精馏塔开车过程

精馏塔的操作

填料塔的操作是从物料平衡、热量平衡、相平衡及填料塔性能等几个方面考虑，通过控制系统建立并调节塔的操作条件，使填料塔满足分离要求。

控制系统可采用手动、一般自动化仪表或智能计算机操作。

(一)、控制参数

图中表示了塔操作控制的典型参数，其中6个流量参数：进料量、塔顶和塔釜产品流量、冷凝量、蒸发量和回流量。

除流量参数外，还有压力、塔釜液位、回流罐液位、塔顶产品组成和塔釜产品组成等参数。

精馏塔常用控制参数

压力和液位控制是为了建立塔稳态操作条件，液位恒定阻止了液体累积，压力恒定阻止了气体累积。对于一个连续系统，若不阻止累积就不可能取得稳态操作，也就不可能稳定。压力是精馏操作的主要控制参数，压力除影响气体累积外,还影响冷凝、蒸发、温度、组成、相对挥发度等塔内发生的几乎所有过程。

产品组成控制可以直接使用产品组成测定值, 也可以

采用代表产品组成的物性，如密度、蒸气压等。最常用的是采用灵敏点温度。

(二)、填料塔操作瓶颈及解决方法

任何一个设计都不可能把装置中的每个设备及每个设备中的每个部分设计在同一最大负荷百分数下操作,而许多工厂则希望采取各种手段使装置生产能力达到最大,这就使装置中的至少一个部分成为操作瓶颈,填料塔操作中,填料塔的任一部分、塔顶冷凝器、塔釜再沸器等都可能成为操作瓶颈,这里所指的瓶颈是指装置已达到设计负荷需进一步提高分离效率和生产能力,而装置中的某一设备或某一设备的某一部分限制了生产能力和分离效率的提高。

1、填料塔为操作瓶颈

填料塔在设计气液负荷范围内操作可取得所需的分离效率,超过此负荷范围,会导致分离效率下降、压降升高泛塔等现象,多数情况下填料塔操作提高处理能力和分离效率的瓶颈是填料塔本身。

(1) 填料塔处理能力的提高

①增、降压操作

若设备及工艺条件允许,适当增、降塔压是提高填料塔处理能力的最好办法。

在常压附近,提高压力可使处理量提高,低压、相对挥发

度高及相对挥发度随压力变化不大时,增压操作对处理量提高最大。压力较高,有时降低压力可提高处理能力,在高压、相对挥发度低及相对挥发度随压力升高而降低很大的场合,降压操作处理量提高较大。

②进料的预热

填料塔进料以上填料段和进料以下填料段通常并不是在同一泛点百分数下操作,普通精馏通常为泡点进料,若将进料预热或预冷,可以使塔的上下段负荷发生变化,若进料段以下为操作瓶颈,热进料可降低塔釜热负荷和下段气液相负荷,代价为上段气液相负荷有所增加。相反,若上段为瓶颈,冷进料降低了上段的气液相负荷,代价是下段填料负荷有所增加。

这种方法提高幅度通常较小,但对进料以下气液比很大的场合,这种方法调节幅度较大, 这时对塔的效率影响也大。过热进料影响上段的分离效率,过冷进料影响下段的分离效率,一般认为过冷进料对塔本身的分离效率影响不大,只有一块理论板,但对高效填料塔影响会超过此值,对于液气比很高的场合影响也会超过此值。

过冷进料提高进料以上段的处理能力是以降低进料以下段的分离效率为代价的。液相过热进料对塔体本身

的分离效率影响很小,气相过热进料降低了进料以上段的分离效率。

③增加操作的稳定性

填料塔阻力小,持液量低,耐波动性能差。填料塔在接近上限负荷操作,很小的波动就会使塔超过负荷上限,效率下降,一旦效率下降,很难恢复,特别是理论级数多的塔,平衡时间很长,为了能够使填料塔在上限操作,稳定操作,减少外界条件变化至关重要,好的控制系统起很大作用,增强填料塔的操作稳定性,一般可提高5%~10%的处理能力。

