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仪器分析 自测题4

仪器分析 自测题4
仪器分析 自测题4

色谱法导论

一、选择题

1. 综合考虑保留时间和基线宽度两方面因素,当分离度R为()时,两个相邻峰完全可以分离。

A. R=2.0

B. R =1.5

C. R =1.0

D. R<1.0

E. R<0.5

2. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为m A(单位:g),分配到流动相中的质量为m B(单位:g),而该组分在固定相中的浓度为c A(单位:g/mL),在流动相中的浓度为c B(单位:g/mL),则此组分的分配系数为()。

A. m A / m B

B. m B / m A

C. m A/ (m A+m B)

D. c A / c B

E. c B / c A

3. 用色谱法进行定量时,要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是()。

A. 外标法

B. 内标法

C. 归一化法

D. 叠加法

E. 转化定量法

4. 描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为()。

A. 理论塔板数和保留值

B. 有效塔板数或有效塔板高度和分离度

C. 分离度或有效塔板高度

D. 理论塔板高度和理论塔板数

E. 有效塔板高度和保留值

5. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响?()

A. 填料的粒度

B. 载气的流速

C. 填料粒度的均匀程度

D. 色谱柱柱长

E. 组分在流动相中的扩散系数

6. 衡量色谱柱柱效能的指标是()。

A. 相对保留值

B. 分离度

C. 容量比

D. 塔板数

E. 分配系数

二、填空题

1. 色谱柱的分离效果用R表示。R越大,则在色谱图上两峰的,表明这两

个组分越容易分离,通常当R大于时即可在填充柱上获得满意的分离。

2.分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大,

则它在色谱柱中停留时间,其保留值,各组分的K值相差越大,则它们越分离。

3. 色谱定性的依据是 ,定量依据的依据是 。吸附柱色谱法是利用各组分在 与 之间的吸附和 能力的差异进行分离的色谱方法。

4. 在色谱图上色谱峰形的宽窄常用 来表示,它是指色谱峰3个特征高度的宽窄,即 , , 。

5. 色谱峰形的对称性可用 或 表示。

6. 组分在流相与固定相中的浓度m C 和s C 的比值被称为 也叫 。它可以用公式 表示。

三、判断题

1. 若用色谱分离出某一物质,则该物质必存在于原始样品中。( )

2. 色谱柱内未被固定相填充的柱内死体积和检测器内死体积的大小与被测组分的性质无关。( )

3. 色谱峰的宽窄可用标准偏差σ的大小来衡量,σ大峰型窄,σ小峰型宽。( )

4. 色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定。( )

5. 相对保留值(r is )仅与固定相的性质、柱温有关,与色谱分析的其他操作因素无关,因此具有通用性。( )

6. 当进样量与色谱柱的理论塔板数(n )一定时,保留体积(V R )值大的组分色谱峰型高而尖,V R 值小的组分色谱峰矮而宽。( )

7. 范式方程中,涡流扩散相与填充物的平均颗粒直径及填充的均匀性有关,即颗粒越细,填充愈均匀,则踏板高度愈小,柱效愈高。( )

8. 涡流扩散相的方向与载气的性质、线速、组分的性质、固定液用量均无关,但与填充物颗粒大小、均匀度有关。( )

9. 气相扩散系数(D g )近似地与载气的分子量成反比,所以使用分子量大的载气可以减小分子扩散。()

10. 气相传质阻力系数(C g )与载体颗粒直径成正比,故采用小颗粒填充物可使C g 减小,对提高柱效有利。( )

11. 液相传质阻力系数(C i )与液膜厚度(d f )成正比,与组分在液相中的扩散

系数(D i )成反比,所以固定液液层越薄越有利于液相传质,不使色谱峰扩张。( )

四、简答题

1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点?

2.分离度R 是柱分离性能的综合指标。R 怎样计算?在一般定量、定性或制备色谱纯物质时,对R 如何要求?

3.在色谱分析中应该注意哪些问题?

4.色谱归一定量法有何优点?在那种情况下不能采用归一法?

5.用色谱法分析时分别依据什么进行定性和定量?

6.色谱定性的方法有哪些?

