PFPD检测器与FPD的比较

PFPD检测器

1.PFPD描述

脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。最适合于含硫和磷化合物的选择性检测。PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。和标准的FPD测s比较，PFPD可获得更高的检测限(10倍)，更大的选择性(10-1000)，更强的可靠性和更低的操作成本。它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。

操作原理：

PFPD主要使用反应气体未端的扩散火焰。火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性减少噪音, 提高检测灵敏度。由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。另外, 电子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。

主要测定的28种元素S, P (主要应用)

C, N, As, Br, Pb (关键应用)

B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In,

Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用)

2. 火焰脉冲步骤

PFPD的火焰脉冲是因为氢气和空气的流速不能承受火焰的连续燃烧。火焰脉冲包含四个步骤：

■充满：空气和氢气混合并在两处进入燃烧室。部分燃烧气与柱馏出物向上移动进入燃烧室，另一股气流经过石英室外围进入点火室。

■点火：点火室含有一个连续加热的点火线圈，当混合燃烧气到达点火室时，点火开始。

■延烧：燃烧的火焰自点火室向下延烧至燃烧室，当延烧至底部时火焰熄灭。值此延烧阶段，自色谱柱进入燃烧室的待测分子在火焰中被分解为简单的分子或原子。

■光激发：从延烧过程至结束，感兴趣的样品原子经过反应形成电子激发态，此时火焰熄灭，火焰背景发射在延烧后约0.3毫秒时完成，而硫磷分子碎片的发射要经

历较长时间。这种籍发射时间的不同而分离讯号的做法增强了PFPD的选择性与灵

敏度。

3. PFPD怎样增强灵敏度和选择性？

PFPD增强灵敏度和选择性是下面两个主要因素作用的结果：

■特定元素与背景发射在时间上的分离

■增强了发射光的强度（缩短了时间）

脉冲火焰的背景发射

与传统FPD相同，PFPD使用空气-氢气火焰，在富氢火焰中发生不同的气相化学反应，其中一些分子碎片发射光子（例如，化学荧光）。重要的激发态产物包括CH*、C2*和OH*。从这些碎片发出的光即为背景发射。富氢火焰通常在接近436nm的蓝区产生碳氢化合物的背景荧光。

基于时间独立的发射光谱

脉冲火焰的重要用处是导致基于时间独立的发射光谱，火焰脉冲促进含硫或磷化合物的分子发射在时间上与火焰发射背景自身在时间上的分开。这种分辨率因火焰背景在激发时间上较感兴趣的化合物分子碎片更短而变为可能。比如，CH*和OH*的发射发生在富氢火焰延烧至燃烧室以后。典型值为2-4毫秒。与此相反，S2*的发射达到最大值时为5-6毫秒，而此时CH*和OH*的发射已经消失。这种在时间上的分离可以使硫的发射可以在背景发射接近可以被忽略时进行监测。其结果是在硫和磷的检测方面极大地提高了选择性和灵敏度。

发射光谱

下图为碳氢化合物和硫元素基于时间的发射光谱：

发光强度（基于时间）

对于PFPD检测器，灵敏度之所以大大提高是因为所有的发射均发生于火焰燃烧以及脉冲刚刚结束时。这便提高了分析信号相对于暗电流和其它电子噪声的强度。例如，在典型的脉冲频率为2.5Hz下，所有在400毫秒内从柱中馏出的物质在一个脉冲中燃烧，发射大约持续10毫秒。这样不但导致在发光强度上较连续式火焰提高40倍，而且在时间上也从背景火焰的干扰中分离出来。

脉冲火焰除了通常提高灵敏度和选择性以外，它还可以通过合适的气体组成提高不同元素的相对发射。举例来说，S2*易形成于冷的富氢火焰。H2含量对磷的发射则影响较小。

元素发射与背景发射的分离

PFPD的脉冲火焰较传统的FPD检测增加了一维时间参数，通过它可以提高选择性和灵敏度：■从背景发射中分离出硫和磷的发射

■硫和磷发射的相互分离

正如前述，在氢气－空气火焰中这些激发态分子碎片S2*和HPO*的发射时间通常长于背景发射碎片的激发时间（如：CH*,C2*和OH*）。这个延迟允许在火焰发射已经降至可忽略的水平时再对硫和磷的发射进行积分。其结果是降低了整个噪声且极大地提高了灵敏度。

电路门延迟（Gate Delay）和门宽度（Gate Width）通常用于选择用于积分的发射时间段。在这种方式下，只有很短片断的背景噪声在脉冲期间进行了积分。例如，如脉冲间隔为400毫秒且门宽度设至20毫秒，95％的总噪声被去掉了，从而在灵敏度方面有所提高。

