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复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定

复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定

实验十四亚硝酸钠滴定法测定

复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量

一实验目的

1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法;

2.了解重氮化滴定的特点,掌握重氮化终点的判断;

3.熟悉复方制剂含量测定的特点;

3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。

二实验原理

对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。滴定终点,过量的NaNO2与碘化钾反应,生成碘,使淀粉碘化钾试纸变蓝,指示标定终点。

复方乙酰水杨酸片处方(77年版)

乙酰水杨酸220g

非那西丁150g

咖啡因35g

制成1000片

本品每片中含乙酰水杨酸(C

9H

8

O

4

)应为0.209-0.231g,含非那西丁(C

10

H

13

O

2

N)

应为0.143-0.158g,含咖啡因(C

8H

10

O

2

N

4

·H

2

O)应为31.5-38.5mg。复方乙酰

水杨酸片为白色片。

本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0~ 105.0%;含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0~110.0%。解热镇痛药。用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。

复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸(简称A)、非那西丁(简称P)和咖啡因(简称C)三种主要成分。各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物,具酸性,,可用酸量法测定;非那西丁为芳酰胺类药物,具酰胺基,呈中性,但具潜在芳伯氨基,可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定;咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱,不能采用一般生物碱的含量测定方法,但可将其与碘发生定量沉淀以后,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。

含量测定反应

1 乙酰水杨酸的测定:将残渣溶于中性纯,直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。

+

+

C O O H

O C O C H 3

N a O H

C O O N a

O C O C H 3

H 2O

2 非那西丁的测定:

第一步,水解,得到芳香伯胺:

+

+

H 2O

NH

O C 2H 5

CO CH 3

NH 2

O C 2H 5

CH 3CO O H

H 2S O 4

第二步,重氮化定量反应:

N H 2

O C 2H 5N a N O 2

H C l

N

+

O C 2H 5

N C l

-

N a C l

H 2O

2

2+

+

++

3 咖啡因的含量测定: 以[B]代表咖啡因的结构

C H 3

N C C N

C

C H 3

C N

N O

H

C H 3O H 2O

定量反应原理:

2[B]+ 4I 2 + 2KI + H 2SO 4 2[[B]·HI ·I4] + K 2SO 4 (定量过量)

过量的碘用硫代硫酸钠滴定:

I 2 + 2Na 2S 2O 3 2NaI + Na 2S 4O 6

三 仪器及试剂

1.仪器:分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。

2.试剂及试液亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1+2)、溴化钾、复方乙酰水杨酸、稀硫酸、含锌淀粉碘化钾试纸。

四实验步骤

1.(0.1mol/L)亚硝酸钠溶液配制

称取亚硝酸钠7.2 g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000 ml,摇匀。

2. (0.1mol/L)亚硝酸钠溶液标定

用分析天平称取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸(0.26-0.35 g)三份,分别置于三个250ml烧杯中,加水30 ml 及浓氨试液3 ml,溶解后,加盐酸(1+2)20 ml,搅拌,在30 ℃以下用亚硝酸钠溶液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定,近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至玻璃棒蘸取少量的溶液,在含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上划过,立即显蓝色的条痕,停止滴定,3分钟后,再蘸取少许溶液,再划一次,如仍立即显蓝色条痕,即为已至终点(每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量)算出亚硝酸钠溶液的浓度,即

C=m/(MV)

3. 非那西丁的含量测定:取本品20片,精密称定,研细备用。

精密称取上述细粉适量(约相当于非那西丁0.3g),置回流装置中,加稀硫酸25ml,缓缓加热回流40分钟,放冷至室温。将析出的水杨酸,滤过,滤渣与锥形瓶用盐酸溶液(1+ 2)40ml,分数次洗涤,每次5ml,合并虑液与洗涤液于250ml烧杯中,加溴化钾3g,溶解后,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,在不低于20℃的温度下,用0.1M亚硝酸钠溶液迅速滴定。随滴随搅拌。至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水将滴定管尖端洗净,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至玻璃棒蘸取少量的溶液,在含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上划过,立即显蓝色的条痕,停止滴定,3分钟后,再蘸取少许溶液,再划一次,

如仍立即显蓝色条痕,即为已至终点,即得(每1ml的0.1M亚硝酸钠溶液相当于17.92mg的C10H13O2N)。

C10H13O2N含量=17.92CV/m(乙酰水杨酸)

