3,4-二氯硝基苯的合成工艺论文

3，4-二氯硝基苯的合成工艺论文

摘要

本文以邻二氯苯(下称O一DCB)为原料，采用混酸硝化得主要产物3，4一二氯硝基苯(下称3，4一DCNB)。根据该硝化反应特征，设计单因素实验考察了有关因素对该反应的影响，优化得到最佳工艺条件O-DCB纯度在96%以上，收率达88%。

鉴于这些原因，本文研究了O-DCB硝化的影响因素，企望求出适宜的工艺条件。

关键词：3，4-二氯硝基苯硝化反应

前言

以O-DCB为原料，用混酸（HNO3.H2SO4）硝化的3，4-DCNB合成步骤为：混酸按比例加入反应罐→冷却<60℃→滴加O-DCB→60℃反应2h →冷却，冰解，析出→离心过滤→水洗至中性→低温干燥→黄色结晶

1.1 3,4一二氯硝基苯的化学性质：

3,4一二氯硝基苯(DCNB)，分子式：C6H3C12NO2，分子量192.00:结构式为:

1.2物理性质: 引起变态反应催化氢化可能引起爆炸，对眼睛和皮肤有刺激作用，中毒后可能引起变态反应。LD50(大鼠经口)643mg/KB。

1.3 用途：是氟氯苯胺、氟氯硝基苯、3,4-二氯苯胺等有机化工产品重要中间体。

2.1实验原料及试剂

2.1.1邻二氯苯(O-DCB)的理化性质：

中文名：1，2-二氯苯；邻二氯苯分子式：C6H4Cl2分子量：147 外观与性状：无色易挥发的重质液体，有芳香气味。

熔点：-17.5；沸点：180.4 相对密度(水=1)：1.30

相对密度(空气=1)：5.05 饱和蒸汽压(kPa)：2.40/86℃

溶解性：不溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂。

危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。与活性金属粉末(如镁、铝等)能发生反应，引起分解。

2.1．2试剂：混酸（硫酸+硝酸）

3工艺单因素实验设计及结果分析

3.1硝酸比M及硫酸脱水值D·V·S的影响

硝酸比(硝酸与邻二氯苯分子比)M与硫酸脱水值(废酸中硫酸与其中水的重量比)D·V·S是硝化反应两个主要参数：由于O-DCB是难硝化物质，M及D·V·S值均比一般的芳香化合物大。

实验结果显示出这一结论，见图1所示。当M)1.6，D·V·S>3时，O 一IX二B的硝化转化率x才能达到95%以上。M及D·V·S是控制硝化最高转化率及硝化速度的两个因素。当M=2.6，D·V·S=3.1时，x>98%。

3.2反应温度的影响

反应温度对O一DCB硝化的影响有两个方面，其一是反应速度，其二是异构体的种类及含量。

温度对异构体种类及含量的影响很显著。表1数据表明，当温度<50℃，只有两种异构体:3，4-DCNB及2，3-DCNB，对比之下，后者占的比例极小;在50℃以上，如65℃时，2，3-DCNB约占5%左右。在65℃以下，测不出二硝化物。

图3的曲线表明，在80C时，2，3一L义二NB比例增大，2，3-L〔NB/3，4一1)CNB约为25%一30%。在该温度下，二硝化物含量也增加。有一点是要注意的，二硝化物2，3一L攻)1.5一DCB(2，3一二氯一1，5一二硝基苯)含量随反应时间增加而增加;硝化反应时间过长，对于获得主产物3，4-IX{NB来说是不利的。

上述这些现象是否可以认为苯环上已有的两个氯基团的吸电子诱导

效应对其邻位碳原子产生更强的影响，使得该位置上碳原子上电子云密度降低得更多些，故在该位置上的硝化更困难，从而使邻位硝化物生成量很少;而当温度升高后，邻位碳原子的活性增大，故邻位硝

化物含量增加。

一硝化之后，苯环上已有3个吸电子基团，二硝化的速度是极其微弱的，一般情况下二硝化的速度常数化的10-7～10-9。只有当硝酸比更大，反应温度更高，或者反应时间很长时才有二硝化物产生，见图3所示。

