药物分析

药物分析复习题

单项选择

1.药物分析是药学领域的一个重要组成部分，其研究目的是

A 提高药物分析的研究水平

B 提高药物的经济效益C保证药物的绝对纯净

D 保证用药的安全性和有效性

E 提高药物的疗效

2 我国现行的国家药品质量标准是

A 《中国药典》

B 《局颁药品标准》

C 《临床研究用药品质量标准》

D A和B项

E A、B、C三项均是

3 关于《中国药典》的叙述，最确切的是

A 是收载所有药品的法典

B 是一部药物词典

C 是我国制定的药品质量标准法典

D 是由国家统编的重要技术参考书

E 是从事药品生产、使用、科研及药学教育的依据

4 关于药典的性质，下列叙述正确的是

A 是由国家统一编制的重要技术参考书

B 是从事药物生产、使用、科研及药学教育的依据

C 是国家记载药品质量标准的国家法典，具有法律作用

D 药典未收载的药物品种，一律不准生产、销售和使用

E 药典已收载的药物品种，地方可根据地区的情况作适当处理

5 对10%葡萄糖注射液进行分析检验，其结果仅含量测定不符合《中国药典》2005版中规定的要求，则该药品为

A 合格药品

B 优等品

C 二等品

D 三等品

E 不合格药品

6 药品的鉴别是证明

A 未知药物的真伪

B 已知药物的真伪

C 已知药物的疗效

D 药物纯度

E 药物的稳定性

A JP

B BP

C USP

D ch.p

E ph.Eur

7 《中国药典》英文缩写为

8 《英国药典》英文缩写为

9《日本药局方》英文缩写为

10 《美国药典》英文缩写为

11 下列不属于物理常数的是

A 相对密度

B 黏度

C 比旋度

D 折光率

E 旋光度

12 相对密度测定法中的比重瓶法适合于测定

A 不挥发或挥发性很小的液体药物

B 固体药物

C 易挥发的液体药物

D 气体药物

E 受热晶型易改变药物

13 《中国药典》2005年版规定的液体相对密度是指

A 20℃时，某物质的密度与水的密度之比

B 18℃时，某物质的密度与水的密度之比

C 22℃时，某物质的密度与水的密度之比

D 30℃时，某物质的密度与水的密度之比

E 15℃时，某物质的密度与水的密度之比

14 《中国药典》2005版对药物进行折光率测定时，采用光线是

A 日光

B 钠光D线 C紫外光线 D 红红外光线 E 可见光线

15 比旋度是指

A 偏振光透过长1cm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度

B偏振光透过长1dm且每10ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度

C偏振光透过长1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度

D偏振光透过长1dm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度

E 偏振光透过长1cm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度

16 药物杂质检查的目的是

A 控制药物的纯度

B 控制药物的疗效

C 控制药物的有效成分

D 控制药物的毒性

E 检查生产工艺的合理性

17 检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的

A 稀氨液

B 硫酸

C 稀硫酸

D 稀硝酸

E 稀盐酸

18 对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于

A 供试品中

B 供试品溶液中

C 标准氯化钠溶液中

D 对照溶液中

E 白色浑浊中

19 炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用

A 800℃

B 700-800℃

C 600-700℃

D 500-600℃

E 500℃以下

20在古蔡法检查砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是

A 吸收多余的氢气

B 吸收氯化氢气体

C 吸收硫化氢气体

D 吸收砷化氢气体

E 吸收二氧化硫气体

21 检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是

A 酸碱滴定法

B 指示剂法

C PH值测定法

D 广泛PH试纸法

E 以上都不是

22—26共用答案

A 硝酸银试液作沉淀剂

B 氯化钡溶液做沉淀剂

C 硫代乙酰胺试液作显色剂

D 硫氰酸铵溶液做显色剂

E 溴化汞试纸做显色剂

22 重金属检查

23 氯化物检查

24 硫酸盐检查

25 铁盐检查

26 砷盐检查

27某药物水溶液，加入氢氧化钠试液和碘试液，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。该药物是A 乙醇 B 甘油 C 甘露醇 D 山梨醇 E 二巯基丙醇

