＜分析化学＞习题集

第一部分习题

第一章绪论

一、单选题

１．试样用量为0.1～ 0.01g的分析方法称为（）

Ａ．常量分析法Ｂ．半微量分析法

Ｃ．微量分析法Ｄ．痕量分析法

２．定量分析的英文名称为（）

Ａ．Morphological analysis Ｂ．Qualitative analysis

Ｃ．Structural analysis Ｄ．Quantitative analysis

3.根据试样中被测组分的含量高低分，微量组分分析应是（）

Ａ．＜0.01% Ｂ．0.01～ 1%

Ｃ．1～ 10% Ｄ．＞10%

４．酸碱滴定法属于（）

Ａ．重量分析Ｂ．电化学分析

Ｃ．色谱分析Ｄ．容量分析

５．鉴定物质的化学组成是属于（）

Ａ．定性分析Ｂ．定量分析

Ｃ．结构分析Ｄ．微量分析

第二章误差和分析数据的处理

一、单选题

１．可用下列哪种试验方法减小分析测试中的偶然误差（）Ａ．对照试验Ｂ．空白试验

Ｃ．多次平行试验取平均值Ｄ．回收试验

２．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）

Ａ．25ml Ｂ．25.0ml Ｃ．25.000ml Ｄ．25.00ml

３．下列论述中，正确的是（）

Ａ．要使分析结果的准确度高，一定需要精密度高

Ｂ．分析结果的精密度高，准确度一定高

Ｃ．进行分析时，过失误差是不可避免的

Ｄ．精密度高，系统误差一定小

４．溶液中含有0.095mol/L的ＯＨ－，其pＨ值为（）

Ａ．12.98 Ｂ．12.978 Ｃ．13.0 Ｄ．12.9777

５．有两组分析数据，要比较它们的精密度有无显著性差异，则应当用（）Ａ．t检验Ｂ．Ｆ检验Ｃ．Ｑ检验Ｄ．Grubbs检验

６．对某试样进行多次平行测定，得ＣaＯ平均含量为30.6%，而真实含量为 30.3%，则30.6%－30.3%＝0.3%为（）

Ａ．相对误差Ｂ．相对平均误差

Ｃ．绝对偏差Ｄ．绝对误差

７．偶然误差产生的原因不包括（）

Ａ．温度的变化Ｂ．湿度的变化

Ｃ．气压的变化Ｄ．实验方法不当

８．下列是四位有效数字的是（）

Ａ．1.005 Ｂ．1.00 Ｃ．1.1050 Ｄ．pH = 12.00

一、单选题答案

１Ｃ２Ｄ３Ａ４Ａ５Ｂ６Ｄ

７Ｄ８Ａ

二、名词解释

１．精密度

２．准确度

３．绝对误差

４．有效数字

三、简答题

１．偶然误差的起因、特点如何？怎样减小偶然误差？

２．简述准确度与精密度的区别和联系

３．记录实验数据时，应遵循什么原则？

四、计算题

１．用比色法测定某尿样中Ｍn的含量，得下列结果（μg/L）：10.48 、10.37、 10.47、10.43 、10.40．计算测定结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差．

２．在用氯丁二烯氯化生产氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在．分析表

明，杂质的平均含量为1.60%，改变反应条件进行试生产，取样测定，共取样６次测定杂质百分质量分数分别为：1.46% 1.62% 1.37% 1.71% 1.52% 1.40%．问改变反应条件后，产品中杂质百分质量分数与改变前相比是否有明显差别？

３．某学生从以下各称量样品中测得某药物的百分含量如下：

样品重（克） 0.5372 0.5168 0.6425 0.4235

% 21.64 21.62 21.66 21.58

该药物正确的百分含量为21.42%,试计算该学生所测分析结果的绝对误差和相对误差．

第三章重量分析法

一、单选题

１．按照中华人民共和国药典规定的标准，恒重是指二次称量之差不超过（）Ａ．±0.1mg Ｂ．±0.2mg Ｃ．±0.3mg Ｄ．±0.4mg

２．如果共沉淀的杂质离子与沉淀的构晶离子半径相近，电荷相同，则易形成（）Ａ．表面吸附Ｂ．混晶Ｃ．机械吸留Ｄ．后沉淀

３．沉淀重量法测定时，对于ＡgＣＩ沉淀的洗涤最好使用（）

Ａ．母液Ｂ．水Ｃ．稀HCl Ｄ．稀ＨＮＯ３

４．为了获得纯净而易于过滤洗涤的大颗粒晶形沉淀，不应采用下列何种措施（）Ａ．适合的沉淀剂Ｂ．在较浓溶液中进行沉淀

Ｃ．边搅拌边缓慢加入沉淀剂Ｄ．重结晶再沉淀

５．沉淀重量法测定Ａg+,以HCl作为沉淀剂，为保证沉淀完全，沉淀剂适宜过量的百分数应为（）

Ａ．10～ 20% Ｂ. 20～ 30% Ｃ. 30～ 50% Ｄ. 50～ 100%

６．样品中被测组分是ＭgＯ(ＭＭgＯ＝40.31g/mol),称量形式是Ｍg2Ｐ２Ｏ７（ＭＭg2Ｐ２Ｏ７＝222.55g/mol）,则换算因数f值是（）

Ａ．0.72 Ｂ. 0.36 Ｃ. 0.3623 Ｄ.0.1811

７．换算因数是被测组分相应化学式与称量形式相应化学式摩尔质量之比，称量形式摩尔质量越大，f则（）

Ａ．越小，对测定结果准确度越有利Ｂ．越小，对测定结果准确度越不利

Ｃ．越大，对测定结果准确度越有利Ｄ．越大，对测定结果准确度越不利

８．构晶离子的定向速度决定于（）

Ａ．沉淀剂的浓度Ｂ．样品溶液的温度

Ｃ．构晶离子的电量Ｄ．构晶离子组成沉淀物的极性

９．沉淀重量法中，使沉淀溶解度减小的是（ ）

Ａ．同离子效应 Ｂ．配位效应 Ｃ．酸效应 Ｄ．温度效应

二、名词解释

１．同离子效应 ２．共沉淀现象 ３．聚集速度 ４．陈化 ５．换算因数

三、简答题

１．简要说明晶形沉淀及非晶形沉淀的条件． ２．在什么情况下可能发生后沉淀？举例说明． ３．沉淀形式与称量形式有何区别？试举例说明之

４．为使沉淀定量完全必须加入过量的沉淀剂，为什么不能过量太多？

四、计算题

１．含有Ｉ２的水溶液10ml ，其中Ｉ２1mg ，用9mlCCl 4按下述两种方法萃取：（１）9ml 一次萃取；（２）每次用3ml 分三次萃取．分别求出水溶液中剩余的Ｉ２量，并比较其萃取率．

２．测定1.0239g 某样品中的Ｐ２Ｏ５的含量时，用Ｍg ＣＩ２、ＮＨ４ＣＩ、ＨＮ３．Ｈ２

Ｏ使磷沉淀为Ｍg ＮＨ４ＰＯ４．过滤，洗涤后灼烧成Ｍg ２Ｐ２Ｏ７，称量得重量0.2836g.计算样品中Ｐ２Ｏ５的百分含量．（mol g M mol

g M O P Mg O P /25.222/95.14172222==）

３．称取0.3675g Ba ＣＩ２．２Ｈ２Ｏ样品，将钡沉淀为硫酸钡，如要求沉淀剂过量50%, 问共需0.5mol/L H 2SO 4溶液若干毫升？（mol g M O

H BaCl /27.244222=?）

第四章 滴定分析法概论

一、 单选题

１．盐酸的摩尔质量ＭHCl =36.46g/ml ，若ＴNaOH/HCl =0.003646g/ml ，则C ＮaOH 为（ ）mol/L 。 A ．0.1000 B ．0.003646 C ．0.01000 D ．1.000

