分析化学仪器分析实验理论
目录
第一章化学分析技能试题部分 (2)
第一节酸碱滴定部分 (2)
第二节氧化还原部分 (3)
第三节配位滴定 (5)
第四节质量分析 (7)
第二章仪器分析技能 (8)
第一节气相色谱法 (8)
第二节分光光度法 (13)
第三节原子吸收光度法 (14)
第四节电化学分析法 (17)
第三章综合分析操作问答 (20)
第一章化学分析技能答案部分
第一节酸碱滴定部分
1、用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠溶液得其值溯源是什么？
答：NaOH←-Hcl←Na2CO3,其量值溯源最终是标准物质碳酸钠。
2、50毫升滴定管的分度值是多少？能读至多少？
答：50毫升的滴定管的分度值是0.10毫升，可以估读到0.02毫升。
3、滴定管按照用途可分为几种？应用中应该注意什么？
答：按照其用途可以分成酸式和碱式滴定管两类。酸式滴定管用于盛装酸性、氧化性、和中性标准溶液，但是不能盛装碱性溶液。碱性滴定管用于盛装碱性溶液和非氧化性的标准溶液，不能盛装AgNO3、I2、KMNO4标准溶液，以免氧化试管。
4、简述无色和篮线衬背滴定管应该如何读数？
答：无色滴定管无色或浅色溶液――读溶液弯月面下实线的最低点；深色溶液――读取与液面两侧最高点相平行的刻度。蓝色衬背滴定管无色或浅色溶液――溶液两个弯月面相交于滴定管蓝线的一点；有色溶液――读取同无色滴定管。
5、标准滴定溶液主要应用于那些测定？
答：主要用于测定产品的主要成分以及产品的杂质。
6、标准溶液的稳定性如何？
答：一般标准滴定溶液，在使用合适的容器、温度（25摄氏度以下）条件、避光、密闭保存，可以稳定两个月。稳定性差的标准溶液，如硫酸亚铁铵，使用时应与样品测定同时测定其浓度，易挥发的有机溶剂标准滴定溶剂受温度影响大，也应在样品测定的同时标定其浓度。
7、简述酸碱滴定中CO2的来源和影响。
答：二氧化碳来源于水中溶解的二氧化碳，标准碱溶液和配制标准溶液的试剂本身吸收了二氧化碳，滴定过程中溶液吸收空气中的二氧化碳。终点时溶液的PH值越低，二氧化碳的影响也就越小。一般的，终点时溶液的PH值约小于5，则二氧化碳的影响可以忽略不计，
8、制备氢氧化钠标准滴定溶液得时候为什么要先配制其浓溶液？
答：由于氢氧化钠吸收空气中二氧化碳，因而含有一定量的碳酸钠杂质，先配成氢氧化钠浓溶液，并静置一定的时间，由于碳酸钠在此溶液中的溶解小，会析出到下层。
取其上乘清液，用煮沸除去二氧化碳的水稀释配制成氢氧化钠标准溶液。
9、标定氢氧化钾－乙醇溶液得浓度（C KOH=0.1mol/L）时候应该注意什么？
答：氢氧化钾－乙醇溶液的溶剂乙醇易挥发，所以在使用的同时标定其浓度，因溶剂为乙醇，所以酚酞为指示剂的终点变化不如水溶液明显。
10、计算0.01 mol/L HCL滴定0.01 mol/L NaOH的滴定突跃范围，选择合适的指示剂。
答：滴定突跃范围是等量点前后滴定剂1滴之差引起的PH值变化范围。甲基红的变色范围是4.4～6.2，酚酞是8.0～10.0
11、用邻苯二甲酸氢甲滴定氢氧化钠时，用什么指示剂？为什么？
答：用酚酞。因为氢氧化钠与邻苯二甲酸氢甲生成产物为弱碱弱酸盐邻苯二甲酸氢纳钾，产物的溶液成碱性，滴定的突跃范围在碱性范围，所以选择用酚酞做指示剂。
12、标定盐酸标准溶液得基准物碳酸钠应在多少度的时候灼烧到恒重？临近终点时为什么要煮沸2分钟？滴定终点的颜色变化如何？
答：在270～300摄氏度灼烧至恒重。煮沸时消除空气中的二氧化碳。滴定终点颜色由绿色变成暗红色。
第二节氧化还原滴定
1、氧化还原滴定法中常用的氧化剂和还原剂有那些？
答：常用的氧化剂有高锰酸钾、重铬酸钾、碘、硫酸铈、溴酸钾、硫酸钾等；
还原剂有硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、草酸、三氧化钛等。
2、氧化还原滴定中常用的指示剂有几类？
答：氧化还原指示剂；专用指示剂；自身指示剂三类。
3、用草酸标定高锰酸钾的时候应注意些什么?
答：应该使用棕色滴定管，滴加第一滴滴定剂要慢，待棕色消失后，再开始滴定，并适当的加快速度，但是不能太快。
4、碘量法测定铜为什么在临近终点时加入NH4SCN
答：主要使生成的CuI转化成溶解度较小的CuSCN沉淀，使反应更加完全，减小误差。
5、用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时使用间接碘量法，能否用铬酸钾直接滴定硫代硫酸钠？为什么？
答:不能。因为重铬酸钾采用酸性介质，而硫代硫酸钠在酸性介质下分解。
6、为什么有时淀粉和碘生成得颜色不是纯蓝，而是偏紫色？
答：一是淀粉的纯度不够；另一种可能时测试溶液酸度较强。
7、重铬酸钾法测定化学耗氧量时，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定反应剩余的重铬酸钾，解释指示剂由本身到滴定终点颜色变化情况和原因。
答：试亚铁灵为邻菲洛林与硫酸亚铁混合形成的红色配位化合物，因而本身成红色；加到剩余重铬酸钾的反应液中，指示剂中的二价铁离子被氧化成三价铁离子，红色消失；因重铬酸钾存在量比较大，所以溶液成黄色；随着硫酸亚铁铵的加入，逐渐生成绿色的三价铬离子和黄色的三价铁离子，溶液的过度颜色出现蓝绿色，重点过量的硫酸亚铁铵中的二甲铁离子再次与邻菲洛林配位形成红色配位化合物而使终点成红色。
8、直接碘量法得指示剂是什么？滴定条件是什么？为什么用茶色酸管？终点颜色变化如何？
答：直接碘量法采用淀粉为指示剂，滴定条件时在中性或弱酸性介质红进行。
因为碘见光分解以及碘可以氧化胶皮管，所以要用茶色酸管。终点颜色由无色－淡黄色转变成蓝色。
9、用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，滴定前要加入水150mL，为什么？
答：重铬酸钾标定硫代硫酸钠时，第一步是重铬酸钾在较强酸性介质中与过量的碘化钾反应，第二步是在弱酸性介质中用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质。第二步的弱酸性介质环境，需要加水稀释，以降低溶液的酸度。
10、如何配制硫代硫酸钠标准溶液？
答：称取适量的硫代硫酸钠固体，溶于煮沸过的蒸馏水中除去二氧化碳和细菌，加少量的碳酸钠来抑制细菌的生长，在棕色瓶子中静置一周后再进行标定。
11、碘量法滴定，介质条件对淀粉指示剂的颜色变化有什么影响？
答：淀粉指示剂在弱酸性溶液中灵敏度最高，成蓝色。PH<2时，淀粉水解成糊精，遇碘单质成红色，PH>9时，碘单质变成IO-而不显示颜色。若有醇类存在，显色灵敏度会降低，在50％乙醇中，则不显示颜色，溶液中大量电解质与淀粉结合，或溶液温度升高等均会使指示剂的灵敏度下降。
12、滴定碘法为什么要放置？放置时间有什么影响？如何放置？
答：碘化钾与待测氧化钨反应速度慢，为了让反应完全，加入碘化钾后，应放置一段时间，但是放置时间一般不超过5分钟，时间过长，过量的碘化钾会被空气氧化成碘单质。放置时使用碘量瓶，避光，置于暗处，瓶口要加盖和水封。
13、使用高锰酸钾法时的注意事项？
答：（1）使用硫酸，避免用盐酸或者硝酸，因为氯离子有还原性，能与高锰酸钾作用，硝酸有氧化性，它可能氧化某些被滴定的物质；
（2）控制好滴定溶液的温度、酸度和滴定速度；
（3）在不同介质中，高锰酸钾氧化能力不同，基本单元不同
第三节配位滴定
1、金属离子与EDTA生成配位化合物得稳定性如何?