四数据记录与处理

五注意问题

1 药片应尽量研细。

2 测定乙酰水杨酸时,锥形瓶应干燥,滴定应迅速。

3 非那西丁的水解,要保持微沸状态,否则水解不完全影响结果。

4 碘量法测定咖啡因的主要影响因素是溶液的酸度和碘液的浓度。碘和咖啡因作用后,碘的剩余浓度应在0.025-0.035N之间,低于此数值结果则偏高。沉淀咖啡因时,加5ml稀硫酸较为适宜,酸度过高则结果偏高。

5 过滤咖啡因与碘形成的沉淀时,需用干燥的滤纸,最初的虑液应弃去10-15ml,过少可能影响碘的浓度。

过滤时,要注意放置碘液挥散。

六思考题

1 乙酰水杨酸的测定中可否直接按中和法测定?中心醇应如何配制?

2 用重氮化法测定非那西丁为什么要加KBr?重氮化反应,在什么情况下可不加KBr?

3 测定咖啡因为什么要做空白试验?如何做?

七参考资料

1 药学通报336-338(1958)。

2 D·C Garratt:The Quantitative Analysis of Drugs P12(Third edition 1964).

3 T·Higuchi:pharmaceutical Analysis 1961 P563.

阿司匹林含量测定

阿司匹林含量测定 摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药,现在也用于心血管疾病的治疗,由于其历史悠久,所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定,例如酸碱滴定法,紫外分光光度法,高效液相色谱法等。2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。 关键词:阿司匹林,含量,体内,体外 正文: 一. 阿司匹林原料药的含量测定: 1. 体外: 1.1 直接滴定法: 取阿司匹林原料药约0.4g,精密称定,加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml振摇,完全溶解后,加3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)直接滴定。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml,即每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。记录滴定液的消耗量V。 含量(%)=(V*T/W)*100% = (V*18.02/(0.4*1000))*100% 1.2 水解后剩余滴定法:[1] 取阿司匹林原料药约1.5g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml 混合,缓缓煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示剂,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。 含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100% =(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。) 1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量 以C18柱(150mm*4.6mm,5μm)为色谱柱,0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至 3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30℃;流速;

实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程

实验三阿司匹林的 含 量测定-两步滴定法

阿司匹林片的含量测定 一.实验目的 1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算; 2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3. 了解片剂分析的基本操作技术。 二.实验原理 《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。 程式如下: INciOHM SO. -^Xa SO +H0 二、实验药品及仪器 实验药品:阿司匹林片10片,中性乙醇,酚酞指示液(取酚酞 100mL使溶解),氢氧化钠滴定液,硫酸滴定液; 具体反应方 (jtOHJCOOH C OOH ^H a COON* + 3NaOH —> 3H-O^- 用返滴定法测定时; + NaOH 0.2g,加乙醇 C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL O nr K i3OCOCHs

实验仪器:移液管,研钵,分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定 管、碱式滴定管,水浴锅。 四?试验内容及步骤 1. 取阿司匹林片10片,精密称定,研细,精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中; 2. 加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色; 3. 再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。 五?操作注意事项 1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解,由于片剂中赋形剂的存在,溶液仍显白色混浊。 2.第一次中和应迅速,但不可剧烈摇荡,否则引起酯键水解, 影响测定结果。近终点时,应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响,红色又消失。 3.实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。 六?实验数据记录及含量的计算

阿司匹林含量测定

阿司匹林含量测定 摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药,现在也用于心血管疾病的治疗,由于其历史悠久,所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定,例如酸碱滴定法,紫外分光光度法,高效液相色谱法等。2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。 关键词:阿司匹林,含量,体内,体外 正文: 一. 阿司匹林原料药的含量测定: 1. 体外: 1.1 直接滴定法: 取阿司匹林原料药约0.4g,精密称定,加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇,完全溶解后,加3滴直接滴定。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml,即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。记录滴定液的消耗量V。 含量(%)=(V*T/W)*100% = (V*18.02/(0.4*1000))*100% 1.2 水解后剩余滴定法:[1] 取阿司匹林原料药约1.5g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml 混合,缓缓煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示剂,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于 45.04mg的C9H8O4。 含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%

