文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP3200型液质联用仪操作规程
QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP 3200型液质联用仪操作规程

一、开机前准备

开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定,检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常,Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa,环境温度为10~30℃,相对湿度小于70%时才能开机。

二、开机

1、打开真空机械泵上的电源开关。

2、真空机械泵继续工作至少15分钟后,打开MS电源主开关。

3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后,打开PC计算机电源开关。

三、仪器调谐

进行调谐校准,使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。

四、建立分析方法

1、双击Analyst图标打开软件,建立或选择Project,在Configure 模式中双击Hardware Configuration,打开Hardware Configuration Editor,激活Mass Spectrometry Only。

2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning,用针泵进样,然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent

参数,保存质谱方法。

3、打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS,在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method,在File菜单中点击Open,打开保存的方法,在Acquisition Method右上角,点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method,添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数,选择采集模式:No Sync,然后保存该方法,在方法名上加入“LC”以示区别。

4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization,然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数,此时不用接色谱柱,优化完成后保存方法。

5、连接色谱柱,试运行该方法,根据实际情况对方法进行修改和完善。

五、分析样品

1、双击Analyst图标打开软件,选择Project,在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS。

2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch,打开Batch Editor,添加Set,然后添加sample,选择检测方法,更改样品名称,选择样品盘类型,设置样品瓶在样品盘上的位置,这样就建立了一个Batch。

3、进入Submit选项卡,选择要提交的样品,点击Submit提交。

4、点击View Queue图标,打开Queue Manager窗口,查看提交

后待测样品的状态。

5、点击Equilibrate平衡钮,选择采集方法,设置预平衡时间5~10分钟,进行预平衡。

6、待柱压平衡后,点击Start Sample开始数据采集。

7、采集完成后,冲洗色谱柱及流路至少30分钟。

8、打开Hardware Configuration Editor,灭活系统。

六、关机(无特殊情况不关MS主机,只关闭PC计算机即可)

1、关闭PC计算机系统。

2、关闭MS电源主开关,停止分子涡轮泵系统。

3、待机械泵继续工作至少15分钟,然后关掉机械泵上的电源开关。

4、等待至少15分钟让仪器“自然”卸真空,然后关闭氮气发生器。

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力,保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液)1.4 如使用溶融石英进样管,操作前应检查石英管是否拉长,确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度,电离真空计读数(分析仪区域)应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位,及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力,以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气(喷雾气体和干燥气体)和氦气(碰撞气体)。 2操作步骤及注意事项 1.检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源; 1) 如配备液氮罐,则需打开增压阀及供气阀阀门,使罐体压力保持在100 psi 以上,并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa; 2) 如配备氮气发生器,则提前半小时打开氮气发生器电源,以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度,再调节氮气流量至20 L/min; 2.检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶(纯度要求99.999%),并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa; 3.检查机械泵泵油的水平线,需在小窗口的1/2~2/3 之间; 4.打开计算机,显示器电源; 5.打开质谱仪主机电源(仪器左侧最下方); 6.启动micrOTOFcontrol 控制软件,务必保持仪器一直处在shutdown状态,待真空度达到≤1×10e-6mbar后,才可切换至standby状态待机;为了保证良好稳定的实验结果,待真空度下降至 10e-7mbar以下后,再operate仪器开始测试。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1)7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

质谱操作规程及维护

质谱操作规程及维护

LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 (一)开机顺序: 1.打开机械泵上的电源开关。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.打开仪器电源主开关。 4.等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关,进入Windows 桌面,双击Analyst ,进入Analyst分析界面。(二)关机顺序 1.关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.关掉机械泵上的电源开关。 4.等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5.通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意: 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描) 2.Product Ion Scan(碎片离子扫描) 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan(母离子扫描) 5. Neutral Loss Experiment(中性丢失扫描) II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化

液质联用操作规程

1、适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、 2、2保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法与project得操作步骤: 准备UPLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP LC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.1彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mpa。打开计算机电源〉等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!、 打开UPLC泵电源,等约30s或者就是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件,masslynx主界面—-——-左侧instrument—--—Mass tune---界面菜单栏vacuum——-pump同样界面左侧偏上diagnostic s—--vacuum—--analyser MS1turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass console--—界面左侧xe vo tq ms detector加号展开——-ms display > 碰撞室真空度〉达

