分析化学
7．若将H2C2O4?2H2O基准物长期放在有硅胶的干燥器中，当用它标定NaOH溶液的浓度时，结果是偏低还是偏高？
答：偏低。因为H2C2O4?2H2O会失去结晶水，导致称量的草酸比理论计算的多，多消耗NaOH溶液，使计算的NaOH溶液浓度偏低。
8．什么叫滴定度？滴定度与物质的量浓度如何换算？试举例说明。答:滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量或百分数。换算见公式
例求0.1000mol?L-1NaOH标准溶液对H2C2O4的滴定度.
解: H2C2O4+2NaOH = Na2C2O4+ 2H2O
2. 写出下列酸的共轭碱：H2PO4-，NH4+，HPO42-，HCO3-，H2O，苯酚。
答：HPO42-, NH3 , PO43- , CO32- , OH- , C6H5O-
3. 写出下列碱的共轭酸：H2PO4-，HC2O4-，HPO42-，HCO3-，H2O，C2H5OH。答：H3PO4，H2C2O4，H2PO4-，H2CO3，H3O+，C2H5OH2+
4．从下列物质中，找出共轭酸碱对：
HOAc，NH4+，F-，(CH2)6N4H+，H2PO4-，CN-, OAc-，HCO3-，H3PO4，(CH2)6N4，NH3，HCN，HF，CO3-
答：HOAc－OAc-，NH4+－NH3，F-－HF，(CH2)6N4H+－(CH2)6N4，H2PO4- －H3PO4，CN-－HCN,，HCO3-－CO3-
5. 上题的各种共轭酸和共轭碱中，哪个是最强的酸？哪个是最强的碱?试按强弱顺序把它们排列起来。
答：根据各个共扼酸的离解常数大小排列：H3PO4﹥HF﹥HOAc﹥(CH2)6N4H+﹥HCN ﹥NH4+﹥HCO3-
根据各个相应共扼碱的离解常数大小排列：CO32- ﹥NH3﹥CN-﹥ (CH2)6N4﹥OAc-﹥F-＞H2PO4-
6. HCl要比HOAc强的多,在1mol?L-1HCl和1 mol?L-1HOAc溶液中, 那一个[H3O+]较高? 他们中和NaOH的能力哪一个较大?为什么?
答：1mol?L-1HCl溶液[H3O+]较高, 中和NaOH的能力一样大。因为HCl溶液为强酸, 完全电离, HOAc溶液为弱酸, 仅部分电离出[H3O+]; HOAc中和NaOH时, HOAc电离平衡移动到完全离解完全为止.。
kieler2013 5/29/2015 7:38:29 PM
7．写出下列物质在水溶液中的质子条件：(1) NH3·H2O; (2) NaHCO3；(3) Na2CO3。
答：NH3·H2O [H+]+[NH4+] = [OH-]
NaHCO3 [H+]+[H2CO3] = [CO3-]+[OH-]
Na2CO3 [HCO3-]+[H+]+2[H2CO3] = [OH-]
第七题非常重要!!!!!!!
8. 写出下列物质在水溶液中的质子条件：
(1)NH4HCO3；(2) (NH4)2HPO4；(3) NH4H2PO4。
答：NH4HCO3 [H+]+[H2CO3] = [NH3]+[CO32-]+[OH-]
(NH4)2HPO4 [H+]+[H2PO4-]+2[ H3PO4] = [NH3]+[PO43-]+[OH-]
NH4H2PO4 [H+]+ [ H3PO4] = [NH3]+2[PO43-]+[OH-]+ [HPO42-]
kieler2013 5/29/2015 7:40:50 PM
第八题也很重要，务必掌握。
9. 为什么弱酸及其共扼碱所组成的混合溶液具有控制溶液pH的能力?如果我们希望把溶液控制在(强酸性例如(pH≤2.0 或强碱性(例如pH＞12.0).该怎么办? 答: 因为弱酸及其共扼碱所组成的混合溶液中有抗碱组分弱酸和抗酸组分共扼碱.所以该混合溶液在某种范围内具有控制溶液pH的能力. 如果我们希望把溶液控制在强酸性例如(pH≤2.0 或强碱性(例如pH＞12.0),可使用浓度0.01 mol?L-1以上强酸或浓度0.01 mol?L-1以上强碱.
10. 有三种缓冲溶液,他们的组成如下:
（1）1.0 mol?L-1的HOAc+ 1.0mol?L-1的NaOAc；
（2）1.0 mol?L-1的HOAc+ 0.01mol?L-1的NaOAc；
（3）0.0 1mol?L-1的HOAc+ 1.0mol?L-1的NaOAc.
这三种缓冲溶液的缓冲能力（或缓冲能量）有什么不同? 加入稍多的碱或稍多的酸时, 哪种溶液仍具有较好的缓冲作用?
答: (1)的缓冲溶液弱酸及其共扼碱浓度比为1, 且浓度大, 具有较大的缓冲能力, 当加入稍多的酸或碱时其pH变化较小; (2) 的缓冲溶液弱酸及其共扼碱浓度比为100, 其抗酸组分(NaOAc)浓度小, 当加入稍多的酸时, 缓冲能力小, 而(3) 的缓冲溶液弱酸及其共扼碱浓度比为0.01, 其抗碱组分(HOAc)浓度小, 当加入稍多的碱时, 缓冲能力小kieler2013 5/30/2015 4:03:36 PM
11．欲配制pH为3左右的缓冲溶液，应选下列何种酸及其共轭碱(括号内为pKa)：HOAc(4.74)，甲酸(3.74)，一氯乙酸(2.86)，二氯乙酸(1.30)，苯酚(9.95)。答：由应pH≈pKa可知，应选C2HClCOOH－C2HClCOO-配制pH为3左右的缓冲溶液。kieler2013 5/30/2015 4:04:10 PM
12. 下列各种溶液pH=7.0，＞7.0还是＜7.0，为什么?
NH4NO3，NH4OAc，Na2SO4，处于大气中的H2O。
答：NH4NO3溶液pH＜7.0，NH4+ 的pKa=10-9.26是弱酸; NH4OAc溶液pH=7.0，因为pKa(NH4+)≈pKb(OAc-); Na2SO4 溶液pH=7.0 , 强酸与强碱反应产物; 处于大气中的H2O的pH＜7.0，因为处于大气中的H2O 中溶解有C02，饱和时
pH=5.6。
NH4NO3溶液pH＜7.0，NH4+ 的pKa=10-9.26是弱酸，？为什么是10-9.26?