２．用ＴHCl / NaOH =0.004000g/ml HCl 溶液滴定NaOH 溶液，终点时消耗HCl 20.00ml ，则试样中含NaOH 的质量为（ ） A ．0.8000g B ．0.08000g

C．0.004000g D．0.04000g

３．化学计量点是指（）

A．滴定液和被测物质质量完全相等的那一点

B．指示剂发生颜色变化的转折点

C．滴定液和被测组分按化学反应式反应完全时的那一点

D．待测物质与滴定液体积相等的那一点

４．用0.1000mol/L HCl 溶液滴定25.00ml NaOH溶液，终点时消耗20.00ml，则NaOH 的浓度为（）mol/L。

A．0.1000 B．0.1250

C．0.08000 D．0.8000

５．用同一NaOH溶液分别滴定体积相等的H2SO4和HAc溶液，消耗的体积相等，说明H2SO4和HＡc两溶液中的（）

A．氢离子浓度相等

B．H2SO4和HＡc的浓度相等

C．H2SO4的浓度为HＡc浓度的１/2

D．两个滴定的pH突跃范围相同

６．下列优质纯试剂可作为基准物质直接配制标准溶液的是（）

Ａ．氢氧化钠Ｂ．硝酸银Ｃ．高锰酸钾Ｄ．重铬酸钾

７．标准溶液是指（）

Ａ．不能直接配制的溶液Ｂ．浓度已准确知道的溶液

Ｃ．浓度永远不变的溶液Ｄ．当天配制、当天标定、当天使用的溶液

８．滴定分析中，一般利用指示剂颜色发生突变的哪一点来判断化学计量点的到达，这点称为（）

Ａ．等当点Ｂ．滴定终点Ｃ．理论终点Ｄ．化学计量点

９．用基准物质Ｎa2ＣＯ３标定HCl溶液时，HCl与Ｎa2ＣＯ３反应的换算因数a/t

为（）

Ａ．１Ｂ．１／２Ｃ．１／３Ｄ．２／５

二、名词解释

１．滴定误差

２．基准物质

３．滴定度

４．置换滴定法

三、简答题

１．何为滴定分析法？

２．作为基准物质应具备哪些条件？

３．简述物质的量及物质的量浓度的含义及其关系．

四、计算题

１．称取0.2500g 苯甲酸，溶解后用0.1000 mol/L NaOH 标准溶液滴定，用去20.10ml ，计算NaOH 对苯甲酸的滴定度和苯甲酸的百分含量。（mol g M O H C /12.122267 ）

２．已知浓盐酸的密度为1.19g/ml, 其中HCl 含量为37% （g/g ），其浓度为多少？若配

制ＨＣＩ液（0.30mol/L ）500 ml, 应取浓HCI 多少ml?（ＭＨＣＩ＝36.50g/mol ）

３．今欲测定水杨酸样品，已知Ｎa ＯＨ标准溶液浓度为 0.1020mol/L ，问应称取水杨酸多少克？（Ｍ水杨酸＝ 138.1g/mol ）

第五章 酸碱滴定法

一、 单选题

１．Ｎa ＯＨ滴定ＨＡc 时，应选用下列哪种指示剂（ ）

Ａ．甲基橙 Ｂ．甲基红 Ｃ．酚酞 Ｄ．百里酚蓝

２．用HCl 滴定Ｎa ２ＣＯ３接近终点时，需要煮沸溶液，其目的是（ ） Ａ．驱赶Ｏ２ Ｂ．驱赶ＣＯ２

Ｃ．为了加快反应速度 Ｄ．因为指示剂在热的溶液中容易变色

３．用HCl 滴定硼砂可选用的指示剂是（ ）

Ａ．甲基橙 Ｂ．甲基红 Ｃ．酚酞 Ｄ．百里酚蓝

４．标定Ｎa ＯＨ滴定液常用最佳的基准物质是（ ）

Ａ．无水Ｎa ２ＣＯ３ Ｂ．硼砂

Ｃ．草酸钠 Ｄ．邻苯二甲酸氢钾

5. 硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ）作为基准物质用于标定HCl 溶液的浓度，若事先将其置于干燥器中保存，则对所标定的HCl 浓度结果的影响是（ ） A ．偏高 B ．偏低 C ．无影响 D ．不确定

6. 已知准确浓度的试剂溶液称为（ ） A ．基准试剂 B ．优质试剂 C ．滴定液 D ．标准溶液

7．用无水Na 2CO 3标定HCl 浓度时，未经在270～300℃烘烤，其标定的浓度（ ） A ．偏高 B ．偏低

C ．无影响

D ．不确定

８．下列关于指示剂的论述，错误的是（ ） A ．指示剂的变色范围越窄越好 B ．指示剂的用量应适当 C ．指示剂的变色范围应恰好在突跃范围内 D ．指示剂的理论变色点是pH=pK HIn ±1

９．pH=1.00的HCl 溶液和pH=13.00的NaOH 溶液等体积混合后pH 是（ ）

A ．14

B ．12

C ．7

D ．6

１０．强碱滴定弱酸时，下列情况中，可直接滴定的是（ ） A ．Ca=0.1mol/L B ．Ka=10-7 C ．Ca · Ka ≥10-8 D ．Ca · Ka ＜10-8

１１．含NaOH 和Na 2CO 3的混合碱液，用HCl 滴至酚酞变色，消耗V 1 ml ，继续以甲基橙为指示剂滴定，又消耗HCl V 2 ml ，则V 1与 V 2的关系是（ ） A ．V 1= V 2 B ．V 1＞V 2 C ．V 1＜V 2 D ．V 1= 2V 2

二、名词解释

1． 分布系数

2．质子条件式

3． 酸和碱 4． 分析浓度 5． 滴定曲线 6． 滴定突跃范围

三、简答题

１．滴定突跃范围与哪些因素有关？其有何作用？ ２．酸的浓度与酸度有何区别？举例说明？

３．为什么用HCl 可以直接滴定硼砂而不能直接滴定Ｎa Ａc ？为什么Ｎa ＯＨ可以直接滴定ＨＡc, 而不能直接滴定硼酸？

四、计算题

１．某试样含NaHCO 3和Na 2CO 3，称取0.3010g ，以酚酞为指示剂，用0.1060mol/L 的HCl 滴定，耗去20.10ml ，继而用甲基橙为指示剂，继续用HCl 滴定，共用去47.70ml ，求各组分的质量分数。（mol g M NaHCO /01.843=,mol g M CO Na /0.10632=）

２．计算0.10mol/L HAc 溶液的pH 值。（Ka=1.8×10-5

）

３．称取0.2500g 苯甲酸，溶解后用0.1000 mol/L NaOH 标准溶液滴定，用去20.10ml ，计算NaOH 对苯甲酸的滴定度和苯甲酸的百分含量。（mol g M O H C /12.122267=）

４．用凯氏定氮法测定某生物样品的含氮量。已知样品重0.05325g，消化并将氮转化为铵盐后，碱化煮沸使NH3蒸出，用0.02140mol/L的HCl溶液10.00ml吸收，过量的酸以0.01980mol/L NaOH标准溶液回滴，用去3.26ml，计算样品的N％。

