水蒸气蒸馏法
1 水蒸气蒸馏法
精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发
油。又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。与水蒸气接触变
化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用
得最广。
水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为:
1.1 水上蒸馏
水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺
上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏
效果。
锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管
能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。
直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。
1.2 水中蒸馏
水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板)
的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。
1.3 水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。与前述方法基本相同,惟锅底并不
加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压
更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料
而上升,植物中的芳香成分随着蒸汽上升蒸馏出来。一般蒸汽锅炉所供应的蒸汽都有一定的压力。在压力为 40 磅时,其温度为 l41.7℃,在压力为l00磅时,其温度为l70℃(100磅以上的水蒸气可称为高压蒸汽) 。采用较高压力的蒸汽蒸馏,不仅可加快蒸馏速度,还能使沸点较高的精油容易蒸馏出来。
1.4 发酵蒸馏法
在植物组织中,这些精油不是以游离状态存在的, 而是以甙的形式存在, 如黑芥子甙
(Sinigrin)和苦杏仁甙(Amygdalin)。分别作用两种甙的酶能使甙水解产生游离的精油。要想制取这类精油,应先将粉碎的原料进行温浸发酵, 然后进行上述方法的蒸馏。因为苦杏仁甙分解酶(Emulsin)与苦杏仁甙的板状结晶体,同时存在经压榨除去脂肪油的苦杏仁饼粉末中。苦杏仁甙经酶水解后, 生成氢氰酸和葡萄糖,以及苯甲醛,经水蒸气蒸馏而得粗制苯甲醛,作为香料使用的苯甲醛必须除去氢氰酸才行。用天然原料制成的苯甲醛因不含氯比合成品香气为佳。
2 萃取法
2.1 挥发性溶剂萃取法
采用蒸馏法从植物中提取糟油,因温度高对有些鲜花芳香成分的提取是不适宜的,这是
因为很多不稳定的芳香物质,在水蒸气比较高的温度较长时间作用下,有的受到损伤,有的变质,分解,而且有的香成分又因挥发性较差或难以挥发,因此蒸馏法就无法从植物中比较完全地提取出来。蒸馏法的这种欠缺,挥发性溶剂萃取法恰好可以弥补。
芳香植物原料用挥发性溶剂浸提,可以分为三大类:
新鲜植物原料,如茉莉花、薰衣草花絮等经溶剂浸提后制成浸膏。
经过干燥的植物原料,如树脂,香胶,树胶以及动物的分泌物经溶剂浸提制成香树腊(Resinoids)或酊。
2.2 油脂温浸法(Maceration)
(1)温浸法一般系指在提高温度到 60～70℃的情况下(有时 40～50℃),将新鲜采集的花
朵放在液态的脂肪或油脂中进行浸提的方法。这一方法与一般的浸渍法(Infusion)和消化法(Digestion)不同,后两者所用溶媒多半为乙醇。
消化法一般常在(40～50℃)下进行,而浸渍法(Infusion)常在回流下进行。
(2)作为温浸所用的油脂很少使用液体石腊,这是由于它具有较低的吸附力的缘故。除
了茉莉、月下香之外,很多花朵,尤其玫瑰常采用这两种方法处理。在浸提锅中,玫瑰花
在搅拌下,含油的细胞受热则破坏释放出精油,而且加温也有利溶剂渗透到植物组织中去最后使精油为油脂所吸收,这时能够溶解在油脂或脂肪的成分还有天然的植物蜡和色素。浸取完了之后将脂肪或油脂溶液倾于筛网上使其滤出,并与浸渍完了的废花和碎片分开。
(3)温浸法对于一些芳香物质含量极微,而且价值较高的娇嫩贵重品种,多用此法,如桂花、玫瑰、紫罗兰、兰草、珠兰、腊梅等的花瓣均可采用油脂吸收花瓣中的微量芳香物质。
如采用纯麻油,可将盛于磁器中的麻油加热至45℃左右,并将洁净的脱脂棉置于油内,将
油吸干。然后将此吸有油的棉花放在一个密闭的容器内,将采摘下来的花瓣置于油棉之上及其四周。放置半日或 1～2 日,再换新鲜花瓣,如此几次,当油棉吸香近饱和之后将此吸香油棉浸于浓酒精中,最后将油棉中吸附的酒精经压榨可得到分离。
3 压榨法
压榨法也是从植物芳香原料提取精油的方法之一,不过采用这种方法的品种不多,应用的
面不及水蒸气蒸馏法广泛。主要用以制造柑桔类的精油, 如柠檬、甜橙、香柠檬以及白
柠檬等的果皮均采用此法。压榨法在加工过程中,并不受热因此又称为冷榨法。在国外所采用的冷榨法实际上都是整果的冷磨法,国内食品厂和成都香科厂等采用磨果机进行冷磨提取柑桔油,而杭州香料厂散皮提油是采用螺旋压榨法。
3.1 海绵法
这是一种比较古老的生产方法,用手压挤,操作人坐得很低,压挤出的精油吸附在海绵上,
直到海绵吸油饱和,将油挤到放在下面的陶瓷罐中。海绵是放在圆木柄上,一端和受器相接,作为受器的瓷罐盛满油液后,静置澄清除去固形物渣屑沉淀,精油浮于上层,中间一层
为植物中之水分。如此精油可从上面倾析出,即得粗制品,最后再经过滤而得精制油。此法手烦琐,产率低,据说只能回收 50％～75％果皮中的油份。
3.2 锉榨(Ecuelle)法
此法盛行于意大利北部地区,是利用具有突出针刺的铜制漏斗的锉榨器,将柑桔的果皮
置于针刺上摩擦锉榨,油囊被针刺破伤,油份即渗流出来,通过锉榨器手柄的内管,使油液
