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超声辐射醇水体系制备纳米CeO_2粉体及其抛光性能研究_陈杨

超声辐射醇水体系制备纳米CeO_2粉体及其抛光性能研究_陈杨
超声辐射醇水体系制备纳米CeO_2粉体及其抛光性能研究_陈杨

2007年3月第32卷第3期

润滑与密封

LUBR I CATI O N ENGI N EER I N G

Mar 12007

Vol 132No 13

3基金项目:江苏省自然科学基金资助项目(BK2002010);江苏省高新技术项目(BG2004022)1收稿日期:2006-09-06

作者简介:陈杨(1978—),男,硕士,讲师,主要从事纳米粉体制备,以及超光滑表面抛光研究1E 2mail:cy 1j pu@1261com 1

超声辐射醇水体系制备纳米Ce O 2粉体及其抛光性能研究

3

陈 杨1

 陈志刚1

 李霞章2

 陈爱莲

1

(11江苏工业学院材料系 江苏常州213016;21江苏大学材料学院 江苏镇江212013)

摘要:在超声辐射条件下,使用正丁醇/水反应体系通过均相沉淀法制备了纳米Ce O 2粉体;将所制备的纳米Ce O 2

粉体作为磨料对硅晶片进行抛光,用原子力显微镜观察抛光表面的微观形貌并测量表面粗糙度;研究了超声场以及醇/水反应体系对纳米CeO 2粉体粒径和团聚情况的影响,考察了纳米Ce O 2磨料对硅晶片的抛光效果。结果表明:超声辐射以及醇/水反应体系均有利于制备出粒径更小,且分散性更好的纳米CeO 2粉体;使用纳米CeO 2磨料抛光的硅晶片表面最终在2μm ×2μm 范围内的微观粗糙度值为R a 01108n m ,而且抛光表面非常平整。

关键词:纳米CeO 2;超声场;醇水体系;抛光

中图分类号:TG356128 文献标识码:A 文章编号:0254-0150(2007)3-146-4

Synthesis of Nano 2si zed Ce O 2i n Alcohol/Wa ter M i xed Solvents under

Ultra son i c Radi a ti on and its Polishi n g Perfor mance

C he n Ya ng 1

 C he n Zh i ga ng 1

 L i Xia zha ng 2

 C he n A ili a n

1

(1.Depart m ent ofMaterial and Engineering,J iangsu Polytechnic University,Changzhou J iangsu 213016,China;

2.School ofMaterial and Engineering,J iangsu University,Zhenjiang J iangsu 212013,China )

Abstract:Nano 2powder of CeO 2was p repared in butanol /water m ixed solvents under ultras onic radiation,and was col 2

located into polishing slurry for chem ical 2mechanical polishing of silicon wafer .The polishing behavior of nano 2sized CeO 2

was studied by A tom ic Force M icr oscope (AF M ).The effects of alcohol/water m ixed s olvents and ultrasonic radiati on on the size and aggl omerate of the for med powder were discussed .The results show that the particles p repared in alcohol/water m ixed s olvents in app r op riate ultrasonic radiati on are of s maller size and better dis persion than those obtained from the or 2dinary powders synthesized in water soluti on .A super s mooth surface with r oughness of 01108nm was obtained within 2

μm ×2μm area polished by nano 2sized CeO 2,and its surface undulation is very s mall .

Keywords:nano 2sized CeO 2;ultrasonic radiation;alcohol/water m ixed s olvents;polishing 随着半导体工业的飞速发展,超大规模集成电路(ULSI )器件的特征尺寸在不断减小,集成度在不断提高。预计到2008年硅圆晶片的直径将达300mm,特征尺寸实现57nm,硅片表面局部平整度(SF QD )要求小于设计线宽的2/3,硅片表面粗糙度要求达到纳米和亚纳米级,抛光表面达到超光滑,这就对衬底材料(如单晶硅、砷化镓晶片等)的抛光质量提出了更高的要求。对于超精密抛光来说,使用纳米级磨料已经是必然的发展趋势,而且磨料的性质(包括硬度、形貌、粒径以及分布等)则是影响抛光表面

质量的主要因素[1-2]

CeO 2作为抛光料的使用已经有了很长的历史[3]

,

被广泛应用于精密玻璃抛光和ULSI 二氧化硅介质层

的化学机械抛光,并表现出抛光表面粗糙度低、抛光效率高等优点。纳米CeO 2粉体制备方法很多,主要有固相法、液相法以及气相法等。其中液相法制备超细粉体具有反应条件温和、易控制,制得的超细粉体组成均匀、纯度高等优点,因而得到广泛研究。传统的液相法制备纳米粉体普遍存在问题是颗粒团聚严

重、粒度分布不均匀、单分散性差[4]

,对此研究人员作了许多探索与改进。其中一种方法是用醇水混合反

应体系

[5-7]

(醇水法)代替单一水溶液作为反应介质,醇水法在超细粉体制备过程中表现出了特有的粒径控制与反团聚方面的优势,引起人们极大的研究兴

趣。此外,超声技术[8-9]

在新材料合成、纳米粉体制备等方面均有着良好的效果,而且声场湿化学法制备纳米粉体具有工艺简单、成本低、效果好等优点,因而具有相当广阔的应用前景。

本研究作者以硝酸铈和HMT 为原料,在超声条

件下使用正丁醇水/混合反应体系制备纳米CeO 2粉

体,并将制备的纳米CeO 2粉体做为磨料对硅晶片进行抛光。利用原子力显微镜(AF M )观察抛光表面的微观形貌,并测量抛光表面粗糙度,研究了纳米CeO 2磨料对硅晶片的抛光效果。1 实验部分111 纳米CeO 2粉体的制备

称取一定量的Ce (NO 3)3?6H 2O 和六亚甲基四胺(H MT )分别溶于水溶液和正丁醇-水混合溶液(醇水比为1∶1)中配成浓度比为1∶20的混合溶液,分别得到反应液1和反应液2,将反应液1和2置入75℃恒温水箱中水浴反应1h 。再将成分与反应液2相同的反应液在超声波细胞粉碎器(上海之信JY D 2

