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理化检验

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查老师

●食品理化检验的任务:对食品中的营养成分和有毒有害的化学物质进行定性、定量检验,

研究食品理化检验的方法、理论和新分离、分析技术。

●发展趋势:向着微量、快速、自动化的方向发展,主要体现在仪器分析方法,样品的前

处理,计算机技术的发展和普及,仪器联用技术,微全分析系统。

●检验常用方法:感官检查(视、嗅、味、听、触觉),物理检测(相对密度、折射率、旋光

度等),化学分析法(定性、定量),仪器分析法(物理、物理化学),酶分析法和免疫学分析法。

●分析方法的选用原则:①选用国标:食品卫生检验方法-理化检验部分的方法,国标中若

有两个以上的方法时,可根据所具备的条件选择,以第一法为仲裁方法;②未指明第一法的,与其他方法属并列关系;③根据实验室条件,尽量采用灵敏度高、选择性好、准确可靠、分析时间短、经济实用、适用范围广的方法。

●国标:①标准分四级-国标,行业标准,地方标准,企业标准。②国标编号由国标代号、发

布的顺序号和发行的年号组成。③强制性国标代号用GB表示;推荐性国标代号用GB/T 表示。

●食品样品的特点:不均匀性,易变性。

●被检验的一批食品为总体;从总体中抽取的一部分作为总体的代表,称为样品。

●采样原则:采集的样品对总体应有充分的代表性;采样过程中要设法保持原有食品的理

化性质,防止待测成分的损失或污染。

●食品样品的采集方法(掌握):

1.固态:大包装—按采样件数=(根号下)总件数/2,确定应该采集的大包装食品件数。在食品堆放的不同部位分别采样,取出选定的大包装,用采样工具在每一个包装的上、中、下三层和五点(周围四点和中心)取出样品。将采集的样品充分混匀,缩减到所需的采样量(“四分法”)。小包装食品(罐头、袋等)—按班次或批号随机取样,同一批号取样件数,包装250g以上的不得少于6个,250g以下的不得少于10个。如小包装外有大包装,在堆放的不同部位抽取一定数量的大包装,从每个大包装中按“三层、五点”抽取小包装,再缩减。散装—从上、中、下三层中的不同部位分别采集部分样品,混合后用“四分法”对角取样,经几次混合和缩分,取代表性样品。

2.液态及半固态:储存在大容器(桶、缸、罐)内的食品—先混合后再采样。用虹吸法分上、中、下三层采出部分样品,充分混合后装在三个干净的容器中,作为检验、复检和备查样品。散(池)装液体食品—采用虹吸法在储存池的四角及中心五点分层取样,每层取500ml左右,混合后再缩减到所需的采样量。样品多时采用旋转搅拌法混匀,少时用反复倾倒法。

3.组成不均匀:肉、水产品—按分析项目的要求,采取不同部位的样品。水果、蔬菜—个体小的(青菜、蒜等)随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需采样量;个体大的(西瓜、苹果等)按成熟度及个体大小的组成比例,选取若干个体,按生长轴剖分成4或8份,取对角2份,切碎混匀,缩分至所需采样量。根据检验项目、分析方法、待测食品样品的均匀程度等确定。

4.含毒和掺伪食品:应该采集具典型性的样品,尽可能采取含毒物或掺伪最多的部位,不能简单混匀后取样。

●食品样品的前处理

1.无机化处理:①湿消化法—特点:优-速度快;加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。缺-消化过程中会产生大量有害气体;试剂用量较大,有时空白值较高;消化初期易产生泡沫,溢出消化瓶,出现碳化,造成待测物损失。常用方法:硫酸,硝酸-高氯酸,硝酸-硫酸消化法。操作技术:敞口,回流,冷,密封罐消化法,微波消解。②干灰化法—特点:优-操作简便,试剂用量少,有机物破坏彻底;因不加或加很少试剂,空白值低;能同时

处理多个样品;消化过程无需看守,省事,适用范围广,用于多种痕量元素分析。缺-灰化时间长,温度高,容易造成待测成分的挥发损失;高温灼烧时,可能使坩锅的结构变形产生微小空穴,吸留待测组分而导致回收率降低。

2.干扰成分的去除(原理):①溶剂提取法-相似相容原理(浸提法-振荡、捣碎、索氏、超声波,液-液萃取法)。②挥发法和蒸馏法-利用待测成分的挥发性或通过化学反应将其转变为具有挥发性的气体,而与样品基体分离,经吸收液或吸附剂收集后用于测定(扩散,顶空,蒸馏-常压、减压、水蒸气,吹蒸,氢化物发生法)。③色谱分离法-利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异,当两相作相对运动时,在两相间进行多次分配,分配系数大的组分迁移速度慢,反之则迁移速度快,从而实现各组分的分离(柱色谱,纸色谱,薄层色谱法)。

④固相萃取SPE-基于液相色谱分离原理的样品制备技术,实质为柱色谱分离方法。⑤固相微萃取法SPME-根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”原理,利用石英纤维表面的色谱固定液对待测组分的吸附作用,使试样中的待测组分被萃取和浓缩,然后利用气相色谱仪进样器的高温,高效液相色谱或毛细管电泳的流动相将萃取的组分从固相涂层上解吸下来。⑥超临界流体萃取SFE-原理同普通液-液萃取或液-固萃取,但萃取剂为超临界流体(介于气、液之间),高效、快速,常用CO2。⑦透析法-利用高分子物质不能通过半透膜,而小分子或离子能通过半透膜的性质,实现大分子与小分子物质的分离。⑧沉淀分离法-利用沉淀反应,加入沉淀剂使被测组分或干扰成分沉淀下来,经过滤或离心达到分离目的。

●测定食品中营养成分的意义(熟悉):①了解食物中营养素的含量,评价食品品质的优劣和

食品的营养价值。②指导人们对不同食物进行科学搭配,使膳食的配比更适合人体需要,了解人群的营养状况,评价膳食的营养质量,设计和实施营养改善计划。③在食品的加工、生产、运输和贮存过程中,掌握食品营养素含量和质量的变化情况,为控制和管理以上各个环节提供技术指导,为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索提供可靠的依据。

●水分的测定

1.直接干燥法:原理-在常压95℃~105 ℃下干燥样品,使水分蒸发逸出,使样品达到恒重,根据样品所减少的质量,计算样品中水分含量。·适用于-不易分解、不易被氧化、挥发性成分少的样品(如谷物、豆制品、肉制品等)。

2.减压干燥法:原理-在压力为40~55kPa,温度为50~60℃条件下,烘烤2~3h,根据样品所减少的质量计算样品中水分含量。适用于-适宜于易分解的样品以及水分含量较多、挥发较慢的食品样品(如淀粉制品、蛋制品、罐头制品、油脂、糖浆、果蔬等)。优点-低气压,水沸点降低,水分蒸发加快,分析时间缩短。

3.蒸馏法:原理(?)-在样品中加入某些比水轻且与水互不相溶的有机溶剂(甲苯、二甲苯等),样品中的水分与加入的有机溶剂组成二元体系,在低于各组分沸点的温度下进行蒸馏,水分和有机溶剂共同蒸出,收集馏出液,根据水的体积计算样品中水分含量。适用于-适用于含水量较多,又有挥发性成分的样品。优点-对于挥发性多的样品,得到的结果更真实。

4.卡尔-费休法:·原理-利用容量分析测定水分,利用碘氧化二氧化硫时,需要定量的水参与反应的原理测定液体、固体和气体中的含水量,将样品分散在甲醇中,用标准卡尔-费休试剂滴定。适用于-食品、医药卫生、石油化工、日用化工、农业等多领域。

●蛋白质的测定(凯氏定氮,自动定氮)

1.凯氏定氮法(粗蛋白):原理-消化含氮样品+H2SO4(K2SO4、CuSO4)→(NH4)2SO4(K2SO4、CuSO4作用为催化剂+指示剂);蒸馏(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO4;吸收2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O;滴定(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O →2NH4Cl+4H3BO3。注意事项-①样品应是均匀的,若是固体样品应事先研细,液体样要混合均匀。②样品放入K氏烧瓶时,不要黏附瓶颈上,万一黏附可用少量水缓慢冲下,以免被检

样消化不完全,使结果偏低。③消化时,如不容易呈透明溶液,可将K氏烧瓶放冷后,加入30%过氧化氢催化剂2~3 ml,促使氧化。④在整个消化过程中,不要用强火,保持和缓的沸腾,使火力集中在K氏烧瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。

⑤如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这时会形成硫酸氢钾,而不与氨作用,因此当硫酸过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时,要添加硫酸量。⑥混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色,如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲醛红乙醇溶液。⑦氨是否完全蒸馏出来,pH试纸检查馏出液是否为碱性。⑧向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀无。这时由于分解促进剂与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀,有时Cu离子与氨作用生成深兰色的络合物。

⑨消化剂绿色后继续消化30分钟即可。

●氨基酸的测定(紫外-可见光分光,荧光分光,薄层色谱,气相色谱,高效液相色谱)

1.氨基酸分析仪法(GB):原理-食物中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸,经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后,与茚三酮溶液产生颜色反应,经分光光度计测定氨基酸的含量。

●脂肪的测定

1.索氏提取法:原理-在索氏脂肪提取器中,以有机溶剂(乙醚、石油醚等)提取食物中脂肪,称取残留物的量,即可测得样品的脂肪含量。说明-用于测定的有机溶剂通常为无水乙醚或石油醚。

2.酸水解法:食品样品经酸水解后,使其中的结合脂肪转变成游离脂肪,再用乙醚萃取,由此测得总脂肪。

●还原糖的测定

1.直接滴定法(GB):原理-在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用还原糖标准溶液标定菲林试剂,再用已除去蛋白质的样品溶液直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,样品中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀。达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,根据样液消耗体积,计算还原糖量。澄清剂-中性醋酸铅,乙酸锌和亚铁氰化钾溶液,不能用硫酸铜和氢氧化钠溶液。说明-①为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在乙液中加入少量亚铁氰化钾,使它与红色的氧化亚铜发生配合反应,形成可溶性的无色配合物,使滴定终点变色更明显。②斐林试剂甲液和乙液应分别配制和贮存,测定时再混合。③样液测定前需做浓度预测。④影响测定结果的主要因素是反应液的碱度、滴定时溶液是否保持沸腾、煮沸时间、锥形瓶规格和滴定速度等。

2.高锰酸钾滴定法(GB):原理-样品经除蛋白质后,其中的还原糖将铜盐(斐林试剂)还原成C uO2,加入过量的酸性硫酸铁溶液将沉淀溶解,而Fe3+被定量地还原为Fe2+,以高锰酸钾标准溶液滴定生成的Fe2+,根据KMnO4溶液消耗量,计算Cu2O含量,再查糖量表,得出相当的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量。

