实验1 红外光谱法鉴定聚合物的结构特征

实验1 红外光谱法鉴定聚合物的结构特征

1.实验目的

（1）了解红外光谱分析法的基本原理。

（2）初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。

（3）红外吸收光谱的应用和谱图的分析方法。

2.实验原理

红外光谱与有机化合物、高分子化合物的结构之间存在密切的关系。它是研究结构与性能关系的基本手段之一。红外光谱分析具有速度快、取样微、高灵敏并能分析各种状态的样品等特点，广泛应用于高聚物领域，如对高聚物材料的定性定量分析，研究高聚物的序列分布，研究支化程度，研究高聚物的聚集形态结构，高聚物的聚合过程反应机理和老化，还可以对高聚物的力学性能进行研究。

红外光谱属于振动光谱，其光谱区域可进一步细分为近红外区（12800～4000cm-1）、中红外区（4000～200cm-1）和远红外区（200～10cm-1）。其中最常用的是4000～400cm-1，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域。

图2.18为典型的红外光谱。横坐标为波数（cm-1，最常见）或波长（μm）,纵坐标为透光率或吸光度。

图1 聚苯乙烯的红外光谱

在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动与原子数有关。含N个原子的分子有3N 个自由度，除去分子的平动和转动自由度外，振动自由度应为3N-6（线性分子是3N-5）。这些振动可分为两类：一类是原子沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为伸缩振动，用υ表示。这种振动又分为对称伸缩振动（υs）和不对称伸缩振动（υas）。另一类是原子垂直键轴方向振动，此类振动会引起分子的内键角发生变化，称为弯曲（或变形）振动，用δ表示，这种振动又分为面内弯曲振动（包括平面及剪式两种振动），面外弯曲振动（包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动）。图2为聚乙烯中-CH2-基团的几种振动模式。

图2 聚乙烯中-CH2-基团的振动模式

分子振动能与振动频率成反比。为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。

可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。把两个原子看成质量分别为m1和m2的刚性小球，化学键好似一根无质量的弹簧，如图3所示。按照这一模型，双原子分

子的简谐振动应符合虎克定律，振动频率ν可用下式表示：

式中，ν为频率，Hz；K为化学键力常数，10-5N/cm；μ为折合质量，g。

式中，m1和m2分别为每个原子的相对原子质量；N为阿伏加德罗常数。

若用波数来表示双原子分子的振动频率，则公式（1）可表示为：

在原子或分子中有多种振动形式，每一种简谐振动都对应一定的振动频率，但并不是每一种振动都会和红外辐射发生相互作用而产生红外吸收光谱，只有能引起分子偶极矩变化的振动（称为红外活动振动）才能产生红外吸收光谱。即当分子振动引起分子偶极矩变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。

在正常情况下，这些具有红外活动的分子振动大多数处于基态，被红外辐射激发后，

跃迁到第一激发态，这种跃迁所产生的红外吸收成为基频吸收。在红外光谱中大部分吸收都属于这一类型。除基频吸收外还有倍频和合频吸收，但这两种吸收都较弱。

红外吸收谱带的强度与分子数有关，但也与分子振动时偶极矩变化有关。变化率越大，吸收强度也越大，因此极性基团如羧基、氨基等均有很强的红外吸收带。

按照光谱和分子结构的特征可将整个红外光谱大致分为两个区，即官能团区（4000～1300cm-1）和指纹区（1300～400cm-1）。官能团区，即前面讲到的化学键和基团的特征振动频率区，它的吸收光谱很复杂，特别能反映分子中特征基团的振动，基团的鉴定工作主要在该区进行。指纹区的吸收光谱很复杂，特别能反映分子结构的细微变化，每一中化合物在该区的谱带位置、强度和形状都不一样，相当于人的指纹，用于认证化合物是很可靠的。此外，在指纹区也有一些特征吸收峰，对于鉴定官能团也是很有帮助的。