3.3混酸的组成

混酸中水含量的多少不仅影响到硝化的速度，而且也影响到产物的收率。本实验做了3种混酸组合试验，结果如表2所示

当M及D·V·S相同时，不论那种组成，O-DCB转化率相差很小，但产物的收率不同，以第I种最高，Ⅱ、Ⅲ两种略有下降，其原因是产物在混酸中溶解的量增加之故。对于I、Ⅲ两种混酸，硝化结束分离出来后，加一定量的水稀释，尚可以得到少量的产物。因此，我们认为用浓度很高的混酸硝化并非是最好的选择。

4结论

本文讨论了0-DCB混酸硝化的影响因素如D·V·S、M及反应温度，同时对比了不同混酸组成的影响。0-DCB适宜的硝化条件为:D·v·S ≥3，M≥1.6，反应温度50一60℃;混酸组成为:HNO3 48%，HZSO4 47.5%，HZO 4.5%。

氯化氢合成及盐酸合成技术方案

氯化氢合成及盐酸合成技术方案． 南通星球石墨设备有限公司天成化工氯化氢合成及高纯盐酸合成技术方案

天成化工氯化氢合成技术方案 编号：ntxqlhqhc-2012-12-30 买方：天成化工 卖方：南通星球石墨设备有限公司日期：二0一二年十二月三十日 一.装置配置描述 2 南通星球石墨设备有限公司天成化工氯化氢合成及高纯盐酸合成技术方案

1.1.根据用户的要求，为用户选用我公司生产的组合式二合一副产蒸汽石墨合成炉，生产HCl气体高纯盐酸及普通盐酸。 1.2.按SZL-1500型组合式二合一副产蒸汽石墨氯化氢合成炉。配置，数量：4台，开3备1。 1.3.设置配套盐酸吸收系统：5套其中一套是专门用来生产高纯盐酸，4套用来生产工业盐酸。采用二级降膜吸收+尾气塔吸收，满足高纯盐酸和普通盐酸的生产。 1.4操作弹性范围：30％～110％。 1.5年操作时间：按8000小时/年设计。1.6产能: （1）、高纯盐酸:35000吨/年 （2）、氯化氢：120000吨/年 3 南通星球石墨设备有限公司天成化工氯化氢合成及高纯盐酸合成技术方案 二.主产品及副产品技术规格 2、1，31%高纯盐酸规格： 指标名称单标准要求

总酸度HCmg31mg/LL钙质量浓（C计 mg0.2mg/LL镁质量浓（M计mg0.05mg/LL 铁质量浓度（F计mg0.3mg/LL游离 mg20mg/LL 蒸发残渣mg/ 15 ≤mg/L L 外观为无色透明液体

2.2.工业盐酸： 指标名称单位标准 要求31 ）总酸度（HCl ≥0.006 铁质量浓度（以% ≤计）Fe 0.005 % 硫酸盐（以SO4≤计）0.0001 % 砷 4 南通星球石墨设备有限公司天成化工氯化氢合成及高纯盐酸合成技术方案 灼烧残渣≤% 0.08 0.005 %计氯化（C≤2.3.氯化氢气体：96%(vol) 纯度：≥

对硝基苯甲酸的制备1

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率

四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。

2,5-二氯硝基苯的生产工艺及市场研究报告

2，5-二氯硝基苯的生产工艺及市场研究报告 Point 4：2，5-二氯硝基苯的生产工艺及市场研究报告主要目录 第一章：2，5-二氯硝基苯产品综述 第一节：2，5-二氯硝基苯基本信息及介绍 1. 2，5-二氯硝基苯的基本介绍 2. 2，5-二氯硝基苯的理化性质 3. 2，5-二氯硝基苯国标及主要生产厂家技术指标 第二节：2，5-二氯硝基苯的应用及背景 第二章：2，5-二氯硝基苯国内外生产工艺概况及对比 第一节：2，5-二氯硝基苯国内外生产介绍对比 第二节：2，5-二氯硝基苯最新技术研究 第三节: 2，5-二氯硝基苯上下游产品介绍及现状分析 第三章：2，5-二氯硝基苯国内外生产专利及应用专利 第一节：专利1 第二节：专利2 第三节：专利3 第四节：专利4 ....... 第四章：2，5-二氯硝基苯主要生产工艺详述 第一节：2，5-二氯硝基苯生产工艺流程图 第二节：2，5-二氯硝基苯生产原材料及设备 1. 生产原材料介绍 2. 主要设备及相关参数