●淀粉的测定(酶水解,酸水解)

1.酶水解法:原理-样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,在淀粉酶的作用下,使淀粉水解为低分子糊精和麦芽糖,再用盐酸进一步水解,得到最终水解产物葡萄糖,然后按还原糖的测定方法进行测定,乘以校正因子0.90,即可得到淀粉的含量。

●粗纤维的测定:稀硫酸作用下,水解去除样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素等物质,

再用碱处理,溶解蛋白、皂化脂肪而除去,用乙醇和乙醚分别洗涤,除去色素及残余的脂肪,残渣于105℃烘箱中烘干至恒重,即为含有灰分的粗纤维量;将残渣移入550℃高温炉中灼烧至恒重,使含碳的物质全部灰化后称重,所损失的量即为粗纤维含量。●膳食纤维的测定:中性洗涤剂消化→残渣用热蒸馏水充分洗涤(除去糖、淀粉、蛋白质、

果胶等物质)→加入α-淀粉酶分解结合态的淀粉→丙酮洗涤除去残存的脂肪和色素等→残渣于110℃烘干至恒重→得到不溶性膳食纤维量(包括不溶性灰分,可灰化后扣除)。

●脂溶性维生素

1.常用方法:薄层色谱、分光光度、气相色谱、高效液相色谱(GB)、GC-MS、LC-MS。2.VA方法:三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光法和高效液相色谱法(GB第一法)。

3.VE方法:分光光度法、荧光法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法(可在短时间内完成同系物的分离和测定,并可同时测定)。

●水溶性维生素测定方法:分光光度法、分子荧光法、高效液相色谱法、微生物法。

●灰分

1.灰分:食品经烧灼后残留的无机物质,是标示食品中无机成分总量的指标。

2.食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上不完全相同。

3.总灰分:金属氧化物和无机盐类,及一些其他杂质(说明果胶、明胶等胶质品的胶冻性能)。

4.水溶性灰分:可溶性的K、Na、Ca、Mg等元素的氧化物及可溶性盐类(反映果酱、果冻等食品中果汁的含量)。

5.水不溶性灰分:污染的泥沙、铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐。

6.酸不溶性灰分:大部分为污染掺入的泥沙和食品中原有的微量二氧化硅(表示可能的污染和掺杂)。

●Zn、Fe、Cu、Ca的测定:常用化学分析法,分光光度法,原子吸收分光光度法(最常用),

极谱法,离子选择电极法,荧光分光光度法,原子发射光谱法。

●硒的测定:主要用氢化物原子荧光光谱、荧光分光光度法。

●保健食品:有皂苷、黄酮、粗多糖、原花青素、红景天苷等。

●人参皂苷和总皂苷

1.高效液相色谱测人参皂苷:原理-经提取、净化处理后,采用梯度洗脱,反相C18色谱柱分离,紫外检测器检测。根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

2.分光光度测总皂苷:原理-用水经超声波提取,Amberlite-XAD-2大孔树脂柱分离净化,提取物中总皂苷在酸性条件下与香草醛生成有色化合物,以人参皂苷Re为标准,于560nm波长处比色测定。(大孔树脂是一种具有吸附速度快、选择性好、易解吸附的高分子吸附剂。)●总黄酮

1.分光光度法:原理-用乙醇超声波提取,聚酰胺粉吸附柱分离净化,总黄酮用甲醇洗脱,于360nm波长处比色定量(推荐方法)。

2.铝配合物分光:原理-黄酮类化合物中的3-羟基、4-羟基、5-羟基、4-羰基或邻二位酚羟基,在碱性条件下,可与Al3+生成红色配合物,于510nm波长处与芦丁标准系列进行比较定量。说明-NaNO2在2%~8%范围内吸光度稳定,采用5%浓度为宜;随Al(NO3)3溶液浓度的增加吸光度值升高,选用10%浓度吸光度值相对稳定。

●粗多糖:苯酚-硫酸分光光度法原理-用乙醇沉淀粗多糖,再用碱性硫酸铜沉淀,与苯酚

-硫酸反应显色,485nm波长处以葡聚糖作标准,比色定量。

●原花青素(分光-正丁醇-盐酸、铁盐催化、香草醛-盐酸,薄层色谱,HPLC,HPLC-MS)

1.铁盐催化分光原理:原花青素经热酸处理,并在硫酸铁铵作用下,水解生成红色的花青素离子。在最大吸收波长546nm处测定吸光值,计算试样中原花青素含量。

2.香草醛-盐酸分光原理:酸性条件下,原花青素A环的化学活性较高,其上的间苯二酚或间苯三酚可与香草醛发生缩合,产物在浓酸作用下形成有色的正碳离子,在波长500nm处测其吸光度值,根据标准曲线即可得到样品中原花青素的含量。

●糖精钠(高效液相色谱、薄层色谱、离子选择电极GB、紫外分光、酚磺酞比色法和荧

光分光)

1.高效液相色谱:原理-样品加热除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中性,过滤后采用HPL C法,经C18柱分离,紫外检测器在230nm波长下测定,根据保留时间定性,峰面积定量。

最常用-果汁、配制酒、汽水、蜜饯、糕点、食醋等。优-灵敏度高、重现性好、操作简便、测定快速准确。

2.薄层色谱:用于-果汁、汽水、饮料、酱油、果酱、糕点、饼干等。优-所需实验条件简单、适用性广。缺-只能定性或半定量,且样品提取和分离过程繁杂,重现性和回收率易受食品成分干扰。展开剂-正丁醇/异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2);聚酰胺薄层板

●甜蜜素(气相色谱,分光,薄层色谱GB,高效液相色谱,离子色谱)

1.气相色谱:在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,正己烷萃取后注入带火焰离子化检测器的气相色谱仪,根据保留时间定性,峰面积定量。(加入NaCl可提高萃取效率。)

2.分光光度:在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料,在550nm波长测其吸光度值,与标准比较定量。3.薄层色谱:样品经酸化后,用乙醚提取,将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,经显色后,根据薄层板上环己基氨基磺酸的比移值及显色斑点深浅,与标准比较进行定性、概略定量。展开剂为正丁醇/异丙醇-浓氨水-无水乙醇(20+1+1)。

●BHA、BHT(GB为气相色谱和薄层色谱)

1.薄层色谱:样品中抗氧化剂BHT、BHA经甲醇或石油醚-乙醚提取、浓缩后点样在硅胶G 或聚酰胺薄层板上展开,根据Rf值定性,可概略定量。硅胶G和聚酰胺薄层板干燥后,应分别于105℃和80℃活化。展开剂甲醇-丙酮-水的比例可根据样品不同进行调整。

●天然色素有血红素、叶绿素、类胡萝卜素、类黄酮化合物等。

●合成色素:包括苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、日落黄、柠檬黄、靛蓝、亮蓝、诱惑

红。特性-酸性、溶于水,并能被聚酰胺和羊毛吸附,在碱性条件下又能解吸附,而天然色素无此特性,以此区别人工和天然色素。分析方法-高效液相色谱法-聚酰胺吸附法用于不含赤藓红样品;液-液分配法用于含赤藓红样品(快速灵敏,可同时测定多种合成色素GB),薄层色谱法(经典,但干扰大,样品前处理繁杂),示波极谱法(利用合成色素在电极上的电荷活性,适当条件下可产生极谱催化波,方便快速简便,样品前处理简单,可连续测定多种色素)

●漂白剂

1.方法:盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简便、快捷、经典方法)、中和滴定法、碘量法(操作简单、无需特殊设备、但灵敏度低,干扰大)、离子色谱法(特异性好,灵敏度高,可同时测定多种成分)等。

2.盐酸副玫瑰苯胺法:原理-亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色,与标准系列比较定量。吸取不同量二氧化硫标准应用液和一定量样品处理液于具塞比色管中,各加入四氯汞钠吸收液、氨基磺酸胺溶液、甲醛溶液及盐酸副玫瑰苯胺溶液,混匀,于550nm波长处测吸光度。

●农药残留量分析的样品前处理

1.提取:①浸渍法—优点-操作简单,仪器要求不高,且可同时处理多个样品,能节约时间和人工;②捣碎法—优点-用高速匀浆机,效率高;③索氏提取法—优-提取效率高,缺-所需时间长(数小时至24小时),实际应用不多,常用于比较提取效率时作为标准方法对照;④加速溶剂萃取法ASE—优点-萃取效率高(与索氏提取法有一致性);萃取时间短;有机溶剂使用量少;萃取压力高;萃取温度一般为50~200℃;溶剂选择范围广(有机溶剂和水都可作为萃取溶剂);便于自动化操作。

2.净化:①柱色谱—优-能处理不同体积、不同性质的样品提取液,缺-操作烦琐,费时费力;属手工操作,重现性较差;②液-液萃取—简单可靠,常用、方便;③皂化—除去脂肪,需要待测物对碱稳定;④磺化—去除脂肪,要求待测物对浓硫酸稳定;⑤纸和薄层色谱;⑥固

相萃取SPE—优-商品化萃取小柱规格统一、装填均匀、操作方便、易于控制,重现性好,利于自动化;⑦凝胶渗透色谱GPC—使用的样品范围广,回收率高,重现性好,柱可以反复使用,常用于消除样品中脂肪和分子量相对较高的杂质。常用淋洗剂:环己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、二氯甲烷-丙酮等。

3.浓缩:①直接水浴—简单易行,不需要特殊的设备;挥发性强、蒸汽压高的待测物溶液随溶剂挥发而损失,造成回收率低。②气流吹蒸—操作方便,溶液可以吹蒸至干,再准确加入少量溶剂溶解残渣定容;也可以浓缩到设定体积时停止浓缩,免除转移定容的麻烦。③减压蒸馏—速度快、使用温度低、待测物损失小,适用于体积大的溶液,以及遇热不稳定或者易挥发损失的待测物。

●有机氯(以666、DDT为例)

1.特点:广谱、高效、急性毒性低、价格低廉,在环境中的残效期长,进入人体后可在体内蓄积对健康产生危害。

2.性质:666和DDT不溶于水,脂溶性,易溶于丙酮、石油醚、正己烷、乙醚等有机溶剂,易溶于脂肪,对碱不稳定。

3.测定:①粉末样品直接加石油醚振摇提取、过滤浓缩/食用油式样用石油醚溶解定容,以浓硫酸磺化法净化。②气相色谱法,用气相色谱-电子捕获检测器测定。③薄层色谱法。

●有机磷

1.特点:高效、广谱,残效期短、分解快,不蓄积;急性毒性较大,易引起人畜急性中毒。

2.性质:中等极性,不溶于水,易溶于丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、二甲亚砜等极性有机溶剂。