28 《中国药典》2005版规定二巯基丙醇和含量测定方法为

A 酸碱滴定法

B 非水溶液滴定法

C 沉淀滴定法

D 碘量法

E 高碘酸钠法或高碘酸钾法

29 某药物的水溶液，加三氯化铁试液，即显蓝紫色。该药物是

A 苯酚

B 甲酚

C 乙醇

D 甘油

E 甘露醇

30 某药物水溶液，加溴试液，即生成瞬即溶解的白色沉淀，但溴试液过量时，即生成持久的沉淀。该药物是

A 苯酚

B 乙醇

C 甘油

D 山梨醇

E 甲酚

31 《中国药典》2005版规定盐酸苯海拉明含量测定方法

A 酸碱滴定法

B 非水溶液滴定法

C 沉淀滴定法

D 碘量法

E 高碘酸钠法或高碘酸钾法

32 苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生

A 紫堇色

B 紫红色

C 赭色沉淀

D 米黄色沉淀

E 猩红色沉淀

33 具有升华性的药物是

A 苯甲酸

B 苯甲酸钠

C 丙磺舒

D 泛影酸

E 布美他尼

34 《中国药典》2005版规定采用双相酸碱滴定法测定含量的药物是

A 苯甲酸

B 阿司匹林

C 水杨酸

D 苯甲酸钠

E 布洛芬

35 苯甲酸和水杨酸理化性质很相似，若需验证苯甲酸中是否混有水杨酸，可予以检查的试剂是

A 溴试液

B 三氯化铁试液

C 硝酸银试液

D 氢氧化钠试液

E A项和B项

36 《中国药典》2005版规定泛影酸含量测定方法采用

A 重氮化法

B 碘量法

C 双项酸碱滴定法

D 非水滴定法

E 银量法

37 阿司匹林检查水杨酸，是利用杂志与药物的

A 溶解性差异

B 化学性质差异

C 熔点差异

D 对光的吸收性差异

E 旋光性差异

38 阿司匹林与碳酸氢钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色沉淀是

A 乙酰水杨酸

B 醋酸

C 水杨酸钠

D 水杨酸

E 苯甲酸

39 阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免枸橼酸、水杨酸、醋酸等干扰应选用

A 直接酸碱滴定法

B 水解酸碱滴定法

C 双相酸碱滴定法

D 置换酸碱滴定法

E 两步酸碱滴定法

40 下列药物中，经水解后可发生重氮化偶合反应的是

A 苯佐卡因

B 肾上腺素

C 对乙酰氨基酚

D 盐酸普鲁卡因

E 盐酸丁卡因

41 在下列药物的水溶液中，加入三氯化铁试液，即显蓝紫色，该药物应是

A 苯佐卡因

B 醋氨苯砜

C 对乙酰氨基酚

D 盐酸普鲁卡因

E 盐酸利多卡因

42 《中国药典》2005版规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是

A 对氨基酚

B 对氨基苯甲酸

C 对氨基苯乙酸

D 氨基苯

E 硝基苯

43 亚硝酸钠滴定法中，常加入溴化钾的作用是

A 防止亚硝酸逸失

B 增加亚硝酸钠的稳定性

C 抑制生成的重氮盐分解

D 避免温度的影响

E 加快重氮盐反应的速度

44 用非水溶液滴定法测定盐酸丁卡因含量时，加入醋酸汞试液的目的是

A 指示剂

B 催化剂

C 稳定剂

D 消除盐酸的干扰

E 增强丁卡因的碱性

45 巴比妥类药物属于

A 镇静催眠药

B 解热镇痛药

C 麻醉药

D 生物碱类药

E 抗生素类药

46 下列不属于巴比妥类药物性质是

A 具有紫外吸收

B 具有弱酸性

C 具有氧化性

D 能溶解于稀碱溶液中

E 可与铜吡啶试液形成配位化合物

47 巴比妥类药物的基本结构

A 氨基醚

B 对氨基苯甲酸

C 丙二酰脲

D 对氨基苯磺酰胺

E 吡喹铜

48 下列实验为判断磺胺类药物具有酸碱两性的方法是

A PH计

B 酚酞指示液和甲基橙指示液

C 广泛用PH试纸

D 稀酸和稀碱液

E 石蕊试纸

49 用亚硝酸钠法测定磺胺类药物的含量，《中国药典》2005版收载的确定终点的方法是

A 内指示剂法

B 外指示剂法

C 永停滴定法

D 自身指示剂法

E 混合指示剂法

50 利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行鉴别的反应是

A 重氮化偶合反应

B 氧化还原反应

C 铜盐反应

D 与芳醛缩合反应

E 水解反应

51 利用磺胺类药物结构中的芳香第一胺基进行含量测定的方法是

A 溴量法

B 非水滴定法

C 酸碱滴定法