利用红外光谱鉴定化合物的结构，需要熟悉红外光谱区域基团和频率的关系。通常将红外区分为四个区。下面对各个光谱区域作一介绍。

（1）频率范围为4000～2500cm-1是X-H伸缩振动区（X代表C,O,N,S等原子），O-H 的吸收出现在3600～2500cm-1。游离氢键的羟基在3600cm-1附近，为中等强度的尖峰。形成氢键后键力常数减小，移向低波数，因此产生宽而强的吸收。一般羧酸羟基的吸收频率低于醇和酚，可从3600cm-1移至2500cm-1，并为宽而强的吸收。需要注意的是，水分子在3300cm-1附近有吸收。样品或用于压片的溴化钾晶体含有微量水分时会在该处出峰。

C-H吸收出现在3000cm-1附近。不饱和的C-H在大于3000cm-1处出峰，饱和的C-H出现在小于3000cm-1处。-CH3有两个明显的吸收带，出现在2962 cm-1和2872 cm-1处。前者对应于反对称伸缩振动，后者对应于对称伸缩振动。分子中甲基数目多时，上述位置呈现强吸收峰。-CH2的反对称伸缩和对称伸缩振动分别出现在2926 cm-1和2853 cm-1处。脂肪族以及无扭曲的脂环族化合物的这两个吸收带的位置变化在10 cm-1以内。一部分扭曲的脂环族化合物其-CH2吸收频率增大。

N-H吸收出现在3500～3300cm-1，为中等强度的尖峰。伯胺基因有两个N-H键，具有对称和反对称伸缩振动，因此有两个吸收峰。仲胺基有一个吸收峰，叔胺基无吸收。

（2）频率范围在2500～2000cm-1为叁键和累积双键区

该区红外谱带较少，主要包括等叁键的伸缩振动和-C=C=C，-N=C=O等累积双键的反对称伸缩振动。CO2的吸收在2300cm-1左右.除此之外，此区间的任何小的吸收峰都提供了结构信息。

（3）频率范围在2000～1500cm-1为双键伸缩振动区

该区主要包括C=O,C=C,C=NC,N=O等的伸缩振动以及苯环的骨架振动，芳香族化合物的倍频谱带。

羰基的吸收一般为最强峰或次强峰，出现在1760～1690cm-1内，受与羰基相连的基团影响，会移向高波数或低波数。

芳香族化合物环内碳原子间伸缩振动引起的环的骨架振动有特征吸收，分别出现在1600～1585cm-1及1500～1400cm-1。因环上取代基的不同吸收峰有所差异，一般出现两个吸收峰。杂芳环和芳香单环、多环化合物的骨架振动相似。

烯烃类化合物的C=C振动出现在1667～1640cm-1，为中等强度或弱的吸收峰。

（4）频率范围在1500～1300cm-1为C-H弯曲振动区

CH3在1375cm-1和1450cm-1附近同时有吸收，分别对应于CH3的调查弯曲振动和反对称弯曲振动和CH2的剪式弯曲振动1450cm-1的吸收峰一般与CH2的剪式弯曲振动峰重合。但戊酮-3的两组峰区分的很好，这是由于CH2与羰基相连，其剪式弯曲吸收带移向1439～1399cm-1的低波数并且强度增大之故。CH2的剪式弯曲振动出现在1465cm-1，吸收峰位几乎不变。

两个甲基连在同一碳原子上的偕二甲基有特征吸收峰。如异丙基(CH3)2CH-在1385～1380cm-1和1370～1365cm-1有两个不同强度的吸收峰（即原1375cm-1的吸收峰分叉）。叔丁基((CH3)3C-)1375cm-1的吸收峰也分叉（1395～1385cm-1和1370cm-1附近），但低波数的吸收峰强度大于高波数的吸收峰。分叉的原因在于两个甲基同时连在同一碳原子，因此有同位相和反位相的调查弯曲振动的相互耦合。

