第36卷 第4期 稀有金属材料与工程 V ol.36, No.4 2007年 4月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING April 2007
收稿日期:2006-08-29
基金项目:国家自然科学基金重点项目(50331010)
作者简介:昝 林,男,1980年生,硕士研究生,西北工业大学 凝固技术国家重点实验室,陕西 西安 710072,电话:029-********,
E-mail: mailofwell@https://www.wendangku.net/doc/362499400.html,
激光快速成形TC21钛合金沉积态组织研究
昝 林,陈 静,林 鑫,张小红,黄卫东
(西北工业大学 凝固技术国家重点实验室,陕西 西安 710072)
摘 要:分别采用光学显微镜、扫描电子显微镜、X 射线衍射和显微硬度等测试手段,研究了激光快速成形高强高韧损伤容限型TC21钛合金的沉积态组织。结果表明:TC21沉积态有着粗大的沿沉积高度方向外延生长的原始β柱状晶,仅最后一层熔覆层顶部为较细小的β等轴晶。宏观上存在明暗两个组织区域,明区为针状马氏体区,位于最后十几层熔覆层,暗区为网篮组织区。结合成形过程传热和组织转变理论分析认为,网篮组织是由明区的初始快冷凝固的马氏体在成形过程中,经受再热循环的固溶时效作用转变而来。随着激光功率的增大,原始β柱状晶将粗化,暗区网篮组织中片状α亦将长大;明区硬度基本不变,暗区硬度略有下降。 关键词:TC21钛合金;激光快速成形;显微组织;显微硬度
中图法分类号:TG 146.2+3 文献标识码:A 文章编号:1002-185X(2007)04-0612-05
1 前 言
激光快速成形利用“离散+堆积”的增材制造思想制备零件,同时兼有快速原型技术自由成形的优点和激光熔覆技术能获得优越熔凝组织的特点,可用于金属零件的直接制造、快速修复等[1]。与锻造、铸造、粉末冶金等成形方法相比,它集周期短、柔性高、近(净)终形、不需专用工装、材料利用率高、材料种类与零件复杂程度几乎不受限制、制件力学性能优异等优点于一体,在工业生产尤其是国防工业领域已凸现出诸多优势。
钛合金因比强度高、耐蚀性好等优良特性而大量应用于飞机工业中。随着飞机设计准则向耐久性与损伤容限准则的演变,作为飞机结构用钛合金也更加突出地向着高强、高韧、高模量、损伤容限方向发展[2]。TC21是西北有色金属研究院研制的1000 MPa 强度级别的高强高韧损伤容限型钛合金,属于Ti-Al-Sn-Mo- Cr-Zr-Si-X 八元系(α+β)两相钛合金,与美国Ti-6-22-22S 相当。与常见的(α+β)两相钛合金Ti-6Al-4V 相比,除Al 以外,合金中加入了Sn ,Zr 等中性元素,在固溶强化α相的同时,显著提高合金的高温性能和热稳定性。而β同晶元素Mo 和β共析元素Cr ,Si 的复合加入,进一步固溶强化β相,提高了β相的稳定性。同时,Si 的加入可以进一步改善合
金的蠕变抗力。因此,TC21具有强度、塑性、断裂韧性、裂纹扩展速率的良好匹配[3],作为飞机结构用材其应用价值高于Ti-6Al-4V 。在美国,Ti-6-22-22S 已成为F-22战斗机中用量仅次于Ti-6Al-4V 的钛合金[4]。
不过,TC21所具有高强高韧特性,也使得这种合金在利用压力加工、铸造等方法成形时,对设备、工艺、工装提出了高的要求。这样,利用激光快速成形直接快速制备TC21钛合金零件,对于实现高性能TC21近(净)终形有着极大的吸引力。截至目前,中等强度Ti-6Al-4V ,高强Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo 等(α+β)两相钛合金的激光快速成形研究已受到关注[5,6],但尚无公开的激光快速成形TC21的组织或性能研究报道。相比前述两种合金,TC21由于存在更为复杂的多元合金化,在激光快速成形中将有可能出现更加复杂的组织及相变过程。本研究在实验的基础上,探讨了激光快速成形TC21沉积态的组织形成及演化规律。