第三节：2，5-二氯硝基苯生产工艺流程及主要参数 1. 2，5-二氯硝基苯生产工艺基本原理 2. 2，5-二氯硝基苯生产工艺工艺流程 3. 2，5-二氯硝基苯生产后续的环化处理方法 第四节：2，5-二氯硝基苯生产单耗及成本量化 第五节：质量控制 第六节：2，5-二氯硝基苯生产技术的前瞻性分析及生产成本注意事项第五章：2，5-二氯硝基苯市场概述 第一节：2，5-二氯硝基苯的市场特征 第二节：2，5-二氯硝基苯的目标市场及核心竞争力 第三节：2，5-二氯硝基苯及相关产品进出口情况分析 第六章：2，5-二氯硝基苯国内生产厂家及市场分析 第一节：国内2，5-二氯硝基苯生产概况 第二节：国内2，5-二氯硝基苯生产厂家及生产规模 1. 主要生产厂家概述 2. 2，5-二氯硝基苯拟建项目介绍及分析 3. 主要生产厂家规模调研 第三节：国内2，5-二氯硝基苯产量及产能情况分析及预测 第四节：国内2，5-二氯硝基苯需求量情况分析及预测 第五节：国内2，5-二氯硝基苯价格变动趋势分析及预测 第七章：2，5-二氯硝基苯国外生产厂家及市场分析 第一节：全球生产概括 1. 全球2，5-二氯硝基苯生产概况 2. 国外2，5-二氯硝基苯主要生产厂家介绍 第二节：国外2，5-二氯硝基苯产量及产能情况分析及预测 第三节：国外2，5-二氯硝基苯需求量情况分析及预测 第八章：2，5-二氯硝基苯上下游产品及应用市场发展趋势分析 第一节：2，5-二氯硝基苯上下游产品市场比例及发展趋势 1. 2，5-二氯硝基苯上游及其市场研究

硝基苯废水处理工艺设计方案

目录

第一章处理工艺的文献综述 1.1含硝基苯废水对环境的危害 硝基苯，分子式为C5H6NO2，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸点是210.9℃。硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。用于溶剂，制造苯胺、染料等。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。 硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。 1.2处理硝基苯的技术方法现状 1.2.1 物理法 对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。主要的物理处理方法有：吸附法、萃取法和汽提法。 对于吸附法，硝基苯废水处理研究中颗粒状活性炭、炉渣、有机膨润土等都是应用较多的吸附剂。赵钰等[1]在用活性炭吸附法处理含芳香族硝基化合物的染料废水的工程试运行中，COD平均值由209mg/L下降至119mg/L。 对于萃取法，目前一般采用多级萃取法或萃取法与其他方法协同处理。林中祥等人[2]用N5O3—苯做萃取剂对硝基苯生产废水进行处理，萃取两次可使硝基苯含量达国家一级排放标准。 对于汽提法，用于处理高浓度硝基苯废水，工艺上较为可行。于桂珍等[3]利用汽提—吸附法处理硝基苯废水，实验表明，硝基苯的去除率可达90%以上，汽提后的废水经碳黑吸附，废水中硝基苯含量可降至10mg/L以下，效果较好 1.2.2 化学法 针对于处理硝基苯的化学法主要有电化学法和高级氧化法。电化学氧化的基本原理有两