（5）频率范围在1500～910cm-1为单键伸缩振动区

C-O单键振动在1300～1050cm-1，如醇、酚、醚、羧酸、酯等，为强吸收峰。醇在1100～1050cm-1有强吸收峰，酚在1250～1100cm-1有强吸收；酯在此区间有两组吸收峰，为1240～1160cm-1（反对称）和1160～1050cm-1（对称）。C-C,C-X（卤素）等也在此区间出峰。将此区域的吸收峰与其它区间的吸收峰一起对照，在谱图解析时很有用。

（6）频率范围在910cm-1以下为苯环面外弯曲振动、环弯曲振动区

如果在此区间内无强吸收峰，一般表示无芳香族化合物。此区域的吸收峰常常与环的取代位置有关。

上述6个重要基团振动光谱区域的分布和用振动频率公式（1）等计算出的结果完全相符。即键力常数大的（如C=C）、折合质量小的（如X-H）基团都在高波数区；反之键力常数小的（如单键）、折合质量大的（如C-Cl）基团都在低波数区。

3.实验设备和材料

（1）傅立叶变换红外光谱仪

傅立叶变换红外光谱仪是一种干涉型红外光谱仪，干涉型红外光谱仪的原理如图4所示，傅立叶红外光谱仪主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图，如图5所示。

图4 傅立叶变换红外光谱仪结构示意图图5 迈克尔干涉仪工作原理图

（2）测试样品：聚烯烃、聚酯类高分子材料等。

4.实验步骤

（1）制样

1）溶液制膜：将聚合物样品溶于适当的溶剂中，然后均匀地浇涂在溴化钾片或洁净的载玻片上，待溶剂挥发后，形成的薄膜可以用手或刀片剥离后进行测试。若在溴化钾或氯化钠晶片上成膜，则不必揭下薄膜，可以直接测试。成膜在玻璃片上的样品若不易剥离，可连同玻璃片一起浸入蒸馏水中，待水把你润湿后，就容易剥离了，样品薄膜需要彻底干燥方可进行测试。

2）热压薄膜法：将样品放入压模中加热软化，液压成片，如果是交联及含无机填料较高的

聚合物，可以用裂解法制样，将样品置于丙酮，氯仿为1比1混合的溶液中抽提8小时，放入试管中裂解，取出试管壁液珠涂片。

3) 溴化钾压片法：适用于不溶或脆性放入树脂，如橡胶或粉末状样品。分别取1-2mg的样品和20-30mg干燥的溴化钾晶体，于玛瑙研钵中研磨成粒度约2微米且混合均匀的细粉末，装入模具内，在油压机上压制成片测试。如遇对压片有特殊要求的样品，可用氯化钾晶体替代溴化钾晶体进行压片。

除以上三种主要的制样方法外，还有切片法、溶液法、石蜡糊法等。

（2）放置样片：打开红外光谱的电源，待其稳定后（30min），把制备好的样品放入样品架，然后放入仪器样品室的固定位置。

（3）按仪器的操作规程测试

运行光谱仪程序，浸入操作软件界面设定各种参数，进行测定，具体步骤如下。

1）运行程序；2）参数设置：打开参数设置对话框，选取适当方法、测量范围、存盘路径、扫描次数和分辨率；3）测试：参数设置完成后，进行背景扫描，然后将样品固定在样品夹上，放入样品室，开始样品扫描；4）谱图分析：处理文件如基线拉平、曲线平滑、取峰值等；5）结果分析：根据被测基团的红外特征吸收谱带的出现，来确定该基团的存在。