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973) 气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973) 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2.打开电脑并进入NT界面,然后打开GC开关并使仪器完成自检,再打开MSD 开关。 3.点击电脑桌面上的“Instrument”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1.在Instrument窗口的栏中,从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2.在工作站的提示下,设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3.设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1.从Instrument Control视图中,单击绿色图标,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2.单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集,如采用手动进样方式,需按提示先在GC面板按予运行键,然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1.点击电脑桌面的“Data Analysis”图标,进入数据处理系统。 2.选择File/Load Data File,在目录下查找并调出所需文件。 3.将鼠标移至所要分析的色谱峰,双击鼠标右键,得到该色谱峰的质谱图,系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4.在Data Analysis窗口的栏中,选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1.将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2.在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3.在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent,仪器进入放空状态。 4.放空完成后关闭工作站及电脑,然后关闭GC、MSD,最后关闭氦气钢瓶。

液质联用仪(API3200 QTrap)之氮气发生器安装及使用

维权声明:本文为zpf20031212原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。 仪器信息网第三届原创大赛参赛作品- 液质联用仪(API3200 QTrap)之氮气发生器安装及使用 https://www.wendangku.net/doc/2710761163.html,/shtml/20100716/2666453/弹指一挥间,还记得去年原创大赛时的情景,不知不觉第三届网络原创大赛已经拉开帷幕。但是,到目前为止液质版块的参赛文章还只有一篇,望各位版友在百忙之中能够抽出时间,写下您工作中的心得体会,与众板油共勉。 上一届原创大赛,我有一篇参赛帖是有关氮气发生器的购买前的考察准备工作,请参考相关帖子(https://www.wendangku.net/doc/2710761163.html,/shtml/20100104/2316753/)。最终,在单位领导的大力支持下,我们顺利地买入了peak公司的一款氮气发生器。因为我使用的是API公司的3200 QTrap质谱仪,因此在选购氮气发生器时需要购买针对API质谱三路气体需求的氮气发生器。 一、首先按不同部件介绍下安装和使用的注意点。 需要清点的部件主要是氮气发生器主机、空压机、储气罐。此外还有一些管路的接头和随机配的耗材。

氮气发生器到货前全貌 1.空压机 首先是空压机,我们所购置的是一款外置氮气发生器, 整套仪器所占用的空间比内置式的发生器要大得多。当时也想买内置式的氮气发生器。但是,所考察的两个品牌:peak和parker所带的内置式空压机的品牌不一样。Peak是自产的空压机,parker是用的Atlas的。通过前期的调研,得知Atlas空压机的质量、性能都是首屈一指的。因此,peak内置式氮气发生器由于没有采用Atlas空压机,使得其价格较低,如果投标的话,parker很大可能上不会中标。考虑到空气压缩机的故障率还是比较高的,我们还是想买一款更为耐用的发生器。后来就选择了外置式的氮气发生器,这样可以由我们指定压缩机的品牌。通过调研,我们得知Atlas在中国也有合资企业,因此我们选择了一款在国外生产的空压机,型号是 Atlas SF2FF-10无油静音涡旋式空气压缩机。这款机型在中国Atlas是不生产的。

气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。 3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。 4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1.进样方式选择:手动进样 2.用样品洗注射器5 ~10次,每次2 ~3 μL。 3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。按“Start”键,电脑自动采集数据。 三、数据处理 1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量; 2.质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。 3.在记录本上记录使用情况。 五、维护 1.每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2.每三个月处理一次真空泵干燥剂,每半年更换一次真空泵油。

液质使用操作规程

液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力,压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液) 1.4 如使用溶融石英进样管,操作前应检查石英管是否拉长,确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度,电离真空计读数(分析仪区域)应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位,及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源,即打开质谱主电源开关(Main Power Switch)至On(/)位置;打开真空开关(V acuum Switch)在Operational状态;用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管;真空开关开启约10小时后,打开电子开关Electronics Service Switch)在Operational状态; 2.1.3 打开计算机(此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系,这个时间大约要1~2分钟) 2.2双击Quantum tune图标,进入质谱界面,点击Quantum Tune Master界面上图标,查看质谱状态,确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr,Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标,打开Quantum Tune Master 界面; 2.4.2. 在Tune Master 中界面上,选择菜单Workspace,选择Compound Optimization Workspace 按钮,显示Compound Optimization 工作界面; 2.4. 3. 设置优化参数: A. 选择Optimization Modes (优化模式):MS Only按钮; B. 在Optimization Mass 列表中,输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中,选择() 优化的参数(Spray V oltage,Sheath gas pressure,Aux gas pressure,Tube lens offset,Skimmer offset); D. 单击Start 按钮,开始优化;优化结束后, 选择Accept按钮; E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中,输入子离子个数(1~8); G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy); H. 单击Start 按钮,开始优化;优化结束后,选择Accept按钮;

QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定,检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常,Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa,环境温度为10~30℃,相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后,打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后,打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准,使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件,建立或选择Project,在Configure 模式中双击Hardware Configuration,打开Hardware Configuration Editor,激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning,用针泵进样,然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent

参数,保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS,在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method,在File菜单中点击Open,打开保存的方法,在Acquisition Method右上角,点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method,添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数,选择采集模式:No Sync,然后保存该方法,在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization,然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数,此时不用接色谱柱,优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱,试运行该方法,根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件,选择Project,在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch,打开Batch Editor,添加Set,然后添加sample,选择检测方法,更改样品名称,选择样品盘类型,设置样品瓶在样品盘上的位置,这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡,选择要提交的样品,点击Submit提交。 4、点击View Queue图标,打开Queue Manager窗口,查看提交

液质联用操作规程

1.适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤: 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机: 3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。 打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达

质谱操作规程及维护

LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 (一)开机顺序: 1.打开机械泵上的电源开关。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.打开仪器电源主开关。 4.等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关,进入Windows 桌面,双击Analyst ,进入Analyst分析界面。(二)关机顺序 1.关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.关掉机械泵上的电源开关。 4.等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5.通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意: 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描) 2.Product Ion Scan(碎片离子扫描) 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan(母离子扫描) 5. Neutral Loss Experiment(中性丢失扫描) II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化 1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描) 2. 检查信号稳定性 3确定子离子Product Ion Scan(碎片离子扫描) 4优化MRM 定量分析质谱参数 4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好 4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化

安捷伦气质联用仪操作规程

Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。 2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下, 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置,写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

Waters_Quattro_Premier_液质联用仪的使用_与维护保养标准操作规程(SOP)

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程(SOP) 2010-11-09

目录 1.简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2.环境要求 (3) 3.仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱(Inlet Method) (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表( Sample List) (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4.注意事项 (53) 5.维护与保养 (54)

1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪,用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统,然后穿过源travelling-wave(T-Wave TM)进入第一级四极杆,在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室,进一步发生碰撞诱导裂解(CID)或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极,phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大,数字化后传给信号系统。

气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站

5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态,观察真空, 制进入调谐与真空控制界面.气质联用仪操作规程 泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为

液质AB4500操作规程

一、开关机 A A 、开机 1.打开UPS电源,打开氮气发生器(气瓶),确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa,gas1/2为0.7MPa,exhuast为0.4MPa。 2.打开机械泵电源开关(5500系列直接打开质谱主机电源,仪器自动启动机械泵) 3.等机械泵工作至少30min 5.打开质谱主机电源开关 6.过夜抽真空 B B 、关机 1.停止输液:关停针泵或液相泵,或断开输液管线(一般质谱主机Standby后液相系 统也自动待机,输液泵自动关停,但建议操作人员再次确认,必须保证没有任何液体 再泵入质谱) 2.使仪器待机,并灭活配置 2.关闭质谱仪主机电源开关(5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空) 3.机械泵继续工作至少30min 4.关闭机械泵上的电源开关(5500系列会自动关停机械泵,待机械泵停止后即可关闭5500系列主机上的电源开关) 5.关闭气体发生器或气瓶 二. 仪器校准与调谐 本节包括如何在Analyst 软件中进行手动质量校准,一般仪器在开关机后才需要 做调谐或每个季度例行调谐。 1 1 、打开analyst软件,双击Hardware Configure,在硬件配置Hardware Configure 菜单下单击ma ssSpecOnly ( 只连质谱机),单击Active profile激活仪器。硬件配置 表中massSpecOnly 出现绿勾后,表示质谱仪主机与计算机通讯正常,关闭Hardware Configuration Editor。 3、双击左边工具菜单Navigation Bar 中的Manual Tuning,打开一个空白质谱参数设置及运行窗口,进入手动调谐模式:

(精编资料推荐)Watesr G2-S UPLC-QTOF 液相色谱-高分辨质谱联用仪 操作规程

Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪 操作规程 一、仪器操作 1.准备工作 1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。如不合适请调整气路与 气源。 2)检查应急供电UPS是否工作正常。如不合适请联系相关维修人员。 3)检查实验室环境,包括温度、湿度等是否正常。温度保持在21-25 oC, 一天内温度变化波动不超过5 oC;湿度保持在70%以下。如不合适请联 系相关维修人员 4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%;有机流动相使用HPLC级 与HPLC级以上的乙腈与甲醇;离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级 以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等;高纯水存放时间不超过一周。 5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵 等。 6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟,排除气泡。 2.开机过程: 1)打开电脑,输入密码: waters 进入windows的桌面。 2)打开液相各个模块的电源(没有顺序)。 3)打开氮气发生器的电源(或液氮瓶的开关),确证压力指示在100psi;打 开氩气减压阀确证压力指示在7psi。 4)打开MS tune窗口,点击右下角operate图标,右侧方块变绿色后仪器可 以使用。 5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。 6)在Inlet Method窗口中,使用Start up System功能平衡液相系统。 7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。(主要是MS tune/ESI界面中各种电 压,气体和温度) 8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和 Lockspray Setup两项内容,结果均应为Pass。

液质操作规程

液质操作规程 一、开关机 A开机(需要使用前一天) 1、打开空气发生器 2、打开氮气发生器 3、打开质谱 4、打开电脑 5、按次序打开A泵、B泵、柱温箱 B关机(一周以上时间不用时,或停电时) 1、vent按住5s 2、等30min关主机电源 3、按次序关柱温箱、B泵、A泵 二、检查仪器状态 1、空气发生器压力0.6-0.8大气压。 2、氮气发生器3个指针正常 3、空气罐排水(每周) 4、液质无报警状态 5、液相压力稳定、质谱真空状态约0.6~0.8大气压 三、配置流动相 1、超纯水达到国标二级水标准,每天更换。A管路。 2、有机相每月换一次,每次不要配太多。B管路。

3、清洗液为1:1甲醇水。R0、R1、R2管路放在清洗液内。 4、使用前超声5分钟或过滤抽真空。 5、A泵B泵内有洗液,用10%异丙醇,稀释液为超纯水。每 日更换。 6、更换流动相及每天使用前必须purge。 四、配置标准品 1、最少吸取100ul进行稀释。 2、一次稀释倍数不超过100倍。 3、根据化合物特性选择稀释液。 4、做标准曲线,1、2、 5、10、20、50ppb的曲线(建议配 方) 5、在前处理前加内标物100ppb,每个样品加50ul。(建议配 方) 五、液相部分 1、建立液相方法build Acquisition Method 2、安装色谱柱,详见色谱柱使用规范 六、质谱部分 1、建立质谱方法build Acquisition Method 2、调谐manual tuning(质量轴校正、offset电压校正) 3、优化化合物manual tuning(母离子、子离子、最优DP、 CE电压) 七、上样build acquisition batch

TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控:(盖章) □ 受控:(盖章) 受控编号: 编制:年月日 审核:年月日 批准:年月日

1目的 制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体:氦气(纯度≥99.999%)、氩气(纯度≥99.999%)。使用时,先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4~0.6MPa,氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关,此时仪器自动进入开机自检状态,同时会启动真空泵开始抽真空,等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑,输入密码“TSQ8000”,双击桌面图标,进入界面后,观察“Forelin e pressure”项参数值,其数值在80mTorr左右,则真空度达到测试要求;若未达到则需继续等待直到真空度符合要求(通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时)。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面: 输入MS transfer Ine temp:280℃,Ion sourcetemp:300℃,点击“Send”,等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面,点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏,出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

