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PM10方法确认

PM10方法确认
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1 适用范围

适用于公共场所空气中可吸入颗粒物(PM10)浓度的快速测定,也适用于其他室内空气中可吸入颗粒物(PM10)浓度的快速测定。

2检测依据

《公共场所可吸入颗粒物PM10的测定》GB/T 18204.2-2014 5.1

3 检测原理

使用带有PM10切割器的滤膜采样器进行空气采样,空气中的颗粒物经切割器分离后,可吸入颗粒物PM10被采集在滤膜上,经实验室称量可得到PM10的质量,再除以采气体积即得出可吸入颗粒物PM10的质量浓度。

4 仪器设备和材料

4.1 可吸入颗粒物PM10滤膜采样器:颗粒物捕集特性D850=10μm±0.5μm,σg=1.5±0.1。

4.2 流量计:精度2.5级。

4.3 分析天平:精度0.00001g。

4.4 计时器:计时误差<1%。

4.5 滤膜:0.3μm粒子过滤效率不低于99.99%。

4.6 温度计:最小分度值不大于1.0 ℃,测量精度±1.0 ℃。

4.7 大气压力计:最小分度值不大于0.02kPa,精度±0.2kPa。

4.8 采样泵:恒流精度±5%设定值。

4.9 干燥器。

5实验报告

5.1 检验步骤

5.1.1 布点

a 室内面积不足50m2的设置一个测点,50m2—200m2的设置2个测点,200m2以上的设置3个—5个测点。

b 室内1个测点的设置在中央,2个采样点的设置在室内对称点上,3个测点的设置在室内对角线四等分的3个等分点上,5个测点的按梅花布点,其他的按均

匀布点原则布置。

c 测点距离地面高度1 m —1.5m ,距离墙壁不小于0.5m 。

d 测点应避开通风口、通风道等。

5.1.2测量

5.1.2.1 将滤膜编号,放入干燥器中平衡24h ,用天平称出初始质量。

5.1.2.2 用一级皂膜流量计对 采样流量计进行校准,误差≤5%。

5.1.2.3 采样布点

5.1.2.4 连接采样器,装上滤膜,将采样流量调整到规定值。

5.1.2.5 根据检测现场环境状况设定采样时间。

5.1.2.6 测量现场的环境温度和大气压力。

5.1.2.7 将采集有颗粒物的滤膜带回实验室,放入干燥器中平衡24h ,用天平称出终质量。

5.2 结果计算

5.2.1 采气体积换算:按式(1)换算成标准状态下采气体积。

00273p p T T V V t ?+?=………………………………(1) 式中:V 0——标准状态下的采气体积,单位为升(L );

V t ——实际采气体积,为采样流量与采用时间乘积,单位为升(L ); T ——采样点的气温,单位为摄氏度(℃);

T 0——标准状态下的绝对温度,273K ;

P ——采样点的大气压,单位为千帕(kPa );

P 0——标准状态下的大气压,101 kPa 。

5.2.2 浓度计算:可吸入颗粒物PM 10质量浓度计算见式(2)。

ρ=

10000

120?-=V m m V m ………………(2) 式中:

ρ——可吸入颗粒物PM 10质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m 3);

m ——PM 10颗粒物质量,单位为毫克(mg );

V 0——标准状态下采气体积,单位为升(L );

m

2

——滤膜终质量,单位为毫克(mg);

m

1

——滤膜初质量,单位为毫克(mg)。

5.2.3 结果表达:一个区域的测定结果以该区域内采样点质量浓度的算术平均值给出。

5.3 检出限当采气体积为5m

3时,本法最低检出可吸入颗粒物PM

10

的质量浓度为

0.01mg/m

3

环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四

新项目试验报告 项目名称:环境空气汞的测定 原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版)项目负责人:杨刚 项目审批人: 审批日期:

一、新项目概述 原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞,灵敏度高、方法快速准确、干扰少;双硫腙分光光度法是经典方法,准确、测定范围等,但操作复杂,要求严格,适用于高浓度汞污染物的监测。 二、检测方法与原理 检测方法:原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版)(2003)5.3.7.2 原理:通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性介质中,加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。 大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低,一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定,大量的Cu、Pb等均不干扰测定。 当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,最低检出限为3×10-3μg/m3。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。 1.1 硝酸:ρ=1.42g/ml,优级纯。 1.2 硝酸:1+1。 1.3 硝酸:1+19。 1.4 盐酸:ρ=1.19g/ml,优级纯。 1.5 5%盐酸。 1.6 重铬酸钾:优级纯。