5. 实验报告

（1）解析红外光谱，要注意吸收峰的位置、强度和风行；

（2）将试样谱图与文献谱图对照或根据所提供的结构信息，初步确定产物的主要官能团。

6. 问题与讨论

（1）阐述红外光谱法的特点和产生红外吸收的条件？

（2）样品的用量对检测精度有无影响？

（3）溴化钾压片制样过程中应注意哪些事项？

实验二核磁共振波谱法研究聚合物结构

（一）概述

在合适频率的射频作用下，引起有磁矩的原子核发生核自旋能级跃迁的现象，称为核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)。根据核磁共振原理，在核磁共振仪上测得的图谱，称为核磁共振波谱(NMRspectrum)。利用核磁共振波谱进行结构鉴定的方法，称为核磁共振波谱法（NMRspectroscopy）。核磁共振波谱法在有机药物的结构鉴定中，起着举足轻重的作用。其中：

1．质子核磁共振谱（1H-NMR）：1H-NMR谱是目前研究最充分的波谱，已得到许多规律用于分子结构的研究。从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位移可判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和磁环境。2）从积分值可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况可判断质子与质子之间的关系。

2．碳核磁共振谱（13C-NMR）：目前常规的13CNMR谱采用全氢去偶脉冲序列而测定的全氢去偶谱，该谱图较氢偶合谱不但被检测灵敏度大大提高，一般情况下每个碳原子对应一个谱峰，谱图相对简化便于解析。

13C-NMR谱与1H-NMR谱相比，最大的优点是化学位移分布范围宽，一般有机化合物化学位移范围可达0-200ppm，相对不太复杂的不对称分子，常可检测到每个碳原子的吸收峰（包括季碳），从而得到丰富的碳骨架信息，对于含碳加较多的有机化合物，具有很好的鉴定意义。

本实验以阿魏酸为例，进行核磁共振1H-NMR谱、13C-NMR谱的测定和解析。并介绍A V ANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理；DEPT、HHCOSY、NOESY、HMQC、HMBC等核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定中的应用。

（二）实验目的与要求

1．掌握有机化合物的1H-NMR谱测定技术。

2．熟悉并掌握及1H-NMR谱的解析方法及在有机化合物结构鉴定中的应用。

3．核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定中的应用。

4．了解核磁共振波谱仪的构造及工作原理。

（三）实验方法

【实验原理】

在红外光谱图的基础上，测定未知化合物的核磁共振波谱，并对其进行解析，确定未知物的化学结构。

将样品1溶于氘代氯仿中，以TMS为内标测试其1H-NMR谱图，并进行解析；将样品2溶于氘代二甲基亚砜，以TMS为内标测试其1H-NMR谱图，并进行解析。

【仪器与试药】

1．仪器V arian-400MHz核磁共振波谱仪

2．样品：聚合物1，聚合物2

3．溶剂：氘代氯仿和氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内标物TMS）

【实验步骤】

1．介绍A V arian-400MHz核磁共振波谱仪的构造及工作原理

2．试样的制备：将约5mg样品1溶解在0.5ml 氘代氯仿溶剂中制成溶液，装于5mm 样品管中待测定；将约5mg样品2溶解在0.5ml 氘代二甲基亚砜溶剂

中制成溶液，装于5mm样品管中待测定。

3．测试步骤：

1H-NMR测试：放置样品→匀场→建立新文件→设定1H-NMR谱采样脉冲程序及

参数→采样-设定谱图处理参数→处理谱图→绘图

4．谱图解析：

1）聚合物1H-NMR的解析：统计未知聚合物的主要化学位移，结合红外光谱解析结果确定聚合物的结构。

表1 阿魏酸的1H-NMR数据

（四）注意事项

1．严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等进入磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进入核磁共振实验室。

2．在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要操之过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。

（五）思考题

1.在1H-NMR和13C-NMR谱中,影响化学位移的因素有哪些?

