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实验四 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量

实验四 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验四 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量

实验四气相色谱法测定藿香正气水中乙醇

的含量

一.实验目的

1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。

2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

二.实验原理

乙醇具有挥发性,ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。

因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰,故采用内标法定量。

三、实验现象及结果

对照品峰面积:1301

内标物峰面积:1858.6

供试样品峰面积:922.4

测试样品时加入的内标物的峰面积:1478.3

f = (As/Cs)/(AR/CR)=1858.6/1301=1.43

Cx =f *Ax/(As/Cs) = 1.43*922.4/(1478.3/1%) *50 =44.6%

{实验结果}药典规定藿香正气水中乙醇含量应为40-50%,供试品符合规定。

四、注意事项

①.进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状,进

样时速度要快而果断并且每次进样速度、留针时间应保持一致。

②.藿香正气水中因成分多样,且有一些固体小颗粒的存在故应用微孔滤膜过滤。

③.色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制,为延长色谱柱的使用寿命,在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。开机时,要先通载气,再升高气化室、检测室温度和分析柱温度,为使检测室温度始终高于分析柱温度,可先加热检测室,待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度;关机前须先降温,待柱温降至50℃以下时,才可停止通载气、关机。

五.问题与讨论:

1. 内标法中,进样量多少对结果有无影响?

基本无影响。不用非常严格的控制进样量,因为里面加了内标物,加内标物的目的就是防止进样不太准确而引起较大的误差,这也是内标法优势之一。不过,进校量差距太大也不好,对于数据平行不利。

2.内标物的选择应符合哪些条件

内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行

为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。

乙醇检验操作规程

制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。 二、范围: 适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。 三、职责: 1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录; 2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容: 1【性状】 本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气,香气纯正。 2【检查】 2.1色度: 用50ml比色管直接取试样50.0ml,与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。 2.2乙醇含量: 将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表”,换 算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0% 2.3硫酸试验色度: 吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中,在不断振动下,用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸(控制在15s内加完),充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中,计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移入25ml比色管,与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。 2.4氧化时间: 用50ml具塞比色管取试样50.0ml,将比色管置于(15±0.1)℃水浴中平衡10ml(将色标管同时放入)。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L),立即加塞振摇均匀并计时,立刻置于水浴中,与色标比较,直至试样颜色与色标一致,即为终点,记录时间,以分计。氧化时间应≥20min。 2.5醛: 精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中,加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液(12g/L)、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h,取出,用50ml水冲洗瓶塞,以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5ml,改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现(不计数)。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(精选课件)

气相色谱法测定白酒中甲醇 的含量 一、实验目的 1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。 2。掌握外标法定量的原理. 3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气),当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱,与固定相作用力大的组分后流出色谱柱,从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的信号,用记录装置记录下来,便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰

时间(保留值)可以进行定性分析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。. . 在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1 g/L(优级)或0.6 g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。. . 外标法,也称标准校正法,是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液,按标准溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高,根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物,分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性,定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样,根据物质含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时:. .

酒精浓度测试仪设计

本科毕业论文 题目酒精浓度监测仪的设计学生 指导教师 年级 专业 系别

郑重声明 本人的毕业论文(设计)是在指导教师的指导下独立撰写完成的。如有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权的行为,本人愿意承担由此产生的各种后果,直至法律责任,并愿意通过网络接受公众的监督。特此郑重声明。 毕业论文(设计)作者(签名): 2009 年月日

目录 标题 (1) 中文摘要 (1) 1 序言 (1) 2 酒精浓度监测仪硬件电路设计 (2) 2.1 89C51单片机系统 (2) 2.1.1 单片机片内结构 (2) 2.1.2 89C51芯片介绍................................................ ..9 2.2 A/D转换电路................................................. .. 3 2.2.1 ADC0809的引脚及功能.. (3) 2.2.2 ADC0809的结构及原理 (3) 2.3 LED显示电路 (3) 2.3.1 LED显示器的结构 (4) 2.3.2 LED显示器的工作原理 (4) 3 酒精浓度监测仪系统的软件设计 (4) 3.1 初始化程序 (5) 3.2 A/D转换子程序 (5) 3.3 显示子程序 (5) 4 结论 (7) 注释 (7) 参考文献 (8) 外文页............................................................11

