HPLC法测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明的含量_刘永男
HPLC法测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明的含量
刘永男1,马 巍2,姜玲玲2
(1.哈药集团三精制药有限公司,哈尔滨150069;2.黑龙江天龙药业有限公司,哈尔滨 150060)
摘要:目的 建立复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明的含量测定方法。方法 高效液相色谱法,HYPERSIL B DS(250m m×4.6m m,5.0μm)色谱柱,甲醇-0.05mol/LKH2PO4-三乙胺(58:42:0.2),用磷酸调节pH值为3.0为流动相,检测波长为258nm。结果 盐酸苯海拉明在0.4363～1.0181mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.32%,RSD为1.06%。结论 本方法简便、准确,可有效测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明的含量。
关键词:HPLC法;复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂;盐酸苯海拉明
学科分类代码:350 中图分类号:R917 文献标识码:B
文章编号:1004-5775(2006)08-0598-02
Determination of Diphenhydramine Hydrochlorrde in Compound Methyl
Salicylate and Diphenhydramine Spray by HPLC
LIU Yong-nan,MA Wei,JIANG Ling-ling
(Hayao Corporation Sanjing Parmaceutical Company LTD,Harbin150069,China)
A bstrast:Objective To establis h an assay of diphenh ydramine hydrochlorrde in Compound Methyl Salicylate and Dip henhydramine Spray by HPLC.Methods HPLC column was HYPER SIL BDS(250mm×4.6mm,5μm),mobile phase was methanol-0.05mol/L Potassium Dihy-drogen Phosphate solution-triethylenediamine(triethylamine adjusted PH to3.0)(58:42:0.2),detection wavelength was258nm.Results The calibration curve was linear in the range of0.4363～1.0181mg/mL for berberine hydrochlorrde.The average recovery was100.32%and RSD was1.06%.Conclusion The method was simple,rapid,accurate and reliable.
Key words:HPLC;Compound M ethyl Salicylate and Diphenhydramine Spray;Diphenhydramine Hydrochlorrde
复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂为局部化学药品地标升国标收载的药品,临床上主要用于治疗肌肉疼痛、关节痛、腰腿痛、跌打损伤等引起的肿痛,临床效果良好。本品为复方制剂,但标准中无盐酸苯海拉明的含量测定方法,笔者采用HPLC法测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明的含量,方法简便,结果准确,专属性强,从而可有效地控制产品的质量。1 仪器与试药
日本岛津LC-10AVP高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器,LC-10TVP泵,盐酸苯海拉明对照品(中国药品生物制品检定所0066-9705),甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
2 色谱条件
色谱柱:HYPERSIL BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.05mol/LKH2PO4-三乙胺(58:42:0.2),用磷酸调节pH值为3.0为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:258nm。
牙本质粘结剂具有应用的可行性,有报道髓腔内使用光固化粘结剂可防止牙髓治疗后牙冠变色〔1〕。牙本质表面经酸蚀剂或处理剂作用后,使管周牙本质脱矿,牙本质小管内径增大,接近牙本质小管开口的管间胶原纤维支架暴露,牙本质粘结剂可润湿牙本质表面,并沿暴露的胶原纤维支架和内径增大的牙本质小管渗入。通过光照可使牙本质粘结剂发生固化,形成许多树脂突,这就形成一粘结剂和胶原纤维支架相互嵌合的混合层〔2〕。它可以封闭牙本质小管,防止有色物质渗入引起牙冠变色。
但全酸蚀、湿粘结、牙本质粘结剂需要先用36%磷酸酸蚀牙本质,根管内的酸蚀剂难以祛除,这就给操作带来很大难度。XenoⅢ是一种新型的一步法自酸蚀牙本质粘接系统,因含有高浓度的酸性树脂单体,故可直接溶解玷污层并使后者一方的牙本质脱矿,其酸蚀牙本质与底涂剂、粘接树脂向牙本质中的渗透是同时进行的〔3〕。应用XenoⅢ粘结剂无需去除酸蚀剂,操作简单,容易掌握。
实验组局部变色牙均较轻微且有良好过渡,变色原因可能是由于粘结剂操作深度不足,有色物质通过牙本质小管间交通缓慢渗透所致。此方法疗效尚需远期观察。
参考文献:
〔1〕倪龙兴,李友谊,洪法廉.防止前牙牙髓治疗后牙冠变色的方法探讨〔J〕.牙体牙髓牙周病学杂志,1998,8(3): 212.
〔2〕安少锋.牙本质粘结剂盖髓的研究进展〔J〕.国外医学口腔医学分册,2004,31(1):56～58.
〔3〕黄翠,程祥荣,郑铁丽,等.3种牙本质粘接系统微拉伸粘接强度的比较〔J〕.中华口腔医学杂志,2004,39(6):496～500.
(编辑:刘学振)
(收稿日期:2006-03-23)
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黑 龙 江 医 学
HEI LONG JIANG MEDICAL JOURNAL
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Aug.2006
3 方法与结果3.1 溶液的配制
供试品溶液的配制:精密量取本品10mL ,水浴蒸至近干,加适量流动相使溶解,并定量转至25mL 量瓶中,摇匀,过滤,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的配制:精密称取盐酸苯海拉明对照品18.0mg ,置25mL 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得(每1.0mL
含盐酸苯海拉明0.72mg )。
空白溶液的配制:精密称取按处方配制无盐酸苯海拉明的阴性样品,按供试品溶液的配制方法制成空白溶液。
分别精密吸取盐酸苯海拉明对照品溶液及样品供试液、空白液各20μL 注入高效液相色谱仪进行测定,结果样品与对照品保留时间一致,且与其他峰分离度好;而阴性液在此保留时间无色谱峰出现,阴性不干扰测定。见图1、2、3
。
图1 样品 图2 对照品 图3 阴性样品
3.2 线性试验
精密称取盐酸苯海拉明对照品90.9mg ,置25mL 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取此溶液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL 置25mL 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。按样品含量测定方法,分别精密量取20μL 注入液相色谱仪,以浓度-峰面积求回归,计算相关系数。得回归方程为y =5.04636E -07X -0.1681,相关系数:r =0.9999。结果可见,盐酸苯海拉明在0.4363～1.0181mg /mL 范围内浓度与峰面积线性关系良好。3.3 回收率试验
精密量取未加盐酸苯海拉明的阴性液10.0mL 共9份,分别向其中准确加入盐酸苯海拉明对照品,按样品含量测定方法测定,并计算回收率。结果见表1。
表1 盐酸苯海拉明回收率
浓 度加入量
mg 测得量
mg 回收率
(%)平均回收率
(%)
RSD
(%)
低浓度(80%)中浓度(100%)高浓度(120%)
14.1314.55102.9714.4514.53100.5514.5014.56100.4118.0618.0499.8918.1218.0899.7818.0518.0199.7822.2722.32100.2222.2522.2099.7822.28
22.16
99.46
结果测定5份样品的RSD 为1.06%,说明此方法回收率
好,准确度高。3.4 重复性试验
取同一批复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂样品,按含量测定方法分别配制成5份供试品溶液,测定其含量,结果测定5份样品的RSD 为0.35%,说明此方法重复性好。3.5 精密度试验
精密吸取盐酸苯海拉明对照品溶液各20μL ,共进样5次,结果RSD 为0.89%,说明此方法的精密度好。
3.6 溶液稳定性试验
取同一复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂样品试液,分别于0、2、4、8、12h 按含量测定方法进行测定,结果见表2。
表2 复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂稳定性试验
时间(h )
24812平均值R SD 含量(%)100.9
101.2
101.4
100.8
101.1
101.080.21
结论:样品供试溶液在12h 内稳定性良好。3.7 样品测定
按上述方法对3批样品进行测定,结果见表3。
表3 复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂样品含量测定
批 次010203含量(%)
99.8
101.2
100.3
4 结论
在流动相的选择中,比较了甲醇-1%硫酸铵-乙腈〔1〕、甲醇-pH 6.8磷酸盐缓冲液〔2〕及甲醇-0.05mol /LKH 2PO 4-三乙胺(58:42:0.2),有磷酸调节pH 值为3.0〔3〕为流动相系统,以此系统测定盐酸苯海拉明效果最好。因此,确定甲醇-0.05mol /LKH 2PO 4-三乙胺(58:42:0.2)用磷酸调节pH 值为3.0流动相系统为本实验的流动相。
关于检测波长的选择,取盐酸苯海拉明对照品溶液,在200～400n m 进行光谱扫描,其最大吸收波长为253nm 、258nm ,参照相关文献,综合考虑,选择258n m 为检测波长。参考文献:
〔1〕常彦魁,奚明宝.HPLC 法测定盐酸苯海拉明片的含量〔J 〕.江苏药学与医药研究,2000,1(8):21～22.