气体比例的调制

空气和氢气的流速影响PFPD检测器的选择性和灵敏度。空气和氢气的总流速决定着PFPD的操作频率（脉冲速率）。典型的PFPD操作频率为2－4脉冲/秒。氢气和空气的相对比例通过促进发射碎片和抑制不希望的干扰碎片的形成来影响选择性。比如，当检测植物组织中的含磷农药时，使用较平时稍为富空的条件将降低S2分子碎片的干扰，从而提高P/S的选择性。

解析各种检测器原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector，简称TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

仪器分析简答题

11．原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？ 一方面是由激发态原子核外层电子决定，如自然宽度；一方面是由于外界因素，多普勒变宽，碰撞变宽，场致变宽，压力变宽、自吸变宽、电场变宽、磁场变宽等。 1.自然宽度：谱线固有宽度，与原子发生能级间跃迁的激发态原子的有限寿命有关。可忽 略 2.多普勒变宽：由于无规则的热运动而变化，是谱线变宽主要因素。 3.压力变宽：由于吸光原子与蒸汽中原子相互碰撞而引起能级的微小变化，使发射或吸收的光量子频率改变而变宽。与吸收气体的压力有关。包括洛伦兹变宽和霍尔兹马克变宽。场致变宽：在外界电场或磁场作用下，原子核外层电子能级分裂使谱线变宽。 自吸变宽：光源发射共振谱线被周围同种原子冷蒸汽吸收，使共振谱线在V0 处发射强度 减弱所产生的谱线变宽。 原子吸收谱线变宽主要原因是受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响 12．说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。 由于荧光发射是激发态的分子由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态的各振动能级所产生的，所以不管激发光的能量多大，能把电子激发到哪种激发态，都将经过迅速的振动弛豫及内部转移跃迁至第一激发单重态的最低能级，然后发射荧光。因此除了少数特殊情况，如S1 与S2 的能级间隔比一般分子大及可能受溶液性质影响的物质外，荧光光谱只有一个发射带，且发射光谱的形状与激发波长无关。 13．有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型？ 在有机分子中存在σ、π、n三种价电子，它们对应有σ-σ*、π-π*及n 轨道，可以产 生以下跃迁： 1.σ-σ* 跃迁:σ-σ*的能量差大所需能量高，吸收峰在远紫外(<150nm)饱和烃只有σ- σ*轨道，只能产生σ-σ*跃迁，例如：甲烷吸收峰在125nm；乙烷吸收峰在135nm ( < 150nm) 2.π-π*跃迁:π-π*能量差较小所需能量较低，吸收峰紫外区(200nm左右)不饱和烃类分子中有π电子，也有π* 轨道，能产生π-π*跃迁：CH2=CH2,吸收峰165nm。（吸收系数大，吸收强度大，属于强吸收） 1.n-σ*跃迁:n-σ*能量较低，收峰紫外区(200nm左右)（与π-π*接近）含有杂原子团如：-OH，-NH2 ，-X，-S 等的有机物分子中除能产生π-π*跃迁外，同时能产生n-σ*跃迁4. n-π*跃迁:n-π*能量低吸收峰在近紫外可见区(200 ~ 700nm)含杂原子的不饱和基团，如- C=O，-CN 等 各种跃迁所需能量大小次序为：σ-σ*> n-σ*>π-π*>n-π* 除外分子内部还有电荷迁移跃迁，指用电磁辐射照射化合物时，电子从给予体向接受体相 联系的轨道上跃迁，实质是氧化还原过程，相应的光谱最大特点是摩尔吸光系数较大。14、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是什么？请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？ 答：作用： 光源：较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器：能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池：放待测物溶液 参比池：放参比溶液