3.测定:用气相色谱法;火焰光度检测器常用来检测含有S、P元素的有机物,用此检测器测定有机磷选择性、灵敏性较高。

●氨基甲酸酯(高效液相色谱,气相色谱)

1.特点:杀虫效果好、广谱、对人畜低毒,易分解、残留量低。可逆性抑制胆碱酯酶。2.性质:高温下不稳定,碱性下易水解。

3.测定:①动物性食品-反相高效液相色谱,紫外检测器;②植物性食品-气相色谱分离,氮磷检测器(热离子)。

●拟除虫菊酯(气相色谱)

1.特点:高效、广谱、较安全,可生物降解。

2.性质:分子量大、亲脂性强、水溶性小、可溶于多种有机溶剂、酸性条件下稳定、碱性条件下易分解。

3.测定:气相色谱,电子捕获检测器。

●兽药残留:食品动物用药后,动物性食品中含有的某种兽药的原形或其代谢物及与兽药

有关的杂质的残留。

●兽药残留来源:1.防治畜禽疾病用药,用药不当或不遵守休药期;2.饲料中有兽药添加

剂,将低于治疗剂量的药物作为添加剂加入饲料;3.动物性食品保鲜,运输保存过程中加入抗生素以抑制微生物。

●常用方法及特点:1.ELISA—优-选择性强、灵敏度高、分析过程简单、分析速度快,常

用作兽药残留检验的筛选方法;缺-影响因素多,易出现假阳性。2.气相色谱GC—优-准确度高(μg/kg级),常规分析方法,满足大多数兽药残留的检测要求;缺-大多数兽药呈极性或沸点偏高,需烦琐的衍生化步骤。3.高效液相色谱HPLC—优-准确度高,常规分析方法,满足大多数兽药残留的检测要求;缺-对于某些兽药残留达不到检测要求。4.仪器联用技术—兼分离、定性、定量与一体,灵敏度、准确度、选择性高,有GC-MS、LC-MS、LC-MS/MS、TLC-MAS、CE-MAS等。

●抗生素类兽药残留检验:①四环素-HPLC为GB;反相色谱分离,紫外检测器检测;在

流动相中加入NaH2PO4并调节pH为2.5,可以改善TCs在C18柱上的分离度和峰形。

②氯霉素-液相色谱-串联质谱法LC-MS为GB;毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检

测器检测;用硅烷化衍生剂效果较好;适用于蜂蜜的检测;常用于氯霉素确认检验。③磺胺类-中国、欧美有残留量限制,日本不得检出。④硝基呋喃类-禁用于兽药、不得检出。

●盐酸克伦特罗/瘦肉精

1.危害:选择性β2肾上腺素受体激动剂;一次大量摄入会出现急性中毒反应,出现心悸、肌肉震颤、肌肉疼痛、神经症状、头晕头痛、兴奋、恶心呕吐、发热寒战等,还可引起代谢紊乱、血钾降低;长期食用可致染色体畸变,诱发恶性肿瘤。

2.本质:α-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐,C12H18C12N2O ?HCl

3.检测方法:①ELISA-快速筛选,优-快速定性分析、可同时分析多份样品;缺-出现假阳性。②HPLC-实验室常规方法、半确证性方法,优-精确度高,假阳性率低;缺-过程烦琐,检测时间长,仪器昂贵,难于操作,检测成本高。③GC-MS法-确证性方法,优-在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析,检测灵敏度更高,假阳性率更低;缺-同HPLC。④GB-第一法为GC-MS,第二法为HPLC。

孙老师部分

●污染玉米的霉菌毒素:有黄曲霉、T-2(属于单端)、玉米赤霉烯酮、单端孢霉烯族类、烟

曲霉、赭曲霉。

●霉菌毒素的靶器官:黄曲霉-肝脏,赭曲霉-肝肾,展青霉-神经,单端孢霉烯族类即(脱氧)

雪腐镰刀菌烯醇-细胞毒性、免疫抑制、致癌致畸,T-2-全身各系统,玉米赤霉烯酮-生殖系统。

●黄曲霉毒素

1.特性:AFTB1是典型代表,毒性和致癌性最强、污染率高,耐热;AFTM1奶和奶制品中易检出。

2.检测方法:①HPLC-高效、快速、分析周期短、可同时测定多种毒素。②ELISA-样品处理简单、操作方便,但影响因素多,易有假阳性或假阴性,可用于大批量筛检。③薄层色谱。④微柱筛选。②③④为GB。(简答?)

3.薄层色谱:紫外光下观察,在Rf值0.6附近有蓝紫色荧光点,则可能有AFB1,需作进一步确证实验,Rf值0.6→0.1;最低检出限量0.0004μg/ml。

4.高效液相色谱:样品用三氟乙酸衍生的目的是确定样本是否含有AFTB1。

5.微柱筛选:样品管内硅镁型吸附剂层只有微黄色荧光环,则样品中AF含量为未检出;出现蓝紫色荧光环,则需进一步测定含量。(单选?)

●赭曲霉毒素AOTA(薄层色谱GB,高效液相色谱,ELISA):.薄层色谱-紫外光下产生

黄绿色荧光,以其强度与标准比较定量。

●展青霉毒素(气相色谱,高效液相色谱,薄层色谱):双向薄层扫描定量测定法(GB)—波长

254nm紫外灯下,Rf值0.35处出现黑色斑点;波长360nm下呈橙黄色斑点。

●玉米赤霉烯酮ZEN/F-2:雌激素类真菌毒素;玉米的阳性检出率为45%,小麦的阳性

检出率为20%

●铅的检验:①石墨炉原子吸收法-灵敏度高,但样品基体对测定会产生严重干扰。②氢化

物原子荧光光谱法-灵敏度高,易于推广应用,是一种较好的测定方法。③火焰原子吸收法-灵敏度低,难以应用于微量铅的检验。④分光光度法-灵敏度低,难以应用于微量铅的检验。⑤极谱法:灵敏度与火焰原子吸收法接近,目前少用。

●砷:AsH3为气体,具有强还原性,遇热会分解,据此可建立砷的测定方法。方法有氢

化物发生原子荧光光度法、银盐法、硼氢化物还原光度法。

●汞:常用冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。

●镉:分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法、X线荧光法。GB为

石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收、分光光度、原子荧光法。

●N-亚硝基类化合物:检测方法—总亚硝胺-分光光度法;各种亚硝胺-薄层色谱、气相色谱

-质谱、热能分析法,GB为气相色谱-质谱和气相色谱-热能分析法。

●苯并(a)芘:来源-环境污染和食品加热烹调。毒性-致癌、致畸,生殖毒性。测定-高

效液相色谱-质谱法,GB为荧光分光度法、目测比色法。

●多氯联苯PCBs:是公认的POPs;来源-环境污染,城市固体废弃物焚烧污染空气进而

污染食品,生物富集。测定-气相色谱,高效液相色谱,红外光谱,联用技术等;GB为气相色谱。

●三氯丙醇:来源-酸水解植物蛋白的污染物。毒性-急性毒性,可引起肝肾损害,尤以

肾小管增生最为敏感。慢性毒性,有致癌性,可引起大鼠肝、肾、口腔和甲状腺癌肿。

有体外遗传毒性,可致染色单体断裂,使精子减少和精子活性减低,并有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。测定:气相色谱-质谱法。

●丙烯酰胺:来源-热加工食品(美拉德反应),用聚丙烯酰胺塑料包装食品,用受污染的水

加工食品。毒性-神经、生殖、内分泌、遗传毒性,可能致癌物;急性毒性表现为中枢神经系统功能失调和脑出血;慢性毒性表现为嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉、震颤伴末梢神经炎。测定:气相色谱-质谱法。

●粮食的卫生检验

1.磷化物:GB-钼蓝分光光度法测定残留量。原理-磷化物遇水和酸释放出磷化氢,蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中,被氧化成磷酸,再与钼酸铵作用生成磷钼酸铵,加氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝,与标准系列比较定量。

2.马拉硫磷:测定方法-气相色谱,铜络合物分光光度(黄色)。

3.氯化苦:常用分光光度(GB)→紫红色,气相色谱。

●油脂的卫生检验

1.检验方法:过氧化值(滴定法、分光光度-橙红色硫氰酸铁配合物),酸价,羰基价-酒红色,极性组分,游离棉酚(紫外分光光度、苯胺法)。

2.主要卫生问题:油脂酸败及高温劣变,油脂污染及天然存在的有害物质。

3.油脂酸败及高温劣变:①过氧化值POV-油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物含量,油脂酸败早期指标。②酸价AV-是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的毫克数,衡量酸败程度的指标。③羧基价CGV-油脂酸败时产生含醛基和酮基的化合物的总量。常以相当于1kg油样中羧基的毫克当量数表示。是高温劣变的灵敏指标。④极性组分PC-在煎炸食品的工艺条件下发生劣变,产生比正常油脂分子甘油三酯极性更大的一些成分的总称。

●肉及肉制品

1. 食品腐败变质:一般是指食品在以微生物为主的各种因素作用下,所发生的食品成分与感官性状的变化,从而使食品降低或丧失食用价值。

2.挥发性盐基氮VBN:是指动物性食品在腐败过程中,由于酶和细菌的作用,使蛋白质分解产生的氨和胺类等碱性含氮物质。

3.VBN测定:半微量定氮法,微量扩散法(终点呈蓝紫色)

●水产品测定:1.组胺-生物学法,荧光法,分光光度(GB),高效液相色谱。2.无机砷-

酸提取直接测定,减压蒸馏,溶剂萃取;氢化物原子荧光光度、银盐法为GB。

●乳及乳制品

1.鲜乳理化指标:p175,表10-4

2.脂肪的测定方法:哥特里-罗紫法(GB,准确度高),盖勃氏法,巴布科克氏法,伊尼霍夫氏碱法。

(1)哥特里-罗紫法:操作时加入乙醇的目的是沉淀蛋白质,溶解醇溶性物质,使其留在水相中;加入石油醚的作用是降低乙醚的极性,使乙醚与水不混溶,有利于分层,且避免水溶性物质进入醚层。

(2)盖勃氏法:该方法适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定,但不适合测定含巧克力、糖的乳制品;所用异戊醇的作用是促使脂肪析出,并能减低脂肪球的表面张力,有利于形成连续的脂肪层。

3.酸度测定:用°T表示,酸度读数是以酚酞做指示剂,中和100ml乳及乳制品所需0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数;正常新鲜牛乳的酸度为16~18°T,因为牛乳的蛋白质同时含有氨基和羧基,又含酸性磷酸盐,而对酚酞显酸性反应;高于18为不新鲜乳,低于16可怀疑掺水或掺中和剂;患乳房炎的牛所产的乳一般酸度低于正常乳。