650)的超声变幅杆所产生的超声场中反应,并记为反应液3。超声辐射工艺参数如表1所示。

表1 超声辐射工艺参数

超声频率/kHz 超声功率/W 单次超声时间/s 间隔时间/s 超声次数20~25

455

3

3

100

 反应液3在整个反应过程中依靠超声波产生的高

频振荡能对整个反应体系加热,不需要额外辅助加热设备。待反应完全后将3种反应液放置在循环水下快速冷却,并放置在室温环境下陈化,然后用草酸检验

其中的Ce 3+

是否已经消耗完毕。用离心法分离沉淀,用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤,将沉淀物在80℃真空干燥箱中烘干,最后再经600℃锻烧即可得到淡黄色CeO 2粉体。

使用JE M 22010F 型透射电子显微镜观察所制备粉体的形貌,并用AS AP2020C 比表面测试仪测定粉体的比表面积。112 抛光实验

将制备的纳米CeO 2粉体配制成一定质量分数(1%)的抛光液,其中氧化剂(H 2O 2)体积分数为10%,用K OH 将抛光液pH 值调节至碱性。在一定抛光压力(2N )、转速(200r/m in )和时间(30m in )下,使用美国Buehler PHOEN I X BET A 型抛光机对硅晶片(100)进行抛光试验。并用原子力显微镜(AF M ,Nanoscope Ⅲa,Muti m ode SP M ,美国D I 公司生产,纵向分辨率为011nm,横向分辨率为0101nm )观察抛光后表面的微观形貌并测量其表面微观粗糙度。2 结果与分析

在3种工艺条件下所制备CeO 2粉体的TE M 照片如图1所示,其BET 数据如表2所示。

图1 所得CeO 2粉体的TE M 照片

表2 所制备Ce O 2粉体的比面积和当量球径

试样

1

23S /(m 2

?g

-1

)

5615801811019d BET /nm

1416

1012

714

 对比图1(a )和图1(b )可以看出,在醇/水反应体系中制备出的纳米CeO 2颗粒较单一水溶液中制备的纳米CeO 2颗粒粒径小,且分散性较好;对比图1(b )和图1(c )可以看出,同样使用醇/水反应体系,在外加超声辐射条件下所制备的纳米CeO 2颗粒粒径更小,而且分散性能更好。这表明,与传统的液相法使用单一水溶液作为反应溶剂相比,使用醇/水复合反应体系以及超声辐射都有利于制备出粒径更小,分散性能更好的纳米CeO 2粉体。此外,超声辐射还能大幅度缩短所需要的反应时间,加快反应速度。211 醇/水反应体系的影响

比较图1(a )和图1(b )可以看出,使用醇水体系制备出的纳米CeO 2粉体比单一水溶液中制备的粉体粒径更小,而且团聚现象较轻。根据晶体成核的热力学原理,在液相环境中,得到稳定最小晶体的粒径与过饱和比的关系可以用Keivin 公式来表示,即:

r =2σs -l M νRT ρs ln S 其中过饱和比S 为主要影响因素,S 为溶液实际浓度

与溶质溶解度的比值,表示如下:

S =

C C l

7

412007年第3期陈 杨等:超声辐射醇水体系制备纳米Ce O 2粉体及其抛光性能研究

根据溶液的溶剂化效应理论[10],溶液的介电常

数越低,则溶液的溶剂化能力越差。由于正丁醇的介电常数(1715)小于水的介电常数(7813),当使用醇水复合反应体系时,溶液的介电常数随之降低,导致过饱和比S增大,从而促进生成形核半径更小的颗粒。另一方面,由于反应溶液中大量正丁醇带有羟基,能够起到一定的空间位阻作用[11],从而降低了颗粒间碰撞的几率,在一定程度上起到了分散保护的作用,这都有利于生成粒径小、分散性好的颗粒。212 超声辐射的影响

从图1也可以看出,在3种不同的反应条件中,在超声辐射条件下使用醇水体系所制备的纳米CeO

2粉体粒径最小,而且团聚现象最不明显。对于液相法制备的超细、尺寸均一的粉体来说,必须保证在成核阶段生成足够数量的晶核,并不使已形成的晶核生长[12]。因此在晶核生长阶段控制工艺参数使晶核同步生长,才能制备出粒径均匀的超细颗粒。

一般条件下,形成临界晶核(r

c

)所需要的临界

成核能(ΔG

c

)是依靠反应体系自身的能量起伏所提供的。然而在超声辐射反应条件下,由于超声空化作用所产生的高温高压环境为晶核的形成提供了所需的能量,加大了体系的能量起伏,从而使体系中的亚晶

核容易达到所需要的临界成核能ΔG

c

,相应地增大形核率,因此在超声辐射条件下在反应体系中可以生成足够数量的超细晶核。同时,瞬间生成的大量晶核也迅速降低了溶液的过饱和度,且超声空化作用产生的高温和在固体颗粒表面产生的大量微小气泡也大大降低了晶粒的比表面自由能,从而也抑制了二次成核与晶核的聚集和长大。此外,超声空化效应所产生的冲击波和微射流对颗粒的剪切和破碎作用也有效地破坏了晶核或颗粒间的团聚。

此外从图1还可以看出在本研究所使用的3种制备工艺中,在超声辐射条件下使用醇水体系所需要的反应时间最少,这表明超声辐射加快了反应速度。HMT属于缓释沉淀剂,在受热的条件下能缓慢水解成氨和甲醛,氨再水解产生沉淀剂OH-。同时HMT 还具有氧化性[13],能将溶液中的Ce3+氧化成Ce4+ (但其中具体氧化机制尚不明确),从而最终形成

CeO

2

沉淀。由此可以看出,该反应速度实际上取决于H MT的水解速度,以及Ce3+被氧化成Ce4+的速度。

作者认为在超声辐射条件下,一方面由于超声空化效应所造成的高压和高强度局部加热,加速了HMT的水解,从而提高了反应速率。另一方面,根据空化效应中的电离理论[14],空化泡在变形、崩溃过程中产生高压电场可能会引起水分子电离,溶剂水在空化效应作用下会产生过氧化氢(H

2

O

2

),进而释

放出原子氧[O],有时也产生超氧化物(HO

2

),这些中间产物能进一步加速Ce3+被氧化成Ce4+的速度。

因此,超声辐射一方面通过影响沉淀晶核形成与生长的动力学过程及微粒间的相互作用,有效地防止与控制沉淀反应过程中形成的微小颗粒的长大与团聚,从而获得粒径细小、分散程度高的前驱物沉淀颗粒;另一方面通过超声空化效应促进了H MT水解以及形成原子氧或超氧化物等中间产物,加速了整个反应速度。