1.7 氢氧化钾或氢氧化钠:优级纯。 1.8 盐酸溶液:1+1. 1.9 0.04%硼氢化钾溶液:称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中,溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000ml。此溶液现用现配。 1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液:称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml(1+19)HNO3中。 1.11 汞标准贮备液:准确称取1.080g氧化汞(优级纯,于105~110℃烘干2h), 用70ml(1+1)HCl溶液溶解,加入24ml(1+1)HNO3溶液、1.0gK 2Cr 2 O 7 ,溶解 后移入1000ml容量瓶中,用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含1.0mg汞。1.12汞标准使用液(Hg),0.500μg/ml:临用时,用0.5g/L重铬酸钾溶液逐级稀释汞贮备液而成。 2. 仪器和设备 2.1原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。 2.2中流量采样器。 2.3烟尘采样器。 2.4玻璃纤维滤筒。 2.5过氯乙烯滤膜。 四、采样要求或样品与处理技术 4.1采集 中流量采样器,玻璃纤维滤膜过滤直径8㎝时。以50~150L/min流量,采样30~60m3。采样应将滤膜毛面朝上,放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形,放回纸袋中,并详细记录采样条件。 4.2试料溶液 4.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜,置于高兴烧杯中,加入10ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡2h以上,微火加热至沸腾,保持微沸10min,冷却后加入过氧化氢10ml,沸腾至微干,冷却,加硝酸溶液20ml,再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器,收集于烧杯中,用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后,转移到50ml容量瓶中,

大气飘尘浓度测定方法

水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法 GB 13198—91 1 适用范围 本标准规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法。本标准参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2高效液相色谱法分析的六种特定多环芳烃。 本标准适用于饮用水、地下水、湖库水、河水及焦化厂和油毡厂的工业污水中荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝、茚并(1,2,3-cd)芘六种多环芳烃的测定。 本法用环己烷提取水中多环芳烃,提取液通过弗罗里硅土柱,PAH吸附在柱上,用丙酮加二氯甲烷混合溶液脱附PAH后,用配备荧光和(或)紫外检测器的高效液相色谱仪测定。本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平。 水样中若存在可被共萃取的能产生荧光信号或熄灭荧光的物质对本法也有干扰。本法用弗罗里硅土柱层析净化分离,可降低荧光背景。 2 试剂和材料 2.1 高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液。 2.1.1 甲醇:分析纯,用全玻璃仪器重蒸馏,要求有足够低的空白。 2.1.2 水:电渗析水或蒸馏水,加高锰酸钾在碱性条件下重蒸。在测定的化合物检测限内未观察到干扰。 2.2 配制标准样品和水样预处理使用的试剂和材科。 2.2.1 二氯甲烷(CH 2Cl 2 ):用全玻璃蒸馏器重蒸馏,在测定化合物检测限内不出现色谱干扰为 合格。 2.2.2 丙酮(C3H6O):同2.2.1。 2.2.3 环已烷:分析纯,同2.2.1。 注:若环已烷的纯度不够,可采用附录中两种办法中的任一种进行净化。 2.2.4 无水硫酸钠(Na 2SO 4 ):分析纯,在400℃加热2h。 2.2.5 硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O):分析纯。 2.2.6 弗罗里硅土(Florisil):60~100目,色层分析用。在400℃加热2h。冷却后,用水(2.1.2)调至含水量为11%(m/m)。 2.2.7 碱性氧化铝;层析用,50~200μm,活度为BrockmannⅠ级。达到Ⅰ级的制法如下: 将氧化铝加热至550±20℃至少2h,冷却至200~250℃,移入放有高氯酸镁的干燥器内,继续冷却,即得活度为BrockmannⅠ级的氧化铝。在干燥器内可存放五天。 2.2.8 柱层析用硅胶:100目,在300℃活化4h。 2.2.9 浓硫酸(H2SO4):分析纯。 2.2.10 标准溶液:

实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物(精)