五、计算题

1.X 、Y 、Z 三组混合物,经过色谱柱分离后,其保留时间分别为min 0.5)(=X R t ,min 7)(=Y R t ,min 12)(=Z R t ,不滞留组分的洗脱时间min 5.1=M t ,试求:

(1)Y 对X 的相对保留值是多少?

(2)Z 对Y 的相对保留值是多少?

(3)Y 组分在色谱柱中的容量因子是多少?

(4)X 对Z 的容量因子之比是多少?

2.从甲醇和乙醇的色谱中,可得到M t =1.0min , 甲醇t =10.5min , 乙醇t =17.5min 已

知固定相的体积为5 mL ,流动相体积为55 mL ,计算甲醇和乙醇的分配比、分配系数和该色谱柱的相比。

3、在1 m 长的色谱柱上,某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.8 min 和6.6 min 峰底宽度分别为0.78 min 及0.82 min 空气通过色谱柱需1.0 min 。计算

(1)载气的平均线速度(2)组分B 的分配比(3)A 与B 的分离度(4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度(5)分离度为1.5时所需的柱长(6)在长柱上B 的保留时间为多少?

4.采用3 m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离,此时测得非滞留组分的t M 的值为0.9 min ,A 组分的保留时间(t R (A ))为15.1 min ,B 组分的保留时间(t R (B ))为18.0 min ,要使二组分达到基线分离(R = 1.5),问最短柱长应该选择多少米(设B 组分的峰宽为1.1 min )?

色谱法导论答案

一、选择题

1-6 B D C B D D

二、填空题

1. 距离越远,1.2

2. 越长,越大,容易

3. 保留值,Q = f A ,吸附剂,洗脱

剂,溶解/解析。 4. 区域宽度,拐点宽度,半峰宽度,基线宽度。

5. 不对称因子,拖尾因子(TF%)。

6. 吸附平衡的平衡常数,分配系数,m

S C C K =0 三、判断题

1-5 √ √ × √ √ 6-10 × √ √ × √ 11 ×

四、简答题

1. 解:色谱内标法的优点是:进样量不要求准确。操作条件变化时对结果无影响。

2. 解:分离度R )

()

()1(21)2(21

)1()2(W W t t R R +-=一般定量分析时,R ≥1.5即可。制备色谱纯

物质时R 越大越好。若只做定性R ≈1即能完全满足。

3. 解:在色谱分析中,进样量-宜少不宜多。进样操作—直、稳、快、轻即针要垂直于气化室密封垫,持针要稳,动作要快,注射要轻。

4. 解:色谱归一化法得优点是:(1)简便、准确(2)不必准确进样(3)操作条件稍有变化对结果没有影响。

采用归一法的条件是:(1)样品所有组分都能出峰(不能有不流出或不产生信号)(2)所有峰都能测量峰面积(或峰高),知道其f 值。不符合上述两个条件的情况下,不能采用归一法。

5. 解:色谱定性的依据是保留值,包括保留时间,相对保留时间,保留指数等。色谱定量的依据是峰高和峰面积。

6. 解:主要定性方法有:

(1)纯物质对照法;

(2)利用保留值经验规律定性;

(3)利用其他方法定性,如利用化学方法配合进行未知组分定性。结合其他仪器进行定性,如色谱-质谱联用,色谱-核磁共振联用等。

五、计算题

1. 解:已知X 、Y 、Z 三组分的保留时间及死时间数值,根据

3.60.5)/1.517(.51/).515(K ,K 7.63.5

1.517K 9.1.5

17.5112,,Y X ,,,2,

12,1,=--==-==--===-=Z Y Z Y M R M R M R R r t t K t t r t t t 三式的关系,得及)()(

2. 解: 5.90

.10.1-.510===,,甲醇甲醇M t t k .5160

.10.1-.517===M t t k ,乙醇乙醇 .51045

555.9=?==S M V V k K 甲醇甲醇 .51815555.16=?==S M V V k K 乙醇

乙醇 或 116.51.5181k 11.5

9.5104k ======

乙醇乙醇甲醇甲醇K K ββ

3. 解:(1) )min (9.901.11001-?===

cm t l m μ (2)0.51

.11.16.6t ,=-==M R t k (3) 0.182

.078.0)8.56.6(2221)