Ka=Kw/Kb(NH3.H2O). pKa=pKw-pKb=14-4.74=9.26
1. 可以采用哪些方法确定酸碱滴定的终点? 试简要地进行比较。
答：可以用酸碱指示剂法和电位滴定法确定酸碱滴定的终点。用酸碱指示剂法确定酸碱滴定的终点，操作简单，不需特殊设备，使用范围广泛；其不足之处是各人的眼睛辨别颜色的能力有差别，不能适用于有色溶液的滴定，对于较弱的酸碱，终点变色不敏锐。用电位滴定法确定酸碱滴定的终点，需要特殊成套设备，操作过程较麻烦，但适用于有色溶液的滴定，克服了人为的因素，且准确度较高。2．酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么?
答：酸碱滴定中指示剂的选择原则是使指示剂的变色范围处于或部分处于滴定的pH突跃范围内；使指示剂的变色点等于或接近化学计量点的pH。
3．根据推算，各种指示剂的变色范围应为几个pH单位? 表4—3所列各种指示剂的变色范围是否与推算结果相符? 为什么? 举二例说明之。
答：根据指示剂变色范围公式，pH=pKHin±1，各种指示剂的变色范围应为2个pH单位，表4—3所列各种指示剂的变色范围与推算结果不相符，其原因是人眼辨别各种颜色的敏锐程度不同。例如，甲基橙理论变色范围是pH在2.4~4.4，实际为3.1~4.4（红－黄）；中性红理论变色范围是pH在6.4~8.4（红－黄橙），实际为6.8~8.0，是因为人眼对红色比较敏感的缘故。
4．下列各种弱酸、弱碱，能否用酸碱滴定法直接测定?如果可以，应选用哪种指示剂?为什么?
(1) CH2ClCOOH，HF，苯酚，羟胺，苯胺。(2) CCl3COOH，苯甲酸，吡啶，六亚甲基四胺。
答：（1）CH2ClCOOH，HF，苯酚为酸，其pKa分别为2.86，3.46，9.95。
CH2ClCOOH，HF很容易满足cKa≥10-8的准确滴定条件，故可用NaOH标准溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。苯酚的酸性太弱，cKa＜10-8不能用酸碱滴定法直接测定。
羟胺，苯胺为碱，其pKb分别为8.04, 9.34, 羟胺只要浓度不是太稀，可以满足cKb≥10-8的准确滴定条件，故可用HCl标准溶液直接滴定，以甲基橙为指示剂。苯胺的碱性太弱，不能用酸碱滴定法直接测定。（2）CCl3COOH，苯甲酸为酸，其pKa分别为0.64和4.21，很容易满足cKa≥10-8的准确滴定条件，故可用NaOH标准溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
吡啶，六亚甲基四胺为碱，其pKb分别为8.77和8.85，不能满足cKb≥10-8的准确滴定条件，故不能用酸碱滴定法直接测定。
5. 下列各物质能否用酸碱滴定法直接滴定? 如果能够,应选用什么指示剂? NaF. NaOAc, 苯甲酸钠, 酚钠(C6H5ONa), 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)
答: 设各溶液的浓度均为0.1 mol?L-1, NaF 的Kb=10-14/(3.2×10-4)
=3.1×10-11, cKb＜10-8,不能用酸碱滴定法直接滴定; NaOAc的
Kb=10-14/(1.8×10-5) = 5.6×10-10, cKb＜10-8,不能用酸碱滴定法直接滴定; 酚钠(C6H5ONa) Kb=10-14/(1.1×10-10) = 9.1×10-5, cKb＞10-8, 能用酸碱滴定法直接滴定, 用甲基橙指示剂; 盐酸羟胺(NH2OH·HCl) 的
Ka=10-14/(9.1×10-9) =1.1×10-6, cKa＞10-8, 能用酸碱滴定法直接滴定, 用酚酞指示剂.
6．用NaOH溶液滴定下列各种多元酸时会出现几个滴定突跃? 分别应采用何种指示剂指示终点?
H2S04，H2S03，H2C204，H2C03，H3P04
答：根据是否符合cKa≥10-8和cKa1/cKa2≥104能够进行准确滴定和分别滴定的条件进行判断, 其中H2S03和H3P04当浓度不低于0.1mol/L时符合前述准确滴定和分别滴定条件，结论见下表：
突跃数指示剂
H2S04 1 酚酞，甲基橙等
H2S03 2 SP1甲基橙, SP2酚酞
H2C204 1 酚酞
H2C03 1 酚酞
H3P04 2 SP1甲基橙, SP2酚酞
6/1/2015 7:23:21 AM
SP=Stoichiometric point
5．用蒸馏法测定NH3含量，可用过量H2SO4吸收，也可用H3B03吸收，试对这两种分析方法进行比较。
答：在用过量H2SO4吸收NH3时，要用H2SO4标准溶液，H2SO4的量要准确计量，需用NaOH标准溶液滴定过量H2SO4，用甲基红作指示剂；用H3B03吸收NH3时，H3B03的量无须准确计量，只要过量即可。生成的H2B03- 要用HCl标准溶液滴定，而过量的H3B03不会被HCl标准溶液滴定。
6．今欲分别测定下列混合物中的各个组分，试拟出测定方案(包括主要步骤、标准溶液、指示剂和含量计算式，以g·mL-1表示)。
(1) H3B03 + 硼砂； (2) HCI + NH4C1；
(3) NH3·H20 + NH4Cl； (4) NaH2P04 + Na2HP04；
(5) NaH2P04 + H3P04； (6) NaOH + Na3P04。
答：（1）硼酸 + 硼砂
用HCl标准溶液滴定，以MR（甲基红）为指示剂，滴定其中的硼砂，消耗体积为V1，再加入甘露醇，使H3BO3强化，用NaOH滴定，以PP（酚酞）为指示剂，消耗体积为V2。
w硼砂= 1/2·c (HCl)V1(HCl)M(硼砂) ×10-3/V（样），
w硼酸 = c (HCl)V2(HCl)M(硼酸) ×10-3/V（样），
（2）HCl + NH4Cl
用NaOH标准溶液滴定，以MR为指示剂，滴定其中的HCl，消耗体积为V1。再用甲醛法测定NH4Cl，以PP为指示剂，消耗NaOH标准溶液体积为V2。
W HCl = c(NaOH)V1(NaOH)M(HCl) ×10-3/V（样），
W NH4Cl = c(NaOH)V2(NaOH)M(NH4Cl) ×10-3/V（样），
（3）NH3·H20 + NH4Cl；
用HCI标准溶液滴定NH3·H20，以甲基红为指示剂，测NH3·H20量，消耗体积为V1；再继续加过量甲醛后用NaOH滴定，用酚酞作指示剂，消耗NaOH体积为V2，测得二者总量。
w (NH3·H20)= c(HCl)V1(HCl)M(NH3·H20) ×10-3/V（样），
w (NH4Cl) = [c(NaOH)V2(NaOH)M(NH4Cl)－c (HCl)V1(HCl)M(NH3·H20)]
×10-3/V（样），
(4) NaH2P04 + Na2HP04
用NaOH标准溶液滴定NaH2P04，以酚酞和百里酚酞为指示剂，测NaH2P04量，消耗体积为V1；再加入氯化钙溶液继续用NaOH标准溶液滴定释放出的氢离子，消耗NaOH体积为V2，
w (NaH2P04)= c (NaOH)V1 (NaOH)M(NaH2P04) ×10-3/V（样），