实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 一﹑实验目的 1.学习气体样品的采集和吸收,吸收管及大气采样器的使用。 2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。 二﹑实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等,在测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与氨基苯磺酸起重氮反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。 使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体,测得NO 2--→NO 2 - 的转换系数为0.76,因此在计算结果中要除以换算系数0.76。 在大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减退,但在城市环境大气中,较少遇到这种情况。臭氧浓度为氮氧化物的5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3小时,使试液呈现微红色,影响较大。过氧乙酰硝酸酯(PAN)使试液显色而干扰,在一般环境大气中PAN浓度甚低,不会导致显著的误差。本法检出限为0.05微克 /5毫升(按吸光度0.01相应的NO 2-含量计),当采样体积为6升时,NO 2 最低检出 浓度为0.01毫克/立方米。 三﹑实验仪器 1.多孔玻板吸收管 2.大气采样器,流量范围0—1L/min。 3.双球玻璃管 4.分光光度计 四﹑试剂 所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法:吸收液的吸光度不超过0.005。 1.吸收原液:称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中,将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速移入1000mL容量瓶中,避光,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺(又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯),溶解后,用水稀释至刻线。此为吸收原液,储于棕色瓶中,存于冰箱,可保存一个月。

大气中硫化氢的测定方法

硫化氢(H2S)为无色气体,分子量;沸点-83℃。对空气相对密度,在标准状况下1L气体质量为,1体积水溶解体积硫化氢,其水溶液呈酸性。与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。硫化氢能被氧化,根据氧化条件和氧化剂的不同,氧化的产物也不同,与碘溶液作用生成单体硫,在空气中燃烧生成SO2,和氯或溴水溶液作用生成硫酸。 在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢,某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢,在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。在工业上,炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。硫化氢在大气中很不稳定,逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。 硫化氢是有腐蛋的恶臭味,人对硫化氢的嗅觉阈为~m3。硫化氢是神经毒物,对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。硫化氢对农作物的毒害要比对人的毒害轻得多。硫化氢化学测定方法很多:有硫化银比色法,乙酸铅试纸法,检气管法和亚甲基蓝比色法等。其中以亚甲基蓝比色法应用最普遍,且方法灵敏,适用于大气测定。由于硫化氢极不稳定,在采样和放置过程中易被氧化和受日光照射而分解,所以吸收液成分选择应要考虑到硫化氢样品的稳定性问题。因此,在碱性氢氧化镉吸收液中加保护胶体,如阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵,将所形成的硫化镉隔绝空气和阳光,减小氧化和光分解作用。用锌氨络盐溶液加甘油作吸收液是将 H2S形成络合物使其稳定。 硫化氢仪器测定有库仑滴定法和火焰光度法,其原理与本章第一节二氧化硫相似。所用选择性过滤器要让H2S定量通过,又能排除其他干扰气体。 一、聚乙烯醇磷酸铵吸收-亚甲基蓝比色法〔1〕 (一)原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。

大气环境监测方法标准

标准编号标准名称实施日期 HJ 77.2-2008 环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱 法 2009-4-1 国家环保总局公告 2007年第4号 环境空气质量监测规范(试行)2007-1-19 HJ/T 75—2007 固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)2007-8-1 HJ/T 76—2007 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法(试行)2007-8-1 HJ/T 373-2007 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)2008-1-1 HJ/T 397-2007 固定源废气监测技术规范2008-3-1 HJ/T 398-2007 固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法2008-3-1 HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法2008-3-1 HJ/T 174-2005 降雨自动采样器技术要求及检测方法2005-5-8 HJ/T 175-2005 降雨自动监测仪技术要求及检测方法2005-5-8 HJ/T 193-2005 环境空气质量自动监测技术规范2006-1-1 HJ/T 194-2005 环境空气质量手工监测技术规范2006-1-1 HJ/T 165-2004 酸沉降监测技术规范2004-12-9 HJ/T 167-2004 室内环境空气质量监测技术规范2004-12-9 HJ/T 93-2003 PM10采样器技术要求及检测方法2003-7-1 HJ/T 62-2001 饮食业油烟净化设备技术方法及检测技术规范(试行)2001-8-1 HJ/T 63.1-2001 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法2001-11-1 HJ/T 63.2-2001 大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法2001-11-1 HJ/T 63.3-2001 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法2001-11-1 HJ/T 64.1-2001 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法2001-11-1 HJ/T 64.2-2001 大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法2001-11-1 HJ/T 64.3-2001 大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法2001-11-1 HJ/T 65-2001 大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法2001-11-1 HJ/T 66-2001 大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法2001-11-1 HJ/T 67-2001 大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法2001-11-1 HJ/T 68-2001 大气固定污染源苯胺类的测定气相色谱法2001-11-1 HJ/T 69-2001 燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法—物料衡算法(试行)2001-11-1 HJ/T 77-2001 多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨率毛细 管气相色谱/高分辨质谱法 2002-1-1 HJ/T 54-2000 车用压燃式发动机排气污染物测量方法2000-9-1 HJ/T 55-2000 大气污染物无组织排放监测技术导则2001-3-1 HJ/T 56-2000 固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法2001-3-1 HJ/T 57-2000 固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法2001-3-1 GB/T 12301-1999 船舱内非危险货物产生有害气体的检测方法2000-8-1 HJ/T 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法2000-1-1 HJ/T 28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2000-1-1 HJ/T 29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法2000-1-1 HJ/T 30-1999 固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法2000-1-1 HJ/T 31-1999 固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法2000-1-1 HJ/T 32-1999 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法2000-1-1