红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采

红外反射光谱原理实验技术及应用

高级物理化学实验讲义 实验项目名称：红外反射光谱原理、实验技术及应用 编写人：苏文悦编写日期：2011-7-7 一、实验目的（宋体四号字） 1、了解并掌握FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱表面分析技术的原理、实验技术及应用 2、比较分析FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱技术各自适用的样品、同一样品不同红外光谱的谱带位置及形状。 二、实验原理 衰减全反射（ATR）、漫反射（DRS）和反射吸收（RAS）都是傅里叶变换红外反射光谱，是FTIR常用的表面分析技术。 图1 入射角（θ）及折射率（n1,n2）对光在界面上行为的影响 θc为临界角，sinθc=n2/n1 1全反射光谱原理、实验技术及应用 全反射：光由光密（即光在此介质中的折射率大的）媒质射到光疏（即光在此介质中折射率小的）媒质的界面时，全部被反射回原媒质内的现象。很多材料如交联聚合物、纤维、纺织品和涂层等，用一般透射法测量其红外光谱往往很困难，但使用FTIR及ATR技术却可以很方便地测绘其红外光谱。 （1）入射角与临界角 在通常情况下，光透射样品时是从光疏介质的空气射向光密介质样品的，当垂直入射（入射角θ为0°）时，则全部透过界面；当θ≠0°时，如果两者的折射率相差不大，则光是以原方向透射的，但如折射率差别较大，则会产生折射现象。 当n2与n1有足够的差值(0.5以上)，且入射光从光密介质(n1)射向光疏介

质(n 2 )，入射角θ 大于一定数值时，光线会产生全反射现象。这个“一定数值”的角度称为临界角，也即当折射角φ 等于90°时的入射角θ称为临界角θc ，如图1，其中临界角θc 和折射率n 1和n 2有如下关系： sin θ=n 2/n 1 显然，临界角的数值取决于样品折射率与全反射晶体的折射率之比，对同一种全反射晶体，不同材质的样品会有不同的临界角值，表1所列数值可看出这一关系。 表1 在ATR 和MIR 方法中必须选用远大于临界角的入射角，即sin θ>n 2/n 1,以确保全反射的产生和所获光谱的质量，本实验运用单次衰减全反射ATR 附件，反射晶体是锗，入射角固定为45°，远大于临界角。 （2）衰减全反射 衰减全反射(Attenuated Total Reflectance)缩写为ATR 。当入射角大于临界角时，入射光在透入光疏介质(样品)一定深度后，会折回射入全反射晶体中。进入样品的光，在样品有吸收的频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减，在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射。因此对整个频率范围而言，由于样品的选择性吸收，使ATR 中的入射光能被部分衰减，除穿透深度dp 外，其衰减的程度与样品的吸收系数有关，还与多次内反射中的光接触样品的次数有关。这种衰减程度在全反射光谱上就是它的吸收强度。 全反射光谱的强度及分布 ATR 光谱的强度取决于穿透深度dp 、反射次数和样品与棱镜的紧密贴合情况以及样品本身吸收的大小。 内反射次数则是设计装置时的一个参数，入射角?越小，对同样尺寸的全反射晶体，全反射的次数就越多，谱峰越增强。 在全反射过程中光线穿透入样品的深度dp 的表示公式如下： 其中，dp ：是光透入样品的垂直深度，称穿透深度 λl ：是光在内反射晶体材料中的波长，与入射光波长λ成正比λ1=λ/n 1 ?：为入射角， n 21=n 2/n 1 ：是样品与全反射晶体的折射率之比 21221 21)(sin 2n dp -=θπλ

