化学专业仪器分析练习题及答案
绪论
1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
光分析导论
一、选择题
1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( 3 )
(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱
2.可见光的能量应为( 4 )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV
(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV
3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为( 3 )
(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV(4) 0.124 eV
4.频率可用下列哪种方式表示（c---光速，λ---波长，б---波数（ 2 ）
（1）б/c （2）cб （3）1/λ （4）c/б
5.光量子的能量正比于辐射的（ 1.3 ）
（1）频率（2）波长（3）波数（4）传播速度
6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（31 ），频率最小（3），波数最大者（ 1 ），波长最短者（1）
（1）X射线（2）红外区（3）无线电波（4）紫外和可见光区
二、填空题
1. 库仑滴定分析法, 实际上是一种___控制电流________电解分析法.
2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成: 信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统.
3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是电化学分析法、色谱分析法、光学分析法
.
4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是______被测溶液________;
传感器是_______ pH玻璃电极_______.
5.电化学分析法是建立在.溶液电化学性质基础上的一类分析方法.
6.光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法.
三、解释术语
1.电磁波谱
2.发射光谱
3.吸收光谱
4.荧光光谱
光分析导论答案
一、选择题
1. (3)
2. (4)
3. (3)
4.（2）
5.（1）（3）
6. （3），（3），（1），（1）。
二、填空题
1.控制电流
2.信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统
3. 电化学分析法、色谱分析法、光学分析法
4.被测溶液pH玻璃电极
6.物质与电磁辐射互相作用
三、解释术语
1. 电磁波谱：电磁辐射是一种高速通过空间传播的光量子流，它既有离子性质又有波动性质。电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。
2. 发射光谱：物质的原子、离子或分子得到能量，使其由低能态或基态激发到高能态，当其跃迁回到较低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。
3. 吸收光谱：当辐射通过气态、液态或固态（透明）物质时，物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发到较高的能态。这种因对射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。
4. 荧光光谱：激发态原子或分子通过无辐射跃迁回到较低的激发态，然后再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态，通过这种形式获得的光谱称为荧光光谱。
原子发射光谱法
一、选择题
1.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( )
(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近
(2) 波长要接近，激发电位可以不接近
(3) 波长和激发电位都应接近
(4) 波长和激发电位都不一定接近
2.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是( )
(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体
3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发
(3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发
4.发射光谱摄谱仪的检测器是( )
(1) 暗箱(2) 感光板(3) 硒光电池(4) 光电倍增管5.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则：( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低(3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高6.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低(3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低7.在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是( ) (1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区
8. 在原子发射分析中，如果采用摄谱法进行元素全分析时，一般采用下列那种元素作为标尺？（）
(1)钠(2)镁(3)铁(4)钴
9.发射光谱法基本定量公式I=ac b,其中b值与下列哪个因素有关（）
(1)式样组成(2)光源类型(3)谱线的自吸(4)感光板性质
二、填空题
1.电感耦合等离子体光源主要由___________________、____________________、
_________________________________________________________等优点。2.发射光谱定性分析, 常以_________________光源激发, 因为该光源使电极温度_______ 从而使试样__________, 光谱背景__________, 但其_____________差。
3.在原子发射光谱仪的激发光源中, 主要发生试样的________________________ _______________________过程。
三、问答题
1.何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?
2.请简要写出高频电感耦合等离子炬(ICP) 光源的优点。
3.试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。
原子发射光谱法答案
一、选择题
1. (3)
2. (4)
3. (4)
4. (2)
5. (1)
6. (4)
7. (3)
8.(3)
9. (3)
二、填空题
1.高频发生器、等离子炬管、雾化器；稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高。
2.直流电弧高易于蒸发较小稳定性
3.蒸发及原子离子化；
三、问答题
1. 内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下：
取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算
出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物
两相对强度之比求出各试样的浓度。
2. [答]温度高可达10000 K，灵敏度高可达10-9；
稳定性好，准确度高，重现性好；
线性范围宽可达4~5 个数量级；
可对一个试样同时进行多元素的含量测定；
自吸效应小；
基体效应小。
3.[答]光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式I = ac b来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。
在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。
原子吸收和原子荧光光谱法
一、选择题
1.下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )
(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm
(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm
(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm
(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm
(1) 4：1 (2) 6：1 (3) 1：4 (4) 1：6
3.原子吸收分光光度计不需要的部件是（）。
(1)比色皿(2) 光栅(3)光电倍增管(4)光源
4.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为( )
(1)钨灯(2)能斯特灯(3)空心阴极灯(4)氘灯
5. 原子荧光属于（）
(1) 分子吸收光谱(2)分子发射光谱(3)原子吸收光谱(4)原子发射光谱
1. (1)
2. (3)
3. (1)
4. (3)
5. (4)
6. . (1) 7 (4) 8. (3) 9. (4) 10. (3) 11. (3) 12. (3) 13.
