色谱试题及答案分析
色谱试题
一.选择题:
1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ）
(1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样
(3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样
2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ）
(1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加
3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ）
(1) 任何气体的测定
(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定
(3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定
(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定
4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ）
(1) 改变载气速度(2) 改变固定液
(3) 改变担体(4) 改变载气性质
5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ）
(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯
6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ）
(1) 固定液的极性(2) 载气的种类
(3) 载气的流速(4) 标准物的选用
7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ）
(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量
(3) 增加柱长(4) 增加载体粒度
8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ）
(1) 提高柱温(2) 增加固定液含量
(3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长
9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ）
(1) 更细的载体(2) 最佳线速
(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长
10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ）
(1) 增加柱长(2) 减小流动相速度
(3) 降低柱温(4) 增加柱温
11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 )
(1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积
12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )
(1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数
13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力
(1) 组分和载气(2) 载气和固定液
(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液
14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 )
(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度
15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱弯曲因子
16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用( 2 )
(1)组分与载气(2) 组分与固定相
(3) 组分与组分(4) 载气与固定相
17. 假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%
18. 在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是( 3 )
(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排斥色谱(4) 离子交换色谱
19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是( 4 )
(1) 改变载气速度(2) 增加柱温
(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量
20.下列气相色谱操作条件,正确的是( 2 )
(1) 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近
(2) 使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温
(3) 载体的粒度越细越好
(4) 气化温度越高越好
21. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是( 2 )
(1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度
22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )
(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度
23. 在以下因素中,属热力学因素的是( 1 )
(1) 分配系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数
24. 在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是( 1 )
(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温
(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度
25. 气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是( 4 )
(1) 增加柱长(2) 改用更灵敏的检测器
(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质
26. 使用气相色谱仪时,有下列步骤: ( 3 )
(1) 打开桥电流开关; (2) 打开记录仪开关; (3) 通载气
(4) 升柱温度及检测室温; (5)启动色谱仪开关
下列哪个次序是正确的:
(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 51432
27.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )
(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气
28. 下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( 3 )
(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器
(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器
29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( 2 )
(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器
(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器
30. 分解有机胺时,最好选用的色谱柱为( 4 )
(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液
(3) 混合固定液(4) 氢键型固定液
31. 相对保留值用作定性分析的依据是( 1,3, 4 )
(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相无关
(3) 同汽化温度无关(4) 与柱填充状况及流速无关
32. 在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是( 4 )
(1) 保留时间(2) 调整保留时间
(3) 保留体积(4) 相对保留值
33. 在法庭上,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( 3 )
(1) 用加入已知物增加峰高的方法(2) 利用相对保留值定性
(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性
34. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性( 4 )
(1) 利用相对保留值定性(2) 用加入已知物增加峰高的方法定性
(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性
35. 指出下列情况下,色谱出峰次序的大致规律:
混合物性质固定液性质出峰大致规律
非极性非极性( 1 )
强极性强极性( 2 )
(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出
(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出
36.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（ 3 ）（１）4倍
（２）1倍
（３）2倍
（４）10倍
37. 在色谱定量分析中，若A组分的相对重量校正因子为1.20就可以推算出它的相对重量灵敏度为（ 2 ）
（１）2×1.20
（２）0.833
（３）1.20×A的相对分子质量
（４） 1.20 A的相对分子质量
38. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为W A（g），分配到流动相中的量为W B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g/mL），在流动相中的浓度为C B（g/mL），则此组分分配系数为：( 1 )
（１）W A/W B
（２）W A/（W A+W B）
（３）C A/C B
（４）C B/C A
二.填空题:
1. 衡量色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数).
2. 用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+．．．．．An)×100%).
3. 在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果).
4. 理论塔板数反映了(柱效).
5. 在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.
6. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值( 越大).
7. 一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效（越高）.
8. 当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有利.
9. 在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有（色散力.诱导力.定向力.和氢键力）等四种.
10. 色谱柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比(K ) （==）(<,>,=) 2.0m柱的分配比。
三.问答题:
1. 在实验室中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数,因而推断A和B在该柱上能得到很好的分离,对吗?