答：碱金属最差，不能被滴定测定；碱土金属稳定性不强，在弱碱性环境下可以滴定；三价、四价金属配位化合物稳定性高，可以在弱酸，甚至较强酸度下被配位滴定。
2、在测定水中钙、镁离子含量时，存在铁、铝等离子应该如何消除？
答：加入三乙醇胺，使之与铁离子，铝离子在PH＝2～4间形成氢氧化物沉淀。因此必须在酸性溶液中加入三乙醇胺，然后再调节PH到10测定钙离子，镁离子含量。
3、用EDTA滴定金属离子的时候应注意什么？
答：EDTA与金属离子的反应较慢，因此滴定速度不宜太快，，尤其在接近终点的时候，更因该缓慢的滴定，并充分摇动。滴定最好在30～40摄氏度进行，如果温度太低，应将溶液略微加热。
4、PH=10的氨－氯化氨缓冲溶液，有那两种配制方法？有什么不同？
答：1、54.0g氯化氨，溶于水中，加350ml氨水，加水到1L；2、26.7g氯化氨，溶于水中，加36ml氨水，加水到1L。这两种缓冲溶液氨水的浓度相差10倍，缓冲量1好于2，但是2中氨水浓度低，适用于氨水对测定环境有影响的测定，如何用EDTA测定铜离子，使用2可以减少氨水和铜离子形成配位化合物的干扰。
5、EDTA标准溶液应如何配制？常用于标定的基准物质是什么？
答：常用0.02mol/L的EDTA标准溶液。称取EDTA 7.5g，溶于约300ml温水中，冷却，用水稀释到1L，（必要时过滤），摇匀。标定EDTA的基准物质是ZnO。
答：应储存于聚乙稀类容器中。存于玻璃容器中，EDTA将不同程度的溶解暴力中的钙离子，使EDTA浓度缓慢的降低。
6、如何消除标定与测定之间的系统误差？
答：标定的条件尽可能的和测定条件相同，以免引起系统误差，如果能用被测元素的纯金属或化合物做基准物，系统误差基本可以消除。
7、配位滴定时常用NH4F不用NaF来掩蔽AL3+，为什么?
答：因为加入NH4F对溶液的PH影响不大。
8、铬黑T指示剂为什么不能长时间保存？
答：因为铬黑T水溶液发生聚合反应，聚合后不能与金属离子显色，在碱性溶液中空气中的氧等可将铬黑T氧化褪色。
9、如何选择指示剂？
答：1、根据经验或资料介绍中来选择指示剂。2、对于没有资料参考的测定，首先试验指示剂的终点颜色变化是否敏锐，然后检查滴定结果是否准确，由此确定该指示剂是否符合要求。
10、间接滴定法如何应用？
答：某些金属的阳离子和阴离子，由于不能与配位剂反应，采用间接的方法可以滴定测定，例如硫酸盐，可以加入过量的氯化钡（已知量）溶液，生成硫酸钡沉淀，过滤，用配位滴定法测定滤液中剩余的氯化钡，从而计算硫酸根含量。
第四节重量分析
1、质量分析中，恒重的要求是什么？
答：不同的标准规定不同，但是一般规定为恒重即为了两次秤量操作结果之差不大于0.0002g，取最后一次测量值为测定结果。
2、用沉淀剂四苯硼钠测定钾时，若沉淀剂本身存在水不溶物，会对钾的测定结果有什么影响？
答：偏高。
3、简述用质量分析法测定试样灰份的方法要点。
答：用质量分析法测定试样灰灰份是将一定量的试样经蒸发或炭化，并在一定温度
下灼烧至恒重，秤量试样剩余的灰的质量来计算样品中灰份的含量。
4、通常在质量分析中要求被测组分在溶液中的残留量是多少？
答：残留量在0.0001g以内；沉淀的溶解度越大，误差越大。
5、如何检查沉淀是否完全？
答：将溶液放置待沉淀沉降后，再用滴管沿烧杯壁加入1～2D沉淀剂，如果上层清液还有混浊现象，表示沉淀没有进行完全，需要再次滴加沉淀剂，直到滴加处不再出现混浊。
6、过滤时应该如何选择滤纸和玻璃滤锅？
答：滤液呈强酸性，强碱性或有氧化性时，不能用滤纸，以为滤纸会被腐蚀；沉淀只需烘干时，用玻璃滤锅，因为烘干时候，滤纸的质量发生变化。高温灼烧时，若滤纸灰可能还原被灼烧的沉淀时，不可以使用滤纸。
7、沉淀过滤时的注意事项是什么？
答：1、过滤前不要将沉淀搅起，要先过滤上层清液。2、倾倒滤液应该在滤纸边缘以下5mm处，以免滤液因毛细作用溢出滤纸。3、然后现在烧杯内洗涤沉淀4～6次，放置，倾倒出上层清液。4、转移沉淀并且在漏兜上再洗涤沉淀，洗涤时要遵循少量多次的原则。
8、沉淀烘干和灼烧的作用是什么？
答：烘干的目的是除去水分和易挥发物，灼烧时烧去滤纸，去除洗涤剂，转化成合适的秤量形式。
9、简述硅的质量分析方法？
答：测定硅的质量分析方法采用的是气化法，即在样品中加入氢氟酸，在加热的条件下，使之与硅反应生成氟化硅气体逸出，然后根据试样质量的减少量来确定硅的含量。
10、质量分析方法的优缺点是什么？
答：优点：直接用天平秤量获得分析结果，不需要与标样或标准物质进行比较，准确度较高。缺点：繁琐，时间长。
11、质量分析的称样量称取不当存在什么问题？
答：秤量样太多，沉淀量太大，过滤洗涤困难，费时间长，称样量太少造成误差较大，降低分析结果准确度。
12、在采用质量分析的沉淀法时，应注意什么？
答：根据沉淀的类型和性质的不同采用不同的沉淀条件。如加入试剂的浓度、次序、速度和用量，以及沉淀时的温度，浓度和沉淀放置的时间等，都需要按照要求进行操作，否则会引起操作困难，导致引起较大的误差。
13、某一样品在800摄氏度灼烧，未失重，反而增重，可能是什么原因？
答：样品中含有单质，如镍催化剂中活性组分是单质镍，高温灼烧的时候与空气中氧气反应生成氢氧化镍而增重。
14、简述铁离子的质量分析法，沉淀形式和称量形式分别是什么？
答：取试液，加热煮沸，加沉淀剂氨水，滤纸过滤，1％硝酸铵倾注法洗涤，1000～1200摄氏度灼烧。沉淀形式为Fe（OH）3，秤量形式是三氧化二铁。
第二章仪器分析试题答案部分
第一节气相色谱法
1、色谱分析中进样量过多或过少有什么影响？一般情况下气体和液体进样量各
是多少？