酒精浓度监测仪的设计 摘要目前全世界绝大多数国家都采用呼气酒精测试仪对驾驶人员进行现场检测,以确定被测量者体内酒精含量的多少,以确保驾驶员的生命财产安全。酒精浓度监测仪是一种以气敏传感器和单片机为主,监测空气酒精浓度,并具有声光报警功能的空气酒精浓度监测仪。其可监测出空气环境中酒精浓度值,并根据不同的环境设定不同的阈值,对超过的阈值进行声光报警来提示危害。此外,空气酒精浓度监测仪还能监测某一特定环境的酒精浓度如酒精生产车间可避免发生起火、爆炸及工业场地酒精中毒等恶性事故,确保环境安全。 关键词单片机酒精浓度监测仪 A/D转换声光报警 1 序言 随着经济高速发展,越来越多的人有了自己的私家车,而酒后驾车造成的交通事故也频繁发生。为此,需要设计一智能仪器能够检测驾驶员体内酒精含量。本论文研究的是一种以气敏传感器和单片机为主,监测空气酒精浓度,并具有声光报警功能的空气酒精浓度监测仪。其可监测出空气环境中酒精浓度值,并可根据不同的环境设定不同的阈值,对超过的阈值进行声光报警来提示危害。 本课题分为两部分:硬件设计部分和软件设计部分。硬件部分为利用MQ3气敏传感器测量空气中酒精浓度,并转换为电压信号经A/D转换后传给单片机系统,由单片机及其外围电路进行信号的处理,显示浓度值以及超阈值声光报警。软件部分用汇编语言进行编程,程序采用模块化设计思想。各个子程序的功能相对独立,便于调试和修改。而硬件电路又大体可分为单片机小系统电路、A/D 转换电路、声光报警电路、LED显示电路,各部分电路的设计及原理将会在硬件电路设计部分详细介绍;程序的设计使用汇编语言编程。

酒类检测操作规程

酒类检测操作规程(流程)汇集 一、酒精度(%vol) 静置数分钟轻按一下,静置 取样品注入100ml量筒中放入酒精计读取弯月面的刻度示值 酒中汽泡消失不接触筒壁 同时插入温度计记录查GB/75009.48附录B 换算成20℃时的酒精度%vol。 备注:A、酒精计法 B、原理:用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即酒精度。 C、所得结果应表示至一位小数,同一样品重复条件下,两次测定值之差不应超过平均值的0.5%。 二、总酸 用大肚吸管吸取样品50ml 放入250ml锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴 摇动均匀 慢放至微红色 取碱式滴定管装取氢氧化钠标准滴定溶液安放支架上进行滴定并记录 并摇动为终点

测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算。 备注:A、指示剂法 B、原理:白酒中的有机酸,以酚酞作示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准 滴定溶液的量计算总酸的含量。 C×V×60 C、样品中总酸含量按式计算:X= 50.0 式中:X——样品中总酸的质量浓度(以乙酸计)g/L C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml 60——乙酸的摩尔质量的数值 50.0——吸取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。 三、总酯 吸取样品50.0ml 收入250ml的锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色切勿过量并记录,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升

数再准确加入25.00ml氢氧化钠标滴定溶液摇匀,密封放置在28℃干燥箱 使红色完全消失 内24h 取出用硫酸标准滴定溶液进行滴定记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积 为终点 结果计算。 备注:A、指示剂法 B、原理:用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流(或放置)使酯类皂化,通 过消耗酸的量计算出总酯的含量。 [C1×25.00-C2×V1]×0.088 C、样品中总酯含量按式计算:×1000 50.0 X:样品中总酯的质量浓度:g/L C2:硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L C1:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L 25.0:准确加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml V1:测定时消耗硫酸的标准滴定溶液的体积ml 0.08 8:与1.00m氢氧化钠标准溶液相当的乙酸乙酯的质量 50.0:取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。

乙醇检验操作规程

乙醇检验操作规程 1 目的:建立乙醇检验操作规程。 2 适用范围:适用于乙醇的检验操作。 3 职责:检验人员对本规程的实施负责。 4 规程: 4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P10。 4.2 质量指标:见《乙醇质量标准》。 4.3 仪器与用具:电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。 4.4 试药与试液:氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸(95%)、糠醛溶液(1%)、丙酮、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠、高锰酸钾。

4.5 操作方法 4.5.1 性状:本品为无色澄清液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 相对密度:按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129,相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应:取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 4.5.2.2 红外光谱:本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。 4.5.3 检查

