X射线衍射

X射线衍射

摘要：本文介绍了X射线衍射的原理，并总结了其在晶体结构分析方面的应用。本文还对本次实验用到的D8 X射线衍射仪做了简要介绍，并用其测量了两种样品的衍射图谱，从而确定了它们的组成。

关键词：X射线；衍射图谱；晶体结构

1. 引言

1895年德国物理学家W.C. Roentgen 研究阴极射线管时，发现一种有穿透力的肉眼看不见的射线，由于当时人们对这种射线不了解，故称之为X射线(伦琴射线)。1912年德国物理学家M. Von Laue以晶体为光栅，发现了晶体的X射线衍射现象，证实了X射线的电磁波性和晶体结构的周期性。劳厄的发现揭开了原子理论的新纪元。同年，英国物理学家W.H.Bragg 和M.L. Bragg 发现X射线衍射Bragg公式，测定了NaCl晶体的结构,开创了X射线晶体结构分析的历史。

2. 实验目的

1）了解X射线的产生、特点和应用

2）了解D8 X射线衍射仪的基本原理和使用方法

3）通过Eva分析软件对样品数据进行定性的物相分析。

3.实验原理

3.1X射线的产生

凡是高速运动的电子流或其它高能射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。电子流产生的X射线谱分为两种，一种是连续X射线谱，一种是特征谱。由阴极灯丝所发射的数量巨大电子以极高的速度撞向阳极靶，辐射电磁波即释放X射线。这些电子撞向阳极靶上的条件和时间不同，产生电磁辐射也各不相同，而形成各种波长的连续X射线谱。特征谱是在连续谱的某些特定的波长位置上出现的一系列强度很高波长范围很窄的线状光谱，靶材一定，波长恒定。特征谱的产生原理是，当管压提高到某一特定电压值后，高能电子在轰击阳极靶的过程中，部分具有充分动能的电子激发阳极靶金属原子内壳层电子跃迁产生X射线。常依波长增加的次序把标识谱分成K，L，M等若干线系，分别对应于跃迁到K，L，M等壳层时辐射的X射线。命名规则如图1所示，K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ……L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、L β……

图1 特征X射线命名示意图

3.2X射线与物质的作用

X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。

图2 X射线与物质的作用

由于晶体中的原子在三维空间中呈周期性分布，每个原子又可看作散射X射线的散射源，在X射线波场的激发下，这些散射源受迫振动而向四周发出相干散射波，它们的波长与原射线相同而方向各不相同，因此，它们必然在大多数方向上由于位相不同而互不干涉，而在某些方向上由于位相相同（位相差为零或２π的整数倍）而互相干涉加强，这种干涉现象称为衍射。产生衍射的几何条件可用布拉格定律和劳厄方程来描述

图3 布拉格定律

如图3所示，若(hkl)2d =θλsin n ，则会产生干涉极大值，这就是布拉格定律。式中θ表示掠射角（入射线与晶面间夹角），称为布拉格角；ｎ为整数，称为干涉级次。由此可见，当X 射线入射到晶体上时，凡是满足布拉格方程的晶面族，均会发生干涉性反射，反射X 射线束的方向在入射X 射线和反射晶面法线的同一平面上，且反射角等于入射角。

3.3 物相鉴定原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I 特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。

4.实验仪器

本实验采用德国布鲁克公司D8 X 射线衍射仪。主要部件和性能：

1、X 射线光源: 3kW 封闭靶（陶瓷X 光管）。

2、测角仪: 扫描方式θ/θ联动测角仪，测角仪的样品台水平放置并保持不动，角度重现性达到0.0001°。

3、驱动方式：步进马达驱动; 最高定位速度：1500°/min

4、狭缝系统：包括索勒狭缝、发散狭缝、防散射狭缝、接受狭缝等。

5、LynxEye 探测器：（1）强度增益比常规的闪烁计数器高150倍，具有优秀的分辨率及信噪比。（2）超快的测量速度。（3）良好的低角度测量性能。（4）良好的分辨率。