D 沉淀滴定法

E 重氮化法

52 能与氨制硝酸银试液反应发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成银镜的药物是

A 甲硝唑

B 阿苯达唑

C 诺氟沙星

D 异烟肼

E 氯氮

53 异烟肼中的游离肼的检查《中国药典》2005版采用的方法是

A 纸色谱法

B 薄层色谱法

C 高效液相色谱法

D 紫外分光光度

E 旋光法

54 溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的

A 氧化性

B 还原性

C 水解性

D 酸性

E 碱性

55 溴酸钾法测定异烟肼含量时，指示剂滴定终点方法是

A 永停滴定法

B 电位滴定法

C 外指示剂法

D 甲基橙指示液

E 铬黑T指示液

56硫酸-荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应

A 吡啶类

B 吩噻嗪类

C 苯丙二氮杂卓类

D 喹诺酮类

E 咪唑类

57 用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪的含量时，可加入下列何种试剂来消除盐酸的干扰

A 冰醋酸

B 醋酐

C 高氯酸

D 醋酸汞

E 氢氧化

58 即能溶于酸又能溶于碱的药物是

A 甲硝唑

B 阿苯达唑

C 诺氟沙星

D 异烟肼

E 氯氮卓

59 《中国药典》2005版规定对甲硝唑片剂含量测定采用的方法是

A 高效液相色谱法

B 紫外分光光度

C 比色法

D 酸碱滴定法

E 非水溶液滴定法

60—63题共用答案

A 溴酸钾法

B 非水溶液滴定法

C 紫外分光光度法

D 高效液相色谱法

E 薄层色谱法

60 异烟肼注射液含量测定采用的方法是

61 异烟肼中游离肼检查方法是

62 尼可刹咪含量测定方法是

63 盐酸氯丙嗪注射液含量测定方法

64结构中含有莨菪酸的物质是

A 利血平

B 奎尼丁

C 吗啡

D 可待因

E 山莨菪碱

65 属于喹啉类生物碱的药物是

A 阿托品

B 奎尼丁 C吗啡 D 可待因 E 山莨菪碱

66 在提取酸碱滴定法中，最常用的碱化试液是

A 氢氧化钠

B 氨水

C 乙二胺

D 碳酸钠

E 碳酸氢钠

67 化学方法鉴别葡萄糖药物时，《中国药典》2005版规定加入的试剂是

A 碱性酒石酸铜试液

B 碳酸钠试液

C 氢氧化钠试液

D 三氯化铁试液

E 典试液

68 加入碱性酒石酸铜试液后，出现红色氧化亚铜沉淀的药物是

A 蔗糖

B 葡萄糖

C 洋地黄毒糖

D 地高辛

E 去乙酰毛花苷

69 苷类药物中糖部分结构为

A 洋地黄毒糖及衍生物

B 蔗糖

C 乳糖

D 葡萄糖

E 果糖

70 各类甾体激素类药物几乎都要检查的杂质是

A 游离磷酸盐

B 有关物质

C 甲醇和丙酮

D 乙炔基

71 薄层色谱法检查甾体激素类药物中有关物质的方法

A 化学法

B 分光光度

C 自身稀释对照法

D 杂质对照品法

E 领敏度法

72 甾体激素类药物中游离磷酸盐检查常采用

A 薄层色谱法

B 高效液相色谱法

C 钼蓝比色法

D 气象色谱法

E 分光光度法

73 各国药典对甾体激素类药物多用HPLC法测定含量，主要原因

A 他们不能用紫外分光光度法测定

B 不能用滴定分析法进行测定

C HPLC较简单，精密度好

D HPLC法可消除“有关物质”干扰

E 色谱法准确度优于滴定分析法

74 目前各国药典测定Va的含量，大多采用的方法是

A 薄层色谱法

B 红外分光光度

C 紫外分光光度

D 高效液相色谱法

E 气象色谱法

75 《中国药典》2005版测定Vb1片剂含量采用

A 紫外分光光度法

B 银量法

C 非水溶液滴定法

D 薄层色谱法

E 高效液相色谱法

76 Vb1在硫色素反应中，加入铁氰化钾，目的是作为

A 抗氧剂

B 还原剂

C 氧化剂

D 催化剂

E 配合剂

77 Vc显酸性，是因为分子结构中具有

A 羰基

B 双键

C 氢键

D 连二烯醇

E 内酯环

78 Vc的含量测定药典采用碘量法，此法是利用Vc的

A 氧化性

B 还原性

C 酸性

D 碱性

E 溶解性

79 《中国药典》2005版采用碘量法测定Vc的含量。测定中加入稀醋酸的目的，是使Vc在酸性介质中受空气中的氧的氧化作用

A 减慢

B 加快

C 完全

D 消失