=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。) 1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量 以C18柱(150mm*4.6mm,5μm)为色谱柱,0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速; 1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。 取阿司匹林样品30mg精密称定,置于50ml的容量瓶中,用稀释液(乙腈——甲酸(99:1))溶解超声并稀释至刻度,混合均匀。精密量取10μl,注入液相色谱仪中,记录色谱图;另称取阿司匹林对照品约25mg,精密称定,置于50ml容量瓶中,用稀释液溶解并稀释至刻度,混合均匀。精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得: C=A*Co*D/Ao C为样品浓度(mg/ml);A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积;D为稀释倍数(ml)。 二. 阿司匹林制剂的含量测定 1. 体内: 1.1 HPLC-MS/MS法[3] 色谱条件:色谱柱为C18柱(4.6mm*100mm,5μm);流动相0.05%甲酸的乙腈溶液-10mmol/L甲酸铵溶液(PH3.5)(40:60);流速1.5ml/min(分流比为1:9);柱温40?;进样量10μl。 质谱条件:扫描方式选择多反应监测(MRM),离子化方式选择电喷雾(ESI) ASA(阿司匹林)、AS、4-ABS(内标物)的母/离子源;电离模式选择负离子;。 子离子对的质荷比(m/z)分别为;178.9?136.8,136.9?92.8和162.9?118.9. 标准品和样品的制备:取含氟化钠5mg/ml的空白人血浆,加入ASA标准溶

阿司匹林地合成及熔点测定

标准文档 2013-2014(2) 基础化学开放实验(有机化学) ——阿司匹林的合成及含量测定 姓名\学号: 专业班级: 指导老师:赵超王凤艳

目录 摘要 (3) 关键词 (3) 第一章前言(概述) 1.1理化性质 (4) 1.2水杨酸的性质及应用 (4) 1.3阿司匹林的功效 (4) 第二章实验部分及数据处理 2.1阿司匹林的合成 2.1.1仪器及试剂 (4) 2.1.2实验步骤 (5) 2.1.3实验结果 (5) 2.2阿司匹林的含量测定 2.2.1实验仪器和试剂 (5) 2.2.2实验步骤 (5) 2.2.3实验结果及数据处理 (5)

2,3阿司匹林的熔点测定 2.3.1实验仪器和试剂 (6) 2.3.2实验步骤 (6) 2.3.3实验结果及数据处理 (6) 第三章结果及讨论(含结论) (6) 参考文献 (7) 摘要: 阿司匹林又称乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的白色晶体。这反应涉及到水杨酸的酚基在浓硫酸为催化剂条件下的乙酰化。通过实验学习制备阿司匹林的原理和方法,进而了解乙酰水杨酸的应用价值。采用酸碱直接滴定法测定实验合成的阿司匹林的纯度及产率,并且学会用熔点法鉴定阿司匹林。 关键词:阿司匹林重结晶浓硫酸直接滴定法熔点鉴定

第一章前言 阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid,其中文俗名有:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,也可提高植物的出芽率,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 1.1理化性质 阿司匹林色、态、味:白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。 阿司匹林分子式:C 7H 6 O 3 结构式:C 6H 4 OHCOOH 分子量 138.12 相对密度:1.44, 熔沸点:熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。 1.2水杨酸的性质及应用 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体。水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果 1.3阿司匹林的功效 阿司匹林具有解热镇痛,抗炎,抗血栓形成这些主要功效。所以它适合用于疼痛,而伴有炎症的疼痛效果又会更好,例如头痛和短暂的骨骼肌肉疼痛或者是牙疼关节疼之类的。还有就是对提问过高或者持续性发热有减低体温的作用。同时它还可以使急性风湿热患者短时间(两天内)内退热,关节红肿疼痛减缓。还用于预防血栓的形成。

阿司匹林含量的测定

实验十三阿司匹林含量的测定—中与滴定法 一. 实验目的 学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法,了解该药的纯品(即原料药)与片剂分析方法的差异。 二. 实验原理 乙酰水杨酸(阿司匹林)就是最常用的药物之一。它就是有机弱酸(pKa=3、0),结构为 摩尔质量为180、16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)与乙酸盐: 由于它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为: 直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算阿司匹林的含量。 三.仪器与试剂 仪器:瓷研钵,碱式滴定管,酸式滴定管,移液管,容量瓶 试剂:阿司匹林药片,HCl溶液:0、1 mol·L-1,NaOH溶液:0、1 mol·L-1,无水乙醇,酚酞指示液(取酚酞0、2g,加乙醇100mL使溶解) 四、实验步骤 1、取供试品10片,精密称定,研细,精密称取阿司匹林0、3~0、4g,置锥形瓶中; 2、加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)至溶液显粉红色,记录下所用氢氧化钠的体积数V1 、