④降低回收率

提高生产能力的另一办法是降低回流比,使回收率下降,这种方法虽不提倡,但工厂在生产能力受限制时或多或少的不自觉地采用了。回收率降到某一数值后,继续降低收率提高处理能力,不再经济。因为收率再降低,产品的生产能力也不再提高。采取以上措施应注意各液体分布器的操作弹性。

(2)填料塔分离效率的提高

工厂经常会提出提高分离效率,以提高产品质量和收率的要求。与提高处理能力类似,可采用以下方法。

①增加回流

一个塔的分离效率一定,若不在最大负荷下操作,提高

分离效率的最简单方法是增大回流比。

②增、降压操作

前已叙述,一般物系压力上升,相对挥发度减小,降压操作可增大物系的相对挥发度,因此若填料塔不在最大负荷下操作,可适当降压操作,提高分离效率;若填料塔已在最大负荷下操作,可适当增压并增加回流比操作。

③进料的预冷、预热

为了提高塔上段的分离效率,可采用预冷进料；相反,为了提高塔下段的分离效率可采用预热进料。

④增强塔操作的稳定性

增强塔操作的稳定性同样可以提高塔的分离效率,如图2所示,产品中杂质含量低意味着需要较高的分离效率,稳定操作时需要的分离级数较少。从能耗角度看,稳定操作能耗最少。

⑤降低收率

减小产品采出量,使产品质量提高,但收率降低。

图2操作稳定性对产品质量的影响

2、塔顶冷凝器为操作瓶颈

塔顶冷凝器在操作后期经常会成为操作瓶颈,可采用

以下措施:

(1) 提高操作压力。压力升高塔顶温度提高,换热温差加大。

(2) 降低进料温度。进料温度降低,进料以下内回流加大,从而减少上升蒸气量,减少塔顶热负荷。

3、塔釜再沸器为操作瓶颈

塔釜再沸器为操作瓶颈可采取以下措施解决:

(1) 降低操作压力。压力降低,塔釜温度降低,换热温差加大,加热量增加。

(2) 提高进料温度。进料温度提高,减少进料以下的内回流,从而减少了所需加热量。

五、填料塔常见故障诊断与处理

填料塔达不到设计指标统称为故障。填料塔的故障可由一个因素引起,也可能同时由多个因素引起,一旦出现故障,工厂总是希望尽快找出故障原因,以最少的费用尽快解决问题。故障诊断者应对塔及其附属设备的设计及有关方面的知识有很深的了解,了解得越多,故障诊断越容易。故障诊断应从最简单最明显处着手,可遵循以下步骤:

λ若故障严重,涉及安全、环保或不能维持生产,应立即停车,分析、处理故障。

λ若故障不严重,应在尽量减少对安全、环境及利润损

害的前提下继续运行。在运行过程中取得数据及一些特征现象,在不影响生产的前提下,做一些操作变动,以取得更多的数据和特征现象。如有可能还可进行全回流操作,为故障分析提供分析数据。

λ分析塔过去的操作数据,或与同类装置相比较,从中找出相同与不同点。若塔操作由好变坏,找出变化时间及变化前后的差异,从而找出原因。

λ故障诊断不要只限于塔本身,塔的上游装置及附属设备,如泵、换热器以及管道等都应在分析范畴内。λ仪表读数及分析数据错误可能导致塔的不良操作。每当故障出现,首先对仪表读数及分析数据进行交叉分析,特别要进行物料平衡,热量平衡及相平衡分析,以确定其准确性。

λ有些故障是由于设计不当引起的。对设计引起故障的检查应首先检查图纸,看是否有明显失误之处,分析此失误是否为发生故障的原因;其次,要进行流体力学核算,核算某处是否有超过上限操作的情况;此外,还需对实际操作传质进行模拟计算,检查实际传质效率的高低。