该仪器对粉末样品进行测量，测量时试样不动，光管转θ，探测器转θ（θ/ θ耦合）。其原理图如图4所示

图4 X射线衍射仪原理图

5.实验内容

1. 按照D8 X射线衍射仪操作规程开机。

（1）开总电源。

（2）开电脑。

（3）开循环水。

（4）开仪器电源（按绿色按钮，由4灯全亮变成ON和ALARM灯亮）。

（5）开X-ray高压（右侧扳手顺时针向上扳45度保持3~5秒，直到Ready灯亮）。

（6）开BIAS（在前盖盘内）。

（7）开软件XRD Commander。在XRD Commander里升电压和电流，每隔30秒加5kV直到40kV；然后加电流，每隔30秒加5mA直到40mA。

2. 测量。

打开XRD Commander，先初始化（点击两个轴上面的选项Requested，选定两个轴，使Tube为20，Detector为20，点击菜单里的初始化图标进行初始化）。做物相分析在Scantype 中选Locked Coupled，并且在Detail中将探测器改为1D。在XRD Commander中选择各参数（起始角、终止角、步长等）开始测量。对于定量分析（例如无标样定量相分析等）对强度要求高，就用步进扫描。

3. 按照D8 X射线衍射仪操作规程关机。

（1）在软件里降高压。在软件XRD Commander里将高压调到20kV~5mA，点击“Set”。（2）关软件XRD Commander。

（3）关X-ray高压（右侧扳手逆时针向上扳45度），再等5分钟。

（4）关仪器电源（按红色按钮）。

（5）关循环水（关仪器电源后迅速关水）。

（6）关BIAS（在前盖盘内）。

（7）关电脑。

（8）关总电源。

6.实验数据及处理

1. 利用Eva软件对实验数据进行处理

（1）打开Eva软件。

（2）将待处理的数据文件导入。点击File/Import/Scan调入原始数据文件*.raw进行处理（或点击File/Open调入*.EVA文件进行处理）。

（3）在ToolBox框内进行数据处理。

i)扣背景：点击Backgnd/点击Default/点击Replace，显示扣背景处理后的数据（也可以点击Backgnd，把门槛threshold改为“0”，上下移动滑块，调整至合适背景，点击“Replace”，显示扣背景处理后的数据）。

ii) 删除k：点击Strip k/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据（也可以上下移动滑块调整至合适，单击Replace，显示处理后的数据）。

iii)平滑处理：单击Smooth/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据（也可以设定需要平滑的参数，左右或上下移动滑块进行调整，合适后单击Replace，显示处理后的数据）。

iv)寻峰：点击Peak Search，设定寻峰参数（门槛threshold与峰宽Width标定，可以上下移动滑块进行调整）。点击“Append to list”标定全谱衍射d值（标定漏峰只需按左键将“↓”拖移至峰顶点击即可，删除峰可点击删除峰与“×”即可），此时数据在peak状态列于框内。

（4）选定所有的峰，单击Made DIF生成DIF文件。

（5）物相的定性分析：点击Search/Match。在Search/Match框内选择前三个Quality Marks，选择可能的元素，并选择Pattern，点击Search进行检索/匹配。（先选Toggle All/点击左上角的元素“H”可以将所有的元素变为红色，即肯定没有。/选择肯定有的点成绿色。/选择可能有的点成灰色。红色肯定没有。）。最后根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的吻合程度来确定组成成分，也就完成了X射线衍射的初步分析工作。

