01仪器分析绪论

《仪器分析》 《 仪器分析》
第一章 绪 论
Guide of Instrument Analysis

一 Introduction
? 分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一。 ? 分析化学是化学中的信息科学。 ? 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其 相关理论的科学。 1） What ? 定性分析(qualitative analysis): 目标物质的 原子、分子或功能基团组成信息； 2） How much ? 定量分析(quantitative analysis): 目标物 质的数量信息。

分析化学的三个发展阶段，三次变革
阶段一 ? 16世纪，天平的出现，分析化学具有了科学的内涵。 ? 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学 的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学。 阶段二 ? 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少 和精度低； 20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 ? 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； ? 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；

分析化学的三个发展阶段，三次变革
阶段三 八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理： ? 实现分析过程的连续、快速、实时、智能。 ? 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分 析条件，获得最大程度的化学信息。 ? 化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现： ? 傅里叶变换红外；色-质联用仪。

分析化学
? 分析化学 = 化学分析+仪器分析 ? 化学分析：以物质的化学反应为基础（四大化学 平衡 ） ? 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础 （光、电、磁、热）

仪器分析的特点
? １．灵敏度高 ? ２．选择性好 ? ３．效率高: 可以一次分析样品中多种元素信息 ? ４．满足特殊要求
9 结构分析：如UV－吸光度 9 形态和价态分析：铝添加剂各种成分分析； 9 表面与无损分析：文物的分析13C中子 9 活化分析:金首饰中含金量分析 9 X-rays荧光分析 9 遥控和自动分析:火星探测器中带有多种分析装置
? ５．准确度
相对较低５％；
? ６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高

二、仪器分析方法的分类
光分析法
电化学分析法 仪器分析 色谱分析法 分析仪器联用技术 热分析法
质谱分析法

光学分析法
? 物质与辐射能的相互作用建立起来的分析方法 ? 光谱分析： Ultra Violet-Visible Spectroscopy, UV-Vis Infrared Spectroscopy, IR Atomic Absorption Spectrometry, AAS Atomic Emission Spectrometry, AES ? 非光谱分析：X-Ray Diffraction, XRD

光分析方法的分类
紫外可见法 原子吸收法 光分析法
分子光谱 原子光谱
红外法
核磁法 原子发射法 荧光法

分离分析法——色谱法
? 以组分在固定相与流动相中分配比为分析信号建 立的分析方法 Gas Chromatography，GC Liquid Chromatography，LC (High Performance Liquid Chromatography, HPLC)

色谱分析方法的分类
超临界色谱法 气相色谱法 色谱分析法 液相色谱法 电色谱法 激光色谱法 薄层色谱法

电化学分析方法的分类
电导分析法 电位分析法 电化学分析法 电泳分析法 极谱与伏安分析法 库仑分析法 电解分析法

其他分析方法的分类
热分析法
质谱分析法
联用技术
其他分析法

三、仪器分析的发展
? 20世纪40年代后仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析 的地位 1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展 2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切 需要） ? 仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸 ? 人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手 段将微小的物理量放大，而获得感知 ? 小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、 高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界

仪器分析的发展方向
微型 高效 自动 智能

四、仪器分析应用领域
?社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加 剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（ DNA技术，物证） ?化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法 ?生命科学：DNA测序；活体检测 ?环境科学：环境监测；污染物分析 ?材料科学：新材料，结构与性能 ?药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究 ?外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制

五 分析仪器
? 信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的装置，多 半为离子或化合物自身; AES中 激发态原子;电化学 pH H+活度 ? 检测器： ? 输出： 光电转换器 电位计 ? 信号处理：运算放大 记录仪、计算机