氯化氢合成与吸收工艺设计及运行总结

氯化氢合成与吸收工艺设计及运行总结 王真贝，黄建成 （江苏扬农化工集团，江苏扬州225000） [关键词]：氯化氢合成石墨二合一氯化氢吸收设备选型运行情况 [摘要]：对扬农化工集团产能扩建项目中盐酸合成工艺的设计过程进行了简要的概述。对于设备选型以及后期运行情况进行了分析，并对生产过程出现的异常现象以及处理办法进行了描述。 Hydrogen chloride synthesis and absorption of process design and operation summary Wang Zhenbei*，Huang Jiancheng （Jiangsu Yangnong Chemical Industry Co.,Ltd., Jiangsu Yangzhou 225000，China) [key words]: hydrogen chloride synthetic graphite hydrochloric acid absorption type equipment operation [Abstract]: the design process of the synthesis of hydrochloric acid production capacity expansion project Yangnong Chemical Industry Co.,Ltd., in brief. For equipment selection and post operation are analyzed, the abnormal phenomenon and appeared on the production process and processing method are described. 1、前言 盐酸是氯碱化工的主要产品之一，目前盐酸合成工艺多数采用合成和吸收两大操作单元组成。合成炉是制造氯化氢气体或盐酸的主要设备。过去工艺上应用比较广泛的是钢制合成炉，而近期均以石墨合成炉为主。由于石墨材料具有耐腐蚀、耐高温、传热效率高等优点，其应用越发广泛。配合夹套冷却的合成炉可以降低炉内氯化氢温度，提高生产能力，甚至可以利用反应热副产蒸汽。[1] 扬农化工集团氯碱分厂离子膜以及隔膜电解工艺碱产能为12万吨/年，配套产生氯气3.5万吨/年，盐酸工段作为氯气平衡的工段之一，采用氢气和氯气反应生成氯化氢，再用吸收水吸收产生32%盐酸作为产品出售。原来盐酸工段有φ700的合成炉2台，单套产能为1.5万吨/年，为满足集团产能扩大的发展需求，新增1台φ1200的石墨二合一氯化氢合成炉，炉体采用内衬石墨，外体钢制的合成炉，配套吸收系统。此类合成工艺具有以下特点：1、炉体温度低 (530±30)℃；2、设备寿命长，平均使用寿命约2年；3、制造及安装方便；4、吸收效率高；5、操作弹性较大；6、系统三废产生量少。 2、工艺设计要求 合成炉选用石墨合成炉。本次设计是在扬农集团多年积累的设计经验、运行的基础上，设计出工艺合理、设备优选、产能以及质量满足要求的φ1200石墨二合一氯化氢合成炉。 3、工艺参数计算 本合成工艺设计按照年产2.5万吨32%盐酸，年生产天数330天计算。合成炉系统工艺由合成炉本体、空冷管道（配马槽通冷水冷却）、石墨冷却器、三级吸收塔、水流泵等部分组成。具体工艺流程见图1。

对氨基苯甲酸的制备

告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图

苯硝化生产硝基苯工艺过程与防范对策

苯硝化生产硝基苯工艺过程与防范对策 摘要 本文对硝基苯的生产工艺进行了简要阐述，分析了生产工艺危险性，并列举案例分析，最后针对硝基苯的安全生产，提出了安全预防措施，这对硝基苯的生产能长期、稳定、安全运行具有重要意义。 关键词：硝基苯工艺危险性预防措施 引言 硝基苯是一种重要的化工原料和中间体，用于生产苯胺、联苯胺、二硝基苯等多种医药和染料行业，也可用作于农药、炸药及橡胶硫化促进剂的原料，其中主要用途是制取苯胺和聚氨酯泡沫塑料，目前，90%以上的硝基苯用于生产苯胺[1-3]。工业上硝基苯生产工艺过程主要包括苯硝化反应、硝基苯洗涤、硝基苯精馏等单元过程，生产过程中使用了大量易燃易爆、有毒有害、强腐蚀、强氧化的化学危险品。由于苯硝化反应中副反应生成的杂质（主要是硝基酚盐类）爆炸危险性很高，而且极易积累在精馏塔釜等受热部位，监测和处理不及时就容易发生爆炸，使其生产过程中安全事故具有突发性、灾害性的特点。因此对苯硝化生产硝基苯工艺过程进行危险性定量分析及对爆炸事故的安全研究，并提出具体的预防措施意义重大。 1 硝基苯生产工艺 1.1硝基苯简介 硝基苯，有机化合物，又名密斑油、苦杏仁油，无色或微黄色具有苦杏仁味的油状液体[4]。化学式为C6H5NO2，难溶于水，密度比水大，相对密度1.205，熔点6℃，沸点210~211℃，闪点为87.8℃，爆炸下限为1.8%（93.3℃）。易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。低毒，半数致死量（大鼠，经口640mg/kg），硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液，分液。 1.2硝基苯的应用 硝基苯是重要的基本有机化工原料，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，经催化加氢或铁粉还原可得苯胺，这是硝基苯的最主要用途，由苯胺进而生产各种有机

