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大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理

具体的操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂,洗至流出物中加水无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用,再使用时,应重新进行预处理。具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。

具体过程为:⑴乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。⑵水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗:用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂,流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。

大孔吸附树脂一般使用方法

大孔吸附树脂一般使用方法 1)树脂预处理: 树脂使用前,需要根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有: a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时,然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱(如有气泡产生,须赶出气泡),然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止,树脂表面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 2)过柱: 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱,树脂层中不能有气泡。(实验用交换柱要求树脂装填高径比>3),生产中建议树脂装填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量,泄漏量达到进口浓度的10%,为吸附终点。 3)解吸: 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液,根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层,以洗脱目的产物,收集洗脱液,即为浓缩了的目的产物。 4)再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr,用蒸馏水洗至中性,即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5)树脂强化再生方法: 当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠

大孔树脂的处理和再生

大孔树脂预处理与再生方法 一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。 二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质

对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。

大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤: 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊) 2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积) 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。 预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。 ②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括: 1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。 2.使用说明书说明书内容应包括:树脂性能简介、主要添加剂种类与名称;未聚合单体,交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法;树脂安全性动物试验资料,或其它能证明其安全性的试验资料;使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法;树脂有效使用期的参考值;生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右,湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不降解,热失重温度266℃。 3) 树脂使用前,需根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时,然后用乙醇淋洗,洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。(我厂药用树脂已经过了深程度处理,一般可直接用于生产) 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右,吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法; 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作; 3、掌握大孔树脂的洗脱方法; 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤: (1)树脂的预处理

目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 (2)上样 将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 (3)洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 (4)再生 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法:95%乙醇洗脱至无色,再用2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。 注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器:紫外可见分光光度计,电子天平,恒温水浴振荡器,玻璃层析柱,恒流泵 试剂:AB-8大孔树脂,大豆异黄酮,无水乙醇,盐酸,氢氧化钠 四、实验内容

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理: 大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下: (1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积) (2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h (3)再用水以同样流速洗净 (4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 (5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 (6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂,采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定: 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=(C0—C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积

D101大孔吸附树脂说明书

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),%≥95 含水量,%60~75 湿真密度,g/ml~ 湿视密度,g/ml~ 比表面,m2/g480~520 平均孔径,nm25~28 孔隙率,%42~46

孔容,ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理

1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。 5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7.用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8.树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理 具体的操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂,洗至流出物中加水无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用,再使用时,应重新进行预处理。具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。 具体过程为:⑴乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。⑵水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗:用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂,流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。

大孔吸附树脂的预处理方法

大孔树脂使用方法 一大孔吸附树脂的预处理: 大孔树脂在试验中使用时间较长。必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理。但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂引发剂分散剂等用前必须除掉。 方法:预处理的流程简述如下:以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)用2BV 的乙醇以2BV/h 流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h 用乙醇2 BV/h 的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊为止。再用水以同样流速洗净。用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二大孔树脂的使用 中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小,有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大 具体地应该通过实验确定。 1树脂类型的确定吸附率和吸附量的测定: 吸附率 E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度 E% —吸附率 吸附量 Q=(C0 —C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积 考察某种树脂是否适合于该新药。首先考察该树脂的比吸附值,即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 A静态吸附以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的树脂加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg /mL 每5min 振摇1次,2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析,计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率和吸附量。 B静态解析: 将静态吸附的树脂过滤抽干,加30 ml 70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。以计算各种树脂对黄酮的解析率。

大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。 5、用乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至 6、从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法: a:水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清 b:不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收 7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。 8、用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。 9、用5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。 10、树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。

大孔吸附树脂操作步骤

大孔吸附树脂操作步骤 1 树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇(或乙醇,下同)浸泡树脂24小时,使液面高于树脂层约1cm.(初次使用需预处理)取一定量树脂湿法装柱,加入甲醇在柱上以2BV 的流速清洗,洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置,然后改用大量水洗至无醇味,且水溶液澄清即可使用。(树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖) 预处理方法: 用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 2 药液的上柱吸附样品应为澄清溶液(有颗粒可过滤),将树脂中的水尽量排尽,即可加入样品溶液。一边放出原来的溶剂,一边加入样品溶液,流速应适当。 3 树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后,即可开始洗脱。先用2BV的水洗,然后用30%的甲醇洗脱,最后用90%的甲醇洗脱,收集90%的甲醇洗脱液,用HPLC检测。 4 树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色,再用大量水洗去乙醇,即可再次使用。树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱,最后用纯水清洗至pH值为中性,备用。