答：进样过多，会使柱子的负荷过重，表现为色谱峰明显的变宽，出峰不对称，柱效率低，影响分离效果和定量准确性；进样量过少，会导致微量组分检测不出来。气体进样体积一般是0.1～5ml，液体进样一般0.1～0.2微升。
2、如何使用微量注射器？
答：1、吸取样品应检查注射器是否清洁（是否抽动方便），针芯是否对准刻度。2、吸入待测样品置换注射器3～5次，将冲洗样排入废液瓶中。3、吸取样品时，因该慢吸快排，避免吸入气泡。4、吸取样品后，应将针尖倾斜向上，并轻轻弹击注射管壁，排除残余气泡。5、对刻度时，不可用手接触样品壁，用滤纸擦去针尖外样品。6、进样时，要一次性准确将针尖插入气化室，迅速推入样品，立即拔出注射器，做到瞬间进样。
3、简述气相色谱法的分离和测定过程。
答：样品在气化室被气化后，随载气进入色谱柱，利用样品中各组分与固定相进行气固或气液两相间的吸附或溶解，脱附或解吸等物理化学性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后各组分随载气先后流出色谱柱，进入检测器，由记录仪绘制成相应的色谱图。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量分析依据。
4、什么是气化室，对气化室的要求是什么？
答：气化室时样品的进样系统，是将被测组分瞬间汽化处，对气化室的要求如下：1、温度要高于被测组分的费点。2、汽化器的体积要小，以减少死体积，因为体积大容易造成试样的扩散，反吹，结果造成色谱峰的变宽，峰型不对称。
5、什么叫最小检出量？它的作用是什么？
答：最小检出量是在一定操作条件下，仪器对待测样品特定组分最低检出能力的界定。最小检出量的大小，与检测器的灵敏度有关，也与操作条件有关。在分析微量杂质组分时，应测出在试验条件下对该组分的最小检出量，并确认其最小检出量小于受控指标，此方法可用于定量。在进行检测时，若微量组分检测不出，分析结果应报作小于最小检出量的数值为宜。
6、采用毛细管色谱柱为什么要分流进样？什么叫分流比？一般采用的分流比是多少?
答：由于毛细管的柱负荷小，需要样品量很少，直接进样比较困难，于是采用分流进样。在使用带分流的毛细管柱进行分析时，柱流量、分流量的和与柱流量的比叫做分流比。分流比根据实际工作的需要，一般是100：1。
7、气相色谱法常用的载气是什么？对其纯度有什么要求？
答：常用的载气有氮气、氢气、氦气等。载气的纯度一般要求不得低于99.5％。
8、为了使测定准确，产品标准气相色谱法测定条件中哪些条件可以适当变动？
答：载气流量或流速；柱温；汽化室温度；检测器温度；进样量；在保证分离和检测灵敏度的情况下，也可以更换固定相。
9、氢火焰检测器温度应该如何控制？为什么？
答：氢火焰检测器温度应控制在110摄氏度以上，常用温度是150～200摄氏度。否则氢火焰燃烧生成水蒸汽会冷凝在离子池内，造成绝缘不好，基线不稳。
10、进样速度慢，对峰型有什么影响？
答：进样时间太长，试样原始宽度将会变大，色谱峰半峰宽也随之变宽，甚至变形。进样时间应该控制在1s以内。
11、用气相色谱法测定一个未知样品，其中一个色谱峰的保留时间和纯甲苯的保留时间相同，则该样品是否是甲苯？为什么？应如何确定？
答：不一定。因为其他组分的保留时间可能与甲苯的保留时间重合，用另外一个极
性相反的色谱柱进行定性，若保留时间仍然相同，则可以认定为同一组分，如果不同则相反。
12、简述色谱柱的日常维护。
答：1、新制备或新安装的色谱柱使用前必须进行老化。2、新购买的色谱柱使用前必须检查柱效是否合格。3、分析测试时，在满足分离和分析时间的前提下，尽可能的使用低柱温。4、色谱柱使用一段时间以后，应适当提高柱温烘烤，以除去柱中残留的样品的成分。5、色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上拆卸下来，在柱的两端套上不锈钢螺帽或硅胶帽堵上。6、每次关机时，应先把柱温降低到50摄氏度以下，然后在关电源和载气。
13、简述氢火焰检测器的日常维护应注意那些方面？
答：1、尽量的采用高纯度气源，空气必须经过5A分子筛充分净化；2、在最佳的氮气/氢气比以及最佳的空气流速下使用；3、色谱柱必须进行严格的老化处理；4、离子室要注意外界的干扰，保证它处于屏蔽、干燥、清洁的环境中。5、长期使用会使喷嘴堵塞，应该经常的对喷嘴进行清洗。
14、色谱柱的老化的目的及方法？
答：1、色谱柱老化的目的：老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。
2、方法：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出口直接通大气，以免柱中
溢处的挥发物污染检测器，开启载气，在稍高于柱温下，用较低的流速通入载气一段时间（根据载体和固定相的不同，2～72小时不等）然后将色谱柱的出口接到检测器上，开启记录仪，再次老化，待基线平直、稳定、无干扰峰的时候，老化结束。
15、用毛细管柱时，为什么用辅助气？
答：使用毛细管柱时，载气的流量很小（1～3ml/min）加入辅助气使柱流出物快速的流入检测器，防止死体积过大，流速太小从而使分流的组分再次混合。
16、氢火焰检测器不着火如何处理？
答：点火前，先打开氢气阀，再打开空气阀，稍停片刻，按动点火按钮。点不着火，可以加大氢气量或减少空气流量，待点火后，再缓慢的减少氢气的流量或增加空气的流量，回到正常数值。点火应听到爆鸣声，否则有可能信号没有传输到检测器。
17、色谱分析中，用已经编好程序的外标法测定一个未知样品，没有直接打印
出分析结果，是什么原因？
答：试样组分的保留时间与标样组分的保留时间不匹配。
18、色谱法中，样品的保留时间是7.898min，时间窗设为5％，则在试样的保
留时间在什么范围的峰被认为是该样品？