５．称取阿司匹林Ａ（Ｍ=180.15g/ml）0.2745g, 加入50.00ml0.1000mol/L NaOH煮沸水解：

Ａ＋２NaOH →ＣＨ３ＣＯＯＮa＋Ｃ６Ｈ４ＯＨＣ００Ｎa，

用0.2100mol/LHCl滴定过量碱，耗去11.03ml，求阿司匹林含量．

第六章非水溶液中的酸碱滴定

一、单选题

１．非水滴定中，下列物质选用酸性溶剂的是（）

A．NaAc B．水杨酸

C．苯酚D．苯甲酸

２．非水滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是（）

A．NaAc B．苯酚

C．吡啶D．乳酸钠

３．下列结论不正确的是（）

A．苯甲酸在水溶液中酸性较弱

B．苯甲酸在乙二胺中可提高酸性

C．苯甲酸在水溶液中不能用NaOH滴定

D．苯甲酸在乙二胺中可用氨基乙醇钠滴定

４．在非水滴定中，标定HClO4所用的基准物质是（）

A．无水Na2CO3B．硼砂

C．苯甲酸D．邻苯二甲酸氢钾

５．在非水酸碱滴定中，常使用高氯酸的冰醋酸溶液，为了除去水分，需加入适量的（）A．醋酐B．无水CaCl2

C．乙酸汞D．乙醚

６．可将HCl、HClO4、H2SO4、HNO3四种酸的酸度拉平到同一强度的溶剂是（）A．冰醋酸B．苯

C．水D．甲醇

７．以冰醋酸为溶剂，用高氯酸标准溶液滴定碱时，最常用的指示剂为（）Ａ．酚酞Ｂ．甲基红Ｃ．结晶紫Ｄ．偶氮紫

８．在非水滴定中，标定ＨＣＩＯ４所用的基准物质是（ ）

Ａ．无水Ｎa 2ＣＯ３ Ｂ.硼砂 Ｃ．苯甲酸 Ｄ．邻苯二甲酸氢钾

二、 名词解释

1． 溶剂的均化效应 2． 溶剂的区分效应

３．酸性溶剂及碱性溶剂

三、 简答题

1． 配制高氯酸标准溶液应注意什么？应怎样操作？

2．我国药典中收载的最常用的非水溶剂有哪几种？

３．简述非水溶剂的选择原则包括的几个方面。

四、 计算题

１．称取水杨酸钠样品0.1347g ，用乙酸酐：冰醋酸（1：4）10ml 溶解，0.1017mol/L HClO 4标准溶液滴定，结晶紫为指示剂，消耗HClO 4 8.195ml ，计算水杨酸钠的质量分数（mol g M Na O H C /10.160357=）

２．配制高氯酸冰醋酸溶液（0.05000mol/L ）1000ml ，需用70％比重1.75的HClO 44.2ml ，所用冰醋酸含量为99.8％，比重1.05，应加含量为98.0％，比重1.087的醋酐多少毫升才能完全除去其中的水分（()mol g M mol

g M O CO CH O H /09.102/02.18232==，）

３．称取水杨酸钠样品0.1375g ，用适当醋酐－冰醋酸（１：４）溶解，以结晶紫为指示剂，用0.1018mol/L ＨＣＩＯ４滴定，耗去体积8.210ml,相同条件下做一空白，耗去体积0.005ml ，试计算样品中水杨酸钠的含量．（Ｍ水杨酸钠＝160.10g/mol ）

第七章 沉淀滴定法

一、 单选题

１．若使用莫尔法测定Cl -含量，应选用的指示剂为（ ）

A ．荧光黄

B ．K 2Cr 2O 7

C ．K 2CrO 4

D ．NH 4Fe(SO 4)2

２．沉淀滴定中，下列因素与滴定曲线突跃范围的大小无关的是（ ）

A ．Ag +的浓度

B ． Cl -的浓度

C ．沉淀的溶度积

D ．指示剂的浓度

３．在滴定Cl -、Br -、I -三种离子的混合物时，根据分步沉淀的原理，在滴定曲线上有三

个突跃，滴定突跃最大的是（）

A．AgCl B．AgI

C．AgBr D．三种离子的滴定突跃一样大

４．银量法中三种指示剂都不能在下列哪种溶液中进行（）

A．强碱性B．强酸性

C．弱酸性D．弱碱性

５．用吸附指示剂测定Cl-时，应选用的指示剂是（）

A．二甲基二碘荧光黄B．荧光黄

C．甲基紫D．曙红

６．在含有AgCl沉淀的溶液中，加入氨水，将使AgCl沉淀的溶解度增大，这种效应属于（）

A．同离子效应B．盐效应

C．酸效应D．络合效应

７．用铬酸钾指示剂测定ＫＢr含量时，Ｋ２ＣrＯ４指示剂用量过多将产生（）Ａ．正误差Ｂ．负误差Ｃ．无影响Ｄ．使终点变色更敏锐

８．用铁铵矾指示剂法测定氯化物时，为了防止沉淀的转化，在加入过量的ＡgＮＯ３滴定液后，应加入一定量的（）

Ａ．ＮaＨＣＯ３Ｂ.硝基苯Ｃ．硝酸Ｄ．ＣaＣＯ３

9. ＡgＮＯ３滴定液应储藏于（）

Ａ．棕色试剂瓶Ｂ．白色容量瓶Ｃ．白色试剂瓶Ｄ．棕色滴定管

１０．在沉淀滴定法中，同时都要用到ＡgＮＯ３和ＮＨ４ＳＣＮ两种滴定液的方法是（）Ａ．铬酸钾指示剂法Ｂ．铁铵矾指示剂法

Ｃ．吸附指示剂法Ｄ．ＮaＯＨ水解法

二、名词解释

１．银量法

２．Ｆajans法（吸附指示剂法）

３．吸附指示剂

三、简答题

１．沉淀滴定法的反应条件是什么？

２．在法扬司法中，为什么必须保持胶体状态？

３．能否用莫尔法测定Ｉ－或ＳＣＮ－，为什么？

４．为什么在法扬司法测定过程中要加入糊精溶液？

四、计算题

１．称取NaCl 基准试剂0.1173g ，溶解后加入AgNO 3溶液30.00ml 。过量的AgNO 3用NH 4SCN 溶液滴定至终点，用去3.20ml 。已知20.00mlAgNO 3溶液与21.00ml NH 4SCN 溶液完全作用。计算AgNO 3溶液和NH 4SCN 溶液的物质的量的浓度各为多少？（mol g M NaCl /44.58=）

２．仅含有纯的Ｎa Ｂr 及Ｎa Ｉ混合物0.2500g ，用 22.01ml Ａg ＮＯ３溶液（0.1000mol/L ）滴定，可使沉淀完全，求样品中Ｎa Ｂr 和Ｎa Ｉ 的百分含量．

３．若将30.00ml Ａg ＮＯ３溶液作用于0.1173g Ｎa ＣＩ，过量的Ａg ＮＯ３需用3.20ml ＮＨ４ＳＣＮ溶液去滴定（已知滴定20.00ml Ａg ＮＯ３溶液需用21.00ml ＮＨ４ＳＣＮ）计算Ａg ＮＯ３溶液的浓度．

第八章 配位（络合）滴定法

一、单选题

１．于pH ＝5.0时，以0.0200mol/L EDTA 溶液滴定50.00ml 0.0200mol/L Cu 2+溶液，当加入100.0ml EDTA 时，下列叙述正确的是（ ）

A ．lg[Cu 2+]=pK 'CuY

B ．pCu=－lgK CuY

C ．lg[Cu 2+]=lgK 'CuY

D ． pCu=pK 'CuY

２．在pH ＝10时用EDTA 滴定Ca 2+、Mg 2+，溶液中若存在少量Al 3+将对测定有干扰，消除干扰最方便的方法是 （ ）

A ．加NH 4F 掩蔽

B ．加NaOH 沉淀Al 3+

C ．加抗坏血酸

D ．加KCN

３．当配位反应时存在酸效应和配位效应两种副反应，以下表达式中正确的是 （ ）

A ．K 'MY ＝C 'MY /C 'M ·C 'Y

B ．K 'MY ＝[MY]/

C 'M ·C 'Y C ．K 'MY ＝[MY]/[M][Y]

D ．K 'MY ＝K MY /αM(L)·αY(H)