大孔树脂柱的经验之谈

1.下面这个事是我在网上找到的,我想可能有的朋友在做这些实验时也会出现这样的错误,就写出来的。该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时,直接把大孔树脂装入玻璃柱中,倒入了95%乙醇浸泡。没过一会玻璃柱炸了。因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀,撑破了玻璃柱.玻璃碎片划破了衣服,还划伤了腿部,幸好没划到血管。所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀,才能装柱。 2.大孔树脂湿法装柱时,在玻璃柱中极易混上气泡,影响实验结果。遇到这种情况不要着急。先找一个高点的实验台,把装蒸馏水的广口瓶置于其上,用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处,玻璃柱固定于铁架台上,置于地上,这时由于不的重力作用,蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲,把树脂柱反冲起来,在水面适当高的时候,有止水夹夹住橡胶管,切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处:(1)重新下落过程中,大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。(2)由于水的存在,可完全排出树脂之间的气泡。(3)树脂沉落稳定后,可从底部放出水来,相当于对树脂床进行再一次的冲洗。 3.大孔树脂装好柱后,就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时,会冲起表面的树脂颗粒,使树脂柱表面形成凹形,药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸,又能对药液起过滤作用,又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3,如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时,还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急,会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗?那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后,把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上,打开止水夹,放水速度适当,这样随着水面下降,那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。 两种用途处理方法都一样,用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可,然后用水冲至中性就可上样。收集样品洗脱液时应考虑柱床中的“死体积”。样品处理完后用95%乙醇洗脱再生即可,多次使用后若吸附效果下降,可用酸醇处理。 我们以前用的树脂,如果是未经处理过的就用3-5%的稀酸浸泡过夜,然后水洗至中性,再用3-5%的稀碱浸泡过夜,水洗至中性,然后95%的乙醇浸泡过夜,水洗至无醇味后用。一般这样处理过就可以了,从实验效果来看还可以。 ☆文献互助、学术交流和学术资源 1、大孔吸附树脂的最大吸附量的考察:以某植物中某成分作为检测指标成分时,当树脂吸附量达到饱和时,树脂对化学物质吸附能力减弱甚至消失,此时化学成分即泄漏流出,故需要考察树脂的泄漏点,为预测树脂用量与可上柱药液量提供依据。 方法:取已经处理好的大孔树脂50g(取量可根据实验条件而定),用蒸馏水装柱(300mm ×15mm)后,供试液以2BV/h的速度上样,药液浓度(假设为)0.5g生药/ml(根据样品处理方法计算得来),每2.0ml收集一份,薄层检视指标成分的化学成分变化。当(假设第132份开始明显表现出泄漏现象),按每份2.0ml计,总上样体积为262ml相当于131g生药量, 公式:树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积(ml)×样品浓度(g/ml) 由上述结果可以得出该树脂对该植物中该成分的吸附容量,即每1g树脂最大吸附量为2.62g 生药。 2、另外,在换浓度进行洗脱时,在树脂当中特别容易出现气泡,影响洗脱效果。可以采用下列方法减少气泡的产生,方法:在换下个浓度时,等到前一个低浓度溶液的界面与树脂上层的距离相差2~5mm时,再沿着玻璃壁旋转少量的加入下一个较高浓度的溶液,这时加入量也不要太多,加5~10mm高就行,再重复上述操作2~3次后,就可以大量加入较高浓度的溶液了。

D大孔吸附树脂说明书

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D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),% ≥95 含水量,% 60~75 湿真密度,g/ml ~ 湿视密度,g/ml ~ 比表面,m2/g 480~520 平均孔径,nm 25~28 孔隙率,% 42~46 孔容,ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。

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D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围0.3~1.25mm),% ≥95 含水量,% 60~75 湿真密度,g/ml 1.05~1.15 湿视密度,g/ml 0.60~0.70 比表面,m2/g 480~520 平均孔径,nm 25~28 孔隙率,% 42~46 孔容,ml/g 1.18~1.24 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在0.5~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

大孔树脂原理及使用注意

大孔树脂原理及使用注意 大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。 1大孔树脂的性质及分离原理 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3~1.25mm之间,通常分为非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。 2吸附及解吸的影响因素 2.1树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。 2.2被吸附的化合物结构的影响一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一个极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同