●酒的卫生检验

1.甲醇和高级醇同时测定:气相色谱为GB第一法,操作简便,灵敏度高。

2.甲醇的测定:品红亚硫酸(GB第二法,蓝紫色化合物)、对品红亚硫酸、变色酸分光光度法,酒醇速测仪等。

3.杂醇油测定:对二甲胺基苯甲醛分光光度为GB第二法,显橙黄色。

●转基因生物GMO:是指基因被改变的生物。其基因改变的方式是通过转基因技术,而不

是通过自然增殖或自然重组的方法。

●转基因食品GMF:是指用转基因生物所制造或生产的食品、食品原料及食品添加剂等。

●转基因食品特征:1.技术特征—利用载体系统的重组DNA技术;利用物理、化学和生物

学等方法将重组DNA导入有机体技术。2.产品特征—产品具有食品或食品添加剂的特征;产品的基因组构成发生了改变,并存在外源DNA;产品的成分中存在外源DNA 表达产物及其生物活性;产品具有基因工程所设计的性状和功能。

●外源DNA:包括载体、目的基因、调控元件(启动子、终止子、增强子)、标记基因、

报告基因。

●检验方法:DNA-PCR,基因芯片;蛋白质-免疫测定,蛋白印迹。

●PCR检测外源DNA:(灵敏度高、检测速度快、范围广,可实现定性、定量同时检测,应

用广泛。)粗筛试验(直接检测基因重组体中的通用元件),基因特异性试验(检测目的基因,明确基因重组体中含有哪些外源性基因,特别是外源目的基因),组成结构特异性试验(检测目的基因与调控基因连接处的核苷酸序列区段),插入位点构成/事件特异性试验(检测插入序列与植物基因组之间的连接区)。

●外源基因表达产物的检测:ELISA、蛋白印迹(Western-blot)、纸色谱或柱色谱等。

缺点—(1)由于抗原抗体反应的专一性,每种转基因产品都需要开发和建立专门的检测试剂和方法,而转基因产品不但种类繁多而且还不断有新产品问世,要建立所有转基因产品的抗体库是不现实的。⑵这些检测方法仅限于定性或半定量检测。⑶外源基因在植物组织中表达具有组织特异性,即不同植物部位其外源蛋白的含量存在较大差异,因而影响了检测结果的准确性。⑷外源基因在植物组织不表达蛋白,从而无法对其检测。⑸在转基因产品的加工、尤其是深加工过程中,很容易破坏外源蛋白的抗原性,从而无法利用抗体进行检测。⑹由于这些方法只能检测外源目的蛋白和一些选择标记基因表达的蛋白,检测覆盖率低,且由于检测限的问题,应用范围受到限制。

●基因芯片:是指在一个较小的固相载体上固化了许多已知序列的DNA片段。

●基因芯片技术:是将大量已知序列的DNA片段按预先设计的排列方式固化在载体表

面,并以此作为探针,在一定的条件下,与样品中待测的目标基因片段杂交,通过检测杂交信号,实现对目标基因的存在、含量及变异等信息的快速检测。

●基因芯片分为检测芯片和表达谱芯片。检测芯片主要用于转基因成分的筛选与鉴定;表

达谱芯片主要用于转基因食品安全性评价。

●化学性食物中毒快速检验程序:了解中毒情况,样品采集,快速检验,得出结论。

●快速检验方法快速、简便、灵敏,但特异性差,常会出现假阳性或假阴性结果,必要时

还应结合其他分析手段进行确证。

●亚硝酸盐快速检验:常用格式法和联苯胺-冰乙酸法,也可用速测试剂管或试剂盒。

●不挥发性有机毒物分类:酸性(巴比妥类安眠药),碱性(阿托品、乌头碱),两性(吗啡),

中性(安眠酮、乙酰苯胺等)。

●不挥发性有机毒物方法:1.斯-奥氏法/乙醇乙醚提取法-适用于各类不挥发性有机毒物

的分离提取)。2.简单提取法-适宜于含杂质少的样品提取,操作步骤较简单。

●雷因许氏试验:结果判定-若有砷化物存在,则铜丝变成灰色或黑色(Cu3As2);若有

汞化物存在,则铜丝变成银白色(Hg(Cu));如加热30min不变色,即可确定样品中不存在砷、汞化合物。

●有机磷快速检测方法及原理:试纸法-胆碱酯酶能使氯化乙酰胆碱水解生成乙酸,从而使

溶液酸性增加,pH<6,溴百里酚蓝作指示剂,不同的酸度显不同的颜色。速测卡法-胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯水解为乙酸与靛酚(蓝色),微量有机磷便可抑制胆碱酯酶的催化作用,则不会生成蓝色产物。

●食品掺伪:是食品掺假、掺杂和伪造的总称,三者之间没有严格的界限,在一种食品中,

可能三者或两者兼而有之。

1.掺假:是指向食品中非法掺入物理性状或形态与该食品相似的物质。

2.掺杂:是指向食品中非法掺入杂物,以增加食品的重量。

3.伪造:是指人为地用一种或几种物质进行加工伪造,冒充某种食品销售的违法行为。

●食品掺伪的特点:掺入的物质往往是价廉易得,具有与被掺食品相似的物理性状;掺伪食

品的感官性状、保存期、包装质量和正常食品不同;掺伪食品的产、销也有其特点。

●掺伪的检验程序:1.现场调查(销售现场和制造现场的调查)。2.采样(典型性、3份)。3.检

验方案的拟定及结果分析-食品掺伪的检验一般从两个方面进行,一是对食品中不应含有的物质进行检验;二是对食品本身含有或规定含量的物质进行检验。

●牛乳掺伪:掺中和剂-溴麝香草酚蓝的乙醇溶液在pH 6.0~7.6 溶液中,颜色由黄变蓝。

含碱量越多,颜色越深。(黄绿色- 绿色-青色-蓝色);掺食盐-掺入氯化钠则与硝酸银反应生成氯化银沉淀,并且被铬酸钾染成黄色;掺芒硝;掺蔗糖;掺豆浆;掺淀粉或米汤。●酱油掺氨基酸态氮:测定-是评价酱油质量优劣的重要指标,其含量的多少影响酱油的

鲜味程度。卫生学意义-正常含量为0.4%~0.8%,如未检出则是勾兑的伪造酱油;如低于国家卫生标准、质量标准规定值,则是在酱油中掺杂掺假。检测方法-酸度计法(GB 第一法,准确快速,简单易行)、分光光度法及荧光法。

●植物蛋白水解过程中产生的乙酰丙酸是鉴别酿造酱油与配制酱油,检验是否用蛋白水解

液进行掺伪的主要特征成分。

●味精掺入铵盐:加入纳氏试剂,如掺入铵盐即可出现显著的橙黄色或生成橙黄色沉淀。

●非食用色素:⑴碱性色素的检验:在碱性条件下,碱性色素可使脱脂羊毛染色,在酸性条

件下褪色。⑵直接色素的检验:在氯化钠溶液中,可使脱脂棉染色,此染色棉用氨水溶液洗涤也不会褪色。⑶无机燃料的检验:用测定金属的方法进行检验。

●禁用漂白剂的检验

1.甲醛:定性可用乙酰丙酮法、亚硝酸亚铁氰化钠法及三氯化铁法。乙酰丙酮法是常用的定量方法,选择性和重现性好。原理:在pH 5.5~7.0时,甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成3, 5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶化合物。该物质呈黄色,据此进行定性试验,于最大波长4

15nm处测吸光度值,与标准系列进行比较定量。

2.吊白块:乙酸铅试纸变为棕色至黑色,二氧化硫定性试验为阳性,样品可能含有吊白块。

3.硼酸和硼砂:①姜黄试纸法-姜黄素与硼酸或硼砂在酸性条件下反应,能生成橙红色化合物,加碱时变为蓝绿色。②焰色反应-取上述灰分适量于干锅中,加入浓硫酸数滴及乙醇1ml~2ml,混匀点火,如有硼酸或硼砂存在,则火焰显绿色。

●木耳掺伪:1.氯离子的检验:氯离子与银离子反应生成白色的氢氧化镁沉淀,不溶于

酸而溶于氨水。2.镁离子的检验:镁离子与碱反应生成白色的氢氧化镁沉淀,在过量的氢氧化钠溶液中不溶,在氯化铵溶液中溶解。3.铝离子的检验-在中性或乙酸酸性条件下,铝离子可与桑色素反应生成胶态的内络盐,在阳光或紫外灯下,呈现很强的绿色荧光。4.

铁屑的检验-样品中铁屑在盐酸溶液中加热溶解生成三价的铁离子,与硫氰酸盐反应生成红色配合物。

●桐油的检验:1.亚硝酸法-利用亚硝酸促使桐油中α型酮酸转变成β型酮酸,而不溶于水

和有机溶剂,呈白色浑浊。2.硫酸法:取样品数滴置白瓷板上,加硫酸2滴,如有桐油存在,则呈深红色并凝成固体,颜色渐加深,最后呈炭黑色。3.三氯化锑-三氯甲烷法-如有桐油存在,则在两层溶液分界面上出现紫红色至深咖啡色。

●掺洗衣粉:1.荧光法-十二烷基磺酸钠在365nm波长的紫外线照射下,会发生银白色荧

光。2.亚甲蓝法-十二烷基磺酸钠可与亚甲蓝生成一种易溶于三氯甲烷的蓝色化合物。

《食品理化检验技术》课程标准

《食品理化检验技术》课程标准 课程名称:食品理化检验技术 课程类型:专业核心类 适用专业:食品营养与检测 课程学分:8 总学时:144 1 课程定位 食品理化检验技术是食品营养与检测专业的一门工学结合专业核心课程。 根据食品和农产品加工业发展的趋势及我国食品安全的现状,在充分进行专业调研的基础上,我院食品营养与检测专业以培养食品检验与质量安全控制技术人才为办学目标,主要为广东省食品及农产品加工企业培养食品检验与质量控制技术骨干,学生毕业后主要在食品检验与质量控制岗位上工作。 食品检验技术(包括感官检验、理化检验、微生物检验)属于产品质量控制范畴内的专门技术,在企业实际生产中具有十分重要的作用,它贯穿于食品产品研发、原料供应、生产和销售的全过程,是食品质量控制与安全保证不可缺少的手段。食品理化检验技术是依据食品相关标准,运用分析的手段,对各类食品(包括原料、辅料、半成品、成品及包装材料)的成分和含量进行检测,进而评定食品品质及其变化的一门实验学科。理化检验是企业检验岗位工作的主要内容,也是食品检验职业技能鉴定的核心部分。所以食品理化检验技术课程是专业课程体系中的核心课程,是一门技术性、应用性、实践性很强的课程。本课程的建设与改革对学生职业能力的培养、职业素养的养成和专业的发展起主要支撑作用。 本课程是学生在完成分析化学、生物化学、食品营养与卫生等课程的学习后再进行学习,并通过食品检验校内生产实训、顶岗实习等后续课程的强化,使学生可以逐步获得独立进行食品理化检验的工作能力,具有严谨求实的科学态度,增强食品食品质量安全的意识,提高自主学习、获取信息、团结协作、拓展创新等综合能力。 2 课程目标 本课程以“培养学生熟练掌握现代食品理化检验技术,熟悉食品相关标准,具有高水平的食品检验技能和良好的职业素养”为教学目标。