４．在配位滴定中，下列有关酸效应的叙述，正确的是（ ） A. 酸效应系数越大，配合物的稳定性越大

B. 酸效应系数越小，配合物的稳定性越大

C. pH 值越大，酸效应系数越大

D. 酸效应系数越大，配位滴定曲线的pM 突跃越小

５．EDTA 的酸效应曲线是指（ ）

A ．αY(H)—pH 曲线

B ．lg αY(H)—pH 曲线

C ． lg K 'MY —pH 曲线

D ．lg K MY —pH 曲线

６．当M 与Y 反应时，溶液中有另一络合剂L 存在，若αM(L)=1，则表示（ ） A ．M 与L 没有副反应 B ．M 与L 的副反应相当严重 C ．M 的副反应较小 D ．C 'M ＝[M]

７．在pH ＝10的氨缓冲溶液中，用EDTA 滴定Zn 2+到计量点时，以下关系正确的是（ ） A ．＇＇Y Zn 2C C =+ B ．Y Zn 2C C =+＇

C ．ZnY 22ZnY ]/K [][Zn =+

D ．'ZnY 2'

2[ZnY]/K ][Zn =+

８．在非缓冲溶液中用EDTA 滴定金属离子时，溶液的pH 将（ ） A ．升高 B ．降低

C ．不变

D ．与金属离子浓度有关

９．用ＥＤＴＡ法测定水的硬度，已知水中含有少量Ｆe 3+, 某同学用ＮＨ３－ＮＨ４ＣＩ调节p Ｈ＝9.6，选铬黑Ｔ为指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定，但溶液一直是红色找不到终点，其原因是（ ）

Ａ．p Ｈ太低 Ｂ．Ｆe 3+封闭了指示剂 Ｃ．p Ｈ太高 Ｄ．缓冲溶液选错

１０．当溶液中有两种金属离子共存时，若要求滴定误差小于0.1%, 则两种金属离子的浓度与条件稳定常数的对数差应大于（ ）

Ａ．4 Ｂ．5 Ｃ．6 Ｄ．7

二、名词解释

１．酸效应系数αY(H) ２．指示剂的封闭现象

３．条件稳定常数 ４．金属离子指示剂 ５．配位效应

三、简答题

１．配位滴定时为什么要控制pH 值，怎样控制pH 值？ ２．配位滴定条件如何选择，主要从哪几个方面考虑？

３．配合物的稳定常数有何意义？

４．酸度和其它配位剂的配位效应对ＥＤＴＡ滴定突跃大小有何影响？ ５．引起指示剂产生封闭现象的主要原因有哪些？

四、计算题

１．称取含铝试样0.2018g ，溶解后加入0.02081 mol ·L -1EDTA 标准溶液30.00mL 。调节酸度并加热使Al 3+定量络合，过量的EDTA 用0.02035 mol ·L -1 Zn 2+标准溶液返滴，消耗Zn 2+溶液6.50mL 。计算试样中Al 2O 3的质量分数。（Al 3+、Zn 2+与EDTA 反应的化学计量比均为1∶1）

２．吸取100ml 水样，以铬黑T 为指示剂，pH ＝10，测定总硬度消耗0.01020mol·L -1

EDTA16.72ml 。计算水样的总硬度。(以CaCO 3计)

３．用8-羟基喹啉法测定某试样中的铝，称取试样0.2018克，得到 (C 9H 6NO)3Al 的重量 0.3950克，求试样中Al 2O 3的百分含量。

（mol g M O Al /96.10132=,()mol g M Al NO H C /44.4593369=）

４．称取干燥的Ａl （ＯＨ）凝胶0.3986g 于 250ml 容量瓶中溶解后，吸取25ml ， 精确加入ＥＤＴＡ标准液（0.05140mol/L ） 25.00ml ，过量的ＥＤＴＡ溶液用标准锌溶液 （ 0.04998mol/L ）回滴，用去 15.02ml ，求样品中Ａl ２Ｏ３的含量．

第九章 氧化还原滴定法

一、单选题 １．已知 ， ， ，判断以下反应

22I 2CuI 4I 2Cu +↓=+-+，反应情况是（ ）

A ．自右向左进行

B ．自左向右进行得不完全

C ．Cu 2+能滴定I －

D ．反应能定量向右进行

２．在1mol/L H 2SO 4中，用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2+， 其计量点电位为（ ） A ．0.38V

B ．0.73V

C ．1.36V

D ．0.89V

３．条件电位是：( ) A ．标准电极电位；

B ．任意温度下的电极电位；

C ．任意浓度下的电极电位；

D ．在特定条件下，氧化形和还原形的总浓度均为1mol/L 时，校正了各种外界因素(酸度、配位、……等)影响后的实际电极电位。

４．影响化学反应平衡常数数值的因素是：( ) A ．反应物的浓度 B ．温度 C ．催化剂 D ．反应产物的浓度

５．在Nernst 公式φ＝φΦ

+(RT/nF)lg(［氧化形］/［还原形］)中的物理量中，何者既可能是正值也可能是负值?( )

A ．φ；

B ．T ；

C ．R ；

D ．F ；

0.16V =Cu 2+/Cu ??I 2

/I =0.52V -0.87V

=Cu 2+/CuI ??Fe 3+/Fe 2+=0.68V

＇

1.49V = MnO - /Mn 2+

? 4

＇

６．间接碘量法(即滴定碘法)中加入淀粉指示剂的适宜时间是( ) A ．滴定开始时

B ．滴定至溶液呈浅黄色时

C ．滴定至I 3-离子的红棕色退尽，溶液呈无色时

D ．在标准溶液滴定了近50%时

７．配制碘标准溶液时，加入碘化钾的作用是（ ） A ．还原剂 B ．氧化剂 C ．沉淀剂 D ．助溶剂

８．高锰酸钾法需要在下列哪种溶液中进行滴定。（ ） A ．H 2SO 4 B ．HCl C ．HNO 3 D ．HCl+H 2SO 4

９．测定样品铁含量常用SnCl 2将Fe 3+预还原为Fe 2+，然后用氧化剂标准溶液滴定。

0.71V =Fe 3+/Fe 2+?'、0.14V

=Sn 4+/Sn 2+?'，则25℃时反应平衡常数lg K '为（ ）

A ．19.32

B ．9.66

C ．14.49

D ．20.00

１０．在下列电对中，还原能力最强的离子是（ ）

?

MnO /Mn 2+

=1.51V 4-，?Ce 4+/Ce 3+=1.44V ， ?Sn 4+/Sn 2+=0.15V ，?Fe 3+/Fe 2+=0.77V

A ．Mn 2+

B ．Ce 3+

C ．Sn 2+

D ．Fe 2+

１１．草酸钠（Ｎa 2Ｃ２Ｏ４）在酸性溶液中还原1/5mol 的ＫＭn Ｏ４时所需质量为其摩尔质量的倍数为（ ）

Ａ．２ Ｂ．１／２ Ｃ．１／５ Ｄ．５

１２．在氧化还原滴定法中一般氧化剂和还原剂的标准电位的差值至少应为多少才可用氧化还原指示剂指示滴定终点（ ）

Ａ．大于0.2Ｖ Ｂ．0.2～ 0.4Ｖ Ｃ．大于0.４Ｖ Ｄ．大于0.６Ｖ

二、名词解释 １．条件电位

２．特殊指示剂 ３．催化剂 ４．电极电位

三、简答题

１．怎样提高氧化还原反应的反应速度？

２．高锰酸钾溶液作滴定剂时，为什么一般在强酸性条件下进行？

３．什么是氧化还原滴定突跃，氧化还原指示剂如何选择？ ４．碘量法误差的来源及应采取的措施

四、计算题

１．移取KHC 2O 4·H 2C 2O 4溶液25.00mL ，以0.1500 mol ·L -1 NaOH 溶液滴定至终点时消耗25.00mL 。现移取上述KHC 2O 4·H 2C 2O 4溶液20.00mL ，酸化后用0.04000 mol ·L -1 KMnO 4溶液滴定至终点时需要多少毫升？

２．欲配制Na 2C 2O 4溶液用于标定KMnO 4溶液（在酸性介质中），

14L 0.10mol KMnO 51-?≈??

?