〔2〕郭建鹏,全哲山.反相高效液相色谱法测定复方盐酸苯海拉明搽剂中两组分的含量〔J 〕.延边大学医学学报,2004,3(27):179～182.
〔3〕朱至明,高茂国,钟荣兴,等.高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中三组分的含量〔J 〕.中国医院药学杂志,2003,8(23):480～481.
(编辑:刘学振)
(收稿日期:2006-04-15)
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药店营业员基本知识
药店营业员基本知识 呼吸系统类 一、感冒 1、什么是感冒：感冒是一种常见的呼吸道疾病，分为普通感冒和流行性感冒。 2、引起感冒的原因：当过度疲劳、受惊、淋雨、受寒时，感冒病毒可迅速繁殖，释放毒素，引发鼻、咽、喉部发生炎症。此时咽部细胞失去抵抗力，口腔中一般不危害人体的细菌会乘势繁殖，引起细菌继发感染。 3、普通感冒有哪些症状：普通感冒主要包括鼻部症状和全身症状，其中鼻部症状明显，如：鼻塞、流鼻涕、打喷嚏、流眼泪，而全身症状相对较轻，如：头痛、咽喉痛、肌肉关节痛。一般不发热。 4、相互沟通 （一）患者主诉：近日因工作繁忙，过度疲劳，昨又淋雨。现头痛，咽干，周身酸痛。请问是感冒吗？吃什么药？ （二）药师/店员查询：当患者来到柜台前时，首先应先查询患者本人的年龄、性别，然后进一步查询： 1. 您发烧吗？(普通感冒一般不发烧，个别有37.2oC～37.3oC微热。) 2. 有哪些具体症状？（如全身酸痛、咽痛、流涕、鼻塞、打喷嚏，以便对症选药。） 3. 病人有无眼睛红、痒、鼻痒、突发性打喷嚏等情形？(病人只有这些症状而无其他感冒症状的话，则可能为过敏性鼻炎而非感冒。) 4. 病人有无其他疾病如糖尿病、青光眼、心脏病、高血压、甲状腺疾病等（因为有些抗感冒药对这些患者需谨慎应用。） 5. 症状持续多久了？(一般感冒持续3～7天即可痊愈，若超过7天仍未缓解反而加重，则可能有并发症，应建议病人就医。) 五、疾病评估：患者有鼻塞、流涕、打喷嚏、流眼泪、身体懒倦、头痛、咽干、低热，可判断为普通感冒。 六、对症选药 （一）西药非处方药 1.单方解热镇痛药 （1）阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，能减轻感冒引起的发热、头痛、全身酸痛等症状。与本品作用完全相同的衍生物有阿司匹林钙脲散、阿司匹林舒胶囊、阿司匹林维生素C 片等，均可选择使用。 < 2）对乙酰氨基酚（Paracetamol）又称扑热息痛、醋氨酚、必理通等。其解热作用与阿司匹林相似，但对胃肠道刺激性小。对阿司匹林过敏及对其副作用不能耐受者可应用本品。必理通适用于普通感冒引起的头痛、发烧及全身不适，其使用安全，极少出现不良反应，不会引起胃肠出血。 （3）布洛芬（Ibuprofen）又称芬必得、易服芬、芬尼康、安瑞克等。可用于感冒引起的发热、疼痛等。口服，片剂，成人每次0.2克，一日1～3次，24小时内不超过0.8克。缓释胶囊剂可每次0.3 克，一日1～2次。栓剂每粒为50毫克，发热时塞肛门内一粒。 （4）萘普生（Naproxen）又称芬斯叮、倍利、消痛灵等。可用于缓解轻度至中度疼痛，如关节痛、神经痛、肌肉痛、偏头痛、头痛、痛经，也用于减轻感冒引起的发热。口服，片剂，成人首次0.5克，以后一次0.25克，必需时每6～8小时１次。其他剂型有胶囊剂、颗粒剂、缓释剂每片0.5克，每天服1片。
盐酸苯海拉明片与盐酸倍他司汀片合用
盐酸苯海拉明片与盐酸倍他司汀片合用可能使倍他司汀的药效降低，故两药不宜合用！ 理由：盐酸倍他司汀的药品说明书：倍他司汀不宜与抗组织胺类药物同用，倍他司汀药效降低。 眩晕药物治疗 眩晕(Veftigo)是机体对空间关系的定向感觉障碍，是一种运动幻觉。患者感觉外界物体或自身在旋转、移动或摇晃。根据文献资料显示，人群中眩晕的患病率为5‰，在神经内科门诊以眩晕为主诉而就诊者占5％~10％，在耳鼻喉科门诊者占7％。眩晕为临床常见症状，常伴有平衡失调、站立不稳、眼球震颤、指物偏向、倾倒、恶心、呕吐、面色苍白、出汗及脉搏、血压的改变，严重影响了人们的日常生活。眩晕的常见疾病眩晕系由前庭神经系统病变(包括末梢器、前庭神经及其中枢)引起，常见的疾病如下：①耳源性眩晕Meniere病、壶腹嵴顶结石病、前庭神经元炎等。②脑血管病性眩晕：临床常见椎-基底动脉系统疾病，包括：迷路卒中、延髓背外侧综合征、椎-基底动脉供血不足、锁骨下动脉盗血综合征、小脑梗死或出血。③颈性眩晕：颈椎骨质、关节、横突孔增生，颈肌、软组织病变等使椎动脉受压。④脑肿瘤性眩晕：包括听神经瘤、脑干肿瘤，小脑肿瘤。⑤其他可见于颅脑外伤、癫痫发作、药物中毒、多发性硬化及一些全身性疾病。眩晕的药物治疗类组胺药：倍他司汀(甲氨乙基吡啶)是组胺H1受体的弱激动剂，H3受体的弱拮抗剂，对不同原因引起的各种程度的眩晕、头晕、不平衡等症状均能有效控制，并能显著改善局部脑血
流量。目前的研究表明其抗眩晕的作用机制主要集中在：①对脑及内耳血管舒张作用，这被认为是抗眩晕最重要的作用机制。动物实验证明静注倍他司汀可舒张椎-基底动脉系统，内耳、迷路、前庭微循环系统如小动脉、血管纹、螺旋韧带中的毛细血管、小动-静脉连拱。 ②影响前庭神经核，倍他司汀作为H1受体的弱激动剂，H3受体的弱拮抗剂，单独使用时对H1受体的激动作用非常微弱，但若与组胺合用，能竞争性抑制病理情况下过度分泌的组胺对前庭中核H1受体的激动作用，而且这种作用不仅发生在前庭中核，也发生在大脑的其他区域，包括丘脑及皮质等有H1受体分布并受下丘脑组胺能神经系统支配的部分。这被认为是倍他司汀抗眩晕、抗运动病的机制之一。除此之外，它的抗眩晕作用还与它对大脑皮质及耳蜗神经的非特异作用有关。倍他司汀的常规剂量为12mg，口服，3次/日，治疗6周或疗程结束。不良反应较少，常有消化道症状，如上腹痛、恶心、呕吐、腹泻等。抗组胺药：如H1受体阻断药，苯海拉明，异丙嗪(promethazine)对组胺所致的毛细血管通透性增加及水肿均有强大的抑制作用，仅能部分对抗由组胺引起的血管舒张及血压下降，对中枢神经有较强的抑制作用，并有镇吐和防晕动病作用。其防晕动病作用机制可能和东莨菪碱一样，系中枢抗胆碱作用。故抗组胺药对耳源性及部分中枢性眩晕有效。当眩晕急性发作时可肌肉注射苯海拉明25 mg或异丙嗪25 mg。不良反应主要为镇静、嗜睡、乏力等中枢抑制现象，其次是消化道症状。纳洛酮：纳络酮是阿片受体拮抗剂，能阻滞β-内啡肽与阿片受体结合，调节儿茶酚胺和前列腺素释放，解除小动脉痉挛，从而
各科常用针剂审批稿
各科常用针剂 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
