点击点火图标,检查仪器连接是否正常。 如果仪器连接正常,点击点火图标,稳定15—30min后开始工作。 5编辑分析方法 (1)选择元素及谱线 在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad,再选择new,选择所需要的元素,点击OK即可。 (2)设定分析参数 在上一步完成后,点击Methad,点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。 (3)保存参数 点击Automated output,选上store results to database,点击Apply to all sample type,即可。 (4)设定标准系列 点击standards,输入标准系列,点击save保存。 6拍摄高标谱图 回到Analyst界面中,点击拍摄高标图标,选择各元素条件拍摄高标谱图。 7校正高标谱图里的谱线 选择使谱线波长接近元素波长,强度最大的位置为谱图的中心位置,然后右键点击Restore zoom即可。 8拍摄标准谱线 回到Analyst界面中,点击左下角Analyst,点击拍摄标准曲线图标,点击run,
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求,温度:22士 2.8℃,湿度≤60%; 1.2气的纯度是否小于99.996%,检查氩气的流量是否小于 30psi; 1.3样品的制备:保证样品表面清洁无油污,无氧化皮,表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下,打开系统电源,打开真空泵开关,要求真空泵空转五分钟后,打开真空阀,稳定一段时间要求真空度达到1μ之内; 2.2在真空度达到要求的情况下,打开高压和低压电源,检查氩
气流量达到要求后,打开激发电源; 2.3打开微机,进入BAIRD操作系统; 2.4汞灯的校准:打开汞灯开关,调节旋转数字指示器的旋钮,按照计算机屏幕指令操作,并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数,将指示器最终调至计算机求出的答案为止,锁紧旋钮; 2.5清洗循环系统:取一空样在试样台上,激发数次,待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候,要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面,不要突然松手,以免压碎台板,并注意氮化硼原盘固定在原来的位置; 2.6标准化:放好样品后,进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示,依次对各块标钢进行激发,得到一组数据,通过和标钢原有数据的对比,计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时,可以进行试样分析,否则,要对不满足要求的元素进行元素的标准化,使该元素的修正系数达到规定要求; 2.7在进行了标准化后,进行试样的分析。一个样品测量多次,计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关:接通市电,持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空:开启真空泵开关等待两分钟后,再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应,调整输出压力为0.3~0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备,启动仪器操作软件,等待真空状态显示为绿色(表示真空正常),开启仪器高压开关,仪器开始进入待机稳定状态,仪器稳定后(高压开启两小时以上),即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件,关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关,关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门,关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关,持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项: 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下(如过夜),保持主机电源及真空系统常开,以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养,请将高压开关关闭,维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器(当仪器长期关闭再开启时,抽真空过程需要较长时间),禁止在不明情况下,松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下,禁止开启高压开关,以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单,从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框,根据你的样品类型选择相应方法程序,你所选择的方法名称将在状态栏显示(软件启动时,将自动载入前次使用的分析程序)。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上,确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量: 4.5.1按下开始按钮进行测量,也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量,将听到火花激发的声音,测量结束后,分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开,用电极刷将电极清理干净,重复进行第二次测量,将两次结果进行比对,如果重复性不好,再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求,点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点: 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓,外围有一圈黑色的金属边缘,中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话,请检查以下几项: a.样块是否有包容物; b.氩气质量是否有保障; c.是否有外界气体混入; d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前,可以对标准样品进行分析,考察标样的分析结果,判断是否需要进行类型校准(灵活使用类型校准,可以使样品分析数据更可靠,更准确)。 4.9类型校准 4.9.1测量控样:在火花台上放好相应的控制样品,单击F2或按F2键,激发样