材料理化检验取样及试样制取规程

材料理化检验取样及试样制取规程 1 目的 对材料复验的理化检验试样的取样、试样的加工及试样标识等作出规程性的规定,以保证材料复验的各项理化性能的检验符合有关的法规、标准以及公司《质量保证手册》的规定要求。 2 范围 适用于材料复验的理化检验试样的取样、试样的加工以及试样标识的作业过程。 3 引用标准 GB/T2975-1998 《钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备》 GB/T228.1-2010 《金属材料拉伸试验第一部分:室温试验方法》 GB/T229-2007 《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》 GB/T232-2010 《金属材料弯曲试验方法》 GB/T 223 钢铁及合金化学分析方法系列标准 4 作业过程 4.1 金属材料力学性能、弯曲试验样坯的截取 4.1.1 一般要求:

a.金属材料力学性能、弯曲试验复验须按批号取样进行试验; b.金属材料力学性能试验样坯应凭《材料复验通知单》要求的试验项目截取; c.金属材料复验用试样的样坯应从经入厂验收检验合格的钢材上截取,未经入厂验收 检验的不得取样复验; d.复验试样的样坯由材料检验员依据本规程要求负责组织截取。 4.1.2金属材料力学性能和弯曲性能试验项目及取样数量:按表1及表2的规定。 表1 低碳钢及低合金钢力学性能和弯曲性能试验项目及取 样数量 材料状态 规 格 mm 试验项目及取样数量 拉伸试验弯曲试验冲击试验压扁试验 板材 δ <6 1 1 -- 6≤δ≤ 10 1 1 3注①-δ≥1 2 1 1 3 -

锻件 ≤3500kg 1 - 3 - — 130 — 续上表 管材 Φ<30 2件/批注 ② 2件/批注 ③ - 2件/批 30≤Φ≤65 2件/批注 ④ - - 2件/批 65<Φ≤400 2件/批注 ④ - 注⑤ 2件/批 注:①冲击试验采用5×10×55试样; ②采用管段(全截面试样)试样; ③有弯曲要求时采用全截面试样试样; ④壁厚≤12mm 采用纵向环形试样,壁厚>12mm 采用圆截面试样; ⑤GB9948-2013《石油裂化用无缝钢管》材料复验要求进行冲击试样制取,数量3件。 XX 压力容器制造规程、作业指导书 文件编号 TDZZ03010-20 14 标 题 材料理化检验取样及试样制取 规程 版本号/修改次 2014/0 页 数 共 12 页 第 2 页

食品理化检验汇总

食品理化检验 加粗下划线的为老师上课要求掌握的,仅供参考 第一章绪论 1.食品理化检验的内容:食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、 食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。 2.食品理化检验常用的方法:感官检查(视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉)、物理检测 比重:现称相对密度,是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20℃。 1)比重瓶法:环境温度不能超过20 ℃ 2)比重计法①酒精比重计:测定酒中酒精的含量(V/V); ②乳稠度计:测定牛乳的比重 ③锤度计:测定蔗糖的浓度(注:比重计法测定结果不如比重瓶法准确) 3.薄层色普法;将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,把试样点在薄板上,然后用溶剂展开 4. 标准分析方法的制定 (一)分析方法的建立 1、检测条件的优化 2、校准曲线的绘制 3、样品前处理条件的优化 4、干扰试验 5、实际样品的测定 6、方法性能指标的评价 (二)标准分析方法的研制程序立项、起草、征求意见、审查 (4.5.6.7为ppt上补充内容) 4.极性大的被分离物,要选吸附能力小的吸附剂,但展开剂的极性应选大的。 5.死时间(tM ):不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间 6.保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间. 7.调整保留时间tR′:某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间,即: tR′= tR-tM

第二章食品样品的采集、保存和处理 8. 食品样品的采样原则:1)样品对总体应该有充分的代表性。2)采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失或污染。 9、食品样品的采集方法(具有相同属性的食品样品的采集):袋装样品按 (袋数 /2 )^ 1/2进行抽样,采用四分法缩分 四分法 1)固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五点(周围四点和中心)法采样 2)液体或半流体混匀后采样 3)组成不均匀固体食品采样 采样量:1.5Kg, 供检验、复查、备查用 10.食品样品的保存原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分 11.食品样品的保存应做到净、密、冷、快。 12.食品样品的前处理: 一、食品样品的常规处理:除去非食用部分、除去机械杂质、均匀化处理 二、食品样品的无机化处理 (一)湿法消化法(wet digeation) : 1)原理:在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等),或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、 二氧化硒等),以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放出来, 并形成各种不挥发的无机化合物。 2)注意事项:消化试剂应纯净,器皿及用具应不含待分析成分;加玻璃珠防止暴沸,注意 不要产生大量泡沫;补加酸或其他氧化剂时,应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入 3)优点→分解有机物的速度快,所需时间短,加热温度较干灰化法底,可以减少待测成分的挥发损失。缺点→消化过程中,产生大量的有害气体,操作时必须在通风橱中进行,试剂 用量较大,有时空白值较高。在消化初期,消化液反应剧烈产生大量的泡沫,可能溢出消化瓶, 消化过程中也可能出现碳化,这些都易造成待测物的损失,所以需要细心操作。 (二)干灰化法(dry ashing) 1)原理:将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,剩下无机物供分析测试用。

《空气理化检验》教学大纲

《空气理化检验》教学大纲 卫生检验专业用 四川大学华西公共卫生学院 卫生检验教研室编 一、课程基本信息 课程名称:空气理化检验(Physical and chemical analysis of air) 课程号(代码):504074020 课程类别:专业课学时:32(理论教学)学分:2 二、教学目的及要求 空气理化检验是高等医药院校卫生检验专业的专业课程之一,是卫生检验专业学生必修考试课程。本课程通过课堂讲授、讨论、实验、自学等方式进行教学。要求学生了解空气中有害物质的污染及其对人体的危害;掌握常见空气污染物的检验方法、原理和注意事项,为今后从事卫生检验工作打下扎实基础。在教学过程中要理论联系实际,重视学生自学能力、知识应用能力和创新能力的培养,适当介绍本学科的发展趋势和动态。通过实验教学,加深学生对理论知识的理解,并掌握有关实验技能,培养学生实事求是的科学作风和从事实际工作的能力。 三、教学内容 第一章空气理化检验概论 空气理化检验的意义、空气理化检验的基本任务和分类、空气理化检验的主要内容、空气理化检验的基本步骤、空气理化检验的发展趋势。 空气的组成成分、空气污染、空气污染的危害。 空气污染物的来源,空气污染物的分类,空气污染物的存在状态。空气体积的计算与换算,空气中污染物浓度的表示方法。大气有害物质卫生标准、工作场所空气中有害物质的卫生标准、室内空气质量标准。 第二章空气样品的采集 采样点的选择:大气样品采样点的选择、工作场所采样点的选择、室内空气样品采

集采样点的选择。气态污染物的采样方法(直接采样法、浓缩采样法);气溶胶污染物的采样方法(静电沉降法、滤料采样法、冲击式吸收管采样法)。气态和气溶胶两种状态污染物的同时采样方法(浸渍滤料法、泡沫塑料采样法、多层滤料采样法、环行扩散管和滤料组合采样法)。采样仪器:采气动力、气体流量计、专用采样器(大流量来样器、中流量采样器、小流量采样器、分级采样器、粉尘采样器、气体来样器)。最小采气量、采样效率及其评价方法、影响采样效率的主要因素。 第三章气象参数的测定 气象条件测定的卫生意义,测定点和测定时间的选择。气温的测定方法、温度计的校正;气压的测定方法(动槽式杯状水银气压计、空盒气压计)、气湿的测定方法(通风干湿计、电湿度计)。气流的测定方法(杯状风速计、翼状风速计、热球式电风速计)。新风量的测定(概念和测定方法)。 第四章空气检验的质量保证 标准物质;标准气体配制方法(静态配气法、动态配气法)的原理与方法。采样的质量保证;采样仪器的检验和校正。实验室内质量控制;实验室间质量评价。 第五章空气中颗粒物的测定 生产性粉尘、来源和分类、生产性粉尘的理化特性及其卫生学意义。 粉尘浓度的测定原理与方法(重量法、β射线吸收法)。粉尘分散度的测定原理与方法(自然沉降法、滤膜溶解涂片法)。粉尘中游离二氧化硅的测定原理与方法(焦磷酸质量法、红外光谱法、碱熔钼蓝比色法)。颗粒物粒径表示方法和粒径分布、颗粒物分类、对人体健康的影响、可吸入颗粒物(PM10,PM2.5)的测定原理与方法(重量法、光散射法、β射线吸收法)。灰尘自然沉降量的测定原理与方法(重量法)、降尘成分分析。 第六章空气中无机污染物的测定 二氧化硫的卫生意义,空气中二氧化硫的测定原理与方法(盐酸副玫瑰苯胺光度法、紫外荧光法)。氮氧化物的卫生意义,空气中氧化氮的测定原理与方法(盐酸萘乙二胺

理化检验试题

理化检验试题 一、填空题【每空1.5分,共30分】 1、游标卡尺读数时应先读尺身上的整数,再读表盘上的小数,两数相加___ 2、普通游标卡尺的精度为0.02毫米, 3、机械制图中粗糙度符号为______ ,等级为12.5的表面比等级为6.3的等级要高,表面更光洁。 4、公差是指实际参数值的允许变动量,一个尺寸为24± 0.15,其基本尺寸为24 毫米,最大极限尺寸为24.15毫米,最小极限尺寸为23.85毫米,公差为土0.15 毫米。 5、金属抵抗永久变形和断裂的能力称为强度一常用的强度判断依据有一抗拉强度、屈服强度等。 &断裂前金属发生不可逆永久变形的能力称为塑[性』用的塑性判断依据是_ 断后伸长率_和_断面收缩率_。 8、钢铁五元素的测定是指C_、Si_、Mn、S_、P。 二、选择题【每题2分共30分】 1、钢铁产品理化检验用样品必须与原产品为(B )。 A、同一种钢 B、同一炉号 C、同一批 D、同一规格 2、脆性断裂端口没有明显的宏观(B ),断口平齐,呈带金属光泽的结晶体。 A、断口缺陷, B、塑性变形 C、外来污染 D、弹性变形 3、维氏硬度的代表符号(B) A.、HR B、HV C、HB D、HBS 4、试样拉断前所承受的最大标称拉应力为(D ) A、抗压强度 B、屈服强度 C、疲劳强度 D、抗拉强度 5、拉伸实验中,试样所受的力为(D) A、冲击 B、多次冲击 C、交变载荷 D、静态力 &属于材料物理性能的是(C) A、强度 B、硬度 C、热膨胀性 D、耐腐蚀性 7、工程上所用的材料,一般要求其屈强比(A )