(2) 14. (3) 15. (3) 16. (4)
6.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是( )
(1)辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用
(2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射
(3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁
(4)电、热能使气态原子外层电子产生的跃迁
7.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为：( ) (1) 自然变度(2) 斯塔克变宽(3) 劳伦茨变宽(4) 多普勒变宽8.原子吸收分光光度计中常用的检测器是( ) (1) 光电池(2) 光电管(3) 光电倍增管(4) 感光板
9.原子吸收光谱分析法是基于待测元素的（）对光源辐射出待测元素的特征谱线的吸收程度。
(1) 原子(2)激发态原子(3)分子(4) 基态原子
10、原子吸收分析中光源的作用是（）
(1)提供试样蒸发和激发所需要的能量
(2) 产生紫外光
(3)发射待测元素的特征谱线
(4)产生具有足够浓度的散射光
11.采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收的方法必须满足的条件（）
(1)发射线轮廓小于吸收线轮廓
(2)发射线轮廓大于吸收线轮廓
(3) 发射线轮廓小于吸收线轮廓且发射线的中心频率与吸收线中心频率重合
(4)发射线的中心频率小于吸收线中心频率
12.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素（）
(1) 阴极材料(2) 填充气体(3) 灯电流(4)阳极材料
13.原子吸收分光光度计中的分光系统中的关键部件是（）
(1) 入射狭缝(2) 色散元件(3) 平面反射镜(4)出射狭缝14. 已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm 的光子能量为( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 15. 共振荧光的波长比( )
(1)激发光的波长长(2)激发光的波长短
(3)和激发光波长相等(4)以上三种情况都有可能
16. 荧光所用吸收池是四面透光,目的是（）(1)为了方便(2)防止位置放错
(3)和荧光平行方向测荧光(4)和荧光垂直方向测荧光
二、填空题
1. 在原子吸收光谱中, 谱线变宽的基本因素是
(1)______________(2)_____________(3)______________(4)________________
(5)_____________
2.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_______ 光源发出, 并且使用
________器, 因此可消除_____________的影响, 但不能消除__________的影响。
3.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000～3000K, 外界气体压力约为101325Pa 时，吸收线轮廓主要受__________________ 和_________________ 变宽的影响。其变宽的数量级为_________ 。
4. 原子吸收法的英文缩写为____
三、问答题
1.原子吸收分光光度法为什么是基于对共振线的吸收？
2.为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度?
3.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？
4. 简述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点。
5. 试比较原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异同点。
6、原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？
7、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？
四、解释术语
1.荧光猝灭
2. 共振荧光
3.量子效率
原子吸收和原子荧光光谱法答案
一、选择题
1. (1)
2. (3)
3. (1)
4. (3)
5. (4)
6. . (1) 7 (4) 8. (3) 9. (4) 10. (3) 11. (3) 12. (3)
13. (2) 14. (3) 15. (3) 16. (4)
二、填空题
1.自然宽度多普勒变宽压力变宽场致变宽自吸变宽
2 同一切光光源不稳原子化器干扰
3.多普勒（热变宽）；劳伦茨（压力或碰撞）；0.00x nm。
4. AAS
三、问答题( 共4题20分)
1.[答]共振线为原子基态向第一激发态跃迁而产生的，在原子吸收条件下温度约为2000℃-3000℃之间，由玻耳兹曼分布可知在此温度下原子绝大多数处于基态，基态原子吸收共振线。
2. 因为火焰原子化器有下列缺点：
（1）火焰原子化器雾化效率低（10％左右）；
（2）雾化的气溶胶被大量载气稀释；
（3）基态原子蒸气在光程中滞留时间短。
石墨炉原子化器有下列优点：
（1）不存在雾化与稀释问题；
（2）基态原子蒸气在石墨炉中的滞留时间长，相对浓度大（原子化时停气）。
3.答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
4. 简述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点。
答：原子荧光光谱分析法（AFS）是用一定强度的激发光源（线光源或连续光
自由原子被激发跃迁到高能态，然后去激发跃迁到某一较低能态，（常常是基态）或去激发跃迁到不同于原来能态的另一较低能态而发射出各种特征原子荧光光谱，据此可以辨别元素的存在，并可以根据测量的荧光强度求得待测样品中的含量。I f=K I0 N0此式为原子荧光分析的基本关系式，该式说明，在一定的条件下，荧光强度I f与基态原子数N0成正比，也即I f与待测原子浓度成正比。
AFS的主要特点：（1）灵敏度较高；（2）荧光谱线比较简单，因此光谱干扰小；（3）分析曲线的线性范围宽；（4）原子荧光是向各个方向辐射的，便于发展多道仪器进行多元素同时测定。
5.试比较原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异同点。
答：AFS和AAS有不同又有相同相似之处。（1）两者的原理有本质上的不同，AFS是发射光谱分析，AAS则属于吸收光谱分析。AFS测量的原子荧光强度和AAS 测量的吸光度都与基态原子浓度成正比关系。（2）仪器结构和操作手续非常相似。但是AAS的仪器装置形式是光源—原子化器---单色器---检测器是一直线，而AFS 的光源与单色器不是在一直线上，而是成90o，且AFS必须是使用强光源。（3）检出限方面，AFS比AAS好，精密度这两种方法大致相同，相对标准偏差仅为1%。（4）干扰情况相似，化学干扰、物理干扰和光谱干扰对两个方法的影响相似，但程度有不同，这与它们所采用的光源特性有关系。在AFS中光的散射干扰在一定程度上比AAS严重。同时AFS中的荧光熄灭效应对荧光强度的影响也是比较严重的。（5）与AAS比较，AFS还具有：多元素同时测定，仪器结构简单（非色散原子荧光仪），灵敏度高，工作曲线直线范围宽等优点。
6. 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。
定量的依据：A=Kc
7. 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
源的作用：发射待测元素的特征谱线。
原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。
检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。