2 实验设备、材料及方法
本实验采用的激光快速成形装备由激光器及光路传输系统、数控工作台、惰性气氛加工室、粉末输送系统4部分组成。激光器为最大输出功率可达5 kW 的CO 2激光器,保护气体与载粉气体均使用氩气。实验中采用单道多层熔覆方式制备试样,基材为纯Ti 板。实验前用砂纸打磨掉工作表面的氧化皮,再用丙
第4期昝林等:激光快速成形TC21钛合金沉积态组织研究·613·酮擦拭干净。粉末采用氢化脱氢法制备的TC21非球
形粉,粉末粒度为45 μm~150 μm。实验前进行真空烘
干处理,以去除粉末表面吸附的水分。成形工艺参数
如表1所示。
表1 激光快速成形工艺参数
Table 1 The processing parameters of the LRF process
Sample no. Laser
power
/kW
Number of
deposition
layers
Powder
feeding
rate
/g·min-1
Laser
scanning
speed
/mm·min-1
Increment
of axis-Z
/mm
1 1.5 100 3 300
2 2.0 50
3 300
3 2.5 50 3 300
4 3.0 50 3 300
0.2~0.3
激光成形后切除基材,制备分析测试试样。利用OLYMPUS PM-T3光学显微镜(OM),HITACHI S570型扫描电子显微镜(SEM),PANalytical X'Pert PRO 型X射线衍射(XRD)仪对试样进行显微组织观察和相结构分析。利用HBV-30A型数显显微硬度(维氏压头)进行硬度测试,加载载荷1.96 N,加载时间15 s。
3 结果与讨论
3.1 激光成形TC21钛合金沉积态组织特征
3.1.1 宏观组织形态
激光快速成形TC21沉积态试样的宏观形貌如图1a所示。可以明显地观察到沿沉积高度方向的柱状晶和平行于激光扫描方向的熔覆层间层带。TC21沉积态晶粒主要为原始β柱状晶,较为粗大,宽0.5 mm~1.5 mm,高1 mm~5 mm,单个柱状晶贯穿几层到十几层熔覆层不等。除最后一层熔覆层外,其余各熔覆层高度(相邻层带间距)为0.2 mm~0.3 mm,与数控工作台Z轴上升增量一致。最后一层熔覆层高约0.7 mm,其下部晶粒延续着前一层的柱状晶生长,上部晶粒却为比较细小的等轴晶(图1b)。
激光快速成形过程中,从熔池底部到顶部,温度梯度逐渐降低,冷却速度逐渐增加。根据林鑫等[7]发展的激光快速成形中的柱状晶/等轴晶转变(CET)模型,在熔池下部,温度梯度很高,其沿高度方向的分量也远大于其它方向的分量,热量将朝基体方向散失,因此晶粒向上呈柱状晶生长,并在生长过程中将与竖直方向偏差较大的晶粒淘汰掉,加之较低的冷却速度,柱状晶粒可充分长大(图1a)。到熔池上部,热量除向基体散失外,通过表层空气散失也占到较大比例,导致温度梯度及其沿高度方向的分量都减小但冷却速率增大,进而出现柱状晶向等轴晶的转变(图1b)。多层熔覆中,熔覆新层时激光将会把前一熔覆层上部约占2/3层高的等轴晶全部重熔掉,与新送入的金属粉末一起被熔成熔池,凝固时又将逆着热流方向延续前一层的柱状晶晶粒取向继续向上生长。该外延生长特性不仅保证了各层之间形成致密的冶金结合,还保证了熔覆生长晶粒的延续性。
图1 TC21沉积态试样宏观形貌
Fig.1 Macro-image of laser deposited TC21 samples:
(a) whole; (b) magnification of position A