E 不存在

80 测定Vc注射液的含量时，在滴定前加入丙酮，其目的是

A 保持Vc的稳定性

B 增加Vc的溶解度

C 使反应加快

D 加快反应速度

E 消除注射液中抗氧剂的干扰

81 利用紫外吸收特征性鉴别维生素E，是由于分子结构中具有

A 苯环

B 共轭双键的侧链

C 酚羟基

D 醌型结构

E 酯键

82 硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别方法

A 三氯化铁反应

B 硫色素的反应

C 茚三酮反应

D 与碱性酒石酸铜试液的反应

E 双缩脲反应

83 链霉素的结构是由下列哪些物质结合而成的碱性苷

A 一分子琏酶胍和一分子链酶糖

B 一分子链酶胍和一分子N-甲基葡萄糖胺

C 一分子链酶胍和一分子链酶双糖胺

D 一分子链酶糖和一分子N-甲基葡萄糖胺

84 茚三酮试剂与下列药物显蓝紫色的是

A 庆大霉素

B 对乙酰氨基酚

C 丁卡因

D 地西泮

E 硝西泮

85 下列反应属于链霉素特有鉴别反应的是

A 茚三酮反应

B 麦芽酚反应

C 坂口反应

D 硫酸-硝酸呈色反应

E 沉淀反应

86 下列叙述中，是微生物检定法特点是

A 灵敏度高

B 操作繁琐测定时间长

C 所需供试品的量较大

D 能够确定抗生素的医疗价值87链霉素的碱性水解产物，经分子重排可发生麦芽酚反应，该碱性水解产物是

A 链酶胍

B 链酶糖

C N-甲基葡萄糖胺

D 紫素胺

E 链霉胺

88 汞量法测定青霉素钠的含量，采用的滴定液是

A 硫代硫酸钠

B 硫酸汞滴定液

C 硝酸铈滴定液

D 硝酸汞滴定液

E 碘滴定液

89 氨基糖苷类抗生素的专属鉴别反应有

A kober反应

B 浓硫酸显色反应

C 发烟硝酸反应

D 麦芽酚反应

E 芳香第一胺的反应

90 下列常规检查项目中，不属于片剂检查的是

A 重量差异

B 崩解时限

C 溶出度

D 微生物

E 热源

91 溶出度测定的结果判断中，除另有规定外，“Q”值为标示量的

A 50%

B 60%

C 70%

D 80%

E 90%

92 溶出度测定时应控制液温为

A 37℃±0.5℃

B 37℃±1.0℃

C 37℃±2℃

D 37℃±1℃

E 37℃±1.5℃

93 下列检查的项目中，不属于注射用粉针剂检查的项目是

A 最低装量

B 无菌试验

C 热源试验

D 崩解时限

E 澄明度

94 硫酸亚铁片的含量测定应选择

A 高锰酸钾法

B 硫酸铈法

C 溴量法

D 碘量法

E 亚硝酸钠法

95 对离子交换法产生干扰的是

A 氯化钠

B 葡萄糖

C 糊精

D 甘露醇

E 色素

96 生物药物一般不包括

A 生化药物

B 生物技术药物

C 生物制品

D 抗生素

E 基因工程药物

97 主要适用于酶类和蛋白质类等药物的含量测定表示的是

A 百分含量

B 生物效价

C 生物效价或酶活力单位

D 免疫学方法测定的效价

E C和D

98 挥发油的提取，适宜用的方法是

A 萃取法

B 冷浸法

C 回流提取法

D 水蒸气蒸馏法

E 以上均错

99 薄层色谱鉴别中使用最多的是

A 硅胶G板

B 聚酰胺板

C 纤维素板

D 氧化铝板

E 滑石板法

100 药物的性状不包括

A 臭

B 检查

C 味

D 溶解度

E 外观性状

中国药科大学 药物分析 期末试卷(B卷)

中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 核分人： 一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常

5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E

药物分析学相关知识点总结

药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓

药物分析总结

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）

对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）

药物分析1复习 (1)