213 纳米CeO2粉体的抛光性能

将超声条件下醇/水体系制备的纳米CeO

2

粉体作为磨料,在一定条件下对硅晶片进行抛光。用原子力显微镜观察抛光后硅晶片表面,在2μm×2μm范围内的AF M微观形貌分别如图2(a)、(b)所示,微观形貌图在垂直方向上的单位高度是

10nm。

图2 抛光前后硅晶片表面AF M微观形貌

从图2可以看出,经纳米CeO

2

磨料抛光后硅晶片表面更加平整。抛光前后硅晶片表面在不同微观范围内的粗糙度值如表3所示,不同测量范围内的结果

均表明使用纳米CeO

2

磨料抛光后表面粗糙度值均有所降低,最终在2μm×2μm范围的微观粗糙度值达

到了R

a

01108nm。

表3 抛光后表面不同范围内的粗糙度值

表面

1μm×1μm范

围内粗糙度值

R a/n m RM S/n m

2μm×2μm范

围内粗糙度值

R a/n m RM S/n m

5μm×5μm范

围内粗糙度值

R a/n m RM S/n m 抛光前012380132401297013760134101398

纳米Ce O

2

抛光后010920112501108011710116501251

3 结论

(1)与单一水溶液相比,醇/水反应体系和超声辐射条件均有利于制备出粒径更小、分散性更好的纳

米CeO

2

粉体,而且超声辐射能够明显加快反应速度。在超声辐射反应条件下,使用醇/水反应体系制备出

粒径约为714nm的纳米CeO

2

粉体,且分散性较好。

(2)超声辐射一方面提高了沉淀晶核的形核率,并同空化作用抑制了晶核的长大和团聚;另一方面促进了H MT水解以及形成原子氧或超氧化物等中间产

841润滑与密封第32卷

物,加速了反应速度。

(3)使用纳米CeO

2

磨料抛光的单晶硅片,在2μm×2μm范围内粗糙度值达到了R a01108nm,而且抛光后硅晶片表面非常平整。

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2007年第3期陈 杨等:超声辐射醇水体系制备纳米Ce O2粉体及其抛光性能研究

激光法制备纳米粉体的原理

激光法制备纳米粉体的原理 激光制备纳米粉体的基本方法有激光诱导化学气相沉积法(LICVD)和激光烧蚀法(LAD)。激光诱导制备纳米粉体并不是仅仅以激光为加热源,而是利用激光的诱导作用和作用物质对特定激光波长的共振吸收制备出所要求的纳米粉体J。LICVD制备纳米粒子的基本原理是利用反应气体分子(或光敏分子)对特定波长激光的共振吸收,诱导反应气体分子的激光热解、激光离解(如紫外光解、红外多光子离解)、激光光敏化等化学反应,在一定工艺条件下(激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等)反应生成物成核和生长,通过控制成核与生长过程,即可获得纳米粒子[ 。将反应气体混合后,经喷嘴喷入反应室形成高速稳定的气体射流,为防止射流分散并保护光学透镜,通常在喷嘴外加设同轴保护气体。如反应物的红外吸收带与激光振荡波波长相匹配,反应物将有效吸收激光光子能量,产生能量共振,温度迅速升高,形成高温、明亮的反应火焰,反应物在瞬间发生分解化合,形核长大。它们在气流惯性和同轴保护气体的作用下,离开反应区后,便快速冷却并停止生长,最后将获得的纳米粉体收集于收集器中]。激光烧蚀法是一个蒸发、分解合成、冷凝的过程,其基本原理是:将作为原料的耙材置于真空或充满氩等保护气体的反应室中,耙材表面经激光照射后,与入射的激光束相作用。耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态。气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒,气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒。若反应室中有反应气体,则蒸发物可与反应气体发生化学反应,经过形

核生长、冷凝后得到复合化合物的纳米粉体。激光烧蚀法同激光诱导化学气相法相比,其生产率更高,使用范围更广,并可合成更为细小的纳米粉体。由于激光的特殊作用,激光烧蚀法可制得在平衡态下不能得到的新相]。激光烧蚀法中,激光主要作用于固体一真空(气体)界面,随着对材料性能的新的要求,人们开始尝试激光烧蚀液一固界面。激光诱导液一固界面反应法与诱导固体一真空(气体)界面原理相似,只是反应或保护环境由真空或气体变为液体。首先,激光与液一固界面相互作用形成一个烧蚀区,再促使正负粒子、原子、分子以及其它粒子组成的等离子体的形成。等离子体形成后,因处于高温高压高密度绝缘膨胀态四处扩散,利用粒子间的相互作用和液体的束缚作用,在液一固界面附近形成纳米粉体。由于液体的作用促进了等离子体的重新形核生长,此方法在制备那些只有在极端条件下才能制备的亚稳态纳米晶具有很大的优越性J。为拓宽激光在纳米粉体制备中的应用,可采用激光一感应复合加热法制备纳米粉体。在激光作用之前,先将靶材用高频感应加热融化并达到较高温度,再引入激光作用于靶体。这可使靶体对激光的吸收大为加强,利于提高激光的利用率,并在耙区附近产生很大的温度和压力梯度,有利于提高粉末产率和降低粉体的平均粒径,故这种复合加热方法既具有感应加热制粉的优点又兼有激光制粉的优点。

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术,纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步,可以产业化的只有为数不多的几个品种,纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸钙(CaCO3)便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处,真空室抽空(真空度1P a)导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体,然后像通常的真空蒸发那样,用钨丝蓝蒸发金属。在气体中,通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子,像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品,以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS),VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,有一种制备纳米粉体材料新方法,最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空,然后充入保护气体或反应气体,在反应器中设置石墨电极,在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电,使之产生高温碳电弧,由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末;采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比,生产的纳米粉末不易团聚,具有成本低,电弧功率大,可以实现规模化生产,具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌,用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定.与传统的高温焙烧法相比,这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级.主要原因可能在于冲击波的作用时间极短,因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒.由此可以认为,冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法. (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,一种钛合金纳米粉体制备方法,原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂;制备方法是,将所述原料按配比投入反应釜,反应釜转速200-300mpr、温度50℃-60℃,反应釜旋转时间15-30分钟;反应釜转速升高至达1000mpr以上,维持该转速1.5-2.5小时,温度为180℃以上;反应釜转速降到300mrp以下,在0.5-1.0小时内降低温度至40℃-50℃,停机,即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工;由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现,使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。例,TiCl4气相氧化法,其基本化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