流至盛油的受器内。盛油的瓷罐放在冷室中静置,如上法分出精油。
3.3 机械压榨法
无论整果、半果还是散皮, 他代替手工压榨选用机械压榨或磨皮提油的方法叫做机械
压榨法。在柑桔生产加工中,在果汁压榨之前,进行提取桔皮油的叫整果磨皮法(Pellatrici),而在果汁提取之后压榨提油的叫无瓤半果法(Sfumatrici)。在西西里地区机械压榨法全指整果而言,而压榨果皮机器则叫 Sfumatrici。还有与果汁压榨提取果汁同时,分取精油的果汁精油联合提取作业线的工艺,这种方法多在食品罐头厂使用。
有机化学实验五 水蒸汽蒸馏
实验五水蒸气蒸馏 一．实验目的： 1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。二．实验重点和难点： 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管 接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管 化学试剂：苯胺(化学纯) 20mL 四．实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】
五．实验原理： 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ P A（P A为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 1.常用在下列几种情况下： (1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 (2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 (3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.被提纯物质必须具备以下几个条件： (1). 不溶或难溶于水。 (2). 共沸腾下与水不发生化学反应。 (3). 在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。 3.基本原理： 当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。 即：P=Pa+Pb 式中：P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。 那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。 即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。 因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。 另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。 即M A/M B=M A×P A / M B×P B
水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油
水蒸气蒸馏法提取橙子 皮中的香精油 Last revised by LE LE in 2021
课程实习 题目名称：橙皮精油的提取 课程名称：课程实习 学生姓名： 学号： 系、专业：生化系2011级化学工程与工艺 实施时间： 2014年下学期第18—19周 指导教师： 2014年12月30日 水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验 一、前景 橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin} ,果胶(Pectin) ,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。 从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。
二、实验目的 ⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。 ⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。 ⑶巩固分液漏斗的使用方法。 三、实验原理 精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分 子式为C 10 H 16 的物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不 溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下： 柠檬烯 分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d-的形式出现.通常称为d-柠檬烯,它的绝对构型是R型. 在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。 四、实验仪器与药品 仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL},恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml）。 原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。 水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。(2)不需要在 实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸 馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实
水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油.