w (Na2HP04)= [c(NaOH)V2 (NaOH)]M(NaHP04)－c (NaOH)V1 (NaOH)]M(NaH2P04)] ×10-3/V（样），
(5) NaH2P04 + H3P04
用NaOH标准溶液滴定H3P04，以溴甲酚绿和甲基橙为指示剂，测H3P04量，消耗体积为V1；以酚酞和百里酚酞为指示剂，测NaH2P04量，消耗NaOH体积为V2；w (H3P04) = c (NaOH)V1 (NaOH)M(H3P04) ×10-3/V（样），
w NaH2P04= [c (NaOH)V2 (NaOH)]M(NaH2P04)－c (NaOH)V1 (NaOH)]M(H3P04)] ×10-3/V（样），
(6) NaOH+Na3P04
一份用HCl标准溶液滴定，以酚酞和百里酚酞为指示剂，滴定NaOH+Na3P04的总量，消耗体积为V1，另一份加入氯化钙溶液，滤去磷酸钙沉淀，用HCl标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定NaOH的量，消耗体积为V2，
w(NaOH) = c (HCl)V2(HCl)M(NaOH) ×10-3/V（样），
w(Na3P04) = c (HCl)（V1－V2）(HCl)M(Na3P04) ×10-3/V（样）
7．有一碱液，可能是NaOH、Na2C03、NaHC03或它们的混合物，如何判断其组分，并测定各组分的浓度?说明理由。答：移取碱液25.00mL，加1~2滴酚酞，用HCl 标准溶液滴定至红色变为无色，记下消耗的HCl标准溶液的体积V1mL，在上述溶液中再加1~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，滴定至溶液由黄色变橙色，即为终点，记下消耗的HCl溶液的体积V2mL。根据V1与V2的大小可判断
混合碱的组成。(1) V1=V2时，组成为Na2C03 c(Na2C03) =
（2）V1= 0，V2≠ 0时，组成为NaHC03, c(NaHC03) =（3）V2= 0，V1≠ 0时，组成为Na0H c(Na0H)=(4 )V1＞V2时，组成为
Na2C03和Na0H c(Na0H) = c(Na2C03)=（5）V1＜V2时，组成为Na2C03和
NaHC03,c(NaHC03)= c(Na2C03) =
8.有一溶液，可能是Na3P04、Na2HP04、NaH2P04、或他们的混合物，如何判断其组分，并测定各组分的含连量？说明理由。
答：用双指示剂法：称取样品G克，溶解后稀至250.0毫升，移取溶液25.00mL，加1~2滴酚酞和百里酚酞混合指示剂，用HCl标准溶液滴定至由紫色变为无色，记下消耗的HCl标准溶液的体积V1mL，在上述溶液中再加1~2滴溴甲酚绿和甲基橙混合指示剂，继续用HCl 溶液滴定，滴定至溶液由蓝绿色变为橙色，即为终点，记下消耗的HCl溶液的体积V2 mL。根据V1与V2的大小可判断混合碱的组成。
( 1 ) V1= V2时，组成为Na3P04
w（Na3P04）= [c (HCl)V1(HCl)M(Na3P04) ×10-3/（G × 25.00/250.0）] ×100%
（2）V1= 0，V2 ≠ 0时，组成为Na2HP04,
w（Na2HP04）= [c (HCl)V2(HCl)M(Na2HP04) ×10-3/（G ×25.00/250.0）] ×100%
（3）V1= 0，V2 = 0时，不被滴定，组成为NaH2P04
（4）V1＜V2时，组成为Na3P04和Na2HP04,
w(Na3P04) = [c (HCl)V1(HCl)M(Na3P04) ×10-3/（G ×25.00/250.0）] ×100%
w(Na2HP04) = [c (HCl)(V2－V1)(HCl)M(Na2HP04) ×10-3/（G ×25.00/250.0）] ×100%
《分析化学》考研大纲和参考书目
《分析化学》考研大纲和参考书目 分析化学试题由两部分构成: 第一部分, 化学分析, 占60％ 参考书:《分析化学》（上册），武汉大学主编，高等教育出版社2007年，第五版 第二部分, 仪器分析, 占40％ 参考书: 《仪器分析》，刘志广编，高等教育出版社，2007年 第一部分, 化学分析 第1章定量分析化学概述 主要内容: 分析化学的任务、作用及分析方法分类 滴定分析法概述 分析试样的采集与制备 要求： 理解滴定分析对化学反应的要求 初步掌握标准溶液的配制和浓度的标定，基准物质的条件 了解种试样的采集、制备及分解方法 第2章误差与数据处理 主要内容: 误差及其来源 有效数字及其运算规则 分析化学中的数据处理 显著性检验及可疑值取舍 回归分析法 要求： 掌握误差的表示方法、系统误差与偶然误差的特点 掌握有效数字的概念、运算规则及数字修约规则 初步掌握数据取舍方法，显著性检验的含义和方法 了解随机误差的分布特征，正态分布与t分布的区别与联系 初步掌握回归分析法 第3章酸碱滴定法 主要内容: 酸碱定义、共轭酸碱对Ka与Kb的换算；离子强度、活度系数和离子活度的计算 分析浓度和平衡浓度；物料等衡式、电荷等衡式和质子等衡式；分布系数的计算及其应用 强酸（碱）、一元（多元）强酸（碱）、强酸和弱酸的混合酸及两性物质的PH计算 缓冲溶液的PH计算；缓冲容量、缓冲范围；缓冲溶液的选择与配制 酸碱指示剂的变色原理、变色范围和理论变色点；指示剂的选择原则、常用的酸碱指示剂；影响指示剂变色范围的因素 滴定曲线、滴定突跃、指示剂的选择；强碱滴定一元弱酸、强碱滴定一元弱碱；多元酸和多元碱的滴定 滴定强酸及弱酸的终点误差计算 酸碱滴定法的应用 要求：
分析化学考试题b卷
一、单项选择题（每小题5个备选答案中只有一个最佳答案，每小题1分，共40小题，共计40分） 1.固体样品取样量为0.1～10mg的分析方法是： A.常量分析 B.半微量分析 C.微量分析 D.痕量分析 E.半痕量分析 2.晶形沉淀的沉淀条件是： A.浓、冷、慢、搅、陈 B.稀、热、快、搅、陈 C.稀、热、慢、搅、陈 D.稀、冷、慢、搅、陈 E.浓、热、慢、搅、陈 3.下列情况中引起偶然误差的是： A.重量法测定二氧化硅时，试样中硅的沉淀不完全 B.读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 C.使用腐蚀了的砝码进行称量 D.使用的试剂中含有被测成分 E.重量法测定二氧化硅时，沉淀吸附杂质 4.滴定分析法要求相对误差为±0.1%，若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取：
A.0.1g B.0.2g C.0.05g D.1.0g E.2.0g 5.表明变色硅胶具备干燥能力的颜色是： A.无色 B.红色 C.蓝色 D.黄色 E.绿色 6.Na2B4O7·10H2O作为基准物质用来标定HCl，若将其置于干燥器中保存，则所标定的HCl浓度： A.偏高 B.偏低 C.产生偶然误差较大 D.没有影响 E.产生偶然误差较小 7.Fe3+、Al3+对金属离子指示剂铬黑T有： A.僵化作用 B.氧化作用 C.沉淀作用