各种探测器介绍说明资料讲解

报警系统由哪几部分组成？ 简单的报警系统由前端探测器、中间传输部分和报警主机组成。大一些的系统也可将探测器和报警主机看做是前端部分，从报警主机到接警机之间是传输部分，中心接警部分看做是后端部分。 报警系统按信息传输方式不同，可分哪几种？ 按信息传输方式不同，从探测器到主机之间可分为有线和无线2种。从主机到中心接警机之间也可分为有线和无线2种，其中有线系统还可分为基于电话线传输和基于总线传输2种类型。 探测器分为哪几种类型？市面上常见的有哪些类型？ 红外、微波、震动、烟感、气感、玻璃破碎、压力、超声波等等。其中红外探测器还可分为主动红外和被动红外，烟感还可分为离子式和光电式。市面上常见的有红外探测器（被动红外）、对射、栅栏（主动红外）、双鉴探测器、震动探测器、玻璃破碎探测器。 主动红外探测器的工作原理？ 主动红外探测器由红外发射器和红外接收器组成。红外发射器发射一束或多数经过调制过的红外光线投向红外接收器。发射器与接收器之间没有遮挡物时，探测器不会报警。有物体遮挡时，接收器输出信号发生变化，探测器报警。 被动红外探测器工作原理？ 被动红外探测器中有2个关键性元件，一个是菲涅尔透镜，另一个是热释电传感器。自然界中任何高于绝对温度（-273o）的物体都会产生红外辐射，不同温度的物体释放的红外能量波长也不同。人体有恒定的体温，与周围环境温度存在差别。当人体移动时，这种差别的变化通过菲涅尔透镜被热释电传感器检测到，从而输出报警信号。 微波探测器工作原理？ 微波探测器应用的是多普勒效应原理。在微波段，当以一种频率发送时，发射出去的微波遇到固定物体时，反射回来的微波频率不变，即f发=f收，探测器不会发出报警信号。当发射出去的微波遇到移动物体时，反射回来的微波频率就会发生变化，即f发≠f收，此时微波探测器将发出报警信号。 什么是双元红外探测器？什么是四元红外探测器？

各种仪器测试原理

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！（补图中......) 化学专业学生必备：各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息

红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法PGC

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（kat herometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给予 阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温T f，池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1·R3＝R2·R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微TCD。

气相色谱检测器的分类及工作原理_图文(精)

一、按性能特征分类 从不同的角度去观察检测器性能，有如下分类： ! 、对样品破坏与否 组分在检测过程中，如果其分子形式被破坏，即为破坏性检测器，如FID 、NPD 、FPD 、MSD 等。 组分在检测过程中，如仍保持其分子形式，即为非破坏性检测器。如TCD 、PID 、IRD 等。 2、按响应值与时间的关系 检测器的响应值为组分在该时间的累积量，为积分型检测器，如体积检测器等。现气相色谱分析中，此类检测器一般已不用。 检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量，为微分型检测器。本书介绍的所有检测器，均属此类。 3、按响应值与浓度还是质量有关 检测器的响应值取决于载气中组分的浓度，为浓度敏感型检测器，或简称浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。因当组分量一定、改变载气流速时，只是改变了组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽，其浓度不变。如TCD 、PID 等。凡非破坏性检测器，均是浓度型检测器。 当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时，为质量(流量敏感型检测器或简称质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是：峰高随流速的增加而增大，而峰面积基本不变。因当组分量一定，改变载气流速时，即改变了单位时间内进入检测器的组分量，但组分总量未变，如FID 、NPD 、FPD 、MSD 等。

4、按不同类型化合物响应值的大小 检测器对不同类型化合物的响应值基本相当，或各类化合物的RRF 值之比小于!0 时，称通用型检测器，如TCD 、PID 等。 当检测器对某类化合物的RRF 值比另一类大十倍以上时，为选择性检测器。如NPD 、ECD 、FPD 等。 二、按工作原理(检测方法分类 按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益，但众多的检测器，各有多种性能。某检测器归哪类，似乎没有一个内在的规律可循。如按工作原理或检测方法分类，因一种检测器只有一份工作原理，比较明确，有一定的规律可循，比较容易掌握。

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析精编版

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet－visibledetector，UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高，线性范围宽，噪声低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限可达1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。 (1)紫外吸收检测器 紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽(190nm～ 800nm)。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。

局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 (2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector，PDAD) 也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。 单光束二极管阵列检测器，光源发出的光先通过检测池，透射光由全息光栅色散成多色光，射到阵列元件上，使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来，每幅图象仅需要10ms，远远超过色谱流出峰的速度，因此可随峰扫描。 2．荧光检测器(fluorescencedetector，FD) 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测浓度可达／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测器的灵

各种光谱分析的原理解读

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！来源：张月娟的日志 紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化