单选 1.要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（） 2.药物鉴别主要的目的() 3.药物中检查砷盐，加入一组试剂，正确的选择是（） 4.检查重金属杂质时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其PH为（） 5.《中国药典》现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是（） 6.紫外分光光度计常用的光源是（） 7.当溶液厚度不变时，吸收系数的大小取决于（） 8.注射用水与纯化水质量检查相比较，增加的检查项目是（） 9.含量均匀度符合规定的片剂测定结果是（） 10.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有（） 11.以下不属于体内药物分析对象的是（） 12.苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生（） 13.阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物的（） 14.磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为 15.属于维生素A测定方法的是（） 多选 1.能发生重氮化-偶合反应的药物有 2.采用两步滴定法测定阿斯匹林片剂含量的目的是 3.非水碱量法最常使用的试剂有

4.属于药物一般杂质的shi 5.排除注射剂分析中抗氧剂的干扰，可以采用的方法有 问答 1.药物鉴别常用的方法有哪些？ 2.砷杂质的检查法有几种，分别是什么？并写出其作用原理 3.如何对异烟肼鉴别及含量测定，说明原理及方法 4.中药制剂在分析之前应该怎样处理？每一步处理的方法又是怎样的？ 计算 中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金1. 维生素B 1 属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10μgPb）多少毫升。 2. 对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度为0.572。按C8H9NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？

中国药科大学 药物分析 期末试卷

中国药科大学药物分析期末试卷（A卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 人： 得分评卷人一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、 _________、_________、_________。HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经 ______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

药物分析计算题

药物分析计算题 滴定度的计算 公式： 滴定度，每1 ml 滴定液相当于被测组分的mg 数，mg/ml ——T 1 mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n ——n 例题：用碘量法测定维生素C 的含量：已知维生素C 的分子量为176.13，每1ml 碘液 （0.1mol/L ）相当于维生素C 的量为多少？ mg 61.17L 1mol g 176.13L mol 0.1=?==CM T 杂质限量计算 例题：对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品 2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过， 取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μg 的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少（%）？ 例题：葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g ，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml ，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml 相当于10μgPb/ml 的Pb ）？