答：7.898×5％＝0.3949 。所以在7.503～8.293min的范围内出的峰都认作为辛醇。
19、用惠普5890气相色谱仪分析某一个样品，采用程序升温，初温80摄氏度，
终温180摄氏度，不进样运行初温和终温时的信号值分别时48.8和56.7，进样运行终温时信号值为212，随后程序自动停止，降温到80摄氏度，信号值也回到48.8。
操作人员又接着注入下一个样品……此现象说明什么？这样操作有什么后果？如何处理？
答：终温时信号较大，表明正在出峰，有未知组分流出色谱柱，信号值没有回到基线值（56.7）说明色谱柱内仍有组分残留。多次进样残留的组分或者缓慢流出或者不能完全流出，积聚的后果就是降低柱效，影响测定。将终温提高或者将终温的保留时间延长，或定期提高柱温烘烤色谱柱，从而将残留组分赶出。
20、在气相色谱中，为了测定下列组分，最好选用那种检测器？
a：含氯农药残留量的测定b：酒中水的含量
c：酒中微量的硫化物d：苯和二甲苯的异构体
答：1、磷氮检测器（NPD）2、热导检测器（TCD）3、氢火焰检测器（FID）4、火焰光度检测器（FPD）
21、鬼峰产生的原因是什么？如何消除？
答：系统污染是大多数鬼峰产生的原因，污染物有可能存在于注射器或样品本身中，随样品一同进入色谱柱，当上次分析结束后，这些化合物残留在柱内，在随后的分析中被洗脱，峰型经常变的很宽，有时鬼峰时来自于多次进样的交叠，以驼型峰的形式被洗脱出来，外观上经常表现为基线的飘移。提高终温或终温保持时间时减小或消除鬼峰问题的一个办法。另外，在每次运行或几次运行后短时间的提高温度进行烘烤以除去高保留的化合物也是有效的办法。
22、基线噪音过大产生的原因是什么？
答：1、注射器污染；2、色谱柱污染；3、检测器污染；4、气源污染或质量差；5、
柱子插入检测器太深；6、检测器气体流速不合适；7、使用ECD或TCD检测器时漏等原因。
23、基线不稳或波动的原因是什么？
答：1、注射器污染；2、色谱柱污染；3、检测器没有达到平衡；4、色谱柱老化不彻底；5、在程序升温的过程中改变载气的流速。
24、产生峰拖尾的原因有哪些？
答：1、色谱柱污染；2、柱子有活性；3、溶剂与固定相极性不匹配；4、分流比太低；5、某些活性物质总是拖尾；6、死体积也可造成拖尾，柱子在进样口和检测器安装的长度不当。
25、分叉峰的产生原因和解决办法？
答：1、进样技术欠佳（包括注射器本身的问题）；2、混合的样品溶剂；3、柱子安装不当；4、样品在进样口有降解。
26、保留时间变化的原因是什么？
答：1、载气流速的变化；2、柱温变化；3、柱子尺寸变化；4、混合物浓度改变很大；5、进样口漏；6、气体管路堵塞。
27、用GC分析1，3－丙二醇时，重现性不好，什么原因？
答：1，3－丙二醇为极性化合物，在色谱柱上易产生吸附而导致重现性差，尤其在极性柱上。
第二节分光光度法
1.吸收池如何正确使用？
答：1、测量时用匹配的吸收池；2、保持吸收池的干净，不能沾有指纹、油腻或其他沉积物。拿吸收池时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜头纸擦透光面，不能用滤纸擦；3、吸收池一般先用自来水清洗，再用蒸馏水清洗；如果吸收池被有机物污染，可以用（1+2）盐酸－乙醇溶液浸泡后再用水冲洗；不能用碱性或氧化性的溶液清洗，更不能用毛刷刷；4、吸收池外壁的水和溶液，也可先用吸水纸吸干，再用镜头纸或绸布擦拭；吸收池不能放置于烘箱内、电炉或火焰上加热或烘干；5、测试容易挥发的样品时，应加盖；6、不能用吸收池长期盛放能腐蚀玻璃物质的溶液。
2.如何校准和匹配吸收池？
答：在干净的吸收池中注入测定的溶液，选择测定所用的波长，以其中一个吸收池
为参比，测定其他吸收池的吸光度。若吸光度为零，则为匹配吸收池，若吸光度不为零，以吸光度小的吸收池做参比，测定其它吸收池的吸光度，并求出修正值，测定样品时，将待测溶液注入校准过的吸收池中，将测得的吸光度减去该吸收池的校正值，就时测定的真实值。
3.将苯酚和水按一定的比例配成溶液，测定特定波长此溶液的吸光度，溶液的
吸光度大小说明什么问题？
答：溶液的吸光度越小，说明苯酚的溶解性越好。
1.根据下面的过程指出工业甲醇中羰基化合物测定中影响显色反应的因素有
哪些？
用移液管取1.00毫升甲醇试样置于25毫升比色管中，加入1毫升0.6g/L 2,4-二硝基苯肼溶液，盖上瓶盖，放入50摄氏度恒温水浴中，30分钟后取出，冷却至室温，再加入5毫升100g/L氢氧化钾溶液，混匀，放置15分钟后，在430nm波长处测定吸光度。
答：显色剂的用量：1ml 0.6g/L2,4-二硝基苯肼；显色温度：50摄氏度；显色时间和稳定时间：30min，15min；溶液酸度：5ml 100g/L氢氧化钠。
4.简述邻菲洛林测定铁的原理，如何将固体样品中的铁转化成Fe2+?
答：原理－在醋酸盐缓冲溶液中(PH=4.5),铁离子和邻菲洛林生成红色配位化合物，最大的吸收波长是510nm，取适量固体有机物样品，在高温炉中灰化灼烧，有机物转变成二氧化碳和水，铁氧化成氧化铁留在灰份中，灰份用盐酸溶解后，再用盐酸羟胺或抗坏血酸把三价铁离子还原成二价。
5.比浊分析法测定是散射光，它能用分光光度法测定吗？
答：比浊分析法溶液中悬浮小颗粒对入射光反射，由于颗粒的表面方向不一样，所以反射光的方向也不一样，这样的光成为散射光，在一定的颗粒浓度范围内，散射光与颗粒的浓度成正比。当然对颗粒的大小有要求，要求待测试样的颗粒大小和标准物的颗粒大小一致。
6.如何确定某有色溶液的最大吸收波长？
答：测定不同波长下的吸光度，对应最大吸光度的波长就是最大吸收波长。
第三节原子吸收光谱法
1.简述火焰原子吸收法仪器的操作步骤.