3.处理所得结果

1）Fe、Cu、O样品

根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的吻合程度来确定该样品的组成成分和含量，结论如下：

成分1：Cu2+1O含量 79.02%

成分2：Fe2O3 含量 29.08%

图6 Fe, Cu, O样品物相分析图

2）Mg, Si, O样品

根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的吻合程度来确定该样品的组成成分和含量，结论如下：

成分1：Mg 含量 97.25%

成分2：Si 含量 57.90%

图6 Mg, Si, O样品物相分析图

7.思考题

1.为什么衍射仪记录的始终是平行于试样表面的衍射？

答：本实验对粉末样品进行测量时试样不动，光管转θ，探测器转θ（θ/ θ耦合）。其原理图如图3所示。因此探测器接收不到非平行晶面的衍射。如图7所示。

图7 平行于样品表面衍射示意图

2.不平行表面的晶面有无衍射产生？

答：对于不平行于表面的晶面有衍射产生，由于测量时采用了θ/ θ耦合，因而实验中观测不到。

3.用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶？

答：将待测物质放于x射线衍射仪上，在一定角度内进行扫描。之后改变样品角度再进行测量，始终无明显衍射峰的为非晶。无需样品处于特定角度，即有衍射峰的为多晶。单晶处于特定角度才可以产生衍射峰。

8.参考文献

[1]黄润生，沙振舜，唐涛等，近代物理实验（第二版），南京大学出版社，2008.

X射线衍射与电子衍射比较

采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品，由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用，晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应，根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术，称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ＝λ（见X射线衍射）。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时，X射线受到晶体中电子云的散射，而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ＝Eψ出发,式中ψ为电子波函数，E表示电子的总能量，H为哈密顿算子，它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群（见晶体的对称性）。 物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点，面对具体问题，一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择，但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力很多结构分析的朋友认识的不透彻，我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知：比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置；比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信；又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息，等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨：哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力为什么在对这些问题展开讨论之后，小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点，如果我有什么疏漏、错误之处，还望不吝指教，笔者这里先多谢了！ 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点，搞晶体结构分析的人都非常清楚，即他们都具有波动性，满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law)： 2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机，所以这里着重分析它们的差异。

X射线衍射分析

X-射线衍射分析 化学系 0907401班贺绍飞 [摘要] 研究晶体材料，X-射线衍射分析非常理想也非常有效，而对于液体和非晶态固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X-射线衍射分析被认为是研究固体最有效的工具。本文首先对X-射线衍射分析技术进行了简单介绍，然后分别举例说明X-射线衍射分析在晶体分析中的作用。 [关键词] X-射线衍射分析；晶体；晶体分析 1 引言 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： λ θn 2 d= sin 式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。 2 X-射线衍射分析 2.1 X-射线衍射分析的原理 X-射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。 将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程： θn λ 2 sin d= 式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。 2.2 X-射线衍射分析的方法 在各种X-射线衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。

x射线衍射仪原理

x射线衍射仪原理及应用 课程名称材料分析测试技术 系别金属材料工程系 专业金属材料工程 班级材料**** 姓名______ * *_ 学号******** 化学工程与现代材料学院制

x射线衍射仪原理及应用 基本原理： x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见，随即被实验所证实。1913年，英国物理学家布拉格父子，在劳厄发现的基础上，不仅成功的测定了NaCl，KCl等晶体结构，还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程：2dsinθ=nλ。 基本特征： X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰 基本构成： 1，高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

X射线衍射参考答案

第一部分X射线衍射 1.X射线的本质是什么？谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 2.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 3．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 4. 产生X射线需具备什么条件？ 答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。 5.X射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。 6．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 光电效应是指以光子激发电子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。光电效应在材料分析可用于光电子能谱分析与荧光光谱分析。

01-X射线衍射参考答案

01-X射线衍射参考答案

第一部分X射线衍射 1.X射线的本质是什么？谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 2.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X 射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 3．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 4. 产生X射线需具备什么条件？

答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。 5.X射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。 6．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 光电效应是指以光子激发电子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。光电效应在材料分析可用于光电子能谱分析与荧光光谱分析。 7. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一 X射线衍射技术及物相分析 一、实验目的与要求 1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2．测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，

01X射线衍射参考答案解析(可编辑修改word版)

