洛伐他汀结晶过程研究

天津大学

硕士学位论文

洛伐他汀结晶过程研究

姓名：孙华

申请学位级别：硕士专业：化学工程

指导教师：王静康

20060101

结晶分离技术在制药工业中的应用

《结晶分离技术在制药工业中的应用》 学院：化学化工学院 专业：制药工程 班级：121班 姓名：陈子阳 学号：20120934105 日期：2014年12月10日

摘要：结晶分离技术在制药工业中的应用非常广泛，为数众多的原料药及医药中间体的最终分离或提纯都是应用结晶方法进行，并且形成晶态物质的最终产品，所以，结晶过程又是直接影响产品质量的重要环节之一。目前制药工业由于其产量小、间歇操作等特点，其实用的结晶器多数属于比较落后的老设备。 关键词：结晶结晶过程结晶分离结晶器 一、结晶的基本原理 结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析出的过程。结晶是对固体物料进行分 离、纯化的单元操作过程，显然固体物质（溶质） 在溶剂中的溶解度直接影响到结晶过程。而溶液 的过饱和度则是工业结晶工程进行的主要推动力。

能够与固相处于平衡的溶液就称为该固体的饱和溶液，而此时的溶解度则是该溶质的饱和溶解度。我们通过溶解度平衡曲线来表现不同温度下溶质在同一溶剂的溶解度是不同的。若将过饱和溶液继续冷却，那么澄清的溶液中就会开始析出晶核，这种不稳定的状态区称为不稳区。标志溶液过饱和而欲自发地产生晶核的极限浓度曲线称为超溶解度曲线，它与溶解度平衡曲线之间的区域称为结晶的介稳区。 在工业结晶过程中只有尽量控制在介稳区才能避免自发成核以得到平均粒度较大的晶体。溶液的过饱和是发生晶析过程的必要条件。 二、结晶的过程 在结晶的实践中可以观察到推动力越大，结晶

速率愈大的现象，而且在这种情况下往往获得的结晶颗粒数且颗粒细微；相反则会获得较少的颗粒数和较大的晶粒。将析出结晶的细微颗粒连同母液一起放置，结果是颗粒数减少而颗粒增大。因此在结晶析出的过程中存在着晶核的生成和晶体的成长两个并存的过程。 在工业结晶过程中首先要力图避免发生初级成核，以防止由于晶核的过多而造成晶体无法继续成长。结晶时间的延长有利于晶体的成长。同时为了达到较高的纯度，往往需要对晶体进行重结晶操作。 三、结晶分离技术的发展与研究 结晶分离技术近年来发展很快,除了传统的冷却结晶、蒸发结晶、真空结晶等进一步得到发 展与完善外,新型结晶技术如等电点结晶,加压结 晶、萃取结晶等也都在工业上得已应用或正在推

铁碳合金的平衡结晶过程

三、典型铁碳合金的平衡结晶过程 铁碳相图上的合金，按成分可分为三类： ⑴ 工业纯铁（<0.0218% C ），其显微组织为铁素体晶粒，工业上很少应用。 ⑵ 碳钢（0.0218%~2.11%C ），其特点是高温组织为单相A ，易于变形，碳钢又分为亚共析钢（0.0218%~0.77%C ）、共析钢（0.77%C ）和过共析钢（0.77%~2.11%C ）。 ⑶ 白口铸铁（2.11%~6.69%C ），其特点是铸造性能好，但硬而脆，白口铸铁又分为亚共晶白口铸铁（2.11%~4.3%C ）、共晶白口铸铁（4.3%C ）和过共晶白口铸铁（4.3—6.69%C ） 下面结合图3-26，分析典型铁碳合金的结晶过程及其组织变化。 图3-26 七种典型合金在铁碳合金相图中的位置 ㈠ 工业纯铁（图3-26中合金①）的结晶过程 合金液体在1~2点之间通过匀晶反应转变为δ铁素体。继续降温时，在2~3点之间，不发生组织转变。温度降低到3点以后，开始从δ铁素体中析出奥氏体，在3~4点之间，随温度下降，奥氏体的数量不断增多，到达4点以后，δ铁素体全部转变为奥氏体。在4~5点之间，不发生组织转变。冷却到5点时，开始从奥氏体中析出铁素体，温度降到6点，奥氏体全部转变为铁素体。在6-7点之间冷却，不发生组织转变。温度降到7点，开始沿铁素体晶界析出三次渗碳体Fe 3C III 。7点以下，随温度下降，Fe 3C III 量不断增加，室温下Fe 3C III 的最大量为： %31.0%1000008.069.60008.00218.03=?--=ⅢC Fe Q 。图3-27为工业纯铁的冷却曲线及组织转变示意图。工业纯铁的室温组织为α+Fe 3C III ，如图3-28所示，图中个别部位的双 晶界内是Fe 3C III 。

反应萃取技术地研究进展与应用

反应萃取技术的研究进展与应用 摘要：化工过程强化技术是节能减排的重要途径，其包括设备强化和方法强化，反应萃取技术就是方法强化的技术之一。本文综述了反应萃取技术的基本原理及其分类。并介绍了其研究现状和在各个领域的应用，并对其今后的发展前景做出了预测。与传统的萃取技术相比较，反应萃取技术作为一种新型耦合技术能显著提高效率、减少废物排放，是一种高效、节能、清洁、安全、可持续发展的化工新技术。 关键词：反应萃取；进展；应用；超临界 Research Progress and Application of Reactive Extraction Technology ABSTRACT:Chemical process intensification technology is an important way of energy saving and emission reduction. It includes equipment strengthening and methods strengthening, and reaction extraction technology is one of the methods strengthening. The basic principle and classification of reaction extraction technique are reviewed in this paper.Its research status and application in various fields are introduced, and the prospect of its future development is forecasted. Compared with the traditional extraction technology, the reaction extraction technology can improve efficiency and reduce waste emissions, which is a new technology for chemical engineering, energy saving, clean, safe and sustainable development. KEY WORDS:Reaction extraction; Development; Application; Super critical