阿司匹林的合成鉴定与含量的测定

应用化学实验二准备实验卡

实验 容 1.乙酰水酸的合成 在干燥的100 mL锥形瓶中加入3.2 g干燥的水酸,8mL新蒸的乙酸酐和5滴浓H2SO4,旋摇锥形瓶使水酸全部溶解后,在水浴上加热5~10min,控制水浴温度在85~90o C,冷至室温, 即有乙酰水酸结晶析出。如不结晶,可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶 产生。加入50mL H2O,混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。减压过滤,用滤液反复淋洗锥 形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,用少量冷H2O洗涤结晶,继续抽气将溶剂尽量抽干, 称量,粗产物约2.8g。 将粗产物转移到150mL烧杯中,在搅拌下加入25mL NaHCO3饱和溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无CO2气泡产生。抽滤,副产物聚合物应被滤出,用5~10 mL H2O冲洗漏斗, 合并滤液,倒入预先盛有5 mL浓HCl和10mL H2O配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰 水酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全,抽滤,再用少量冷H2O洗涤2次, 压干,将结晶移到表面皿上,取少量晶体放入100℃烘箱中干燥30分钟。后取几粒结晶加入 盛有5 mL H2O的试管中,加入1~2滴1%FeCl3溶液,观察有无颜色反应。若出现颜色反应, 须再进行精制。 2.产物中乙酰水酸含量的测定紫外光谱法 产物用稀NaOH溶液溶解,乙酰水酸水解生成水酸二钠。该溶液在296.5 nm左右有个吸收峰,测定稀释成一定浓度乙酰水酸的NaOH水溶液的吸光度值,并用已知浓度的水酸的NaOH 水溶液作一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水酸的含量。根据两者的相对分 子质量,即可求出产物中乙酰水酸的浓度 板书 设计 一、实验原理 COOH OH +(CH3CO)2O H2SO4 △ COOH OCCH3 O +CH3COOH 二、实验步骤及方法 (一)乙酰水酸的制备及鉴定 1.乙酰水酸的制备 2.粗产物纯化 3.乙酰水酸的精制及鉴定 (二)产物中乙酰水酸含量的测定 1.绘制标准溶液曲线 2.测量及计算乙酰水酸含量 三、实验观察与结果 四、思考题

实验阿司匹林肠溶片的鉴别

实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定 一、目的要求 1.复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。 2.复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。 3.掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。 二、基本原理 (一)鉴别(三氯化铁反应) 阿司匹林为水杨酸酯类药物,加热水解后产生水杨酸,水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下(适宜pH为4.0~6.0),会与三氯化铁试液反应,生成紫堇色的铁配位化合物。 (二)检查——游离水杨酸 阿司匹林为水杨酸酯,不能直接与高铁盐作用,而其杂质游离水杨酸含酚羟基,可与高铁盐反应显紫堇色,因此,将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比,即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。(三)含量测定——两步滴定法 片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。 第一步为中和: COOH O O CH3+NaOH COONa O O CH3 +H2O 第二步为水解与测定 +NaOH COONa OH +CH3COONa COONa O O CH3 2NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O (剩余)

三、仪器及试药 电热恒温干燥箱,万分之一分析天平,托盘天平(精度0.01g),称量瓶,称量纸,药匙,量筒(10ml、50m1、100m1),电炉,研钵,烧杯(25m1),胶头滴管,容量瓶(100 m1),玻璃漏斗,滤纸,纳氏比色管(50m1),锥形瓶(250m1),酸滴定管,碱式滴定管,水浴锅,温度计,阿司匹林肠溶片,纯化水,乙醇(分析纯),水杨酸(分析纯),酒石酸(分析纯),中性乙醇(分析纯),三氯化铁(分析纯),盐酸(分析纯),硫酸铁铵(分析纯),酚酞(分析纯),氢氧化钠(分析纯),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),硫酸(分析纯),无水碳酸钠(基准试剂),甲基红(分析纯),溴甲酚绿(分析纯) 四、实验内容与方法 (一)鉴别(三氯化铁反应) 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (二)检查——游离水杨酸 取本品5片,研细,用乙醇30ml分次研磨,并移入100ml容量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即滤过,精密量取滤液6ml,置50ml纳氏比色管中,用水稀释至50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀,30秒内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml,加乙醇3ml,0.05%酒石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀)比较,不得更深。 (三)含量测定——两步滴定法 取本品30片,研细,用中性乙醇70ml分数次研磨,并移入100ml容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于100ml容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05 mol/L)滴定,并将滴定结果用空白实验校正。每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于18.02mg的C9H804。

阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定

荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 一、实验目的 1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。 2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。 3.加深对荧光光度法原理的理解。 二、实验原理 1.荧光光度法原理 (1)常温下,处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子,激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级,再以辐射跃迁的形式回到基态,发出比吸收光波长长的光而产生荧光。在稀溶液中,当实验条件一定时,荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系: 即Kc I F (这是荧光光谱法定量分析的理论依据)。 (2)荧光光谱 激发光谱:固定测量波长(选最大发射波长),化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。激发光谱曲线的最高处,处于激发态的分子最多,荧光强度最大。 荧 光强度 波长

发射光谱:固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。 固定发射光波长进行激发光波长扫描,找出最大激发光波长,然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描,找出最大荧光发射波长。激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。 2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 通常称为ASA 的乙酰水杨酸(阿司匹林)水解即生成水杨酸(SA )(如下式)。而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸,用醋酸—氯仿作为溶剂,然后用荧光法可以分别测定其含量,少许醋酸还可以增加二者的荧光强度(本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量)。在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示:(为了消除药片之间的差异,可以取几片一起研磨,然后取部分由代表性的样品进行分析) 三、仪器与试剂: 仪器:970CRT 型荧光分光光度计及附件;容量瓶:1000mL 2只,100 mL 2只,50mL 8只;l0mL 吸管2支;铁架台;研钵;称量瓶;玻璃棒;烧杯;定量滤纸;电子天平。 试剂:冰醋酸;氯仿;乙酰水杨酸;阿司匹林;丙酮。 四、实验步骤: 1. 接通电源,打开氙灯,再打开主机,然后打开计算机启动工作站并初始化仪器,预热30min 左右。 (CH 3CO)2O H 2O (ASA) (SA)

阿司匹林的测定-比较实验

阿斯匹林含量的测定(方法比较实验) 一、关于开设比较两种实验方法的实验的说明 分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分,它与理论课教学密切配合,教给学生分析化学的基本理论、基本知识和基本实验技能。现有的分析化学实验在测定方法、实验原理等方面与理论课中各章对应的原理有很好的配合。但是如何将数据处理一章的有些内容与实验结合起来,加深学生对这部分内容的理解是实验教材中应该加以考虑的。但至今实验内容中基本是以测定样品中组分含量为目的的,能涉及到数据处理的很少。特别是数据的检验部分。为此,我们认为适当安排一些能进行数据检验的实验很有必要。这样通过分析实验学生既学习了实验原理和基本操作技能,又学会运用数据检验的方法,这种实验能拓宽分析化学实验的应用面,也能增强学生的分析化学理论和实验的必备素质。这里,我们选择的实验是“阿斯匹林(乙酰水杨酸)含量的测定方法的比较” 二、阿斯匹林含量的测定(方法比较实验) 阿斯匹林是一种常用药,因为它是一种有机弱酸(pKa=3.5),近年来多种实验教材都选它为酸碱滴定的测试对象。据我们所知可以用 一种直接滴定法和两种返滴定法进行测定。这些都是在实际中应用的方法,方法间是否有差异,学生可以通过实验加以比较。 1、实验原理 阿斯匹林是解热镇痛药,即乙酰水杨酸,它属于芳香酯类药物,由于分子结构中含有羧基,在溶液中解离出一个H+,故可作为一元酸(pKa=3.5),用NaOH 标液直接滴定测其含量,用酚酞为指示剂,其反应为: COOH OCOCH 3+ NaOH 10O C 以下COONa OCOCH 3+O H 2 由于阿斯匹林的乙酰基很易水解生成醋酸和水杨酸(pKa1=3.0,pKa2=13.45), +COONa OCOCH 3+ O H 2COOH OH CH 3COOH 所以用NaOH 滴定时分析结果将偏高。但阿斯匹林微溶于水,易溶于乙醇,为防止乙酰基水解,直接滴定时需控制温度在10℃以下,在中性乙醇中用NaOH 标液滴定。 由于阿斯匹林中乙酰基在NaOH 或碳酸钠等碱性溶液中能够定量水解: COOH OCOCH 3 ++ COO- O-CH 3COO —+2H 2O 3OH — 所以也可以先中和羧酸的H +后,定量加入过量的NaOH 标液,加热使其水解,冷却后用标准 HCl 滴定剩余的NaOH ,通过测乙酰基的量测定阿斯匹林的量。 除此之外,也可以通过返滴定阿斯匹林的羧基和乙酰基的含量,此时阿斯匹林与NaOH 反应为1:2关系。即直接向试样中加过量NaOH 标液,加热反应完全,冷却后用标准盐酸滴定剩余的NaOH 。 以上3种方法均为测定阿斯匹林含量的常用方法。但有些文献[1]上认为直接滴定只适用 于纯乙酰水杨酸(晶体),而阿斯匹林片剂由于其中混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶

阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定

分析化学实验报告:实验__ 实验日期________年____月____日 实验4-6 设计性实验 学院/专业/班级:实验序号: 姓名:教师评定:____________ 合作者: 【所选实验题目】 阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定 【实验要求】 ①由学生自行选做上述的一个实验题目(但保持每个实验题目的选作人数基本相等),然后由学生根据本课程的理论及实验知识,查阅相关文献,独立设计实验方案,由教师审阅通过后进行实验,并完成实验报告; ②在实验设计时应遵循以下原则:(1)首先确定分析方法及滴定方式;(2)根据所测样品的大概含量(教师提供),自己确定如何称取试样;(3)要考虑到实验中干扰因素及排除方法;(4)试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂;(5)在保证实验准确度要求的前提下,要尽量节约使用试剂及试样; ③在考虑上述几点后,与实验前完成预习报告,包括(1)分析方法及简单原理;(2)所需试剂;(3)具体实验步骤;(4)实验注意事项;(5)参考资料;(6)数据记录及处理的表格及相关计算公式; ④教师审阅通过后,学生自行完成实验及实验报告,并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论,如果实验中的实际做法与预习报告有差异,以加以说明或重新写过。 【分析方法及简单原理】 乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸(pKa=3.0),摩尔质量为180.16 g/mol,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐], 水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强,与 Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢,与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物(不溶于乙醇),不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法(误差:无事先中和去游离酸,乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸,制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸,)。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH(碱液在受热是易吸收CO2,用酸回滴定时会影响测定结果,故需要在同样条件下进行空白校正)滴定至溶液由红色变为接近无色(或恰褪至无色)即为终点。此时,PH=7-8。

阿司匹林片的分析的实验报告

实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理; ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理; ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作,及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片;遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理: ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀 硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法。 第一步中和,消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰

COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管,纳氏比色管,溶出度测定仪,紫外-可见分光光度计,10~25ml注射器,0.8um微孔 滤膜,酸式滴定管,容量瓶,移液管,漏斗。

阿司匹林含量测定的综述

阿司匹林含量测定的综述 【结构】 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。 【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。 【检查】(1)溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。 (2)游离水杨酸取本品0.10g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.1%)。 (3)易炭化物取本品0.5g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。 (4)炽灼残渣不得过0.1%(附录ⅧN)。

(5)重金属取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 1.直接碱滴定法 取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml 溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 参考文献:2005年版《中国药典》二部-283 阿司匹林肠溶胶囊-阿司匹林-高效液相色谱法 应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶胶囊中阿司匹林的含量。 方法原理:供试品经1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测阿司匹林的峰面积,计算出其含量。 试剂:1. 1%冰醋酸溶液2. 甲醇3. 1%冰醋酸无水甲醇溶液仪器设备:1. 仪器1.1 高效液相色谱仪1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于1500。1.3 紫外吸收检测器 2.色谱条件2.1 流动相:1%冰醋酸溶液:甲醇=50 :50 2.2 检测波长:280nm 2.3 柱温:室温 试样制备:1. 对照品溶液的制备精密称取阿司匹林对照品适量,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液,即为对照品溶液。

实验四 阿司匹林片的含量测定

实验四 阿司匹林片的含量测定 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算 2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3、了解片剂分析的基本操作技术 二、实验原理 利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质,加入一定量过量的氢氧化钠溶液,加热使酯水解,剩余碱液以标准酸液回滴。 为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。 第一次滴定:CH 3COOH +NaOH →CH 3COONa +H 2O COOH OH + NaOH COONa OH + H 2O COOH OCOCH 3 + NaOH COONa OCOCH 3 + H 2O C CH 2COOH CH 2COOH HO COOH +3NaOH C CH 2COONa CH 2COONa HO COONa +3H 2 O 第二次滴定: COONa OCOCH 3 +N aOH COONa OH + C H 3C OON a 标示量(%)()%10010 3 0??????-= - -S m W F T V V 本品含乙酰水杨酸(C 9H 8O 4)应为标示量的95.0~105.0%。 三、实验仪器和试剂