答：1、接通电源，设定参数，将检测器调整到工作状态；2、打开光源，给定灯电流；3、调整分光器，选择波长、狭缝；4、打开气体阀门，调节流量，点燃火焰；5、吸入溶剂，调节零点和100％吸收值；6、吸入试样溶液，读取吸光度值或记录吸收谱线；
7、关闭气源，电源。
2.无机固体样品用原子吸收测定时应如何处理？
答：无机固体试样常用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，或者用三酸的混酸，避免用碱液，防止带来大量的盐而造成基体干扰。测定硅中的杂质时，可以用HF分解试样，使基体元素硅生成四氟化硅而挥发掉。
3.用原子吸收法有机固体样品如何处理？
答：有机固体样品用干法或湿法（现在电炉上处理，然后在高温炉中灼烧）消化有机物，再将消化后残留物溶解在适当的溶剂中，如果时As、Se、Hg、Sb、Cd、Pb等易挥发的元素，应用湿法灰化。
4.液体样品如何处理？
答：无机试样一般可直接进样，浓度过高，用水进行一定的稀释，有机液体样品，可以用相同的有机溶液做空白，如果干扰测定，用硝酸、盐酸、高氯酸溶解后测定。
5.火焰和石墨炉测定时样品处理一般用什么酸？为什么？
答：在火焰法中，以稀盐酸或者稀硝酸做介质为佳，因为硫酸有大分子吸收，磷酸会产生化学干扰。在石墨炉法中，采用硝酸为介质，因为一些金属氯化物在灰化阶段易造成挥发损失（Cd,Zn等），或产生基体干扰（氯化钠，氯化钙，氯化镁等）
6.原子吸收法中测定铅时波长应选用283nm，但是操作者错误的使用了
287nm，则会发生什么情况？为什么？
答：没有吸收（没有信号），被测元素只吸收特定波长的光。
7.火焰原子化法中，火焰温度如何控制？
答：只要求火焰的温度能将待测元素离解成基态原子即可，如果温度过高，则激发态的原子过多，电离度增大，基态原子数目减少，所以在保证能将待测元素离解成基态原子的前提下，尽可能的使用低温火焰。
8.原子吸收用稀标准溶液为什么不能存放？
答：由于容器表面吸附等原因，浓度小于1微克/毫升的溶液不稳定，不能作为储备溶液，使用时间不要超过1～2天，吸附损失的速度取决于溶液的酸度和容器的材质。
9.简述金属水溶液在火焰中的行为？
答：金属盐的水溶液喷入火焰脱水形成固体微粒，再蒸发气化成分子气体，进一步热解成原子状态，生成气态金属原子。气态金属原子吸收一定波长的光能生成激发态原子。
10.简述工业硫酸中杂质铅的测定.
答：先把试样在砂浴上蒸干，冷却后加入硝酸，加水至一定体积，加热至残渣溶解，蒸干，加硝酸和水到一定体积。同时按照标准规定制备铅标准溶液。用原子吸收分光光度计在283.3nm处，用空气－乙炔火焰，测定吸光度，用标准曲线法计算测定结果。
11.如何选择灯电流?
答：一般的，灯的电流值越小，测定的灵敏度就越高，灯的寿命也就越长，但是光线不足，稳定性差。增大电流可以提高共振线的发射强度，提高信噪比，改善低含量的元素的检出限；但是灯的电流过大，会使谱线变宽，灵敏度下降，灯的寿命缩短，选择灯的电流的原则是，在光线足够的情况下，尽量选用低电流。
12.什么是富燃火焰？用于何种元素的测定？
答：乙炔和空气的流量比是（1.2～1.4）：4为富燃火焰，具有较强的还原气氛，适用于易形成氧化物的钙、钡、铬、钼等元素测定。
13.火焰原子吸收法与石墨炉吸收法有什么区别？
答：通带宽度是指出射狭缝所包含的波长范围，通带（nm）＝狭缝宽度（mm）×倒线色散（nm/mm），选择通带是以能将共振线与临近的非吸收线分开，保证只让分析线通过出口狭缝，不让非吸收线通过。
14.什么是通带宽度？作用是什么？
答：对于谱线简单的元素，例如碱金属和碱土金属可以用较宽的通带，这样可以减少灯电流和光电倍增管的负高压，增强测定的稳定性。对于谱线比较复杂元素如铁、钴、镍等使用较窄的通带，来保证测试的灵敏度和线性范围，选择光谱通带，实际上就是选择狭缝长度。增大光电倍增管的负高压可以让测量信号增加，但是噪音同时也增大，考虑信噪比适当的增大负高压，但是不要超过500V。
15.如何选择光谱通带和负高压？
答：原子吸收法测定选择仪器的条件包括波长、灯电流、负高压、光谱通带、观测高度、助燃气流量、燃气流量。
16.简述原子吸收法测定仪器条件的选择。
答：当测定溶液含有主体的质量分数超过1％的时候，会引起溶液的物理性质，如：表面张力，黏度等发生变化，这些变化使的喷雾的效率和喷雾速率有变化，结果使其吸光度比无主体的时候下降，这就是基体干扰。采用标准加入法或按照样品相同基体配制方法配制标准样品，可消除基体干扰。
17.什么是基本干扰，如何消除？
答：灯源电流：在光强足够的前提下，选用小的灯电流；干燥温度和时间：除去溶液，温度设在溶剂的沸点左右；灰化温度和时间：分解有机物或使基体中的盐挥发；原子化温度和时间：原子化的最低温度；清除：比原子化温度更高的温度以消除残留。
18.在石墨炉原子吸收光谱法中氩气和和氮气的作用是什么？为什么最好选用
氩气？
答：为了防止大气氧化石墨管，需要通过氮气或氩气来保护。但是在高温时氮气与石墨管中的碳生成有毒的氰化物，并且测定钛、钡、钼的时候易生成氮化物而使吸收值降低，所以最好用氩气作为保护气。
第四节电化学分法
1. 使用酸度计为什么要进行温度校正？
答：用温度计测定PH值是根据能斯特方程，即电极电位与溶液中的PH成线性关系，但是温度影响直线的斜率，也影响测定的准确性，因此必须进行温度校正。
2. 测定PH值的时候注意的事项。
答：1、测定PH值的时候要进行温度补偿，测定样品时的温度最好与仪器校准时的温度一样；2、最好用和待测溶液PH接近的标准缓冲溶液校准仪器，测定的时候再用另一种PH值相差约3的标准缓冲溶液核对一次，两次测定误差不应该超过0.1；3、注意玻璃电极的测定范围，普通玻璃电极只适用于PH=1~10的溶液；4、测定离子强度较大的样品的时候，应使用同样离子强度的标准缓冲溶液进行校正，以减少误差；5、测定溶液PH的时候最好用聚乙稀或聚四氟乙烯烧杯。
3. 如何测定弱缓冲液的PH值？
答：对于弱缓冲溶液，如水的PH测定，先用邻苯二甲酸氢甲标准缓冲溶液校准仪器，后测定样品溶液，并重取样品溶液进行测定，直到样品PH在一分钟内的变化不超过0.05为止，然后再用硼砂标准缓冲溶液溶液校正仪器，再如上法测定；两次PH数值