四、解释术语
1.荧光猝灭：荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。
2. 共振荧光：气态基态原子吸收共振线后发射出与吸收共振线相同的波长的光。
3.量子效率：表示在单位时间内，荧光辐射的量子数与被吸收的量子数之比。在荧光光谱分析中，量子效率（Φ）大，其发射荧光强度也大。I f正比于Φ。
紫外及可见分光光度法
一、选择题
1. (3)
2. (4)
3. (3)
4. (3)
5. (2)
6. (4)
7. (3)
8. (2) 9 (4)
10 (2) 11. (4) 12 (4) 13. (4) 14. (2) 15. (3) 16. (1) 17. (4) 18 (3)
1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
(1) 分子的振动(2) 分子的转动
(3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁
4.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于( ) (1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%
5.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数 ，测定值的大小决定于( )
(1) 配合物的浓度(2) 配合物的性质
(3) 比色皿的厚度(4) 入射光强度
6已知相对分子质量为320的某化合物在波长350nm处的百分吸收系数(比吸收系数)为5000, 则该化合物的摩尔吸收系数为( )
(1)1.6×104L/(moL·cm) (2)3.2×105 L/(moL·cm)
(3)1.6×106 L/(moL·cm) (4)1.6×105 L/(moL·cm)
7 分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动）和转动（E转动）这三种运动的能量大小顺序为（）(1) E振动>E转动>E电子(2) E转动>E电子>E振动
(3) E电子>E振动>E转动(4) E电子>E转动>E振动
8.在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析采用的入射光为（）（1）白光（2）单色光（3）可见光（4）紫外光
9.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( )
(1) 溶质的离解作用(2) 杂散光进入检测器
(3) 溶液的折射指数增加(4) 改变吸收光程长度
10.基于发射原理的分析方法是( )
(1) 光电比色法(2) 荧光光度法
(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法
11. 有机化合物吸收光能后，可能产生四种类型的电子跃迁。①σ→σ* ②n→σ*
③π→π*④n→π*，这些电子跃迁所需能量的大小顺序为( )。
(1) ①＞②≥④＞③(2) ④＞①≥③＞②
12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( ) (1) 可以扩大波长的应用范围(2) 可以采用快速响应的检测系统
(3) 可以抵消吸收池所带来的误差(4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差13.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )
A B C D
(1) a>b>c (2) c>b>a (3) c>a>b (4) b>c>a
14. 下列基团中属于生色基团的是( )
(1) －NR2 (2)－N＝O （3）－OH （4）－OR
15. 已知：h=6.63×10-34 J?s则波长为0.01nm 的光子能量为( )
(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV
16荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )
(1) 高(2) 低(3) 相当(4) 不一定谁高谁低
17.可见光的能量应为( )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV
(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV
18. 在光度测定中，使用参比溶液的作用是（）
(1)调节仪器透光度的零点
(2)调节入射光的光强度
(3)消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响
(4)吸收入射光中测定所不需要的光波
二、填空题
1. 在分光光度法中, 以________为纵坐标, 以_______为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_______，相应的吸光度大小则_______.
2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括____________________等方面。
3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为________ 而在分子荧光光谱法中, 荧光强度与浓度遵从的关系式为_____________________
4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_____________。该定律成立的前提是:(1)_________; (2) ________;(3)_______ 。
5.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度______________________ 原因是__________________________
三、计算题
1.某化合物的最大吸收波长λmax= 280nm，光线通过该化合物的1.0×10-5mol/L溶液时，透射比为50％（用2cm 吸收池），求该化合物在280nm 处的摩尔吸收系
ε= -lg T/bc = -lg0.50/(1.0×10-5×2 )
= 1.5×104
2.[答]c＝－lg T／（εb）
c1＝-lg0.200／（12000×1.00）＝5.82×10-5（mol／Ｌ）
c2＝－lg0.650／（12000×1.00）＝1.56×10-5（mol／Ｌ）
故范围为: 1.56×10-5～5.82×10-5（mol／Ｌ）
3. ERIOX与M g2＋生成1：1的配合物，故
K生成＝[Mg－ERIOX]/{[Mg2＋][ERIOX]}
在化学计量点时[Mg-ERIOX]＝[ERIOX]＝5.0×10－7mol/L
因此，[Mg2＋]＝5.0×10－7mol/ L
K生成＝5.0×10－7/( 5.0×10－7×5.0×10-7)＝2.0×106
2. 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少?
3.配体ERIOX与Mg2+在pH=10.00条件下，生成1：1的有色配合物。现用光度法以Mg2+滴定ERIOX溶液。滴定结果表明：在化学计量点处，〔Mg-ERIOX〕＝〔ERIOX〕＝5.0×10-7mol/L，计算Mg配合物的生成常数。
四、问答题
1. 下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型
2..请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？
3. 请将下列化合物的紫外吸收波长λmax值按由长波到短波排列, 并解释原因。
(1) CH2=CHCH2CH=CHNH2(2) CH3CH=CHCH=CHNH2
(3) CH3CH2CH2CH2CH2NH2
4.指出下列化合物的紫外吸收波长, 按由长波到短波吸收波长排列.