煤中汞地测定方法

煤中汞的分析测定方法 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境(尤其是水生与湿地生态环境),无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞,甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上),并通过食物链富集起来,进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。工业革命以来,由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍,而最大的人为释汞源即为煤燃烧,每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。 我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4],但国内生产的V2O5含汞空白一般较高(??),有的甚至是煤实际含汞量的30-50%(?),因此严重影响了煤样中汞的分析测定。因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。 本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法,王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样,得出较好的结果。 1.材料及仪器 2.样品消解及分析方法 3.结果与讨论 4.结论 实验部分 1 冷原子荧光分光光度法 1.1分析仪器与试剂

1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管,冷原子荧光分光光度计,分析天平:感量0.1mg,汞蒸气发生瓶(50ml),振荡器 1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸;优级纯浓盐酸;12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液 BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。整个操作应在通风橱内进行。冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。 王水:按浓盐酸:浓硝酸=3:1,配制。加入硝酸时,缓慢搅拌溶液。整个操作应在通风橱内进行。静置1-2小时后,放置阴凉处保存。 1.2除汞方法 将新配好的氯化亚锡溶液置于还原瓶中, 以0. 5 L/ min 的速度通入不含汞的氮气12 h, 装瓶备用。 1.3化学试剂及器皿的汞空白 汞空白值0.05 0.04 1.4 煤样消解 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g,称准到0.0002g,于50ml离心管中。加入事先配制好的王水10ml,摇匀,静置24h。第二天将加有试剂的离心管放入振荡器内,拧紧离心管盖子,转速调到220-240转/分,两小时后关闭振荡器,取下离心管。加入1ml BrCl,摇匀,用去离子水定容到50ml。 1.5溶液过滤 在铁架台上用漏斗和中速滤纸,过滤离心管中溶液。滤过后溶液用新离心管盛放。 1.6样品测定 冷原子荧光光度计设备开机,运行20分钟,测噪声。低于40分贝时开始吹扫金管中富集

大气中汞的测定

环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围 本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。 本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。 本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15 L时,检出限为6.6×10-6mg/m3,测定下限为2.6×10-5mg/m3。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 在微酸性介质中,用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下: 有机汞反应式如下: 元素汞通过巯基棉采样管时,主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。 采样后,用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞,经氯化亚锡还原为金属汞,用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 4试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水,GB/T 6682,二级。4.1 高纯氮气:?=99.999%。 4.2 重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。 4.3 硫酸:ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。 4.4 盐酸:ρ (HCl)=1.19 g/ml,优级纯。 4.5 硝酸:ρ (HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。 4.6 重铬酸钾溶液:w(K2Cr2O7)=1.0%。 称取1.0 g的重铬酸钾(4.2),溶于水,稀释到100 ml。 4.7 硫酸溶液:(H2SO4)=10%。 量取10 ml的浓硫酸(4.3),缓慢加入90 ml水中。 4.8盐酸溶液:c(HCl)=4.0 mol/L。 量取123 ml盐酸(4.4),用水稀释至1 000 ml,混匀。 4.9 盐酸溶液:c(HCl)=2.0 mol/L。 量取12 ml盐酸(4.4),用水稀释至1 000 ml,混匀。 4.10 盐酸溶液:pH=3。 吸取2.0 mol/L 盐酸(4.9)0.50 ml,用水稀释至1 000 ml,混匀。