1()2(=+-?=+-=b b t t R R R

,2212112(4)

5.8 1.116()16()5810.78

6.6 1.116()7200.82

n 58172065022

l 1000.15650

R t n b n n n h cm n -===-==++======平均有效 22222121(5)

5.5/4.716()16 1.5()0.151 5.7/4.7-1

256() 2.56r l R h r cm m

==???-==有效 (6) min 33.2455)1()117.117.1(90.915.05.161k)1()1(u 16)(t 23222

3221212=+-?=+-=k r r h R B R 有效

4. 解:解法一:

由已知条件,得

98.05.164

.23l 3.514.6219

1192.112.144284199.09.00.182.19

.01.159.00.18r 4284)1

.10.18(1622

,2,12=?===+?-?==-==--===l R R k n B B B B 所以因为则 m 19.902≈=l 故

解法二 同方法一得:

m cm l h n l n cm h k n B

R R B B B B 1)(8.9907.014251425)19

191()2.02.1()5.1(1607.04284300912.1r 4284

)5.1(22)5.1(,

2,12≈=?=?==+???========故

仪器分析模拟题.doc

A 可见光度分析用氢灯 C.紫外光度分析用笊灯 9 红外光度分析中,主要分析(A 化学键的振动吸收 D.吸收峰位置 ) A 变大C, 不变 仪器分析模拟题 1高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一?项( ) A. 高速 B.高温 C.高效 D.高压 2气相色谱法中,下列哪种气体不能做载气( ) A. 短气 B.氧气 C.氮气 D,氢气 3高效液相色谱法测定离子含量,需用什么色谱柱( ) A 液-液色谱柱 B.离子交换色谱柱 C, 液?固色谱柱 D.空间排阻色谱柱 4气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为( ) A. 荧光检测器 B.电导检测器 C .氢火焰离子化检测器 D.紫外检测器 5电位分析法中,分析钾离子活度(PK 值),依据的是( ) A 原电池电动势与K+浓度成线形关系 B 原电池电动势与K+活度成线形关系 C 原电池电动势与K*浓度对数成线形关系 D 原电池电动势与K+活度对数成线形关系 6 电位分析法中,下列哪种电极可以做参比电极( ) A 玻璃电极 B. 酶电极 C,气敏电极 D.汞■氯化亚汞电极 7原子吸收分光光度分析中,首先要使被测离子原子化,下列哪种原子化方法 不用( ) A 化物还原法测定As B.等离子法测定W C.火焰法测定Cd D.无火焰(石牌炉)法测定Al 8可见-紫外光度分析中,所用灯的类型正确的为( ) B. 可见光度分析用鸨灯 D.紫外光度分析用鸨灯 ) B. 各种物质的定性分析 C. 定量分析 1()若羟基形成氢键,则红外振动频率( B. 变小 D. 不确定 参考答案 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 B B B C C D B B A B 1、 由于对气相色谱法作出杰出页献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是 ( )

仪器分析答案(自做)

中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式: 闭 卷 注:此页不作答题纸,请将答案写在答题纸上,否则无效。 一、选择题(每题1分,共20分。) 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是(D ) A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中,若增大溶液中被测物的浓度,则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会( B ) A . 都不变 B . A 增大,ε不变 C . A 不变,ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中,同时有n →π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物 是 (B ) A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1,3-丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱,X -分别为下列卤素离子时,波长最长的是 ( D )P279 A .F - B .Cl - C .Br - D .I - 5. CO 2有四种基本振动形式如下,它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6 . 一物质的分子式为C 5H 10O ,其红外光谱在1725cm -1有强吸收,它可能属于下列哪种物质 ( A ) A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于(B ) A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 ( A ) A .中心低,外围高 B .中心高,外围低 C .中心和外围相同 D .不确定 9. 乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时,要采用富燃性火焰的原因是 ( C )P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定! C C O O O O CH 3CH 2-C -CH 2CH 3 || O