CH
3
(4)
(3)
(1)(2)
紫外及可见分光光度法答案：
一、选择题
1. (3)
2. (4)
3. (3)
4. (3)
5. (2)
6. (4)
7. (3)
8. (2) 9 (4)
10 (2) 11. (4) 12 (4) 13. (4) 14. (2) 15. (3) 16. (1) 17. (4) 18 (3)
二、填空题
1.吸光度波长不变不同
2. 波长、狭缝宽度、吸光度值（有色物的形成）、溶液的pH 、显色剂用量、显色
反应时间、温度、有色化合物的稳定性、掩蔽干扰。
3. .A=εbc( 或吸光度与浓度呈正比) I f=2.303?f I0εbc( 或荧光强度与浓度呈正比)
4. A＝－lg T＝εbc；入射光是单色光；吸收发生在均匀的介质中；
吸收过程中，吸收物质互相不发生作用。
5.1.增加( 或提高, 或增大) 2.荧光强度与入射光强度呈正比
三、计算题
1.[答] A = εbc, 而A = -lg T
ε= -lg T/bc = -lg0.50/(1.0×10-5×2 )
= 1.5×104
2.[答]c＝－lg T／（εb）
c1＝-lg0.200／（12000×1.00）＝5.82×10-5（mol／Ｌ）
c2＝－lg0.650／（12000×1.00）＝1.56×10-5（mol／Ｌ）
故范围为: 1.56×10-5～5.82×10-5（mol／Ｌ）
3. ERIOX与M g2＋生成1：1的配合物，故
K生成＝[Mg－ERIOX]/{[Mg2＋][ERIOX]}
在化学计量点时[Mg-ERIOX]＝[ERIOX]＝5.0×10－7mol/L
因此，[Mg2＋]＝5.0×10－7mol/ L
K生成＝5.0×10－7/( 5.0×10－7×5.0×10-7)＝2.0×106
四、问答题
1. [答] 吸收较大的峰为C=C的π─→π*跃迁, 较小的吸收峰为C=O的n─→π*跃迁.
2[答]
┏━━━┓
┃参比┃
┗━━━┛或读数指示器
┏━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓
┃光源┃→┃单色器┃→┃试样┃→┃检测器┃→┃记录器┃
┗━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛
光源：较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。
单色器：能把电磁辐射分离出不同波长的成分。
试样池：放待测物溶液
参比池：放参比溶液
检测器：检测光信号（将光信号变成电信号进行检测）
记录器：记录并显示成一定的读数。
3. [答] CH3CH=CHCH=CHNH2 > CH2=CHCH2CH=CHNH2 > 3CH2CH2CH2CH2NH2
4.
[答
] CH
3
>>>
分子发光分析
一、选择题
1.根据下列化合物的结构，判断那种物质的荧光效率最大？（ ）
（1）苯 （2）联苯（3）对联三苯（4）9-苯基蒽
2.分子荧光与化学发光均为第一激发态的最低振动能级跃至基态中各振动能级产生的光辐射，它们的主要区别在于（ ）
(1)分子的电子层不同 (2)跃至基态中的振动能级不同
(3)产生光辐射的能源不同 (4)无辐射弛豫的途径不同
3.在极稀溶液中，荧光物质的浓度增加 ，荧光强度 ( )
(1)增加 (2)减小 (3) 不变
4.在高浓度时荧光物质的浓度增加，荧光强度（ ）
(1)增加 (2)减小 (3) 不变
5.三重态的电子排列应为：（ ）
A.全充满
B.半充满
(6. 与荧光发射不同，磷光发射通常需经过哪个非辐射能量转移途径？ （ ）
(1)振动弛豫 (2)内转换 (3)外转换 (4)系间窜越
7.某物质经激发光照射后发出荧光，荧光比激发光( )。
(1)波长长 (2)波长短 (3)能量高 (4)频率高
二、填空
1. 分子由较高振动能级向同一电子态的最低振动能级的非辐射跃迁称为______
2.分子发光包括________、_________、_________。
3.受激单重态的平均寿命约为______ ，受激三重态的平均寿命约为_______ 。
4.溶液温度降低，荧光效率______ ，荧光强度______ 。
5. _______ 基团能使单重态转入三重态。
三、问答题
1.试比较分子荧光和化学发光
2.说明荧光分光光度计与普通分光光度计结构有何异同点？
3.萘在下面哪种溶剂中将具有最大的荧光？为什么？
a 氯丙烷
b 溴丙烷
c 碘丙烷
4．说明荧光分光光度计与普通分光光度计结构有何异同点？
5.试分析荧光（磷光）分析法比紫外可见吸收光谱法灵敏度高的原因。
分子发光分析答案
一、选择题
1.（4）
2.（3）
3.（1）
4.（2）
5. (4)
6. (4)
7.(1)
1. 振动弛豫
2. 分子荧光、分子磷光和化学发光
3. 10-5~10-8 s ; 10-4~1 s。
4. 增大; 增强
5.重原子
三、问答题
1.试比较分子荧光和化学发光
解：分子荧光是由于分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃迁回基态的各个振动能级，并产生辐射。
化学发光是由于分子的外层电子在化学能的作用下使分子处于激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃迁回基态的各个振动能级，并产生辐射。
它们的区别是在于能源不同前者是辐射能，后者是化学能。它们均为分子外层电子跃迁，产生的光辐射为紫外或可见光。
2.相同点：主要结构都由光源、单色器、液槽及检测器组成。