第一部分X 射线衍射 1.X 射线的本质是什么？谁首先发现了X 射线，谁揭示了X 射线的本质？ 2.X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X 射线学分为三大分支：X 射线透射学、X 射线衍射学、X 射线光谱学。 X 射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测 工件内部的缺陷等。 X 射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构 变化的相关的各种问题。 X 射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的 X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 3.为什么特征X 射线的产生存在一个临界激发电压？X 射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 4.产生X 射线需具备什么条件？ 答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生 X 射线，对于 其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上 设障碍物以急剧改变电子的运动速度。 5.X 射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。 6.什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 光电效应是指以光子激发电子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。光电效应在材料分析可用于光电子能谱分析与荧光光谱分析。

X射线衍射图

X射线衍射分析的实验方法及其应用 自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。 1、 X射线衍射原理 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： 1.1 运动学衍射理论 Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。 1.2 动力学衍射理论 Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。动力学理论在参考文献里有详细介绍。 2 X射线衍射方法： 研究晶体材料，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。 2.1 单晶衍射法 单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。 2.1.1 劳埃法 劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的

(完整版)X射线衍射技术在材料分析中的应用

X射线衍射技术在材料分析中的应用 沈钦伟126406324 应用化学 1引言 X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质( 晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 2X射线衍射基本原理 X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。X射线的波长较短, 大约在10-8~10-10cm之间。X 射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样, 这就是X射线衍射的基本原理。 3 X射线衍射技术在材料分析中的应用 由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。通过分析待测试样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。同时,根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。目前, X射线衍射技术已经广泛应用于各个领域的材料分析与研究工作中。 3. 1物相鉴定 物相鉴定是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每种晶体由于其独特的结构都具有与之相对应的X射线衍射特征谱, 这是X射线衍射物相分析的依据。将待测样品的衍射图谱和各种已知单相标准物质的衍射图谱对比, 从而确定物质的相组成。确定相组成后, 根据各相衍射峰的强度正比于该组分含量(需要做吸收校正者除外) ,就可对各种组分进行定量分析。 X射线衍射物相定量分析有内标法外标法、增量法、无标样法和全谱拟合法等常规分析方法。内标法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较多, 谱线复杂,再加入参考标相时会进一步增加谱线的重叠机会,给定量分析带来困难。无标样法和全谱拟合法虽然不需要配制一

X射线衍射数据处理软件

Jade的一些使用经验 摘要：本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经 验和技巧。 Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有物相检索、结构精修、晶 粒大小和微观应变计算等许多功能。 1 Jade的物相检索方法和技巧 Jade的物相检索功能是非常强大的，通过软件基本上能检索出样品中全部 物相。物相检索的步骤包括： (1) 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、 样品中可能存在的元素等； (2) 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列 出一个表； (3) 从列表中检定出一定存在的物相（人工完成）。 一般来说，判断一个物相的存在与否有三个条件： (1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配； (2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同； (3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。 Jade物相检索的常用方法有：无限制检索法和限定条件检索法。其中可限定的条件包括：PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。另外，也 可以对物相进行反查。 1.1 无限制检索 无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）。 这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。在对样品无任何已知信息的情况下可试着检索出样品中的主要物相，进而通过检索出来的主要物相了解样品中元素的组成。另外，在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探样品中是否存在未知的元素。但是，这种方法不可能检索出全部物相，并且检索结果可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步证实。

X射线衍射实验报告

实验报告：X 射线衍射 一、实验原理 X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 X 射线与物质的相互作用 X 射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。 X 射线散射：当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。 X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础，接下来研究一下X 射线衍射的条件，找到其与物质本身结构之间的关系。 X 射线衍射 一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上，见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离，从而可以认为，观测到的是两束平行散射线的干涉。 下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。 0?s 和?s 分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。两条散射线之间的光程差为mo on δ=+ 即00????()s r s r s s r δ=-?+?=-? 其中r 为两个散射中心之间的 位置矢量，与δ相应的相位差φ应 为 0??22s s r π φδπλλ-=?=? 散射线之间的相位差φ是决定 散射线干涉结果的关键量。因此有 必要再进一步讨论。 定义 0??s s s λ-= 为散射矢量 如右图所示，散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直，它 的大小为 2sin s θ λ= 由此可见，散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关，

X射线衍射实验方法和数据分析

X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…

第4章 X射线衍射仪实验技术与应用.