仪器分析试卷3及答案

仪器分析试卷3及答案 一、选择题( 共18题30分) 1. 2 分(1725) 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 2. 2 分(1733) 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( ) (1)谱线干扰 (2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰 3. 2 分(1134) 电池,Ca(液膜电极)│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则 未知液的pCa 是( ) (1) -3.55 (2) -0.84 (3) 4.58 (4) 7.29 4. 2 分(1202) 为了提高溶出伏安法的灵敏度,在微电极上电积富集的时间( ) (1) 越长越好 (2) 越短越好 (3) 一定时间 (4) 根据实验来确定 5. 2 分(1129) 在CuSO4溶液中,用铂电极以0.100A 的电流通电10min,在阴极上沉积的铜的质量 是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( ) (1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8 6. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,

试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)? (2) 对测定结果有无影响? 7. 2 分(1678) 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( ) (1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2) 8. 2 分(1348) 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( ) (1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器 9. 2 分(1156) 使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( ) (1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 (2) 强碱溶液中Na+浓度太高 (3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+ (4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位 *. 2 分(1932) 库仑分析与一般滴定分析相比() (1)需要标准物进行滴定剂的校准 (2)很难使用不稳定的滴定剂 (3)测量精度相近 (4)不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生 11. 2 分(1700) 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( ) (1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H

仪器分析第四版课后参考答案

第二章 习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、 挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数 据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数), 用下式定义: X 为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i 为被测物质,Z ,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围? 1.外标法(标准曲线法) 外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同 样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量. 此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性. 2.内标法 当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的 峰面积(或峰高))和相对校正因子.求出某组分的含量. 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的 变化所引起的误差. 内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份. 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。 3.归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参 数.通过下列公式计算各组份含量: % 100%%100%11?=?=∑ ∑==n i h is h is i n i A is A is i hf hf m or Af Af m

仪器分析_张友玉_色谱和电化学部分自测题一

色谱和电化学部分自测题一 班级姓名分数 一、选择题( 共10题每小题2分共20分) 1. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( ) (1) 热导池 (2) 氢火焰离子化 (3) 电子捕获 (4) 火焰光度 2. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 3. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? () (1)吸附-脱附 (2)溶解-挥发 (3)离子交换 (4)空间排阻 4. 在GC中, 程序升温适用于分离( ) (1)几何异构体 (2)沸点不同官能团相同的试样 (3)沸点相近官能团相似的试样 (4)沸点范围很宽的复杂试样 5. 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( ) (1)减小载体粒度 (2)适当升高柱温 (3)降低流动相的速度 (4)降低流动相的粘度 6. 经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是 ( ) (1)涡流扩散项 (2)分子扩散项 (3)气相传质阻力项 (4)液相传质阻力项 7. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( ) (1)吸附能力小

(2)吸附能力大 (3)溶解能力大 (4)溶解能力小 8. 当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利?( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气 9. 在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( ) (1) CS2 (2) CO2 (3) CH4 (4) NH3 10. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( ) (1) 离子交换色谱法 (2) 液-固色谱法 (3) 空间排阻色谱法 (4) 液-液色谱法 二、填空题( 共10题每题2分共20分) 11. 气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。 12. 电化学分析法是建立在 基础上的一类分析方法. 13. 在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_______________ . 14. 分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为 ____________________________________________. 15. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_________________处理。 16. 指出下述情况下,色谱出峰次序的大致规律: ─────┬─────┬────── 混合物性质│固定液性质│出峰次序规律 ─────┼─────┼──────

仪器分析试题及答案解析

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法

D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题

仪器分析试卷3及答案D

仪器分析试卷 一、填空题 1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特 征光谱的(波长(或波数、频率))进行定性或结构分析;而光谱的(强度(或黑度、峰高))与物质的含量有关,故可进行定量分析。 2.在AAS分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的(锐线光 源),且使它们的中心频率一致,方可采用测量(峰值吸收)来代替测量积分吸收的方法。 3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中(生色团)及(助色团)的特性, 而不是它的整个分子的特性。 4.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则(柱效)越高,理 论塔板数反映了组分在柱中(分配平衡)的次数。 5.库仑分析的必要条件是电流效率为( 100% )。 6. 按照极化产生的原因可把极化分为(浓差极化)和(电化学极化)。 7. 元素光谱图中铁谱线的作用是(元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。) 二.选择题: 1. 分光光度计的可见光波长范围时: ( B ) A.200nm~400nm; B.400nm~800nm; C.500nm~1000nm; D.800nm~1000nm 2. 在直接电位法分析中,指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为(D ) A.与其对数成正比; B.与其成正比; C.与其对数成反比; D.符合能斯特方程式。 3. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( B ) A.极谱极大电流; B. 迁移电流; C. 残余电流; D. 充电电流。