天线辐射的方向特性

实验题目:天线辐射的方向特性 实验目的:理解天线辐射的相关原理知识,对天线的方向图及其相关参数有一定的认识,测定右手螺旋天 线的方向特性。 实验原理:任何实用天线的辐射都具有方向性。通常将天线远区辐射场的振幅与方向间的关系用曲线表示 出来,称为天线的辐射方向图;而将离开天线一定距离R 处的天线远区的辐射场量与角度坐标间的关系式称为天线的方向图函数,记为|F (θ,φ)|。天线的立体方向图一般难以画出,通常只画出E 面和H 面的方向图。 天线的方向图及其相关参数: 将方向图函数F (θ,φ)进行归一化后所绘制的方向图称为归一化方向图。 1)主瓣宽度 当天线E 面和H 面具有多瓣形状时,通常将天线最 大辐射方向所在的波瓣称为主瓣。如图中2θ0.5称为主瓣宽度。 2)副瓣电平 估计天线副瓣的强弱,一般用副瓣电平表示 3)前后比 天线最大辐射方向电平与其反方向电平之比。 4)方向性系数 天线在远场区最大辐射方向上某点的平均辐射功率密度与平均辐射功率相同的无方向性天 线在同一点的平均辐射功率密度之比: ?? = ππ ? θθ?θπ 20 2 sin ),(4d d F D 如果方向图与θ无关,那么有 ? = π θ θθπ 2 sin )(4d F D 效率: 天线的辐射功率P r 与输入功率P in 之比。 增益系数: 天线在远场最大辐射方向上某点的平均功率密度与平均功率相同的无方向性天线在同一点的 平均功率密度之比,记为G 。 等效高度: 在保持实际天线最大辐射方向上场强值不变条件下,假设天线上电流为均匀分布时无线的等效 高度。 实验内容:1、检查仪器,确保程序和机器的正常工作,调整接收天线和被测天线,使两者在初始状态时 在同一直线上; 2、启动程序和工作仪器,计算机将自动绘制方向图(平面); 3、进行归一化处理; 4、根据作出的图象读出相关读数,并计算天线的相关参数。

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人:JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言:本文档根据题材书写内容要求展开,具有实践指导意义,适用于组织或个人。便于学习和使用,本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法: 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比,共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质,生成的粉末具有较高的化学均匀性,粒度较细,颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质,使溶液中 的沉淀均匀出现,称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH,

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇,由于多元醇具有较高的 沸点,可大于100°C,因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG),于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe (III)氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同,通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如:以Cu(NO3)2·3H2ONi(NO3)2·6H2O为原料,分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂,加入一定量表面活性剂, 加热搅拌,分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂,可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末。该法工艺流程短,操作简便,但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法

天线辐射的方向特性

天线辐射的方向特性 一实验目的 1、理解天线辐射的相关原理知识,对天线的方向图及其相关参数有 一定的认识。 2、测定右手螺旋天线的方向特性。 二实验仪器 ①旋转天线盘;②喇叭形天线;③微波吸收器;④右手螺旋天线;⑤波导式天线;⑥计算机及测试软件。 三实验原理 辐射方向图: 任何实用天线的辐射都具有方向性,通常将天线远区辐射场的振幅与方向间的关系用曲线表示出来,这种曲线图被称之为天线的辐射方向图; 方向图函数: 将离开天线一定距离R 处的天线远区的辐射场量与角度坐标间的关系式称为天线的方向图函数,记为|F(θ,φ)|。电流元的远区辐射场量在相同距离R的球面上不同方向的各点,场强是不同的,它与|sinθ|成正比,因此,电流元的方向图函数,记为|F(θ, φ)| =| F(θ)| = |sinθ|。 为了画出电流元的辐射方向图,将电流元中心置于坐标原点,向各个方向作射线,并取其长度与场强的大小成正比,即得到一个立体图形,也就是得到电流元的立体方向图,它的形状像

汽车轮胎。如图1(a)所示。天线的立体方向图一般较难画出,通常只画出相互垂直的两个平面内的方向图,即E面和H面方向图。电流元E面的方向图处于子午面,即电场分量Eθ所处的平面内的方向图,故称为E面方向图,H面方向图处于赤道面内,即与磁场分量Hφ平行的平面内的方向图,故称为H面方向图。 (a) 立体方向图;(b) E面方向图;(c) H 面方向图 图1 电流元的方向图 二维平面方向图可以在极坐标系中绘制,也可以在直角坐标系中绘制,但在极坐标系中绘制的方向图较为直观,因此较为常用。在极坐标系中绘制的电流元的E面和H面方向图如图1(b)T和(c)所示。显然,E面方向图关于电流元的轴线呈轴对称分布,在θ=90?方向出现最大值“1”,其他方向上按矢径作出,而在轴线(θ=0?和θ=90?)上其值为零。在H面(θ=90?)上,各方向场强均相同,故其方向图是一个单位圆,这样,将E面方向图绕电流元的轴线旋转一周,即可得到电流元的立体方向图。 而天线设计是用来有效辐射电磁能的一种装置,实际中没