对硝基苯甲醛的合成

对硝基苯甲醛的合成 一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法； 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。 二、实验原理 对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。 对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。 合成路线如下： CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备 向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备 在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备

将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。 四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。

氯化氢合成

氯化氢合成、冷冻工艺介绍 第一章氯化氢合成岗位任务 1.氯化氢合成的任务 调节氢气与氯气配比，通过燃烧合成合格的氯化氢气体，供转化工序使用，或用水吸收制成合格的盐酸。 2.罐区岗位任务 将转化回收酸及二合一工业酸回收至罐区贮槽，然后利用二合一工业酸将回收酸配制成浓度≥28%的盐酸送盐酸解析。 第二章氯化氢合成岗位工作原理 1.反应方程式 H2+Cl2 2HCl↑+44.126J 2H2+O2 2H2O+Q 3Cl2+2Fe 2FeCl3+Q 2.氢气的纯度对合成反应的影响 如果氢气纯度低，氢气中必定含有较多的空气和水分。当氢气中含氧达到5%以上时则形成氢气与氧气的爆炸混合物，不利于安全生产。氢气中含少量水分，虽然可以促进氢气与氯气的合成反应，但含水分过高则会造成合成炉等设备的腐蚀。此外，更重要的是，氢气纯度(主要含氮气、氧气)将影响到合成和干燥后产品氯化氢的纯度，降低石墨换热器的传热系数，最终影响到氯乙烯合成和精馏系统的收率。造成精馏尾气放空惰性气体量和含氯乙烯与乙炔浓度的增加。 3.氯气的纯度对合成反应的影响 若氯气纯度低，氯气中必定含有较多的氢气与水分，当氯气中含氢量达到5%以上时，则形成氢气与氯气的爆炸混合物，不利于安全生产。含水分和纯度对氯乙烯生产的影响如2所述4.氢气与氯气的配比对合成反应的影响 根据氢气与氯气反应方程式，两者理论是按照1﹕1分子比合成的，但工业上都是控制氢气过量的。一般在氯化氢合成中控制分子比为氢气﹕氯气=（1.05～1.1）﹕1。在合成盐酸的合成炉中，氢气过量还多些。氢气过量最多不能超过10%，不然会造成产品氯化氢纯度下降，乃至影响氯乙烯收率。而氢气过量超过20%则有可能形成爆炸混合物，不利于安全生产。 但如果氯气过量，则游离氯易与炉壁以及冷却管等反应生成黄色结晶氯化铁而腐蚀设备。游离氯还将在降膜式吸收塔中与水反应生成次氯酸，对不透性石墨起缓慢的局部氧化作用。即使少量的游离氯，也将在氯乙烯合成的混合器中与乙炔发生气相反应，生成极易爆炸的氯乙炔，造成氯乙烯合成系统的爆炸。因此，为杜绝氯化氢中产生游离氯，合成反应中严格控制氢气过量并控制在5—10%，并随时注意氯、氢流量和视镜中燃烧火焰的颜色变化。 第三章工艺流程 1.氯化氢合成工艺流程 来自氯氢处理工序的氯气、氢气，经氯气、氢气缓冲罐、氢气阻火器进入二合一合成炉内燃烧，生成氯化氢气体自炉顶排出，经空气冷却管、氯化氢缓冲罐进入石墨冷却器，冷却后的氯化氢送至转化工序。 流程方框图 电解----氢气缓冲罐-----阻火器---(电解---氯气缓冲罐)合成炉----空冷管----氯化氢缓冲罐---石墨冷---转化&降膜吸收 2.制酸的工艺流程 合成的氯化氢气体从石墨冷却器出口经降膜吸收系统，大部分氯化氢被稀酸吸收，生成盐酸

