实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定

实验目的

1. 掌握标准溶液的配制方法。

2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及

滴定操作。

3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。

实验原理

酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。

按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：

B

B

B A A

A V c V c υυ=

式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、

B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的

化学计量系数由酸碱反应方程式决定。

由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。

酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

示剂，用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液，从而得到HCl标准溶液。

仪器与试剂

电子天平，酸式滴定管（50 mL），碱式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），吸耳球，锥形瓶（250 mL），试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管。

H2C2O4标准溶液（约0.05 mol·L-1，学生通过直接法[1]自行配制），HCl溶液（0.1 mol·L-1），NaOH溶液（0.1 mol·L-1），酚酞（1%），甲基橙（0.1%）。

实验内容

1.准备

用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用去离子水洗涤2~3次，备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯，依次用自来水，去离子水洗净。

2.0.1 mol·L-1 HCl溶液和0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制（实验室备好）

HCl溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸4~4.5 mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。

NaOH溶液的配制：通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需固体NaOH数量，在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中，用水稀释至1 L，以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。

3.NaOH标准溶液的浓度标定

先以少量H2C2O4标准溶液润洗25 mL移液管2~3次，用该移液管吸取25.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂[2]。碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后，装满NaOH溶液，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3-4滴/ s，边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入NaOH溶液。当溶液呈浅红色，并在振摇30 s后不消失时，即为滴定终点。记下读数。

再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。

计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值，并计算NaOH标准溶液的浓度[3]。

表1-1 NaOH标准溶液的浓度标定

4.HCl标准溶液的浓度标定

用碱式滴定管准确放取20.00 mL NaOH标准溶液于250 mL锥形瓶内，加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次，酸式滴定管内装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3~4滴/ s，边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色，即为滴定终点。记下读数。

再平行标定2次。实验数据记录于表1-2中。

计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值，并计算HCl标准溶液的浓度。

表1-2 HCl标准溶液的浓度标定

注释

[1] 标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。

1）基准溶液的配制

（1）容量瓶的使用

容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液，带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：

①使用前，应检查瓶塞是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞，应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。

②在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存。

③若固体是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。

④容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。

（2）移液枪

当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图1一1）代替吸量管量取少量甚至微量的液体。

1一按钮；2一外壳；3一吸液杆；4一定位部件；5一活塞套；6一活塞；7一计数器

图1一1 移液枪示意图

（3）基准溶液配制

在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液”）是由基准试剂配制而成。常用的基准试剂有：邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。

其配制方法是：用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中，加人适量蒸馏水完全溶解，转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口（图1一2）。用少量的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒3~4次，洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称定量转移）。加蒸馏水至标线以下1 cm处，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管缓缓加水，直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次，并同时震荡，使溶液充分混匀（图1一3）。所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。

图1一2 溶液的转移图1一3 容量瓶内溶液的混匀

3）标准溶液的配制

有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶里准确定容，但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约，所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如，由于固体NaOH易吸收空气中水分和CO2，所以，NaOH标准溶液的浓度只能通过标定法获得。因此，标准溶液的配制除直接法（见基准溶液的配制）外，大量采用标定法。

己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成，具体操作如下：

用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，

摇匀。

3）配制溶液的注意事项

（1）配好的溶液应盛放在细口试剂瓶中。见光易分解的溶液盛于棕色瓶中，如AgNO3、KMnO4，KI溶液。盛挥发性试剂的试剂瓶瓶塞要严密，长期存放时，可用石蜡封住。浓碱液须用塑料瓶装，如果装在玻璃瓶中则不能使用玻璃瓶塞。（2）配制易水解盐类的溶液如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等，应先加相应的酸（HCl 或HNO3）溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，以抑制水解。

（3）配制水中溶解度较小的固体试剂，如I2时，可选用合适的溶剂（如KI溶液）溶解。

（4）对于液态试剂，如HCl、HNO3、HAc、H2SO4等，先用量筒量取适量的浓酸（浓盐酸约为12 mol?L-1、浓硝酸约为15.8 mol?L-1、冰醋酸约为17.5 mol?L-1、浓硫酸约为18.4 mol?L-1)，然后用适量的蒸馏水稀释。

（5）配制硫酸等放热量大的溶液时，必须在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒人蒸馏水中，切不可将操作顺序颠倒过来。

（6）配制饱和溶液时，应称取比计算值稍多的溶质质量，加热溶液，然后冷却。待结晶析出后所得溶液便是饱和溶液。

[2] 酚酞的变色范围是：pH=8~10。

[3] 标定后，NaOH标准溶液的浓度值应保留4位有效数字。

[4] 甲基橙的变色范围是：pH=3.1~4.4。

思考题

1.哪些玻璃容器需用所盛溶液润洗？哪些玻璃器皿只需用蒸馏水洗涤？为什

么？

2.以酚酞为指示剂，终点颜色会退去，以甲基橙为指示剂，终点颜色不退，为

什么？

标准溶液和试液的配制及标定

1. 目的 管理好标准溶液及试液，保证化验正常运行。 26.适用范围 适用于标准溶液的配制、标定及试液的配制。 27.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 28.定义 USP 美国药典 CP 中国药典 VS 标准溶液 29.安全注意事项 无 30.规程 6.1.标准溶液的配制及标定如无特殊规定，应严格按照 USP25 或 CP2000 规定的方法操作。 6.2.每批标准溶液应有明确的批号，其批号建立规则是 VS xxxx (年 ) xx(月 ) xx(顺序号 )例： 2000 年 5月标定的第 1批标准溶液，其批号VS20000501 。 6.3.使用专用的标准溶液配制及标化记录 (参见附录 1 )，记录应整洁， 完整，准确，及时。 6.4.标定溶液实行双人复核制，第一标定人标定后，由另一人独立操 作复核标定，如无特殊规定，单人相对标准偏差应在 0.1% 以内，两人相对标准偏差应在 0.2%以内，否则应重新进行标定。 6.5.标定人对标定结果负责，批准人负责审核计算结果并批准标准溶 液的使用。