纳米复合材料制备

方法: 1.1溶胶一凝胶法 溶胶一凝胶法是一种制备纳米复合材料的重要方法,它是将无机相的前驱体(例如:正硅酸乙醋)和聚合单体、低聚物或高聚物在液态状态下相互混溶,实现分子级水平的均匀混合后,发生溶胶一凝胶反应,生成的纳米复合材料的各组分之间可以形成相互连接的范德华力、氢键或者是化学键,防止了相分离的发生。 溶胶凝胶法的特点在于,该方法反应条件温和,分散均匀,甚至可以达到“分子复合”的水平。目前溶胶一凝胶法是应用最多、也比较完善的方法之一。但它也有一些缺点,如前驱物大都是正硅酸烷基酷,价格昂贵而且有毒;干燥过程中由于溶剂、小分子的挥发,使材料内部产生收缩应力,致使材料脆裂,很难获得大面积或较厚的纳米复合材料等。 1.2原位聚合法 原位聚合,即在位分散聚合,是制备具有良好分散效果纳米复合材料的重要方法。该方法将纳米粒子在单体中均匀分散,然后在一定条件下就地聚合,形成纳米复合材料。 (由于这些原位生成的第二相与基体间的界面有着理想的原位匹配,能显着改善材料中两相界面的结合状况。而且,原位复合省去了第二相的预合成,简化了工艺。此外,原位复合还能够实现材料的特殊显微结构设计并获得特殊性能,同时避免因传统工艺制备材料时可能遇到的第二相分散不均匀,界面结合不牢固以及物理、化学反应使组成物相丧失某些特性等不足的问题。原位聚合法可在水相,也可在油相中发生,单体可进行自由基聚合,在油相中还可进行缩聚反应,适用于大多数聚合物基有机一无机纳米复合体系的制备。)原位聚合法反应条件温和,制备的复合材料中纳米粒子分散均匀,粒子的纳米特性完好无损。同时在聚合过程中,只经次聚合成型,不需热加工,避免了由此产生的降解,从而保持了基本性能的稳定。但其使用有较大的局限性,因为该方法仅适合于含有金属、硫化物或氢氧化物胶体粒子的溶液中使单体分子进行原位聚合制备纳米复合材料。 1.3插层法 插层复合法是将单体或插层剂插层于具有层状结构的硅酸盐(粘土、云母等)、石墨、金属氧化物等无机物中,然后单体在无机片层之间聚合。在此过程中,单体进入无机片层之间,并因聚合可使片层间距扩大甚至剥离,使层状填料在聚合物基体中达到纳米尺度的分散,从而获得纳米级复合材料。 1.3.1溶剂插层法(大分子或预聚物插层法) 该方法首先将层状硅酸盐在一种溶剂(可以是有机溶剂或水)中剥离成单片层,然后将聚合物(对于不溶解聚合物,可使用预聚物)溶解在该混合物中,由于聚合物与层状硅酸盐片层有一定的吸附作用,当除去溶剂后,层状硅酸盐发生聚集,将聚合物夹在层状硅酸盐之间,得到具有一定规整结构的纳米复合材料。 对于水溶性基体,如氧化聚乙烯PEo[聚乙烯醇PV A[s]都使用该方法得到了插层型纳米复合材料,而聚己酸内醋PCL和聚交酷PLA溶解在氯仿中也使用该方法得到了纳米复合材料件。对于不能溶解的一些聚合物,则将其预聚物溶解在含有剥离层状硅酸盐的溶液中,使预聚物吸附在层状硅酸盐上,然后采用物理或化学方法将预聚物转化为目标聚合物,如聚酞亚胺。 1.3.2原位插层聚合法 将层状硅酸盐在液体单体(或单体溶液)中溶胀,然后单体在层间引发聚合,引发可以采

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出现液相或阻碍烧结; 2、纯度高:出现液相或影响电性能; 3、成分分布均匀:尤其微量掺杂; 4、粒度要细,尺寸分布范围要窄;结构均匀,密度高; 5、无团聚体:软团聚,硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应,从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体,具体过程是先将反应室抽到或更高真空度,然后注入惰性气体He,使气压达到几百帕斯卡,反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体,然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器,用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶液转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法,如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上,由于转速不同,可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜,经过热处理,即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法,物理凝聚法主要分为: (1)真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热,使之气化或形成等离子体,然后骤冷,使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中,先抽到或更高的真空度,然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气,使之形成一定的真空条件,此时加热,使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上,形成纳米微粒。 (2)等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒,如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述,物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是:操作简单,成本低,但产品纯度不高,颗粒分布不均匀,形状难以控制。 物理化学方法

纳米金属粉末制备方法综述

摘要纳米粉末具有特殊性质, 并在各个领域得到广泛应用。本文详细介绍了制备纳米粉末的方法, 如机械法、物理法和化学法,和这些方法的原理、技术特点、研究进展和局限性。最后提出目前仍需解决的一些问题并对纳米金属粉末新的制备方法做出展望。 关键词纳米粉末;制备方法;机械法;物理法;化学法 一.绪论 超细粉末的概念于20世纪60年代提出,粉末的粒度一般要求小0.1um( 100nm),即在1~ 100nm间,故超细粉末又称作纳米粉末。由于纳米微粒本身的结构与常规材料不同,所以具有许多新奇的特性。比如纳米金属粉末就具有不同普通材料的光、电、磁、热力学和化学反应等方面的奇异性能, 是一种重要的功能材料,具有广泛的应用前景。现已在国防、化工、轻工、航天、冶金等领域得到重要应用,因而引起了人们的注意。80年代以来, 纳米粉末作为一种新型材料,已引起了各国政府及科学家的极大重视,美国、日本、西欧等发达国家都将其列入发展高技术的计划中,投入了相当的人力和物力,例如美国的“星球大战”计划、西欧各国的“尤里卡”计划、日本 1981 年开始实施的“高技术探索研究”计划以及我国的“863”计划,都列入了纳米材料的研究和开发。目前一些纳米粉末,如钛酸钡、氮化硅、氧化锆等已经实现了商品化。我国在纳米粉末研究方面起步较晚,80年代后期才开始比较系统的研制开发。近年来取得一些成效,特别是一些大学和研究所在理论研究和实验室规模中试水平上有了较大的发展。但总的说来,我国在这一领域与世界先进水平相比, 仍有一定差距。本文将重点介绍目前已研究的纳米粉末的制备方法。 二.方法综述 2.1机械法 机械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一种加工方法。按照机械力的不同可将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法,其优点是工艺简单、产量大,可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的超细纳米粉末。 2. 1. 1球磨法 球磨法主要分为滚动球法和振动球磨法。该方法利用了金属颗粒在不同的应变速率下因产生变形而破碎细化的机理。其优点是对物料的选择性不强,可连续操作,生产效率高,适用于干磨、湿磨,可以进行多种金属及合金的粉末制备。缺点是在粉末制备过程中分级比较困难。 2. 1. 2气流磨粉碎法 气流磨粉碎法是目前制备磁性材料粉末应用最广的方法。具体的工艺过程为:压缩气体经过特殊设计的喷嘴后,被加速为超音速气流,喷射到研磨机的中心研磨区,从而带动研磨区内的物料互相碰撞,使粉末粉碎变细;气流膨胀后随物料上升进入分级区,由涡轮式分级器分选出达到粒度的物料,其余粗粉返回研磨区继续研磨, 直至达到要求的粒度被分出为止。整个生产过程可以连续自动运行,并通过分级轮转速的调节来控制粉末粒径大小(平均粒度在3~ 8 μ m)。气流磨粉碎法适于大批量工业化生产,工艺成熟。缺点是在金属粉末的生产过程中,必须使用连续不断的惰性气体或氮气作为压缩气源,耗气量较大;只适合脆性金属及合金的破碎制粉。