A、越大越好 B、越小越好 C、大些,但不可过大 D、小些,但不可 过小 8、材料的冲击韧度越大,其韧性就(A ) A、越好 B、越差 C、无影响 D、难以确定 9、对于脆性材料,其抗压强度一般比抗拉强度(_______ )(A) A、高 B、低 C、相等 D、不确定 10、今欲用冲床从某薄钢板上冲剪出一定直径的孔,在确定需多大冲剪力时应采用材料的力学性能指标为(_______ )( C) A、抗压性能 B、弯曲性能 C、抗剪切性能 D、疲劳性能 11、.工程中测定材料的硬度最常用(____ )(B) A、刻划法 B、压入法 C、回跳法 D、不确定 12、一般来说,材料的强度越高,则硬度越(____ )(A) A、大 B、小 C、不变 D、不确定 13、一般来说,试验温度越高,则材料的冲击韧性越(______ )(A) A、高 B、低 C、相等 D、不确定 14、_______________________ Q345 中的Q 代表()(B) A、抗拉强度 B、屈服强度 C、刚度 D、硬度 15、电火花线切割加工是利用电火花放电对(_____ )产生电蚀现象实现加工的。 A、所有材料 B、坚硬材料 C、磁性材料 D、导电材料。 三、简答题【每题5分,共10分】 1、什么叫金属的力学性能?常用的金属力学性能有哪些? 答:力学性能是指材料在各种载荷作用下表现出来的抵抗力。常用的金属力学性能有强度、塑性、硬度、冲击韧性、疲劳强度等。 2、低碳钢拉伸试验过程分为哪几个阶段?什么是加工硬化现象? 答:1、弹性阶段;2、屈服阶段;3、强化阶段;4、颈缩阶段 加工硬化现象是指,当变形超过屈服阶段后,材料又恢复了对继续变形的抵抗能力,即欲使试件继续变形,必须增加应力值,这种现象就叫加工硬化现象。

食品理化检验的所有检验项目

一、果汁中可溶性固形物的含量 1实验原理:果汁中可溶性固形物的含量与折光率在一定条件下形成正比例,通过测定其折 光率而计算出其含量 2仪器与试剂:阿贝尔折光仪/果汁样品 3步骤: A使用(1)将棱镜和打开,用擦镜纸将镜面拭洁后,在镜面上滴少量待测液体,并使其铺满整 个镜面,关上棱镜。 (2)调节反射镜7使入射光线达到最强,然后转动棱 镜使目镜出现半明半暗,分界线位于十字 线的交叉点,这时从放大镜2即可在标尺 上读出液体的折射率。 (3)如出现彩色光带,调节消色补偿器,使彩色光带 消失,明暗界面清晰。 (4)测完之后,打开棱镜并用丙酮洗净镜面,也可用 吸耳球吹干镜面,实验结束后,须使镜面 清洁外,尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两 棱镜的闭合螺丝,以防镜面受损。 B蒸馏水在棱镜上校准~~清洁~~过滤果汁液~棱镜上测折光率~~读数~记录==复测两次

4数据处理 二、味精谷氨酸钠的含量 1原理:谷氨酸钠结构分子中有一个不对称碳原子 ,具有光学活性,能是偏振光面旋转一定 角度,因此用旋光仪测其溶液旋光度,即可计算器含量 味精是由大豆蛋白、小麦面筋或其它含蛋白较多的物质中提炼的,也有用淀粉发酵制成。国家规定,商品名称为味精或味素的,其谷氨酸钠含量应在99%以上。 按规定,加盐味精产品的谷氨酸钠含量应不小于80%,食用盐添加量应小于20%,铁含 小于等于每千克10毫克;对于增鲜味精,则要求:谷氨酸钠含量不小于97%,增鲜剂呈 核苷酸二钠不小于1.5%,铁含量小于等于每千克5毫克等。普通味精 2仪器试剂: 旋光仪(精度0.01。)备有钠光灯(钠光谱D 线589.3nm )/分析天平;奥桑味精 ;盐酸溶液(1+1) 3步骤: 5g 味精于(20-30ml 水中溶解)、盐酸16ml 溶解后 移于500ml 容量瓶定容冷却至20度装液于1dm 的旋光管(不得有气泡)~测旋光度 (同时测管中试样夜温度,复测2次) 注意:主要是为了使维持溶液的PH ,使得谷氨酸钠完全电离,稳定谷氨酸钠! a a 4计算X= L*c*[25.16+/-0.047(20-t)] *100 = m*1 *[25.16+/-0.047(20-t)] *100 a=旋光度,L=管长度,C=1ml 试样液中含谷氨酸钠的质量,单位为g/ml , 25.16=谷氨酸钠比旋度,单位为度,0.047=温度校正系数;计算结果保留至小数点后第一位 同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过0.3% 记录

空气理化检验试题

空气理化检验试题(卫检专业) 一、填空题:(每空±_分,共20_分) 1. 碱熔钼兰比色法测定粉尘中游离SiO2时,混合熔剂的组成 为________________________ 。 2. 常用的标准气体的配制方法有_________________ 和______________ 。 3. 影响铅及其化合物对人体毒性的性质主要有___________ 和__________ 。 4..聚氯乙烯滤膜的最高使用温度为__________________________ 。 5. _____________________________________ 空气污染物的存在状态通常分,和 _____________ 。 6. 在氟试剂一镧盐光度法测定空气中氟化物的方法采样时通常在采样夹中安装两层滤膜其中第 一层为____________________ ,第二层为_______________________________ 。 7. 粉尘分散度的主要测定方法是__________________ 和________________ 。 8. 二硫腙光度法测定空气中铅时,所用的玻璃仪器必须用_________________ 浸泡,进行除__________ 处理。 9. 流量计校正后适宜在_____________ 使用,不适宜在______________ 使用。 10. TVOC 是指______________________________________________ 。 11. 用二硫腙比色法测定空气中铅时,所用的二硫腙氯仿应用液的浓度应控制为用 调零,b=1cm,入=510nm条件下,其A= _______ 。 二、单项选择题:(每题分,共_25_分) 1. 根据大气层的温度分布、化学性质和其他性质的变化,大气层可以分为五层,其中空气 污染主要发生在()。 A 对流层 B 平流层 C 中间层 D 热层 2. 已知空气中SO的浓度为20 mg/m3,SO的摩尔质量为64,因此空气中的SO的浓度也可 以表示为()ppm A 12 B 7 C 8 D 10 3. 单个采集器的采样效率大于90%寸,可用()方法计算采样效率。 A y ?一^ X 100% B y= X 100% a + b a C y= a X 100% D y ?X 100% R a

理化检验技术检验师考试基础知识

基础知识 1.与氯气作用生成漂自粉的物质是碳酸钙 2.在氯气与水的反应中,水既是氧化剂,又是还原剂 3.分光光度法是卫生检验中常用的分析方法。它一般可测定的物质最低浓度为10 g/ml 4.721 型分光光度计在使用时发现波长在 58Onm 处,出射光不是黄色,而是其他颜色, 其原因可能波长指示值与实际出射光谱值不符合 5.明矾的化学式是KAL(SO4)2.12H2O 6.无氨蒸馏水的制备方法是将蒸馏水加硫酸和高锰酸钾后再蒸馏 7.l000mol/L 的硫代硫酸钠溶液,碘溶液的摩尔浓度是0. l000mol/L 8.通常把填充柱内起分离作用的物质统称为固定相 9.己知 A 气体含量为 80%时,其峰高为 100mm,现进一等体积待测样品,得到峰高为 70mm,使用单点校正法可知该样品中 A 气体的体积百分含量是56% 10.荧光光谱是物质分子接受了光源的激发光光能而发射出的光谱 11.决定原子吸收光谱法灵敏度的主要因素是原子化效率 12.根据气相色谱流出曲线中色谱峰的位置,可以对被测物质进行定性测定 13.食盐是日常生活中常用的调味品,它主要成分是氯化钠 14.在碘量法中,淀粉是专属指示剂,当溶液呈蓝色时,这是游离碘与淀粉生成物的颜色 15.离子选择性电极的选择性主要取决于电极膜活性材料的性质 16.在滴定分析中,标定盐酸溶液常用的基准物质是无水碳酸钠 17.用 4-氨基安替比林分光光度法测定酚,氰化钾反应,此反应属于氧化反应 18.在元素周期表中,所含元素都是金属的区域是ds 区 19.标定盐酸常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂 20.在甲烷氯代时,加入大量的 HC1,其反应速度将无多大变化 21.无氨蒸馏水制备方法是将蒸馏水加硫酸和高锰酸钾后再蒸馏 22.标定硫代硫酸钠标准溶液较为常用的基准物是K2Cr2O7 23.农药六六六中,药效最高的异构体是丙体 24.用基准物 NaC1 配制 0. lOBBing / iniCi 一的标准溶液 l000inl,需称取 NaC1 的量 为0.1648g 25.使用气相色谱仪火焰离子化检测器时,防止高沸点化合物的冷凝和燃烧生成水的聚积, 检测器温度一般应比柱温高50度,并不高于100度 26.既能与金属钠反应,又能与氢氧化钠反应,还能与碳酸钠反应的化合物是HCOOH 27.在火焰原子吸收光谱法中,火焰温度最高的是乙炔-氧化亚氮火焰 28.在电化学分析法中,要将试样溶液组成化学电池。原电池是指能自发地将化学能转换为 电能的化学电池 29.乙醇和甲醚互为同分异构体,事实中,最能说明二者结构不同的是乙醇可以和金属钠反 应放出氢气,甲醚不能 30.因吸入少量氯气、溴蒸气而中毒者,漱口可用碳酸氢钠溶液 31.挥发性酚类化合物在加氯消毒后,苯酚、甲苯酚等生成臭味强烈的氯酚 32.食盐是日常常用的调味品,它的主要成分是氯化钠 33.X. Y-. Z 分别代表三种不同的短周期元素,其最外层电子数分别为 1. 5、6,由这 三种元素组成的化合物(其中 Y表示最高正价)的分子式可能是XYZ3 34.使用气相色谱进行分析时,对于卤代烃、硝基化合物等电子亲和能力较强的物质,最适 合的检测器为电子捕获检测器(ECD) 35.在非水滴定中,滴定碱的标准溶液是高氯酸的冰醋酸溶液