1. 仪器 容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管 2. 试剂 0.1mol·L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞、阿司匹林片(25mg) 四、实验内容 取本品10(15片)片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于乙酰水杨酸0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使乙酰水杨酸溶解,加酚酞水溶液3滴,滴加氢氧化钠液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加入氢氧化钠液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时震摇,迅速放冷至室温,用硫酸液(0.05mol/L)滴定至红色消失,并将滴定结果用空白实验校正,即得。每1ml的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 五、实验结果与讨论 根据计算出的阿司匹林的标示量的数值,与规定的95.0~105.0%范围比较,若在此范围,药物合格,否则不合格。 六、注意事项 空白实验和试样实验应采用相同的条件,遵循平行原则。 七、思考题

阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

-.实验目的 1 ?学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2?学习利用滴定法分析药品。 .实验原理 Q COOH 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。 乙酰水杨酸食有机弱酸(K a 1 10 3 ),结构式 1 M r 180.16g?mol ,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应 式如下: 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法 进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的 NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用 HCI 标准溶液回滴过量的 NaOH ,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中, 1mol 乙酰水杨酸消耗 2moINaOH 。 三.仪器试剂 酸式滴定管,移液管,容量瓶等 1mol ?L 1NaOH 溶液,0.1moI?L Sci 溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2O Na 2B 4O 7 ?10H 2O 基准试剂,阿司匹林药片等 四.实验步骤 1 1. 0.1mol ?L HCl 溶液的标定 用差减法准确称取 0.4-0.6g 硼砂,置于250mL 锥形瓶中,加水50mL 溶解,滴加2滴甲基红指示剂, COOH + 30H- + CH 3C0O- + 2H a 0

用0.1mol?L 1HCI溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算O.lmol ?L 1HCl溶液的浓度,平 行滴定5-7份,各次相对偏差在0.2%之内。 2 ?药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后,准确称量约0.5g左右药粉,于干燥小烧杯中,用移液管准确加入 1 20.00mL 1mol ?L NaOH标准溶液,加入30mL水,盖上表面皿,轻摇几下,水浴加热15min,迅速用流水冷却,将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中,加水20-30mL,加入2-3滴酚酞指示剂,用 0.1mol ?L 1HCI标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCI溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。 3. NaOH标准溶液与HCI标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取20.00mL 1 mol ?L 1NaOH标准溶液于小烧杯中,在与测定药粉相同的实验条件下进 行加热,冷却后,定量转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH溶液,加水20-30mL,加入2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol ?L 1HCl标准溶液滴定至终点,平衡测定2-3份,计算V(NaOH)/V( HCl)的值。 五?数据记录与处理 1 1. 0.1mol ?L HCl溶液的标定

阿司匹林片的质量检测

阿司匹林片的质量检测 阿司匹林含量的测定—中和滴定法 一.实验目的 学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法,了解该药的纯品(即原料药)与片剂分析方法的差异。二.实验原理 乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0),结构为 摩尔质量为180.16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐: 由于它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为: 直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算阿司匹林的含量。 三.仪器和试剂 仪器:瓷研钵,碱式滴定管,酸式滴定管,移液管,容量瓶 试剂:阿司匹林药片,HCl溶液:0.1 mol·L-1,NaOH溶液:0.1 mol·L-1,无水乙醇,酚酞指示液(取酚酞0.2g,加乙醇100mL使溶解) 四. 实验步骤 1. 取供试品10片,精密称定,研细,精密称取阿司匹林0.3~0.4g,置锥形瓶中; 2. 加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴 加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .

实验4--阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定

实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定 、实验目的: 1. 学习返滴定法的原理与操作。 2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 3 ?通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤 4.学习利用滴定法分析药品。 二、实验原理: COOH 7 \ a 乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸 (pKa=3.0),结构为 OC0CH. 摩尔质量为180.16g mol -1,微溶于水,易溶于乙醇。 化学名称:(邻——乙酰氧基苯甲酸) 分子式 (C 9H 8O 4),在NaOH 或Na 2CO 3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸 (即邻羟基苯 甲酸)和乙酸盐: 直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定, 而药片中一般都混有淀粉等不溶物, 在冷乙 醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片 研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用 HCI 标 准溶液回滴过量的 NaOH ,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中, 1 mol 乙酰水 杨酸消耗2 mol NaOH 。 乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一, 是有机弱酸,酸解离常数为 Ka=1 x 10-3 (pKa=3.0),摩尔质量为180.16 g/mol ,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇 潮水解。 阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解 [乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很 容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐 ],水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水 蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强, 与Na z CO 或NaHCO 中和去羧基上的氢,与NaOH 中和 去羟基上的氢。 在这一滴定反应中,总的反应结果是 1mol 乙酰水杨酸消耗 2mol NaOH (酚羟基PKa 约 为10。NaOH 溶液中为钠盐,加酸, PH< 10时,酚又游离出) 三、主要试剂和仪器: 1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅 2. 无水NazCQ 基准试剂、1mol ? L -1NaOH 溶液、酚酞指示剂(2g ? L -1乙醇溶液)、甲基橙 指 示剂、阿司匹林药片 L T y P8CH3 “ 2NaOH COONa OH ■+ CH 3COONa 由于它的pKa 酸解离常数 为了防止乙酰基水解,应在 较小,可以作为一元酸用 NaOH 溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。 10 C 以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为: COOH 4-0H c (xr OCOCHi OCOCHi