11天线辐射的方向特性

实验报告:天线辐射的方向特性 一、实验题目: 天线辐射的方向特性 二、实验目的: 1 理解天线辐射的相关原理知识,对天线的方向图及其相关参数有一定的认识。 2 测定右手螺旋天线的方向特性。 三、实验仪器: 旋转天线盘、喇叭形天线、微波吸收器、右手螺旋天线、波导式天线、计算机及测试软件。 四、实验原理: 任何实用天线的辐射都具有方向性,通常将天线远区辐射场的振幅和方向间的关系用曲线表示出来,这种曲线图被称之为天线的辐射方向图;而将离开天线一定距离R 处的天线远区的辐射场量和角度坐标间的关系式称为天线的方向图函数,记为|F(θ,φ)|。电流元的远区辐射场量在相同距离R的球面上不同方向的各点,场强是不同的,它和|sinθ|成正比,因此,电流元的方向图函数,记为|F(θ, φ)| =| F(θ)| = |sinθ|。为了画出电流元的辐射方向图,将电流元中心置于坐标原点,向各个方向作射线,并取其长度和场强的大小成正比,即得到一个立体图形,也就是得到电流元的立体方向图,它的形状像汽车轮胎。如图1(a)所示。天线的立体方向图一般较难画出,通常只画出相互垂直的两个平面内的方向图,即E面和H 面方向图。电流元E面的方向图处于子午面,即电场分量Eθ所处的平面内的方向图,故称为E面方向图,H面方向图处于赤道面内,即和磁场分量Hφ平行的平面内的方向图,故称为H面方向图。

(a) 立体方向图; (b) E面方向图; (c) H面方向图 图1 电流元的方向图 二维平面方向图可以在极坐标系中绘制,也可以在直角坐标系中绘制,但在极坐标系中绘制的方向图较为直观,因此较为常用。在极坐标系中绘制的电流元的E 面和H面方向图如图1(b)T和(c)所示。显然,E面方向图关于电流元的轴线呈轴对称分布,在θ=90?方向出现最大值“1”,其他方向上按矢径作出,而在轴线(θ=0?和θ=90?)上其值为零。在H面(θ=90?)上,各方向场强均相同,故其方向图是一个单位圆,这样,将E面方向图绕电流元的轴线旋转一周,即可得到电流元的立体方向图。而天线设计是用来有效辐射电磁能的一种装置,实际中没有一种天线能在空间中任何方向辐射,故研究其辐射的方向性可以更好的了解天线特性。 天线的方向图及其有关参数 任何实用天线的远区辐射场都是随空间的位置而变化的,因此在球坐标系中(见图2所示)天线至场点距离r处的远区辐射场量只是角度θ,φ的函数,这个函数就是方向图函数F (θ, φ ) ,通常将方向图函数关于最大值Fmax(θ,φ)进行归一化的函数称为归一化方向图函数,记为F(θ, φ) /Fmax(θ, φ)。按归一化方向图函数绘制的方向图称为天线的归一化方向图。显然,图3中示出的电流元E面和H面方向图也是归一化的方向图(因为其最大辐射方向上的最大值为1)。

超声波技术分散纳米粉体材料

纳米粒子粒径小,表面能高,具有自发团聚的趋势,而团聚的存在又将大大影响纳米粉体优势的发挥,因此如何改善纳米粉体在液相介质中的分散和稳定性是十分重要的研究课题。 颗粒分散是近年来发展起来的新兴边缘学科。所谓颗粒分散是指粉体颗粒在液相介质中分离散开并在整个液相中均匀分布的工程,主要包括润湿、解团聚及分散颗粒的稳定化3个阶段。润湿是指将粉体缓慢地加人混合体系中形成的涡流,使吸附在粉体表面的空气或其他杂质被液体取代的过程。解团聚是指通过机械或超生等方法,使较大粒径的聚集体分散为较小的颗粒。稳定化指保证粉体颗粒在液体中保持长期的均匀分散。根据分散方法的不同,可分为物理分散和化学分散。超声波分散是物理分散方法之一。 超声波分散法:超声波具有波长短、近似直线传播、能量容易集中等特点。超声波可以提高化学反应速率,缩短反应时间、提高反应的选择性;而且还能够激发在没有超声波存在时不能发生的化学反应。超声波分散是将需处理的颗粒悬浮体直接置于超生场中,用适当频率和功率的超声波加以处理,是一种强度很高的分散手段。超声波分散的作用机理目前普遍认为与空化作用有关。超声波的传播是以介质为载体的,超声波在介质中的传播过程中存在着一个正负压强的交变周期。介质在交替的正负压强下受到挤压和牵拉。当用足够大振幅的超声波来作用于液体介质保持不变的临界分子距离,液体介质就会发生断裂,形成微泡,微泡进一步长大成为空化气泡。这些气泡一方面可以重新溶解于液体介质中,也可能上浮并消失;也可能脱离超声场的共振相位而溃陷。实践证明,对于悬浮体的分散存在着最适宜的超生频率,它的值决定于被悬浮粒子的粒度。为此,最好在超生一段时间后,停止若干时间,再继续超生,可避免过热,超生中用空气或水进行冷却也是一个很好的方法。 超声波分散用于超细粉体悬浮液的分散虽可获得理想的分散效果,由于能耗大,大规模使用成本太高,因此目前在实验室使用较多,但随着超生技术的不断发展,超生分散在工业生产中应用是完全可能的。