D.封闭作用 E.还原作用 8.用EDTA直接滴定有色金属离子M，终点所呈现的颜色是： A.游离指示剂的颜色 B.EDTA-M配合物的颜色 C.指示剂-M配合物的颜色 D.上述a+b的混合色 E.上述a+c的混合色 9.H3PO4的pKa1～pKa3分别为2.12，7.20， 12.4。当H3PO4溶液的pH=7.18时，溶 液中主要存在形式的浓度大小，正确 的是： A.[H2PO4-]>[HPO42-] B.[HPO42-]>[H2PO4-] C.[H2PO4-]=[HPO42-] D.[PO43-]>[HPO42-] E.[H3PO4]>[HPO42-] 10.从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是： A.偶然误差小 B.系统误差小 C.平均偏差小 D.标准偏差小
分析化学(第7版)习题参考解答复习过程
分析化学(第7版)习题参考解答
第二章误差和分析数据处理 1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误 差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ②为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③哪组数据的精密度高？
解：①n d d d d d 321n ++++= Λ 0.241=d 0.242=d 1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑=n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解： %.n S S .S x x 05306/%13.0/%130 1.51% ===== 1.7% 053.0% 60.1%51.1=-= -= x S x t μ计 查表2-2，t 5，0.05=2.571，t 计算 < t 临界值 。 所以，改变反应条件后，杂志含量与改变前无明显差别。
中科院分析化学考研真题
分析化学 一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体
分析化学试题1(含答案)
分析化学试题1（含答案） 一、选择题(每小题 1 分，共20 分) 】 1．测得邻苯二甲酸pKa1=, pKa2=,则Ka1，Ka2值应表示为：( B ) A. Ka1=1×10-3, Ka2=3×10-6; B. Ka1=×10-3, Ka2=×10-6 ; C. Ka1=×10-3, Ka2=×10-6; D. Ka1=1×10-3, Ka2=×10-6; … 2．由计算器算得的结果为，按有效数字运算规则将结果修约为：( B ) A. ; B. ; C. ; D. ; 3．测定中出现下列情况, 属于偶然误差的是：( B ) ! A. 滴定时所加试剂中含有微量的被测物质; B. 某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致; C. 某分析人员读取滴定管读数时总是偏高或偏低; D.滴定管体积不准确; < 4. 从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是（B ） A. 随机误差小； B. 系统误差小； C. 平均偏差小； D. 相对偏差小； ! 5．下列有关NaHCO3在水溶液中质子条件的叙述,哪个是正确的( C ) A. [H+]+[HCO3-]+[Na+]=[OH-]; B. [H+]+[Na+]=[OH-]+[CO32-]; C. [H+]+[H2CO3]= [OH-]+[CO32-]; D. [HCO3-]+[Na+]=[OH-]+[CO32-]; — 6．在EDTA配位滴定中，下列有关EDTA酸效应的叙述，何者是正确的（B ） A. 酸效应系数愈大,配合物的稳定性愈高; B. 酸效应系数愈小,配合物稳定性愈高; )
C. 反应的pH愈大,EDTA酸效应系数愈大; D. 选择配位滴定的指示剂与酸效应无关; 7．当被滴定溶液中有M和N两种离子共存时，欲使EDTA滴定M而N不干扰，则在%的误差要求下滴定反应要符合: （ C ） A. KMY/KNY104; B.KMY/KNY105; C.KMY/KNY106; D. KMY/KNY108; ~ 8．在EDTA滴定中，下列有关掩蔽剂的应用陈述，哪一个是错误的（A ） A. 当Al3+、Zn2+离子共存时，可用NH4F掩蔽Zn2+而测定Al3+; ~ B. 测定钙镁时，可用三乙醇胺掩蔽少量Fe3+、Al3+; C. 使用掩蔽剂时，要控制一定的酸度条件; D. Bi3+、Fe3+共存时，可用盐酸羟胺掩蔽Fe3+的干扰; { 9．今有A，B相同浓度的Zn2+-EDTA溶液两份：A为pH = 10的NaOH溶液；B为pH=10的氨性缓冲溶液。对叙述两溶液K’ZnY的大小，哪一种是正确的（ B ） A. 溶液的K’ZnY和B溶液相等； B. A溶液的K’ZnY小于B溶液的K’ZnY； 。 C. A溶液的K’ZnY大于B溶液的K’ZnY； D.无法确定； 10. 条件电势是（D ） A. 标准电极电势; B. 任意温度下的电极电势; C. 任意浓度下的电极电势; ` D. 在特定条件时，氧化态和还原态的总浓度均为1mol·L-1时，校正了各种外界因素影响后的实际电极电势； 11. 已知：E0F2/2F-=，E0Cl2/2Cl-=，E0Br2/2Br-=，E0I2/2I-=，E0Fe3+/Fe2+=，根据电极电势数据，下列说法正确的是（ A ） 、 A. 卤离子中只有I-能被Fe3+氧化; B. 卤离子中只有Br-和I-能被Fe3+氧化; C. 卤离子中除F-外都能被Fe3+氧化; D. 全部卤离子都能被Fe3+氧化;
分析化学上册总答案
分析化学上册总答案
第2章 2、为了了解磷肥对水稻生长的影响，若果从某稻田中取一小铲泥样进行测定，试问由此试样所得分析结果有无意义？为什么？ 答：无意义，这样的分析结果没有代表性。了解磷肥对水稻生长的影响因素需要对土壤进行分析，土壤的分析内容十分丰富，包括成分分析，肥力分析和污染物分析等。土壤的组成具有不均匀性，且影响因素十分复杂，为了采得具有代表性的试样，必须多方面考虑。比如：采样点的布设，采样时间，采样深度，采样量等。 5、已知铝锌矿的K=0.1，a=2。 （1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表性？（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？（3）如果要求最后所得分析试样不超过100克，问试样通过筛孔的直径应为多少毫米？ 解：（1）K=0.1 a=2 m =Kd a=0.1×(30)2=0.1×900=90kg (2) K=0.1 a=2 m= Kd a=0.1×(3.36)2=1.13kg (90/2n)<1.13 n=6.33 故最少缩分6次。 (3) Kd2≧0.1 d=1mm 第4章 2.指出下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采取什么方法减免？ （1）电子天平未经校准；（2）容量瓶何以业管部配套； （3）试剂中含有微量的被测组分；（4）天平的零点有微小波动； （5）滴定时从锥形瓶中溅出一滴溶液； 。 （6）标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO 2 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （4）随机误差。（5）过失误差。 （6）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 8.下列数据中包括极为有效数字？ =4.74 （6）pH=10.00 （1）0.0083 （2）27.160 （3）700.0 （4）7.80 （5） pK a 答：（1）2 （2）5 （3）4 （4）3 （5）2 （6）2 10两位分析者同时测定某一合金中铬的质量分数，每次称取试样均为2.00g，分别报告结果如下：甲：1.02%，1.03%；乙：1.018%，1.024%。问哪一份报告是和合理的，为什么？