渤海大学本科毕业论文 水蒸气蒸馏法提取 薰衣草精油实验 Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation 学院（系）：化学化工学院 专业：应用化学 学号：130xxxxxx 学生姓名：李xxxxx 入学年度：2013 年 指导教师：唐x 完成日期：2017年05月01日 渤海大学 Bohai University
摘要 本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的工艺，研究不同因素对产率的影响。薰衣草在室温下，研究液料比、蒸馏时间和浸泡时间对精油提取率变化的影响，通过分析试验来探讨最佳工艺条件。结果表明：在液料比方面，随着液料比的增加，精油提取率出现先增后减的现象。在浸泡时间和蒸馏时间方面，随时间的增加，精油提取率也出现先增后减的现象。综上所述，液料比1:16，蒸馏时间1h，浸泡时间1h 为最佳条件。 关键词：薰衣草；精油；水蒸汽提取
Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation Abstract In this paper, the extraction of lavender essential oil by steam distillation was studied, and the effects of different factors on yield were studied. The effects of liquid to material ratio, distillation time and soaking time on the extraction rate of essential oil were studied at room temperature. The optimum conditions were discussed by analytical test. The results showed that the extraction rate of essential oil increased first and then decreased with the increase of liquid to liquid ratio. In the soaking time and distillation time, with the increase of time, the extraction rate of essential oil also increased first and then decreased. In summary, the ratio of liquid to material 1:16, distillation time 1h, soaking time 1h is the best condition. Key words：lavender；essential oill；steam extraction
苯胺的水蒸气蒸馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告 篇一：实验8水蒸气蒸馏 实验八水蒸气蒸馏 一、实验目的 1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件； 2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、实验原理 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸 腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 1.应用范围：
①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 0③在100c左右时，必须具有一定的蒸汽压。 三、仪器与药品 水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。 四、实验步骤 1、1、按上图安装好装置，并且检查气密性，加入苯胺到圆底烧瓶中。 2、2、打开T型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的 圆底烧瓶，开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。 3、3、当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须
水蒸气蒸馏法
1 水蒸气蒸馏法 精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发 油。又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。与水蒸气接触变 化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用 得最广。 水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为: 1.1 水上蒸馏 水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺 上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏 效果。 锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管 能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。 直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。 1.2 水中蒸馏 水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板) 的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。 1.3 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。与前述方法基本相同,惟锅底并不 加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压 更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料
实验8的水蒸气蒸馏部分--参考
水蒸汽蒸馏 一、教学要求： 1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围； 2.了解并掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法； 3.分别利用常量水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏实验操作练习； 4.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。 二、预习内容： 1.常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、量筒、三角瓶、圆底烧瓶、冷凝管等的使用方法； 2.实验室用的纯水； 3.装置的组装、拆卸顺序； 4.查物质的蒸汽压数据表；蒸汽压对物质分离的影响的影响 5.异戊醇与水杨酸的鉴定方法。 三、实验原理 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程（思考题1）。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。此法常用于下列几种情况（思考题2）：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件（思考题3）：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律（思考题4），应为各组分蒸气压之和。即P=P A+P B，其中P为总的蒸气压，P A为水的蒸气压，P B为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸气压中各气体分压之比（P A，P B）等于它们的物质的量之比。即 式中n A为蒸气中含有A的物质的量，n B为蒸气中含有B的物质的量。而 式中m A，m B为A，B在容器中蒸气的质量；M A，M B为A，B的摩尔质量。因此 两种物质在馏出液中相对质量（也就是在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12℃，常压下与水形成混合物于95.5℃时沸腾，此时水
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物，如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想，而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取，这不仅充分利用了柑橘副产物，避免了资源损失，同时还开拓了新的市场，创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等，这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 （1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 （2）了解水蒸汽蒸馏法的类型 （3）了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该