公共场所空气中氨检验方法

公共场所空气中氨检验方法 一、靛酚蓝分光光度法 1 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。 2 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。 2.1吸收液[C(H 2SO 4 )=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。 临用时再稀释10倍。 2.2水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C 6H 4 (OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠 (Na 3C 6 O 7 ·2H 2 O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L], 用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。 2.3亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na 2 Fe(CN) 5·NO·2H 2 O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。 2.4次氯酸钠溶液(CaCIO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 2.5氨标准溶液 2.5.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH 4 Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度,此液1.00ml 含1.00mg氨。 2.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.5.1)用吸收液稀释成1.00ml 含1.00μm氨。 3 仪器、设备 3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见图1,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。

中华人民共和国国家标准环境空气质量标准

中华人民共和国国家标准环境空气质量标准 添加时间:[2004-05-27]创建人:管理员 GB 3095-1996 (代替GB 3095-82) 国家环境保护局1996-01-18批准1996-10-01实施 前言 根据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,为改善环境空气质量,防止生态破坏,创造清洁适宜的环境,保护人体健康,特制订本标准。 本标准从1996年10月1日起实施,同时代替GB3095-82。 本标准在下列内容和章节有改变: -标准名称; -3.1-3.14(增加了14种术语的定义); -4.1-4.2(调整了分区和分级的有关内容); -5.(补充和调整了污染物项目、取值时间和浓度限值); -7.(增加了数据统计的有效性规定)。 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护局负责解释。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值,采样与分析方法及数据统计的有效性规定。 本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。 2 引用标准 GB/T 15262空气质量二氧化硫的测定──甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法 GB 8970空气质量二氧化硫的测定──四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T 15432环境空气总悬浮颗粒物测定──重量法 GB 6921空气质量大气飘尘浓度测定方法 GB/T 15436环境空气氮氧化物的测定──Saltzman法 GB/T 15435环境空气二氧化氮的测定──Saltzman法 GB/T 15437环境空气臭氧的测定──靛蓝二磺酸钠分光光度法 GB/T 15438环境空气臭氧的测定──紫外光度法 GB 9801空气质量一氧化碳的测定──非分散红外法 GB 8971空气质量苯并[a]芘的测定──乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB/T 15439环境空气苯并[a]芘的测定──高效液相色谱法 GB/T 15264空气质量铅的测定──火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15434环境空气氟化物的测定──滤膜氟离子选择电极法 GB/T 15433环境空气氰化物的测定──石灰滤纸氟离子选择电极法 3、定义 1.总悬浮颗粒物(Total Suspended Particicular,TSP):指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤100微米的颗粒物。 2.可吸入颗粒物(Particular matter less than 10 μm,PM10):指悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤10微米的颗粒物。 3.氮氧化物(以NO2计):指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。

环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法

FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0105 环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法 1 范围 本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢,可有0.033吸光度。 本法检出限为1μg/5mL,若采样体积为200L时,最低检出浓度为 0.01mg/m3;测定范围为5mL样品溶液中含2~20μg氯化氢,若采样体积为200L时,可测浓度范围为0.02~0.40mg/m3。 2 原理 空气中氯化氢吸收在碱溶液中,在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根,再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物,比色定量。 3 试剂 所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。 3.1 吸收液:0.05mol /L氢氧化钠溶液。 3.2 无水乙醇。 3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液:称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。 3.4 高氯酸:70%~72%。 3.5 硫酸铁铵溶液:称取6g硫酸铁铵用(1+2)高氯酸溶解成100mL。 3.6 标准溶液:准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾(一级),用水溶解后,移入1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg 氯化氢的标准溶液。 4 仪器 4.1 气泡吸收管:普通型,有10mL刻度线。 4.2 空气采样器:流量范围0.2~3L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5%。 4.3 具塞比色管,10mL 4.4 分光光度计,用20mm比色皿,在波长460nm下,测定吸光度。 5 采样 串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管,以2.5L/min流量采气200L。长时间采样,需用水补充到原体积。 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管。 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 氯化氢含量m/μg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液,混匀。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液,混匀。 在室温下放置10~30min。用20mm比色皿,以水作参比,在波长460nm下,测定各管溶液 吸光度。以氯化氢含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子B S(μg)。 6.2 样品测定