脑血管用药： 1、注射用三磷酸胞苷二钠：用于颅脑外伤后综合症及其遗症的辅助治疗。 2、盐酸川芎嗪：用于闭塞性脑血管疾病，如脑供血不足、脑血栓形成、脑栓塞等。 3、复方樟柳碱注：用于缺血性视神经、视网膜、脉络膜病变。 4、注射用盐酸赖氨酸：治疗颅脑外伤、慢性脑组织缺血、缺氧性疾病的脑保护剂。 5、胞磷胆碱氯化钠：辅酶，用于急性颅脑外伤和脑手术后意识障碍。 6、注射用奥扎格雷钠：用于治疗急性血栓性脑梗死和脑梗死所伴随的运动障碍。 7、盐酸罂粟碱：用于治疗脑、心及外周血管痉挛所致的缺血，肾、胆或胃肠道等内脏痉挛。 8、注射用脑蛋白水解物：用于颅脑外伤、脑血管病后遗症伴有记忆减退及注意力集中障碍的症状改善。治疗痴呆及改善颅脑损伤后功能障碍。 9、注射用肌氨肽苷：脑血管意外引起的瘫痪；周围神经疾患引起的肌肉萎缩。 10、盐酸丁咯地尔：①外周血管疾病②慢性脑血管供血不足引起的症状：眩晕、耳鸣、智力减退、记忆力或注意力消退、定向障碍等。 11、注射用吡拉西坦：是用于急慢性脑血管病、脑外伤、各种中毒脑病等多种原因所致的记忆减退及轻、中度脑功能障碍。也用于儿童智能发育迟缓。 12、奥拉西坦注：用于脑损伤及引起的神经功能缺失、记忆与智能障碍等症的治疗。 13、注射用长春西汀（又叫润坦）：改善脑梗塞后遗症、脑出血后遗症、脑动脉硬化症等诱发的各种症状。脑血管扩张药。 14、注射用盐酸川芎嗪（又叫川青）：用于缺血性脑血管疾病。 15、奥扎格雷钠：用于治疗急性血栓性脑梗塞和脑梗塞所伴随的运动障碍。 16、复方麝香注：豁痰开窍、醒脑安神。用于痰热内闭所致的中风昏迷。 17、醒脑静注：清热解毒，凉血活血，开窍醒脑。 18、甲钴胺注（安痛定）：①用于周围神经病②因缺乏B12引起的巨幼红细胞性贫血的治疗。 19、依达拉奉注：用于改善急性脑梗死所致的神经症状、日常生活活动能力和功能障碍。 20、尼莫地平注：预防和治疗动脉瘤性蛛网膜下腔出血后脑管痉挛引起的缺血性神经损伤。 21、注射用灯盏花素（培斯汀）：活血化瘀，通络止痛。用于中风及其遗症，冠心病，心绞痛。 心血管用药： 1、注射用单硝酸异山梨酯：治疗心绞痛,与洋地黄或利尿剂合用治疗慢性心力衰竭。 2、丹参酮ⅡA磺酸钠注射液：用于冠心病、心绞痛、心肌梗死的辅助治疗。 3、注射用硝普钠：①高血压急症②急性心力衰竭。 4、注射用葛根素：冠心病、心绞痛、心肌梗塞，视网膜动、静脉阻塞，突发性耳聋。 5、银杏达莫注射液：适用于预防和治疗冠心病、血栓栓塞性疾病。 6、注射用灯盏花素（培斯汀）：活血化瘀，通络止痛。用于中风及其遗症，冠心病，心绞痛。 7、硝酸甘油注射液：用于冠心病心绞痛的治疗及预防，也可用于降低血压或治疗充血性心力衰竭。 8、环磷腺苷葡胺注射液：用于心力衰竭、心肌炎、病窦综合征、冠心病及心肌病，也可用于心律失常的辅助治疗。
水杨酸甲酯
1、性质 1.1分子式：C 8H 8 O 3 分子量：152.15 1.2物理性质 无色至淡黄色液体有药草的特殊气味，味甜而辣，熔点-8.6℃沸点218-224℃（沸腾时部分水解） 1.3化学性质 与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸，使氯化铁呈紫色。露置空气中易变色。为冬青油的主要成分。遇铁会变成深褐色。 1.4储存注意事项 镀锌铁桶或玻璃瓶装。阴凉、干燥处存放。采用塑料桶或铁桶内衬塑料包装，容器必须密封。按有毒危险品规定贮运。 2、检验标准 项目指标 外观无色至淡黄色 含量≥98% 3、检验方法 3．1取样按《质检部取样规定》取样，最终取样量应不少于10ml 3．2外观目测 3．3含量测定（GC法） （1）仪器：SP-2100A气相色谱法，氢火焰离子化检测器 色谱柱：长30m，内径0.53mm，固定液为KB-624弱极性色谱柱 微量进样器：10ul （2）气相色谱操作条件 项目操作条件项目操作条件 柱箱温度 100℃保持 1min后以 11.5℃/min 速率增至 200℃保持 10min 氮气压力0.08mpa 汽化室温度250℃氢气压力0.2mpa
检测器温度 250℃ 空气压力 0.4mpa 载气 氮气 量程 100 （3）分析步骤 按以上色谱操作条件，待仪器工作稳定后再进样。用微量注射器吸取适量的样品直接进样分析，以面积归一含量为测定结果。 3.4酸含量的测定 取100ml 不含二氧化碳的水加入酚红指示液（0.4g/L ），用盐酸标准滴定液 （0.1mol/L ）中和，使溶液呈淡红色，至少保持30s,加入试样10.0ml ，用氢 氧化钠标准滴定液（0.1mol/L ）滴定至呈淡红色，30s 不褪色即为终点。 结果计算： 1001006.0*?= ρ cV X 式中： X---试样的酸含量 V---消耗氢氧化钠的体积，ml c---氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/L ρ---试样在20℃时的密度，
水杨酸甲酯的制备
水杨酸甲酯的制备 魏爽 安志鹏摘要：为了探究催化剂的用量对制备水杨酸甲酯的量是否有影响？有什么影响？我们进行了水杨酸甲酯的制备实验。实验涉及到由羧酸和醇制备酯的反应原理和实验操作以及减压蒸馏的原理和操作。在进行实验探究的同时，我们也能进一步熟悉某些有机反应的基本实验操作。本次实验以浓硫酸的用量为唯一变量，共进行了四次实验。用2.8g（0.02mol）水杨酸和12.2ml（0.30mol）甲醇，再分别用2.4ml、2.8ml、3.2ml、3.6ml浓硫酸作催化剂来进行实验。经过一系列的反应和后处理，最终实验制得水杨酸甲酯的量依次为：1.15g、1.65g、2.08g、1.87g。实验结果表明：催化剂的量对制备水杨酸甲酯的量存在影响，并且在水杨酸和甲醇的量为上述数据时，用3.2ml的浓硫酸作催化剂制得的水杨酸甲酯的量是最高的。 关键词：水杨酸甲酯；减压蒸馏；水杨酸；催化剂 1. 前言 1.1水杨酸甲酯：俗名冬青油，又名柳酸甲酯，是无色且有香味的液体，沸点220~222℃，易溶于异辛烷、乙醚等有机溶剂，微溶于水。放置在空气中易变色，在酸、碱条件下易水解。现被广泛的应用在精细品化工中做溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品. 1.2性质
2. 正文 2.1 实验部分 2.1.1反应机理 2.1.2 仪器和药品 仪器 球形冷凝管直形冷凝管减压蒸馏装置量筒（10ml，50ml）锥形瓶分液漏斗三口烧瓶圆底烧瓶温度计烧杯带分水功能的回流装置克氏蒸馏头 药品 水杨酸（分析纯）甲醇浓硫酸 5%碳酸氢钠溶液饱和食盐水 2.1.3实验装置图
2.1.4后处理装置图 2.1.5 反应方程式 OH OH O + MeOH OH OMe O + H 2O H 2SO 4 2.1.6 实验步骤
白加黑感冒药说明书