食品理化检验技术试题及参考答案

《食品理化检验技术》试题及参考答案 填空题(每小题2分,共计20分) 1.液态食品的相对密度可反应液态食品的和。 2.样品的制备是指对采集的样品进行、。混匀等处理工作。 3.食品中水的有在形式有和两种。 4.膳食纤维是指有在于食物不能被人体消化的和的总和。 5.碘是人类必需的营养素之一:它是的重要组成成分。 6.食品中甜味剂的测定方法主要有、、薄层色谱法等。 7.合成色素是用人工方法合成得到的,主要来源于及副产品。 8.食品中农药残留分析的样品前处理一般包括三个步聚:即、和浓缩。9.赭曲霉毒素的基本化学结构是由连接到β-苯基丙氨酸上的衍生物。 10.镉是一种蓄积性毒物,主要蓄积部位是肾和。 11.丙稀酰胺由于分子中含和,具有两个活性中心,所以是一种化学性质相当活泼的化合物。 12.雷因许氏试验是常用于和快速检验的定性实验。 多项选择题(每小题2分,共计10分) 1.关于保健食品的叙述正确的是() A.具有特定保健功能 B、可以补充维生素、矿物质 C、适宜特定人群食用 D、具有调节机体功能,不以治疗疾病为目的 2.标准分析法的研制程序包括() A.立项 B、起草 C、征求意见 D、审查 3.食品样品制备的一般步骤分为() A.去除非食品部分 B、除去机械杂质 C、均匀化处理 D、无机化处理 4.在常压下于()0C()h干燥食品样品,使其中水分蒸发逸出,食品样品质量达到恒重。 A.950C-1050C B、900C-1000C C、2-4h D、4-6h 5.通常食品中转基因成分定性,PCR检测可分为以下几个步骤() A.确定待测目标序列 B、引物设计和PCR扩增 C、PCR反应体系的构建 D、电泳及结果分系 判断题(每小题2分,共计20分) 1.海豚毒素是一种小分子非蛋白类神经毒素,其毒性比剧毒药物青化钾还要大1000倍,与人的致死量为0.5mg() 2.塑料种类繁多,按受热后的性能变化可分为热固性和热塑性。() 3.将真核细胞中主要的已知基因mRNA通过逆转录PCR扩增合成不同基因的c DNA探针,并制 成基因芯片。() 4.现场样品的采集必须遵照统计学意义上的随机原则,从而使所采集的样品具有代表性,并能最终保证检测结果的可靠性和准确性。() 5.食品中丙烯酰胺的主要来源是热力加工食品,其形成的机制目前基本的到确认。()6.PCBs不是公认的持久性有机污染物。() 7.分光光度法是测定挥发性亚硝胺类化合物的方法。() 银白色软金属,原子量112.41,密度8.6,熔点320.90C,沸点7670C。() 8.C d 9.氨基甲酸酯是继有机磷农药后的一类重要的防腐剂。() 10.皂苷对人体的新陈代谢起着重要生理作用,它可以抵制血清中指类氧化,抵制过氧化酯质生成。()

理化检验人员培训(力学性能试题样本)

力学检验试题 姓名:分数: 一填空题【每题2分共20分】 1,材料抵抗外力引起的()和破坏的能力称为材料的力学性能。 2,金属在()状态下随温度改变,由一种晶体转变成另一种晶格的现象称为同素异构转变。 3. 碳素钢中亚共析钢,共析钢,过共析钢的碳含量范围分别是;亚共析钢【0.218%<~>0.77】,共析钢( ) ,过共析钢 (>0.77%~<0.21%)。 4. “60HRBW”表示用硬质合金球压头,在( )上测得的洛氏硬度为60. 5.材料在循环应力或( )作用下,尽管应力低于屈服强度,经一定循环次数后产生裂纹或突然断裂的现象称为疲劳现象. 6.硬度试验的试验温度一般要求在( )下进行,严格要求时应保持在23±5℃ 7.ASME钢制品力学性能试验推荐标准的编号( )。 8.材料的冲击吸收功急剧转变区所对应的温度范围,称为材料的( )转变温度。 9.洛氏硬度实验中,两压痕中心间距至少应为压痕平均直径的( )倍,并且不小于2mm.

10.布氏硬度实验结果表示方法规定,试验力保持时间在( )之内时,试验报告中可以不表示。 二选择题【每题2分共20分】 1.钢铁产品理化检验用样品必须与原产品为( )。 A.同一种钢, B,同一炉号 C,同一批, D同一规格, 2.钢铁产品的组批原则是;同一种钢,同一炉号,同一规格,同一加工方法,同一热处理批次,五项条件必须是( )。 A.同时满足 B.满足其中两项。 C.满足一项即可 D.满足三项 3.钢在静负荷作用下发生断裂,断口的断裂类型可分为韧性断裂,脆性断裂两大类。断裂前产生较大的宏观塑性变形,断口的宏观形貌是暗灰色纤维状的属于( ) A.韧性断裂,B脆性断裂,C混合断裂,D扭断. 4.脆性断裂端口没有明显的宏观( ),断口平齐,呈带金属光泽的结晶体。 A.断口缺陷, B塑性变形 C.外来污染 D.弹性变形 5.按( )分类,钢可分为碳素钢与合金钢两大类。 A.化学成分 B.用途 C.金相组织 D.有害元素含量。 6.维氏硬度的代表符号是( )。 A.HR B.HV C.HB D.HBS 7.钢经调质处理后使用的主要作用是为了获得良好的( )力学性能。 A.高强度 B.高硬度 C.高韧性 D.综合

生物材料理化检验_知识点(大学期末复习资料)

生物材料知识点(仅供参考) 第一章、绪论 1.生物材料、生物材料检验、生物监测、正常值、生物接触限值的定义; 生物材料(biological material)是生物体的体液(血液)、排泄物(尿液、呼出气)、毛发和试验动物脏器组织的总称。 生物材料检验(analysis of biological material)是研究生物材料中化学物质或其代谢产物或由化学物质引起机体产生的生物学效应指标变化的分析测定方法。 生物监测是指定期(有计划)地检测人体生物材料中化学物质或其代谢产物的含量或由它们所导致的无害生物效应水平,以评价人体接触化学物质的程度及对健康的影响。 生物监测评价的是毒物的内剂量水平。环境监测强调空气、水等生产环境中毒物的含量水平,估计毒物进入体内的接触水平,评价的是毒物的外剂量水平。环境监测和生物监测的结果应该是相关的。两者相辅相成,共同提供评价职业有害因素对人体危害的基础资料。正常值(normal reference range)是指正常人(无明显肝、肾及血液系统疾病,无职业有害因素接触史)的生物样品中某种成分的含量或生化指标值。常通过对某地区的正常人抽样调查所得结果进行统计分析,取95%上限值( 职业接触只引起升高的时候)或97.5%和2.5%上下限之间值(过高或过低均有一定的危害的时候)。(本底值) 生物接触限值(biological exposure limit, BEL)是为保护作业人员健康,对生物材料(尿、血、呼出气)中污染物或其代谢产物所规定的最高容许浓度,或某些生物效应指标改变所容许的范围。其值相当于健康工人吸入或接触最高容许浓度的毒物时,生物材料中被测物的含量水平。 2.生物材料检验指标的选择原则: 特异性好;具有良好的剂量-效应关系;稳定性好;有准确可靠的检测方法 3.生物材料检验指标的分类生物材料检验指标主要有以下三个方面: (1) 生物材料中化学物质原形的检验: (2) 生物材料中化学物质代谢产物的检验: (3) 生物效应指标的检验: 4.生物样品的选择原则 (1)选用的生物材料中被测物的浓度与环境接触水平或与健康效应有剂量相关关系; (2)样品和待测成分(指标)足够稳定以便于运输和保存; (3)采集生物样品对人体无损害,能为受检者所接受。 目前用得最多的生物材料是尿液,其次是血液和呼出气。 尿样的收集 随机尿样:收取方便,但由于尿中待测物浓度波动较大,分析结果往往不能反映实际情况24小时尿样:所得结果不受某些成分排出无规律的影响,也不受饮水和排汗的影响,但收集24小时尿样较麻烦,在夏天尿样易腐败; 晨尿:收集受检者早晨起床后的第一次尿样进行分析,对多数测定能反映实际情况,收集方便,应用最多 4.尿样测定结果的两种校正方法; 校正方法有比重校正法和肌酐校正法两种。 (1)比重校正法:将尿中被测物浓度校正为标准比重(我国规定尿样的标准比重为1.020)下的浓度,校正公式为:C校=C×(1.020-1.000)/(d-1.000)=C×K 式中C校--经校正后尿中待测成分的浓度(mg/L);C--测得的尿中待测成分的浓(mg/L); 1.020--为我国采用的尿的标准比重;d--实际测得的尿样比重;K--校正尿比 1.020的系数。 (2)肌酐校正法: 在一般情况下饮食、饮水量和利尿剂对肌酐的排出率没有太大影响,健康人一天排尿所排出的肌酐量变化很小,一般在1.8g左右。因此,可用经尿液排出1g肌酐所相应的待测成分的量来表示尿中待测物的浓度,或经尿液排出1.8g肌酐所相应的待测成分的量来代表全天尿中待测成分的含量。校正公式为: 尿中待测成分浓度(mg∕g肌酐)=实测浓度(mg/L)/肌酐浓度(g/L) 尿中待测成分浓度(mg∕d)=实测浓度(mg/L)/肌酐浓度(g/L)×1.8g/d

空气理化检验重点

空气理化检验重点 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

第一章空气理化检验概论 1、空气包括大气、工作场所空气、室内空气或者说包括室内和室外空气。 2、检验的对象:大气质量检验:大气污染物在空气中的组成、浓度变化及迁移规律; 室内空气和公共场所空气质量检验:某一特定的房间或场所内的空气状况(污染物种类、水平、变化规律;工作场所空气中有害物质的检验:主要检验车间空气中有害物质的种类和含量 根据检验对象不同,空气理化检验可分为: 大气质量检验;室内空气和公共场所空气质量检验;工作场所空气质量检验3、空气理化检验工作中,往往根据特定目的选择一种或几种污染物进行检验,优先选择的有毒有害污染物称为(环境)优先污染物。对优先污染物的监测称为优先(污染)监测 4、空气污染物的理化检验一般按照以下原则: 根据污染的程度,选择毒性大、扩散范围广、危害严重的、已经建立了可靠分析方法,并能保证获得准确检验结果的污染物作为优先污染物,进行优先(污染)检测 5、有多种污染物符合上述条件,又不能同时对其进行检验时,应按照下列原则进行优先检验:染范围较大的优先检验;污染严重的优先检验;样品具有代表性的优先检验 6保存方法:密封保存;冷藏保存;化学保存法;