第4章 X射线衍射仪实验技术与应用 Beijing China , 2010.09 He Chong Zhi 1. D8 X射线衍射仪系列系统与功能简介 2. 核心部件与功能 3. Bragg-Brentano 衍射几何 4. 光学系统及其参数选择对采集数据质量影响 5. 平行光束-Geobel 镜和掠射入射衍射 6. X射线透镜 7. 探测器 8. 控测、采集数据与测量条件 9. 非常态结构动态衍射分析 10. 应用X射线衍射仪衍射关心的具体问题1. D8 X射线衍射仪系列系统与功能简介 配置光学编码器的测角仪 高精度的Dovetail导轨, 模块化的 光学器件快速互换 射线防护好:0.2 Sv/h 通过欧 洲安全论证,2 套安全电路

配置各种特殊功能的附件,即 可组成具有各种功能的衍射 仪系统,如高低温及不同气氛 与压力下的结构变化的动态 分析等。 在 D8 Advance 基础上,组建 D8 X射 线衍射仪系列产品。 D8 Advance D8 DISCOVER 单晶外延膜、薄膜分析高分辨衍射分析单晶外延膜的结构特征, 用Bond法超精度地测点阵参数、点阵错 配、化学组份,用Rocking曲线测定测算 嵌镶结构、取向,作倒易空间测绘; 用 于分析薄膜的厚度、密度、表面与界面 粗糙度等。 高精度的尤拉环 高强度的织构及应力测量 D8 GADDS 系统Fast phase ID microdiffraction percent crystallinity 功能:Powders, Texture, Stress,SAXS.

特点:Fast speed,Micro-diffraction, Versatility. fast stress fast texture 2D SAXS GADDS - all applications with ONE instrument 18Kw 转靶 X射线衍射仪 X射线光源: X射线发生器最大输出功率≥18kW ;额定 电压20- 60kV; 最大额定电流450 mA;电流电压稳定度优于 ±0.01% (外电压波动10%时, X光源自旋转阳极; 光 源震动0.2 微米以下; 焦斑尺寸0.5 x 10 mm 测角仪: 扫描方式θ/2θ测角仪,测角仪垂直放置; 测角仪采用光学编码器技术;角度重现性 0.0001?, 驱动方式:步进马达驱动; 最高定位速度:1500?/min 狭缝系统:包括索拉狭缝、发散狭缝、防散射狭缝、 接受狭缝等 闪烁计数器;线性范围:≥2 x 106 cps; 背底噪声: <0.5 cps,可配备闪烁计数器、万特探测器、固体探测器、面探测器