天线辐射

天线特性测量实验 一、偶极子天线特性实验 【实验目的】 1、理解半波偶极子天线的基本功能 2、测量半波偶极子天线E面的辐射模式 3、测量半波偶极子天线H面的辐射模式 【实验原理】 图1所示的是半波偶极子天线的结构模型和电流分布图。在图a中,总长度是半个波长,b中,电流的分布为在馈点值为最大,在两端点值为0。半波偶极子天线是一种谐振天线,它的输入阻抗为70+j0Ω。半波偶极子天线的辐射电阻为70Ω与输入阻抗中的电抗大小一样。通过调整天线的长度可以使输入阻抗变成纯电阻。下面的公式将解释长度为λ/2的一个半波偶极子天线的电流。电流流过Z轴,电流的分布由下面的公式(1)进行计算。在方程(1)中,馈点的电流大小为10,端点的大小为0。 电流引起的辐射电场由以下公式进行计算

波函数从公式2到下面的公式3中 功率的计算公式如下 根据公式4可绘出下面的2辐射图。电流从南边流向北,沿着着Z轴的正方向。在这个图中,最大辐射发生在θ=±90°的方向上,而在θ=0°,180°的方向上没有辐射。 在试验中使用的半波偶极子天线为914.5125MHz和2.45GHz,其波长大小如下 频率:914.5125GHz 波长:λ=c/f=3×108/9.15×109=328.04mm 半波长:λ/2=164.02mm 频率:2.45GHz

波长:λ=c/f=3×108/2.45×109=122.45mm 半波长:λ/2=61.22mm 为了将天线的输入阻抗中电抗部分去掉,根据公式,我们只需使天线的长度稍短于半个波长即可。这个比率称为天线的缩短比例,根据相对绝缘比例,波长的缩减比例大小如下所示: 在这个公式中,λ0代表在开阔场地的波长大小,λeff 代表有效波长。这个实验中使用的半波偶极子天线就是印刷在一个绝缘板上的。 图3所示的是对测量的辐射面的定义。这里方便地命名为E面和H面是为了更好的理解,实际的辐射面则在笛卡尔坐标系中定义。 图a在笛卡尔坐标系中的定义,粗的黑线画出的偶极子天线。图b所示的是当φ=00、θ从00到1800旋转时,在xz面测得的正面辐射图。测量结果显示在θ=900时辐射最大,在θ=00或θ=1800时辐射最小。图C显示在xz面上当角固定在θ=900、φ角从00旋转到3600时辐射模式的测量结果。测量结果显示当φ角为任意角时的全方向性特性。 【实验仪器】 微波天线实验系统:主机分别连接发射天线、接收天线和电脑。主机采用微控制器通过电脑采用步进电机控制接收天线的转动,同时采集接收天线的数据,从而绘制和分析天线辐射图、测量各种天线的特性、研究和设计天线、研究移动通信传输特性、移动通信传输环境影响研究等内容。 【实验步骤】 一、E面辐射的测量 1、分别在发射天线支架的一边和接收天线支架的顶端放置天线,保持发射天线和接收天线

天线基础知识介绍

天线基础知识介绍 2014-12-28DSRC专用短程通信技术 1.1 什么是天线? 空间的无线电波信号通过天线传送到电路;电路里的交流电流信号最终通过天线传送到空间中去。因此,天线是空间无线电波信号和电路里的交流电流信号的一种转换装置,如图1所示。 图1 空间电波与电路电流通过天线转换的示意图 1.2 天线有哪些基本参数? 天线既然是空间无线电波信号和电路中的交流电流信号的转换装置,必然一端和电路中的交流电流信号接触,一端和自由空间中的无线电波信号接触。因此,天线的基本参数可分两部分,一部分描述天线在电路中的特性(即阻抗特性);一部分描述天线与自由空间中电波的关系(即辐射特性);另外从实际应用方面出发引入了带宽这一参数。 描述天线阻抗特性的主要参数:输入阻抗。 描述天线辐射特性的主要参数:方向图、增益、极化、效率。 除了带宽之外,后文将对每个参数进行介绍。 图2 天线的一些基本参数

1.3 输入阻抗 天线输入阻抗的意义在于天线和电路的匹配方面。 当天线和电路完全匹配时,电路里的电流全部送到天线部分,没有电流在连接处被反射回去。完全匹配状态是一种理想状态,现实中,不太可能做到理想的完全匹配,只有使反射回电路的电流尽可能小,当反射电流小到我们要求的程度的时候,就认为天线和电路匹配了。 通常,电路的输出阻抗都设计成50Ω或者75Ω,要使天线和电路连接时匹配,那么天线的输入阻抗应设计成和电路的输出阻抗相等。但通常天线的输入阻抗很难准确设计成等于电路的输出阻抗,因此在实际的天线和电路的连接处始终存在或多或少的反射电流,即一部分功率被反射回去,不能向前传输,如图3所示。 描述匹配的参数如表1所示。电压驻波比和回波损耗都是描述匹配的参数,只是表达的形式不同而已。 图3 电流在传输线不连续处产生反射的示意图 表1 描述匹配的一些参数 参数 对参数的一些描述 电压驻波比(VS WR ) 设输入电流大小为1,被反射回去的电流为Γ,那么电压驻 波比为: (1+Γ)/(1-Γ) 电压驻波比只是个数值,没有单位。 Γ=1/3,电压驻波比则为2;当电流被全部反射时,Γ=1,电压驻波比为+∞;当没有反射电流时,Γ=0,电压驻波 比为1。 反射功率按Γ2计算,如反射电流是Γ=1/3,那么反射功率 是Γ2=1/9。