中国药科大学-考研-分析化学名词解释
分析化学 第一部分误差和分析数据处理 Accuracy:准确度。测最值与真实值接近的程度（用误差表示)。 Precision:精密度：测定条件相同时，一组平行测定值之间相互接近的程度（用偏差来表示）。 偏差：测量值与平均值之差。 Absolute error:绝对误差。测量值与真实值之差。 方法误差：用于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起的误差。 仪器或试剂误差：由于仪器未经过校准或试剂不合规格所引起的误差。 操作误差：由于分析者操作不符合要求所造成的误差。 Relative error:相对误差。绝对误差与以实值的比值。 Systematic error:系统误差。由某种确定原因引起的误差，一般具有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。 恒定误差：在多次测定中绝对值保持不变，但相对值随被测组分的含量增大而减少，这种系统误差叫恒定误差。 比例误差：在多次测定中，绝对值随样品量的增大而成比例的增大，但相对值保持不变，这样的系统误差叫做比例误差。 Accidental error:偶然误差。也叫随机误差，是由于偶然的原因引起的误差。 Significant figure有效数字：指在分析工作中实际能测量到的数字（保留1位欠准数字）。 置信区间：在一定置信水平时，以测量结果为中心，包括总体均值在内的可信范围。 相关系数：描述两个变量间相关性的参数。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。
第二部分容量分析法 Titer滴定度:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。 酸碱：凡能给出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱。 酸的浓度：在一定体积的溶液中含某种酸溶质的量称为酸的浓度。 碱的浓度：在一定体积的溶液中含某种碱溶质的量称为碱的浓度。 酸度：溶液中氢离子的浓度，严格讲是氢离子的活度，用pH表示。 碱度：溶液中氢氧根离子的浓度，严格讲是氢氧根离子的活度，用pOH表示。 电荷平衡：指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和相同，即溶液是电中性的。material balance质量平衡：也称为物料平衡，是指在一个化学平衡体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平均浓度之和。 电荷平衡式：是指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和的数学表达式。 质量平衡式：是指在一个化学平衡体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平均浓度之和的数学表达式。 Autoprolysis reaction溶剂的质子自递反应：在溶剂分子间发生的质子转移反应。 酸碱滴定曲线：在酸碱滴定中，以滴定过程中溶液的pH的变化对滴定剂消耗的体积（或滴定体积百分数）作图即酸碱滴定曲线。 缓冲溶液：由弱酸及其共轭碱或由弱碱及其共轭酸组成的具有一定PH范围缓冲能力的溶液。 分布系数:溶液中某种酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数。 副反应系数：每种物质存在型体浓度占各种物质存在型体浓度总和比值的倒数，称为副反应系数。Proton balance equation质子条件式：酸碱反应达到平衡时，酸失去的质子数等于碱得到的质子数。Acid-base indicator酸碱指示剂；是一些有机弱酸和弱碱及其共轭酸与其共轭碱具有不同的结构，显现不同的颜色。 Colour change interval 指示剂的变色范围：酸碱指示剂的变色范围指酸碱指示剂发生颜色突变的pH 范围。 酸碱滴定突跃和突跃范围：在酸碱滴定过程中，溶液PH值的突变称为滴定突跃，突跃所在的PH范围为突跃范围。 反滴定法：又称剩余滴定法或回滴定法，当反应速度较慢或者反应物是固体的情形，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量完成，此时可先加入一定量的过量标准溶液，待反应定量完成后再用另一种标准溶液作为滴定剂滴定剩余的标准溶液，称为反滴定法。 置换滴定法：对于不按照确定化学计量关系反应的物质（如有副反应），有时可通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量的置换出另外一种可直接滴定的物质，用标准溶液滴定此生成物，称为置换滴定法。 Stoichiometric point化学计量点：当化学反应按计量关系完全反应，即滴入标准溶液物质的量与待测组分物质的量恰好符合化学反应式所表示的计量关系，称反应达到了化学计量点.。 滴定终点：滴定分析中，借助指示剂变色来确定化学计量点到达，故指示剂的变色点称为滴定终点.。标定：用配置溶液滴定基准物质来计算其准确浓度的方法称为标定。 对标：用另外一种标准溶液滴定一定量的配制溶液或用该溶液滴定另外一种标准溶液来确定其浓度的方法。 Titration error滴定误差：由滴定终点与化学计量点不相符合引起的相对误差。 Nonaqueous titrations:非水滴定法。在非水溶剂中进行的滴定分析法称为非水滴定法。 Protonic solvent:质子溶剂。能给出质子或接受质子的溶液称为质子溶剂。 Aprotic solvent:非质子溶剂。分子中无转移性质子的溶剂称为非质子溶剂。
分析化学考试试卷及答案1