磷酸铵的工艺

一、产品相关知识 磷酸铵是含氮、磷两种主要营养元素的高浓度复合肥料，也是生产高浓度复混肥料的基础肥料，在生产过程中按一定配比添加不同的营养元素可制造成适合各种农作物的专用肥料。纯净的磷酸铵是白色结晶状物质，是重要的工业产品。它有三种：即磷酸三铵[〔NH4〕3PO4],磷酸二铵[〔NH4〕2HPO4]和磷酸一铵[〔NH4〕H2PO4]。磷酸三铵极不稳定，常温下极易分解放出氨气变成磷酸二铵，磷酸二铵较三铵稳定，仅在70℃以上才缓慢分解，放出氨气变成磷酸一铵，磷酸一铵加热到130℃才开始分解，放出氨气变成焦磷酸(H4P2O7)、焦磷酸铵及偏磷酸铵，130-400℃生成（NH4）n-xHxPnO3n+1 ．>400℃生成(NH4P03)n。 磷酸二铵是含氮磷两种营养成分的复合肥。呈灰白色或深灰色颗粒，比重1.619，易溶于水，不溶于乙醇。有一定吸湿性，在潮湿空气中易分解，挥发出氨变成磷酸二氢铵。水溶液呈弱碱性，pH8.0。磷酸二铵是一种高浓度的速效肥料，适用于各种作物和土壤，特别适用于喜铵需磷的作物，作基肥或追肥均可，宜深施。 二、安全教育 入厂前的安全教育课，我们学习了我国自建国以来的安全方针。1949-1983：生产必须安全，安全为了生产1984-2004：安全第一，预防为主;2005----今：安全第一，预防为主，综合治理；陕化复合肥厂的安全方针是:安全第一，预防为主，综合治理，高效发展。 安全教育课上我们了解到了我国工业发展的脚步与我国关注生产安全，关注员工福利的逐步重视。学习了基本点灭火设备及防护设备的使用，基本掌握了火场逃生的基本方法。了解了发生工伤及职业病的判断及处理方法，教会我们以后工作之后如何更好的维护自己的合法权益及利用法律武器来维护和保障自己的权益。 安全教育课上我们了解到了陕化复合肥厂的俩个危险源及在工作中的凭票证开动闭合机器以及这种管理的必要性。经过授课老师的讲解我们大致了解了复合肥厂的生产流程及各种机器设备的构造及工作原理。了解到了在工业行业中安全发展的必然趋势及职工、企业、监管部门、及群众在安全生产中的各个不同角色及相互督导相互反馈相互获益的工作机制。 在为期十天的参观实习中，我们主要就是就是在复肥厂了解学习从磷酸矿石到磷酸已经磷酸到磷酸二铵的整个生产过程及其生产工艺设备。在老师和工人师傅的帮助和指导下,对于一些平常理论的东西，有了感性的认识，认识到了化工知识的转变为化工生产乃至社会财富的整个过程，认识到了工业反应器中进行的化学反应，其既不是实验室化学试验的再现，也不是化学反应的简单放大，而是经过将实验室研究成果的产业化才一步步到工厂生产；由复肥厂在当地的建址及硫酸车间的停产外购，我们更加深刻的了解到了经济效益对于一个企业的重要性；感觉受益匪浅。这对我们以后的学习和工作有很大的帮助,我在此感谢学院的领导和老师能给我们这样一次学习的机会,也感谢老师和各位工人师傅的的悉心指导。 三、实习内容 （一）磷铵车间 工艺流程图

磷酸二氢钾生产工艺

磷酸二氢钾的生产工艺 磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。 以色列Rotem公司采用改进的直接法生产工艺，其低成本具有很强的国际竞争优势，在我国，生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法，直接法尚未实现工业化。 1.1.1中和法 中和法是将苛性钾或碳酸钾配成30%的溶液后送至中和器，在搅拌下与50%的磷酸溶液中和，控制温度在80-100℃，pH为4-5，中和产物经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥后即得成品，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。中和法生产磷酸二氢钾工艺流程见图1(略)，其化学反应式为： H3PO4 +KOH = K H2PO4 + H2O 2H3PO4 +K2CO3 = 2KH2PO4 + H2O + CO2↑ 中和法的特点：工艺流程短，技术成熟，设备少，产品质量高，能耗低，投资少。该法以热法磷酸和钾碱为原料，生产成本高，难以在农业上应用，主要用于生产食品、医药和工业级的磷酸二氢钾，今后此法产量会有较多下降，但目前尚无其它方法能动摇其产品在食品工业中的主导地位。当前，全国中和法磷酸二氢钾的生产能力占总生产能力的90%以上。 1.1.2萃取法 萃取法分有机萃取法和无机萃取法，目前工业化的方法为有机萃取法。有机萃取法是根据有机溶剂对不同化合物具有不同溶解度的特性，选择性地使用有机溶剂进行萃取分离来制取磷酸二氢钾的方法。它是在合适的有机溶剂(S)存在下，通过氯化钾和磷酸反应，生成的盐酸几乎被萃取到有机溶剂中，待分相、分离后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，经洗涤、干燥即得产品磷酸二氢钾，分离后母液循环使用；盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来，萃取剂在过程中循环使用。萃取法生产磷酸二氢钾工艺流程见图2(略)，其化学反应式为： H3PO4 +S=H3PO4?S KCl+H3PO4?S=KH2PO4+HCl?S NH3?H2O+HCl?S=S+NH4Cl+H2O近年来，用有机溶剂萃取湿法磷酸的工业过程进展很快，英国、以色列、美国、法国等国家都相继实现了工业化，溶剂萃取法成为精制磷酸最有效的方法之一，这就为用湿法磷酸制取KH2PO4提供了方便。采用有机溶剂萃取法，可选择性地对HCl