X射线衍射分析讲解的问题

X 射线衍射分析讲解的问题，应用及分析过程 一、X 射线衍射分析讲解的问题 X 射线衍射分析从X 射线的物理学基础讲起，分析了X 射线的物理性质如X 射线波长范围在约0.01~0.1nm ，而用于衍射的约在0.05~0.25nm ；振动方程为)(2cos 0t y A A νλπ-=等。然后说明了X 射线的产生方式，即二极管的装置原理，电气线路和所产生的两种线谱——连续谱和特征谱。其中连续谱的强度公式为21)(ZU K d I I SWL λλλλ==?∞连，特征谱的强度为m n U U i K I )(3-=特。随后讲述了X 射线与物体的相互作用方式，其中分别讲述了X 射线的透射，吸收和散射。透射系数为t l e I I μ-=0，质量吸收系数为ρ μμl m =，相干散射的强度公式为φπμ222 2020sin )()4(m e R I I e =（入射线偏振），22cos 1)()4(22220 20θ πμ+=m e R I I e （入射 线偏振），非相干散射的波长变化为θθλλλ2'sin 0486.0)2cos 1(00243.0=-=-=?。 之后讨论了X 射线的衍射问题，分别讨论了X 射线衍射方向，X 射线衍射方法，X 射线的衍射强度的影响因素。最后阐述了X 射线衍射分析的方法。单晶衍射法——劳埃法，周转晶体法；多晶体衍射法——照相法，衍射仪法；双晶体衍射法。 二、X 射线衍射分析的应用 1、物相分析： 由于不同的物质各具有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰，相互独立，只是机械地叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态，这就是X 射线衍射物相分析的原理。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于该组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。这种方法是由J.D.Hanawalt 于1963年创立的。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF 卡片)”进行物相分析。目前,物相分析存在的问题主要有:(1)待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线,而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。(2)在众多卡片中找出满足条件的卡片,十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索,但仍难以令人满意。(3)定量分析过程中,配制试样、绘制定标曲线或者K 值测定及计算,都是复杂而艰巨的工作。为此,有人提出了可能的解决办法,认为从相反的角度出发,根据标准数据(PDF 卡片)利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示,绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例,与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较,就可以更准确地得到定性和定量分析的结果,从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程

X射线衍射分析法原理概述

第十四章 X射线衍射分析法 14.1概述 X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法，而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法。当X射线照射晶态结构时，将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个晶面距为d的晶面时，受到晶面的反射，两束反射X光程差2dsinθ是入射波长的整数倍时，即 2dsinθ=nλ （n为整数） 两束光的相位一致，发生相长干涉，这种干涉现象称为衍射，晶体对X射线的这种折射规则称为布拉格规则。θ称为衍射角（入射或衍射X射线与晶面间夹角）。n相当于相干波之间的位相差，n＝1，2…时各称0级、1级、2级……衍射线。反射级次不清楚时，均以n＝1求d。晶面间距一般为物质的特有参数，对一个物质若能测定数个d及与其相对应的衍射线的相对强度，则能对物质进行鉴定。 X射线衍射分析方法在材料分析与研究工作中具有广泛的用途。在此主要介绍其在物相分析等方面的应用。 14.1.1 物相定性分析 1．基本原理 组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构(点阵类型、晶胞形状与大小及各自的结构基元等)，因而具有各自的X射线衍射花样特征(衍射线位置与强度)。对于多相物质，其衍射花样则由其各组成相的衍射花样简单叠加而成。由此可知，物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化（1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片），将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。 2．物相定性分析的基本步骤 (1) 制备待分析物质样品，用衍射仪获得样品衍射花样。 (2) 确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值(Il为最强线强度)。 (3) 检索PDF卡片。 PDF卡片检索有三种方式： 1）检索纸纸卡片 物相均为未知时，使用数值索引。将各线条d值按强度递减顺序排列；按三强线条 d1、d2、d3的d—I/I1数据查数值索引；查到吻合的条目后，核对八强线的d—I/I1值；当八强线基本符合时，则按卡片编号取出PDF卡片。若按d1、d2、d3顺序查找不到相应条目，则可将d1、d2、d3按不同顺序排列查找。查找索引时，d值可有一定误差范围：一般允许△d=±(0.01～0.02)。 2）光盘卡片库检索 通过有点的检索程序，按给定的检索窗口条件对盘卡片库检索（如PCPDFWin程序）。 3）计算机自动检索