白加黑感冒药说明书 白加黑感冒药 【批准文号】国药准字H10940251 【中文名称】氨酚伪麻美芬片II / 氨麻苯美片 【产品英文名称】Composite Pseudoephedrin Hydrochlorid Tablets 【生产企业】拜耳医药保健有限公司启东分公司 【功效主治】适用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咳嗽、咽痛等症状。 【化学成分】本品为复方制剂，日用片：每片含对乙酰氨基酚325毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克。辅料为低取代羟丙基纤维素、聚维酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90、糊精、十二烷基硫酸钠、硬脂酸镁、薄膜包衣预混剂。夜用片：每片含对乙酰氨基酚325毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15 毫克，盐酸苯海拉明25毫克。辅料为低取代羟丙基纤维素、聚维酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90、糊精、聚山梨酯80、硬脂酸镁、薄膜包衣预混剂。 白加黑感冒药【药理作用】本品中对乙酰氨基酚可抑制前列腺素合成而具有解热镇痛作用;盐酸伪麻黄碱具有收缩上呼吸道毛细血管、消除鼻咽黏膜充血、减轻鼻塞、流涕
的作用;氢溴酸右美沙芬能抑制咳嗽中枢，具有止咳作用;盐酸苯海拉明为抗组胺药，能进一步减轻鼻塞、流涕、打喷嚏等症状，并有镇静安眠的作用。 白加黑感冒药【药物相互作用】 1、本品如与其他解热镇痛药同用，可增加肾毒性的危险。 2、本品不宜与氯霉素、巴比妥类、解痉药、酚妥拉明、洋地黄苷类同用。 3、如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 【不良反应】有时有轻度头晕、乏力、恶心、上腹不适、口干、食欲缺乏和皮疹等，可自行恢复。 白加黑感冒药【禁忌症】严重肝肾功能不全者禁用。 【产品规格】白加黑感冒药(日用片)：每片含对乙酰氨基酚325毫克;盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克。 白加黑感冒药(夜用片)：每片含对乙酰氨基酚325毫克;盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克，盐酸苯海拉明25毫克。 白加黑感冒药【用法用量】日用片：口服，成人和12岁以上儿童，一次1~2片，一日2次 或白天每6小时服1次。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯（冬青油）的合成 (117) 一、实验目的 (1)学习酯化反应的基本原理和基本操作; (2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点; (3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作. 二、基本原理 水杨酸甲酯methyl salicylate，学名：邻羟基苯甲酸甲酯，最早是从冬青树叶中提得，所以又叫冬青油gaultheria oil，它具有持殊的香味和防腐止痛作用，可作为香料和防腐剂。医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。 水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。将水杨酸溶解在甲醇中，添加硫酸，搅拌加热，于90-100℃反应3h，降温至30℃以下，分取油层，用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上，再用水洗1次。减压蒸馏，收集95-110℃（1.33-2.0kPa）馏分，即得水杨酸甲酯。收率80%以上。 主要反应式： 反应机理：
三、主要仪器和药品 水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3)，甲醇81m1(64g，2.0mol “木醇”或“木精” 有毒，误饮5~10毫升能双目失明)，浓硫酸16 mL，5% 碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙 四、操作步骤 将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中，加入甲醇81mL，振摇使水杨酸溶解。在不断振摇下，慢慢加入浓硫酸16ml。然后在水浴中加热回流1.5~2小时。稍冷后（≤30℃），减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分)，剩余溶液放冷后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，分出下层油状物，用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性，再用水洗1~2次，将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中，加入5g无水硫酸镁，振摇，静置，过滤，滤液进行减压旋蒸，计算收率（约产量15~20g）。 本实验需要5~6小时。 五、结果与讨论 最后实验制备出的产品通过性状测试（沸点、折光率）与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。 水杨酸甲酯为具有香昧的无色或微黄色油状液体，微溶于水、溶于氯仿、乙醚，与乙醇能混溶，纯水杨酸甲脂的沸点：222.2℃/760mmHg; 105℃/14mmHg，密度d25201.182，折射率1.5365，在高温下易分解、所以常用减压蒸馏法提纯。 六、注意事项 (1)反应用仪器一定要干燥，否则将降低冬青油的产率。 (2) 反应过程温度不可以过高，否则生成的酯容易分解，影响产率。 (3) 用饱和碳酸氢钠洗涤的目的是除去杂质酸类(硫酸和水杨酸) ，注意排放二氧化碳。 (4) 加无水硫酸镁的目的是干燥水杨酸甲酯。 (5) 实验前应充分预习减压蒸馏原理和操作方法。 (6) 本实验采用浓硫酸作催化剂和脱水剂易腐蚀设备且有副反应，最好使用离子交换树脂、固体超强酸、无机路易斯酸等绿色催化剂。 六、思考题 (1)本反应为什么要加入浓硫酸? (2)甲醇和水杨酸的摩尔比是多少? 为什么? (3)本实验从回流装置改成蒸馏装置这一过程的操作顺序及注意事项是什么? (4)产品为什么要用碱洗、水洗? (5)为什么用减压蒸馏法精制水杨酸甲酯? 减压蒸馏的原理是什么? (5)减压蒸馏装置使用哪些仪器? 操作应注意什么? (7)本实验减压蒸馏时为什么用空气冷凝管?