萃取精馏分离醋酸_水溶液溶剂研究进展及机理分析

修改稿日期:2005203224;作者简介:李新利(1978 -),女,硕研,助教,电邮nanjingli @1631com 。 萃取精馏分离醋酸/水溶液溶剂研究进展及机理分析3 李新利,唐聪明 (西华师范大学化学化工学院,南充　637002) 摘要:介绍了萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展,在此基础上初步分析了萃取剂与原溶剂组分间的相互作用,醋酸提供质子给萃取剂,与萃取剂分子之间产生松弛的化学作用,从而改变了醋酸在液相中的活度系数,即改变了水对醋酸的相对挥发度。针对几种分离效果较优的萃取剂,探讨了该萃取剂与醋酸发生质子化的可能位置。本文分析结果表明,对于醋酸水溶液的分离,酰胺和砜类是可能合适的萃取精馏溶剂。 关键词:醋酸;水;萃取精馏;质子化 中图分类号:TQ 42 文献标识码:A 文章编号:100129219(2005)06263204 0　前言 萃取精馏是一种特殊精馏方法。它是向共沸物 或不易分离的混合物中加入一种萃取溶剂,使难分离组分间的相对挥发度增大,从而达到设计的分离要求。醋酸水溶液是高度非理想物系,传统的普通精馏法不仅塔板数多,能耗大,而且难以分离彻底。以萃取精馏法分离醋酸水溶液的研究已有不少的文献报道[1212],但是前人的工作主要集中于萃取剂的选择和萃取精馏塔条件实验等方面。本文在对萃取剂进行综述的基础上,分析讨论了萃取剂与醋酸分子间质子化作用位置与形成的络合物结构。 1　萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂 的研究进展 111　单一萃取剂的研究进展 人们很早就知道叔胺类物质对酸与非酸溶液具有很好的分离效果。因此,Von G arwin [2] 提出用二 甲基苯胺来分离醋酸水溶液。但是二甲基苯胺与水形成最低共沸物。 Wolgang Muller [3]提出以1,22吗啉乙烷(熔点72℃,沸点20418℃[01013MPa ])为萃取剂,对醋酸含量50%(质量分数,下同)的酸水溶液进行减压萃取精馏,塔顶水含酸仅0101%;虽然1,22吗啉乙烷分离效果很好,但存在因熔沸点过高引起的需保温 管路输 送、溶剂回收塔减压操作等问题。此外,吗啉乙烷不是很常见的溶剂也限制了它的应用。 Rudolf Sartorius [4]选用N 2甲基乙酰胺做萃取 剂,在处理含酸4515%的酸水溶液时,萃取精馏塔维持常压,塔顶水含酸0101%。溶剂回收塔减压操作,顶塔顶酸含量9918%。他还发现,在萃取剂循环使用过程中,加入5%的水对分离效果没有影响, 可以降低其熔点(降至15℃ ),便以输送。在德国专利[5]中,曾用N 2甲酰吗啉做萃取剂分离甲酸或乙酸水溶液。N 2甲酰吗啉熔点较低,但是同样也存在减压操作的问题。 N 2甲基吡硌烷酮常温下以液态形式存在,与 水、醋酸混溶,同时不形成共沸物、热稳定(分解温度 在425℃ )。Cohen [6]研究了这种环状酰胺对醋酸水溶液分离效果的改善。在萃取精馏塔顶含酸量低于011%。他认为N 2甲基吡咯烷酮与醋酸形成了一种 络合物,在精馏塔底部出来的是醋酸和这种络合物的混合物。适当调节溶剂回收塔温度和压力,这种络合物就会重新分解出醋酸和N 2甲基吡硌烷酮。 Lloyd Berg [729]研究了很多物质对水2醋酸相对 挥发度的改变,代表物质为N ,N 2二甲基甲酰胺和己二腈、二甲亚砜、环丁砜、庚酸、壬酸、新葵酸、异佛乐酮、苯乙酮等。 胡兴兰[10211]等综合研究了含氮类络合剂对水/醋酸体系气液平衡的影响,所选单一溶剂包括脂肪 族胺类,像N ,N 2二甲基甲酰胺(DMF )、N 2甲基乙酰胺(NMA )、N 2甲基吡硌烷酮(NMP )、己内酰胺,和

氟化铵结晶过程的研究

贵州大学 2010届硕士研究生学位论文 氟化铵结晶过程的研究 学科专业：化学工艺研究方向：精细磷化工导 师： 李天祥研究生： 雷 丹 中国﹒贵州﹒贵阳2010年5月