答：不对。因为能否分离要根据两组分在柱上的相对保留值来决定。
2 试预测下列操作对色谱峰形的影响：
（１）进样时间超过10S
（２）汽化温度太低，以致样品不能瞬间气化
（３）加大载气流速
（４）柱长增加一倍
答：(1)不对称峰(2)重叠峰(3)宽(4)窄
3.色谱法的原理是什么？
答：由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不同，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快的移向前面。容易被吸附的就不宜被脱附，向前移动的慢些，经过一定时间，即经过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分分离而先后流出柱子。
4.色谱仪的主要组成分哪几部分？各起什么作用？
答：（一）气路系统，将载气及辐助系统，，进行稳压稳流及净化，以满瘃气相色谱分析的要求。（二）进样系统，控制进样。（三）分离系统，进样混合物的分离。（四）检测系统，当样品中各组分进入检测器，可转变进入记录仪制出色谱图。（五）记录系统，把从检测器出来的电信号绘成色谱图。
5色谱柱的长度，分配系数，载气流速对组分的保留时间有何影响？
答：长度越长，t R越长，K越长，t R越长，载气流速越快，t R越小。
6.热导检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？
答：由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数与载气的导热系数不同，因而测量中钨丝的散热情况发生变化，使两个地孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异，此差异可用电桥测出。使用时应注意桥路工作电流，热导池体温度，载气的影响及热敏元件阻值的影响。
7.氢焰检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？
答：一些电离势低于氢的有机物在以氢火焰为能源的激发下被离子化，然后在电场的作用下收集和测量这些离子流，根据离子流的大小进行定量分析，注意问题：（1）极化电极（2）载气流速（3）氢气流速（4）空气流速（5）检测气温度
8.简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
9. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中．
10. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.
所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变
（2）固定相改变会引起分配系数改变
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变
（4）相比减少不会引起分配系数改变
11. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?
答：k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
12. 试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）
（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.
(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
13. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
答:(1)保留时间延长,峰形变宽
(2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽
(4)保留时间缩短,峰形变窄
14. 为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?
答：
)1)(1(41)(211)
1()2(k
k n Y Y t t R R R +-=--=αα答：
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
15.
能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.
16. 试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
17. 何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?
答：用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：
X 为保留值（tR?, VR ?,或相应的记录纸距离），下脚标i 为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100
优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样.
18. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS 等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC 分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
19. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?
解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.
I = 100 lgX i – lgX Z
lgX Z+1 – lg X Z + Z
其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：
另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
20. 何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．
21. 在气相色谱分析中，测定下列组分宜选用哪种检测器？为什么？
蔬菜中含氯农药残留量；（2）有机溶剂中微量水；（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物。
答：（1）电子捕获检测器，因为根据检测机理，电子捕获检测器对电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是电负性化合物，选用电子捕获检测器检测。（2）有机溶剂中的微量水选用热导检测器检测，因为热导检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。（3）用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。（4）用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器只对硫、磷有响应信号，且灵敏度高。
22. 指出下述情况下色谱出峰的大致规律：
(1)当试样为非极性、固定相为非极性时，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点
低的先出峰，沸点高的后出峰。
(2)当试样为极性、固定相为极性时，试样中各组分主要按顺序出峰，极性小的先流出色
谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)当试样为极性、非极性混合物，固定相为极性时，非极性组分先出峰，极性组分后出峰。
(4)当试样为氢键型，固定相为极性、氢键型时，按与固定相形成氢键能力大小先后出峰，
不易形成氢键的最先出峰，形成氢键能力大的后出峰。
23. 什么叫程序升温气相色谱？哪些样品适宜用程序升温分析？
答：在色谱分离过程中，按一定的加热速度使柱温随时间呈线性或非线性增加，使混合物中各组分能在最佳温度下洗出色谱柱，这种方法称为程序升温气相色谱。对于宽沸程的混合物，由于低沸点组分因柱温太高使色谱峰窄，互相重叠，而高沸点组分又因柱温太低，洗出峰很慢，峰型宽且平，有些甚至不出峰，对于这类样品特别适宜用程序升温分析。