不同点：（1）荧光分光光度计的光路结构与普通分光光度计不同。前者检测器在激发光源的直角方向检测以消除入射光及散射光的影响，后者两者在直线方向。（2）单色器数量不同。前者有两个单色器即激发光单色器和发射光单色器，激发光单色器用来得到所需要的激发光波长，发射光单色器可用来消除溶液中可能共存的其它光线的干扰，以获得所需要的荧光。后者结构中只有一个单色器。
3.萘在氯丙烷中将有最大的荧光。因为溴丙烷和碘丙烷中分别含有溴、碘二种重原子，很容易发生系间窜跃，因而使萘的荧光减弱。
4. 相同点：主要结构都由光源、单色器、液槽及检测器组成。不同点：（1）荧光分光光度计的光路结构与普通分光光度计不同。前者检测器在激发光源的直角方向检测以消除入射光及散射光的影响，后者两者在直线方向。
（2）单色器数量不同。前者有两个单色器即激发光单色器和发射光单色器，激发光单色器用来得到所需要的激发光波长，发射光单色器可用来消除溶液中可能共存的其它光线的干扰，以获得所需要的荧光。后者结构中只有一个单色器。
5.荧光分析法是最灵敏的分析方法之一，其灵敏度在很多情况下比紫外可见吸收光谱法要高很多，所以更适合于低浓度的分析。这两种方法在灵敏度方面的差别主要由于与浓度相关的参数的测量方式不同。在分子发光中荧光强度If（或林光强度IP）直接同荧光（或磷光）物质的浓度成正比。这里与浓度相关的参数是在很小噪声背景（因为是在与入射角成90°方向上检测）下的荧光（磷光）发射信号。可以用增强入射光强度I0或增大荧光（磷光）放大倍数来提高灵敏度。在分光光度法中，吸光度A与物质的浓度成正比，与浓度相关的参数为A=lg（I0/I），所以不但要测量透过试样的光强度I，还要测量入射光强度I0。当试样浓度很低时，吸收微弱，I和I0非常接近。在这种情况下，要让检测器去区分两个较大信号的微小差别是十分困难的。另外，如果增强入射光强度I0，I也按比例变化，所以对吸光度A的数值无影响；若提高检测器信号的放大倍数，其放大作用对I和I0有相同效应，故对A也不会有什么净增益。所以分子发光分析法的灵敏度一般要比相应的分光光度法的灵敏度高2~4个数量级。
红外吸收光谱法
一、选择题
1.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( )
(3) 不移动(4) 稍有振动
2. 红外吸收光谱的产生是由于( )
(1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
(2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
(3) 分子振动-转动能级的跃迁
(4) 分子外层电子的能级跃迁
3. 色散型红外分光光度计检测器多用( )
(1) 电子倍增器(2) 光电倍增管
(3) 高真空热电偶(4) 无线电线圈
4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )
(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃
5.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能
的是( )
(1) CH3－CHO (2) CH3－CO-CH3
(3) CH3－CHOH-CH3 (4) CH3－O-CH2-CH3
6. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( )
(1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3
7. 光电倍增管不能用于下列哪种光谱的检测? （）
(1)紫外-可见吸收光谱(2) 分子荧光谱
(3) 红外光谱(4) 原子吸收光谱
8.下列哪种跃迁产生拉曼散射光谱？（）
(1)原子外层电子的跃迁(2)分子振动和转动能级的跃迁
(3)分子外层电子的跃迁(4)原子内层电子的跃迁
9.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( )
(1) 单质(2) 纯物质
(3) 混合物(4) 任何试样
10 以下四种气体不吸收红外光的是( )
(1)H2O (2)CO2(3)HCl (4)N2
11. 红外光谱法, 试样状态可以是( )
(1) 气体状态(2) 固体状态
(3) 固体, 液体状态(4) 气体, 液体, 固体状态都可以
12. 傅里叶变换红外分光光度计的色散元件是（）
(1)玻璃棱镜(2)石英棱镜(3)卤化盐棱镜(4)迈克尔逊干涉仪
二、填空题
1. 用488.0nm波长的激光照射一化合物, 观察到529.4nm和45
2.7nm的一对拉曼线. 前者是__________线, 强度较_____; 后者是__________线, 强度较______. 计算的拉曼位移是____________cm-1.
2. 在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______;
(4)______。
3._________主要研究振动中有偶极矩变化的化合物；而________研究的则是振动时分子极化率变化的化合物。
4.红外光谱中，4000—1300cm-1区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是最有价值的区域，称为______ 区；1300—600cm-1区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,称为_______ 。
三、问答题
1. 某化合物(只含C 、H 、O)的红外谱图如下。试推测该化合物为哪一类？为什么？
2.邻硝基苯酚OH
NO 2 在1.0mol/L 溶液与0.5mol/L 溶液中OH 伸缩振动频率发生
什么变化?为什么?