6.6.标准溶液如无特殊规定，一般有效期 3 个月，并应每次使用前检查外 观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。 6.7.标准溶液标签 ( 参见附录 2) 应明确标有名称，克分子浓度，标定温 度，标定日期及失效期等项目。 6.8.试液的配制方法如无特殊规定，一般采用 USP25 方法，若采用中国药 典 2000 版方法进行化验，应采用中国药典的方法配制溶液。 6.9.试液的有效期如无特殊规定，一般为半年，并应经常检查。如外观 发生变化，应停止使用，并重新配制试液。 6.10.以易挥发有机物作溶媒的试液，可用合适的磨口瓶塞或胶塞防止溶 剂挥发：对有恶嗅的应封好瓶塞存放于通风厨内。 6.11.试液标签 ( 参见附录 3) 应明确标有名称，配制方法 (USP或 CP)，配制日 期，配制人，必要时标明所用溶媒。每瓶溶液应有明确的溶液编号，其编号建立规则是 xx (年 ) xx(月 ) xx(日 )xx(顺序号 )例： 2001 年 2月 3日配制的第 1个溶液，其溶液编号为 01020301。 7.参照 《中国药品检验标准操作规程》 USP 25 CP 2000 8.分发部门 质量管理部 9.修订历史： 无

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人：标定：复标：审核：

标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日

标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：

0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号：JL/LJ-001-01 一、标定方法：GB/T5009.1-2003 二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号： JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。混匀，待标定。 2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量，g 配制人：复核人： 配制日期：复核日期：

标准溶液的配置与标定

附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量

二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标

准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

标准溶液的配置与标定

标准溶液的配制与标定 容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签； 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH

盐酸标准溶液的配制及标定

盐酸标准溶液的配制及标定 一、配制： 0.02mol/LHCl溶液：量取1.8毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.1mol/LHCl溶液：量取9毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.2mol/LHCl溶液：量取18毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.5mol/LHCl溶液：量取45毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 二、标定： 1、反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH值为5.1，其酸色为暗红色很好判定。 2、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶。 3、标定过程： 基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置进洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，留意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移进干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02-0.03克；0.1mol/L称取0.1-0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5-0.6克；1mol/L称取1.0-1.2克称准至0.0002克）置于250ml锥形瓶中，加进新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml；0.1mol/L加20ml； 0.2mol/L加50；0.5mol/L加50ml；1mol/L加100ml水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空缺 4、计算： C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L m——无水碳酸钠的质量（克） V1——滴定消耗HCl ml数 V2——滴定消耗HCl ml数 0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 5、留意事项： 1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。 2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸

发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc

EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理 EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-?ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取0.15～0.2g金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色，即为滴定终点。 EDTA的标定[ m(Zn) = 0.1815g ] 试验次数ⅠⅡⅢ V初 EDTA /ml 0 0 0 V末 EDTA /ml 29.70 29.65 28.60 V EDTA (mol/L) 29.70 29.65 28.60 c EDTA (mol/L) 0.0094 0.0094 0.0098 C EDTA(mol/L)平均值0.0095 相对平均偏差 1.7544%

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020

标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。

C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

标准溶液配制标定操作规程

1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%]，两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化

硫酸标准溶液配制与标定

硫酸标准溶液配制与标定 配制： 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验， 计算： C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)] V1--------硫酸之用量，ml V2--------空白试验硫酸之用量，ml 0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(1/2H2SO4)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml V----------硫酸之用量，ml C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 配制： 称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水 称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，

计算： C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042] V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml V1------氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(NaOH)=v1*c1/v V1--------盐酸标准溶液之用量，ml V----------氢氧化钠溶液之用量，ml C1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l 盐酸标准溶液的配制与标定 配制： 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验， 计算： C(HCL)=m/[V1-V2）*0.05299)] V1--------盐酸之用量，ml V2--------空白试验盐酸之用量，ml 0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(NaOH)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml V----------盐酸溶液之用量，ml C1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

各种规范标准溶液标定

实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法： 邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH 突跃范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下： 结果计算： M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管 (碱式，50mL)。 试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。 1 .1000)( -?=L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾COOH COOK +NaOH COOK COONa +H 2O

四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g（准确至0.0001g），置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下： 实验数据记录表

常用标准溶液的配制及标定

常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度 （mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作

为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量 （ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二

(完整版)标准溶液的配制和标定资料.doc

第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%， W/W），由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不 含 Na2 CO3的 NaOH溶液。待 Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。 此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（ A.R ）、 10g/L酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后 注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110 ℃烘至恒重，用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 无 CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3 滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。

标准溶液的配置与标定

标准溶液的配制与标定容量法基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05M NaOH溶液的配制 0.05M NaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05M Na2S2O3溶液的配制

0.05M Na2S2O3溶液的配制 0.05M Na2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05M EDTA溶液的配制 0.05M EDTA溶液的标定 1. 中和法 1.1 标准溶液的配制及标定 1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签； 1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。 1.1.3 标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml 锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