读数不超过0.1，取两次测量的平均数值作为其PH值。
4. 同时测定酸性和碱性样品时应该按照什么顺序进行测定？
答：在测量顺序上先测酸性溶液，再测碱性溶液。
5. 配制PH标准缓冲溶液应注意什么?可保存多长时间？
答：配制PH标准溶液的水，应该时新煮沸过的冷蒸馏水，其PH应为5.5～7.0，标准缓冲溶液一般可以保存2～3个月，若发现有混浊，沉淀或发霉的时候应该停止使用。
6. 玻璃电极和饱和甘汞电极应用的注意事项。
答：1、新的玻璃电极或长期不用的电极，使用前必须浸泡在蒸馏水中24小时以上，以使其表面形成稳定的水化层；2、玻璃电极的膜很薄，使用的时候要注意；3、玻璃电极的表面应该保持清洁，如果被玷污，可以用稀盐酸或乙醇清洗，然后浸泡在蒸馏水中；
4、玻璃电极不能接触能够腐蚀玻璃的溶液如F-、浓硫酸等，也不能长期浸泡在碱性溶液中；
5、甘汞电极在使用的时候，加液口和液底部的橡皮帽应该打开，以保证液位差，不用的时候罩好；
6、电极内的氯化钾溶液应保持足够的高度和浓度，必要的时候及时的添加，不能有气泡，否则读数不准。
7. 用PH计测量PH值时，发现以标准缓冲溶液定位时，只要测量电池接入电路，指针就偏向一侧，且抖动不停，不能完成定位操作，这是什么原因造成的？
答：甘汞电极盐桥中的气泡。
8. 检查饱和甘汞电极下端陶瓷毛细管是否通畅的方法是什么？
答：滤纸润湿表明没有堵塞。
9. c(HCl)=0.1mol/L, 分别用水和乙醇稀释10倍，这两个溶液的PH值是否相等？
答：不等。
10. 简述电位法测定辛醇中羰基化合物含量的测定原理以及指示终点方法。
答：试样中的羟基化合物与盐酸羟胺反应生成肟，同时释放出等物质量的盐酸，释放出的盐酸用氢氧化钾－乙醇溶液进行滴定。以玻璃电极为指示剂，甘汞电极为参比电极，测定滴定过程中溶液的PH变化，绘制出滴定体积和PH的变化曲线，曲线的拐点就是滴定终点。
11. 简述电位法测定氯离子的方法，氯离子的检测限时多少？如何氯离子在试样中含量过低应该如何滴定？
答：用氯离子选择电极（AgCl－Ag2S）为指示电极，用甘汞电极为参比电极，在硫酸介质中用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，氯离子的检测限为0.0003％。消耗硝酸银标准溶液小于1ml时，用标准加入法滴定。
12. 卡尔费休法测定水的最佳的PH时多少？为什么？
答：卡尔费休测定水的时候，PH较高时会发生副反应而消耗碘，在强酸环境下，KF反应的反应常数会下降，滴定的过程变的缓慢，因此最佳的PH值是5～7。
13. 对于不溶于甲醇的样品，如何用卡尔费休法测定其中的水含量？
答：对于烃类样品，常常需要加入长链的醇或氯仿增加其溶解度；蛋白质，无机盐类，加入甲酰胺能增加其溶解度；或者滴定前把样品加入到甲醇里，把水分萃取出来后，然后再进行滴定。
14. 如何测定高黏度样品中的水分含量？
答：将样品加热，降低黏度，注射器也加热。或者用适当的溶剂进行稀释，但是必须测定溶剂的含水量，扣除溶剂的空白。
15. 请判断下列说法对否。a：测量水分时，最好秤量注射器或秤量容器前后的质量。b:卡尔费休法不仅可以测定液体也可以测定固体和气体的含水量。c:容量法的试剂不稳定，必须经常用纯水标定。d：库仑法的卡尔费休试剂测水是绝对测定，不需要标定。
答：四种说法都正确。
16 .对于酸性或碱性样品，用卡尔费休法测量水分之前用什么物质中和？
答：碱性样品溶液在滴定前应加入足够量的水杨酸或苯甲酸进行中和；对于强酸性或中等强度的酸性样品，可以用砒啶或咪唑中和。
17. 卡尔费休法中的砒啶可以用什么来代替？
答：无水乙酸钠、咪唑、二乙醇胺。
18.工业丙酮中的水分，按照国标规定是用GC进行测定，为什么不用卡尔费休法？可否用卡尔费休法?
答：因为常用卡尔费休试剂中的甲醇与丙酮反应生成缩酮和水，会干扰测定。
19刚制备好的去离子水的电导率时0.9μs/cm,放置一夜后发现电导率变成1.1μs/cm，为什么？
答：去离子水在放置过程中，空气中的二氧化碳和其他可溶性气体、器皿中的杂质
都有可能进入其中，从而使电导率发生变化。
20. 电导率如何随温度进行变化？测定电导率的标准温度时多少？
答：温度每升高一度，电导率约增加2％，通常规定测定电导率的温度时25摄氏度
第三章综合分析操作问答
1、天平的维护和保养。
答：(1)天平室内温度最好保持20~25℃,避免阳光晒射.天平室相对湿度应保持在65～75%.
(2)保持天平室和天平的清洁、天平内撒落药品,应立即清理干净,以免腐蚀天平.
放置的干燥剂并定期更换.
(3)天平的按装和放置应按照说明书要求,不得随意挪动.
(4)发生故障应及时请专业维修人员进行修理.
(5)天平应定期进行检定.
2、取甲醇样品时,需戴哪些劳防用品?
答：取样时应佩带防毒面罩、防护镜、穿防静电工作服、戴橡胶手套.
3、甲醇中毒急救措施.
答：(1)皮肤接触:脱去污染的衣着,就近寻找水源,用清水彻底冲洗皮肤.
(2)眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,立即就医.
(3)吸入:迅速脱离现场到空气新鲜处,保持呼吸畅通.如呼吸困难,输氧.如呼吸停
止,立即进行人工呼吸.就医.
(4)食入:饮足量的温水、催吐、用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃.就医.
4、一氧化碳中毒危险性
答：健康危险:一氧化碳在血中与血红蛋白结合易造成组织缺氧.
急性中毒：(1)清度患者出现头疼、头晕、耳鸣、心悸、恶心、呕吐、无力.
(2)重度患者出现深度昏迷、瞳孔缩小、频繁抽搐、大小便失禁、休
克等.
5、一氧化碳急救措施
答：迅速脱离现场到空气新鲜处,保持呼吸畅通.如呼吸困难、给输氧.呼吸、心跳停止时,立即进行人工呼吸和胸外心脏按压术.就医
6、天平使用规则
答：(1) 首先检查天平是否处于水平状态,若不水平进行调整.
(2)观察天平盘上是否清洁,若有灰尘则应用软毛刷刷净.
(3)检查横梁、吊耳、称盘安放是否正确,砝码是否安放合适.