24. 什么叫反相色谱？从固定相、流动相、流出次序等几个方面比较正相和反相的区别。 答：流动相的极性比固定相的极性强的色谱体系叫反相色谱，例如，以十八烷基硅胶键合相为固定相，以甲醇/
四．计算题：
1假如两组分的相对保留值α=1.05,要在一根色谱柱上得到完全分离（即R=1.5）。（1）需多少块塔板数？（2）设柱的有效塔板高H=0.2mm ，所需柱长为多少？
答：n 有效=16R 2(α/α-1)2=16×1.52[1.05/(1.05-1)]=1.6×104
L=H 有效×n 有效=0.2×1.6×104=3.2m
2假设两组分的调整保留时间分别为19min 和20min ，死时间1min ，计算（1）较晚流出的第二组分分配容量K 2（2）欲达分离度R=0.75及R=1.5时,所需理论塔板数。
答：k=t R ,/t M =20/1=20 α=t i /t 1,=20/19=1.05 n 有效=16R 2[α/(α-1)]2 当 R=0.75时,n 有效=16×0.752×[1.05/(1.05-1)]2=3969块 n=n 有效[(1+k)/k]2=4376 当R=1.5时 , n=16×1.52×
[1.05/(1.05-1)]2=1.75×104块
3在一个柱效相当于4200有效塔板数的色谱柱上，测得十八烷及2－甲基十七烷的校正保留时间分别为15.05及14.82min 。计算(1)十八烷对2－甲基十七烷的相对保留值。(2)这两个化合物在此柱上的R 是多少？(3)若R=1.0,需有多少块有效塔板。
答：α=t R , (i)/t R ,(s)=15.05/14.82=1.015
R=α/4(α-1)n 0.5有效=0.25 n 有效=16R 2[α/(α-1)]2=6.9×104
4 在一根2 m 长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1?20“, 2…2”及3?1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：
苯： （1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm
甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm
乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm
故理论塔板数及塔板高度分别为：
cm
m n L H Y t n R 23.0)(00225.009.887/2/09.887)211.067.2(54.5)(54.5222/1=======苯苯
甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm
5. 在一根3m 长得色谱柱上分离一样品，得到如下色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t ?R1及t ?R2
（3）若达到分辨率R=1.5，所需的最短柱长是几米？
通常对于填充柱，有效塔板高度约为
0.1cm.
答：解：（1）从图中可以看出，t R2=17min, Y 2=1min,
所以； n = 16(t R2/Y 2)2 =16×172 = 4624
(2) t?R1= t R1- t M =14-1=13min
t ?R2=t R2 – t M = 17-1 = 16min
相对保留值 α = t?R2/t?R1=16/13=1.231
根据公式：L=16R 2[(1.231/(1.231-1)]2 H eff
通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得：
L=102.2cm ?1m
6. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r 21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？
解：根据公式
)1(41
α
α-=eff H L R 得L=3.665m
计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解： （1）k B = t?R(B)/t M =(4.8-0.5)/0.5=8.6
(2) R = [t R(B)-t R(P)]×2/(Y B +Y P )=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8)
=1.44
求未知峰的保留指数。
解：将有关数据代入公式得：
I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64
9. 测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：
用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？
解：根据公式：
%100%100%100?=?=?=
∑∑i
i i i i i i i f A f A m m m m w 168
.247136.13.4728.1250405.177400.1278400.15.4474.0214=?+?+??+??+??+??=∑i i f A 故：CH 4, CO 2, C 2H 4, C 2H 6, C 3H 6, C 3H 8的质量分数分别为：
wCH 4 =(214×0.74 ×
4/2471.168 )×100%=25.63%
wCO 2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%
wC 2H 4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%
wC 2H 6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%
wC 3H 6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95%
wC 3H 8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%
10. 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g 。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g ，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S?值如下表所示：
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解：根据公式：
'
/1'%100s f m m f A f A w s s s i i i =??=及
求得各组分的校正因子分别为：
3.831; 1.779; 1.00; 1.07
代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：
w 甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%
w 乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%
w 丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
11. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
解：对甲苯：f甲苯＝(hs/hi) ×(mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590
同理得：
乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115
12. 已知在混合酚试样中仅含有苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚四种组分，经乙酰化处理后，用液晶柱测得色谱图，图上各组分色谱峰的峰高、半峰宽，以及已测得各组分的校正因子分别如下。求各组分的百分含量。
根据公式A=hY1/2, 求得各组分
峰面积分别为：
124.16; 249.84; 254.22; 225.4
∑i i f A
830
=
1306
.