含量计算-容量分析法 原料药 例题：硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g ，加冰醋酸15ml 与醋酐5ml 溶解后，加结晶 紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml ，空白消耗滴定液0.15ml 。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于28.13mg 的硝西泮。求硝西泮的百分含量。 100 )(%0???-=W F T V V 含量 ? %=（7.80-0.15）ml ×28.13mg/ml ×0.9836×100% / 0.2135g =99.14% 片剂 ? 公式 例题：奋那露片的含量测定：取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g ，研细， 精密称取片粉0.0510g ，照氧瓶燃烧法依法进行实验。消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042)17.60ml 。已知，1ml 硝酸汞滴定液（0.005mol/L)相当于2.737mg 奋那露。试求奋那露片的标示百分含量。 注射液 ? 公式：

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。

【考试重点】中国药科大学《药物色谱分析》期末考试重点

《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？

（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。 （4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD） 第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析

药物分析计算题总结

（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，

药物分析名词解释

1.药物标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 2.性状：是对药物的外观、嗅味、溶解度以及物理常数等的规定，反映了药物特有的物理性质。 3.熔点：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 4.比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 5.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 6.一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 7.专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 8.比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。（百度) 9.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 标准物质：系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 10.标准品：用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定。 11.对照品,：用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 12.鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。 13.检查：是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 14.制剂的规格：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。 16.空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所消耗滴定液的量（ml）与空白试验中所消耗滴定液的量（ml）之差进行计算。 17.含量（效价）测定：采用规定的试验方法对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行的测定。 19化学试剂的纯度与药物纯度的区别：均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品. 试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 20.纯度：药物的纯净程度。 21.杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 22.一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 23.特殊杂质：指在药物的生产或贮存过程中，它是由于药物的性质、生产方法和工艺条件等原因，引入的杂质。 24.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。 25.重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。

药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构

A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

中国药科大学药物分析复试考试题汇总

中国药科大学研究生入学考试药物分析复试题汇总 A.10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC 、NOESY、ROESY 名词解释 4.色谱分析，确定所用色谱分析方法（多为书中例题)，考过 二甲双胍、硝酸异山梨酯、好像还有个多糖 5.质谱离子化方法有哪些，各自特点，有哪些质谱仪（）如离子肼 6.好像还有个关于青霉素杂质的检查 实验与专外 1.配流动相 2.画下FID检测器及气化室 3.阿司匹林分析挑错，水解后剩余滴定法。 4.英文翻译（）基本都为药物分析方向期末考试所用专外书上内容 B.08年药分复试 一、单选 二、多选 三、问答题 1.盐酸伪麻黄碱的质量控制项目应有哪些，各自目的，并各自简述一种合适的控制方法及简要步骤、 2.抗生素类药物的分类，其含量测定方法与化学分析方法有何区别 3.按色谱条件选对应物质 条件一：ODS柱...，流动相：庚烷磺酸钠的磷酸缓溶液：水（）2:98） 条件二：ODS柱....，流动相：甲醇：水：冰醋酸，254nm; 条件三：ODS柱....，流动相：乙腈：水 （72:28）; 条件四：ODS柱....，流动相：甲醇：水（20:80）； 物质：柴胡皂苷，二氟尼柳，醋酸甲地孕酮，CH3N(CH3)2RCOO 4.(1)盐酸普萘洛尔含量测定方法？方程式？滴定度

（2）用ODS柱时拖尾的原因？解决方法？ （3）盐酸普萘洛尔，...普萘洛尔,.......普萘洛尔出峰顺序。 5.尼可刹米 （1） （2）IR峰归属，振动形式，3032cm 1,2975,1685,1589,1570,1465,1210,1120,711(3)NMR峰归属 偶合裂分原因，图中化学位移：9.0；7.0；3.0；1.0；0； （4）C13谱：10个峰，a j,J=0 指出对应C，及原因 （5）质谱：m/z 178;177;163;150;28;51;78;106（基峰），裂解方程式 6.什么是GC衍生化？特点（目的）？写出三种衍生化方程式 7.系统适应性试验包括？各自标准。计算公式 8.（1）上海华联制药厂 （2）欣弗 （3）梅花K （4）齐二药 以上各自事件的药物？原因，谈谈对药物质量控制的具体措施。 C.07年药物分析复试题 一、选择题（20'） 二、克伦特罗相关问题（60’） 三、克伦特罗的作用（0结构式已给出） 请推测克伦特罗的紫外吸收的特征峰位？ 请画出克伦特罗的大概的H NMR和C NMR 请推测克伦特罗的红外光谱的主要峰归属 请推测克伦特罗的主要质谱裂解方式 三、其他（70） 制剂分析的检查项目 多种药物色谱条件的选择？包括柠檬烯、龙脑、依那普利、VE以及二甲双胍。只需写出是采用GC还是LC，以及检测方式。为什么 色谱适应性考察项目有哪些 还不全，就记得这么多了10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC

药物分析计算题

药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。

中国药科大学 药物分析 期末试卷(A卷) (3)

中国药科大学 药物分析 期末试卷（A 卷） 学年第一学期 一、选择题（共50分） (一)A 型题(最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1．硫喷妥钠在吡啶溶液中可与铜盐反应，所呈的颜色为 ( ) A ．紫色 B ．红色 C ．绿色 D ．玫瑰红色 E ．紫堇色 2．雌激素的特有反应为 ( ) A ．麦芽酚反应 B ．硅钨酸反应 C ．硫色素反应 D ．Kober 反应 E ．坂口反应 3．四环素类药物中存在异四环素杂质是由于药物发生了 ( ) A ．差向异构化 B ．酸性降解 C ．碱性降解 D ．脱水反应 E ．光反应 4．维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1%cm 1效价E D ．1%cm 1(IU/g) E 效价 E ．(IU/g)1%cm 1效价E 5．薄层色谱法可用于检查药物中的杂质，如 ( ) A ．氯化物 B ．挥发性杂物 C ．有关物质 D ．硫化物 E ．硫酸盐 6．药物中砷盐检查采用古蔡氏法测定时，必须加入 ( ) A ．三氯化铁 B ．氯化亚汞 C ．氯化亚铁 D ．亚硝酸钠 E ．氯化亚锡 7．中国药典2000年版测定维生素E 含量采用GC 法，所用内标物质为 ( ) A ．正二十烷 B ．正二十二烷 C ．正三十烷 D ．正三十二烷 E ．正四十烷 8．酸性染料比色法中，水相的pH 值过小，则 ( )

A．能形成离子对B．有机溶剂提取能完全C．酸性染料以阴离子状态存在D．生物碱几乎全部以分子状态存在E．酸性染料以分子状态存在9．亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是( ) A．添加Br-B．生成NO＋Br-C．生成HBr D．生成Br2 E．抑制反应进行 10．头孢呋辛酯中应检查的杂质是( ) A．异烟肼B．甲醇C．丙酮D．异构体E．游离肼 11．中国药典（2000年版）采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶剂体系为( ) A．水-乙醚B．水-冰醋酸C．水-氯仿D．水-乙醇E．水-丙酮12．药物纯度合格是指( ) A．含量符合药典的规定B．符合分析纯的规定C．绝对不存在杂质D．对病人无害E．不超过该药物杂质限量的规定 13．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( ) A．它是有疗效的物质B．它是对疗效有不利影响的物质 C．它是对人体健康有害的物质D．可以考核生产工艺中容易引入的物质E．检查方法比较方便 14．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是( ) A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法 15．各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量， 主要原因是( ) A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B．不能用滴定分析法进行测定 C．由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D．色谱法比较简单，精密度好 E．色谱法准确度优于滴定分析法 16．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D E．维生素E 17．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1/mol/L）相当

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适

药物分析学

药物分析学 药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。 第一节药物分析的性质和任务 药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。 药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。 第二节药物分析与药品质量标准 一、我国药品质量标准体系 我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。 （一）法定药品质量标准 我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。 中华人民共和国药典，简称为中国药典。是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。 国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准 省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。 （二）临床研究用药品质量标准 该标准仅在临床试验期间有效，并且仅供研制单位与临床试验单位使用，属于非公开的药品标准。