红外吸收光谱分析实验

红外吸收光谱分析实验 概述 红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极距变化，而由基态振动能级跃迁到较高能级的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。 各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。 绝大多数有机化合物的基团振动频率分布在中红外区（波长400-4000cm-1）,研究和应用最多的也是中红外区的红外吸收光谱法，该法具有灵敏度高、分析速度快、试样用量少，而且分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态的分析，所以应用范围非常广泛。红外吸收光谱法是现代结构化学、有机化学和分析化学等领域中最强有力的测试手段之一。 实验部分聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘—薄膜法制样 目的要求 （1）学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘方法； （2）学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理； （3）学习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 基本原理 在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合生成—（CH2-CH2）n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基（CH2-CH2），其红外吸收光谱如图所示。由图可知聚乙烯的基本振动形式有： A.νC-H(-CH2-)2926cm-1、2853cm-1; B.δC-H(-CH2-)1468cm-1 C.δC-H(-CH2-)n,n>4时720cm-1, 由于δC-H1306cm-1和δC-H1250cm-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上未出现，因此只能观察到四个吸收峰。 在聚苯乙烯 2 的结构中，除了亚甲基(-CH2-)和次甲基CH 外，还有苯环上不饱和碳氢基团（=CH-）和碳碳骨架（-C=C-）,它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有： A.ν=C-H(Ar上)3010cm-1;3030cm-1;3060cm-1;3080 cm-1 B.νC-H(-CH2-)2926cm-1;2853cm-1;和νC-H(CH)2955cm-1 C.δC-H1468 cm-1;1360 cm-1;1306 cm-1； D.νC=C(Ar上)1605cm-1;1550cm-1;1450cm-1; E.δC-H(Ar上单取代倍频峰)1944cm-1;1871cm-1;1800cm-1;

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～

4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收

红外光谱分析实验报告

仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析实验 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析解读

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日 有机化合物的红外光谱分析 开课实验室：环境资源楼312 【实验目的】 1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作； 2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程； 3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。 【基本原理】 ? 原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。 ? 红外吸收法： 类型：吸收光谱法； 原理：电子的跃迁：电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分 子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对化合物进行定性和定量分析； 条件：分子具有偶极矩。 【仪器与试剂】 1、仪器： 傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司， Nicolet 6700型）；压片机； 玛瑙研钵； 红外灯。 2、试剂：NaCl窗片、KBr晶体，待分析试样液体及固体。 【实验步骤】 1、样品制备 （1）固体样品：KBr压片法 在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的

仪器分析红外光谱实验

仪器分析实验报告 实验名称：红外光谱分析（IR）实验学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工112 姓名：王文标学号11402010233 指导教师：张宗勇 日期：2014.4.29

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜，最常用于工业及实验研究领域，如医药鉴别，人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型，干涉型为傅立叶变换红外光谱仪（FTIR ），最主要的区别是FTIR 没

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；

图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2

红外光谱实验报告

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤

1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2

分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版

华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]

1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图； 8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]

实验5 红外光谱法解析苯甲酸的结构

实验五红外光谱法解析苯甲酸的结构 一、实验目的 1、掌握常规样品的制样方法。 2、了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作。 3、利用红外光谱法解析苯甲酸的结构。 二、实验原理 红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析。因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上光能透过的程度。 不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。 一、仪器与试剂 仪器：红外光谱仪、压片机、膜具、玛瑙研钵、结晶铲、擦镜纸、红外灯、铁架台、瓷盘、脱脂棉、卷筒纸、滤纸、滴管2支（甲醇、丙酮各1支）。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末、甲醇、丙酮。 二、实验步骤 1. 将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤。 2. 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨至少十分钟。 3. 将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至50~60KN左右，稳定3~5分钟，取一定量的样品（样品：KBr=1：10）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片。 4. 打开红外光谱仪主机，打开电脑，打开工作站。 5. 工具条中测定——初始化（连机、自检），四个绿色图标，成功。注释这里确定数据文件的名称及保存目录等。 6. 将空白片装机，背景扫描，消除背景干扰。 7. 将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，样品扫描，自动扣除背景，得到苯甲酸的红外谱图 8. 数据处理： 1) 平滑，处理后，计算，ok，成为一张平滑处理后的图smooth，剪切，从原始图中取局部计算，ok。 2) 处理1——峰表（选峰、定峰）。阈值越大，峰越多；噪声越大，峰越少；面积越大，