目录 摘要................................................................................................................................I ABSTRACT..............................................................................................................................II 第一章文献综述 (1) 1.1氟化铵的性质、用途和前景 (1) 1.1.1氟化铵的性质 (1) 1.1.2氟化铵的用途 (1) 1.1.3氟化铵的前景 (1) 1.2氟化铵生产方法简介 (1) 1.3用磷肥副产物生产氟化铵的现状，与使用其他原料相比优势 (2) 1.4氟化铵净化方法研究进展 (4) 1.4.1化学沉淀法 (4) 1.4.2结晶法 (5) 1.4.3离子交换法 (5) 1.4.4溶剂萃取法 (5) 1.5结晶法简介、结晶法净化氟化铵研究进展 (6) 1.6本文研究的内容及意义 (6) 1.6.1本文研究的内容 (6) 1.6.2本文研究的意义及目的 (8) 第二章氟化铵溶解度和过饱和度的测定 (10) 2.1溶解度实验部分 (10) 2.1.1实验原理 (10) 2.1.2实验仪器和药品 (10) 2.1.3实验步骤 (10) 2.1.4实验结果与讨论 (11) 2.2过饱和度实验部分 (14) 2.2.1实验原理 (14)

磷酸二氢钾生产工艺上课讲义

磷酸二氢钾生产工艺

磷酸二氢钾的生产工艺 磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。 以色列Rotem公司采用改进的直接法生产工艺，其低成本具有很强的国际竞争优势，在我国，生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法，直接法尚未实现工业化。 1.1.1中和法 中和法是将苛性钾或碳酸钾配成30%的溶液后送至中和器，在搅拌下与5 0%的磷酸溶液中和，控制温度在80-100℃，pH为4-5，中和产物经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥后即得成品，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。中和法生产磷酸二氢钾工艺流程见图1(略)，其化学反应式为： H3PO4 + KOH = KH2PO4 + H2O 2H3PO4 +K2CO3 = 2KH2PO4 + H2O + CO2↑ 中和法的特点：工艺流程短，技术成熟，设备少，产品质量高，能耗低，投资少。该法以热法磷酸和钾碱为原料，生产成本高，难以在农业上应用，主要用于生产食品、医药和工业级的磷酸二氢钾，今后此法产量会有较多下降，但目前尚无其它方法能动摇其产品在食品工业中的主导地位。当前，全国中和法磷酸二氢钾的生产能力占总生产能力的90%以上。 1.1.2萃取法 萃取法分有机萃取法和无机萃取法，目前工业化的方法为有机萃取法。有机萃取法是根据有机溶剂对不同化合物具有不同溶解度的特性，选择性地使用有机溶剂进行萃取分离来制取磷酸二氢钾的方法。它是在合适的有机溶剂(S)存在下，通过氯化钾和磷酸反应，生成的盐酸几乎被萃取到有机溶剂中，待分相、分离后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，经洗涤、干燥即得产品磷酸二氢钾，分离后母液循环使用；盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来，萃取剂在过程中循环使用。萃取法生产磷酸二氢钾工艺流程见图2(略)，其化学反应式为： H 3PO4 +S=H3PO4?S KCl+H3PO4?S=KH2PO4+HCl?S NH3?H2O+HCl?S=S+N H4Cl+H2O近年来，用有机溶剂萃取湿法磷酸的工业过程进展很快，英国、以色列、美国、法国等国家都相继实现了工业化，溶剂萃取法成为精制磷酸最有

10讲 典型合金的结晶过程及组织

《机械制造技术基础》教案 教学内容：典型合金的结晶过程及组织 教学方式：结合实际，由浅如深讲解 教学目的： 1．了解铁碳合金的类型； 2．掌握共析钢、亚共析钢、过共析钢的结晶过程及其组织； 3．掌握共晶白口铸铁、亚共晶白口铸铁、过共晶白口铸铁的结晶过程及其组织。 重点、难点：六种典型合金的结晶过程及组织 教学过程： 4.3 典型铁碳合金的结晶过程及组织 4.3.1铁碳合金的分类 铁碳合金由于成分的不同，室温下将得到不同的组织。由简化的Fe-Fe 3C 相图，如图4-4所示。 图4-4 简化的Fe-Fe 3C 相图 根据铁碳合金的含碳量及组织的不同，可将铁碳合金分为工业纯铁、钢及白口铸铁三类： 1．工业纯铁（Wc ≤0.0218%） 性能特点：塑性韧性好，硬度强度低。 2．钢（0.0218%＜Wc ≤2.11%） 共析钢：Wc=0.77%，室温组织为P 。 亚共析钢： 0.0218%＜ Wc ＜0.77%，室温组织为F+P 。 过共析钢： 0.77% ＜ Wc ≤2.11%，室温组织为P+ Fe 3C Ⅱ 3．白口铸铁（2.11% ＜ Wc ≤6.69%） 共晶白口铸铁： Wc=4.3%，室温组织为L’d 亚共晶白口铸铁： 2.11% ＜ Wc ＜4.3%，室温组织为P+Fe 3C Ⅱ+L ’d 。 过共晶白口铸铁： 4.3% ＜ Wc ≤6.69%，室温组织为L’d+Fe 3C Ⅰ 4.3.2典型铁碳合金的结晶过程 Fe 3C W C (%)图3-4 简化Fe-Fe 3C 相图F 0.0218K F 0 2.110.77 4.3D