3.试解释基频峰、倍频峰、合频峰、泛频峰。
4.简述瑞利散射与拉曼散射的区别。
红外吸收光谱法答案：
一、选择题
1. (2)
2. (3)
3. (3)
4. . (3) 5 (3) 6. (1) 7. (3) 8. (2) 9. (2) 10
(4) 11. (4) 12. (4)
二、填空题
1. Stokes 线 高 反Stokes 线 低 1600
2. 某些振动方式不产生偶极矩的变化，是非红外活性的；
由于分子的对称性，某些振动方式是简并的；
某些振动频率十分接近，不能被仪器分辨；
某些振动吸收能量太小，信号很弱，不能被仪器检出。
3. 红外光谱法; 拉曼光谱法
4. 官能团; 指纹区
5. 6
三、问答题
1. [答]1718 cm -1 有强吸收峰，说明有羰基
3600 ～ 3100 cm -1，无吸收，说明无羟基，非醇、酚
2. [答]不变化
邻硝基苯酚在上述两个浓度溶液中都生成了分子内氢键, 分子内氢键不受溶液浓度的影响.
3. 略
4.分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量使电子激发至基态中较高的振动能级，在10-12s 左右跃回原能级并产生光辐射，这种发光现象称为瑞利散射。
分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量使电子激发至基态中较高的振动能级，在10-12s 左右跃回原能级附近的能级并产生光辐射，这种发光现象称为拉曼散射。
两者皆为光子与物质的分子碰撞时产生的，瑞利散射基于碰撞过程中没有能量交换，故其发光的波长仅改变运动的方向，产生的光辐射与入射光波长相同称为弹性碰撞。
拉曼散射基于非弹性碰撞，光子不仅改变运动的方向，而且有能量交换，故其发光的波长与入射光波长不同。
电分析导论
1.计算[Cu2+] = 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）
2.已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应Ag2C2O4+ 2e-＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4，Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
3. 已知电极反应Zn2++ 2e-＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。求电极反应Zn（CN）42-+ 2e-＝Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZn（CN）
2-，Zn。
4
电分析导论答案：
1.计算[Cu2+] = 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）
解：电极反应为：Cu2++ 2e-＝Cu
按照能斯特方程，铜电极的电位为：
E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/n
F ln[αCu2+ /αCu]
金属的活度为常数，作为1，在非精度的情况下，可以认为αCu2+=[Cu2+]。
则求得（25℃时）
E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/n
F ln[Cu2+]
=0.344+（0.059/2）?lg0.0001
=0.226V
2.已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应Ag2C2O4+ 2e-＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4，Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
解：根据能斯特方程：EθAg2C2O4，
Ag= E Ag+,Ag=EθAg+,Ag + 0.059lg[Ag+] = EθAg+,Ag + 0.059lg（Ksp/[ C2O42-]）1/2
已知EθAg2C2O4，Ag为0.490V，EθAg+，Ag为0.799V，令[ C2O42-]=1
得到0.490=0.799+0.059lg（Ksp/1）1/2
lgKsp=-{（0.309×2）/0.059}=-10.475
Ksp=3.4×10-11
3. 已知电极反应Zn2++ 2e-＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。求电极反应Zn（CN）42-+ 2e-＝Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZn（CN）
2-，Zn。
4
解：根据电极反应Zn2++ 2e-＝Zn，在化学反应Zn2+ + 4 CN-＝Zn（CN）42-建立平衡时，[CN-]和[Zn（CN）42-]均等于时的电极电位，即为EθZn（CN）42-，Zn。
EθZn（CN）42-，Zn=EθZn2+，Zn = EθZn2+，Zn + （0.059/2）lg[Zn2+]
= [Zn（CN）42-] /[Zn2+] [CN-]4＝5×1016
已知K
稳
令[Zn（CN）42-] = [CN-]4=1 mol/L
则[Zn2+]=1/K稳=1/5×1016=2×10-17 mol/L
求得：EθZn（CN）42-，Zn=-0.763+（0.059/2）lg（2×10-17）
=-0.763-0.493
=-1.26V
电位分析
一、选择题
1用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（）（1）KNO3（2）KCl （3）KBr （4）K
(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同
(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样
3. M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( ) (1) 正极(2) 参比电极(3) 阴极(4) 阳极
4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( ) (1) 体积要大，其浓度要高(2) 体积要小，其浓度要低
(3) 体积要大，其浓度要低(4) 体积要小，其浓度要高
5.离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) (1) 估计电极的检测限(2) 估计共存离子的干扰程度
(3) 校正方法误差(4) 计算电极的响应斜率
6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为：( ) (1) KNO3(2) KCl (3) KBr (4) KI
7. 中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后，形成（）（1）带电荷的化合物，能自由移动
（2）形成中性的化合物，故称中性载体
（3）带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动
（4）形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动
8. pH玻璃电极产生酸误差的原因是（）（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
（2）H+度高，它占据了大量交换点位，pH值偏低
（3）H+与H2O形成H3O+，结果H+降低，pH增高
（4）在强酸溶液中水分子活度减小，使H+ 传递困难，pH增高
9. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( ) (1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 9
10.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是( ) (1) 0.002 倍(2) 500 倍(3) 2000 倍(4) 5000 倍
11. 钾离子选择电极的选择性系数为
6
pot
Mg
,
K
10
8.1
2
-
?