常用光检测器的分类及特性分析

常用光检测器的分类及特性分析 摘要：光电检测技术是光电技术的重要组成部分，是对光量及大量非光物理量进行测量的重要手段。在光纤传感及光纤通讯系统中，光电检测器是光接收机实现光--电转换的关键器件，它的灵敏度、带宽等特性参数直接影响系统的总体性能。 关键词：光电检测，灵敏度，光纤传感，光纤通讯 Classification and analysis of The application of opto-electronic detector Abstract: Opto-electronic detection technology is not only an important component of the photoelectricity technology,but also an important method of measuring the light flux and a large number of non-opticalphysical parameter.In the optical fiber sensor and optical fiber communication system the Opto-electronic detector is a keycomponent of optical receiver to implement optical electrical conversion,which sensitivity,bandwidth and other parameters directly affect the overall optical transmission performance of transfer systems. Keywords:opto-electronic detection; sensitivity; optical fiber sensor; optical fiber communication 0 引言 随着光纤通讯信息量的增大，对光电检测器的要求是灵敏度高、响应快噪声小、成本低和可靠性高，并且它的光敏面应与光纤芯径匹配。用半导体材料制成的光电检测器正好满足这些要求。本文主要介绍光电检测器原理、性能和分类。 1 光探测原理 光检测过程的基本机理是受激光吸收】【1。假如入射光子的能量超过禁带能量g E ，只有几微米宽的耗尽区每次吸收一个光子，将产生一个电子空穴对，发生受激吸收，如图1所示。结施加反向电压的情况下，受激吸收过程生成的电子-空穴通过对电场的作用，分别离开耗尽区，电子向N 区漂移，空穴向P 区漂移，空穴和从负电极进入的电子复合，电子则离开N 区进入正电极。从而在外电路形成光生电流。当入射功率变化时，光生电流也随之线性变化，从而把光信号转变成电流信号。光生电流与产生的电子空穴对和这些载流子运动的速度有关。也就是说直接与入射光功率成正比】【2，即 in p RP I = （1） 式中R 是光电检测响应度（用A/W 表示）。由此式可以得到 in p P I R = （2）

解析各种检测器的原理、用途和作用

解析各种检测器的原 用途和理、作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 (Thermal coductivity detector ，简称TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加一倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame lonization Detector ，FID)简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气 混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量 级，易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、CO , CO2、

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供 检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet－visibledetector，UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高，线性范围宽，噪声低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限可达1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。 (1)紫外吸收检测器 紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽 (190nm～800nm)。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。

局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 (2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector，PDAD) 也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。 单光束二极管阵列检测器，光源发出的光先通过检测池，透射光由全息光栅色散成多色光，射到阵列元件上，使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来，每幅图象仅需要10ms，远远超过色谱流出峰的速度，因此可随峰扫描。 2．荧光检测器(fluorescencedetector，FD) 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测

常用分析仪器的基本原理

常用分析仪器的基本原理 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化

提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

仪器分析课后习题答案解析(武大版)

仪器分析课后习题（参考） （部分） 第一章绪论 1.仪器分析有哪些分析方法请加以简述。 答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。 光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。 电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3.仪器分析的联用技术有何显着优点 答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2.为什么分子光谱总是带状光谱 答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来 答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团 答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。 长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线：又称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质不同波长光的吸收A为纵坐标，在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应：使吸收强度增强的现象。 淡色效应：使吸收强度减弱的现象。 向红基团：使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团：使吸收峰向短波长移动的基团。 7.何为溶剂效应 答：溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作用。

各种氧分析仪原理及应用

注： 西安绿能升华仪器仪表有限责任公司，转载请注明！电化学氧分析仪： 相当一部分的可燃性的、有毒有害气体都有电化学活性，可以被电化学氧化或者还原。 利用这些反应，可以分辨气体成份、检测气体浓度。电化学气体传感器分很多子类： （1）原电池型气体传感器（也称： 加伏尼电池型气体传感器，也有称燃料电池型气体传感器，也有称自发电池型气体传感器），他们的原理行同我们用的干电池，只是，电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例，氧在阴极被还原，电子通过电流表流到阳极，在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫、氯气等。 （2）恒定电位电解池型气体传感器，这种传感器用于检测还原性气体非常有效，它的原理与原电池型传感器不一样，它的电化学反应是在电流强制下发生的，是一种真正的库仑分析的传感器。这种传感器已经成功地用于： 一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中，是目前有毒有害气体检测的主流传感器。 （3）浓差电池型气体传感器，具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧，会自发形成浓差电动势，电动势的大小与气体的浓度有关，这种传感器的成功实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。 （4）极限电流型气体传感器，有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧（气）浓度传感器，用于汽车的氧气检测，和钢水中氧浓度检测。 目前这种传感器的主要供应商遍布全世界，主要在德国、日本、美国，最近新加入几个欧洲供应商： 英国、瑞士等。