室内空气中氨的测定方法

仪器文献- 室内空气中氨的测定方法 频道:仪器仪表发布时间:2008-03-05 测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。 f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法 f.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。 f.1.2 原理 氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。 f.1.3 测定范围 在吸收液为10ml,采样体积为 10~20 l时,测定范围为 0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。本方法检出限为0.1μg/ml,当样品吸收液总体积为10ml,采样体积为10l时,最低检出浓度 0.008mg/m3。 f.1.4 试剂 分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。 f.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。 f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50ml初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。 f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。 f.1.4.2 硫酸吸收液 硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。 f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液 称取10.0g水杨酸〔c6h4(oh)cooh〕置于150ml烧杯中,加适量水,再加入5mol/l氢氧化钠溶液 15ml,搅拌使之完全溶解。另称取10.0g酒石酸钾钠(knac4h4o6·4h2o),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液ph=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。 f.1.4.4 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{na2〔fe[(cn) 5no〕·2h2o},置于10ml具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶解。临用现配。 f.1.4.5 次氯酸钠溶液 市售商品试剂,可直接用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量。方法如下: 有效氯的测定:吸取次氯酸钠1.00ml,置于碘量瓶中,加水50ml,碘化钾2.0g,混匀。加c(1/2h2so4)= 6mol/l硫酸溶液5ml,盖好瓶塞,混匀,于暗处放置5min后,用c(na2s2o3)=0.1000mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉溶液1ml,继续滴定至蓝色刚消失为终点。按下式计算有效氯:

环境空气自动监测系统检测作业指导书

环境空气自动监测系统检测作业指导书1 概述 环境空气质量自动监测系统由监测子站、中心计算机室、质量保证实验室和系统支持实验室等组成,一般分析单元能自动监测环境空气中的氮氧化物、二氧化硫、臭氧、一氧化碳和PM10等参数。其监测仪器一般分为点式监测仪器和开放光程监测仪器。 本作业指导书用于对氮氧化物、二氧化硫、臭氧、一氧化碳和可吸入颗粒物PM10等参数监测仪器、采样装置等监测子站进行测试。 2 编制依据 GB 3095-1996 环境空气质量标准 HJ/T 193-2005 环境空气质量自动监测技术规范 HJ/T 194-2005 环境空气质量手工监测技术规范 HJ 479-2009 环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 483-2009 环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 HJ 482-2009 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15437-1995 环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法 GB/T 15438-1995 环境空气臭氧的测定紫外光度法 GB 9801-88 空气质量一氧化碳的测定非分散红外法

GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 GB/T 15432-1995 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 GB/T 15263-94 环境空气总烃的测定气相色谱法 《空气和废气监测分析方法》(第四版) 3 技术要求和性能指标 环境空气自动监测系统应满足以下表3-1、表3-2和表3-3中各项技术性能指标的要求。 3.1 外观要求 3.1.1 应有制造计量器具CMC标志(进口产品应取得我国质量监督检验检疫部门出具的计量器具型式批准证书)和产品铭牌,铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期等。 3.1.2 仪器表面无明显碰、划伤,外观整齐、清洁,零部件表面不得锈蚀。 3.1.3 仪器各紧固件应连接牢固、可靠;各调节器件应功能正常,操作灵活方便。 3.1.4 仪器主机面板显示部分数字清晰,字符、标识易于识别。 3.2 工作环境条件要求 系统在以下工作环境中应能正常工作。 a 环境温度为0℃~40℃; b 相对湿度为不大于85%; c 工作电源为交流220V±20V、频率50Hz±1Hz;

HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 543—2009 固定污染源废气汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行) Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布

目次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算 (4) 10 质量保证和质量控制 (5)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中汞的监测方法,制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部2009年12月30日批准。 本标准自2010年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。

HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 533-2009 代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 Air and exhaust gas―Determination of ammonia― Nessler’s reagent spetcrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布

目 次 前 言....................................................................II 1适用范围. (1) 2方法原理 (1) 3干扰及消除 (1) 4试剂和材料 (1) 5仪器和设备 (3) 6样品 (3) 7分析步骤 (3) 8结果计算 (4) 9准确度和精密度 (5) 10质量保证和质量控制 (5) I 标准分享网 https://www.wendangku.net/doc/366835037.html, 免费下载

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范氨的监测方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。 本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T14668-93)进行修订。 本标准首次发布于1993年,原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下: ——增加了警告。 ——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。 ——增加了质量保证和质量控制条款,其中包括:无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。 ——合并了结果的计算公式。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T14668-93)废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。 本标准环境保护部2009年12月31日批准。 本标准自2010年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II