精馏塔的投运准备及开车和停车

一、精馏塔投运准备

在精馏装置安装完成后,需经历一系列投运准备工作后,才能开车投产。投运准备阶段的工作是开车前发现设计和制造方面错误的最后一次机会。开车前如能发现各种缺陷,进而修复,比起开车后再发现和修复,在费用和工作量方面要小得多,如果被迫停产再修复,那损失就更严重。因此,搞好投运准备十分重要,这对保证精馆装置的正常运转起关键的作用。下面对投运准备阶段需进行的各项工作分别进行讨论,并指明正确的做法,防止易犯的错误,以保证各项工作顺利进行。

1、开车前检查

制造安装完成后的精馆塔如果与设计图纸的尺寸和要求存在某些差异,均可能是潜在的麻烦根源。因此,需按图纸和设计要求进行检查,有些还需要由专业人员进行,如防腐蚀、可能发生的疲劳损坏等,其大部分检查则由工艺和操作人员进行。

尽早发现缺陷和差错,尽早进行修复,所花费的时间最短,其费用也能减到最小,所以应提倡边安装边检查。尤其对于那些装好以后难以接近的构件,例如塔底受液

盘区更应这样做。

不少人推荐检查工作由技术部门人员进行,这样一方面能平衡该阶段操作人员和技术部门人员的工作量,易安排;另一方面,也因为技术部门人员一般对塔内的流动情况和传质情况比较了解,熟悉哪些内容应该重点检查。同时,在检查过程中还给技术部门人员提供了宝贵的实践机会,对于改进今后的设计和维持正常运转都有利。

在着手检查工作前应该准备一份检查内容的清单,使检查要求清楚简明,又可防止遗漏。

规整填料塔检查内容指南

安装前储存检查：

1. 填料类型、尺守、结构材料、数量和无机械损伤

2. 储存场所应清洁、干燥和遮盖

塔的检查：

1. 塔应清洁、干燥、无碎屑和焊渣等；

2. 圆整度和垂直度；

3. 旧的接管和支承圈应切除,残留量离壁不应超过3mm；

4. 上下两层填料应转向90度,填料应清洁无损坏；

5. 分布器应该清洁、水平和恰当支承,在开车前应彻底地吸清；

6. 分布器与填料底间距离应符合规定；

7. 塔内件对汽液相流动的限制应最小；

8. 分布器尺寸、孔数和排列以及孔径；

9. 升汽管式塔板：尺寸、类型、升汽管高度、布置、水(液体)的排出；

10.汽体分布器〈如有的话)：尺寸、孔数和布置、与塔底支承板间距离；

11.仪表：热电偶套管的安装应对汽液相流动最小干扰储槽液位计应避免扰动的影响；

12.塔的附件：水蒸气阀、冷凝水排除器、进料阀、再沸器和塔顶冷凝器、旋涡消除器、除雾器等。

2、管线清扫

塔设备安装完毕后,与其相连接的管道需进行清扫,以清除安装中残留在管路中的残渣杂物,防止开工后夹带入塔或影响调节阀、流量仪表的操作和测量等。

管线清扫一般从塔向外吹扫,首先将各管线与塔相连接处的阀门关死;将仪表管线拆除, 接管处阀门关死,只将指示清扫所需的仪表(如压力表)保留。开始向塔

内充以清扫用的空气或氮气，塔临时作为一个“汽柜”，当达到一定压力后停止充汽,接着对各连接管路逐根清扫。

扫线时需注意如下一些问题:

(1) 将管线中的调节阀和流量计等拆除,临时用短管代替。

(2) 管线中的清扫气速应足够大,才能有效地实现清扫。当乙烯装置进行全系统的贯通吹扫时,要求吹扫气速不低于20m/s；工艺管道吹扫的压力一般要求0.6~0.8MPa。

(3) 扫线时要防止塔压下降过快,因为塔压下降过快意味着塔中气速过大,而塔都有一定设计气速,过大的气速将引起过大的床层或塔板压降,过大压降可能会造成塔板或填料支承等永久变形,造成填料流化而被带走。为此在清扫管线之前,应对每根管线采用的气体流量进行估计,做到控制有根据。