4.5.3.1 酸碱度:取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应无色;再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml,溶液应显粉红色。 4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色:本品应澄清无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清,在10放置30分钟,溶液仍应澄清。 4.5.3.3 吸光度:取本品,以水为空白,照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度,在240nm的波长处不得过0.08;250-260nm的波长范围内不得过0.06;270-340nm的波长范围内不得过.02。 4.5.3.4 挥发性杂质:照《气相色谱法检验操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验:以5%氰丙基苯基-94%二

乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析

乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用,甚至会影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂,为了保障药用辅料产品质量,故采用气相色谱仪(顶空法)对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪,FID检测器,岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A,北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号:20090108,级别:色谱级 厂家:天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号:T20090521,级别:分析纯 厂家:国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖(批号20111101、20111102、20111103),河南鲁尔康药业有限公司生产

3、色谱条件 3.1色谱柱:DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm;安捷伦公司。 3.2检测条件:起始温度40℃,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持1分钟,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中,再分别加入1ml的内标贮备液,加水稀释至刻度,制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg,含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中,再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中,加水溶解,加水稀释至刻度,得供试品溶液。

乙醇标准

成都蓉药集团四川长威制药有限公司 分发单位 总经理( ) 生产负责人( ) 质量负责人( ) 生产部( ) 质量部( ) 供销部( ) 工程部( )生产车间( ) 行政部( ) 财务部( ) 底稿留存:行政部档案

1、目的 建立乙醇检验标准操作规程,保证检验数据准确可靠并保证产品质量。 2、范围 2.1适用于乙醇检验。 2.2在本公司内部使用。 3、责任 QC质检员对本规程负责实施。 4、操作规程: 4.1性状 4.1.1仪器与用具 目测方法。 4.1.2操作方法 取本品在自然光下目视观察:本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。 4.1.3结果判定 如符合上述特征则判为符合规定。反之则判为不符合规定。 4.2相对密度 4.2.1试剂与试液 新沸过的冷水 4.2.2 仪器与用具 分析天平(感量0.1mg)、25ml比重瓶、干燥滤纸 4.2.3操作方法 1.将比重瓶洗净并干燥,称定其重量。 2.取上述已称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于25℃)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置25℃的恒温水浴中,放置5分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体从塞孔溢出,随时用滤纸擦干,待液体不再溢出,迅速将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸擦干瓶壁外的水,迅速称定重量。减去比重瓶重量即为供试品重量。 3.将供试品称重后,倾去供试品,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.2.4 记录 记录天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。 计算公式 W1 供试品相对密度= W2

酒精浓度检测仪的设计开题报告

学 生 毕 业 设 计 课题名称 酒驾酒精浓度检测仪的设计 姓 名 费海波 学 号 101220223 学 院 通信与电子工程学院 专 业 电子信息工程 指导教师 杨冰 讲师 2014年06月10日 ※※※※※※※※※ ※※ ※※ ※ ※ ※※※※※※※※※ 2014届学生 毕 业 设 计 材 料

毕 业 设 计 任 务 书 课题名称 酒驾酒精浓度检测仪的设计 姓 名 费海波 学 号 101220223 学 院 通信与电子工程学院 专 业 电子信息工程 指导教师 杨冰 讲师 2014年03月05日 ※※※※※※※※ ※ ※※ ※※ ※※ ※ ※※※※※※※ ※ 2014届学生 毕 业 设 计 材 料 (一)

一、设计的教学目的 1、提高学生运用所学知识分析问题和解决问题的能力; 2、培养学生知识应用能力、动手能力、创新能力、文字表达能力等,为今后的学习和工作打下良好的基础; 3、培养学生认真负责的工作态度; 4、熟悉ATmega8单片机C语言编写方法,能熟练操作A VR Studio 4和Altium Designer10.0等软件。 二、设计的主要内容 1、以单片机ATmega8为核心,结合蜂鸣器报警模块、液晶显示模块和酒精传感器模块等硬件来实现酒精浓度检测仪的设计; 2、画出酒驾酒精浓度检测仪的原理图并编写程序; 3、初步调试原理图和程序达到要求后生成PCB图; 4、做出PCB板,焊接元器件; 5、对酒驾酒精浓度检测仪进行调试。 三、设计的基本要求 1、酒驾酒精浓度检测仪具有酒精浓度检测能力,可以大概判断出酒精浓度,具有超出提示等功能; 2、设计结构合理,层次分明,数据准确; 3、设计文档格式符合本科毕业设计的要求; 4、设计文档字数不少于6000。 四、进度安排