在激光快速成形中,激光快速熔凝的高冷速,会导致熔池凝固后原始β晶粒内析出的α相非常细小。但同时,激光快速熔覆会导致熔池底部以下很窄的热影响区中,原本细小的α片受热略有粗化,使得熔覆层间界面处产生显微组织上的变化,形成层带。
3.1.2 组织转变特征
研究发现,不同成形参数下制备的TC21沉积态,宏观上均可观察到如图1a所示的明暗截然分开的两个区域。其中明区始终位于最后沉积的12层~16层熔覆层,高约2 mm~4 mm。中间的明暗过渡区域很窄,仅有1,2层熔覆层高,约0.5 mm。其余全为暗区。明区、过渡区和暗区的微观组织如图2所示。在明区,密集地排布着细长的针状马氏体相(图2a),马氏体针的宽度约0.2 μm,已近光学显微镜的极限分辨率,在高倍光学显微镜下亦较难分辨明区组织,故在低倍光学显微下呈一片白亮;暗区组织则完全由粗短的
α
·614· 稀有金属材料与工程 第36卷
片相互交错编织成网篮组织(图2c );而在过渡区,组织包含了明区的细长针状α和暗区的粗短片状α(图2b )。与TC21锻态组织(图3a )相比,暗区的网篮组织(图3b )更加均匀细小。
图2 沉积态各区域SEM 照片
Fig.2 SEM image of different areas for deposited TC21:
(a) bright area; (b) transitional area; (c) dark area
图3 TC21不同成形态的光学显微组织对比照片 Fig.3 Microstructures contrast of different processings for TC21
by OM: (a) forged; (b) deposited dark area; (c) heat-treated
激光快速成形是一个快速冷却的非平衡过程。对于β稳定系数为50%的α+β双相钛合金TC21来说,熔池快冷凝固时,首先以切变方式形成马氏体,因而初始形成的熔覆层组织为马氏体。由于激光快速成形是逐层堆积的过程,导致已经凝固的任何一点处,都经受反复加热、冷却的再热循环过程。Griffith M L 等人的研究表明[8],对已经熔覆的某一点而言,当熔池
位于其正上方时,在正在进行加工的熔覆层上,热源距离该点处的距离最近,因而该点处出现温度峰值;当熔池不在正上方时,该点的温度逐渐下降至到最低。随着熔覆过程的不断进行,该点处温度呈振荡衰减变化。对于先前形成的马氏体组织,经历了足够多次较高温度的再热循环作用后,相当于进行了一段时间的固溶时效处理,进而发生由马氏体向网篮组织的转变。这样,在激光快速成形逐层堆积过程中,将动态地保持最上面的十几层熔覆层为马氏体区,下面的熔覆层全转变为网篮组织区。
图4给出了明暗两个区域的XRD 图谱。明区组织全为α相组成,而暗区既有α相也有β相。表明明区确实为全马氏体组织,而暗区为α+β两相组织。
图4 TC21沉积态的XRD 图像
Fig.4 XRD patterns of laser deposited TC21: (a) bright area;
(b) dark area
马氏体较网篮组织有着较高的硬度,利用显微硬度计测量了TC21沉积态4号试样从暗区到明区的显微硬度,结果如图5所示。图5中数据显示,明区马氏体组织的平均显微硬度约5.10 GPa ,暗区网篮组织的平均显微硬度约4.10 GPa ,两区硬度相差达1.0 GPa 左右,并在很窄的明暗过渡区呈跃变过渡。
对TC21沉积态进行900℃,1 h ,空冷+600℃,4 h ,空冷的固溶时效热处理后,无论是原沉积态的明区还是暗区,均转变为图3c 所示的网篮组织,这在一定程度上验证了先前的组织分析。
a
b
c
20 30 40 50 60 70 80 90
a
I n t e n s i t y /a .u .
α(100)
α(101)
α(102)
α(103)
α(112)
I n t e n s i t y /a .u .