(4) 仪表管线在物料和水、汽等管线清扫完成后,先将接口扫清,再接上仪表管进行清扫。

3、塔的清扫

当塔处理的是易燃易爆等危险物料时,在塔开车之前,需用惰性气体清扫赶走塔中的空气,随后再由物料蒸

汽赶走惰性气体。在这种塔停车时,也需按上述相反步骤进行清扫,排除危险,为进一步入塔检查和检修创造条件。

清扫用的惰性气最常用的是氮气,水蒸气和二氧化碳等也可用,经常将氮气和蒸汽结合起来进行清扫。开车前的清扫先用水蒸气,马上接着用氮气清扫。水蒸气因其温度高,容易吹除塔中的挥发性杂质,还能清除堵塞,但清扫后不接着用氮气吹扫,将因其冷凝而产生负压,又复吸入空气;在停车的清扫时,其蒸汽易产生静电有危险,故先吹氮气再吹水蒸气。清扫排气应通过特设的清扫管,开始应排到火炬系统。

清扫有两种办法:一种称为“扫除”办法,让吹扫气体从设备的吹扫入口吹入,依次从一个容器流到另一个容器,完成吹扫;另一种称为"加压和卸压"办法,即通过多次重复对设备加压和卸压来实现清扫。一般说来,塔的清扫用加压和卸压办法更合适,因为扫除办法有可能存在死区。

当进行塔的加压和卸压时,关键之点是控制压力变化的速度,其理由与第二节中论及的塔压不能下降过快原因相同。

在用水蒸气开始清扫前,应将冷凝器和各换热器中积有的冷却水排净,以节省蒸汽用量和清扫时间;可能受

水蒸气损坏的仪器应隔离。在清扫过程中,可用手触摸设备表面温度来判断是否有阻塞或阀门忘记打开的情况。

当塔中有水会发生严重腐蚀的场合,应避免水蒸气清扫。对于热碱塔,塔中剩余的积液在水蒸气清扫时将产生蒸发浓缩,有可能引发钢材热脆断裂问题。经验表明,此时应先用水冲洗塔以除去强碱积液,再实施水蒸气清扫。

当塔中采用不耐温的塑料填料时,不能用水蒸气清扫,还应考虑塔的材料耐热性以及塔的热膨胀是否会有问题。

4、装拆盲板

在塔停车期间,为防止物料经连接管线漏入塔中而造成种种危险或麻烦,一般在清扫后于各连接管线上加装盲板。在试运行和开车前,这些加装的盲板又需拆除。有时试运行仅在流程部分范围内进行,为防止试运行物料漏入其余部分,在与试运行部分相连的管线上也需加装盲板,全流程开车之前再予以拆除。还有那些专用的冲洗水蒸气、水等管线,在正常操作时塔中不能有水漏入,或塔中物料倒漏入这种管线将会出现危险和麻烦的场合,在塔开车前对这些管线则需加上盲板,在清扫或试运行中用到它们时则又需拆除这些盲板。总

之,在该堵绝连接管线与设备之间的物流流动时,不能依靠阀门关闭来完成,因为很可能阀有渗漏, 这时需加装盲板;当要恢复物料流动时,又应拆除盲板。

正确装拆盲板与确保生产安全和正常运行密切相关,因未装盲板造成人身伤亡、爆炸等事故,以及盲板未及时拆除而延误开工、出现险情等已见报道,而且在装拆盲板时还有潜在的危险。因此,建立有关规范是十分必要的。下面列举几点供参考：