Ultraviolet and Visible Spectrophotometry

仪器分析绪论

仪器分析 第一章绪论 一、仪器分析的定义 什么是仪器分析 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 仪器分析最主要的功能： 人类五官感触的延伸。 人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知。 仪器分析发展的最高境界： 小型化 集成化（芯片） 多功能化（联用技术） 高稳定 高灵敏度 二、仪器分析应用领域 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 三、仪器分析的特点 1、灵敏度高，检出限量低。 气相色谱法：10-11～10-13g； 高效液相色谱法：紫外检测器可达0.01ng ； 原子吸收光谱法：10-4～10-15g ； 吸光光度法：10-5～10-8g ； 2、选择性好。 GC：沸点在500℃以下，热稳定性好，相对分子质量在400以下的物质。 LC：沸点太高，热稳定性差，大分子量物质。 AA：金属或过渡金属。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 自动进样器、智能化。 4、相对误差较大。 化学分析误差：１‰ 仪器分析误差：10% 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 Aglient Waters Shimadzu 分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交叉，要正确选择一个分析方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解，否则就是盲人骑瞎马，不知可否了。 对样品了解： 1、准确度、精确度要求；

材料表征与仪器分析

材料表征与仪器分析 引言 一. 通用Ｘ射线粉末衍射 二. 无定形结构、纤维和层状结构的衍射 三. EXAFS 四. HRTEM 五. 电子衍射 六. 光谱 七. 结构预测 引言 材料表征或结构测定是大部分材料和化学研究工作重要的第一步。Accelrys的软件可帮助研究者用先进算法预测结构，模拟、解释及应用由分析仪器得到的数据。这些工具集成于Cerius2软件，一个支持分子结构的模型搭建、操纵和高质量三维结构显示的成熟的软件环境。 了解你制备出了什么物质以及它的物理性质怎样，是能够明智和有益地使用一种材料所必需的。基于晶体结构和原子组成的可靠的材料表征技术的使用仅有５０年历史。这些工具的存在对科学家们了解材料的结构带来了巨大变化。 计算技术的使用可以有两种方式： · 通过分析解释传统分析手段的结果来鉴别一种实验化合物； ·通过模拟分析仪器来预测分子模型的性质。 分析手段可分为下面三大类： · 衍射 · 光谱 · 显微技术 对上述分析方法计算机都可以进行模拟。 衍射 衍射是电磁辐射波动性的一种表现，当辐射经过一边缘或通过一小孔时发生弯曲而形成。当电磁辐射经过一化合物时波的干涉就揭示了材料的结构信息。 辐射的种类影响所得衍射图像的分辨率，并由此判断是否适合测定该种材料。常用的有电子衍射、中子衍射和Ｘ射线衍射，而Ｘ射线衍射是用于确定晶体结构的最常用的工具。 粉末衍射是Ｘ射线在粉末状晶体物质上的衍射。粉末Ｘ射线衍射给出的信息比单晶Ｘ射线衍射少，但更简单和快捷。 光谱 光谱技术根据原子或分子（或者原子和分子的离子）对电磁波的吸收、发射或散射来定性定量研究原子、分子或物理过程。 IR（红外）光谱测定样品对中红外线的吸收波长和强度。对红外发射的吸收取决于化学键。 显微技术 显微技术是利用辐射和光学来得到一物体的放大图像。电子显微学分析手段有扫描电镜（SEM）、扫描隧道电镜（STM）和透射电镜（TEM）。 结构预测 用分子动力学可以对分子体系进行快速近似的能量计算，快速得到最低能量结构。量子力学技术提供精确的第一原理的原子和电子结构预测。

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )

仪器分析文献综述 (2)

湖北工业大学仪器分析期中论文 学院轻工学部 专业化学工程与工艺 年级 10化工一班 学号 姓名 指导教师赵春玲 时间 2012年11月19

目录 一、摘要......................................................... ........................................................... .3 二、引言......................................................... ........................................................... .4 三、实验部分......................................................... (5) （一）TiO2改性晶体表征......................................................... .. (5) （二）光催化效率的检验分析 (7) （三）中间产物分析 (8) 四、结论......................................................... ........................................................... . (9) 摘

要......................................................... ........................................................... (9)