20 30 40 50 60 70 80 90
2θ/(°)
α(100)
α(002)β(110)
α(101)
α(102)
α(110) α(103)
α(112) α(201)b
第4期 昝 林等:激光快速成形TC21钛合金沉积态组织研究 ·615·
图5 4号试样明暗区域的显微硬度变化 Fig.5 Micro-hardness varieties of sample 4 in bright
and dark area
3.2 激光功率对TC21沉积态组织的影响
保持其它成形参数不变,提高激光功率,不仅存在原始β柱状晶晶粒粗化的现象(图6),而且可以观察到暗区的网篮组织中α片长大情况(图7)。
图6 不同激光功率下的TC21沉积态宏观金相照片 Fig.6 Macro-images of deposited TC21 under various laser
powers: (a) 2.0 kW; (b) 2.5 kW; (c) 3.0 kW
随着激光功率的升高,熔池获得的热量将增加,因而熔池变宽变深,结果是熔池内部温度梯度减小,加之高功率会使熔池温度升高,宏观上的原始β柱晶容易变得粗大并呈现出等轴化倾向。同时,激光功率越大,明区的不稳定马氏体在再热循环过程中得到的热量越多,马氏体中的针状α向网篮组织的片状α转变就更充分,得到α片也就更长更粗。
利用显微硬度计分别测量不同功率下成形试样的明区和暗区的显微硬度,结果如图8所示。从图8中可以看出,一方面,明区始终比暗区的硬度要高 1.0
GPa 左右;另一方面,随着激光功率的升高,明区的
硬度几乎无变化,但暗区硬度却略呈下降趋势,这可能是因激光功率较高而使暗区获得更多热量造成了组织软化。
图7 不同激光功率下的TC21沉积态组织SEM 照片 Fig.7 SEM images of deposited TC21 under various laser
powers: (a) 1.5 kW; (b) 2.0 kW; (c) 2.5 kW; (d) 3.0 kW
图8 不同激光功率下TC21沉积态的显微硬度 Fig.8 Micro-hardness of deposited TC21 under various
laser powers
4 结 论
1) 激光快速成形TC21沉积态组织存在粗大的沿沉积高度方向的原始β柱状晶,宽0.5 mm~1.5 mm ,高1 mm~5 mm 。最后一层熔覆层较其下的每层熔覆层要高,其下侧为外延生长柱状晶,上侧为较细小的等轴晶。
2) TC21沉积态组织由针状马氏体的明区和网篮
a
4.3μ
m
M i c r o -h a r d n e s s /G P a
–6 –4 –2 0 2 4
Distance from the Interface/mm
Dark area
Transitional area
Bright area
5.45.04.64.23.83.4
3.0
1.5
2.0 2.5
3.0
Laser Power/kW
M i c r o -h a r d
n
e s s /G P a
5.55.04.54.03.53.0
Bright area
Dark area
b
·616·稀有金属材料与工程第36卷
组织的暗区组成。马氏体区始终位于最后十几层熔覆层。明暗过渡区域很窄,仅一两层熔覆层。暗区的网篮组织是由明区的马氏体因成形过程中受再热循环作用后转变而来。
3) 明区的显微硬度比暗区高1.0 GPa左右。
4) 随着激光功率的提高,原始β柱状晶粗化呈等轴化倾向,暗区的网篮组织中的片状α亦明显长大;明区的硬度基本不变,但暗区的硬度略有下降。
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Research on Microstructures of Deposited TC21 Titanium Alloy
by Laser Rapid Forming
Zan Lin, Chen Jing, Lin Xin, Zhang Xiaohong, Huang Weidong
(State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)
Abstract: The microstructures of deposited TC21 titanium alloy with high strength, high toughness and high damage-tolerance by laser rapid forming (LRF)were studied with Optical Microscopy (OM), Scanning Electronic Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD) and micro-hardness test. The results show that the prior β grains in the deposited TC21 are coarse and columnar for the epitaxial growth with some smaller equiaxed β grains in the top of last layer. Macro-image reveals that two different microstructure areas existed in the deposited TC21: the bright area of acicular martensite located in the last more than 10 layers; and the dark area of basket-weave. By the theory of heat flux in the processing and microstructure transformation, it can be concluded that the basket-weave microstructure is transformed from the initial rapid-solidification martensite of bright area through solid solution and aging treatment by reheat cycles during the LRF process. With the increase of the laser power, the prior columnar β grains become coarser and the α lamellaes in the dark area with basket-weave microstructure grow up. Meanwhile, the micro-hardness keeps constant for the bright area, but descends slightly for the dark area.
Key words: TC21 titanium alloy; laser rapid forming; microstructures; micro-hardness
Biography: Zan Lin, Candidate for Master, State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, P. R. China, Tel: 0086-29-88494001, E-mail: mailofwell@https://www.wendangku.net/doc/362499400.html,