=
+
+
K
，当用该电极测浓度为1.0×
10-5mol/L K+，浓度为 1.0×10-2mol/L Mg溶液时，由Mg引起的K+测定误差为( ) (1) 0.00018% (2) 134% (3) 1.8% (4) 3.6%
12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（）
（1）随试液中银离子浓度的增高向负方向变化
（2）随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
（3）随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化
（4）与试液中银离子浓度无关
13.氨气敏电极的电极电位（）（1）随试液中NH4+ 或气体试样中NH3的增加而减小
（2）与（1）相反
（3）与试液酸度无关
（4）表达式只适用于NH4+试液
1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______, 它没有_______性和______性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______电位。
2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F -浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一________;第二_________;第三___________。
3. 用直读法测定试液的pH 值, 其操作定义可用式_____________________来表示。用pH 玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH 比实际数值_______, 这种现象称为 ________。测定强碱时, 测得的pH 值比实际数值______, 这种现象称为__________。
4. 由LaF 3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中________是电荷的传递者, ________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是________________, 内参比电极由 _____________________组成。
5. 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______; 测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________。
6 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________。
三、计算题
1.用氟离子选择电极测定某一含F －的试样溶液50.0mL ，测得其电位为86.5mV 。加入5.00×10－2mol/L 氟标准溶液0.50mL 后测得其电位为68.0mV 。已知该电极的实际斜率为 59.0mV/pF ，试求试样溶液中F －的含量为多少（mol/L ）？
2. 氟离子选择电极的内参比电极为Ag －AgCl ，E θA g/AgCl =0.2223V 。内参比溶液为
0.10mol/LNaCl 和1.0×10－3mol/LNaF ，计算它在1.0×－5mol/LF －，pH ＝7的试液
中，25o C 时测量的电位值。[10.0Pot OH ,F =--K ]
3. 由 AgCl - Ag 2S 混晶膜制成的氯离子选择电极，已知其选择性系数pot j i,K 分别为：
pot NO ,Cl 3--K = 1×10-5 p o t SO ,Cl 24--K = 5×10-5 pot Br ,Cl --K = 3×102 pot I ,Cl --K = 2×106
试回答在测定 [Cl -] = 1×10-4 mol/L 时，如果允许误差为 5%，若共存KNO 3或 K 2SO 4时，物质的最大容许浓度是多少？
四、问答题
1. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
2. 根据1976年I UPUC 推荐，离子选择性电极可分为几类，并举例说明。 3 简述使用甘汞电极的注意事项。
4 为什么测量一电池的电动势不能用一般的电压表？应用什么方法测量之？
电位分析答案：
一、选择题
1. (1)
2. (1)
3. (4)
4. (4)
5. (2)
6. (1)
7. (1)
8. (4)
9. (4)
10 (2) 11. (3) 12. (3) 13. (1)
1.扩散电位； 强制； 选择； Donnan 。
2. 总离子强度调节剂（TISAB ）；
维持试样与标准试液有恒定的离子活度；
使试液在离子选择电极适合的pH 范围内，避免H ＋或OH －干扰；
使被测离子释放成为可检测的游离离子。 3. 0592.0pH pH S
X S X E E -+=； 偏高； 酸差； 偏低； 碱差或钠差。
4. F －； La 3＋； Ag|AgCl ； 0.1mol/LNaCl 和0.1mol/LNaF 溶液。
5. 电位分析法； 伏安法；滴汞；极谱法； 电导分析法；
库仑分析法。
6..待测试液；电动势。
三、计算题
1. 根据标准加入法公式：
mol/L 1072.41
101000.511040.590.65.864/F ---??=-?=-?=
-S E c c 2 答： V 399.0059
.02059.02223.0100.11010.0100.1lg 059.0]10.0lg[059.02223.03
7
5=?++=??+?--=+=---膜
内参E E E
3.[答]
1. 选用 KNO 3时
1×10-4×5
[KNO 3] = ─────── = 0.5 mol/L
1×10-5×100
2. 选用 K 2SO 4 时
1×10-4×5
[K 2SO 4 ] = ( ─────── ) = 0.01 mol/L
5×10-5×100
四、问答题
1.[答] 使用标准加入法计算公式计算时必须知道该电极 Nernst 响应的实际斜率 S 。
不用作标准曲线，求算实际斜率的实验方法是，在完成试样的测定后，此时 E = b + S lg f ·c x ，用空白溶液将试液稀释 1 倍，此时
E ' = b + S lg(fc x )/2，因此可按下试计算实际斜率：
S = (E - E ')/lg2
2.根据1976年I UPAC 推荐，通常离子选择电极可以分为两大类：（1）原电极（2）敏化离子选择电极，它们又可分为若干种。例如用单晶膜的氟离子选择电极属原电极。
3. [答]
1. 使用前将橡皮帽及侧管口橡皮塞取下，管内应充满饱和 KCl 溶液，且有少许KCl 晶体存在，并注意随时补充 KCl 溶液。
3. 检查电极是否导通。
4. 用完后洗净，塞好侧管口及橡皮帽，以防止KCl 溶液渗出管外，将甘汞电极浸泡在饱和KCl 溶液里。
4.[答] 电池的电动势是指电池没有电流通过时两端的端电压，当用一般的电压表来测量时，由于电池中有电流通过，而电池有内阻，这就产生电压降(E - iR = U ) 此时用电压表测得的仅仅是端电压U。另外，由于电流通过电池，在电池两电极上发生电化学反应，产生极化现象，也将影响电动势的准确测量。所以不能用一般的电压表来测量电池的电动势，而应用电位差计，利用补偿法原理(使i = 0 ) 来测之。