Quattro Micro API液质联用仪标准操作规程

题目Quattro Micro API液质联用仪标准操作规程 颁发部门实验室分发部门质检部、技术部编号: 制订:审核:版号/修订号:B/O 批准:生效日期:共5页第1页目的:建立Quattro Micro API液质联用仪标准操作规程,指导操作人员的正常使用和维护保养。 范围:适用于质量检验、技术培训的全过程 责任人:实验室管理负责人 执行:质监部所有人员、技术部所有人员 监督管理:质检部所有人员、技术部所有人员 一、准备 流动相:配制所需流动相,并且放入超声波中脱气10分钟以上。 标准或样品:按要求对样品进行前处理,配制好标准。 检查:检查氮气压力,气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。 检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。 检查电源是否连接好。 二、开机 打开液相色谱(仪器左侧右上角)和质谱电源(仪器底部)开关。 打开计算机。仪器完成自检后,双击计算机屏幕上MassLynx图标。 液相部分 1. 换上所需流动相: 管路A:可换为无机盐溶液或水; 管路B:请保持为甲醇; 管路C:可换为乙腈; 管路D:其他有机溶剂。 2. 控制面板上显示Idle,进入面板控制模式。按Menu/Status键,进入主显示屏“Status (1)”界面。 3.通过方向键,把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键,选为“On”,再按“Enter”,打开脱气开关。 4.把亮白条移到“Composition”,设定所用其中一个流动相(例如A)的比例为100%,

“Enter”回车后,再按右下角“Direct Functions”键,出现另一对话框,选择“Wet Prime”,设定流速和时间(5mL/min,3min即可),按“OK”键,排出管路气泡。结束后,在“Composition”中移动亮白条,依次设定所用的其他流动相B、C、D为100%,重复上述操作。 5. 同样,在主显示屏上设定流动相A百分比为100%,进入“Direct Functions”对话框,选择“Purge Injector”,按“Ok”。之后依次设定流动相B、C、D,重复此操作。 6. 设定流动相比例:把亮白条移到“Composition”,依次设定所用流动相A、B、C、D的百分比,按“Enter”。 7.将柱温箱打开,换上所用色谱柱(注意色谱柱流向),将二极管阵列检测器(PDA)的“out”出口接废液瓶;如未使用PDA,可直接将柱子流出端的PEEK管接废液瓶。把亮白条移到“Col Htr”,设定柱温,按“Enter”。 8.把亮白条移到“Flow”处,设定流速,按“Enter”,此时开始平衡柱子(一般10倍柱体积)。 质谱部分 1. 进入MassLynx页面后,点击左边MS Tune进入质谱控制页面。 2. 点击Options出现下拉菜单,选择“Pump”开始抽真空。待真空达到一定状态可以进行实验。 3.点击Tune页面右下角Press for Operate,待灯变绿,点击Gas提供脱溶剂气和锥孔气(注意不要在source temperature低于100℃时关闭气体)。 4.用标准进行质谱调谐,优化质谱条件。通过调节“ES+Source”和“Analyser”中的各项参数使得质谱峰信号达到最强。 三、设定方法 液相方法:点击左侧“Inlet Method”图标编辑液相方法。 点击进入“Inlet”页面设定各项参数。在“Solvents and Flows”窗口设定流动相比例和名称,设定流速和程序运行时间;“Column Setup”中设定柱温;在“Pump Gradient”窗口设定梯度。 点击“File>Save As….”保存方法(·····.wat)。 点击Change Mode图标切换至计算机控制模式,液相面板上显示为Remote。点击“Load M ethod”开始运行液相方法。 质谱方法:点击左侧“MS Method”图标编辑质谱方法。有五种方式可供选择可选择。

TSQ Quantum液质联用仪操作说明

打开数据处理系统,即打开计算机和打印机;双击桌面图标,打开 Quantum Tune Master Ion Gauge Pressure 打开液相部分各模块电源。双击桌面图标,打开面,将质谱设置为待机 关闭液相部分各模块电源。

双击桌面图标,打开 Tune Master Compound Optimization Workspace A. 优化模式MS Only J. 扫描模式Define scan 3.A. Surveyor (Accela) pump 4. TSQ Quantum 3.B. Surveyor (Accela) AS 3. 洗脱方法 3. A,B,C,D流动相 溶剂名称

Sequence 的样品,单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界 2.A. 样品类型 2.B. 文件名称 2.C. 文件保存路径 2.D. 分析方法 2.E. 样品位置 2.F. 进样体积定量数据处理 菜单 2.A. 定义色谱方法 2.B. 定义定量方法 2.B. 外标法 2.B. 内标法 2.A. LC

组分识别Identification 3.A. 扫描方法 Filter 3.A. 保留时间 time 3.B. Name下拉菜 3.C. Detection 3.C.积分参数 O K 3.D. 列表 3.E.Calibration 菜单 3.F. 内标物 ISTD 3.G. Target compounds 栏 3.H. Cal Level列 3.H. Amount列 检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur 页 1. Sequence Setup

相关文档
相关文档 最新文档