从而求得各组分质量分数分别为：
苯酚：12.71%; 邻甲酚：28.58%; 间甲酚：31,54%;
对甲酚：27.15%
色谱分析法概论习题答案
第十六章色谱分析法概论 思考题和习题 1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min。求A、B的保留时间和保留体积。 2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整 保留时间 ' R1 t 及 ' R2 t ；(3) 用组分2 求n ef及H ef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2 r 和分离度 R。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V0=t0×u=×min=10.5cm3 （2） ' R t(苯) =－= , ' R t(甲苯) =－= , ' R t(乙苯) =－= , ' R t(异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。 (3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。 ①根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近，以减小测定误差。 5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/t R为多少。， 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间： t0=L/u=100/×60)= 组分A的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R?=t0/t R=40= 6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和 min。求柱效和分离度。
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
色谱分析习题及答案
第九章色谱分析 一填空 1.调整保留时间是减去（死时间）的保留时间。 2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作 用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。 3.色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样 品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难） 4.物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱） 5.分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值） 6.分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。 二选择 1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比 2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 3.选择固定液时，一般根据__C__原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。
4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽___B__。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 5分配系数与下列哪些因素有关_D__ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关 6、对柱效能n，下列哪些说法正确_ AB___ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 三判断 1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。（√ ） 2。在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。（√ ） 3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（╳） 4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（√ ） 5、半峰宽是指峰底宽度的一半。（× ） 6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（√） 四简答 1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
色谱分析复习题及参考答案资料
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？
( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰 的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的 区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁 烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动 相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附 能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高 度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相 色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰 性载体上作为固定相，一般只要在450 ℃以下，有 1.5 至10 Kpa的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可 用气相色谱法进行分离。
气相色谱仪培训试题及答案
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
色谱分析法概论习题答案
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值 1,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63n L H 104.6) 1 17(16) t 16(n )1(3322322R 22=?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13n H 101.4) 1 16(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)3 22'ef(2)''22 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ，异丙苯5.34min ，死时间为0.24min 。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比α。 （1） V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =1.41－0.24=1.17min , 'R t (甲苯) =2.67－0.24=2.43min , 'R t (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , 'R t (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min 3.19 4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20.161 .145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121 .145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31 .145.109.4K 4.9 24.0 17.1/////////0/0/0/0/==========?======?======?======?=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯 甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯 苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα
色谱考试习题及答案1教学提纲
色谱考试习题及答案 1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气 B 组分与固定相 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3
色谱分析法概论习题答案