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其

熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝

间二硝基苯生产工艺规程

NO 24-HNO 3=O 2N —<(C ==?S-^O 2 +H 2O 3.3酸性二硝基苯的中和精制，酸性二硝基苯中含有酸（主要为硝 酸）和副反应生成的邻、对二硝基苯，用氢氧化钠中和酸性硝基苯 中的硝酸，利用亚硫酸钠磺化取代反应，生成不溶于水的邻、对硝 基苯磺酸钠，以达到精制的目的。 3.4精制锅的间二硝基苯的水洗。用水洗去除中和精制后产生的少 量的碱和邻、对硝基苯磺酸钠，从而制得高纯度的间二硝基苯。 有关反应如下： NO 2 SO 3Na <<=>>-^NO 2 +Na 2SO 4 ------------ ? Ch +H 2O NO 2 +Na 2SO 4 NO 2 -<（S^>-SO 3Na +NaNO 2 3.5硝化反应的抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中的二硝基苯，同行 斯硝基苯同硝化废酸中的剩余硝酸反应生成二硝基苯。抽取后的废 主反应: NO, +HoO 副反应：Z VNO 2 + HNO 3 =

酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯，作为硝化的原料。 有关反应如下： HNO3+NaOH=NaNO3+H2O 四、工艺过程的叙述 4.1各种原料的接受 4.1.1粗硝基苯从硝基苯车间粗硝基苯储罐由输送泵送到木工段硝基苯计量槽（V102）中。 4.1.2硫酸从废酸回收工段浓缩岗位槽自流到木工段硫酸计量槽（V105）中。 4.1.3 .98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至木工段硝酸计量槽 （V104）中4.1.4.30%的液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至木工段液碱计量槽（V106）中。 4.1.5亚硫酸钠经提升机（LS101）送至三楼，供亚硫酸钠配制罐 （104AB）使用。 4.2硝基苯的硝化421硝化开车前的检查和准备 1）检查硝化锅各部位是否正常，水压、汽压、电压是否稳定，温度计，真空表，报警装置是否好用。 2）硝化锅的数字显示仪和记录仪，两表温差不能超过2度，并记 录好两表的同步温度水温差。 3）领取操作记录表，做好记录。

年生产12000吨二硝基苯工艺设计书

年产12000吨二硝基苯工艺设计书 1.1设计的目的，意义及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来讲化工课程设计有如下目的、意义： (1）通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。 (2）在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3）通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4）通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点；树立起严谨、负责、实事、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识及与

乙硝基苯的合成

乙硝基苯的合成 目的：3，5-二氟苯基硝基乙烷是抗老年痴呆药的重要中间体，它的合成是以3，5-二氟苯甲醛为起始原料，由于其工艺路线还不够理想，所以选择价格低廉的苯甲醛为起始原料，对其工艺路线进行进一步的摸索，以期得到收率较高的合成路线。方法：首先以苯甲醛和硝基甲烷为原料，在碳酸钾的催化下生成1-硝基苄醇，然后在醋酸酐和4-二甲氨基吡啶的作用下脱水生成硝基苯乙烯，最后在硼氢化钠和二甲亚砜的作用下还原生成产物乙硝基苯。结果：在此实验条件下，成功合成的产物乙硝基苯。结论试验设计的合成工艺操作简单，收率较高。 标签：苯甲醛；乙硝基苯；1-硝基苄醇；硝基苯乙烯；合成 目前，全世界的医药工作者都在探讨合成β-分泌酶抑制剂，3，5-二氟乙硝基苯是β-分泌酶抑制剂的中间体。 对合成乙硝基苯的合成路线的研究是3，5-二氟乙硝基苯的合成路线研究的模拟实验。由于3，5-二氟乙硝基苯的合成原料价格昂贵，所以用合成原料比较便宜并易得的乙硝基苯进行代替，摸索其最合理的实验条件，达到降低反应成本的同时按照较好的实验条件进行合成的目的。在以往的合成路线的研究中，关于乙硝基苯的合成研究的比较少。本实验采用苯甲醛作为起始原料，首先用硝基甲烷在碳酸钾作催化剂，四氢呋喃做溶剂的条件下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后用醋酸酐在4-二甲氨基吡啶作催化剂二氯甲烷作溶剂的条件下与1-硝基苄醇脱水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下还原硝基苯乙烯生成最终的产物乙硝基苯。 1 合成路线 乙硝基苯的合成是以苯甲醛为起始原料与硝基甲烷在碳酸钾的催化作用下进行缩合反应生成1-硝基苄醇；然后将1-硝基苄醇与醋酸酐在4-二甲氨基吡啶存在的条件下脱去一分子水生成硝基苯乙烯；最后用硼氢化钠在二甲亚砜存在的条件下将硝基苯乙烯还原得到最终产物乙硝基苯。 乙硝基苯的合成路线如下： 2 合成方法 2.1 1-硝基苄醇的合成 操作：在反应瓶中把碳酸钾（0.6g）溶解于四氢呋喃（12ml）中，加入苯甲醛（4ml），然后向反应瓶中缓慢滴入硝基甲烷（4ml），在室温下进行反应，搅拌12h使反应完全，过滤并用乙酸乙酯洗涤。然后用旋转蒸发仪将所得产物旋干，得到油状物质6.2g。计算得收率为98.14%。