分析化学试卷 一、填空题（每空1分，共20分） 1．在分析过程中，下列情况将引起何种（系统、随机）误差。使用没有校正的砝码引起系统误差；用部分风化的H2C2O4·H2O标定NaOH引起系统误差；滴定管读数最后一位不一致为随机。 2．万分之一天平的每次称量误差为±0.0001g，其相对误差为 % 100 001 .0 ? ± m 若要求称量的相对误差为0.2%，称量时至少要称取质量0.1 g。 3．配制标准溶液的方法有直接配制法和间接配制法。 4．用0.10mol/L NaOH溶液滴定0.10mol/L HCl和H3BO3混合溶液时，在滴定曲线上出现 1 个突跃。（H3BO3的p Ka1=9.42） 5．写出NH4Ac在水溶液中的质子条件：[HAc]+[H+]=[OH—]+[NH3] 6．0.10mol/L乙酸钠（p Ka=4.74）的pH=8.87 。 7．0.10mol/L NH3·H2O和0.10mol/L NH4Cl水溶液的pH=9.26。 8．六次甲基四胺的p K b = 8.85，用它配制缓冲溶液时的pH范围是5.15±1 9．某一弱酸型的指示剂和离解常数为K HIn=1.0×10-5，该指示剂的理论变色范围是pH=5±1 。 10．用0.100mol/L HNO3滴定同浓度的NaOH的pH突跃范围为9.7~4.3。若HNO3和NaOH的浓度均减小10倍，则pH突跃范围为8.7~5.3 。 11．用KMnO4滴定 - 2 4 2 O C时，红色的消失由慢到快是属于自动催化反应。 12．于20.00mL0.100mol/L Fe2+(1mol/L H2SO4)溶液中分别滴入19.98mL和20.028mL Ce4+溶液，平衡时，体系的电位分别0.86 为和 1.26 ；化学计量点的电位为 1.06 （ V V Fe Fe Ce Ce 68 .0 ; 44 .1'0 / '0 /2 3 3 4= =+ + + +? ? ）。 13．某有色物的浓度为1.0×10-4mol/L，以1cm吸收池在最大吸收波长下的吸光度为 0.480，在此波长下该有色物的ε= 4.8×103L·mol-1·cm-1，T%= 0.33=33%。 二、选择题（在本题的每一小题的备选答案中，只有一个答案是正确的，请把你认为正确答案的题号，填入题干的括号内。多选不给分。每题2分，共20分） 1．某人根据置信度为95%对某项分析结果计算后，写出如下几种报告，合理的是（B）A．（25.48±0.1）% B．（25.48±0.13）% C．（25.48±0.135）% D．（25.48±0.1328）% 2．下列各组酸碱，属于共轭酸碱对的是（B）
分析化学(上册)-课外习题
1.下列数据中有效数字不是四位的是（ ） (A)0.2500 (B)0.0025 (C) 2.005 (D)20.50 2. 用分析天平准确称取0.2g 试样，正确的记录应是（ ） (A)0.2g (B)0.20g (C) 0.200g (D)0.2000g 3. 欲配制pH=5的缓冲溶液，下列物质的共轭酸碱对中最好选择（ ） A. 一氯乙酸(K a = 1.4×10-3) B. 甲酸(K a = 1.8×10-4) C. 乙酸(K a = 1.8×10-5) D. 氨水(K b = 1.8×10-5) 4. 在pH= 5.0的醋酸缓冲液中用0.02 mol·L -1的 EDTA 滴定同浓度的Pb 2+。已知：lg K PbY =18.0，lg Y(H) =6.6，lg Pb(Ac) =2.0，化学计量点时溶液中pPb’应为（ ） A. 10. B. 9.0 C. 6.7 D. 5.7 5. 某HCl 溶液中c Fe(III)=c Fe(Ⅱ)=1mol ?L -1，则此溶液中铁电对的条件电位'θ?为（ ） A. ' θFe /Fe 23+ + ?= θFe /Fe 23++? B. ' θFe /Fe 23++?= θFe /Fe 23++?） （） （II Fe III Fe lg 059.0αα+ C. ' θFe /Fe 23++?= θFe /Fe 23++?） （） （II Fe Fe III Fe Fe 32lg 059.0αγαγ+ + + D. ' θFe /Fe 23++?= θFe /Fe 23++?） （） （III Fe Fe II Fe Fe 23lg 059.0αγαγ+ + + 6.反应 2A ++ 3B 4+ → 2A 4++3B 2+到达化学计量点时电位是（ ） A. 2 θB θA ??+ B. 5 6 )2(θ B θA ?+?? C. 5 32θ B θA ??+ D. 523θB θA ??+ 7. 在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（ ） A. HOAc-NaOAc B. H 3PO 4-H 2PO 4- C. +NH 3CH 2COOH-NH 2CH 2COO - D. H 2CO 3-HCO 3- 8. 莫尔法测定Cl -含量时，要求介质的pH6.5～10.0范围内，若pH 过高，则
分析化学第7章课后知识题目解析
第七章氧化还原滴定 1.条件电位和标准电位有什么不同？影响电位的外界因素有哪些？ 答：标准电极电位E′是指在一定温度条件下（通常为25℃）半反应中各物质都处于标准状态，即离子、分子的浓度（严格讲应该是活度）都是1mol/l（或其比值为1）（如反应中有气体物质，则其分压等于1.013×105Pa，固体物质的活度为1）时相对于标准氢电极的电极电位。 电对的条件电极电位（E0f）是当半反应中氧化型和还原型的浓度都为1或浓度比为，并且溶液中其它组分的浓度都已确知时，该电对相对于标准氢电极电位（且校正了各种外界因素影响后的实际电极电位，它在条件不变时为一常数）。由上可知，显然条件电位是考虑了外界的各种影响，进行了校正。而标准电极电位则没有校正外界的各种外界的各种因素。 影响条件电位的外界因素有以下3个方面； （1）配位效应； （2）沉淀效应； （3）酸浓度。 2．是否平衡常数大的氧化还原反应就能应用于氧化还原中？为什么？ 答：一般讲，两电对的标准电位大于0.4V（K>106），这样的氧化还原反应，可以用于滴定分析。 实际上，当外界条件（例如介质浓度变化、酸度等）改变时，电对的标准电位是要改变的，因此，只要能创造一个适当的外界条件，使两电对的电极电位超过0.4V ，那么这样的氧化还原反应也能应用于滴定分析。但是并不是平衡常数大的氧化还原反应都能应用于氧化还原滴定中。因为有的反应K虽然很大，但反应速度太慢，亦不符合滴定分析的要求。 3.影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些？ 答：影响氧化还原反应速度的主要因素有以下几个方面：1）反应物的浓度；2）温度；3）催
化反应和诱导反应。 4.常用氧化还原滴定法有哪几类？这些方法的基本反应是什么？ 答：1）高锰酸钾法．2MnO4+5H2O2+6H+==2Mn2++5O2↑+8H2O. MnO2+H2C2O4+2H+==Mn2++2CO2+2H2O 2) 重铬酸甲法. Cr2O72-+14H++Fe2+===2Cr3++Fe3++7H2O CH3OH+Cr2O72-+8H+===CO2↑+2Cr3++6H2O 3)碘量法3I2+6HO-===IO3-+3H2O， 2S2O32-+I2===2I-+2H2O Cr2O72-+6I-+14H+===3I2+3Cr3++7H2O 5.应用于氧化还原滴定法的反应具备什么条件？ 答：应用于氧化还原滴定法的反应，必须具备以下几个主要条件： （1）反应平衡常数必须大于106，即△E>0.4V。 （2）反应迅速，且没有副反应发生，反应要完全，且有一定的计量关系。 （3）参加反应的物质必须具有氧化性和还原性或能与还原剂或氧化剂生成沉淀的物质。 （4）应有适当的指示剂确定终点。 6.化学计量点在滴定曲线上的位置与氧化剂和还原剂的电子转移数有什么关系？ 答：氧化还原滴定曲线中突跃范围的长短和氧化剂与还原剂两电对的条件电位（或标准电位）相差的大小有关。电位差△E较大，突跃较长，一般讲，两个电对的条件电位或标准电位之差大于0.20V时，突跃范围才明显，才有可能进行滴定，△E值大于0.40V时，可选用氧化还原指示剂（当然也可以用电位法）指示滴定终点。 当氧化剂和还原剂两个半电池反应中，转移的电子数相等，即n1=n2时，则化学计量点的位置恰好在滴定突跃的中（间）点。如果n1≠n2，则化学计量点的位置偏向电子转移数较多（即n