(4) 开启或关闭天平时,应缓慢均匀,以防止过快使刀刃损坏及晃动过剧造成计量误差.
(5) 被称物的重量不得超过天平的最大负荷,被称物应放在称盘中央.
(6) 被称物应放在干燥清洁的器皿中称量,挥发性、腐蚀性物体必须放在密闭的容器中称量.过热或过冷的物体应先在天平室内置放到同室温一致时才能称量.
(7) 开门,取放物体和增减砝码时应将天平关闭,决不能在天平摆动时进行以上动作.
(8) 同一实验的物体应在同一台天平上称量.
(9) 称量完毕应及时取出被称物品.砝码回零.拔下电源插头.罩上罩子.
7、怎样正确安全使用浓硫酸？
答：使用浓硫酸时要带眼镜（防止酸溅出烧眼），面部不能正对酸瓶口，应把硫酸慢慢往水里倒，并不断搅拌。
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析
浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析 发表时间：2019-11-20T10:48:24.690Z 来源：《基层建设》2019年第24期作者：潘亭亭 [导读] 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。 身份证号码：33032419860914xxxx 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。化学分析需要很长时间才能应用。它主要研究物质的组成和结构，并根据化学反应确定物质的化学性质。仪器分析是一种应用时间短的技术。这两者之间有某种联系。基于此，以下对化学中的化学分析与仪器分析进行了探讨，以供参考。 关键词：分析化学；化学分析；仪器分析 引言 人们在对自然界物质内存结构和组成的分析主要采用的技术方式为化学分析，仪器分析技术主要通过利用物质内部的性质结合对应的变化规律得到准确的化学成分。随着我国科学技术水平的不断提高，越来越多的先进技术被应用到化学分析工作中去。化学分析与仪器分析技术的应用能够提高化学分析的工作效率，确保分析数据的准确性。 1化学分析与仪器分析的特点 1.1化学分析的特点 化学分析需要在实际进行过程中，将化学反应作为基本条件，将化学反应的颜色、物理特性展开为沉淀等，经过量化处理和分析，得出相应的化学分析结果。一般来说，化学分析必须保证测量的准确性和准确性，在此过程中，使用相应的仪器展开专业分析会增加化学分析的复杂性。因此，相关人士必须按照规范要求严格开展运营，这样才能确保最终研究结果，化学分析是一种更经典的分析方法，具有更高的精确度，并且能够展开半微分组。 1.2仪器分析的特点 分析化学的仪器分析使用特定的设备来分析物质的化学或物理特性。获得的物理量的变化对于实验测试是有效的。仪器分析中使用的设备相当复杂和特殊。基于仪器分析的物理量收集和分析，材料状态分析采用不同的设备和材料，仪器分析主要采用现代设备，测试方法较多。在测量过程中，仪器分析按自然观察分类，可分为光学分析、色谱分析、电化学分析、热分析、质谱分析、电子显微镜分析、化学分析等。仪器分析具有快速的特点。通过常用批量取样方法的自动化，所有数据都能有效显示，主要体现了计算机技术在分析化学中的广泛应用。仪器分析的在线或远程监控可以提高仪器分析的准确性和效率，而仪器分析可以在不同的生产阶段选择合适的分析仪器，具有广泛的应用。仪器分析方法在定性分析、定量分析、微观分析、小样本无损分析、结构分析、相位分析、层次分析法和价格分析等方面具有一定的应用效果，也可以应用于复杂零件的分析。 2化学分析的发展背景概述 在整个化学的发展浪潮中，可以看出分析化学的重要性。从古代化学延伸到近代化学，曾有无数的学者作出了杰出的贡献。另外，化学是一门综合性较强的学科，其中重要的一大领域是分析化学，虽然分析化学这一名称是来源于玻意耳，但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展，都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。也就是说，在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。化学分析法，通俗来讲就是化学物品的反应以及对其物质组成的含量和成分测定的方法。化学分析通常需要借助一些普通的测量设备，用来满足实验的需求，这些设备都是在市场上常见的，如试管、烧杯、蒸馏烧瓶、滴定管等等。但是，就目前的发展现状来看，科技发展还处于不断修缮的时期，从而对化学分析研造成一定的干扰，进一步对实验测量结果造成影响。下面将对化学分析法中两大主要的分析方法（滴定分析法、重量分析法），在实验中面临的影响结果，做出相应分析。 3化学分析与仪器分析之间的关系 化学分析与仪器分析密切相关，进行仪器分析需要在化学分析的基础上进行相应的研究，在进行基于化学的仪器分析时必须进行这种研究。材料的定调需要化学分析来校正解，这样才能看出最终仪器分析的结果和完整性只能通过应用化学分析来保证。对于化学分析，精度高，仪器相快，但材料检测精度、化学分析和仪器分析需要修正。这意味着化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互依存，相辅相成，如果单独使用其中一种技术，应用质量不会提高，从而使化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互渗透，只会促进化学分析和仪器分析的共同发展。 4化学分析和仪器分析技术的发展趋势 4.1化学分析发展 化学分析主要的作用是获取化学和物理测量材料的化学成分和结构，针对这些信息研究新型材料，但其工作本质以信息科学为主体。在化学分析发展过程中，需要加强对化学和物力材料的研究、制造和开发，从而提高化学分析的能力，扩大获取化学信息的范围。在化学分析过程中，不仅能够对身体内的元素、化合物进行深入分析，还能将其周围的空间环境、结构、形态等条件进行分析，还能对动态的材料信息进行测量和分析；在研究化学样品成分时，可以对其内部的结构组成、时间分布、动态、静态、瞬态分析等情况；化学分析还能分析纳米级别的材料，能够对物质的表面进行分析；除此之外，还需要按照实际的需求，进行实时分析开发线、现场情况和微量分析，微量和常量分析单原子和分子的状态。在化学数据处理基础上，化学分析能够将基础信息进行整合，从分析数据中获取有利的信息，从而解决科学研究中的问题。例如，在二十世纪初期，人类基因组计划的实施，DNA测序技术的创新和发展，从凝胶电泳到凝胶毛细管电泳，再到整个基因组技术，最终形成完善的基因工程。 4.2仪器分析的发展趋势 随着现代技术的进步，仪器分析方法在小型化、自动化、网络化和智能化的发展方向上不断完善，是传统分析的重要手段。在仪器分析中，利用软件功能积极推动虚拟实验室仪器分析和虚拟实验室的建立。新技术和新材料（包括特殊物理结构和功能、仿生材料等）。）被连续使用。纳米技术、生物学、微制造技术和激光广泛应用于分析仪器中，以提高仪器的灵敏度和选择性，有效提高分析仪器的速度。资源与环境、远程在线分析与控制仪器广泛应用于仪器分析领域。在实际生产过程中，生物生态学的瞬时动态过程满足了分析的发展要
分析化学实验思考题
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
09级化学《_仪器分析_》试卷