硝基苯废水处理工艺设计方案

目录 第一章处理工艺的文献综述2 1.1含硝基苯废水对环境的危害2 1.2处理硝基苯的技术方法现状2 1.2.1 物理法2 1.2.2 化学法2 1.2.3 生物法3 第二章工程设计资料与依据4 2.1 废水水量4 2.2 设计进水水质4 2.3 设计出水水质4 2.4 设计依据5 2.5 设计原则与指导思想5 第三章工艺流程的确定5 3.1 废水的处理工艺流程5 3.2 工艺流程说明6 3.3 工艺各构筑物去除率说明7 第四章构筑物设计计算7 4.1 设计水量的确定7 4.2 调节池7 4.3 微电解塔8 4.4 FENTON氧化池 10 4.5 中和反应池11 4.6 沉淀池12 4.7 生活污水格栅14 4.8 生活污水调节池16 4.9 生化处理系统17 4.10 二沉池19 4.11 污泥浓缩池20 第五章构筑物及设备一览表22 5.1 主要构筑物一览表 22 5.2 主要设备一览表23 第六章管道水力计算及高程布置23 6.1 平面布置及管道的水力计算23 6.2 泵的水力计算及选型26 6.3 高程布置和计算28 第七章参考文献31

第一章处理工艺的文献综述1.1含硝基苯废水对环境的危害 硝基苯，分子式为C 5H 6 NO 2 ，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸 点是210.9℃。硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。用于溶剂，制造苯胺、染料等。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。 硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。 1.2处理硝基苯的技术方法现状 1.2.1 物理法 对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。主要的物理处理方法有：吸附法、萃取法和汽提法。 对于吸附法，硝基苯废水处理研究中颗粒状活性炭、炉渣、有机膨润土等都是应用较多的吸附剂。赵钰等[1]在用活性炭吸附法处理含芳香族硝基化合物的染料废水的工程试运行中，COD平均值由209mg/L下降至119mg/L。 对于萃取法，目前一般采用多级萃取法或萃取法与其他方法协同处理。林中祥等人[2]用 N 5O 3 —苯做萃取剂对硝基苯生产废水进行处理，萃取两次可使硝基苯含量达国家一级排放标 准。 对于汽提法，用于处理高浓度硝基苯废水，工艺上较为可行。于桂珍等[3]利用汽提—吸附法处理硝基苯废水，实验表明，硝基苯的去除率可达90%以上，汽提后的废水经碳黑吸附，废水中硝基苯含量可降至10mg/L以下，效果较好 1.2.2 化学法 针对于处理硝基苯的化学法主要有电化学法和高级氧化法。电化学氧化的基本原理有两

对氨基苯甲酸乙酯的制备

对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：

氯化氢合成及盐酸合成技术方案

天成化工氯化氢合成技术方案 编号：ntxqlhqhc-2012-12-30 买方：天成化工 卖方：南通星球石墨设备有限公司 日期：二0一二年十二月三十日 一.装置配置描述 1.1.根据用户的要求，为用户选用我公司生产的组合式二合一副产蒸汽石墨合成炉，生产HCl气体