(l) 在十分熟悉生产流程、操作、安全和环保等基础上,分别制定出停车期间、试运行期间和开工正常生产期间,需加装和拆除盲板清单,并用图表表明。

(2) 每次停车、试运行和开工期间,需制定装拆盲板的进度表,并随时记录执行情况。

(3) 盲板需用合适的材料,如防腐、耐温又有足够强度。盲板分别编号,加上明显标签, 由专人管理。

(4) 装拆盲板前,需了解可能出现的危情,要查明上游阀门的启闭情况,是否堵塞,物料泄漏到大气中有何后果。

5、渗漏试验

在设备和管线清扫结束而准备引入(或产生)工艺物流前,应该进行渗漏试验。一般应用惰性气体对系统加压,

此时首先需关闭全部放空和排液阀,试压系统与其它部分连接管线上的阀门当然也关死。试验介质也有用水蒸气或水的,用水蒸气试漏就需注意水蒸气引入设备的注意点,用水则应检验设备对水压的承受能力。有时甚至应用工厂中现成可用的液化气作试漏介质,基斯特建议试漏压力在0.34~0.4MPa(表压)和安全阀设定值减去70KPa的两者之中选较小值。催化裂化装置吸收稳定系统的试漏压力为0.2~0.3MPa(表压)。

当加压完毕后,注意监测系统压力的下降速度,并对各法兰、人孔、焊口和阀杆的填料压盖等处,用肥皂水或声音探测器等检查。当检查出渗漏时,大多可通过拧紧压紧螺栓来消除,否则就应对系统进行减压,针对缺陷进行修复,直至无任何渗漏存在。在缺陷修复期间如有空气进入了设备,而设备开工时又禁止空气存在,则应重复清扫。

对于减压精馏系统,一般可先按照上述办法试漏,因为加压试漏时渗漏点容易发现。随后再对系统抽真空,抽至正常操作真空度后关闭真空发生设备,监控压力的回升速度。由压力的回升速度并结合系统的体积,可以推算出气体渗漏速率,用来判断密封是否达到了要求。如果抽真空试漏发现问题再经修复,则试漏后往往要重复清扫,因为空气已经漏入设备中。

在开始抽真空试漏前,必须将设备中积液和残留水排除,否则在真空下将汽化升压,影响试漏结果判断的正确性。

在加压试漏中发现渗漏处时,修理人员进行修复时应事先了解试验介质的性质,氮气对人有窒息作用,要做好必要的防护措施。

为容易确定渗漏位置,可以将大系统分成几部分单独试验田。但分得太小,试漏将花费太长时间,所以应由易检测和节省时间两者综合考虑来确定分多少部分。

对于高温部分(例如高温加热油系统),在温度升至200度左右时,对法兰、人孔等处的螺钉进行热紧证明是个行之有效的经验。

6、塔的冲洗

塔的冲洗主要用来清除塔中污垢、泥浆、腐蚀物等固体物质,也有用于塔的冷却或为入塔检修而冲洗的,有时为检验泵系的工作而一并进行冲洗。对于新装填的填料塔,往往也进行冲洗,以除去制造安装中产生和夹带的碎屑和泥沙尘埃,还可冲去少量油脂。在塔的停车阶段,往往利用轻组分产物来冲洗,例如催化裂化分馏系统的分馏塔,其进料中含有少量催化剂粉末,随塔底

油浆排出塔外。在停车阶段则分阶段应用上部侧线产物轻柴油,以及原料缓冲罐油和回炼油罐油对塔进行冲洗。大多数情况下则用水进行冲洗,对于一些非水溶性污垢、沉淀则需用专用清洗液进行冲洗。

7、脱水操作

如果塔系中有水会影响产品质量,造成设备腐蚀,低温下水结冰还可造成堵塞、产生固体水合物,或由于高温塔中水的存在将引起压力大的波动等,因此需在开车前进行脱水操作, 常用的脱水办法有如下几个方面。

(1) 液体循环此操作可以脱除设备系统中的水分,也可按需要脱除系统中不希望存在的物质。如果设备中的水分要求脱净,一般需用热操作,这样也可同时预热设备。此外,液体循环操作还能使操作人员进一步熟悉设备特性和操作,如应用渗透性高的物料循环,则可以进一步检查设备系统的渗漏情况。