食用酒精标准操作规程

1 原料名称:食用酒精 1.1 汉语拼音:shiyongjiuging 1.2 英文名:Edible Ethanol 2代号:F034 3检验依据:《中华人民共和国国家标准》GB10343-2008及《中国药典》2010年版二部。 4检验项目及操作方法 4.1性状 本品为无色透明液体;具有乙醇固有香气,香气纯正,无异臭,口感纯净、微甜。 4.2 相对密度 4.2.1 仪器与用具 a 电子天平(精度:万分之一); b 比重瓶; c 恒温水浴锅; d 温度计。 4.2.2 操作方法 取本品,照相对密度测定法(附录VI A)测定,不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.2.3计算 相对密度 4.3 酸碱度 4.3.1 仪器与用具 a 移液管(20ml); b 锥形瓶(300ml); c 量筒(25ml); d 滴管; c 刻度吸管。 4.3.2 试剂与溶液 a 水; b 酚酞指示液;

c 氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)。 4.3.3 操作方法 取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,溶液应显粉红色。 4.4 溶液的澄清度与颜色 取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。4.5硫酸试验色度 4.5.1 仪器与用具 a 平底烧瓶; b 量筒(10ml); c 水浴锅; d 比色管(25ml)。 4.5.2 试剂与溶液 a 硫酸; b 铂一钴色标系列溶液。 4.5.3 操作方法 取10ml试样于平底烧瓶中,在不断摇动下,用量筒量取10ml硫酸均匀加入到平底烧瓶中,充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移入25 ml比色管,与铂一钴色标系列溶液进行目视比色,两次测定值之差不得超过10%。 4.6酸 4.6.1 仪器与用具 a 量筒(50ml); b 锥形瓶(250ml); c 水浴锅; d 钠石灰管; e 滴定管(25ml)。 4.6.2 试剂与溶液 a 无二氧化碳的水(将水注入烧瓶中,煮沸十分钟,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。); b 酚酞指示液; c 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液。

2021年气相色谱法测白酒中甲醇的含量

*欧阳光明*创编 2021.03.07 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明(2021.03.07) 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,对神经系统尤其是视神经损害严重,人食入5 g就会出现严重中毒,超过 12. 5 g就可能导致死亡,在白酒的发酵过程中,难以将甲醇和乙醇完全分离,因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1(普通级)。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术,具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品被气化后,在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液,准确进样,根据色谱图中组分的峰面积(或峰高)对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下,依据样品的峰面积(或峰高),从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量,在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积,可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器:天美CG7900气相色谱仪,氢火焰检测器(FID),色谱

1注射剂检验标准操作规程

一、目的:建立注射剂检验标准操作规程,防止错检、漏检的发生。 二、范围:适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任:质量部、化验室相关操作人员。 四、内容: 注射剂 注射剂(《中国药典》2010年版二部附录IB)系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液,以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液(其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液)、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外,还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”;溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”;静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液,除另有规定外,药物粒度应控制在l5um以下,含15~20um(间有个别20~50um)者,不应超过10%,若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀;乳状液型注射液不得有相分离现象;静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下,并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查,其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量,以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液,按最低装量检查法标准操作规范检查,应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液(如塞替派注射液).可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒(量入型)规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒,均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量(支) 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品,擦净瓶外壁,轻弹瓶颈部使液体全部下落,小心开启,将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器(包括注射器针头)抽尽,注入预经标化的量筒内,在室温下检视,读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时,检查前应先微温摇匀,立即按3.2项下方法操作,并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正;其最大容量应与供试品的标示装量相一致,量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头,其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温,抽取供试品支数,供试品的标示装量,每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量;如有少于其标示装量者,即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性,以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末,可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg(适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂)或感量1mg