4. 在原子发射光谱分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为(A )。 A.共振线; B.灵敏线; C.最后线; D.次灵敏线 5. 在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作( C )。 A.紫外吸收光谱(UV); B.紫外可见吸收光谱; C.红外光谱(IR); D.远红外光谱. 6. 某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定(C)。 A.含有不饱和键; B.含有共轭体系; C.发生偶极矩的净变化; D.具有对称性。 7. 具有组成结构为:光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是(C )光谱仪。 A.原子发射光谱仪; B.原子吸收光谱仪; C.紫外-可见分光光度计; D.红外光谱仪。 8. 在电动势的测定中盐桥的主要作用是( A ) A.减小液体的接界电势B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势D.增加液体的不对称电势 9.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是(B )。 A. 保留值; B. 分离度; C. 相对保留值; D. 峰面积 10. 若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,则柱长(m) 至少应为( C ) A.0.5; B.2 ; C.5; D.9。 11. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( D ) A. 波长接近; B.挥发率相近; C. 激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 12. 气-液色谱法,其分离原理是(B ) A. 吸附平衡; B. 分配平衡; C. 离子交换平衡; D. 渗透平衡。 13.下列方法中,那个不是气相色谱定量分析方法:( D ) A.峰面积测量B.峰高测量 C.标准曲线法D.相对保留值测量

仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( D )的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( C )原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(A )。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( B )要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了( D )。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( B ) A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(D ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( B )。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( D ) A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( D ) A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析答案

仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节,如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响,实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中,谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的,它将穿过整个弧层,然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度,其中心的温度最高,边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子,一般比中心原子处于较低的能级,因而当辐射通过这段路程时,将为其自身的原子所吸收,而使谱线中心减弱,这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积,在光源中,粒子密度与温度在各部位分布并不均匀,中心部位的温度高,边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收,使发射光谱强度减弱,这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度,而且影响谱线形状.一般当元素含量高,原子密度增大时,产生自吸。当原子密度增大到一定程度时,自吸现象严重,谱线的峰值强度完全被吸收,这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中,用r表示自吸线,用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义:用有机溶剂从水相中萃取溶质A时,如果溶质A在两相中存在的型体相同,

平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数,用KD表示。萃取体系和温度恒定,KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义:将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比,称为分配比.用D表示: 当溶质在两相中以相同的单一形式存在,且溶液较稀,KD=D。如:CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关,而分配比除与萃取体系和温度有关外,还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要:灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm,能量小于10-3 eV(电子伏特)的电磁波普,称为( 无线电波) 3.在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响,还可以检测样品随时间的变化等; 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是:结构简单价格便宜主要适于做定量分析; 缺点是:测量结果受电源的波动影响较大,容易给定量结果带来较大误差,此外,这种仪器操作麻烦,不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式:R1/R2=(L1/L2的开平方)或表示为L1/L2=(R1/R2)*(R1/R2)。 已知:L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*(1.5/0.68)*1=4.87(m)。

仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题(1) 一、填空题:(每空1分,共20分) 1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。 3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。 4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。 6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