顺磁式氧分析仪： 顺磁式氧分析仪： 根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多，在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。顺磁式氧分析仪，也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪，我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为热磁对流式、压力机械式和磁压力式氧分析仪三种。 物质的磁特性： 任何物质在外界磁场的作用下都会被磁化，呈现出一定的磁特性。物质在外加磁场中被磁化，其本身就会产生一个附加磁场，附加磁场与外磁场方向相同时，该物质就被外磁场吸引；附加磁场与外磁场方向相反时，则被外磁场排斥。因此，我们通常会将被外磁场吸引的物质称为顺磁性物质，或者说该物质具有顺磁性；而把被磁场排斥的物质称为逆磁性物质，或者说该物质具有逆磁性。气体介质处于磁场中也会被磁化，我们根据气体组分对磁场的吸引和排斥的不同，也将气体分为顺磁性和逆磁性。顺磁性气体有：O 2、"NO、NO2等；逆磁性气体有：H 2、"N 2、"CO 2、"CH4等。 磁性氧气传感器是磁性氧气分析仪的核心，但是目前也已经实现了“传感器化”进程。 这种传感器只能用于氧气的检测，选择性极好。大气环境中只有氮氧化物能够产生微小的影响，但是由于这些干扰气体的含量往往很少，所以，磁氧分析技术的选择性几乎是唯一的！当然磁氧根据传感器类型，又分为磁力机械式，热磁式氧分析仪，热磁式市场售价略低，客户可根据需求应用选型。 与热磁式分析仪相比，磁力机械式氧分析仪有如下特点：

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析检测器的作用就是将柱流出物中样品组成与含量的变化转化为可 供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1、紫外可见吸收检测器(ultraviolet－ visibledetector,UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)就是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点就是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就就是装有流动地的紫外可见光度计。 (1)紫外吸收检测器 紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区 范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽 (190nm～800nm)。它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们 在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。

局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶 剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光 通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 (2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector,PDAD) 也称快速扫描紫外可见分光检测器,就是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然 后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)就是保留时间(tR) 与波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据,从而迅速决定具有最佳选择性与灵敏度的波长。 单光束二极管阵列检测器,光源发出的光先通过检测池,透射 光由全息光栅色散成多色光,射到阵列元件上,使所有波长的光在接收 器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来,每幅图象仅需要10ms,远远超过色谱流出峰的速度,因此可随峰扫描。 2.荧光检测器(fluorescencedetector,FD) 荧光检测器就是 一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0、1ng／ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测

各种仪器分析的原理及选择

各种仪器分析的原理及选择

分析方法缩写分析原理谱图的表示方法提供的信息 紫外吸收光谱UV 吸收紫外光能量，引起分 子中电子能级的跃迁相对吸收光能量随吸收 光波长的变化 吸收峰的位置、强度和形 状，提供分子中不同电子 结构的信息 荧光光谱法FS 被电磁辐射激发后，从最 低单线激发态回到单线 基态，发射荧光发射的荧光能量随光波 长的变化 荧光效率和寿命，提供分 子中不同电子结构的信 息 红外吸收光谱法IR 吸收红外光能量，引起具 有偶极矩变化的分子的 振动、转动能级跃迁 相对透射光能量随透射 光频率变化 峰的位置、强度和形状， 提供功能团或化学键的 特征振动频率 拉曼光谱法Ram 吸收光能后，引起具有极 化率变化的分子振动，产 生拉曼散射散射光能量随拉曼位移 的变化 峰的位置、强度和形状， 提供功能团或化学键的 特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 在外磁场中，具有核磁矩 的原子核，吸收射频能 量，产生核自旋能级的跃 迁 吸收光能量随化学位移 的变化 峰的化学位移、强度、裂 分数和偶合常数，提供核 的数目、所处化学环境和 几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 在外磁场中，分子中未成 对电子吸收射频能量，产 生电子自旋能级跃迁 吸收光能量或微分能量 随磁场强度变化 谱线位置、强度、裂分数 目和超精细分裂常数，提 供未成对电子密度、分子 键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分子在真空中被电子轰 击，形成离子，通过电磁 场按不同m/e分离以棒图形式表示离子的 相对峰度随m/e的变化 分子离子及碎片离子的 质量数及其相对峰度，提 供分子量，元素组成及结 构的信息 气相色谱法GC 样品中各组分在流动相 和固定相之间，由于分配 系数不同而分离柱后流出物浓度随保留 值的变化 峰的保留值与组分热力 学参数有关，是定性依 据；峰面积与组分含量有 关 反气相色谱法IGC 探针分子保留值的变化 取决于它和作为固定相 的聚合物样品之间的相 互作用力探针分子比保留体积的 对数值随柱温倒数的变 化曲线 探针分子保留值与温度 的关系提供聚合物的热 力学参数