法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 （1）材料：干橙皮或其它橘皮 （2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 （1）操作步骤 1.不加添加剂，将100g橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分，最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压，使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4，其他条件不变，考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积； D―精油比重0.85； m―原料柑橘皮质量。 （出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。
水蒸气蒸馏装置及操作
水蒸气蒸馏装置及操作 原理 水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即： P=P水+ PA（ PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 装置及操作 水蒸气蒸馏有两种方法： —种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。 1. 装置： 图-1为常用的水蒸气蒸馏装置。A为水蒸气发生器，常用金属制成，也可以用大圆底烧瓶，一般盛水量为其容量的2／3为宜。 B 为安全管，插到发生器底部，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起到调节压力的作用。如果系统发生阻塞，水会从管的上口喷出，这时应停止蒸馏，查找原因。 D 为蒸馏瓶， E 为蒸气导入管 2.安装： 蒸馏瓶D是500mL以上的长颈圆底烧瓶，烧瓶向发生器方向倾斜45°角，以免溅起的液沫被蒸气带进冷凝管中；瓶内液体不超过其容积的1／3。在水蒸 气发生器A与蒸气导入管E之间用橡胶管连接一个T形管，T形管下端连接一段带有螺旋夹G的乳胶管。打开螺旋夹G,可以及时放掉蒸气冷凝形成的水滴。
蒸气发生器至蒸馏瓶之间的蒸气导管应尽可能短，以减少蒸气的冷凝。蒸气导管 E 的下端应尽量接近瓶底，但不对与瓶底接触，弯曲部分位于瓶中液体的中央并与瓶底垂直，以便于水蒸气与蒸馏物质充分接触并起搅动作用。与冷凝管连接的导管F为30°角。进行蒸馏时，打开T形管下瑞的螺旋夹G,加热水蒸气发生器A,直至水沸腾，当有大量水蒸气产生时，将螺旋夹G拧紧，使水蒸气通入蒸馏瓶D中。为了不使蒸馏瓶D中的液体积累过多，必要时，可在D下面加一石棉网，用小火加热，但应注意控制加热速度，使蒸气能在冷凝管中全部冷凝下来。在蒸馏固体物质时，它们往往在冷凝管中凝结为固体，这时可暂停甚至放掉冷凝水，如果无效则立即停止蒸馏，用长玻璃棒将固体捅出或用吹风机的热风将固体熔化。当馏出液澄清不含油滴时，为蒸馏终点。中途停止蒸馏或结束蒸馏时，应先打开T形管下方的螺旋夹G,然后停止加热，以防蒸馏瓶 D 中的液体倒吸入水蒸气发生器中。 在左右蒸气压较低的化合物可用过热水蒸气进行蒸馏。图-2 为过热水蒸气蒸馏装置图。其中A用来除去蒸气冷凝的水滴，B是硬质玻璃，外面用石棉纸裹住，下面用鱼尾灯加热，以提高蒸气的温度，C为插有温度计的温度计套管， 蒸馏瓶用热浴维持与蒸气同样的温度。也可以在图 3.3.3-1所示装置的T形管和 蒸馏瓶之间串联一段铜管，最好用螺旋铜管，蒸馏时用火焰加热铜管以产个过热蒸气。 少量物质进行水蒸气蒸馏时可采用图-3所示的几种装置。图 3.3.3-3 （2）装置是将样品放在具有内支管（几乎插到大试管底部）和外支管（导出管）的大试管内，在圆底烧瓶中放入水，加热圆底烧瓶中的水至沸腾，生成的蒸气通过下面的支管进入试管、因为试管位于水蒸气中，所以在蒸馏过程中，试管内的液体不断增加，被蒸物质与水蒸气一起从外支管蒸出图—12013年5月15日
水蒸气蒸馏法
经典分离纯化技术之水蒸气蒸馏法 1、.概念 水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物形成的混合物（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa ）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的一种分离方法（与水形成共沸物）。 2、原理 根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混合物： P 总 = P H2O + P B 式中P 总为总蒸汽压；P H2O 为水的蒸汽压；P B 为不溶于水的物质的蒸汽压。 当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。这样，高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时，在低于100℃就可和水一起被蒸馏出来。 将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa)中，该有机物可在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量)(2O H A m m 和之比，等于两者的分压（P A 和P H2O ）分别和两者的相对分子质量（M A 和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算： 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况： （1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； （2）除去不挥发性的有机杂质； （3）从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； （4） 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的 杂质 3、装置 水蒸气蒸馏装置如图1所示，主要由水蒸气发生器A 、三口或二口圆底烧瓶D 和长的直型水冷凝管F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b ））。铁质发生器A 通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B 为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D 应当用铁夹夹紧，其中口通过螺O H A A O H A P P M m m 2218??=
2014实验十二 水蒸气蒸馏提取樟油
实验十二水蒸气蒸馏提取樟油 预习要求： 阅读有机化学实验教材P50-53，水蒸气蒸馏； 一、实验目的 1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用； 2. 认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。 二、实验原理 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来的操作。当各组分的蒸气压之和与大气压力相等时，则混合物开始沸腾。因混合物的沸点要比单个物质的正常沸点低，因此该有机物可在比其正常沸点低得多的温度而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。 三、主要试剂及产物的物理常数 查找水的物理常数。 四、主要试剂用量及规格 樟树枝叶及种子 五、仪器装置 水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤和现象 实验步骤现象和数据记录 1. 加料，如图安装装置，检查装置的气 密性； 2. 将T型管夹子打开，通冷凝水，加热水蒸汽发生器，当T型管支管有蒸汽冲出时，夹紧夹子，使蒸汽通入烧瓶中，调节火源，控制馏出速度1~2滴/秒； 3. 当馏出物澄清透明时，即可停止蒸馏； 4. 先打开夹子，再移去火源，稍冷，关水、拆除装置。T型管支管有蒸汽冲出 安全管中水位正常波动 馏出速度1~2滴/秒 馏出物澄清透明 得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体 七、产品和产率 得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体。 八、讨论 1. 水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备什么条件？此法常用于哪几种情况？ 答：水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备以下3个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5~1333Pa）。 水蒸气蒸馏常用于下列三种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2．水蒸气蒸馏装置由哪几部分构成？ 答：水蒸气蒸馏包括四个部分：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收器。 3. 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 答：在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查安全管中水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。 若安全管中水位上升很高时，说明水蒸气蒸馏系统有某一部分阻塞，应立即旋开螺旋夹，移去热源，找原因排故障，待故障排除后，才能继续蒸馏。