电解和库仑分析
一、选择题
1.由库仑法生成的Br2来滴定Tl+，Tl++ Br2-到达终点时测得电流为10.00mA，时间为10
2.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r (Tl) = 204.4] ( )
(1) 7.203×10-4(2) 1.080×10-3(3) 2.160×10-3_ (4) 1.808
2.用银电极电解1mol/L Br-、1mol/L CNS-、0.001mol/L Cl-,0.001mol/L IO3-和0.001 mol/LCrO42-的混合溶液,Eθ(AgBr/Ag) = +0.071V , EθE θEθ(AgIO
/Ag) = +0.361V, Eθ(Ag2CrO4/Ag) = +0.446V，在银
3
电极上最先析出的为( ) (1) AgBr (2) AgCNS (3) AgCl (4) AgIO3 3. 电解分析的理论基础是（）（1）电解方程式（2）法拉第电解定律
（3）Fick扩散定律（4）（1）、(2)、（3）都是其基础
4. 以镍电极为阴极电解NiSO4溶液, 阴极产物是( ) (1)H2(2)O2(3)H2O (4)Ni
5.用Pt电极在含有盐酸肼（NH2-NH2·HCl）的氯化物溶液中电解Ｃｕ2+,阴极反应是( )
(1)2Cl-→Cl2↑＋2ｅ-(2)Pt＋4Cl-→PtCl42-＋2ｅ-
(3)Pt＋6Cl-→PtCl62-＋4ｅ-(4) N2H5+──→ N2↑ +5H++4ｅ-
6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( ) (1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应，提高电流效率
(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应
7.在恒电流库仑滴定中采用大于45V 的高压直流电源是为了( ) (1) 克服过电位(2) 保证100% 的电流效率
(3) 保持电流恒定(4) 保持工作电极电位恒定
8. 在控制电位电解法中，被测物电解沉积的分数与（）
（1）电极面积A，试液体积V，搅拌速度v，被测物质扩散系数D和电解时间t 有关
（2）A，V，ν，D，t有关，还有被测物初始浓度c0有关
（3）与A，V，ν，D，t有关，而与c0无关
（4）与A，V，ν，D，t及c0无关
9.高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）
（1）（直接）电位法（2）电位滴定法
（3）电导分析法（4）库仑分析法
（1）需要标准物进行滴定剂的校准
（2）很难使用不稳定的滴定剂
（3）测量精度相近
（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
11.在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用( ) (1) 大的工作电极(2) 大的电流(3) 控制电位(4) 控制时间12. 用2.00A 的电流，电解CuSO4的酸性溶液，计算沉积400mg 铜，需要多少秒?A r(Cu) = 63.54 ( ) (1) 22.4 (2) 59.0 (3) 304 (4) 607
13.微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）（1）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质
（2）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作
（3）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的
（4）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极
二、填空题
1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________. 实验中, 将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.
2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________, _________,_______________, ______________。其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________在恒电流方法中采用________________。
4. 控制阴极电位电解的电流--时间曲线按_____________衰减, 电解完成时电流______________。
5. 电解某物质的外加电压通常包括_____________, _______________和________。
6. 随着电解的进行，阴极电位将不断变________ ，阳极电位将不断变_______ ，要使电流保持恒定值，必须_________ 外加电压。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为_____________ 。
8.微库仑分析法与库仑滴定法相似, 也是利用________滴定剂来滴定被测物质, 不同之处是微库仑分析输入电流_______________, 而是随_____________自动调节, 这种分析过程的特点又使它被称为_________库仑分析。
9. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________, 与被测物质发生反应,
终点由___________________来确定, 故它又称为______________________。
三、计算题
1. 将9.14mg纯苦味酸试样溶解在0.1mol/L盐酸中, 用控制电位库仑法(-0.65V, vs SCE)测定, 通过电量为65.7Ｃ, 计算此还原反应中电子数n, 并写出电池半反应. (苦味酸摩尔质量=229g/mol)
2.用控制电位库仑法测定溴离子，在100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳极上氧化为Br2。当电解电流降低至最低值时，测得所消耗的电量为105.5Ｃ，试计算试液中Br-的浓度。
3. 沉积在10.0cm2试片表面的铬用酸溶解后，用过硫酸铵氧化至＋6价态：
2S2O82-+2Cr3++7H2O Cr2O72-+14H+ +6SO42-
煮沸，除去过量的过硫酸盐，冷却，然后用50mL 0.10mol/L Cu2＋发生的Cu（Ⅰ）
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析习题库及答案
绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析习题及答案
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。