水杨酸甲酯检验操作规程
目的：为检验水杨酸甲酯辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围：适用于水杨酸甲酯的检验。 职责：检验员、检验室主任。 规程： 1.性状本品为无色或淡黄色的液体；有特殊的香气，味甜而辣。 本品在乙醇或冰醋酸中溶解，在水中微溶。 1.1 相对密度本品在25℃的相对密度为1.180～1.185。 1.2 沸程本品的沸程为218～224℃,沸腾时部分分解。 1.3 折光率本品的折光率为1.536～1.538。 2．鉴别 2.1 试剂 2.1.1 三氯化铁试液 2.2 步骤 2.2.1 取本品1滴加水5ml，振摇后，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 3．检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 酚红指示液 3.1.2 氢氧化钠液(0.1mol/L) 3.1.3 盐酸 3.1.4 硫化氢气 3.1.5 刻度吸管,量筒,烧杯 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度取本品5ml加新沸过的冷水25ml，振摇，静置，分取水层，加酚红指示液数滴，如显黄色，加氢氧化钠液(0.1mol/L)0.45ml应变为红色。 3.2.2 重金属取本品10ml加水10ml,振摇后，加盐酸1滴，通硫化氢气至饱和，油层与水层均不显色。
4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L) 4.1.2 酚酞指示液 4.1.3 盐酸液(0.5mol/L) 4.1.4 锥形瓶 4.1.5 回流冷凝管 4.1.6 水箱 4.1.7 滴定管,刻度吸管,量筒 4.2 检验步骤 取本品约2ml 精密称定，置锥形烧瓶中，精密加乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)50ml ，附回流冷凝管，置水浴上加热2小时，放冷至室温，加新沸过的冷蒸馏水50ml 与酚酞指示液3滴，用盐酸液(0.5mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得.每1ml 乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)相当于76.08mg 的C 8H 8O 3。 含量%= %10007608 .0)50(???-?供试品重 Hcl V F F 5． 作用与用途：刺激药，有消炎镇痛作用，局部应用于关节或肌肉疼痛。 6． 贮藏：密封保存
氨麻美敏片ii说明书
氨麻美敏片ii说明书 （文章一）：常用含麻黄碱的药品范围常用含麻黄碱的药品范围为明确常用含麻黄碱的药品范围，确保顾客用药安全，根据国家食品药品监督管理局公司的相关文件，制订本目录： （一）、常用含麻黄碱复方制剂的药品1氨苯伪麻片2氨苯伪麻片（Ⅰ）3氨苯伪麻片（Ⅱ）4氨酚氯雷伪麻缓释片5氨酚氯汀伪麻片6氨酚麻美糖浆7氨酚美芬伪麻分散片8氨酚美伪麻片9氨酚曲麻片10氨酚伪麻滴剂11氨酚伪麻分散片12氨酚伪麻胶囊13氨酚伪麻胶囊（Ⅱ）14氨酚伪麻咀嚼片15氨酚伪麻颗粒16氨酚伪麻氯汀胶囊17氨酚伪麻氯汀片18氨酚伪麻美芬胶囊19氨酚伪麻美芬片（Ⅰ）20氨酚伪麻美芬片（Ⅱ）21氨酚伪麻美芬片（Ⅲ）22氨酚伪麻美那敏片23氨酚伪麻那敏分散片24氨酚伪麻那敏颗粒25氨酚伪麻那敏泡腾颗粒26氨酚伪麻那敏片（Ⅰ）27氨酚伪麻那敏片（Ⅱ）28氨酚伪麻那敏片（Ⅲ）29氨酚伪麻那敏片（Ⅳ）30氨酚伪麻那敏溶液31氨酚伪麻片（Ⅰ）32氨酚伪麻片（Ⅱ）33氨麻苯美片34氨麻美敏胶囊Ⅰ35氨麻美敏胶囊Ⅱ36氨麻美敏咀嚼片37氨麻美敏口服溶液38氨麻美敏口服液39氨麻美敏片（新帕尔克）40氨麻美敏片Ⅱ41氨麻美敏片Ⅲ42氨麻美明分散片43氨美愈伪麻口服液44贝敏伪麻胶囊45贝敏伪麻片46苯酚伪麻片47苯海拉明伪麻黄碱胶囊48布洛伪麻分散片（伯舒、可泰舒）49
布洛伪麻干混悬剂50布洛伪麻缓释胶囊51布洛伪麻缓释片52布洛伪麻混悬液53布洛伪麻胶囊54布洛伪麻颗粒55布洛伪麻口腔崩解片56布洛伪麻那敏片57布洛伪麻泡腾颗粒58布洛伪麻片59布洛伪麻软胶囊60茶碱麻黄碱胶囊61茶碱麻黄碱片62非索伪麻缓释片63酚咖麻敏胶囊酚氯伪麻缓释片65酚麻美敏咀嚼片66酚麻美敏口服溶液67酚麻美敏片（泰诺）68酚麻美软胶囊69酚美愈伪麻口服溶液70酚美愈伪麻分散片71呋麻滴鼻液72复方阿托品麻黄碱栓73复方氨酚苯海拉明74复方苯海拉明麻黄碱糖浆75复方布洛伪麻缓释片76复方茶碱麻黄碱片77复方胆氨片78复方酚咖伪麻胶囊79复方甘草氯化铵糖浆80复方甘草麻黄碱片81复方桔梗麻黄碱糖浆82复方桔梗麻黄碱糖浆（Ⅱ）83复方桔梗远志麻黄碱片Ⅰ 84复方桔梗远志麻黄碱片Ⅱ85复方磷酸可待因口服溶液（奥亭）86复方磷酸可待因口服溶液(Ⅱ)87复方磷酸可待因口服溶液（Ⅲ）88复方磷酸可待因溶液89复方氯扑伪麻缓释片90复方麻黄碱色甘酸钠膜91复方麻黄碱糖浆92复方枇杷氯化铵糖浆93复方妥英麻黄茶碱片94复方为麻黄碱口服溶液95复方西替利嗪伪麻缓释片96复方盐酸麻黄碱软膏97复方盐酸伪麻黄碱缓释颗粒98复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊（新康泰克）99复方盐酸伪麻黄碱缓释颗粒100复方盐酸伪麻黄碱缓释片101复方盐酸西替利嗪伪麻缓释片102复方愈酚麻黄糖浆103甘草麻黄碱片104黄麻嗪胶丸105咖酚伪麻片106硫酸伪麻黄碱107氯酚伪麻缓释片108氯雷他定伪麻黄碱缓释片109氯雷伪麻缓释胶囊（Ⅰ）110氯雷伪麻缓释胶囊（Ⅱ）111氯
盐酸苯海拉明片药品使用说明书
盐酸苯海拉明片药品使用说明书 产品名称盐酸苯海拉明片 英文名称DIPHENHYDRAMINE HYDROCHLORIDE TABLETS 产品分类药品/化学药品/抗变态反应药物 用途分类呼吸系统类/咳嗽咳痰 主要成份盐酸苯海拉明 剂型片剂 用途主要用于：皮肤粘膜的过敏，如荨麻疹、血管神经性水肿、过敏性鼻炎，皮肤瘙痒症、药疹，对虫咬症和接触性皮炎也有效；晕动病的防治，有较强的镇吐作用；帕金森氏病和锥体外系症状；镇静，催眠；加强镇咳药的作用，适用于治疗感冒或过敏所致咳嗽。 用法用量成人常用量饭后服药口服，一次25～50mg,一日2～3次。用于防治晕动病时，宜在旅行前1～2小时，最少30分钟前服用。 产品说明【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显白色。 【药理毒理】为乙醇胺的衍生物，抗组胺效应不及异丙嗪，作用持续时间也较短，镇静作用两药一致，有局麻、镇吐和抗M胆碱样作用。(1)抗组胺作用，可与组织中释放出来的组胺竞争效应细胞上的H1受体，从而制止过敏反应；(2)对中枢神经活动的抑制引起镇静催眠作用；(3)加强镇咳药的作用；(4)也有抗眩晕、抗震颤麻痹作用。【药代动力学】口服吸收快而完全，血浆蛋白结合率为98%，1～4小时血药浓度达峰值，T1/2为4～7小时，本药可透过血脑屏障进入中枢。口服后15～60分钟起效，一次给药后可维持3～6小时。 