7、分析方法有化学分析法、仪器分析法。仪器分析方法应用最多的为分光光度法,气相色谱法 8、发展趋势 1.主要检验对象由无机物转向有机物 2.主要检验范围由室外转向室内3.由主要开展TSP检验转向主要进行细颗粒物对人体健康影响的监测9空气污染指数API就是将常规监测的几种空气污染物浓度,简化成为单一的概念性指数值形式,并分级表征空气污染程度和空气质量状况,适合于表示城市短期空气质量状况和变化趋势 新国标与老国标的差异 新国标: 取消了三类区,规定环境空气功能区仅分为二类。 一类为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域 二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。 新国标中,特定工业区已不存在,这种污染较大的工业区与一般工业区被统称为工业区,纳入环境空气功能二类区。 同时,环境空气功能区质量要求明确,一类区使用一级空气污染物浓度限制,二类区使用二级浓度限制。取消了此前空气质量“优”、“良”、“轻度污染”的分类 增加监测指标;增加臭氧8小时浓度限值监测指标。 与新标准同步实施的还有《环境空气质量指数(AQI)技术规定(试行)》:空气污染评价指数(API)将变为环境空气质量指数(AQI)。

食品理化检验试题及答案

食品理化检验试题及答案 (每空4分,共100分) 姓名:得分: 一、填空题 1、食品检验由食品检验机构指定的检验人独立进行。 2、GB5009上的准确称取是指用天平进行的称量操作,其准确度为 ±0.0001g。 3、采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪和 食物中毒样品除外)。 4、食品理化实验室个人防护设施主要包括护目镜,工作服,口罩, 手套。 二、选择题: 1、食品理化检验包括(ABC) A、快检筛查 B、定性 C、定量 2、法定计量单位包括(AC) A、mol/L B、% C、kg D meq ): 3、食品安全标准应当包括下列内容(ABCDEFGH A食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、 重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定; B食品添加剂的品种、使用范围、用量; C专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求; D对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求;

E食品生产经营过程的卫生要求; F与食品安全有关的质量要求; G食品检验方法与规程; H其他需要制定为食品安全标准的内容。 4、掺伪或中毒样品采样应注意(B) A 代表性 B典型性 C普遍性 5、一般样品在检验后应保存(A)个月 A 一、 B 三、 C 六、D九 6、罐头或其它小包装食品同一批号,包装小于250克时,采样应 不少于(D)个 A 3、 B 6、 C 9 、D10 7、下列单位哪些是错误的写法(AC) A mg/Kg、 B g/100g、 C PH 、 D mol/L 8、被测物质含量在

五大常用金属材料的牌号和理化检验内容

第一部分五大常用金属材料的牌号和理化检验内容 一、碳素结构钢 1.碳素结构钢的含碳量约0.05% —0.70%,个别可高达0.90%。(低碳钢指碳含量小于0.25%的非合金钢。中碳钢指碳含量在0.25%~0.6%范围内的非合金钢。高碳钢指碳含量大于0.6%的非合金钢)可分为普通碳素结构钢和优质碳素结构钢两类。前者含杂质较多,价格低廉,用于对性能要求不高的地方,它的含碳量多数在0.30%以下,含锰量不超过0.80%,强度较低,但塑性、韧性、冷变形性能好。除少数情况外,一般不作热处理,直接使用。多制成条钢、异型钢材、钢板等。用途很多,用量很大,主要用于铁道、桥梁、各类建筑工程,制造承受静载荷的各种金属构件及不重要不需要热处理的机械零件和一般焊接件。优质碳素结构钢钢质纯净,杂质少,力学性能好,可经热处理后使用。根据含锰量分为普通含锰量(小于0.80%)和较高含锰量(0.80%~1.20%)两组。含碳量在0.25%以下,多不经热处理直接使用,或经渗碳、碳氮共渗等处理,制造中小齿轮、轴类、活塞销等;含碳量在0.25%~0.60%,典型钢号有40,45,40Mn,45Mn等,多经调质处理,制造各种机械零件及紧固件等;含碳量超过0.60%,如65,70,85,65Mn,70Mn等,多作为弹簧钢使用。 2.牌号和含义 碳素结构钢按照钢材屈服强度分为5个牌号: Q195、Q215、Q235、Q255、Q275。牌号体现材料的力学性能,“Q”为屈服强度,例如“Q195”表示该结构钢的屈服点位195Mpa。牌号后面标注字母A、B、C、D,表示钢材的质量等级,硫和磷的含量依次降低,钢材的质量也依次提高。ABCD表示冲击温度的不同,A是不做冲击,B是常温20度冲击,C是0度冲击,D是-20度冲击。牌号后面标注字母"F"则为沸腾钢,标注"b"为半镇静钢,不标注"F"或"b"者为镇静钢。 例如Q235-A·F表示屈服点为235Mpa的A级沸腾钢。 二、低碳合金钢 1低碳合金钢是含碳量低于0.25%的碳素钢,并且添加冶炼时特意加入一种或多种合金元素以改善其性能。合金总含量小于等于5%的称为低合金钢、合金总含量为5~10%的称为中合金钢,合金总含量大于10%的称为高合金钢。 2.牌号和含义 牌号采用2位阿拉伯数字(以万分之几表示平均含碳量)和化学元素符号表示。 合金元素表示方法是平均含量小于 1.50%时,牌号中仅标明元素;平均合金含量为1.505~2.49%、2.50%~3.49%、3.50%~4.49%…时,在合金元素符号后相应写成2、3、4…。例如平均含碳量0.25%,硅锰平均含量1.75%、0.75%的合金钢表示为25Si2Mn。 三、铸铁 1.含碳量在2%以上的铁碳合金。工业用铸铁一般含碳量为 2.5%~ 3.5%。碳在铸铁中多以石墨形态存在,有时也以渗碳体形态存在。除碳外,铸铁中还含有1%~3%的硅,以及锰、磷、硫等元素。合金铸铁还含有镍、铬、钼、铝、铜、硼、钒等元素。碳、硅是影响铸铁显微组织和性能的主要元素。球铁和蠕铁热疲劳高。 2.牌号和含义 ①铸铁的代号是由表示铸铁特征的汉语拼音第一个大写整体字母组成;当两种铸铁代号字母

食品理化检验题库

食品理化检验题库 选择题 1、测定水分最为专一,也是测定水分最为准确的化学方法是(C) A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔?费休法 D 减压蒸馏法 2、在95~105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是(A) A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔?费休法 D 减压蒸馏法 3、哪类样品在干燥之前,应加入精制海砂(C) A固体样品 B液体样品 C浓稠态样品 D气态样品 4、减压干燥常用的称量皿是(B) A玻璃称量皿 B铝质称量皿 C 表面皿 D 不锈钢称量皿 5、常压干燥法一般使用的温度是(A) A 95~105℃ B 120~130℃ D 500~600℃ D 300~400℃ 6、确定常压干燥法的时间的方法是(A) A干燥到恒重 B 规定干燥一定时间 C 95~105度干燥3~4小时 D 95~105度干燥约1小时 7、水分测定中干燥到恒重的标准是( A )7 A 1~3mg B 1~3g C 1~3ug D 两次重量相等 8、测定蜂蜜中水分含量的恰当方法是( B )8 A常压干燥 B减压干燥 C 二者均不合适 D二者均可 9、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分( D )9 A 面粉 C味精 C麦乳精 D香料 10、样品烘干后,正确的操作是( C )10 A从烘箱内取出,放在室内冷却后称重 B 在烘箱内自然冷却后称重 C从烘箱内取出,放在干燥器内冷却后称量 D 迅速从烘箱中取出称重 11、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是( A )11 A甲苯、二甲苯 B乙醚、石油醚 C氯仿、乙醇 D四氯化碳、乙醚 12、减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是( A ) A用苛性钠吸收酸性气体,用硅胶吸收水分 B用硅胶吸收酸性气体,苛性钠吸收水分 C可确定干燥情况 D可使干燥箱快速冷却 13、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是( A )13 A乳粉B果汁C糖浆D酱油 14、对食品灰分叙述正确的是( D )14 A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。 B灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。 C灰分是指食品中含有的无机成分。 D灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 15、耐碱性好的灰化容器是( D )15 A瓷坩埚B蒸发皿C石英坩埚D铂坩埚 16、正确判断灰化完全的方法是( C )16 A一定要灰化至白色或浅灰色。 B一定要高温炉温度达到500-600℃时计算时间5小时。 C应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 D加入助灰剂使其达到白灰色为止。 17、炭化的目的是( D )17 A防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬 B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚 C防止碳粒易被包住,灰化不完全。 D A,B,C均正确

空气理化检验

教学目的与要求: 1.了解大气的结构和组成; 2.掌握空气污染的概念和危害; 3.掌握空气污染物的来源、分类; 4.掌握空气理化检验的基本任务和内容; 5.掌握“卫生标准”的使用方法。 教学重点: 1. 空气污染物的来源、存在状态; 2. 空气理化检验的基本任务和内容; 教学难点:空气污染物的分类方法。 思考题: 1.空气污染物浓度的表示方法有哪几种?我国法定计量单位? 2.什么是一次污染物和二次污染物? 3.空气污染物可分成哪几类?通常空气污染物以什么状态存在? 第二章空气样品的采集 教学目的与要求: 1.了解空气样品采集的基本概念; 2.掌握选择采样点的原理和方法; 3.掌握空气污染物的采样方法; 4.掌握空气污染物的采样仪器; 5.重点掌握采样效率、最小采样量。 教学重点: 1. 空气污染物采样点的选择; 2. 空气理化检验的采样方法; 教学难点:采样效率、最小采样量。 思考题: 1.为什么要计算最小采气量?对采样效率的要求是什么?如何提高采样效率? 2.直接采样法的应用范围是什么? 3.溶液吸收法和固体吸附剂阻留法各有哪些优缺点? 4.聚氯乙烯滤膜有什么优点?玻璃纤维滤纸和聚氯乙烯滤膜有哪些主要用途? 5.气泡吸收管、多孔玻板吸收管和冲击式吸收管的应用范围? 6.为什么要进行气态和气溶胶同时采样?怎样采集? 第三章气象参数的测定 教学目的与要求: 1.了解空气理化检验中测定气象参数的检验学意义; 2.掌握气象参数的测定原理和方法; 3.重点掌握气温、气压的测定原理和方法; 4.重点掌握温度计的校正方法; 教学重点: 1.气温的测定; 2. 气压的测定; 教学难点: 1.温度计的校正方法。 2.杯状水银气压计的读数方法和校正方法. 思考题: 1.采集空气样品前为什麽要测量气象条件? 2.P64思考题“5”。 教学目的与要求:

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