色谱分析法概论习题答 案 Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5 .15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15 .0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1 t 及 'R 2 t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及 k 2；(5) 求相对保留值 1 ,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63 n L H 104.6) 1 17 (16) t 16( n )1(33 223 22R 22 =?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13 n H 101.4) 116 (16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33 ef(2)ef(2)3 22 'ef(2)' '2 2 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122 1 =+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , 'R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , 'R t (异丙苯) =－=
色谱分析法概论
第17章 色谱分析法概论 思考题 9．试推导有效塔板数与分离度的关系式： 2 2116?? ? ??-??ααR n ＝有效 证明：∵ 2 ' 2216R t n W ?? ? ??? 有效＝ (1) 2 2 W W +R2R112(t -t ) R ＝ 设W 1=W 2 2 2'' 2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R ＝ ''1R t R -R22t W ＝ (2) 将（2）代入（1）式，得： '22 ' '2222221 '''221'1 1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα???==?? ?--??-有效＝ 10. 试推导最小板高的计算式：BC A H 2+＝最小 证明：∵B H A Cu u =++ (1) 微分，得 2dH B C du u =-+ 令 0dH du =，则 2 0B C u - += opt u = 将（2）代入（1），得： H A =+最小
习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录纸速为1200mm/h ，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：∵2 2 /1)( 54.5W t n R = 注意：分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600 /120011.28054.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝苯苯苯 苯苯= mm n L H W t n R 8.110822000,10823600 /120091.212254.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝甲苯甲苯甲苯 甲苯甲苯= mm n L H W t n R 7.112062000,12063600 /120009.418154.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝乙苯乙苯乙苯 乙苯乙苯= 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17－14所示。 图17－14 一个样品的色谱图 （1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效；（4）求容量因子k 1及k 2；（5）求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解：（1）3222106.4)0 .117 (16)( 162 ?=?==w t n R mm n L H 65.0106.430003=?= = （2）t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32 22'101.4)0.10.16(16)( 162 ?=?==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003 =?==有效 有效 (4)130.10.130' 11 ===t t k R 160 .10 .160' 22===t t k R (5)假设两组分峰宽相等。 30 .10.1) 1417(2)(21 2112=+-= +-= W W t t R R R
气相色谱分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
气相色谱分析复习题
复习题 一、名词解释 1.相对保留值（选择因子） 2.程序升温 3.分离度 4.裂解色谱法 5.衍生气相色谱法 6.梯度洗脱 7.正相色谱、反相色谱8.亲和色谱 9.相对比移值10.分离数（SN） 11.超临界流体12.淌度 13.电渗流14电泳 15.校正因子16.内标法 二．简答 1.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 2．何谓正相色谱及反相色谱？在应用上各有何特点？ 3．利用色谱流出曲线可以解决哪些问题？ 4. 高效液相色谱的特点？ 5. 气相色谱法中常用检测器有几种，各自应用范围？ 6. 高效液相色谱法按分离机制分类常分为几种类型？它们的各自保留机理是什么？ 7. 速率理论在气相和高效液相色谱中影响柱效和谱带展宽的因素有什么不同？ 8. 液相中常用检测器有哪些，各检测器的适用条件是什么？ 9. 高效毛细管电泳在技术上采取了哪两项重要改进，为什么毛细管
电泳比高效液相有更高的分离能力？ 10.电渗流是如何产生的，具有什么特点？如何控制电渗流的大小和方向？ 11.毛细管电泳的分类，各自的分离原理和应用范围？ 12.内标法中内标物的选取原则是什么？ 13. 气相色谱法中常用到气液色谱，它的优点是什么？ 14.离子色谱的原理，其中抑制柱的作用是什么？ 15.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？ 16.什么叫梯度洗脱，它与气相中的程序升温有什么不同？ 17.气相色谱中固定液应具备的条件？ 18.毛细管电泳仪的特点？ 19.毛细管电泳中石英毛细管柱内正离子、负离子和中性粒子的运动方向，速度大小关系？ 三．计算题 1.已知试样中仅含有苯酚、邻甲酚和间甲酚三组分，用色谱法进行测定，色谱图中各组分色谱峰的峰高、半峰宽和各组分的校正因子分别如下，求各组分的百分含量。（苯酚18.57%，邻甲酚41.77%，间甲酚39.66%）
17色谱分析法概论
第十七章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．色谱法作为分析方法的最大特点是什么? 2．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？ 这些参数各有何意义？ 3．说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提？ 4．各类基本类型色谱的分离原理有何异同？ 5．说明式（17?18）中K 与V s 在各类色谱法中的含义有何不同？ 6．衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？ 7．用塔板理论讨论流出曲线，为什么不论在 t ＞t R 或t ＜t R 时，总是C ＜C max ? 塔板理论有哪些优缺点？ 8．简述谱带展宽的原因。 9．下列那些参数可使塔板高度减小? (1) 流动相速度，(2) 固定相颗粒， (3) 组分在固定相中的扩散系数D s ，(4) 柱长， (5) 柱温。 10．什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？ 11．组分在固定相和流动相中的质量为m A 、m B (g)，浓度为C A 、 C B (g/ml)，摩尔数为n A 、n B (mol)，固定相和流动相的体积为V A 、V B (ml)，此组分的容量因子是 ( ) 。 A. m A /m B ； B. (C A V A )/(C B V B ) ； C. n A /n B ； D. C A /C B 。 （A 、B 、C ） 12．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。 A. 流动相的体积； B. 填料的体积； C. 填料孔隙的体积； D. 总体积。 （A 、C ） 13．在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。 A. 组分的极性越强，吸附作用越强； B. 组分的分子量越大，越有利于吸附； C. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附； D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。 （A ） 14．在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是( )。 A. 选择交联度大的交换剂； B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相； C. 降低流动相中盐的浓度； D. 改变流速。 （A 、B 、C ） 15．在空间排阻色谱法中，下列叙述中完全正确的是( )。 A. V R 与K p 成正比； B. 调整流动相的组成能改变V R ； C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质； D. 凝胶孔径越大，其分子量排斥极限越大。 （C 、D ） 16．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 （A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml ） 17．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。 (1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间
化学分析试题及答案..