X射线衍射分析习题

X 射线衍射分析 习题及参考答案 一、判断题 1只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线(X ) 2、在K系辐射线中K a2波长比K a l旳长(V) 3、管电压越高则特征X 射线波长越短(X ) 4、X 射线强度总是与管电流成正比(V) 5、辐射线波长愈长则物质对X 射线旳吸收系数愈小(X ) 6、满足布拉格方程2 d sin B =入必然发生X射线反射(X) 7、衍射强度实际是大量原子散射强度旳叠加(V) 8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致(V) 9、结构因子与晶体中原子散射因子有关(V) 10、倒易矢量代表对应正空间中旳晶面(V) 11大直径德拜相机旳衍射线分辨率高但暴光时间长(V ) 12、标准PDF 卡片中数据是绝对可靠旳(X ) 13、定性物相分析中旳主要依据是d 值和I 值(V) 14、定量物相分析可以确定样品中旳元素含量(X ) 15、定量物相分析K 法优点是不需要掺入内标样品(V) 16、利用高温X 射线衍射可以测量材料热膨胀系数(V) 17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度(V)

18、丝织构对称轴总是沿着试样旳法线方向(X ) 19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射线进行衍射（V） 20、板织构有时也具有一定旳对称性（V） 21、材料中织构不会影响到各晶面旳衍射强度（X） 22、粉末样品不存在择优取向即织构问题（X ） 23、常规衍射仪X射线穿透金属旳深度通常在微米数量级（V） 24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量（V） 25、X射线应力测定方法对非晶材料也有效（X） 26、禾I」用谢乐公式D=入/（B cos9 ）可测得晶粒尺寸（X ） 27、宏观应力必然造成衍射峰位移动（V） 28、微观应力有时也可造成衍射峰位移动（V） 29、材料衍射峰几何宽化仅与材料组织结构有关（X ） 30、实测衍射线形是由几何线形与物理线形旳代数叠加（X ） 二、选择题 1、与入射X射线相比相干散射旳波长 （A）较短，（B）较长，（C）二者相等,（D）不一定 2、连续X射线旳总强度正比于 （A）管电压平方，（B）管电流，（C）靶原子序数，（D）以上都是 3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生

实验一-X射线衍射技术及物相分析

一、实验目的与要求 1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2．测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为毫米，成为×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给毫米、毫米、毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射

X射线衍射的基本原理

三．X 射线衍射的基本原理 3.1 Bragg 公式 晶体的空间点阵可划分为一族平行而等间距的平面点阵，两相邻点阵平面的间距为d hkl 。晶体的外形中每个晶面都和一族平面点阵平行。 当X 射线照射到晶体上时，每个平面点阵都对X 射线射产生散射。取晶体中任一相邻晶面P 1和P 2，如图3.1所示。两晶面的间距为d ，当入射X 射线照射到此晶面上时，入射角为θ，散射X 射线的散射角也同样是θ。这两个晶面产生的光程差是： θsin 2d OB AO =+=? 3.1 当光程差为波长λ 的整数倍时，散射的X 射线将相互加强，即衍射： λθn d hkl =sin 2 3.2 上式就是著名的Bragg 公式。也就是说，X 射线照射到晶体上，当满足Bragg 公式就产生衍射。式中：n 为任意正整数，称为衍射级数。入射X 射线的延长线与衍射X 射线的夹角为2θ（衍射角）。为此，在X 射线衍射的谱图上，横坐标都用2θ 表示。 图3.1 晶体对X 射线的衍射 由Bragg 公式表明：d hkl 与θ 成反比关系，晶面间距越大，衍射角越小。晶面间距的变化直接反映了晶胞的尺寸和形状。每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小等。晶体的衍射峰的数目、位置和强度，如同人的指纹一样，是每种物质的特征。尽管物质的种类有成千上万，但几乎没有两种衍射谱图完全相同的物质，由此可以对物质进行物相的定性分析。