水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏 一、实验目的 1、学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围； 2、熟练掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法。 二、基本原理 水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在 100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。 因此，对不溶于水的有机物质进行水蒸汽蒸馏时，能在比该物质的常压沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度下就可使该物质和水一起蒸馏出来。 二、仪器装置 水蒸气蒸馏装置图 三、实验仪器、器材与药品 圆底烧瓶三口烧瓶弯管直形冷凝管接液管 三角烧瓶 90o弯管 T形管玻璃管 19#玻璃塞 量筒乳胶管弹簧夹万用夹双口夹 调温电热套铁架台升降台 肉桂醛 五、实验操作： 在三口烧瓶中加入2毫升肉桂醛与3-5ml水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾（为节省时间可先加入热水），当有水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧原来打开着的弹簧夹，使水蒸气
通入三口烧瓶中，并对烧瓶中的液体进行加热，使混合物沸腾，不久有液体流出，控制流出液的速度为每秒2—3滴。为了保证烧瓶内混合物不致增加太多，必要时（体积超过三口烧瓶容积1/3），可在通水蒸气的同时，将烧瓶用酒精灯小火加热，以避免水蒸气过多地在烧瓶中冷凝成水。 当馏出液已经澄清透明，不再含有机物油珠时，即可停止蒸馏。蒸馏完毕，首先打开螺旋夹，然后停止加热，最后停止通冷却水。 六、操作要点和说明 1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。 2、作为水蒸汽发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。 3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。 5、为使水蒸汽不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸汽与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。 7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。 七、思考题 1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？ 答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。 2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理？ 答：在水蒸汽蒸馏过程中要经常检查安全管中水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。 若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞），这时应立即打开弹簧夹，让水蒸汽和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。 3、什么叫水蒸气蒸馏？ 答：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压为各组分蒸汽压之和，当总蒸汽压（p）与大气压力相等时，液体沸腾。混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 4、水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成？ 答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器。 5、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？
水蒸气蒸馏操作规程及流程
【实验目的】 1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 3、学习从肉桂树皮中提取肉桂醛的方法。 【实验原理】 由两种互不相溶的液体A和B所组成的混合液体体系，两种分子都可以逸出液面进入气相，即每一组分都独立蒸发，互不干扰。其蒸气压符合道尔顿（Dalton）分压定律，表达式为：P =P A+P B 总 为总蒸气压，P A为A的蒸气分压，P B为B的蒸气分压）（P 总 即体系的总蒸气压等于各组分蒸气压分压之和。 若在同一温度下，A独立存在时的蒸气压为P Aθ，B独立存在时的蒸气压为P Bθ,则P A＝P Aθ，P B＝P Bθ，也就是说，在互不相溶的二组分液体体系中，每一组分在某温度下的分压等于该组分独立存在（纯物质）在该温度下的蒸气压。故把两种纯物质在某温度时蒸气压（P Aθ和P Bθ）相加即得混合物液面上的蒸 = P Aθ＋P Bθ 气总压力。即道尔顿分压定律的表达式为：P 总 升至等于外当对体系加热时，随温度的升高，P Aθ及P Bθ都会升高。当P 总 界压强（通常为101325Pa），混合物开始沸腾。这时P Aθ和P Bθ都还低于外界压强，其混合物沸腾时的温度即低于A的正常沸点，也低于B的正常沸点。 若A为沸点较高的有机液体，B为水。混合加热至P =101325Pa时，液体 总 沸腾，此时的温度不但低于A的正常沸点，也低于水的正常沸点（100℃），这样就可以把沸点较高的A在低于100℃的温度下与水一起蒸出来。若将蒸出的蒸气收集，即为水蒸气蒸馏。 香精油存在于许多植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分易挥发，难溶于水，且随水蒸气挥发，因此可用水蒸气蒸馏提取。 肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛，其结构式为 H5C6H C = C H CHO 肉桂醛（反—3—苯基丙烯醛，沸点252℃）纯品系黄色油状液体，相对密度d420=1.049，微溶于水，易溶于乙醇、二氯甲烷等有机溶剂，在空气中久置易氧化成肉桂酸。在自然界中，它因存在于肉桂树皮中二得名肉桂醛。本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油（主要含肉桂醛）。 【仪器与试剂】 1、仪器： 50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、分液漏斗、三角烧瓶、电炉、阿贝折光仪。 2、药品：肉桂树皮粉、1%Br2—CCl 4溶液。 【实验内容及步骤】 【提问】 水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏 、实验目的 （1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 、水蒸气蒸馏原理 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即:P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压） 当P 与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以 混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水 蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100?的情况下将高沸点组分与水一起 蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。 在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。 mA/m水=MA*PA/M水*P 水=MA*PA /18 P 水 三、水蒸气蒸馏的应用范围: 1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏 2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分 离的; 3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 工业中常用于制香精油: 水中蒸馏（玫瑰花）