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
色谱分析法概论
色谱分析法概论 1色谱分析法是根据混合物中各组分在两相分配系数的不同进行分离，而后逐个分析。 2色谱过程：组分的分子在流动相和固定相间多次分配的过程。若两个组分的分配系数存在微小的差异，经过反复多次的分配平衡，使微小的差异积累起来，其结果就使分配系数小的组分被先洗脱，从而使两组分得到分离。色谱分离的前提是分配系数或保留因子不等。 3色谱流出曲线是由检测器输出的电信号对时间作图所绘制的曲线，又称为色谱图。 4按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法。①分配色谱法机制：利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别，即分配系数的差别而实现分离。②吸附色谱法机制：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离。常见化合物的吸附能力顺序：烷烃＜烯烃＜卤代烃＜醚＜硝基化合物＜叔胺＜酯＜酮＜醛＜酰胺＜醇＜酚＜伯胺＜羧酸③离子交换色谱法机制：利用分离组分离子交换能力的差别即选择性系数的差别而实现分离。④分子排阻色谱法：根据被分离组分分子的线团尺寸，即渗透系数的差别而进行分离。 5流动相线速对塔板高度的影响：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度升高，塔板高度降低，柱效升高；在较高线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度升高，塔板高度增高，柱效降低。 6说明保留因子的物理含意及与分配系数的关系。为什么保留因子（或分配系数）不等是分离的前提？ 答：保留因子k是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比，故又称为质量分配系数。而分配系数K是组分在固定相和流动相中的浓度之比。二者的关系是k=KV s／／V m，可见保留因子除与固定相、流动相、组分三者的性质有关外，还与固定相和流动相的体积之比有关。保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强，t R =t0 （1+k）或t＇R =kt0 ，由于在一定色谱条件下t0为定值，如果两组分的k相等，则他们的t＇R一定相等，t R相等，即不能分离。要使两组分分离，即t R或t＇R不等，则它们的k（或K）必须不等，即保留因子（或分配系数）不等是分离的前提。 7根据分离度的定义，哪些色谱参数与分离度有关？可从哪两方面改善色谱分离度？如何在色谱图上测定这些参数？ 答：分离度的定义式为R=2（t R2 -t R1）／（W1 +W2 ),由此可见色谱峰的区域宽度和保留时间与分离度有关。为改善色谱分离度，一方面应增加两组分保留时间之差，即保留因子或分配系数之差，另一方面减小峰宽，即提高柱效使色谱峰变锐。保留时间是从进样到色谱峰峰顶的时间间隔；峰宽是在色谱峰两侧拐点作切线到基线上所截得的距离。 8什么是最佳流速？实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？ 答：柱效最高时（n最大或H最小）的流动相流速叫最佳流速。实验中要根据具体情况选择流速，如果分离不好，尽量选最佳流速，如果速度太慢而分离很好，则可选远于最佳值的流速。 9色谱定性是根据保留值，定量的依据是峰面积和峰高。 气相色谱法 1气相色谱法的特点：分离效能高、高灵敏度、高选择性、简单快速、应用广泛。 2气相色谱仪的组成：①气路系统②进样系统③色谱柱系统④检测和记录系统⑤控制系统3对固定液的要求：①在操作温度下蒸气压低于10Pa，否则固定液易流失。每一固定液有一
色谱考试习题及答案1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间Ｂ调整保留值Ｃ峰面积 D 半峰宽 2。塔板理论不能用于（) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为 ( ） A 一般固体物质 B 载体 C 载体＋固定液Ｄ固体 吸附剂 4.当载气线速越小，范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? （） A H２ B HｅＣAr D N2 5．试指出下述说法中，哪一种是错误的？ （ ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 ６．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（） A 苯Ｂ正庚烷 C 正构烷烃Ｄ正丁烷 和丁二烯
７．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ ) A N2 B H2 C O2 D He 8。试指出下列说法中，哪一个是错误的? ( ） A 固定液是气相色谱法固定相 Ｂ N2、H２等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9。在气－液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是 ( ） A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 1０．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的? ( ) A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气Ｂ组分与固定相 Ｃ组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是： Ａ分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 １3、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是