??c ，若要使标定时两种溶液消耗的体积相近，问应配制多大浓度（c ）的Na 2C 2O 4溶液？要配制100mL 溶液，应称取Na 2C 2O 4多少克？

３．用硫酸亚铁铵标准溶液测定ＫＣl Ｏ３的含量，其化学反应为：

Ｃl Ｏ－3 ＋６Ｆe 2+ ＋６Ｈ+ ?Ｃl －＋３Ｈ２Ｏ＋６Ｆe ３＋

已知Ｆe 2+浓度为0.08362mol/L ，消耗 12.99ml ，称样量为 0.2355g ，试计算ＫＣl Ｏ３％

４．取25.00ml Ｈ２Ｏ２溶液，置250ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀．取出25.00ml ，经Ｈ２ＳＯ４酸化后，用0.02732mol/L ＫＭn Ｏ４溶液滴定，消耗35.86ml, 试计算1000ml 原储备液中Ｈ２Ｏ２的克数（mol g M O H /01.3422=）

第十章 电位法和永停滴定法

一、单选题

1．玻璃电极的内参比电极是：( ) A 甘汞电极 B 银－氯化银电极；

C 标准氢电极

D 银电极

2. 玻璃电极的膜电位形成是基于（ ）

A. 玻璃膜上的H +

得到电子而形成的

B. 玻璃膜上的Na +

得到电子而形成的

C. 溶液中的H +与玻璃膜上的Na +进行交换和膜上的H +与溶液中的H +

之间的扩散而形成的 D. 由玻璃膜的不对称电位形成的

3. 测定溶液pH 时，用标准溶液进行校正的主要目的是消除（ ） A. 不对称电位 B. 液接电位 C. 不对称电位和液接电位 D. 温度的影响

4. 玻璃膜钠离子选择性电极对钾离子的选择性系数为0.002，这说明电极对钠离子的敏感

性为钾离子的多少倍（ ）

A. 0.002

B. 500

C. 2000

D. 5000

5. 氟化镧晶体离子选择性电极膜电位的产生是由于（ ） A. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷形成双电层 B. 氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子 C. 氟离子穿透晶体膜使膜内外产生浓度差形成双电层 D. 氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散形成双电层

6. 使用离子选择电极时，在标准溶液和样品溶液中加入TISAB 的目的是（ ） A. 提高测定结果的精密度 B. 维持溶液具有相同的活度系数和副反应系数 C. 提高测定结果的重现性 D. 提高响应速率

7．下列哪种方法不是电位滴定法终点确定方法（ ） A ．曲线法V E - B ． 曲线法△△V V E -/

C ．曲线法△△V V E -/

D ． 曲线法△△V V

E -2

2

/

8. 下列对永停滴定法的叙述错误的是（ ） A. 滴定曲线是电流－滴定剂体积的关系图 B. 滴定装置使用双铂电极系统

C. 滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化

D. 要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对

9. 若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点，随后又升高，则说明（ ） A. 滴定剂和被滴定剂均为不可逆电对 B. 滴定剂和被滴定剂均为可逆电对

C. 滴定剂为可逆电对，被滴定剂为不可逆电对

D. 滴定剂为不可逆电对，被滴定剂为可逆电对

二、名词解释

1. 离子选择电极

2. 指示电极

三、问答题

1. 简述玻璃电极的作用原理.

2. 简述永停滴定法与电位滴定法的区别。

四、计算题

1. 将pH 玻璃电极与饱和甘汞电极（正极）插入pH=6.86的标准缓冲溶液中测得电动势

E s ＝0.345V ，换上未知溶液测得电动势E x ＝0.298V 。计算未知溶液在25℃时得pH 值。

2. 在0.1000mol/L Fe 2+

溶液中,插入Pt 电极（+）和SCE(-）,在25℃时测得电池电动势为0.406V,问有多少Fe 2+

被氧化成Fe 3+

?（已知V V

Fe Fe SCE 767.0,243.023/==+

+

θ

??）

第十一章 紫外－可见分光光度法

一、 单选题

1. 电子能级间隔越小，电子跃迁时吸收光子的（ ） Ａ 能量越高 Ｂ 波长越长

Ｃ 波数越大 Ｄ 频率越高

2．符合Ｂeer 定律的有色溶液稀释时，其最大峰的波长位置将（ ） Ａ 向长波方向移动 Ｂ 向短波方向移动

Ｃ 不移动，但峰高值降低 Ｄ 不移动，但峰高值升高

3．吸光性物质的摩尔吸光系数（ε）与下列哪种因数有关（ ） Ａ 比色皿厚度 Ｂ 该物质浓度 Ｃ 比色皿材料 Ｄ 入射光波长

4．某被测物质溶液５０ml ，其中含有该物质1.0mg ，用１cm 比色皿在某一波长下测得吸光度Ａ＝1.0，则它的百分吸光系数1%

1cm E 为（ ）

Ａ 1.10×102

B 2.0×10

2

C 5.0×102

D 1.0×10

3

5. 某物质摩尔吸光系数（ε）很大，则表明（ ）

A 光通过该物质溶液的光程很长

B 该物质对某波长的光吸收能力很强

C 该物质溶液的浓度很大

D 以上都不是

6．可见光的波长范围是（ ）

Ａ 760～1000nm B 400～760nm

C 200～400nm

D 大于700nm

7．在光度分析中，透过光强度（I t ）与入射光强度（Ｉ0）之比，即I t ／Ｉ0称为（ ） Ａ 吸光度 Ｂ 透光率

Ｃ 吸光系数 Ｄ 光密度

8．朗伯—比尔定律，即光的吸收定律，表述了溶液的吸光度与（ ） Ａ 溶液浓度的关系 Ｂ 溶液液层厚度的关系

Ｃ 波长的关系 Ｄ 溶液的浓度与液层厚度乘积的关系

9．让一束白光通过棱镜，分解为红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种颜色的光，这种现象称为光的（ ）

Ａ 激发 Ｂ 色散

Ｃ 折射 Ｄ 衍射

10．设分子量为Ｍ 摩尔吸光系数与比吸光系数的关系是（ ） Ａ 1%

1cm E ＝ε×Ｍ／１０ Ｂ ε＝1%

1cm E ×Ｍ／１０

Ｃ ε＝1%

1cm E ×１０ Ｄ 1%

1cm E ＝ε×１０

11．透光率Ｔ是１００％时，吸光度Ａ是（ ）

Ａ Ａ＝１ Ｂ Ａ＝０ Ｃ Ａ＝１０％ Ｄ Ａ＝∝

12. 用分光光度法在一定波长处进行测定,测得某溶液的吸光度为 1.0, 则其透光率是( )

A ０．１％

B １．０％

C １０％

D ２０％

二、 名词解释

1．吸收光谱 2．摩尔吸光系数 3．吸光度

三、 简答题

1．什么是标准曲线？为什么一般不以透光度Ｔ—Ｃ绘制标准曲线？ 2．简述紫外—可见分光光度计的主要部件及主要类型？

四、 计算题

1．卡巴克洛（安络血）的摩尔质量为２３６，将其配成100ml 含0.4962mg 的溶液盛于1cm 吸收池中，在λmax 为355nm 处测得A ＝0.557，试求卡巴克洛的1%

1cm E 及ε值 2．精密称取维生素Ｃ样品0.050g, 溶于100ml 的 0.01mol/L 硫酸溶液中，再准确取液2.0ml 稀释至100ml ，取稀释液用0.5cm 的石英比色杯，在254nm 处测得吸光度Ａ＝ 0.275．求样品中维生素Ｃ的百分含量 （已知254nm 处维生素Ｃ的1%