气相色谱法测定酒中乙醇的含量

气相色谱法测定酒中乙醇含量 一、实验目的 1.掌握气相色谱仪的工作原理 2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作 3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析 二、实验原理 普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇,利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点,本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析,比较两种分析结果的准确度。 三、实验仪器与药品 试剂:白酒样(市售)正丁醇(分析纯)无水乙醇(分析纯) 仪器:气相色谱仪(HP5890II)、色谱柱(PE—54:25mx、0.257mnx、0.25ym)、检测器(FID.200摄氏度)、气化室(150摄氏度)、微量注射器容量瓶、移液管。 四、实验步骤 (一)实验样品的准确 1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。此标样含有乙醇50%,正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml,正丁醇的密度 d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇,此内标液用于校正因子。 2、内标样测样的配置 a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。 b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇,58.8%的正丁醇。 c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml,含有乙醇44.4%,正丁醇55.6%。 d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。 e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%,正丁醇47.6%。 (以上溶液用于工作曲线的绘制) f:测试液:市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。 (二)色谱条件的设定

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的:建立聚山梨酯80检验标准操作规程,保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员:负责来样的理化检验,原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责;并及时出具检验报告书。 QC主任:合理分配检验工作,对来样检验的及时、结果准确负责;对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称:聚山梨酯80 类别:药用辅料,增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状:取本品适量,在自然光线下,用目测和鼻闻法检测,本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体;微有特臭,味微苦略涩;有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容,在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度:本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具:电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤:取本品照《相对密度检查法操作规程》(SOP-ZL-TY-014-01)检查法在25℃测定。 计算公式: W 1 - W 2 W 1 :供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 :比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 :水与比重瓶的重量

1.3 黏度:本品在25℃时(毛细管内径为3.4~4.2mm)应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具:黏度测定装置一套。(平氏黏度计) 1.3.2操作步骤:照《黏度测定法操作规程》(SOP-ZL-TY-047-01)第一法测定。 计算公式:ν=Kt K:黏度计常数,mm2/s;t:测得的平均流出时间 1.4 酸值:本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具:锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药:乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。 1.4.4 操作步骤:取本品10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,附回流冷疑器煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。 计算公式:A×5.61 供试品的酸值=─────── W A:消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W:供试品的重量(g) 1.5 羟值:本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具:具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药:对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液:取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份,混合,即得。 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。 1.5.4 操作步骤:照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。 计算公式:(B-A)×56.1 供试品的羟值=─────────+D

乙醇检验操作规程

目的:建立乙醇检验操作规程 范围:本规程适用乙醇检验 责任人:质检科原辅料检定人员 内容: 1.器具及仪器 高效气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、水浴箱、冰浴箱、电热恒温干燥箱、分析天平、烧杯、量筒、刻度吸管、蒸发皿、滴管、50ml具塞量筒、容量瓶、玻璃试管、滤纸 2.试剂: 三氯甲烷、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、甘油、无水甲醇、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇、氢氧化钠试液、碘试液 3.性状: 本品为无色澄明液体,微有特臭,味灼烈,易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰,加热至约78℃即沸腾,本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

4.相对密度 本品的相对密度(见通用相对密度检测标准操作程序)应不高于0.8129,相当于含乙醇(C2H6O)应不低于95.0%(ml/ml)。 5.鉴别 (1)取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 (2)本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录IV C)。 6.检查 6.1酸碱度 6.1.1操作步骤 6.1.1.1用刻度吸管取样品20ml,加入烧杯中。 6.1.1.2量取水20ml加入烧杯中,加酚酞指示液2滴,摇匀。 6.1.1.3再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml,溶液应显粉红色。 6.1.2结果判定 6.2.1.1溶液显粉红色,判为合格;否则,判为不合格。 6.2溶液的澄清度与颜色 6.2.1操作步骤 6.2.1.1取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清; 6.2.1.2在10℃放置30分钟,溶液仍澄清。 6.3吸光度

智能仪器-酒精浓度检测仪设计

综述 对于酒后驾车行为的监督在人民的人身和财产安全中起着重要的作用。随着社会的发展,气体传感器逐渐向着低功耗、多功能、集成化方向的发展,以便于更准确更方便的检测出酒精浓度,更大程度上防事故发生,因此,便携式酒精浓度检测仪具有十分广阔的现实市场和潜在的市场要求。 目前国际公认的酒后驾车的限定有两种,一种是酒后驾车,一种是酒醉驾车。根据我国2003年的修订规定,当驾驶者每毫升血液中酒精含量大于或等于0.2mg时,就会被认定为酒后驾车;大于或等于0.8mg时,则会被认定为醉酒驾车。当驾驶者血液中酒精含量达到80mg/100ml时,发生交通事故的几率是血液中不含酒精时的2.5倍;达到100mg/100mg 时,发生交通事故的几率是血液中不含酒精时的4.7倍。即使在少量饮酒的状态下,交通事故的危险也可达到未饮酒状态的2倍左右。 本文设计的基于单片机的便携式酒精浓度检测仪以单片机和酒精传感器为核心,具有LCD实时显示浓度值的功能,不同颜色LED彩灯显示酒精浓度的不同围,从而判断司机是否处于酒驾状态,如若酒驾则判断是酒后驾驶还是醉酒驾驶,一旦超过一定阈值即蜂鸣器报警同时报警灯亮。而且还可以通过按键进行待机与检测功能随时切换,在待机时进行简易计时,超过十分钟则自动进入休眠状态,可用硬件复位来唤醒单片机。本设计采用C语言来实现其软件功能。该仪器硬件电路设计简单、软件功能完善、灵敏度高、工作性能好,并且具有尺寸小、方便携带的优点。