分析化学考研试卷及答案
一、选择题 原子吸收 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 2.下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（C） （A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3条灵敏线出现 （B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大 （C）分析线中必须包含着最后线 （D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏 3.在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂，其目的是：（B） （A）使火焰容易燃烧 （B）提高雾化效率 （C）增加溶液黏度 （D）增加溶液提升量 分离与富集 1．在约6mol/LHCl介质中，用乙醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比为99，经二次等体积萃取后，分出有机相，又用等体积6mol/LHCl洗一次，Fe3+将损失（D） A．0.001mg B0.01mg C.0.09mg D0.1mg 配位滴定法 1．已知EDTA的pKa1～pKa6分别为0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 .在pH=13.0时，含有c mol/LEDTA溶液中，下列叙述中正确的是（B） A.[HY]=[Y] B. c(Y) =[Y] C.[H2Y]=[Y] D.[H2Y]=[HY] 2．已知EDTA的各级离解常数分别为10-0.9,10-1.6, 10-2.0, 10-2.67, 10-6.16, 10-10.26,在pH=2.67-6.16的溶液中，EDTA最主要的存在形式是（B） A．H3Y- B.H2Y2- C.HY3- D Y4- 3．用指示剂（In）,以EDTA（Y）滴定金属离子M时常加入掩蔽剂（X）消除某干扰离子（N）的影响，不符合掩蔽剂加入条件的是（A） A．K NX < K NY B.K NX >> K NY C.K MX << K MY D.K MIn> K MX 4．对于EDTA（Y）配位滴定中的金属指示剂（In），要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数(B) A．> K`MY B. < K`MY C.≈ K`MY D. ≥ 108.0 5．用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，则下列有关pCu突跃范围大小的叙述，错误的是（BD） A.Cu2+的浓度越大，pCu突跃范围越大。 B.NH3的浓度越大，pCu突跃范围越大。 C.适当地增大酸度，则pCu突跃范围变大。 D.酸度越大，[NH3]愈小，则pCu突跃范围变大。
分析化学考试试题A卷
)：
C ．ZnO D ． AgNO 3 7．有A 、B 两份不同浓度的有色溶液，A 溶液用1.0cm 吸收池，B 溶液用2.0cm 吸收池，在同一波长下测得的吸光度的值相等，则它们的浓度关系为： A ． A 是B 的1/2； B. A 等于B ； C ． B 是A 的4倍； D. B 是A 的1/2 8． 液液萃取分离中，同一物质的分配系数K D 与分配比D 的数值不同，这是因为该物质在两相中的 A ． 浓度不同； B. 溶解度不同； C ． 化合能力不同； D. 存在形式不同 9．离子选择性电极的电位选择性系数可用于： A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 D. 计算电极的响应斜率 10．电位滴定是以测量电位的变化情况为基础，下列因素影响最大的是： A. 参比电极； B. 液接电位； C. 不对称电位； D. 被测离子活度 11. 若分光光度计的仪器测量误差ΔT ＝0.5％，在T ＝50％时，由测量引起的浓度相对误差为： A ．1.0％ B ．1.4％ C ．1.8％ D ．2.2％ 12. 示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是： A. 选择的测定波长不同； B. 使用的光程不同 C. 参比溶液不同； D. 标准溶液不同 13．摩尔法测定Cl -，所用标准溶液、滴定条件和应选择的指示剂分别是： A ．NH 4 SCN ，酸性，K 2CrO 4 B ．AgNO 3，中性弱碱性，K 2CrO 4 C ． AgNO 3，中性弱酸性，K 2CrO 4 D ． NH 4 SCN ，碱性，K 2Cr 2O 7 14．用浓度为C 的EDTA 滴定金属离子M ，为满足滴定要求（误差≤0.2%），)H (Y lg α应满足的 关系是： A. 9)MY (K ) H (Y -≤α B. 6)MY (lg ≥α C. 6C lg )MY (K lg lg )H (Y -+≥α D. 6C lg )MY (K lg lg ) H (Y -+≤α 15．若两电对在反应中电子转移数分别为1和2，为使反应完全程度达到99.9%，两电对的条 件电位差至少应大于： A ．0.09V B ．0.18V C ．0.27V D ．0.35V 16． 在草酸溶液中，H 2C 2O 4的分布系数计算式是：
武大版分析化学上册答案