1cm E ＝560）

3．有一化合物在醇溶液中的λmax 为240nm, 其ε为1．7×104 ，摩尔质量为314.47.试问配制什么样的浓度（ g/100ml ）测定含量最为合适．

第十二章红外吸收光谱法

一、单选题

1.某化合物的分子式为C7H5NOClBr，其不饱和度为（）

A、4

B、5

C、6

D、7

2、下列化合物（1）RCOR，（2）RCOCl，（3）RCOH，（4）RCOF，其中C=O的伸缩振

动频率最高的是（）

A、（1）

B、（2）

C、（3）

D、（4）

3、某化合物在质谱图上出现的m/z为29、43和57峰，在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰：3000cm-1～2800cm-1，1720cm-1，1460cm-1，1380cm-1，则该化合物可能是（）

A、烷烃

B、醛

C、脂肪酮

D、羧酸

4.乙烯分子的振动自由度为（）。

A. 12

B. 13

C. 18

D. 15

5、有一种含氧化合物，如用红外光谱判断其是否为羰基化合物，主要判断依据的谱带范围是（）。

A. 3500cm-1～3200cm-1

B. 1950cm-1～1650cm-1

C. 1500cm-1～1300cm-1

D. 1000cm-1～650cm-1

6.用于鉴别官能团存在的峰称为（）

A.特征峰

B.相关峰

C.基频峰

D.泛频峰

二、名词解释

1. 红外活性振动

2. 相关峰

三、解谱，

第十三章液相色谱法

一、单选题

1．Stationary phase的中文名称是（）

Ａ流动相Ｂ固定相

Ｃ键合相Ｄ混合相

2．在分配柱色谱中，分配系数Ｋ值小的组分（）

Ａ移动速度慢Ｂ在流动相中浓度低

Ｃ在柱内保留时间长Ｄ移动速度快

3．在吸附柱色谱中，被分离组分的极性越弱，则（）

Ａ在柱内保留时间越长Ｂ被吸附剂吸附的越不牢固

Ｃ吸附平衡常数越大Ｄ应选择极性大的洗脱剂

4．在吸附色谱中，分离极性大的物质应选用（）

Ａ活度级别大的吸附剂和极性小的洗脱剂

Ｂ活性高的吸附剂和极性大的洗脱剂

Ｃ活性低的吸附剂和极性大的洗脱剂

Ｄ活度级别小的吸附剂和极性小的洗脱剂

5．纸色谱属于（）

Ａ吸附色谱Ｂ分配色谱

Ｃ离子交换色谱Ｄ凝胶过滤色谱

6．某组分在固定相中的质量为mＡ（g）,浓度为c A(g/ml) ，在流动相中的质量为m B(g)，浓度为c B (g/ml), 则此组分的分配系数是（）

ＡmＡ／m BＢm B／m B

Ｃ c B／c A Ｄc A／c B

7．用分配色谱法分离Ａ、Ｂ、Ｃ三组分的混合样品，已知它们的分配系数ＫＡ＞ＫＢ＞ＫＣ, 则其保留时间的大小顺序应为（）

ＡＡ＜Ｃ＜ＢＢＢ＜Ａ＜Ｃ

ＣＡ＞Ｂ＞ＣＤＡ＜Ｂ＞Ｃ

水分析化学的期末考试试题四套期末考试题

哈工大2004春季学期水分析化学试题（A） 一、回答下列基本概念（2×5=10） 1.物质的量浓度； 2.拉平效应； 3. EDTA的酸效应； 4. 参比电极； 5. 色谱峰高 二、讨论下面命题（ 4× 5=20 分） 1.以钙指示剂 NN 为例，说明金属指示剂的必备条件。 2.对比高锰酸盐指数和化学需氧量测定过程中掩蔽和催化作用的异同。 3.什么是吸收光谱（曲线）？什么是标准曲线？它们有何实际意义？ 4.简述气相色谱法的定量方法。 三、填空（ 1×15=15 分） （1. 原子吸收光谱仪由（ ）组成。 ）、（）、（）和 （2. 影响络合滴定的主要因素有（ ）。 ）和 3. ECD和 FPD的中文称谓分别为（）和（）。 4.在分光光度计中，常因波长范围不同加选用不同材料的容器。现 有下面两种材料的容器，各适用于哪个光区： A．石英比色皿用于（）；B．玻璃比色皿用于（）。 5.水中的余氯采用（）法测定，水中余氯在酸性溶液中与（） 作用，释放出等化学计量的（），以（）为指示剂，用（ 准溶液滴定至终点，由消耗的标准溶液的用量求出水中的余氯。 ）标 四、实验设计题（ 5×3=15 分） 1.氯离子测定中空白实验和加入碳酸钙的作用。 2.设计一个测定铝盐混凝剂中三氧化二铝含量的方案。 3.pH 计的使用及注意事项。 五、计算题（ 10×4=40 分） 1.取水样 100.0mL，以酚酞为指示剂，用 0.100mol/L HCl溶液滴定至指示剂刚好褪色，用去 13.00mL，再加甲基橙指示剂，继续用盐酸溶液滴定至 终点，又消耗 20.00mL问水样中有何种碱度？其含量为多少（mg/L表示）？

中科院分析化学考研真题

分析化学 一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体

《分析化学》期末考试试卷及答案(C)

《分析化学》考试试卷 1.以下说法错误的是：( ) (A) 摩尔吸光系数κ随浓度增大而增大(B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C) 透射比T随浓度增大而减小(D) 透射比T随比色皿加厚而减小 2.某NaOH和Na2CO3混合液，用HCl溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去HCl V1(mL), 继以甲基橙为指示剂继续滴定，又耗去HCl V2(mL)，则V1与V2的关系是：( ) (A) V1 = V2(B) V1 = 2V2(C) 2V2 = V2(D) V1> V2 3.当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少相差：( ) (A) 0.09V(B) 0.18V(C) 0.27V(D) 0.36V 4.已知二甲酚橙（XO）金属指示剂在pH＜6.0时为黄色，pH>6.3时为红色，Zn2+-XO配合物为红色，滴定Zn2+的最高酸度为pH=4.0，最低酸度为pH=7.0，问用EDTA滴定Zn2+时，应控制的酸度围是（）。 (A)pH=4.0~6.0 (B)pH<7.0 (C)pH=4.0~7.0 (D)pH>4.0 5.符合比尔定律的有色溶液，浓度为c时，透射比为T0，浓度增大一倍时，透射比的对数为：( ) (A) T0/ 2(B) 2T0(C) (lg T0)/2(D) 2lg T0 6.配制含锰0.1000mg/mL的KMnO4溶液100.0mL，需取0.01800mol/L KMnO4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为：[M KMnO4=158.03，M Mn=54.94] ( ) (A) 14.15mL(B) 8.09mL(C) 10.11mL(D) 6.07mL 7.用重量法测定磷肥中P2O5的含量时，称量形式是(NH4)3PO4?12H2O，化学因数F的正确表达式是：( ) (A)P2O5 / 2(NH4)3PO4?12H2O (B) P2O5 / (NH4)3PO4?12H2O (C)2(NH4)3PO4?12H2O / P2O5(D)2P2O5 / (NH4)3PO4?12H2O

分析化学考研试卷及答案

一、选择题 原子吸收 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 2.下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（C） （A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3条灵敏线出现 （B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大 （C）分析线中必须包含着最后线 （D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏 3.在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂，其目的是：（B） （A）使火焰容易燃烧 （B）提高雾化效率 （C）增加溶液黏度 （D）增加溶液提升量 分离与富集 1．在约6mol/LHCl介质中，用乙醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比为99，经二次等体积萃取后，分出有机相，又用等体积6mol/LHCl洗一次，Fe3+将损失（D） A．0.001mg B0.01mg C.0.09mg D0.1mg 配位滴定法 1．已知EDTA的pKa1～pKa6分别为0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 .在pH=13.0时，含有c mol/LEDTA溶液中，下列叙述中正确的是（B） A.[HY]=[Y] B. c(Y) =[Y] C.[H2Y]=[Y] D.[H2Y]=[HY] 2．已知EDTA的各级离解常数分别为10-0.9,10-1.6, 10-2.0, 10-2.67, 10-6.16, 10-10.26,在pH=2.67-6.16的溶液中，EDTA最主要的存在形式是（B） A．H3Y- B.H2Y2- C.HY3- D Y4- 3．用指示剂（In）,以EDTA（Y）滴定金属离子M时常加入掩蔽剂（X）消除某干扰离子（N）的影响，不符合掩蔽剂加入条件的是（A） A．K NX < K NY B.K NX >> K NY C.K MX << K MY D.K MIn> K MX 4．对于EDTA（Y）配位滴定中的金属指示剂（In），要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数(B) A．> K`MY B. < K`MY C.≈ K`MY D. ≥ 108.0 5．用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，则下列有关pCu突跃范围大小的叙述，错误的是（BD） A.Cu2+的浓度越大，pCu突跃范围越大。 B.NH3的浓度越大，pCu突跃范围越大。 C.适当地增大酸度，则pCu突跃范围变大。 D.酸度越大，[NH3]愈小，则pCu突跃范围变大。