现代仪器分析测试题及答案

1.以下属于仪器分析方法的是?光学分析法、色谱分析法 2.色谱分析过程中,欲提高分离度,可采取降低柱温 3.仪器分析法的主要特点是:分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高 4.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为:重复性 5.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为:再现性 6.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是:准确度 7.分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是:检出限 8.分析仪器的主要性能指标是:精密度、准确度、检出限 9.在1840年发生的法国玛丽投毒案中,采用马氏试砷法进行毒物检验。加热式样中含有砷的化合物,则生成的AsH3在管内生成黑亮的单质砷。此分析方法属于:化学分析法 10.在1840年发生的法国玛丽投毒案中,玛丽被怀疑采用砷毒杀自己的丈夫,法医在鉴定砒霜中毒时,第一次没有检测到死者胃粘膜中的砷,原因是:采样方法有误 11.在1993年发生的史瓦哥投毒案中,毒物鉴定的分析方法属于:仪器分析法 12.在1993年发生的史瓦哥投毒案中,试样的纯化方法属于:色谱法 13.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是:光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁 14.每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。 15.太阳光(日光)是复合光,而各种等(如电灯、酒精灯、煤气灯)光是复合光。× 16.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为:光的发射 17.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱,分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。√ 18.不同物质,在产生能级跃迁是,吸收的光的频率是相同的。× 19.频率、波长、波数及能量的关系是:频率越高,波长越短,波数越高,能量越高 20.按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为:原子光谱、分子光谱、固体光谱 21.光谱分析仪通常由四个基本部分组成:信号发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 22.原子发射光谱是由于原子的外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。 23.原子发射光谱属于线光谱 24.原子发射光谱法利用标准光谱比较法定性时,通常采用铁谱 25.无法用原子发射光谱分析的物质是有机物和大部分非金属元素 26.在原子光谱仪器中,能够将光信号转变为电信号的装置是光电倍增管 27.下面哪一项不是原子发射光谱法使用的光源?空心阴极灯 28.处于第一激发态的电子直接跃迁到基态能级时所发射的谱线成为主共振(发射)线 29.根据待测元素的原子在光激发下所辐射的特征光谱研究物质含量的方法称为原子荧光法 30.大米中的镉含量可以使用下面哪些方法进行检测?原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法 31.原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射 32.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?标准加入法 33.原子吸收测定中,以下叙述和做法正确的是?在维持稳定和适宜的光强条件下,应尽量选用较低的灯电流

仪器分析试题库自做答案

一、填空题 紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的,红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。 红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜法。 原子吸收分析中,对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。 在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用疏水性流动相,正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性(填大于,或小于),极性小的组分先流出,极性大的组分后流出。(填先或后) 反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性(填大于,或小于),极性小的组分后流出,极性大的组分先流出。(填先或后) 示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同,只是调100% T和调0%T的方式有所不同。 在相同条件下配制样品溶液和标准溶液,其浓度分别为c x(待测)和c s,在最佳波长λ最佳处测得两者的吸光度分别为A x和A s,则样品浓度c x可表示为C X=[A X/(As-A X)]*C0。 盐桥的作用是保持溶液电中性,沟通回路。 总离子强度调节剂(TISAB)的作用:保持较大且稳定的离子强度,使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求、 掩蔽干扰离子。 线性的振动自由度可表示为3n-5 ,CO2分子的振动自由度为 4 。 非线性的振动自由度可表示为3n-6 ,H2O分子的振动自由度为 3 。 电极极化包括浓差极化和电化学极化。 增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π*跃迁蓝移 无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。 化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ,产生核磁共振现象时,引起外磁场或共振频率的移动的现象。气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。 采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量,所使用的显色剂和试剂无吸收,应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。 气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按溶解度不同分离, 极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。 描述色谱柱效能的指标是柱效n,柱的总分离效能指标是分离度R。

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气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析第四版课后答案

仪器分析第四版课后答 案 Revised as of 23 November 2020

第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么主要有那些定性方法 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数应用保留指数作定性指标有什么优点 用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式定义: X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测物质,Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围 1.外标法(标准曲线法)外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量. 此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性. 2.内标法当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色