水上蒸馏（兰花干） 水气蒸馏（鲜叶，熏衣草） 四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件: 1）不（或难）溶于水; 2）共沸下与水不发生化学反应 3）在100?左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5-1333Pa 或5-10mmHg） 五、水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。六、操作要点和说明 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1,3 ，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为右。2 、水蒸汽发 45?左生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量 通常为其容量的1,2 ，最多不超过2,3 ，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。3 、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接 通冷凝水， 开始通水蒸汽，进行蒸馏。 5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时， 可在烧瓶下用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升 高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚 过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。
水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油
课程实习 题目名称：橙皮精油的提取 课程名称：课程实习 学生姓名： 学号： 系、专业：生化系2011级化学工程与工艺 实施时间： 2014年下学期第18—19周 指导教师： 2014年12月30日 水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验 一、前景 橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin} ,果胶(Pectin) ,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。 从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。 二、实验目的 ⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。 ⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。
⑶巩固分液漏斗的使用方法。 三、实验原理 精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分子式为C 10 H 16的物质，它们均为无 色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下： 柠檬烯 分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d -的形式出现.通常称为d -柠檬烯,它的绝对构型是R 型. 在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。 四、实验仪器与药品 仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL},恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml ），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml ）。 原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。 水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。(2)不需要在实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实验现象明显。而且分水器内径小并可以代替分液漏斗的功能，不需再用分液漏斗分液，实验结束后，只需拆卸下分水器，用吸管小心的将上层精油吸出即可，省时省力，简单易行。 五、实验步骤 实验组1：原橙子皮实验组 (1)将200g 新鲜的橙子皮剪成0.3cm 长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250 mL)中。 （2）加入200mL 水，按图1所示，连接好装置。 (3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。
水蒸气蒸馏法教案
有机化学实验教案 实验名称：水蒸气蒸馏 10 化学班第2组：骆永杰王妍雪 【实验原理】 当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=P A+P B，其中P为总的蒸气压，P A为水的蒸气压，P B为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。 该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。 2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 【仪器和药品】 仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管； 药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如下图所示)
【注意事项】 1. 安装正确，连接处严密； 2.严守操作程序； 3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处； 4.实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹； 实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）； 5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s ，并时刻注意安全管； 6.按安装相反顺序拆卸仪器； 安装仪器装置(从左至右，从上至下） 称取10g 八角粉末放入三颈烧瓶中，加入30ml 水，连接仪器； 在水蒸气发生瓶中加 入约2/3热水，检漏后， 接通冷却水， 当馏出液不再混浊时（馏出液约200ml 时)，打开止水夹，停止加热，移开热源； 打开止水夹，加热至沸腾，当大量水蒸气从T 形管冲出时，关闭止水夹，使蒸汽进入三颈烧瓶，开始蒸馏； 待装置冷却至室温后，停通冷却水拆卸 装置（从右至左，从上至下） 观察T 形管，必要时放出T 形管冷 凝积水，控制蒸馏速度为2~3滴/s 并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面；
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏 一、实验目的 (1)了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件。 (2)熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、水蒸气蒸馏原理 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压) 当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100?的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。 在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。 mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水 三、水蒸气蒸馏的应用范围: 1)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏; 2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的; 3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 工业中常用于制香精油:水中蒸馏(玫瑰花)
水上蒸馏(兰花干) 水气蒸馏(鲜叶，熏衣草) 四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件: 1)不(或难)溶于水; 2)共沸下与水不发生化学反应 3)在100?左右时，必须具有一定的蒸气压(至少666.5-1333Pa或5-10mmHg) 五、水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。六、操作要点和说明 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1,3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45?左右。 2、水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1,2，最多不超过2,3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水， 1 开始通水蒸汽，进行蒸馏。 5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故(如倒吸)，待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。