高纯盐酸及普通盐酸。 1.2.按SZL-1500型组合式二合一副产蒸汽石墨氯化氢合成炉。配置，数量：4台，开3备1。 1.3.设置配套盐酸吸收系统：5套其中一套是专门用来生产高纯盐酸，4套用来生产工业盐酸。采用二级降膜吸收+尾气塔吸收，满足高纯盐酸和普通盐酸的生产。 1.4操作弹性范围：30％～110％。 1.5年操作时间：按8000小时/年设计。 1.6产能: （1）、高纯盐酸:35000吨/年 （2）、氯化氢：120000吨/年 二.主产品及副产品技术规格 2、1，31%高纯盐酸规格： 2.2.工业盐酸：

2.3.氯化氢气体： 纯度：≥96%(vol) H2≤3.5%(vol) 水≤0.5% 压力：0.15－0.2MPa 2.4.副产蒸汽：压力：0.5MPa 三.合成炉及吸收器的能力描述 3.1.HCL合成炉：单台合成炉正常生产氯化氢能力120t/d，对应387td普通盐酸能力。 3.2.配套吸收系统，普通盐酸共4套，单套吸收装置吸收能力满足387t/d的盐酸产量,高纯盐酸一套，每天吸收能力满足：105t/d,年产高纯盐酸35000吨/年。 3.3.所有尾气达标排放,达到GB16297-1996标准的要求。 四．工艺情况及控制方案建议 4.1工艺简述： 干燥的尾氯（或原氯）经缓冲罐及稳压阀稳定压力在设定值，干燥的氢气经缓冲罐和稳压阀稳定在设定值，氯气、氢气以设定好的比例值进入合成炉进行燃烧反应，合成氯化氢。氢气与氯气流量分别自动检测并由比例调节器自动跟踪调节，确保氯氢配比，合成的氯化氢气体可以去界外也可以去降膜吸收器、尾气吸收塔吸收制普通盐酸，其中一部分氯化氢气体去高纯盐酸吸收系统制取高纯盐酸。当使用尾氯时，尾氯不足的情况下由原氯自动补充。 制取高纯盐酸的吸收水为纯水，吸收产出31%的高纯盐酸。 制取工业盐酸的吸收水为工业水。 合成炉夹套采用三段冷却，其中二段循环水冷却和一段热水（热水用来副产蒸汽）冷却。 当出现各种异常情况时，本装置的连锁装置将把原料切断，确保本装置的安全，避免安全环保事故的发生。 4.2.控制方案（自控系统由业主选择并确认） 石墨合成炉系统副产蒸汽，要求实现DCS集中控制，现场无人值守。主要的控制分为自动监测系统、自控联锁保护系统、氢气氯气自动配比、蒸汽汽包液位及压力自动控制、制酸自动控制。4.2.1自动监测系统 合成炉火焰检测、摄像、自动切断阀、氮气置换等组成。 4.2.2自动联锁保护系统

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程图 重铬酸钠 15ml 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。 七、教学方法 1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规 律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯 2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪 些措施？ 3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。 4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。

年产12000吨二硝基苯工艺设计研究

xxxxxx大学 化工课程设计 学院： xxxxxxxxxxxxxx学院 专业：化学工程与工艺年级： 题目：年产12000吨二硝基苯工艺设计研究 学生姓名：学号： 指导教师：职称: 2013年12月30日

本发明涉及一种混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料，经混酸(硝酸-硫酸的混合物)连续硝化生产混二硝基苯。该工艺过程主要操作参数是：反应温度控制在50～100℃，但控制在80～90℃硝化反应效果更好；硝酸与硝基苯的投料比例控制在1.01～1.06∶1；废酸浓度控制在80～90％；反应停留时间控制在0.5～4小时。由于本发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺，使得本发明有以下几个优点：1)设备的生产能力大；2)生产过程易于控制，生产稳定，产品的质量高；3)改善了工作环境，有利于操作工人的身体健康，有利于环境保护；4)降低了劳动强度，降低了生产成本。

1 前言 1.1设计的目的，意义及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的内容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来讲化工课程设计有如下目的、意义： (1）通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。 (2）在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3）通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规范化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4）通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点；树立起严谨、负责、实事求是、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识及与他人合作的工作作风。