依据成分垂线与相线相交情况，分析几种典型铁碳合金结晶过程中组织转变规律。 1．共析钢的结晶过程分析(如图4-5、4-6所示)： AC AE PSK S S 3L L+A A P(F+Fe C)??→??→???→共析 图4-5 共析钢结晶过程示意图 图4-6 共析钢金相组织 2．亚共析钢的结晶过程分析（如图4-7、4-8所示）： AC AE GS PSK PSK S L L A A A F A F P F ??→+??→??→+???→+???→+共析 图4-5 亚共析钢结晶过程示意图 图4-6 亚共析钢金相组织 亚共析钢的室温组织特征是：先析铁素体和共析珠光体呈均匀分布。 3．过共析钢的结晶过程分析（如图4-9、4-10所示）： 333AC AE ES PSK S PSK L L A A A Fe C A Fe C P Fe C ??→+??→??→+???→+???→+共析

维生素C生产中提取工艺研究进展

维生素C生产中提取工艺研究进展 发表时间：2018-01-20T19:06:29.420Z 来源：《基层建设》2017年第32期作者：朱玲王蕾 [导读] 摘要：综述了维生素C生产中提取的传统工艺和改进工艺，，重点介绍了目前生产常用的超滤法、纳滤法、离子交换法和减压浓缩法等提取技术的分离机理以及各自的优缺点，并指明了提取技术今后的发展方向。 沈阳东北制药设计有限公司辽宁省沈阳市 110027 摘要：综述了维生素C生产中提取的传统工艺和改进工艺，，重点介绍了目前生产常用的超滤法、纳滤法、离子交换法和减压浓缩法等提取技术的分离机理以及各自的优缺点，并指明了提取技术今后的发展方向。研发先进的提取技术，应用于生产，提高古龙酸的质量和收率，也是降低成本、提高VC质量和收率的重要手段。 关键词：维生素C 2-酮基-L-古龙酸超滤膜纳滤减压浓缩 维生素C（化学名L-抗坏血酸，简称VC），是一种人体不能合成的维生素，是世界卫生组织和联合国工业发展组织共同确定的二十六种基本药物之一。主要应用于医药、食品、饲料、化妆品和生化试剂等领域，具有相当广阔的市场前景。 我国目前采用二步发酵法生产VC，其生产过程包括发酵，提取，转化三大步骤，是世界上公认的较先进的生产方法[1]。其中提取工艺中古龙酸的质量和收率对于提高VC的质量和产率有着至关重要的影响。古龙酸，全称2-酮基-L-古龙酸，是维生素C的重要前体。二步发酵法两次发酵以后，发酵液中仅含8％左右的古龙酸，而残留菌丝体、蛋白质、多糖或悬浮微粒等杂质的含量却很高。这使古龙酸的分离提纯比较困难，处理费用较高。因此采用先进的提取技术，提高古龙酸的收率和质量，也是整个VC生产中降低成本、提高收率和增加经济效益的重要手段。 1 传统工艺 1.1 加热沉淀法 加热沉淀法是提取古龙酸的传统工艺。该法采用氢型离子交换树脂柱树脂，调pH至蛋白质的等电点后加热除蛋白。此工艺会能耗大，树脂污染严重，古龙酸因受热遭到破坏，收率低。因此该法已经逐渐被其他分离手段取代。 1.2 化学凝聚法 化学凝聚法是通过加入化学絮凝剂来除去蛋白质、菌体、色素等杂质，避免了加热沉淀时的能耗和有效成分的损失。但仍存在蛋白分离不彻底、染菌处理效果不好、引入新的化学物质增加环境污染以及产品的质量和收率较低的缺点。 2 改进工艺 2.1 超滤法 超滤法[2]是一种现阶段较成熟的膜处理技术。其基本分离原理是根据膜孔大小的不同选择性筛分不同分子量的物质。超滤膜使得发酵液中蛋白质，菌丝体等杂质截留下来，达到分离的目的。该法的优点是污染少、能耗低、古龙酸成分得到了极好的保留、收率高、操作简单、容易实现自动化连续化生产。我国的东北制药厂1995年从丹麦引进目前全国最大膜面积的平板超滤装置后，古龙酸的分离提纯成本得到极大的降低，其收率和生产的自动化、连续化程度也明显提高。其缺点是设备一次性投资较大，膜容易堵塞，装置的通量、抗污染能力尚待提高等。 随着新型膜材料技术的开发，如陶瓷膜、不锈钢膜等的应用，超滤法的应用效果将会进一步的提高，产品的收率和质量也会进一步提高。 2.2 纳滤法 纳滤膜分离[3]是一种相对较新的分离技术。纳滤是一种压力驱动膜分离过程，介于反渗透与超滤之间。古龙酸料液通过膜的截留作用，使料液中约1/2体积的水透过膜被除去，古龙酸被截留，从而提高料液浓度，达到浓缩效果。纳滤膜分离和超滤膜分离一样，过程无相变、能耗低、操作简单，特别适用于热敏性物质的分离和浓缩。同样，纳滤膜也存在容易被污染和堵塞，使操作压力增加、膜通量降低、物料浓缩倍数降低和浓缩周期延长的缺点。 2.3 离子交换法 离子交换法可采用弱碱性离子交换树脂从发酵液中直接提取古龙酸，用甲醇-硫酸溶液洗脱,将洗脱液直接用于甲酯转化,省去浓缩结晶步骤。此法浓缩倍数可达4左右。此外也可将超滤液（古龙酸钠溶液）通过强酸性阳离子树脂离子交换，使古龙酸钠转变成古龙酸。同时蛋白体、色素和部分杂质会被吸附在树脂上，使古龙酸的质量得到大大提高。 目前，有VC厂家引进连续离子交换工艺[4]来替代原“固定床”树脂柱交换工艺。连交工艺具有占地面积小，连续性和自动化程度高，可电脑控制的优点，提高了树脂利用率，减少再生剂、洗脱剂和水的消耗，显著提高了经济效益。连交工艺是目前国际离子交换行业最先进的连续化生产工艺。 2.4 减压浓缩法 古龙酸减压浓缩，用真空泵对浓缩罐抽真空，在保持真空度不低于0.096MPa的状态下，控制蒸发温度低于45℃，使物料中溶剂沸点降低被除去，达到提高物料浓度的过程。此法可降低热敏性物质古龙酸在浓缩时被破坏的程度 早在二十世纪八十年代初，设计人员就将三效蒸发器作为一级浓缩的蒸发设备，不但节约大量能源，而且可由计算机控制，提高了自动化程度并降低了劳动强度。此外随着科学技术的发展，MVR蒸发器作为一种更高效节能的蒸发设备被引入国内，逐渐替代传统蒸发器进入VC生产行业。 3 其他方法 除了上述生产过程中常用的提取方法外，有许多研究机构正致力于溶媒萃取法以及超临界萃取法的研究，希望通过找到合适的萃取剂或利用超临界的气体溶液作为萃取剂，避开一系列繁多的分离操作，将古龙酸直接从发酵液中萃取出来，从而对古龙酸的提取工艺进行根本上的革新[4]。 4 结论 近年由于科学技术的发展带来的技术革新，使古龙酸的提取技术得到较大的提高与发展，但其工艺步骤较多，能耗仍较多，且浓缩过程中古龙酸的热损失仍然存在。所以从根本上解决VC提取工艺操作繁琐、能耗较高、污染环境和收率较低的问题将是今后研究的重要方