【不良反应】(1)常见的有：中枢神经抑制作用、共济失调、恶心、呕吐、食欲不振等。(2)少见的有：气急、胸闷、咳嗽、肌张力障碍等。有报道给药后可发生牙关紧闭并伴喉痉挛。(3)偶可引起皮疹、粒细胞减少，贫血及心率紊乱。 【禁忌症】重症肌无力、闭角型青光眼、前列腺肥大者禁用。对本品及赋形剂过敏者禁用。新生儿、早产儿禁用。 【注意事项】(1)幽门十二指肠梗阻、消化性溃疡所致幽门狭窄、膀胱颈狭窄、甲状腺功能亢进、心血管病、高血压以及下呼吸道感染(包括哮喘)者不宜用本品。(2)对其他乙醇胺类高度过敏者，对本品也可能过敏。(3)应用本药后避免驾驶车辆、高空作业或操作机器。(4)肾功能衰竭时，给药的间隔时间应延长。(5)本品的镇吐作用可给某些疾病的诊断造成困难。 【孕妇及哺乳期妇女用药】(1)妊娠期服用本品，有使婴儿腭裂、腹股沟疝和泌尿生殖器官畸形发生率增多的可能，孕妇应慎用；(2)本品有少量可从乳汁排出，哺乳期妇女不宜使用。 老年患者用药：可发生反应迟钝、头晕等。 【药物相互作用】(1)本品可短暂影响巴比妥类药和磺胺醋酰钠等的吸收。(2)和对氨基水杨酸钠同用可降低后者血药浓度。(3)可增强中枢神经抑制药的作用。 药物过量：过量可能引起精神错乱、抽搐、震颤、呼吸困难、低血压。婴儿与儿童用
复方水杨酸甲酯巴布膏(冷巴)的说明书
复方水杨酸甲酯巴布膏(冷巴)的说明书 风湿疾病对于人们的危害是比较大的，中老年人很容易患上这类疾病，多半的原因是由于年轻的时候过于操劳所致。因此，及时治疗风湿疾病是刻不容缓的。药物治疗风湿疾病的效果很显著，关键要选对药选好药，只有这样才能更好的治愈风湿疾病，服用复方水杨酸甲酯巴布膏(冷巴)就能帮助您很好的治愈风湿疾病。 【药品名称】 通用名称：复方水杨酸甲酯巴布膏 商品名称：复方水杨酸甲酯巴布膏(冷巴) 英文名称：Compound Methyl Salicylate Cataplasma 拼音全码：FuFangShuiYangSuanJiaZhiBaBuGao(LengBa) 【主要成份】水杨酸甲酯、.薄荷醇、樟脑、薄荷油、香草酚。【适应症/功能主治】本品为消炎止痛贴剂，对于跌打、扭伤、
腰痛、肩痛、神经痛、肌肉痛、风湿痛、撕裂伤痛、类风湿痛等疾病具有治疗作用。 【规格型号】(10cm*14cm)*2贴 【用法用量】外用。贴于患处，一日1-2次。 【不良反应】本品偶见发疹、发红、红肿等过敏反应。 【禁忌】对本品有严重不良反应者，30月龄以下的婴儿，湿疹，过敏引起的皮炎以及皮损部位均禁止使用。 【注意事项】1.严守使用方法及用量。2.儿童须在医生或家长指导监督下使用。 3.孕妇及对药物或化妆品有过敏使者慎用。4.使用中如出现因药布引起皮肤发疹、发红、发痒、红肿等现象，应立即停用，同时咨询药师或医生。5.出汗或皮肤湿润，应先擦干患处，清洁后使用。 【儿童用药】目前孕妇及哺乳期妇女使用本品的详细安全性研究资料尚不明确，因此，孕妇及哺乳期妇女慎用。 【老年患者用药】老年患者使用本品的安全性资料尚未建立，应
水杨酸甲酯的制备
水杨酸甲酯的制备 11化学本科（1）班姓名：韦世菊张小方冯照艳康国娇赵继奖王教帅 一、实验目的 1、学习在酸催化下用有机酸与醇反应制备酯的原理和方法； 2、掌握有机回流、蒸馏的原理和方法。 3、掌握有机分液的原理和操作。 二、实验原理 水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。 COOH OH +CH3OH H2SO4C O OH OH +H2O 水杨酸水杨酸甲酯 三、仪器与试剂 1、仪器： 圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套 2、试剂： 水杨酸；甲醇；10%碳酸钠10mL；（6mL，0.1mol）；浓H2SO4，无水硫酸镁。
四、实验步骤 1、实验装置如图所示 反应装置图 蒸馏装置 除杂装置
2、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入 3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL （0.37moL）甲醇，然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀，投入几粒沸石，如图接好装置，向冷凝管中通水水浴加热，在85~95摄氏度下加热回流1.5h，反应完将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热，蒸去多余的甲醇。 待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗，加入10mL水振荡后静置分层，分去水层。有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤，然后用水洗涤数次，直至呈中性。将分出的有机层（粗产品）倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装好装置，电热套加热，收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。称量产品质量，计算产率。 五、实验注意事项与关键 1、反应过程温度不可过高，否则生成的酯容易分解，影响产率； 2、反应所用仪器一定要干燥，容器中若有水会加长反应时间，影响水杨酸甲 酯的产率。 3、蒸馏装置中，温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平。 4、加热时，要在圆底烧瓶中加入3~4粒沸石。 5、如蒸馏途中停止，而后来又需要继续蒸馏，也必须在加热补添新的止暴剂， 以免出现暴沸。 6、用碳酸氢钠溶液洗涤时，会有二氧化碳气体逸出，应不时地倾斜漏斗打开 活塞放出气体。 7、避免明火加热，因为甲醇为低沸点易燃物品。 六、问题： a)酯化反应有哪些特点，本实验中如何提高产品产率， b)粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？ c)甲醇为什么要过量？
白加黑感冒药说明书