空气中气态汞的测定

空气中气态汞的测定 吴志刚 宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206 摘要:冷原子吸收光谱法测定空气中汞时,对实验中易出现的问题提出了相应解决方法,对分析方法的正确使用,起到一定作用。 关键词:冷原子吸收光谱法;空气中汞;吸光值 前言:汞在自然界分布极少,常温、常压下以液态存在的金属。常温下蒸发出汞蒸气,汞及其化合物有剧毒,可在体内蓄积。吸入或接触后,可使人导致肝、脑损伤。工业慢性中毒,可发生口腔炎和中毒性脑病。随着工业的发展,对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004,笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。 1实验部分 1.1方法原理 汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收,在一定范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。空气中汞由酸性高锰酸钾吸收,加入氯化亚锡还原为汞单质,载气带入冷原子测汞仪,测定吸收值,标准曲线定量。 1.2仪器:NCG-1冷原子吸收测汞仪 10ml翻泡瓶,干燥管,内填变色硅胶,橡皮管 1.3试剂:

实验用水为去离子水,用试剂为优级纯。 硫酸,ρ20=1.84g/ml。 硝酸,ρ20=1.42g/ml。 高锰酸钾溶液,3.16g/L。 硫酸溶液A,1.8mol/L:取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。 硫酸溶液B,0.18mol/L:取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。 硝酸溶液,0.8mol/L:10ml 硝酸加入到190ml 水中。 汞吸收液:临用前,取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。 汞保存液:称取0.1g 重铬酸钾,溶于1L硝酸溶液中。 盐酸羟胺溶液,200g/L 氯化亚锡溶液:称取10g 氯化亚锡,溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml,临用前配制。 标准溶液:用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL;临用前稀释成0.1 μg/mL。 1.4实验方法 1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线,方法如下: 调节调零电位器使数字显示0 0 0,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液,再加入8ml 蒸馏水,2ml 10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为0 6 0,然后按一下复零钮,使显

室内空气中氨浓度测定方法作业指导书(最新版)

室内空气中氨浓度测定方法作业指导书(最新版)作业指导书文件编号: 第1页主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚 第1版 蓝分光光度法检测作业指导书颁布日期: 1 编制目的 为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。 3 检验依据 3.1 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 3.2 《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 1820 4.25-2000 4 检验原理 空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。 5 检验人员检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备 6.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应 3,5mm。 6.2空气采样器:流量范围0,2L/min,流量稳定。 6.3具塞比色管:10mL。 6.4分光光度计: 6.5 气压表: 6.6 皂膜流量计: 7 试剂和材料

本法所用的试剂均为分析纯以上,水为三级以上蒸馏水。 7.1 吸收 液,C(HSO)=0.005mol/L,:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至24 1L。临用时再稀释10倍。 7.2 碘化钾(KI)。 7.3 盐酸 作业指导书文件编号: 第 2页 主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚 第1版 蓝分光光度法检测作业指导书 颁布日期: 7.4 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸,CH(OH)COOH,和10.0g柠檬酸钠64 (NaCO?2HO),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液,C(NaOH)=2mol/L,3672 用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。 7.5 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L);称取1.0g亚硝基铁氰化 钠,NaFe(CN)?NO?2HO,,252溶于100mL水中,贮于冰箱中可稳定一个月。 7.6 次氯酸钠溶液,C(NaClO)=0.05mol/L,取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液,C(NaOH)=2mol/L,称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 7.7 氨标准溶液 7.7.1 标准贮备液:称取0.3142g经105?干燥1h的氯化铵(NHCl),用少量水溶解,4 移入100mL容量瓶中,用吸收液(见7.1)稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg 氨。 7.7.2 标准工作液:临用时,将标准贮备液(见7.7.1)用吸收液稀释成1.00mL 含1.00μg氨。

hj618-2011PM2.5和PM10的测定

H J 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ618-2001 代替GB6921-86 环境空气PM10和PM2.5的测定重量法 2011-09-08发布 2011-11-01实施环境保护部发布