1方案论证 1.1方案设计与分析 本文设计的便携式酒精浓度测试仪具有以下特点: (1)数据采集系统以AT89S52单片机为控制核心,外围电路带有LCD显示以及键盘电路,无需其他计算机,用户就可以与其进行交互工作,完成数据的采集、存储、计算、分析,显示,休眠等功能。其中显示功能如下: A.酒精含量<20mg/100ml时,安全灯(绿色LED灯)亮; B.20mg/ml≤酒精含量≤80mg/ml时,警告灯(黄色LED灯)闪烁; C.80mg/ml≤酒精含量时,危险灯(红色LED灯)闪烁,蜂鸣器报警; 本仪器酒精含量测试围:0-190mg/100ml,要求其测量精度优于0.5%。 (2)系统具有低功耗、方便携带、高性价比,低成本等特点。 (3)从便携式的角度设计,系统成功使用了大屏幕LCD显示器以及小键盘。由单片机系统控制键盘和LCD 显示来实现人机交互操作,界面友好。 (4)软件系统采用C语言编写,既兼顾实时性处理的要求又能很方便地进行数据处理。 1.2设计总体框图 图1-1总体设计框图

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量word精品

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 一、实验目的 1?了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。 2. 掌握外标法定量的原理。 3?了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气),当气 体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱,与固定相作用力大的组分后流出色谱柱,从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的信号,用记录装置记录下来,便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 10343—89),食用酒精中甲醇含量应低于0. 1 g/L(优级)或0. 6 g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法,也称标准校正法,是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液,按标准溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高,根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物,分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性,定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样,根据物质含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时: m j = m s Ai / A s 式中:m j ,m s为试样和标样中测定化合物的质量(或浓度),A , A s为相应峰面积 (也可用峰高代替)。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法,即在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰高,可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂

溶液固含量测试方法

溶液固含量测试方法 本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定,即液体树脂溶液在一左温度下减压T?燥后剩余物重量与试样重量得比值,以百分数表示。 一、仪器设备 铝/锡箔纸盒,真空烘箱(干冰与乙醇,冷月井),真空泵(油泵) 分析天平(精确度o、oooig),玻璃F?燥器(内放变色硅胶或无水氯化钙), 氮气钢瓶,银子,温度计(量程为0?200°C), —次性取样吸管 二、测定方法 先将一块干燥洁净铝箔纸(可做成圆槽状)放入140C烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重,再称量1、5g左右树脂于铝盒中(树脂液体均匀铺在铝盒底部),最后放入140°C烘箱中0、IMPa条件下干燥lh。一小时后关闭烘箱与真空泵,通入氮气(条件有限,通入空气亦可),烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中,冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含,再以三组固含得平均值为最终固含。 三、测定方法详解 1准备烘箱: 开启烘箱,设左烘箱温度SV:140°Co加热一段时间后当烘箱显示温度到达设左温度时,打开烘箱,快速查瞧温度计读数。当温度讣读数与设定温度不一致时,调整烘箱设左直至实际温度为所需温度。 2准备真空泵: 检查真空泵得状态,瞧就是否需要换泵油(运行时冒黑烟,噪声大即需要换),连接烘箱抽真空,能否将烘箱气压抽到-0、IMpa。如不能,换真空泵。建议半个月换一次泵汕。