操作规程编号:YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号:YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏; 2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行; 3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位; 4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作; 5、工作结束后,必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
1为规范光谱检测工作,保证检测工作质量,特制定本作业指导书。 2适用于电力系统光谱分析人员与相关人员进行混料分选、粗定材质和材质复核等工作。 3编制依据 DL/T 991/2006《电力设备金属光谱分析技术导则》 《NITON XL2光谱仪用户手册》 4光谱检测试验作业流程 4.1检测前的准备工作 4.1.1试验委托单上基本信息是否与样品信息一致。 4.1.2委托检测项目是否在本业务范围内。 4.1.3待测样品检测面如有油污或腐蚀,应适当打磨清理。 4.1.4检测前必须认真阅读《NITON XL2光谱仪用户手册》,熟悉仪器各种功能菜单和操作。 4.2检测阶段 4.2.1开启仪器 按照《NITON XL2光谱仪用户手册》所述,装好电池,按住开机/关机键,待LED警示灯闪烁后松开,仪器将自动启动,并进入登陆界面,任意点击触摸屏,出现警告(小心辐射),点击“是”继续,输入初始密码“1234”,再点击“进入”,系统进行自检,待自检结束后,即登陆仪器,进入主界面。
4.2.2选择样品类型 在主菜单中选择“样品类型”,例如:选择“金属”,再选“常见金属”就可以分析金属样品了。下次开机后直接选择“分析”,仪器就进入常见金属的分析界面。 4.2.3确保光谱仪状态良好,无异常现象。 4.2.4对标准钢样进行检测,以确定光谱仪的示值偏差。 4.2.5对样品进行光谱检测,检测的结果仪器会自动保存,并生成唯一性试验序号。 4.2.4检测中,发现操作失误或数据异常应放弃本次试验结果,重新进行试验。 4.3试验结束 4.3.1试验结束后,接连点击“返回/退出”键,屏幕返回到登陆界面时,按住开机/关机键,待仪器自行关闭。 4.3.2认真填写《光谱仪使用记录》。 4.4检测数据的处理、记录和保存 4.4.1试验员填写光谱检测报告,光谱检测原始记录(包括试验序号)纸质版和电子版,按照要求填写,字迹工整、准备、清楚、不得涂改。 4.4.2审核人员负责校对报告。 4.4.3负责人要对光谱检测报告全部负责,如对报告单中的数据和内容存在质疑,可以根据情况,要求重新进行试验。 4.4.4审核校对完成后,方可在相关栏目中签字、盖章。 4.4.5原始记录、检测报告及样品实物应及时整理,并存放在固定的位置。
SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机,断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了,或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项,点击后出现“Spark Analyse Vision MX”,点击即可进入分析软件。(如下图) 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序(F10) 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用,不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序
Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员(F5) 在Analysis窗口(分析窗口)中,按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name:炉号 Grade :样品的牌号 如果没有的话,可以不填 5.如何做标准化(F7) 在Analysis窗口中,按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器,为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪,保证光谱仪能正常长时间的工作,特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程: 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常,仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序:把配电柜开关打开,开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关,分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间,连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口,检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源,待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序:开启主电源(Main),间隔5-10秒、再开真空泵(Vacuum pump) 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜(Electronis)电源、间隔5-10秒,最后开高压(Hvps)电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作,否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源,打开计算机电源,双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作,一般仪器稳定为5小时以上(含停电后再开 启仪器)。