仪器分析 自测题4

色谱法导论 一、选择题 1. 综合考虑保留时间和基线宽度两方面因素,当分离度R为()时,两个相邻峰完全可以分离。 A. R=2.0 B. R =1.5 C. R =1.0 D. R<1.0 E. R<0.5 2. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为m A(单位:g),分配到流动相中的质量为m B(单位:g),而该组分在固定相中的浓度为c A(单位:g/mL),在流动相中的浓度为c B(单位:g/mL),则此组分的分配系数为()。 A. m A / m B B. m B / m A C. m A/ (m A+m B) D. c A / c B E. c B / c A 3. 用色谱法进行定量时,要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是()。 A. 外标法 B. 内标法 C. 归一化法 D. 叠加法 E. 转化定量法 4. 描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为()。 A. 理论塔板数和保留值 B. 有效塔板数或有效塔板高度和分离度 C. 分离度或有效塔板高度 D. 理论塔板高度和理论塔板数 E. 有效塔板高度和保留值 5. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响?() A. 填料的粒度 B. 载气的流速 C. 填料粒度的均匀程度 D. 色谱柱柱长 E. 组分在流动相中的扩散系数 6. 衡量色谱柱柱效能的指标是()。 A. 相对保留值 B. 分离度 C. 容量比 D. 塔板数 E. 分配系数 二、填空题 1. 色谱柱的分离效果用R表示。R越大,则在色谱图上两峰的,表明这两 个组分越容易分离,通常当R大于时即可在填充柱上获得满意的分离。 2.分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大, 则它在色谱柱中停留时间,其保留值,各组分的K值相差越大,则它们越分离。

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析自测题与答案

光分析习题答案xmh(蓝色字体标出加粗为答案) 1.X射线、紫外光、可见光、红外光中,分子振动能级跃迁相应的能量为_红外光_。 2.当辐射从一种介质传播到另一种介质中时,波长、频率、速度、能量等等参量中,不发生变化的是___频率_、___能量__ 。 3.荧光光度法、化学发光法、红外光谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法中,基于吸 收原理的分析方法是红外光谱法_、原子吸收光谱法_、_核磁共振波谱法_______;基于发射原理的分析方法是荧光光度法、__化学发光法______________。 4.原子内层电子跃迁的能量相当于X射线、紫外光、红外光、微波中__X射线_的能量。 5.原子外层电子跃迁的能量相当于X射线、紫外光、红外光、微波中__紫外光__的能量。 6.比色皿厚度、有色络合物浓度、络合物的颜色、入射光波长中,影响有色络合物的摩尔 a)吸收系数的因素是_______入射光波长________________________________。 7.用双硫腙-CHCl3光度法,测得含0.001mol/L Zn2+和锌试液的吸光度分别为0.700和 1.00。若用差示分光光度法,以0.001mol/L锌标准溶液为参比溶液,那么锌试液萃取络 合物的吸光度应为0. 301_________;相当于将标尺放大了_5_倍;即准确度提高了_5__倍。 8.一氯甲烷、丙酮、(1,3)丁二烯、二甲苯和甲醇中,有n→π*、σ→σ*、π→π*跃迁 的化合物是___丙酮___。 9.某化合物在正己烷中测得最大吸收波长为305nm,在乙醇中测得最大吸收波长为 307nm,则该吸收是由__π→π*___电子跃迁引起的。 10.在分光光度法中,运用郎伯-比尔定律进行定量分析应采用的入射光为 A白光B单色光C可见光D紫外光 11.物质与电磁辐射相互作用后,产生紫外-可见吸收光谱,这是由于 A分子的振动跃迁B原子核外层电子的跃迁 C分子的转动跃迁D分子的振动和转动跃迁 12.某非水溶性化合物,在200-250nm有吸收,测定其紫外-可见光谱时,应选用的溶剂是 A正己烷B乙醇C丙腈D水 13.分子荧光与化学发光均为第一激发态的最低振动能级跃迁至基态中各振动能级产生的 光辐射,它们的主要区别在于__ _产生光辐射的能源不同______。 14.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的? A气态物质中基态原子的外层电子B气态物质中激发态原子的外层电子 C 气态物质中基态原子的内层电子D液态物质中基态原子的外层电子 15.非火焰原子吸收法的主要优点是: A 谱线干扰小B背景干扰小C稳定性好D试样用量少 16.根据波尔兹曼分布定律,基态原子数远远大于激发态原子数,所以发射光谱法比原子吸 收法受__ _激发温度______的影响要大,这就是原子吸收法比发射法__准确度_____较好的原因。 17.Mn共振线是403.3073nm,若试样中含有Ga,那么用原子吸收法测定Mn时,Ga的共 振线403.2982nm将会有干扰,这种干扰属于光谱干扰,可采用_另选分析线____的方法加以消除。 18.线光谱的形成原因是 A 分子外层电子产生跃迁 B 炽热的电极头产生的辐射 C 原子、离子外层电子产生的跃迁 D 辐射使分子产生的散射光

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