(2) 全回流脱水应用与水不互溶的物料,它可以是正式运行时的物料,也可以是特选的试验物料(一般为生产物料中某个组分,如脱丙烷塔脱水选用丁烷作为物料),随后再改为正式生产用物料,最好其沸点比水高。当塔在全回流下运转时,水汽蒸到塔顶经冷凝器冷凝

到回流罐,水分分别从装于冷凝器物料侧和回流罐最低位处的排液阀排走。此法脱水耗时较长,结果可靠。

(3) 热气体(惰性气、空气或过热蒸汽)吹扫在正压下靠吹扫热气体将管线或设备中某些部位的积水吹走,从排液口排出。热气体吹扫除水速度快,但很难彻底除净。如要求除净程度很高,则往往在热气体吹扫之后,再用液体循环或全回流操作彻底清除水分。

(4) 干燥气体吹扫靠干燥气体带走塔内汽化的水分。该方法一般用于低温塔的脱水,并在装置中有产生干燥气体的设备,例如乙烯装置的深冷分离系统。为加快脱水,干燥气体温度应该尽量高些。

(5) 吸水性溶剂循环应用乙二醇、丙醇等一类吸湿性溶剂在塔系统中循环,吸取水分, 达到脱水目的。此法费用较高,但用在冷冻和低温装置中该法较经济。

8、液体循环

液体循环可以分为热循环和冷循环两类。所用液体可以是系统加工处理的物料,也可以是水。

冷水循环是很重要的试运行步骤,借以贯通流程,考验设备性能(特别是泵系统)和仪表性能,因为没有跑油和火灾危险,出现问题则能较方便地处理和克服。要求各

管线系统尽可能参与水循环(有的回水压过大而限制),有水经过的仪表要尽可能启动,并进行调试考验。水循环又是操作人员现场熟悉流程、设备、仪表和操作的极好机会。水循环在冷天操作时要防冰冻,必要时需适当加热升温,但还应注意不流动时冻坏设备问题。水循环结束后要彻底排净设备中积水,对于机泵应打开底部旋塞排水,或者用风吹干。当确认设备中积水已排净、设备管线无泄漏敞开和全部排液阀关闭时,再开始进行冷油循环。

以上分别讨论了开车前可能进行的各项准备工作,但并非在任何情况下均需经历上述各步。应结合具体情况确定具体的准备工作步骤,并逐步改进完善,为达到省时、省事又经济的开车目标创下良好基础。

二、精馏塔的开车和停车

开车是生产中十分重要的环节,它是建设一套装置花费的人力、物力和财力即将形成为生产力的转折点。开车的目标是缩短开车时间,节省开车费用,避免可能发生的事故,尽快取得合格产品。

当装置运转一定周期后,设备和仪表将发生各种各样的问题,继续维持生产在生产能力和原材料消耗等方

面已达不到经济合理的要求,还蕴含着发生事故的潜在危险,于是需停车进行检修。要实现装置安全停车,尽快转入检修阶段,必须做好停车准备工作,制订合理的停车步骤,预防各种可能出现的问题。

1、开车

精馏塔的开车一般包括下列步骤:

(1) 制定出合理的开车步骤、时间表和必须的预防措施;准备好必要的原材料和水电汽供应;配备好人负编制,并完成相应的培训工作等;编妥有关的操作手册、操作记录表格,并对设计计算进行核算,做到心中有数。

(2) 完成有关的开车准备工作。此时塔的结构必须符合设计要求, 塔中整洁,无固体杂物,无堵塞,并清除了一切不应存在的物质,例如塔中含氧量和水分含量需符合规定;机泵和仪表调试正常;安全设施已调整好。

(3) 对塔进行加压或减压,达到正常操作压力。

(4) 对塔进行加热或冷却,使其接近操作温度。

(5) 向塔中加入原料。

(6) 开启再沸器和各加热器的热源,开启塔顶冷凝器和各冷却器的冷源。