油品的红外光谱实验数据分析

图1. 干涉法测液池厚度干涉图

图2.润滑油第一次分析所得图谱及峰数据

图3.润滑油第二次分析所得图谱及峰数据

讨论分析： 由公式l=n/(2*(δ1-δ2)) （1） 注：n为干涉图中波峰数目；【δ1 δ2】扫描波数范围大小 结合图1得出如下结果： n=33 δ1=2000cmˉ1δ2=600cmˉ1 l=0.117857mm 可以看出l的值足够小，能够满足实验的需要。 数据处理： 由图2及图3 的数据记录，结合公式（2）~（4）得到如下表格： C A%=10.32*A1610/l+0.23 （2） C P%=6.9*A720/l+28.38 （3） C N%=100-(C A%+C N%) （4） 表1.图2 数据处理表 峰 基点1 基点2 高度面积C A% C P% C N% 液池池程l 名 1 1620.58 1589.15 0.0384 1.29 3.592448 65.8257 2 30.5818 3 0.117857 2 760.16 691.54 0.6396 12.72

表2.图3数据处理表 峰 基点1 基点2 高度面积C A% C P% C N% 液池池程l 名 1 1683.81 1589.94 0.0426 2.71 3.960215 55.52171 40.51808 0.117857 2 736.84 704.4 3 0.4636 5.92 实验注意事项： 1.实验时液体样品池内两盐片的宽度应该始终保持一致。 2.液体样品用注射器注入液体池中，并且要求没有气泡。 3.在第二次重复操作时，应该将液体池和垫片上的溶剂用四氯化碳洗净吹干。 20091161034 文昊 2011年12月5日

苯甲酸红外光谱的测定实验报告

苯甲酸红外光谱的测定实验报告 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr 压片制样技术。 4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。 二、仪器及试剂 1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平 2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。 三、实验原理 苯甲酸为无色，无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过2.0g/kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量0.5g/kg；在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； -1

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。波长在0.78?300卩m通常又把这个波段分成三个区域， 即近红外区：波长在0.78?2.5卩m （波数在12820?

4000cm-1）,又称泛频区；中红外区：波长在2.5?25卩m（波数在4000?400cm-1）,又称基频区；远红外区：波长在25?300卩m（波数在400?33cm-1）又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数 （wavenumber）c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。

红外光谱实验

实验 红外光谱实验 计划学时：4学时 时间： 一、实验目的： 1、学习KBr 压片的制样方法。 2、学习红外光谱仪的操作技术。 二、实验原理 由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应的吸收信号——红外光谱（简记IR ）。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。 (1) 双原子分子的红外吸收频率 分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心，以很小的振幅做周期性的振动。这种振动的模型可以用经典的方法来模拟。如图1所示，m1和m2分别代表两个小球的质量，即两个原子的质量，弹簧的长度就是化学键的长度。这个体系的振动频率取决于弹簧的强度，即化学键的强度和小球的质量。其振动是两个小球的键轴方向发生的。 图1 双原子分子的振动模型 用经典力学的方法可以得到如下的计算公式： μπνk 21= 或 μ πνk c 21= 可简化为： μ νk 1304≈ 式中，ν是频率，Hz ；ν是波数，cm -1；k 是化学键的力常数，g/s 2；c 是光速(3×1010cm/s)；μ是原子的折合质量(μ=m1m2/(m1+m2)。 一般来说，单键的k=4×105～6×105 g/s 2；双键的k=8×105～12×105 g/s 2；叁键的k=12×105～20×105 g/s 2。 (2) 多原子分子的吸收频率 双原子分子振动只能发生在联接两个原子的直线上，并且只有一种振动方式，而多原子分子振动则有多种振动方式。假设由n 个原子组成，每一个原子在空间都 有3个自由度，则分子有3n 个自由度。非线性分子的转动有3个自由度，线性分子则只有2个转动自由度，因此非线性分子有3n-6种基本振动，而线性分子有3n-5种基本振动。以H2O 分子为例，其各种振动如图所示，水分子由3个原子组成并且不在一条直线上，其振动方式应有3×3－6＝3个，分别是对称和非对称伸缩振动和弯曲振动。O －H 键长度改变的振动称为伸缩振动，键角小于HOH 改变的振动称为弯曲振动。通常键长的改变比键角的改变需要更大的能量，因此伸缩振动出现在高波数区，弯曲振动出现在低波数区。 (3) 红外光谱及其表示方法 红外光谱的表示方法如下图所示：