磷酸铁锂的生产工艺与技术路线选择

磷酸铁锂的生产工艺与技术路线选择 锂离子电池作为一种高性能的二次绿色电池，具有高电压、高能量密度(包括体积能量、质量比能量)、低的自放电率、宽的使用温度范围、长的循环寿命、环保、无记忆效应以及可以大电流充放电等优点。锂离子电池性能的改善，很大程度上决定于电极材料性能的改善，尤其是正极材料。目前研究最广泛的正极材料有LiCoO2、LiNiO2以及LiMn2O4等，但由于钴有毒且资源有限，镍酸锂制备困难，锰酸锂的循环性能和高温性能差等因素，制约了它们的应用和发展。因此，开发新型高能廉价的正极材料对锂离子电池的发展至关重要。 1997年，Padhi等报道了具有橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4)能够可逆地嵌脱锂，且具有比容量高、循环性能好、电化学性能稳定、价格低廉等特点，是首选的新一代绿色正极材料，特别是作为动力锂离子电池材料。磷酸铁锂的发现引起了国内外电化学界不少研究人员的关注，近几年，随着锂电池的越来越广的应用，对LiFePO4的研究越来越多。 2.1 磷酸铁锂的结构和性能 磷酸铁锂(LiFePO4)具有橄榄石结构，为稍微扭曲的六方密堆积，其空间群是P mnb型，晶型结构如图2.1所示。 图2.1 磷酸铁锂的空间结构图 LiFePO4由FeO6八面体和PO4四面体构成空间骨架，P占据四面体位置，而Fe和Li则填充在八面体空隙中，其中Fe占据共角的八面体位置，Li则占据共边的八面体位置。晶格一个FeO6八面体与两个FeO6八面体和一个PO4四面体共边，而PO4四面体则与一个FeO6八面体和两个LiO6八面体共边。由于近乎六方堆积的氧原子的紧密排列，使得锂离子只能在二维平面上进行脱嵌，也因此具有了相对较高的理论密度(3.6g/cm3)。在此结构中，Fe2+/Fe3+相对金属锂的电压为3.4V，材料的理论比容量为170mA·h/g。在材料中形成较强的P-O-M共价键，极大地稳定了材料的晶体结构，从而导致材料具有很高的热稳定性。

萃取精馏的分析与探究论文

萃取精馏的分析与探究

萃取精馏的分析与探究 摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系. 关键词：萃取分离溶剂

一、萃取精馏的简介 萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 二、萃取精馏的原理： 若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分。三、萃取精馏的流程： 由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出

后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。 四、萃取精馏流程安排 萃取精馏过程一般采用双塔流程, 由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏的流程设计非常重要。一个好的萃取精馏工艺流程, 不仅能耗可以降低, 而且能够充分地发挥设备的潜力, 提高生产能力。在有些情况下, 萃取精馏过程的双塔流程模式并不是一成不变的。如溶剂沸点太高时, 可以对溶剂回收塔进行改进, 如加入一定量水以降低沸点, 在下一个塔中再回收溶剂, 这时就是双塔流程, 就需要再增加塔设备。 近年来在开发新的分离技术过程中, 各种分离方法之间的结合日益受到重视, 对萃取精馏亦如此。例如分离醇水溶液如果采用萃取精馏与恒沸精馏结合, 就可以较好地发挥出萃取精馏能耗低、产品纯度高的优点。首先利用萃取精馏得到纯度较高的醇溶液, 然后经过恒沸精馏制得高纯度的醇产品, 这种方法比单独的萃取精馏或恒沸精馏流程从能耗和操作控制难易综合方面都要好。 五、萃取精馏的分类 萃取精馏按照其操作方式可以分为两类，即连续萃取精馏和