目次

2前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中PM10和PM2.5 的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中PM2.5和PM10 的重量法。 本标准是对《大气飘尘浓度测定方法》(GB 6921-86)的修订。 本标准首次发布于 1986 年,本次为第一次修订。修订的主要内容如下:——将飘尘改为可吸入颗粒物(PM10); ——增加了规范性引用文件、术语和定义、质量控制与质量保证三章内容;——增加了PM10和PM2.5 的术语和定义; ——对PM10 采样器性能指标进行了修改,将切割粒径Da50=(10±1)μm改为Da50=(10±0.5)μm;捕集效率的几何标准差σg≤1.5 改为σg =(1.5±0.1)μm。全部性能指标要求符合《PM 10 采样器技术要求及检测方法》(HJ/T 93-2003 )中的规定; ——增加了PM2.5 采样器性能指标,切割粒径Da50=(2.5±0.2 )μm;捕集效率的几何标准差为σg=(1.2±0.1)μm;其他性能指标要求符合《PM10采样器技术要求及检测方法》(HJ/T 93 -2003 )中的规定。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1986 年 10 月 10 日批准、发布的国家环境保护 标准《大气飘尘浓度测定方法》(GB 6921-86)废止。 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织修订。 本标准主要起草单位:中日友好环境保护中心、国家环境分析测试中心。 本标准环境保护部2011 年9 月8 日批准。 本标准自2011 年 11 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。

大气中汞的测定方法

汞(Hg)为一种银白色液体金属,原子量200.59;相对密度13.546(20℃);沸点357℃;熔点-38.87℃,是常温下唯一的液态金属。蒸气压在0℃为0.0407Pa;20℃为0.1600Pa;30℃为0.3866Pa。金属汞不溶于水及有机溶剂,易溶于稀硝酸中,可溶于类似脂类的物质。汞具有易蒸发的特性,尤其当其洒落在地面,形成无数小汞珠,蒸发面积增大,蒸发速度更快,造成空气污染。汞在空气中以蒸气态存在。 汞的污染多见于汞矿开采和冶炼,仪表制造(如温度计,压力计等),电气器材制造与修理(如电流开关、整流器、荧光灯等),冶金工业、氯碱工业、有机合成、防腐涂料、电池、塑料、染料等工业生产过程中可能有含汞粉尘或气溶胶。 汞为一种普遍存在的有毒物质。人在空气中汞浓度为1~30mg/m3时,数小时即可引起急性中毒,有头痛、头昏、乏力、失眠、多梦、发热等神经系统及全身症状。慢性中毒一般表现为神经衰弱症候群以及多梦、记忆力减退、情绪不稳、失眠等。在自然界,汞经过转化可变为有机汞,再经过食物链进入人体造成中毒。日本的“水俣病”就是由工业废水中汞的污染造成的一种“公害病”。 汞的测定方法很多,如双硫腙比色法沉淀比色法、碘化亚铜检气管法、试纸法、原子吸收光度法、以及中子活化法等。采用无焰冷原子吸收法,灵敏度高,准确性好,对有机汞的测定还用气相色谱法。 目前我国无火焰原子测汞仪已有五、六种型号可供选用,但灵敏度尚达不到大气监测的要求,需要进行富集,如用酸性高锰酸钾溶液吸收,然后还原成汞原子吸入无火焰原子吸收测汞仪定量测定,或者用银毛、金毛或金膜微粒采样,形成汞齐,而被富集,然后加热释放出汞,用无火焰原子吸收测汞仪进行定量。此法已作为测定居住区大气中汞的卫生检验标准方法(GB8914—88)。 一、金汞齐富集-测汞仪法〔1〕 (一)原理 空气中汞与金膜接触后生成金汞齐,然后在高温下定量释放出原子态汞,利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,进行定量。 (二)仪器 (1)金膜富集管内径5mm、长17cm的石英管,中间装有10mm长的金膜微粒(约0.45g),两端用石英棉塞紧。 (2)空气采样器流量范围0.2~2L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。 (3)汞富集-解吸器用800W电热丝绕成螺旋状线圈,其直径略大于富集管外径,通过调压器调节加热器的温度。 (4)净化管变色硅胶及活性炭管。 (5)干燥管高氯酸镁。 (6)汞蒸气发生管或小型冲击式吸收管。 (7)汞蒸气测定仪在波长253.7nm下,测汞蒸气。量程I测量范围为0.0006~0.06μg,适用于0.01~1μg/m3。量程Ⅱ测量范围0.006~0.6μg,适用于0.1~10μg/m3(采样体积为60L)。 (8)记录仪0~10mV。 (三)试剂 (1)金膜微粒称量0.2g氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶于50ml水中,加入5g石英砂(50~80目),搅拌均匀,在沸水浴上蒸干,然后装入石英管中,在管式电炉内加热到800℃,同时吹入净化空气,使氯金酸分解,在石英砂表面形成金膜薄层。

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