3准备冷月井 倒掉冷凝管中得残存溶剂,向保温桶(乙醇量少时补加乙醇)中缓慢得加入干冰,防止乙醇喷出,最后盖上棉花保温。貞?空泵插上电源,连接冷月井与烘箱,待用。 4准备铝箔纸盒: 将一块F燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒,做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到 140C真空烘箱中,干燥20min后取岀,放入干燥器中冷却15min°铝盒全程用银子夹取,尽量 不要用手触碰。 5称量:

饮酒、醉酒驾驶酒精检测标准及处罚、责任承担

饮酒、醉酒驾驶酒精检测标准及处罚、责任承担 血液中地酒精含量大于或者等于每地为醉酒驾驶,需承担刑事责任. 血液中地酒精含量小于每且大于或者等于每,为饮酒驾驶. 饮酒后驾驶机动车地,处暂扣六个月机动车驾驶证,并处一千元以上二千元以下罚款,一次性扣分.因饮酒后驾驶机动车被处罚,再次饮酒后驾驶机动车地,处十日以下拘留,并处一千元以上二千元以下罚款,吊销机动车驾驶证.个人收集整理勿做商业用途 醉酒驾驶机动车地,由公安机关交通管理部门约束至酒醒,吊销机动车驾驶证,依法追究刑事责任;五年内不得重新取得机动车驾驶证.个人收集整理勿做商业用途 饮酒后驾驶营运机动车地,处十五日拘留,并处五千元罚款,吊销机动车驾驶证,五年内不得重新取得机动车驾驶证.个人收集整理勿做商业用途 醉酒驾驶营运机动车地,由公安机关交通管理部门约束至酒醒,吊销机动车驾驶证,依法追究刑事责任;十年内不得重新取得机动车驾驶证,重新取得机动车驾驶证后,不得驾驶营运机动车.个人收集整理勿做商业用途 饮酒后或者醉酒驾驶机动车发生重大交通事故,构成犯罪地,依法追究刑事责任,并由公安机关交通管理部门吊销 机动车驾驶证,终生不得重新取得机动车驾驶证. 附: 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准 中华人民共和国国家标准——车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准(由国家公安部提出,国家质量监督检验检疫总局发布地《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准》于年月日正式实施.) 范围 本标准规定了车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液\呼气中地酒精含量阈值和检验方法. 本标准适用于驾车中地车辆驾驶人员. 规范性引用文件 下列文件中地条款通过本标准地引用而成为本标准地条款.凡是注日期地引用文件,其随后所有地修改单(不包括勘误地内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议地各方研究是否可使用这些文件地最新版本.凡是不注日期地引用文件,其最新版本适用于本标准. 血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙酮、正丁醇、异戍醇地定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇地定量分析方法 呼出气体酒精含量探测器 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 车辆驾驶人员 机动车驾驶人员和非机动车驾驶人员. 酒精含量 车辆驾驶人员血液或呼气中地酒精浓度. 饮酒驾车 车辆驾驶人员血液中地酒精含量大于或者等于,小于地驾驶行为.

乙醇标准操作规程

B.ZL.JY.YL.02.009 第 1 页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门GMP办颁发数量 3 份生效日期 分发单位质管部 一目的:制定的乙醇检验标准操作规程,规范公司乙醇的检验。 二适用范围:适用于乙醇的检验。 三责任者:质管部、化验员。 四标准依据:《中华人民共和国兽药典》2010年版一部 五正文: 1 质量标准:见《乙醇质量标准》。 2 试剂:按试剂配制操作规程配制 氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、甲醇、纯化水、磷酸溶液、4-甲基-2-戊醇、糠醛液、高锰酸钾溶液、盐酸、硫酸、6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、高锰酸钾滴定液、硫酸溶液、甘油。 3 仪器与用具:酒精灯、气相色谱仪、硬质高型玻璃烧杯、紫外-可见光分光光度计、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤 4.1性状 4.1.1本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加热至约78℃即沸腾。 4.1.2本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 4.1.3相对密度本品的相对密度不大于0.8129,相当于含C2H6O 不少于9 5.0%(ml/ml)。 4.2鉴别取本品1ml ,加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后,缓缓滴加碘试液2ml ,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 4.3检查 4.3.1酸碱度取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2 滴,溶液应为无色;再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色。 4.3.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。 4.3.3吸光度取本品,以水为空白,照紫外-可见分光光度法测定吸光度,在240nm 的波长处不得过0.08;250~260nm的波长范围内不得过0.06;270~340nm的波长范围内不得过0.02. 4.3.4挥发性杂质照气相色谱法法测定 色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离

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