磷酸二氢铵产品用途 磷酸二氢铵生产厂家

磷酸二氢铵产品用途_磷酸二氢铵生产厂家 在学生时期军训时我们总是会进行消防演练，这时候我们就会学习使用灭火器，磷酸二氢铵就是干粉灭火器的一种主要原料，磷酸二氢铵产品用途主要就是作为防火剂用来灭火，广泛应用于森林防火和织物防火，磷酸二氢铵生产厂家鑫胜化工提醒大家，虽然磷酸二氢铵可以用于防火但是也要注意其危险性，任何事情都是有两面性的哦~接下来我们来看看磷酸二氢铵的相关性质吧 #详情查看#【磷酸二氢铵:工艺流程】 #详情查看#【磷酸二氢铵:用途特点】 【磷酸二氢铵产品用途】 【用途】 用作磷肥和木材、纸张、织物的防火剂（如作火柴梗和蜡烛芯的灭烬剂），也用于制药物等。也用作

反刍动物饲料添加剂。 【制备或来源】 由磷酸和氨进行酸、碱反 应制得。 【其他】 在空气中稳定。温度高于 熔点时分解失去氨和水， 形成偏磷酸铵和磷酸和混 合物。在100℃时有小部 分分解。 作为肥料在作物生长期间 施用磷酸铵是适宜的，磷 酸铵在土壤中呈酸性，与 种子过于接近可能产生不良影响，在酸性土壤中它比普钙、硫酸铵好，在碱性土壤中也比其他肥料优越；不宜与碱性肥料混合使用，以免降低肥效。如南方酸性土壤要使用石灰时，应相隔几天后再施用磷酸一铵。 编织袋内衬塑料薄膜，缝纫封口。注意防晒、防潮、防水、防破袋以免损失。 【磷酸二氢铵产品生产厂家_鑫胜化工】 青州市鑫胜化工有限公司，坐落在风景秀丽的青州北环路经济开发区内，东邻海滨城市青岛、西接省

会城市济南，青州风景秀丽，气候宜人，名胜古迹荟萃，是山东省的旅游城市，309国道和胶济铁路横贯东西，济青高速和东青高速从此交汇，交通四通八达，十分方便。 鑫胜化工有限公司始建于2005年。是长江以北产供销一条龙的磷酸盐定点生产厂家。现有职工120人,现有年产磷酸三钠10万吨，磷酸氢二钠5千吨，磷酸二氢钠2千吨，六偏磷酸钠5千吨，磷酸二氢钾1千吨，磷酸氢二钾1千吨的生产能力，并销售磷酸、草酸、硫脲、醋酸钠等化工原料，年销售收入达3000万元。本厂技术力量雄厚，检测设备齐全。代办托运，公司生产的产品畅销20多个省市自治区，并出口亚洲、美洲等多个国家。 鑫胜化工有限公司以“用户至上，做人先做事”为宗旨，以高起点，高标准，高要求为导向，以同行中价格低，高质量来回报客户对我们的厚爱和支持，欢迎新老客户光临，共创辉煌事业。我公司以诚信为本，以的产品和尽善尽美的服务来满足您的需要。 鑫胜化工有限公司总经理胡成玉先生携全体鑫胜员工热情欢迎各界同仁朋友来青州做客，来鑫胜做客，这里是你永远的朋友，相信我们互惠互利，友谊长存。 【磷酸二氢铵工艺流程】 磷酸一氢铵复分解法。采用磷酸与碳酸氢铵反应制备磷酸二氢铵后再与氯化钾反应生成磷酸一氢钾的工艺流程。它是将水、氯化钾、碳酸氢铵按比例投料，然后加入规定量的磷酸，充分搅拌后，调pH 值，加热浓缩至110℃后，经冷却结晶、离心分离、干燥后即得产品KH2PO4，离心分离所得母液浓缩即为含氮、磷、钾等多元素复合肥。

当前萃取分离技术的研究应用与进展

当前萃取分离技术的研究应用与进展 摘要：近年关于萃取技术研究进展很快，各种萃取方法层出不穷但各有其优缺点，现通过对几种比较流行的萃取方法进行总结归纳，并对未来萃取分离技术进展的特点做些分析。随着科技水平发展以及对于各种科研需要关于萃取技术这方面的研究不断更新，新的方法不断研究出来，本文简单归纳介绍了以下几种常用方法：1.固相萃取技术2.亚临界水萃取技术3.液相微萃取技术。另外补充说明近年来我国稀土工业发展中萃取技术的应用情况和未来的发展趋势。 关键词：萃取分离；稀土；发展趋势 引言： 传统的提取物质中有效成分的方法复杂，而且产品的纯度不高易含有有毒有害物质在其中。萃取分离法是一种新型的分离技术，是将样品中的目标化合物选择性的转移到另一相中或选择性的保留在原来的相中，从而使目标化合物与原来的复杂基体相互分离方法。通过萃取分离这个重要单元操作步骤，可以达到产品提纯率高，纯度好，能耗低等优点。这种方法不仅在化工医药领域得到广泛应用，而且在食品，烟草，香料，稀土行业得到极大认可。随着科技的更新和进步，萃取分离技术也在不断的改进优化，新型的萃取分离技术不断出现并完善，这项技术在未来具有广阔的发展前景。 1.固相萃取技术 固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)技术基于液相色谱原理，