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤 1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄

片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 表一聚乙烯的红外光谱 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 2915.118 （—C—(CH )n—C— n≥4） 2 2849.065 （—C—(CH )n—C— n≤3） 2 1472.730 δC-H（面内） 730.320 δC-H（面外） 719.560 δC-H（面外）

红外吸收光谱实验报告材料

实验三、红外吸收光谱实验报告 姓名：张瑞芳 班级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 学号：2013E8003561147 指导教师：李向军 实验日期：2103年12月18日第2组

一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr 压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr 压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、实验原理 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR ”，是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。 (1)红外光谱产生条件 1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量：即）λhc/(λ） νh(νΔE ΔE ΔE 转动振动转动振动转动 振动分子+=+=+= 2)辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化。（没有偶极矩变化的振动跃迁，无红外活性，没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁，有拉曼活性。） (2)应用范围 红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。 1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。

红外实验报告

红外实验报告 篇一：红外遥控实验报告 红外遥控开关 小组成员： 指导教师： 掌握电子电路设计的基本方法；了解各种红外收发器件；掌握红外遥控的收发方式；掌握红外遥控的编码、解码方式；掌握开关量信号对强电设备的控制方式设计要求及技术指标： 基本部分： [1] 红外遥控器采用现成的家用电器的红外遥控器，遥控距离不小于5米； [2] 遥控开关接收端的工作电源为220V 交流电； [3] 遥控开关使用发光二极管指示有无220V交流电源及遥控开关的开关状态； [4] 遥控开关能够控制台灯、电扇等家用电器，输出功率不超过200W。发挥部分： [1] 自制红外遥控器，包括至少4路遥控按键； [2] 遥控开关能够控制至少4路家用电器 设计任务 [1] 设计、安装、调试所设计的电路； [2] 画出完整电路图，详细说明电路原理，写出设计总

结报告 设计思路 红外遥控→红外接收→信号处理→开关驱动及显示 红外遥控器的发射端具有键盘矩阵，每按下一个键，即产生具有不同的编码的数字脉冲，这种代码指令信号调制在38kHZ的载波上，激励红外光二极管产生具有脉冲波串的红外波，通过空间的传送送到受控机内的遥控接收器。在接收过程中红外波信号通过滤波器和光电二极管转换为38kHZ的电信号，此信号经过放大、检波、整形、解调，送到解码器与接口电路，从而完成相应的遥控功能。 “红外线遥控器”设计方案 直流稳压电源部分 直流稳压电源的基本结构 设计电路 整流电路虽然已经把交流电转换成直流电, 但是整流出来的电压还不是平稳的直流电电压, 所以在整流电路的后边还要有滤波电路, 来改善整流输出电压的平滑程度, 这个工作由电容器来完成。 电路的核心是集成稳压电路LM317, 它有三个端点, 一个输入端, 一个输出端, 还有一个调节端。调节端接地在实际的焊接过程中，我们采用芯片7805代替了芯片LM317，由7805的OUT端输出直流的稳定的电压。三端稳

红外光谱测试方法

红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况。液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。 能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。 低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。

气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。 2、实验目的。例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。 以下是在红外光谱测试的过程中一些常见的样品制备方法： 一、溴化钾压片法 这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。