中科院分析化学考研真题

分析化学一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，

A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。

考研,分析化学考研复习题

分析化学考研习题训练 第一套 一、选择题 1．以下属于偶然误差的特点的是[ ] （A）误差的大小是可以测定和消除的； （B）它对分析结果影响比较恒定； （C）在同一条件下重复测定，正负误差出现的机率相等，具有抵消性； （D）通过多次测定，误差的值始终为正或为负。 2．下列叙述中不正确的是[ ] （A）误差是以真值为标准，偏差是以平均值为标准。实际工作中获得的所谓“误差”，实质上是偏差。 （B）对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测定的。 （C）对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是相等的。 （D）某测定的精密度愈好，其准确度愈高。 3．下列情况将导致分析结果精密度下降的是[ ] （A）试剂中含有待测成分；（B）使用了未校正过的容量仪器； （C）滴定管最后一位读数不确定；（D）操作过程中溶液严重溅出 4．计算式 000 .1 ) 80 . 23 00 . 25 ( 1010 .0- ? = x的计算结果（x）应取几位有效数字[ ] A：二位；B：三位；C：四位D：五位 5．测定试样中CaO的百分含量，称取试样0.908g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是[ ] A：10%；B：10.1%；C：10.08%；D：10.077% 二、填空题 1．系统误差包括误差、误差和误差。系统误差的特点是；偶然误差的特点是。在定量分析过程中，影响测定结果准确度的是误差，影响测定结果精密度的是误差。偶然误差可以通过途径消除，而对于系统误差，则针对其来源，可采用不同的方法消除。如对于方法误差，可以采用校正等途径消除，对于试剂误差，可以采用方法消除。 2、下列情况会对分析结果产生什么影响（填使结果混乱、无影响、负误差、正误差）

无机及分析化学期末考试试题(1)

无机及分析化学期末考试试题 一、判断题(每小题1分共10分 ) 1．σ键和π键在分子中均可单独存在。（） 2．系统误差是不可测的。（） 3．极性分子间仅存在取向力，非极性分子间只存在色散力。（） 4．等价轨道处于全充满、全空、半充满状态时原子能量较低。（） 5．施肥过多造成的“烧苗”现象，是由于植物细胞液的渗透压小于土壤溶液的渗透压引起的。（）6．醋酸溶液经稀释后其解离度增大，因而可使其H+ 浓度增大。（） 7．BF3和NH3都具有平面三角形的空间结构。（） 8．CO2与CH4的偶极矩均为零。（） 9．共价键和氢键均有饱和性与方向性。（） 10．在消除了系统误差之后，测定结果的精密度越高，准确度也越高。（） 二、选择题( 每小题2分，共30分) 1．质量摩尔浓度的单位是（）。 A. mol·L-1 B. mol·kg-1 C. g·L-1 D. mg·g-1 2．已知反应H2(g)＋S(s)＝H2S(g)和S(s)＋O2(g) ＝SO2(g)的平衡常数为Kψ1和Kψ2，则反应: H2(g)＋SO2(g)＝H2S(g)＋O2(g)的平衡常数为（）。 A. Kψ1＋Kψ2 B. Kψ1/Kψ2 C. Kψ1×Kψ2 D. Kψ1-Kψ2 3．下列量子数取值错误的是（）。 A. 3，2，2，+ψ B. 2，2，0，-ψ C. 3，2，1，+ψ D. 4，1，0，-ψ 4．主量子数n=3的电子层可容纳的轨道数和电子数为（）。 A. 3和6 B. 3和9 C. 6和12 D. 9和18 5．下列卤化氢分子极性由大到小的顺序正确的是（）。 A. HCl > HBr>HI> HF B. HI> HBr >HCl> HF C. HF > HI> HBr > HCl D. HF> HCl>HBr>HI 6．Fe3O4中铁的氧化数是（）。 A. 2 B. -2 C. 8/3 D. 3 7．下列关于分子间力的说法正确的是（）。 A. 分子型物质的沸点总是随相对分子质量的增大而增加 B. 色散力存在于所有分子间 C. 极性分子间仅存在取向力 D. 大多数含氢化合物中都存在氢键 8．能组成缓冲溶液的是（）。 A. HAc-NaAc B. NaCl-HCl C. NaOH-NaCl D. HCl-H2O 9．定量分析工作要求测定结果的误差（）。 A. 在允许误差范围之内 B. 等于零 C. 略大于允许误差 D. 没有要求 10．下列各式中，有效数字位数正确的是（）。 A. 0.0978（4位） B. pH=3.24 (3位) C. pKa=1.80 (2位) D. 0.420（2位） 11．随机误差可通过（）方法减免。 A. 对照试验 B. 校正仪器

分析化学实验报告

篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理

分析化学考研问答题及答案电子教案

分析化学考研问答题 及答案

三、大题 原子吸收 1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件： ⑴谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 ⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。 ⑶稳定，有利于提高测量精密度。⑷灯的寿命长。空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。 2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（Ar）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法）等。

3.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？ 火焰法是采用雾化进样。因此： ⑴试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。 ⑵稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。 ⑶被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。 4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。 分离与富集 1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。 螯合物萃取体系， 离子缔合物萃取体系， 溶剂化合物萃取体系， 简单分子萃取体系 配位滴定法 1．根据EDTA的酸效应曲线（即Ringbom曲线），可获得哪些主要信息？

分析化学期末考试试题

2008—2009第一学期分析化学期末试题（A） 一、选择题( 每题2分，共40分) 1．可以用下列中哪些方法减小分析测定中的偶然误差…( )。 A．进行对照试验B．进行空白试验C．进行仪器校准D．增加平行试验的次数 2. 为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---------- ( ) A Na2S2O3 B Na2SO3 C FeSO4·7H2O D Na2C2O4 3．已知某标准NaOH溶液在保存过程中吸收了少量CO2，用此溶液标定HCl溶液的浓度，若以酚酞为指示剂，则对所标定的HCl溶液的浓度的影响是（） A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.难预测 4. 0.05 mol/L SnCl2溶液10 mL 与0.10 mol/L FeCl3溶液20 mL 相混合, 平衡时体系的电 位是[已知此条件时 ? ' (Fe3+/Fe2+)= 0.68 V, ? ' (Sn4+/Sn2+)= 0.14 V] ( ) A 0.14 V B 0.32 V C 0.50 V D 0.68 V 5. 以下溶液稀释10倍时,pH改变最小的是---------------------------- ( ) A 0.1mol/L HAc B 0.1mol/L NH4Ac C 0.1mol/L NaAc D 0.1mol/L NH4Cl 6．当金属离子M和N共存时，欲以EDTA滴定其中的M，若CM=10CN，TE=0．1％,pM=0．2,则要求lgK为…( ) A 5 B 6 C 4 D 7 7. (1) 用0.02 mol/L KMnO4溶液滴定0.1 mol/L Fe2+溶液(2) 用0.002 mol/L KMnO4溶液滴定0.01 mol/L Fe2+溶液,上述两种情况下其滴定突跃将是------ ( ) A 一样大 B (1)>(2) C (2)>(1) D 缺电位值, 无法判断 8采用BaSO4重量法测Ba2+时，洗涤沉淀用的洗涤剂是（） A 稀H2SO4 B 稀HCl C 冷水 D 乙醇 9 pH=4时有莫尔法滴定含量，将使结果（） A 偏高 B 偏低 C 忽高忽低 D 无影响 10用同一NaOH溶液分别滴定体积相等的H2SO4和HAc溶液，消耗的体积 相等，说明H2SO4和HAc两溶液中的（） A.氢离子浓度（mol/L下同）相等； B. H2SO4和HAc溶液的浓度相等； C. H2SO4浓度为HAc溶液浓度的1/2； D.两个滴定的pH突跃范围相同。 11.铬黑T在溶液中存在下列平衡,它与金属离子形成络合物显红色, pKa2=6.3 pKa3=11.6 H2In HIn2- In3- 紫红蓝橙 使用该指示剂的酸度范围是--------- ( ) A pH < 6.3 B pH > 11.6 C pH = 6.3~11.6 D pH = 6.3±1 12.在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成…( ) A 混晶 B 吸留 C 包藏 D 后沉淀 13．副反应系数αM(L)=1表示（） A.M与L没有副反应 B. M与L副反应相当严重 C.M的副反应较小 D.[M]=[L] 14在EDTA配位滴定中，如不存在共存离子，则Y的副反应系数αY和δY分布系数之间的关系为（） A. αY<δY B.αY=δY C.αY=δY–1 D.不能确定 15若两电对的电子转移数分别为1和2，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电势差至少应（）A.0.09V B.0.18V C.0.24V D.0.27V