仪器分析课后习题答案1概要

课后习题答案 第一章：绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1．解释下列名词： （1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱； （5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项； （7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。 答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 （3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。 （5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 （6）用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2 S + 1 L J。 （7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 （8）入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。 4.解：光谱项分别为：基态31S；第一电子激发态31P和33P。

仪器分析完整版

第一章绪论 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分 析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的 一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。 与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著 特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测 定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准 确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共 存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器 本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等 特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉 及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质 的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发 生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光 谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面 的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱—质谱（GC-MS）,液相色谱—质谱（LC-MS） 10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现 了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使

仪器分析知识点复习

第一章绪论 1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限 （1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。 2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（ C ）。 倍倍倍倍 3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。 y=+ R2= 第二章光学分析法导论 1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱； （1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。 分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。 （2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地

吸收。 发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。 （3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。 线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。 2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。 第三章紫外-可见吸收光谱法 1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么什么是透光度什么是吸光度两者之间的关系是什么 2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B） A.吸收池厚度 B.入射光波长 C.吸收池材料 D.有色配合物的浓度 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B） A.分子的振动 B. 原子核外层电子的跃迁 C.分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁 4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（ A）

仪器分析课后习题答案92307

第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法

第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某

一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。

仪器分析总结

仪器分析实验（2006年8月化学工业出版社出版的图书）： 《仪器分析实验》是2006年8月化学工业出版社出版的图书，作者是张晓丽。 内容简介： 本教材分为两篇，包括56个实验。第一篇概论介绍了有关仪器分析的基本理论，并对各类仪器分析方法进行了归纳总结。第二篇的实验内容包含了14个方法类别的62个具体实验项目。最后的附录是常用仪器分析实验数据和参数。考虑到各院校仪器设备的多样性，也为了使本书具有普适性，本书尽可能地对每种仪器分析方法多对应几个实验；同时在每一类别方法上编写了设计试验，目的是让学有余力的学生用自己所学的知识做研究性的实验。 本教材为高等院校化学、化工、材料等专业的实验教材，也可供从事化学实验工作或从事化学研究的工作人员参考。 目录： 第一篇仪器分析概论 引言 第一节光学分析法 第二节电化学分析法 第三节色谱分析法及联用技术 第四节质谱与核磁共振波谱法 第五节其他仪器分析方法 第二篇实验内容

第一部分紫外、可见分光光度法 实验一有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响实验二分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa值 实验三分光光度法测定水中微量的氨氮和亚硝酸盐氮 实验四钢中铬和锰的同时测定 实验五导数分光光度法测定溶液中双组分的含量（设计实验）实验六双峰双波长分光光度法测定钯 实验七紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 第二部分分子荧光光度法 实验八荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝 实验九萃取荧光光度法测定铝 实验十稀土4f电子跃迁光谱的应用及荧光增强效应 实验十一荧光分析法测定维生素B2 实验十二荧光的产生与有机化合物结构的关系（设计实验） 第三部分红外吸收光谱法 实验十三液体石蜡、乙基苯、苯甲酸钠红外吸收光谱的测定 实验十四用红外光谱法鉴定化合物的结构 仪器分析实验（中国科学）第四部分原子发射光谱分析法 实验十五碳酸镁中微量杂质的光谱定性分析 实验十六植物及食物样品中无机盐类元素的光谱定性、半定量分析 实验十七电感耦合等离子体发射光谱法测定污水中的磷

仪器分析 刘约权 绪论作业

51、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？ 答：仪器分析的特点： 1、灵敏度高、检出限低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的ul、ug级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器（缺点）。 它的测定对象与化学分析方法不同： 仪器分析法灵敏度高，分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析； 化学分析准确度高，一般是常量组分(>0.1g)的分析。 2、现代仪器分析主要有哪些分析方法？使用列图表的方法进行总结