实验 阿司匹林含量的测定

紫外分光光度法测定阿司匹林的含量 一、基本原理 阿司匹林制备样品用稀NaOH水溶液溶解,乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液,该提取液在295nm左右有一个吸收峰,测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量,即可求得APC 中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其他成分不干扰测定。 COOH OC + COO CH 3 O+C3O C H O OH 3+H O22 二、仪器和试剂 仪器(略) 试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液:称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.10moL·L-1NaOH溶液中,然后用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中;0.10moL·L-1 NaOH 溶液。 三、实验内容 1、将七个100mL容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于相应编号容量瓶中,各加入2.0mL 0.10moL·L-1NaOH 溶液,先用蒸馏水稀释至30mL左右,80℃水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。 2、称取一定量的阿司匹林样品于100mL烧杯中,加2.0mL0.10moL·L-1NaOH 溶液溶解,定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 3、从100mL容量瓶中取一定量溶液至100mL容量瓶中,蒸馏水稀释至60mL 左右,80℃水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。 4、在紫外分光光度计上对标样3进行扫描,波长范围是320—280nm,找出最大吸收波长,并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度,最后测定未知液的吸光度。 四、思考题 1.实验中为什么要加热? 2.引起误差的因素有哪些?如何减少误差?

阿司匹林含量测定方法综述全

阿司匹林含量测定方法综述 一、阿司匹林原料药的含量测定 (1)酸碱滴定法 1、直接滴定法 2、水解后剩余滴定 3、两步滴定法 (2)仪器法 4、反相高效液相色谱法 5、薄层色谱法 6、紫外分光光度法 二、阿司匹林制剂的含量测定 1、两步滴定法 光谱法: 2、比色法 3、双波长紫外分光光度法 4、双波比值光谱法 5、同步扫描荧光光谱 6、萃取-火焰原子吸收光谱法 7、紫外分光光度法 8、分光光度法 9、荧光光度法 10、差示分光光度法 11、紫外褶合光谱法 12、近红外漫反射法 色谱法: 13、高效液相色谱法 14、反相高效液相色谱法 15、离子抑制-反相高效液相色谱法 16、气相色谱法 17、大口毛细管气相色谱法 18、胶束薄层色谱法 电泳法: 19、非水毛细管电泳法 20、反向高效毛细管电泳法 其他法: 21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸 23、电极法 24、柱分配色谱-紫外分光光度法 25、阻尼最小二乘法 26、线性扫描伏安法测定阿司匹林 27、百分吸收系数法

摘要:阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物,临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛,现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤,对多种疾病有治疗作用。阿司匹林含量的测定方法很多,有容量分析法,紫外分光光度法,HPLC法,薄层色谱法,气相色谱法等方法,现对其含量测定和鉴别方法作一综述。 关键词:阿司匹林含量测定 阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物,其化学式为: 理化性质: (1)本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓慢水解。 (2)本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶。(3)结构中具有羧基具有酸性。 (4)结构中有酯键,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。 (5)苯环具有紫外吸收。 《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓,以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片,这些药品成分相同,作用类似,市场应用广范。临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛,急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应长期服用导致胃肠出血。随着科学技术的进步,各种仪器设备、新方法的应用,形成了阿司匹林鉴别和含量测定方法的各异性。阿司匹林的含量测定 一、原料药: (1)酸碱滴定法 1、直接滴定法[16]:原理:结构中具有羧基,显酸性,可用碱中和,利用中和反应测 定其含量。 ?方法:取本品0。4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。 《中国药典》(2010年版)二部采用此法。 计算公式: NaOH滴定度T=0.1×180.16×(1/1)=18.02(mg/ml) F=M(实际)/M(规定) 含量(%)=(V×T×F)/W×100% (V为滴定液体积(ml);T为氢氧化钠的滴定度,W为供试品称样量(g);F为

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