3.2 物相分析 物相的定义是物质存在的状态，如同素异构体SiO2、TiO2分别有22种和5种晶体结构。除了单质元素构成的物质如铜、银等以外，X射线衍射分析的是物相（或化合物），而不是元素成分。 对于未知试样，为了了解和确定哪些物相时，需要定性的物相分析。 正如前述，晶体粉末衍射谱图，如人的指纹一样，有它本身晶体结构特征所决定。因而，国际上有一个组织——粉末衍射标准联合会（JCPDS）后改名为JCPDS－衍射数据国际中心专门负责收集、校订、编辑和发行粉末衍射卡片（PDF）的工作。自1941年以来，共发行衍射卡片近20万个。为了使大量的卡片方便进行人工物相鉴定，还出版了对这些卡片进行检索的索引。PDF卡片的标准形式如图3.2所示，对应此图编号的内容说明如表3.1所示。 图 图3.2 PDF卡片的标准形式 每一张卡片上不一定包括表3.1所述的所有内容，但有效数据都将一一列出。 物相分析的方法就是将未知试样与标准卡片上数据进行对比，由此来确定物相。先测试未知试样，然后按图3.3所示的步骤从PDF索引中查找。找出该物相的卡片号后，按卡片号查该物相的卡片，仔细核对后再判定该物相。

X射线衍射习题

X射线衍射分析 习题及参考答案 一、判断题 1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线(×) 2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1的长(√) 3、管电压越高则特征X射线波长越短(×) 4、X射线强度总是与管电流成正比(√) 5、辐射线波长愈长则物质对X射线的吸收系数愈小(×) 6、满足布拉格方程2 d sinθ=λ必然发生X射线反射(×) 7、衍射强度实际是大量原子散射强度的叠加(√) 8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致(√) 9、结构因子与晶体中原子散射因子有关(√) 10、倒易矢量代表对应正空间中的晶面(√) 11、大直径德拜相机的衍射线分辨率高但暴光时间长（√） 12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠的(×) 13、定性物相分析中的主要依据是d值和I值(√) 14、定量物相分析可以确定样品中的元素含量(×) 15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品(√) 16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√) 17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度(√) 18、丝织构对称轴总是沿着试样的法线方向(×) 19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射线进行衍射(√) 20、板织构有时也具有一定的对称性(√) 21、材料中织构不会影响到各晶面的衍射强度(×) 22、粉末样品不存在择优取向即织构问题(×) 23、常规衍射仪X射线穿透金属的深度通常在微米数量级(√) 24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量(√) 25、X射线应力测定方法对非晶材料也有效(×)

26、利用谢乐公式D=λ/(βcosθ) 可测得晶粒尺寸(×) 27、宏观应力必然造成衍射峰位移动(√) 28、微观应力有时也可造成衍射峰位移动(√) 29、材料衍射峰几何宽化仅与材料组织结构有关(×) 30、实测衍射线形是由几何线形与物理线形的代数叠加(×) 二、选择题 1、与入射X射线相比相干散射的波长 (A)较短，(B)较长，(C)二者相等，(D)不一定 2、连续X射线的总强度正比于 (A)管电压平方，(B)管电流，(C)靶原子序数，(D)以上都是 3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生 (A)光电子，(B)二次荧光，(C)俄歇电子，(D) A和B 4、多晶样品可采用的X射线衍射方法是 (A)德拜-谢乐法，(B)劳厄法，(C)周转晶体法，(D) A和B 5、某晶面族X射线衍射强度正比于该晶面的 (A)结构因子，(B)多重因子，(C)晶面间距，(D) A和B 6、基于X射线衍射峰位的测量项目是 (A)结晶度，(B)点阵常数，(C)织构，(D)以上都是 7、基于X射线衍射强度的测量项目是 (A)定量物相分析，(B)晶块尺寸，(C)内应力，(D)以上都是 8、测定钢中奥氏体含量时的X射线定量物相分析方法是 (A)外标法，(B)内标法，(C)直接比较法，(D) K值法 9、X射线衍射仪的主要部分包括 (A)光源，(B)测角仪光路，(C)计数器，(D)以上都是 10、Cu靶X射线管的最佳管电压约为 (A) 20kV，(B) 40kV，(C) 60kV，(D) 80kV 11、X射线衍射仪的测量参数不包括 (A)管电压，(B)管电流，(C)扫描速度，(D)暴光时间