3、评价一种仪器分析方法的主要技术指标是什么？ 答:仪器分析方法的主要技术指标是精密度、准确度、选择性、线性范围、灵敏度。 精密度是指相同条件下用同一方法对同一试剂进行的多次平行测定结果之间的符合程度。一般用测量结果的标准差S 或者相对标准差Sr 或RSD 表示。它是测量中随机误差的量度，S 或者Sr 值越小，精密度越高。 准确度是指多次测量的平均值与真值相符合的程度。常用相对误差Er 描述，其值越小，准确度越高。 选择性是指分析方法不受试样中基本共存物质干扰的程度。选择性越好，及干扰越小。 线性范围是标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度（或含量）的范围称为该分析方法的线性范围。线性范围越宽，试样测定的浓度适用性越强。 灵敏度是指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b 表示。在浓度线性范围内标准曲线的斜率越大，方法的灵敏度越高。 检出限即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量（最小浓度、最小质量或最小物质的量）。以浓度表示时称作相对检出限，以质量表示时称作绝对检出限。 7、 =0.43 b= [(9.8+9.6+9.9+9.5)/4]/5 (μg/mL) = 1.94 mL/μg D = 3s/b = 3×0.43/(1.94 mL/μg) = 0.66 μg/mL

仪器分析-光谱试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度

C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。

仪器分析绪论练习题

仪器分析绪论复习提纲 仪器分析绪论，主要掌握仪器分析检测工作的基础理论，弄清楚以下的概念：精密度、准确度、选择性、标准曲线范围、线性相关性、信噪比、信背比、检出限。 这些概念在各章的内容中反复穿插讲述，大家注意总结归纳。 不要求大家背书，但要对相关的工作思路充分了解。认真完成以下练习题，都会做了，学习的要求就达到了。 判断题： 1、仪器分析具有高的灵敏度一定具有很低的检出限。（） 2、一台好的分析仪器，不但要有高的灵敏度，还要有较低的噪音，即具有高的信噪比。（） 3、仪器分析法的只要特点是分析速度快，灵敏度高，样品用量少，选择性高。（） 4、仪器分析是相对检测方法，需要使用标准品作为定量参照。（） 5、多数的仪器分析方法需要与计算机密切结合，才能够实现有效的数据处理，得到准确的结果。（） 6、仪器分析方法的主要评价指标是精密度、准确度、选择性、标准曲线范围、线性相关性、检出限。（） 7、空白信号（仪器检测无待测组分的空白样品的信号）和本底信号（没有样品时仪器所产生的信号），都属于检测背景。应该越低越好。（） 8、仪器检测无待测组分的空白样品的信号称为空白信号，是由样品的溶剂、基质材料以及共存组分引起的干扰信号，可以通过设置空白对照进行扣除。（） 9、仪器检测同一个样品，结果数据会出现一定程度的随即波动，这是仪器的随机噪音所造成的，难以消除，但可以通过增加平行测定次数减小。（） 10、仪器的检出限与灵敏度、信噪比密切相关，灵敏度越高、信噪比越大，检出限越低。（） 11、现代分析仪器通常有信号发生器、信号处理器、信号检测系统、信号显示及处理系统等部件组成。（）

12、提高仪器的信噪比，就是不仅要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪音。（） 13、待测组分能够被检出的最小信号大于噪音信号1倍，才能够保证分析检测不被误判。（） 14、分析方法的线性范围是该方法的标准曲线的直线部分所对应的标准品浓度（或含量）范围。（） 15、分析方法的选择性是指该方法受样品中机体杂质干扰的程度。（）选择题 1、对仪器灵敏度和检测限之间的关系叙述不正确的是：（） A．灵敏度高则检测限必然低 B．由于噪音的存在，单纯灵敏度高并不能保证低的检出限 C．消除仪器噪音是提高仪器灵敏度的前提 D．灵敏度和检测限之间不存在必然联系 2. 提高分析仪器性能的关键是：（） A．提高仪器的自动化程度B．降低仪器的噪音 C．提高仪器的灵敏度D。提高仪器的信噪比 3、空白信号（仪器检测无待测组分的空白样品的信号）与本底信号（没有样品时仪器所产生的信号）的不同主要是由于：（） A．仪器周围的震动、磁场或电场所导致 B．样品中溶液中所存在的杂质所导致 C．仪器随机噪音的存在所导致 D．溶剂的干扰所导致 4、同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为：（） A．准确性 B. 选择性 C. 重复性 D. 重现性 5、不同人员在不同条件下，测定结果的精密度称为：（）