白加黑感冒药 【批准文号】国药准字H10940251 【中文名称】氨酚伪麻美芬片II / 氨麻苯美片 【产品英文名称】 Composite Pseudoephedrin Hydrochlorid Tablets 【生产企业】拜耳医药保健有限公司启东分公司 【功效主治】适用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咳嗽、咽痛等症状。 【化学成分】本品为复方制剂，日用片：每片含对乙酰氨基酚325毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克。辅料为低取代羟丙基纤维素、聚维酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90、糊精、十二烷基硫酸钠、硬脂酸镁、薄膜包衣预混剂。夜用片：每片含对乙酰氨基酚325毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15 毫克，盐酸苯海拉明25毫克。辅料为低取代羟丙基纤维素、聚维酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90、糊精、聚山梨酯80、硬脂酸镁、薄膜包衣预混剂。 白加黑感冒药【药理作用】本品中对乙酰氨基酚可抑制前列腺素合成而具有解热镇痛作用;盐酸伪麻黄碱具有收缩上呼吸道毛细血管、消除鼻咽黏膜充血、减轻鼻塞、流涕的作用;氢溴酸右美沙芬能抑制咳嗽中枢，具有止咳作用;盐酸苯海拉明为抗组胺药，能进一步减轻鼻塞、流涕、打喷嚏等症状，并有镇静安眠的作用。 白加黑感冒药【药物相互作用】 1、本品如与其他解热镇痛药同用，可增加肾毒性的危险。 2、本品不宜与氯霉素、巴比妥类、解痉药、酚妥拉明、洋地黄苷类同用。 3、如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 【不良反应】有时有轻度头晕、乏力、恶心、上腹不适、口干、食欲缺乏和皮疹等，可自行恢复。 白加黑感冒药【禁忌症】严重肝肾功能不全者禁用。 【产品规格】白加黑感冒药(日用片)：每片含对乙酰氨基酚325毫克;盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克。 白加黑感冒药(夜用片)：每片含对乙酰氨基酚325毫克;盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克，盐酸苯海拉明25毫克。 白加黑感冒药【用法用量】日用片：口服，成人和12岁以上儿童，一次1~2片，一日2次
(冷巴)复方水杨酸甲酯巴布膏说明书
复方水杨酸甲酯巴布膏 药品名称: 通用名称：复方水杨酸甲酯巴布膏 英文名称：JE IL COOL PAP (Compound Methyl Salicylate Cataplasma) 商品名称：冷巴( 第一冷巴布) 成份: 水杨酸甲酯,L-薄荷醇,DL-樟脑,薄荷油,麝香草酚 适应症: 本品为消炎止痛贴剂，对于跌打、扭伤、腰痛、肩痛、神经痛、肌肉痛、风湿痛、撕裂伤痛、类风湿痛等疾病具有治疗作用。 规格: 140平方厘米/贴（10×14cm2），每贴含膏量17.5g。 用法用量: 外用。贴于患处，一日1-2次。 不良反应: 本品偶见发疹、发红、红肿等过敏反应。 禁忌: 对本品有严重不良反应者，30月龄以下的婴儿，湿疹，过敏引起的皮炎以及皮损部位均禁止使用。 1.严守使用方法及用量。 2.儿童须在医生或家长指导监督下使用。 3.孕妇及对药物或化妆品有过敏使者慎用。 4.使用中如出现因药布引起皮肤发疹、发红、发痒、红肿等现象，应立即停用，同时咨 询药师或医生。 5.出汗或皮肤湿润，应先擦干患处，清洁后使用。
孕妇及哺乳期妇女用药: 目前孕妇及哺乳期妇女使用本品的详细安全性研究资料尚不明确，因此，孕妇及哺乳期妇女慎用。 儿童用药: 儿童使用本品的安全性资料尚未建立，使用时可能产生刺激作用。须在医生或家长的指导监督下使用。 老年用药: 老年患者使用本品的安全性资料尚未建立，应用时观察患者状态，慎重用药。 药物相互作用: 过量应用含水杨酸甲酯的患者，服用华法令（warfarin）可产生不良反应和出血。 药物过量: 水杨酸甲酯的过量吸收可能表现为水杨酸的全身毒副反应，如恶心、呕吐、头痛等。 本品对完全佐剂诱发的关节炎大鼠足肿胀、对角叉菜胶诱发的足肿胀、组织胺引起的大鼠皮肤血管通透性增加有明显的抑制作用。对大鼠镇痛试验中有明显疼痛抑制作用，对甲醛所致小鼠足疼痛也有明显的缓解作用。 本品中水杨酸甲酯为非甾体抗炎药，主要通过抑制环氧酶而降低前列腺素的合成，从而发挥抗炎镇痛活性；薄荷醇及薄荷油为局部刺激药，主要作用于皮肤或粘膜的冷觉感受器，产生冷觉反射，引起皮肤、粘膜血管收缩，同时对于深部组织的血管也引起反射性的变化，可使血管收缩，浮肿减轻，清凉、止痒作用；樟脑为局部刺激药，对皮肤粘膜有刺激作用，外用可以止痒、镇痛、有清凉感；麝香草酚为消毒防腐药，有驱虫和局部防腐作用。临床药理研究表明，本品可明显缓解多种原因导致的急慢性疼痛如类风湿疼痛、肩痛、扭伤等伤痛。 毒理研究: 本品急性毒性试验研究表明，对大鼠125、250mg/kg以及豚鼠50、100mg/kg皮肤一次给药，未见异常反应；对豚鼠皮肤外用长期毒性试验表明，17.5、35、70mg/kg给药六周时，除表现为子宫粘液分泌增多以外，未见全身变化；豚鼠皮肤无过敏性和刺激性试验结果表明，本品无明显过敏现象和刺激作用。
新康泰克说明书
新康泰克 【批准文号】 国药准字h20010430 【中文名称】 复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊【产品英文名称】 中美天津史克制药有限公司【功效主治】 致的各种症状， 1 塞等。 【 0.09g，马来酸氯苯那敏 【】 具有收缩敏为抗组胺药，能进一步减轻感冒引起的鼻塞、流涕、打喷嚏等症状。本品内 容物中既含有速释小丸，也含有能在一定时间 新康泰克 内发挥作用的缓释小丸，其有效浓度可维持12小时。 【不良反应】 困倦、口干、胃部不适、乏力、头晕、大便干燥等。 【禁忌症】 对本品中任一组分过敏者禁用。【用法用量】口服，成人每 12小时服 124不应超过 2粒。【注意事项】 1. 2粒，疗程不 超过－72. 3. 6. 7. 2 操作机器以及高空作业者工作时间禁用； 肝、肾功能不全者慎用；当本品性状发生改变时禁用； 请将本品放在儿童不能接触的地方。篇二：新康泰克 新康泰克 复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊说明书 [药品名称] 通用名:复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊商品名: 新康泰克 汉语拼音: fufang yansuan weimahuangjian hsuanshijiaonang [成份] 每粒含盐酸伪麻黄碱90毫克,马来酸氯苯那敏4毫克 [作用类别] 本品为感冒用药类非处方药药品 [药理作用] 盐酸伪麻黄碱为拟肾上腺素药,具有收缩上呼吸道毛细血管,消除鼻咽部黏膜充血,减轻 鼻塞症状的作用。 [适应症] 本品可减轻由于普通感冒、流行性感冒引起的上呼吸道症状和鼻窦炎、枯草热所致的各 种症状,特别适用于缓解上述疾病的早期临床症状,如鼻塞、流涕、打喷嚏等症状 [用法用量] 口服.成人每12小时服1粒,24小时内 第 1 页共 2 页 新康泰克 复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊说明书 不应超过2粒 [禁忌症]
盐酸苯海拉明片