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000

g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607

分析化学考研填空题及参考答案教学内容

二、填空题 原子吸收 1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。 3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。 5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ），（标准加入法）。 6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。 分离与富集 1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。 4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L. 7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。 配位滴定法 1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。 2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。 4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。 5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40,

大连理工大学2006分析化学A试卷

姓名：__________大连理工大学 学号：__________ 课程名称：分析化学试卷： A 闭卷 院系：__________授课院（系）：___化院___ 考试日期：2006 年 7 月 6 日试卷共 7 页 _____ 级_____ 班 一、判断题（每题1分，共15分） 1．在分析数据中，小数点后的所有的“0”均为有效数字。（） 2．精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。（） 3．对于多元酸，只要有合适的指示剂，每个质子都可分别滴定。（） 4．滴定分析中指示剂选择不当将产生偶然误差。（） 5．酸碱滴定中滴定曲线突跃范围的大小取决于指示剂和标准溶液的pKa，与被滴定物的浓度和pKa性质无关。（） 6．酸效应系数的数值越大，表示酸效应引起的副反应越严重。（） 7．如果配位滴定的终点误差ΔpM为0.2～0.5，允许终点误差TE 为0.1%,则金属离子能 被直接滴定的条件为：cK’MY≥106或lg cK’MY≥6。（） 8．碘量法中的主要误差来源是由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，容易与空气和水中的氧 反应，使滴定结果偏高。（） 9．在色谱分析中，如果在某种固定液中两待测组分的分配系数相同，要想使其获得分离， 理论上讲需要无穷长的分离柱。（） 10．氟离子选择性电极测定溶液中F- 时，如果溶液的pH值较低，测定结果将偏低。 （） 11．某化合物在最大吸收波长处的摩尔吸光系数为104L?mol-1?cm-1，现在其他波长处进行测定，其灵敏度一定低。（） 12．1802年人们已发现原子吸收现象，但在1955年以前原子吸收光谱分析法一直没有建立，这是由于人们一直无法提高分光光度计单色器的分辨率。（） 13．紫外吸收光谱与红外吸收光谱两者都属于电子光谱，差别是两者使用的波长范围有 不同，紫外吸收光谱主要获得有关分子中共轭体系大小的信息，红外吸收光谱则获得基团 是否存在的信息。（） 14．某化合物-CH2CX2-部分中质子的化学位移受X的电负性影响。如果X的电负性增 大，质子的化学位移将向高场移动。（） 15．质谱图中出现了（M+2）：M=1：1的峰,说明该化合物含有氯元素。（）

分析化学考研选择题及答案

一、选择题 原子吸收 1.原子吸收分析中光源的作用是：（C） （A）提供试样蒸发和激发所需要的能量 （B）产生紫外光 （C）发射待测元素的特征谱线 （D）产生具有足够浓度的散射光 2.原子吸收分析法测定铷（Rb）时，加入1%钠盐溶液其作用是：（C） （A）减少背景 （B）提高火焰温度 （C）减少Rb电离 （D）提高Rb+的浓度 3.采用测量峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法必须满足下列那些条件：（AC） （A）发射线轮廓小于吸收线轮廓 （B）发射线轮廓大于吸收线轮廓 （C）发射线的中心频率与吸收线中心频率重合 （D）发射线的中心频率小于吸收线中心频率 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 5.原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：（A） （A）0.1-0.5 （B）0.01-0.05 （C）0.6-0.8 （D）>0.9 6.下列有关原子吸收法的叙述中错误的是：（AC） （A）在原子吸收测定中，做到较高准确度的前提是保证100%的原子化效率 （B）背景吸收是一种宽带吸收，其中包括分子吸收、火焰气体吸收和光散射引起的损失（C）分析难挥发元素采用贫燃火焰较好 （D）背景吸收在原子吸收光谱分析中会使吸光度增加，导致分析结果偏高 7.在原子吸收光谱分析中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位：（B） （A）比待测元素高 （B）比待测元素低 （C）与待测元素相近 （D）与待测元素相同 8.测定钾、钠、铁时，光谱通带应选：（A） （A）钾、钠选0.4nm，铁选0.1nm （B）钾、钠选0.1nm，铁选0.4nm （C）钾、钠、铁均选0.1nm （D）钾、钠、铁均选1.0nm

分析化学课程期末考试试卷

分析化学课程期末考试试卷 命题人：分析化学教研室复核人：分析化学教研室 姓名：学院级班学号： 一.单项选择题（每小题2分，本项共32分） （）1.某试样含有约5%的硫（质量分数），将其氧化为硫酸根，然后沉淀为硫酸钡，若要求在一台感量为0.1mg的天平上称量硫酸钡的质量的相对误差不超过0.1%，至少应称 取试样的质量为 A.0.27g B.1.54g C.0.55g D.15g （）2.某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%（置信度为90%）， 对此结果应理解为 A.有90%的测定结果落在36.35%～36.55%范围内 B.总体平均值μ落在此区间的概率为90% C.若再做一次测定，落在此区间的概率为90% D.在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90%

（）3.今有0.20mol·L-1二元弱酸H2B溶液30mL，加入0.20mol·L-1NaOH溶液15mL时的pH=4.70；当加入30mLNaOH 时，达到第一化学计量点的pH=7.20，则H2B的pK a2是A.9.70 B.9.30C.9.40D.9.00 （）4.用0.20mol·L-1NaOH溶液滴定0.10mol·L-1草酸（pK a1=1.22，pK a2=4.19）和 0.10mol·L-1酒石酸（pK a1=3.04，pK a2=4.37）的混合溶液时，在滴定曲线上出现几个突跃？ A.1 B.2 C.3 D.4 （）5.计算0.080mol·L-1二氯乙酸和0.12mol·L-1二氯乙酸钠缓冲溶液的pH值。（已知 二氯乙酸的K a=5.0×10-2） A.1.48 B.1.68 C.1.20 D.1.91 （）6.为测定水中钙、镁离子的含量，以下消除少量铁、铝离子干扰的方法中，正确 的一种是

武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)

武汉大学分析实验习题解答（第二版） 实验3---1 分析天平称量练习 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j 小数点后4位.因称量误差≦0.1% 2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么? 因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 实验3---2 滴定分析基本操作练习 1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前, 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙 突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少), 指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察. 实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1：1 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）