仪器分析思考题 (附答案)

《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系？ 灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度. 检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影

响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些？ 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 X射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定，但光的单色性好，测试的灵敏度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下，尽可能选择较宽的狭缝以保证较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外—可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ→π* 跃迁的吸收峰短移？ 溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。在π→π*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性溶剂时，由于溶

完整word版,仪器分析第五版习题及答案

第一章绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。第二章光谱分析法导论

2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为： 光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用； 检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。2-2： 单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。

仪器分析习题答案

仪器分析习题作业 第一章绪论 1- 2 化学分析与仪器分析区别？又有哪些共同点？ 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学 性质进行分析； （2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备； （3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析； （4）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分 析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1- 5 仪器分析与分析仪器联系与区别？ 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用 仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工 具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1- 7 采用仪器分析进行定量分析为神魔要进行校正？因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2- 1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器； 样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用； 检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。信号处理与输出装置：对信号进行放 大、转化、数学处理、滤除噪音， 然后以合适的方式输出。

仪器分析教案第1章绪论

第一章 绪论 本章是《仪器分析》课程的介绍。主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。学时计划为1学时。 第一节 仪器分析简介 一、仪器分析和化学分析 1、分析化学：化学测量和表征的科学。 化学测量：获得指定体系中有关物质的质、量和结构等各种信息。 表征：精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。 2、分析化学分类：仪器分析和化学分析两类。 （1）化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、磁等）为基础的分析方法。 3、化学分析和仪器分析的本质关系： 化学分析测量的信号，如物质的颜色、状态，及质量、体积等都是物质的物理性质；而仪器分析的方法也需要许多化学反应，如光度分析中的显色反应，极谱分析中的电化学反应及大多数仪器分析方法中的试样处理、分离过程中的各种化学反应等。使得二者间并无严格界线，但是也具有一些明显的差异。 4、仪器分析和化学分析的不同点： （1）仪器分析法一般都有较强的检测能力。绝对检出限可达到飞克数量级（10-15g ）相对检出限可达皮克每毫升（pg/mL ），用于痕量组分的测定（<0.01%）。 化学分析检测能力较差，只能用于常量组分（>1%）及微量组分（0.01％～0.1％）的分析。 （2）仪器分析法的取样量一般较少。微量分析（0.1～10mg 或0.01~1mL ）和超微量分析（<0.1mg 或<0.01mL ）。 化学分析法取样量较大，只能用于常量分析（>0.1g 或>10mL ）和半微量分析（0.01～0.1g 或1～10mL ）。 （3）仪器分析法具有很高的分析效率。例如，流动注射火焰原子吸收法1h 可以测定120个试样；光电直读光谱法2min 内可给出试样中20~30种元素的分析结果。 化学分析法的分析效率较低。例如，滴定分析法完成一次测定需要数分钟，重量分析法需要数小时。 （4）仪器分析具有更广泛的用途。可用于成份分析、价态、状态及结构分析，无损分析，表面、微区分析，在线分析和活体分析。 化学分析只能用于离线的成分分析。 （5）仪器分析的准确定一般不如化学分析法。仪器分析的相对误差通常为1%~5%。 化学分析的相对误差小于0.2%。 （6）仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比较昂贵； 化学分析使用的仪器一般都比较简单。 二、仪器分析方法 仪器分析方法根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和其它仪器分析法四大类 ⒈光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ??????光谱法：依据物质对电磁辐射的吸收、发射或拉曼散射等作用非光谱法：电磁波作用物质之后，引起反射、折射、衍射、干涉或偏振等基本性质的变化