HPD-100型大孔吸附树脂的详细说明

HPD-100型大孔吸附树脂的详细说明 一、产品概述:HPD-100 大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体。适用范 围比较广谱,适用于皂苷类、黄酮类、萜类等天然产物及中草药植物的提取 分离。 二、产品技术指标参数: 1、产品名称:大孔吸附树脂 2、外观:白色不透明球状颗粒 3、粒径范围:(60~16 目) 0.3~1.25mm≥90% 4、含水量:65~75% 5、比表面积:650-700 m2/g,比照吸附量mg/g(酚/干基)≥40 6、堆积密度:0.65—0.7 g/ml(湿态) 7、湿视密度:0.68-0.75 g/ml 8、湿真密度:1.03—1.07 g/ml 9、平均孔径:85-90? 三,产品特性: 1、颜色乳白给处理操作带来方便,分离、纯化带色的有机化合物,观察容易。 2、物理化学性质稳定,不溶于任何酸、碱及有机溶剂,方便于吸附剂、解吸 剂的选择。耐高温,可在150oC 以下使用。 3、对有机物选择性好,不受无机盐存在的影响。 4、再生容易,再生剂可选用水、稀碱,稀酸或低沸点有机溶剂。如:甲醇、 乙醇、丙酮等。 5、强度适中、正常使用寿命长。 四、注意事项: 1、该树脂含水70%左右,储存、运输应保持5-40oC 的温度,以防低温将球 体冻裂、高温产生霉变,影响使用。 2、树脂因暴露在空气中或因故失水,不可直接注水,以免树脂漂浮,可用乙 醇浸渍处理,使其恢复湿态,再用水清洗干净。 3、工业级商品树脂使用前必须进行预处理,净品树脂可直接使用。 五、树脂预处理: 商品树脂均残留惰性溶剂,故使用前根据应用需要,必须进行不同深度的预 处理,在提取器内,加入高于树脂层10-20 厘米的乙醇浸泡3-4 小时,然后 放净洗涤液,为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加 3 倍量水不显浑浊为止,后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味,即可进行一 般使用。净品树脂已作深度处理,可直接使用,或按前款3 项执行。 六、强化再生: 当树脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性严重污染时,需要强化 再生处理,其方法是加入高于树脂层10—20 厘米的3—5%盐酸溶液浸泡2-4 小时后,用同样浓度5-7 倍体积量盐酸溶液淋洗,再用净水充分淋洗,直至 出口洗涤液PH 值呈中性,然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4 小时,并用同样方法淋洗至通完5-7 倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至 出水PH 值呈中性,即可再次投入使用。树脂强化再生需根据污染程度,酌 情加减酸、碱浓度及用量,还需按应用实际摸索再生规律,总结经验,设计 最佳再生工艺,延长使用寿命。

大孔树脂处理方法步骤

1、大孔树脂处理方法步骤: 将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱;用乙醇2BV/h通过树脂层,冲至流出液加水不呈白色浑浊为止,并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味(大概5 倍柱体积);然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性;最后用2BV 2%NaOH 溶液以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后,用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。 而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。 2、装柱 树脂分别浸没在蒸馏水中,避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。树脂加到预定的柱体积后,再用蒸馏水反复过柱,使柱内的树脂充分压紧。装好的树脂柱静置过夜,使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后,沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。自柱下放出少许液体,至样品液面与树脂表面基本齐平。 3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究(静态吸附实验) 精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量(相当于树脂5.0g),置于250ml锥形瓶中,精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml,用振荡器振荡24h,充分吸附后,滤过,分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析,测定滤液剩余黄酮的含量,按 吸附率:E% E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度 吸附量 Q=(C0 —C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积 计算各树脂在室温下的吸附量,吸附率。 按上述试验方法,取充分吸附后的树脂过滤抽干,分别精密加入95%的乙醇各 30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过,测定滤液中黄酮浓度,根据下式:解吸 率%=C2V2/(C0-C1)×V1×100%计算解吸率。式中C0:吸附前溶液浓度(mg/ml),C1:吸附后溶液浓度(mg/ml),V1上样溶液的体积(ml),C2:解吸液浓度(mg/ml),V2解吸液体积(ml),W树脂干重。 4、上样量得确定 取300ml发酵液,上大孔吸附树脂柱,以3ml/min的流速进行上样,每50ml分段收集流出液,蒸干,检测,以液相中出现色谱峰为指标,确定最佳上样量。

大孔吸附树脂技术简介

大孔吸附树脂技术简介 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。 大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂,山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。 大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。该工艺操作简便,成本较低,树脂可反复使用,适合工业生产。按日投产3吨生药计算,增加固定资产的投资15 万元,而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。因此,它具

有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。 同时,大孔吸附树脂对工业废水,废液的处理也有着广泛的应用。如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、水杨酸、2,3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。且对废液中有害物质的浓度含量适应性强,并可作到一次性达标。可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。 1.大孔吸附树脂产品介绍 相应标准号:GB/T601-88,GB/T602-88,GB/T603-88,GB/T642-86,GB/T6679-86,Q/CBN01-2000 包装 20KG/桶 型号主要用途 ZTC-1 天然植物提取,化工分离。人参皂甙、绞股蓝皂甙、三七皂甙、薯蓣皂甙专用。硝基化合物污水处理。 XAD-4 各种皂甙类提取,生化提取。 AB-8中药复方药物提取。尿激酶、氨基酸、蛋白质提纯。 X-5茶多酚、含酚污水、农药废水、芳香胺、染料中间体废水处理,极性化合物分离。 D101银杏黄酮、大豆异黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙提取。 2.离子交换树脂: 型号名称主要用途 001X7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂高纯水制备,抗生素提炼,医药化工等。 201X7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂纯水制备,糖液脱色,生化制品制备。 D001大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂工业水处理,贵金属回收,氨基酸回收、催化等。 D201大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂纯水制备,生化药物分离和糖类提纯,癸二酸脱色专用。 D113大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂工业水处理,生化药物的分离和纯化。 D301大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂纯水及高纯水制备,含铬废水处理回收。药液脱色。

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