第一章概论 1—3 分析全过程: 取样、处理与分解；试样的分离与富集;分析方法的选择；结果的计算与评价. 1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4， M=204。23g.mol—1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126。07g.mol—1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好？为什么？ 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。 1—5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大，称量误差较小 1—6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响）？ a。滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0。1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管 d。锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水 e。滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点 f。滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a。由于V HCl偏高，c HCl偏低； b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低； c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低； d. 无影响； e。因为V HCl偏低，c HCl偏高； f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低； g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使m Na2CO3偏低，最终导致c HCl偏低； h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大. 1—7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低，还是无影响 答：若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水。用它标定NaOH溶液的浓度时，消耗NaOH溶液的体积偏高。根据,最终使结果偏低。 1—8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样，若出现7题中所述的情况，将会对分析结果产生何
分析化学,第七版,李发美主编,仪器分析部分习题答案
- 242O C 电位法及永停滴定法 1．在25℃，将pH 玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中，测得电动势为0.386V ；测定另一未知试液时，测得电动势为0.508V 。计算未知试液的pH 。 94.8059 .0386 .0508.06.87 059.0=-+=-+=S X S X E E pH pH 2. 若K H+,Na+=1×10-15，这意味着提供相同电位时，溶液中允许Na +浓度是H +浓度的多少倍？若Na +浓度为1.0 molL 时，pH=1 3.00的溶液所引起的相对误差是多少？ （1）K H+,Na+=1×10-15时，意味着干扰离子Na +的活度比被测离子H +的活度高1×1015倍时，两者才产生相同的电位。 （2）%0.110 .10016.0101%100%13 15=??=??=?--x n n Y Y X a a K C C Y X ， 3．某钙离子选择电极的选择系数K Ca2+,Na+=0.0016，测定溶液中Ca 2+离子的浓度，测得浓度值为 2.8×10-4molL ，若溶液中存在有0.15molL 的NaCI ，计算：①由于NaCl 的存在，产生的相对误差是多少?②若要使相对误差减少到2％以下，NaCl 的浓度不能大于多少? ()%89.12%100108.215.00016.0%100%4 1 /2=???= ??=?-x n Y Y X a a K C C Y X ， 若要使相对误差减少到2％以下，则 ()%100108.20016.0%100%24 1 /2???= ??>-x x n n Y Y X C a a K Y X ， 解得NaCl 的浓度不能大于0.059molL 4．用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。 Ag │AgCl （固）│KCl （饱和┊┊ （未知浓度）│Ag 2C 2O 4（固）│Ag （1）推导出pC 2O 4与电池电动势之间的关系式（Ag 2C 2O 4的溶度积K sp =2.95×10－ 11） （2）若将一未知浓度的草酸钠溶液置入此电解池，在25℃测得电池电动势为0.402V ，Ag-AgCl 电极为负极。计算未知溶液的pC 2O 4值。 （已知A g C l /A g ?= + 0.1990V ，Ag /Ag +?＝＋0.7995V ） 4 24211////2059 .04889.02059 .0)1095.2lg(2059.07995.0lg 2059.0lg 2059.0lg 059.0lg 059.024 224 24 22O pC O pC K K O C sp Ag Ag O C sp Ag Ag Ag Ag Ag Ag O C Ag +=+?+=-+=+=+=--+- +++α?α?α??θθ θθ 4 242////2 059 .02899.01990.02059.04889.0lg 059.0422O pC O pC E Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag O C Ag +=-+=-+=-=++++?α???θ 80 .32 059 .02899.0402.04242=+=O pC O pC
关于分析化学考研填空题及参考答案
二、填空题 原子吸收 1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。 3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。 5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ），（标准加入法）。 6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。 分离与富集 1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。 4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L. 7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。 配位滴定法 1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。 2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。 4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。 5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40,