检查仪器是否稳定,从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小~最大范围内,方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上,然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”,弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”,在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如:黄铜(CUBAS)、青铜(CUBAON)、铝青铜(CUCUAI) 在结果格式选择“Type standard”,元素格式选择“Cu%”,“值”菜单栏输入样品名称,然后将加工好的样品放入激发台,再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验,同一个样品重复试验,点击“继续”,试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果:点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面,选定需要打印 数据一栏,点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”,在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动,勾上“包含每次测量”和“分析组”,打印机栏选定打印机型号,然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障,仪器正常运行,不允许关机,否则对测量数据会产生误差。若 需要关机,开机按照上述工作流程操作,然后需对光谱仪作标准化,标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序:先关高压电源(HVPS),再关电子柜,接着关水泵,然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程: 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”,进入界面中“任务(Task)”中下拉菜单选
TECHNICAL DOCUMENT 技术文件 ARL 3460 金属分析仪(直读光谱仪)制造商:Thermo Scientific(瑞士)
1. Scope of Supply 供货范围 No. 序号 Ref. No. 参考号 Description 说明 Qty.数量 1 OE-34ADV A RL 3460 Advantage Metals Analyzer ARL 3460AD 金属分析仪 1 ? One meter focal length, Paschen-Runge polychromator made of cast iron 一米焦距,帕邢龙格装置,光谱室由特殊铸铁制造; ? Vacuum spectrometer 真空型光谱室 ? Temperature controlled to 38 ±0.1o C 温控系统 (38±0.1o C); ? MBS 201/I argon stand MBS 201/I 充氩激发台; ? Spark table with diam. 16mm hole & electrode holder assembly 直径16mm 的火花激发台,包括电极夹具装置; ? Cooling system for spark table 激发台水冷系统 ? HiRep II excitation source with High Energy Prespark capacity, 400Hz 具有高能预火花能力的HiRep II 高重复率火花激发光源,400Hz ; ? Integral measuring electronics section 积分测量电子部分; ? Status control card ? Diagnostics 光谱仪状态控制卡 ? 具有自诊断功能 OXSAS OXSAS analytical software OXSAS 分析软件(中文分析软件) 1 OXSAS analytical software OXSAS 分析软件,主要功能如下: ? Graphic user interface. Navigation, operation and display through HTML pages using Internet Explorer; 图解式用户界面;使用Explorer 浏览器,通过HTML 页面进行导航、操作和显示。? Shortcuts for analyses and other ordinary tasks with one click; 使用单键捷径式操作进行分析和其他日常任务操作。 ? Automatic analytical program choice;自动分析程序选择。 ? Manual input of values;手工数据出入。 ? Flexible result display and printing;灵活的分析结果显示和打印。 ? Quality check & quality sort;质量检查和分类。 ? Concentration result recalculation;浓度结果再计算; ? Instrument control with on-line integrated SPC-Basic; 基于在线式基本SPC 技术的仪器控制。 ? Instrument standardization and type standardization with audit trail; 采用检查跟踪方式进行仪器标准化和类型标准化。 ? Software and instrument configuration tools and utilities; 软件和仪器配置工具及应用。 ? Result storage. Basic post-treatment and export to popular software applications;结果存储;基本的处理后管理并输出到通用的应用软件中。 ? Result validation and edition, with audit trail; 采用检查跟踪方式对分析结果进行确认和编辑。
傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 5.关机 (1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%,频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用,需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线,无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常, 充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更 换氩气。
*********************作业指导书 AGAHER-979-2015 A/0 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程年月日批准年月日实施
******************作业指导书 AGAGRE-979-2015 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程 1. 目的 本作业指导书通过对SPECTRO MAX直读光谱仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。 2. 范围 本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。 本作业指导书适用于公司SPECTRO MAX直读光谱仪的操作。 3. 职责 3.1 设备科负责该作业指导书的编写。 3.2 制造科内各员工遵照执行。 4. 程序 4.1 技术操作规程 4.1.1 穿戴好个人防护用品。 4.1.2 对照交接班记录,发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。 4.1.3 设备操作员必须持证上岗。 4.1.4 检查设备是否正常,光源、高压、连接电脑等是否正常;; 4.1.5 开机后,激发含金量较高的样品,检查氩气的纯度、压力应大于0.5MPA,可以通过刁杰氩气“调节阀”调整气压; 4.1.6 在激发标准样品或其他样品之前,激发点范围应保持光洁,平整,无气孔、砂眼、裂纹;4.1.7 光谱仪出现较大故障时,应请专业人员修理,不准擅自拆开光谱仪; 4.1.8 检查激发点是否正常,一般中心要亮晶晶的,周围一圈黑,如不符要求,执行回路清洗命令;每班后清理一次火花台,打扫工作间。 4.1.9 保持良好的工作环境:温度范围10~30℃,无冷凝; 4.1.10根据点检情况认真填写点检表。 4.1.11 由指定并经过培训的人员操作。 4.1.12 紧急停车:紧急停车是在仪器发生异常情况,如设备继续运行势必危及设备及人身安全时采取的紧急措施,能不作紧急停车的,应尽量避免,紧急停车步骤如下: ①按下控制箱上的停机按钮,切断总电源; ②确认没有危险后,按规定关闭所有开关,检查故障原因; ③作好故障记录; 4.1.13用软纸布将各部分擦一遍(擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片),吹干净。清洁过程中不能用溶剂
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定
本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。
直读光谱仪 原子发射光谱仪器正不断向全谱直读功能发展,并向智能化、小型化、实用化、低分析成本方向发展。新型的台式及便携式手提直读光谱仪,采用光栅分光—CCD 检测器系统,光谱焦距仅在15~17cm,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪。具有小型、轻便,可以对多种金属进行近似定理分析,直接显示分析结果;可以进行金属类型,对/错鉴别,快速分类和等级鉴别,适于现场分析,可以带到任何需要进行金属分类的现场。是一类具有全新概念的金属分析器。 关于CCD全谱直读光谱仪 直读光谱仪是目前最为成熟的材料检测仪器,具有分析速 度快、准确、检测下限低等特点。而且还可以对C、P、S、N等非金属元素的检测。因此在金属材料检测领域中具有不可替代的作用。 引用中国工程院院士王海舟教授在《直读光谱仪技术》一书中写到:“经过近半个世纪的发展,火花源原子发射光谱仪的技术日臻完善,已从“贵重仪器”蜕化为“常规仪器”,成为金属成分分析主要手段之一,数以万计火花源原子发射光谱仪广泛应用于生产过程及产品的质量控制。” 全谱直读光谱仪采用CCD作为检测器,因为是面状检测器,所以检测可以覆盖全谱,可根据需求来选择分析谱线;特别是可以利用一个元素有多条特征谱线的原理,针对某个元素选用多个分析谱线来做分析;由于使用了全谱技术,能够将全部的谱线接收,所以设计结构紧凑,可移动且便于使用,适用于实验室及现场分析;
全谱直读光谱仪由于接收了全部的谱线,所以为以后增加元素和基体打下了完善的硬件基础。客户以后要增加元素或者基体,不需要改动硬件,只需使用标准样品建立工作曲线即可。为客户的以后发展提供了方便。 全谱直读光谱仪能够显示所有的谱图,所以能够实现高端用户的需求。 全谱直读光谱仪在分析精度方面,可以达到甚至优于国标:《GB-T 7999-2007 铝合金光电直读光谱分析法》;《GB11170-2008 不锈钢光谱分析方法》;《GB-T 4336-2002碳钢和中低合金钢光谱分析方法》。甚至可以根据用户的技术要求,协商技术协议中的分析精度要求和验收标准。 产品概述 高性能、灵活性台式全谱直读光谱仪 TY9000型台式全谱直读光谱仪流线型全新设计的桌面光谱仪,满足冶炼、金属制造和机械加工的用户要求,采用全电脑控制全数字火花光源,运用CCD检测技术及独特的真空光室可精确测定非金属元素中C、P、S以及各种合金元素含量,实现全谱分析。测定结果精准,重现性及长期稳定性极佳; 产品配置及特点 1、采用独特设计的真空光室可精确测定非金属元素中C、P、S以及各种合金元素含量,测定结果精准,重现性及长期稳定性极佳。 2、独特的真空光学室结构设计,使真空室容积更小,抽真空速度不到普通光谱仪的一半。将入射窗与真空室分离使入射窗日常清洗维护方便快捷。 3、光学系统自动进行谱线扫描,自动光路校准,确保谱线接收的正确性,免除繁琐的波峰扫描工作。 4、独特的激发台及氩气气路设计,大大降低了氩气使用量。灵活的样品夹设计,以满足客户现场的各种形状大小的样品分析。 5、不增加硬件设施的情况下,即可实现多基体分析。相比光电倍增管光谱仪可大大降低客户使用成本及使用范围。 6、采用国际最先进的喷射电极技术。在激发状态下,电极周围会形成氩气喷射气流,这样在激发过程中激发点周围不会与外界空气接触,提高激发精度;配上