盐酸苯海拉明片 英文名称：Diphenhydramine Hydrochloride Tablets 汉语拼音：Yan Suan Ben Hai La Ming Pian 【成份】 盐酸苯海拉明 【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显白色。 【适应症】 主要用于：皮肤黏膜的过敏，如荨麻疹、血管神经性水肿、过敏性鼻炎，皮肤瘙痒症、药疹，对虫咬症和接触性皮炎也有效；晕动病的防治，有较强的镇吐作用；帕金森氏病和锥体外系症状；镇静，催眠；加强镇咳药的作用，适用于治疗感冒或过敏所致咳嗽。 【规格】 25mg 【用法用量】 成人常用量。饭后服药口服，一次25～50mg，一日2～3次。 【不良反应】 1．常见的有：中枢神经抑制作用、共济失调、恶心、呕吐、食欲不振等。 2．少见的有：气急、胸闷、咳嗽、肌张力障碍等。有报道给药后可发生牙关紧闭并伴喉痉挛。 3．偶可引起皮疹、粒细胞减少，贫血及心率紊乱。 【禁忌】 重症肌无力、闭角型青光眼、前列腺肥大者禁用。 对本品及赋形剂过敏者禁用。新生儿、早产儿禁用。 【注意事项】 1．幽门十二指肠梗阻、消化性溃疡所致幽门狭窄、膀胱颈狭窄、甲状腺功能亢进、心血管病、高血压以及下呼吸道感染(包括哮喘)者不宜用本品。 2．对其他乙醇胺类高度过敏者，对本品也可能过敏。 3．应用本药后避免驾驶车辆、高空作业或操作机器。 4．肾功能衰竭时，给药的间隔时间应延长。 5．本品的镇吐作用可给某些疾病的诊断造成困难。 【孕妇及哺乳期妇女用药】 1．妊娠期服用本品，有使婴儿腭裂、腹股沟疝和泌尿生殖器官畸形发生率增多的可能，孕妇应慎用。 2．本品有少量可从乳汁排出，哺乳期妇女不宜使用。 【老年患者用药】
香料水杨酸甲酯的合成工艺研究
香料水杨酸甲酯的合成工艺研究 发表时间：2009-12-25T13:40:37.107Z 来源：《中小企业管理与科技》2009年10月上旬刊供稿作者：路珊[导读] 研究以超强酸树脂D001-AlC13为催化剂，水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯路珊（安徽蚌埠市产品质量监督检测中心） 摘要：研究以超强酸树脂D001-AlC13为催化剂，水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。结果表明，用超强酸树脂D001-AlC13为催化剂，催化剂用量为10%(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75～80℃、醇酸比2：1(mol，加带水剂)，收率可达到91%以上。关键词：催化剂合成水杨酸甲酯工艺 0 引言 水杨酸甲酯是糖果的香精，也可作为化妆品及牙膏的香料，同时用于农药、制药及日用化工，是杀虫剂、止痛药、上光剂、涂料的原材料。早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来的，所以水杨酸甲酯也称为冬青油。但因来源有限，因此人工合成它就显得尤为重要。水杨酸甲酯的制备目前主要的工业方法是:以硫酸为催化剂，甲醇与水杨酸进行酯化反应。该法有许多缺点，最主要的是硫酸严重地腐蚀设备，污染环境，与产物的分离困难，回收及重复使用困难，因此寻找一种能替代硫酸的廉价催化剂成为当前所研究的新课题。 超强酸树脂D001-AlC13应用于羧酸酯的合成具有一定的普适性[1]。但超强酸树脂D001-AlC13应用于水杨酸甲酯的催化合成还未有文献报道。 1 实验 1.1 反应试剂与仪器试剂:甲醇、水杨酸、正己烷、无水硫酸镁、无水三氯化铝、二硫化碳、氯化钙、碳酸钠等均为分析纯试剂；D001树脂是磺化交联聚苯乙烯型大孔强酸性阳离子交换树脂，西安电力树脂厂产品。 仪器：岛津GC-16A气相色谱仪 1.2 合成原理 1.3 实验方法 1.3.1 催化剂的制备[1] 在三口烧瓶中加入一定量的D001树脂、无水三氯化铝、无水乙醇和二硫化碳。慢慢搅拌，升温加热回流，使三氯化铝络合到树脂上。经一定时间后，停止加热。物料自然冷却至室温，滤出树脂，用水、丙酮、乙醚和热的异丙醇依次洗涤树脂，最后将树脂真空干燥。 1.3.2 水杨酸甲酯的合成向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇、带水剂正己烷及催化剂，加热搅拌回流。升温加热至回流，在回流下不断分水。用气相色谱仪随时检测酯化产率，以确定反应的终点。反应完毕后趁热过滤，回收催化剂以备重新使用。滤液用分液漏斗分出酯层，即为粗酯。粗酯先用10%Na2CO3水溶液中和至pH为7。然后用温热的饱和食盐水洗涤2～3次，再用饱和氯化钙溶液洗涤两次，最后用无水硫酸镁干燥。有机层减压蒸馏，收集115～117℃/ 2.7kPa的馏分，即为产品。 2 结果与讨论 2.1 反应温度由于甲醇极易挥发（沸点为64.6℃）。实验中先定在65℃合成，反应进行得非常缓慢。该反应为吸热反应，而且是一个较弱的吸热反应[2]。当温度提高时，反应速度加快，产率升高。但温度较高时，产率会有所下降，说明甲醇在高温下挥发很快，反应没有进行完就已挥发了一部分。因此，实验的密封条件一定要好，尽量减少甲醇的损失，经过实验考察，选择反应温度为75～80℃。 2.2 催化剂用量对酯化反应的影响当酯化反应在回流状态时，催化剂用量为10%，醇酸比为2：1(mol/mol)，酯化反应时间为3h，反应温度为75～80℃，原料配比对酯化反应的影响结果 结果表明，催化剂用量不同时，酯化产率也不一样。当催化剂用量较少时，催化效果不好，使产率降低，催化剂用量加大酯化收率有明显的增加，当催化剂用量为10%时，酯化收率可达91%。继续增加催化剂用量，不但不能提高酯产率，反而在气相色谱监测中发现酯化收率增加的趋势减缓甚至略有下降，可能因为催化剂中AlCl3的脱附或水解的原因[3]，也可能是由于过多的催化剂树脂投入造成的吸附损耗所致。 2.3 酸醇比对酯化反应的影响当酯化反应在回流状态时，催化剂用量为10%，酯化反应时间为3h，反应温度为75～80℃，使用不同的酸醇比可获得不同的醋产率 由以上可见，酯化反应醇酸配比对酯化反应的影响比较大，随醇酸配比的加大，酯化收率大幅增加。但加大到2∶1(mol)后幅度减小。主要原因是甲醇过量有利于反应向正方向进行，其次，甲醇过少水杨酸溶解不好，对反应不利，对分水也不利。但甲醇用量增加，肯定会加大回流量，相对地降低反应温度，在已定的条件下，反应速度略有降低。再者甲醇过量太大，也会稀释了水杨酸，酯化速率下降，在测量时间3h内，酯产率降低。 2.4 酯化时间对酯化反应的影响酯化时间不仅涉及能耗，同时对酯化率也有较大的影响，实验条件为：酯化反应在回流状态时，催化剂用量为10%，醇酸比为2：1(mol/mol)，反应温度为75～80℃随着反应时间的增加，产率不断提高，反应时间达到3h时，产率最高，再增加反应时间，产率没有增加，故控制酯化反应时间为3h为宜。 3 催化剂反复使用试验 催化剂的反复使用次数是衡量催化剂质量的重要标准之一。D001-AlCl3经连续八次使用，催化活性略有下降，但仍高于传统工业催化剂浓硫酸的收率。 经测量，新制催化剂Al含量为4%，经八次试验后含量已减至不足3%，所以水杨酸甲酯产率下降的原因可能是无水AlCl3脱附导致催化剂活性降低，从而影响酯产率。当催化剂的活性降至不适于再进行催化醋化时，可按本文前面叙述的D001- AlCl3制备方法进行再生，即让其与无水AlCl3再次络合，重复使用。 4 结论 4.1 使用D001- AlCl3型超强酸树脂催化合成水杨酸甲酯的较佳酯化条件为:催化剂用量为10%(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75～80℃、醇酸比2：1(mol，加带水剂)，收率可达到91%以上。