可近似看作一个简单的色谱过程16t。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的171。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成。两者在原理上是一致的。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 固相萃取技术很容易掌握，目前利用它开展的工作尚有一定的局限性。主要使用在分析挥发性、半挥发性物质，因此文献报道较多与气象色谱的联用有关，与液相色谱和毛细管电泳联用的技术尚不很成熟，文献报道较少。虽然固相微萃取技术近几年刚刚起步，但由于具有方法简单，无需试剂，提取效果好，变异系数小安等诸多优点已在

粗苯萃取精馏新技术改造工程可行性研究报告精编

1. 总论 1.1 概述 1.1.1项目名称、主办单位名称、企业性质及法人 项目名称: 某省某县某化工有限公司55000t/a 粗苯萃取精馏新技术改造工程主办单位名称: 某省某县某化工有限公司 企业性质: 有限责任公司 法人代表: 某某 1.1.2可行性研究报告编制的依据和原则 1.1. 2.1编制依据 1)《化工建设项目可行性研究报告内容和深度的规定》(化计发[1997]426 号文)。 2)天津凯赛特科技有限公司与河北省石油化工设计院有限公司签订的工程咨询合同。 3)天津凯赛特科技有限公司提供的工艺技术。 4)某省某县某化工有限公司提供的基础资料和数据。 1.1. 2.2编制原则 1)采用先进、成熟、可靠的生产工艺技术,保证安全生产和产品质量。 2)认真贯彻执行国家关于环境保护和劳动保护的法规和要求。 3)贯彻节能方针，充分利用当地的资源优势，合理配置，在满足生产工艺要求的前提下，节约资金降低工程造价。 4)工厂总平面布置，以流程顺畅、紧凑布局为宗旨，缩短物流输送距离，尽量减少占地面积及工程土方量。 5)提高生产装置的自动化控制水平和机械化运输水平。 1.1.3项目提出的背景、投资必要性和经济意义 1.1.3.1 承办单位概况某省某县某化工有限公司位于某县河东工业园区，陶寺乡兴光村西侧，占地 面积 23330m2。主要生产项目为55000t/a粗苯加工装置和20kt/a顺酐生产装置各一套，年可生 产纯苯34.5kt，甲苯6.4kt,二甲苯1.5kt，溶剂油2.4kt，重油1.5kt，顺酐20kt。 某省某县某化工有限公司是为合理利用当地的资源优势而投资建设的生产性企业， 2005年5月在某县工商行政管理局登记注册。全公司共有员工190人，技术人员30人。 公司董事会下设总经理、生产副总经理、供销副总经理、财务副总经理，管理部门有办公室、生产

微波萃取技术应用及其研究进展

微波萃取技术应用及其研究进展 刘春娟 (广东省轻工职业技术学校，广东广州 510310) [摘 要]微波萃取技术作为一种新的萃取分离技术，为样品预处理方法带来了许多新的思维，已受到国内外许多行业科研工作者的广泛关注，具有很大的发展潜力和应用前景。文章综述了最近几年的微波萃取技术发展及其应用。 [关键词]微波；微波萃取；应用；进展 The Application and Research Development of Microwave Assisted Extraction Liu Chunjuan (Guangdong Light Industry Technology School, Guangzhou 510310, China) Abstract: As a new technology of extraction and seperation, microwave assisted extraction technology has brought lots of new thought. It has greatly been taken care of by many researchers of science in all kinds of institute. It can grow up a great deal of develoment potential and be used in many new areas of application. The paper gave a brief presentation on the application and development of microwave assisted extraction technology in the last years. Keywords:microwave；microwave assisted extraction；application；development 1986年，匈牙利学者Ganzler等[1]报导了微波能应用于分析试样预处理，并提出一种新的萃取方法——微波萃取法，为有机分析特别是环境有机分析的试样预处理开辟了一条新路子。微波萃取作为一种新的萃取分离技术，已受到国内外许多行业科研工作者的广泛关注。微波萃取克服了传统萃取方法费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点，也克服了其它新方法的不足。微波萃取法虽然还年轻，却为样品预处理方法带来了许多新的思维，具有很大的发展潜力和应用前景。进入到二十世纪九十年代以后，特别是在最近七、八年中，微波萃取法得到了环境分析科研人员的极大关注，成为环境有机分析试样预处理方法研究的一个新的热点。 微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体物质有效地分离；它能保持分析对象的原本化合物状态。微波加热时间很短，可避免一些热不稳定性物质发生分解反应；微波萃取的主要特点是快速、节能、节省溶剂、污染小、可实行多份试样同时处理；仪器设备比较简单、廉价；适应面较广、较少受被萃取物极性的限制。这使它优于传统的索氏抽提和超声萃取，也优于超临界流体萃取和加速溶剂萃取[1]。 1 微波萃取技术的应用 自从Ganzler等将微波能用于萃取土壤、生物和植物样品中的各种有机成分后，微波协助萃取越来越受到人们的关注。到1995年底为止所能检索到的相关文献还很少，但从1996年初以来，相关文献已愈数百篇，其应用的范围也已覆盖到有机分析的各个方面。从已见报导的文献来看，该方法可用于提取土壤、沉积物中的多环芳烃(PAH S)、多氯联苯(PCBs)和杀虫剂、除草剂以及多种酚类化合物和其它中性、碱性有机污染物；提取沉积物中的有机锡化合物、三烷基和磷酸三烷基酯(TAP S)；提取食品中的某些有机物成分、植物种子和鼠粪中的某些生物 [收稿日期]2007-10-21 [作者简介]刘春娟(1970-)，女，广东人，硕士，讲师，研究方向为环境分析。