超声波辅助沉淀法制备纳米氧化铝粉体

Material Sciences 材料科学, 2020, 10(1), 24-30 Published Online January 2020 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/302495325.html,/journal/ms https://https://www.wendangku.net/doc/302495325.html,/10.12677/ms.2020.101004 Preparation of Nano-Alumina Powders by Ultrasonic Assisted Precipitation Zhengguo Yan*, Hong Wang, Kun Jiang, Jingkun Yu School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang Liaoning Received: Dec. 14th, 2019; accepted: Dec. 27th, 2019; published: Jan. 3rd, 2020 Abstract Using aluminum nitrate and ammonium bicarbonate as starting materials, nano-alumina powders were prepared by ultrasonic-assisted precipitation method. The influence of drying method and bath temperature on the synthesized powders was investigated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the better dispersion and more uni-form powders were prepared by vacuum freeze drying than the traditional air blast drying. The particle size of alumina powder increases with the increase of bath reaction temperature, and the suitable reaction temperature is 25?C. Nano-alumina powders with narrow particle size distribu-tion and good dispersion were prepared by ultrasonic-assisted precipitation method. Keywords Ultrasonic, Precipitation, Freeze-Drying, Nano-Alumina 超声波辅助沉淀法制备纳米氧化铝粉体 颜正国*,王宏,蒋昆,于景坤 东北大学冶金学院,辽宁沈阳 收稿日期:2019年12月14日;录用日期:2019年12月27日;发布日期:2020年1月3日 摘要 以硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用超声波辅助沉淀法制备Al2O3粉体,利用XRD和SEM对所制备的粉体的物相和形貌进行表征,考察了干燥方式和水浴温度对粉体制备的影响。结果表明真空冷冻干燥较传统鼓*通讯作者。

纳米粉体制备方法的研究

纳米粉体制备方法地研究 辛辉,易贝贝 (平顶山工业职业技术学院化工系,河南平顶山) 摘要:纳米粉体具有独特地性能而被广泛应用.其制备方法地研究已经成为材料研究领域地重要内容.本文对纳米粉体地制备方法进行了研究,总结出各种方法地利弊.文档来自于网络搜索 关键词:纳米粉体制备方法团聚性质 (文档来自于网络搜索 ) : . . .文档来自于网络搜索 : ; ; ; 文档来自于网络搜索 引言 纳米粉体泛指粒径在范围内地粉末.由于纳米粉体地晶粒小,表面曲率大或表面积大,所以它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特地性能,因而广泛应用于高性能结构与功能陶瓷材料、涂层材料、磁性材料、催化材料、气敏材料、医药和石油化工领域.纳米粉体制备方法地研究已经成为材料研究领域地一个重要内容.文档来自于网络搜索 激光法制备纳米粉体 激光法制备粉体是以激光为加热源,利用激光地诱导作用和作用物质对特定激光波长地共振吸收制备出所要求地纳米粉体[].激光法有激光诱导化学气相沉积法()和激光烧蚀法().文档来自于网络搜索 激光诱导化学气相沉积法 激光诱导化学气相沉积法是利用反应气体分子(或光敏分子)对特定波长激光地共振吸收,诱导反应气体分子地激光热解、激光离解(如紫外光解、红外多光子离解)、激光光敏化等化学反应,在一定工艺条件下(激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等)反应生成物成核和生长,通过控制成核与生长过程,即可获得纳米粒子[].文档来自于网络搜索 激光烧蚀法 激光烧蚀法是将作为原料地耙材置于真空或充满氩等保护气体地反应室中,耙材表面经激光照射后,与入射地激光束相作用.耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态.气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒,气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒.若反应室中有反应气体,则蒸发物可与反应气体发生化学反应,经过形核生长、冷凝后得到复合化合物地纳米粉体.文档来自于网络搜索 激光烧蚀法与激光诱导化学气相法相比,生产率更高,使用范围更广,并可合成更为细小地纳米粉体. 溶剂蒸发法制备纳米粉体 常用地溶剂蒸发法有喷雾干燥法、喷雾热分解法.喷雾干燥法是将金属盐溶液喷入热风中,溶剂迅速蒸发从而析出金属盐地纳米颗粒.喷雾热分解法则是将溶液喷入高温气氛中,使溶剂蒸发和金属盐地热分解同时进行,从而用道工序制得氧化物纳米颗粒.文档来自于网络搜索 采用喷雾法生成地氧化物颗粒一般为球状,流动性好且易于处理,并且可以连续进行,因而

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况 如今,粉体的合成制备经过多年的发展,制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法,固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 (1)电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法,典型工艺如蒸

纳米粒子的制备方法综述

纳米粒子的制备方法综述 摘要: 纳米材料是近期发展起来的一种多功能材料。在纳米材料的当前研究中,其制备方法占有极其重要的地位,新的制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。本文主要概述了纳米材料传统的及最新的制备方法。纳米材料制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 [1] Abstract : Nanometer material is a kind of multi-functional material which was developed in recend . In the current study of it , its produce-methods occupy the important occupation . New methods’ reseach and control have an important influence on Nanometer materials’microstructure and property .This title mainly introduces nanometer materials’traditional and new method of producing . The key of the nanometer material s’ producing Is how to control the grain size and get the narrow and uniform size distribution . 关键词: 纳米材料制备方法 Key words : Nanometer material produce-methods 正文: 纳米材料的制备方法主要包括物理法,化学法和物理化学法等三大类。下面分别从三个方面介绍纳米材料的制备方法。 物理制备方法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,其最常见的物理制备方法有以下三种: 1.真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 1.物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。

纳米粉体的制备方法及其研究进展

纳米粉体的制备方法及团聚简介 摘要:本文简要综述了制备纳米粉体的相关方法,物理方法有气体冷凝法、侧射法、高能机械球磨法等,化学方法有固相配位化学法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法等。并且简要的介绍了团聚的原因及如何防止纳米团聚 关键词:纳米粉体;制备方法;团聚 近年来,随着科学技术的发展,世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1~100nm之间,处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质,目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。为此,本文简要综述了纳米粉体的相关方法。 1 . 纳米粉体材料的制备方法 1.1 物理法 1.1.1 气体冷凝法[1] 气体冷凝法(IGC),其主要过程是在低压的氩、嗐等惰性气体中加热金属,使其蒸发,产生原子雾,经泠凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到;纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。 1.1.2 侧射法[1] 用两块金属板分别作阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入氩气,在两电极之间施加适当电压,两电极间的辉光放电促使氩离子的形成,在电场作用下,氩离子冲击阴极材料,使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效控制多种高熔点和低熔点的纳米金属;能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3 高能机械球磨法[1] 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法,该方法尤其是在制备合金粉末方面具有良好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来,在高能球磨机长时间运转,将回转机械能传递给金属粉末,依靠求魔过程中粉末的塑形变形产生复合,并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构,使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程,有可能制备出常规液态或气相难以合成的新型合金。此外,通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入,使这一技术得到了较大的发展。 1.2 化学法

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