1 绍兴文理学院 11 学年 01学期 化学 专业 09级《仪器分》试卷(答题卷)(A) （考试形式：闭卷 ） 一、选择题（共30分，每小题1.5分） 1. ．指出下列四种化合物中，哪一种化合物的分子离子峰为奇数（ ） A.C 6H 6 B C 6H 5NO 2 C .C 4H 2N 6O D .C 9H 10O 2 2. 直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为 ( ) A.两个电极都是极化电极 B. 滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极 C. 两个电极都是去极化电极 D.滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 3. 下列化合物中的质子，化学位移最小的是（ ） A. CH3Br B. CH4 C. CH3Cl D. CH3F 4. .原子吸收光谱中，吸收峰可用（ ）参数来表征。 （ ） A. 中心频率和谱线半宽度 B. 峰高和半峰宽 C. 特征频率和峰值吸收系数 D. 特征频率和谱线宽度 5. 在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（ ） A.分子筛 B.硅胶 C.氧化铝 D.活性炭 6. 下列化合物的1HNMR 谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) A. CH3-OOC-CH2CH3 B. (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C. CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D. CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 7. 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) A.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B. 分子中有些振动能量是简并的 C. 因为分子中有 C 、H 、O 以外的原子存在 D. 分子某些振动能量相互抵消了 8. 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中的每一个组分都出峰的是： （ ） A. 外标法 B. 内标法 C. 归一化法 D. 标准加入法 9．某化合物在正己烷中测得λmax =305nm ，在乙醇中测得λmax =307nm ，该吸收是由（ ）跃迁所引起的。 （ ） A. n →π* B. n →σ* C. π→π* D. σ→σ* 10. 在原子吸收光谱法中，对光源进行调制的目的是 （ ） A.校正背景干扰 B.消除物理干扰 C.消除原子化器的发射干扰 D.消除电离干扰 11. 饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电( )。 A.变大 B.变小 C.为零 D.不变 12. 分光光度计检测器直接测定的是： （ ） A. 入射光的强度 B. 吸收光的强度 C. 透过光的强度 D. 散射光的强度 13．根据范第姆方程式H=A ＋B/u ＋Cu ，下列说法正确的是： （ ） A. H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利 B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 C. 载气线速越高，柱效越高 D. 载气线速越低，柱效越高 14.液接电位的产生是由于 （ ） A. 两种溶液接触前带有电荷 B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 15.测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是 （ ） A.GC B.ISE C.AAS D.UV 16.库仑分析的理论基础是 ( ) A.电解方程式 B.法拉第定律 C.能斯特方程式 D.菲克定律 17.发射光谱法基本定量公式I=ac b ，其中b 值与下列哪个因素有关： （ ） A. 试样组成 B. 光源类型 C. 谱线的自吸 D.感光板性质 18.用离子选择性电极进行测量时，需要磁力搅拌的原因是： ( ) A. 减小浓差极化 B. 加快响应速度 C. 使电极表面保持干净 D. 降低电极内阻 19．阳极溶出伏安法可采用的电极是 （ ） A.悬汞电极 B.滴汞电极 C.铂片电极 D.玻璃电极 20.用离子选择电极采用标准加入法进行定量分析时，加入的标准溶液要求： （ ） A. 体积要小，其浓度要高； B. 体积要小，其浓度要低； C. 体积要大，其浓度要高； D. 体积要大，其浓度要低。 二、填空题（共16分，每一空1分） 1． 分光光度计的种类繁多，但都是由下列主要部件组成的：（1） 、（2） 、（3） 、（4） 。
2019年陕西师范大学研究生入学考试大纲-833-分析化学(含仪器分析)
833《分析化学（含仪器分析）》考试大纲 本《分析化学》考试大纲适用于陕西师范大学化学化工学院硕士研究生招生考试。分析化学是化学专业的基础课，分为分析化学（上，化学分析部分）和分析化学（下，仪器分析部分）两门理论课程及对应的实验课程。分析化学是化学量测和表征的科学，化学分析以物质的化学性质和化学反应为基础，主要包括误差理论、滴定分析和重量分析等经典分析方法；仪器分析以物质的物理性质和物理化学性质为基础，主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法。化学分析和仪器分析各占50%。 一、考试的基本要求 要求考生理解并掌握分析化学的基本概念和基本理论，熟悉并掌握各种分析方法的基本原理、仪器基本构成、主要测量条件及数据处理方法；能够针对实际分析问题，选择和应用适当的分析方法。 二、考试方法和考试时间 分析化学考试采用闭卷笔试形式，试卷满分为150分，考试时间为180分钟。 三、考试内容 化学分析部分 第一章绪论 1．分析化学的定义、分类、任务和特点 2．分析化学的发展趋势 第二章分析试样的采集和预处理 1.定量分析法的一般步骤 2.试样（气体、固体、液体）采集和预处理 第三章误差和分析数据的处理 1.误差的基本概念（误差的表示和分类） 2.随机误差的统计分布规律（正态分布） 3.有限测定数据的统计处理（t分布，平均值的置信区间） 4.显著性检验方法（t检验、F检验） 5.可疑值的取舍方法 6.有效数字及运算规则
7.提高分析结果准确度的方法 第四章滴定分析概述 1.滴定分析的特点及基本概念 2.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 3.基准物质，标准溶液的配制、标定以及表示 4.滴定分析结果的计算与表示 5.电子天平、滴定管（酸式、碱式）、移液管等仪器的正确使用方法 第五章酸碱平衡与酸碱滴定法 1.酸碱质子理论和酸碱平衡常数，质子条件式 2.弱酸（碱）各型体浓度的分布计算 3.不同酸体系水溶液pH的计算（一元和多元强酸、弱酸、混合酸）。 4.不同碱体系水溶液pH的计算（一元强碱、一元和多元弱碱、混合碱） 5.酸碱缓冲溶液（pH的计算，缓冲范围、缓冲容量、缓冲溶液的选择） 6.酸碱指示剂（变色原理、选择原则、常用酸碱指示剂） 7.酸碱滴定曲线计算（突跃范围、化学计量点） 8.酸碱滴定法的应用；各类型酸（碱）组分可准确滴定的条件 9.酸碱滴定法的应用示例，如食醋中醋酸、工业纯碱各组分、氮肥含氮量 测定等的测定原理、实验步骤和操作要点 第六章络合平衡与络合滴定法 1.分析化学中的络合物（EDTA）、络合物的平衡常数与各级分布分数 2.副反应系数和条件稳定常数及其计算 3.络合滴定曲线的计算（突跃范围和化学计量点） 4.金属指示剂（指示原理、选择原则、常用的金属指示剂） 5.单一离子和混合离子的终点误差的计算和准确滴定以及分步滴定可行性 判据（控制酸度或使用掩蔽剂、沉淀剂、氧化还原试剂） 6.络合滴定的方式和应用 7.络合滴定方案设计（混合体系中某一个离子的测定，实验步骤） 第七章氧化还原平衡与氧化还原滴定法 1．氧化还原平衡 (条件电位、条件平衡常数的计算、影响氧化还原速率的因素) 2．氧化还原滴定曲线的计算（突跃范围和化学计量点，对称和不对称电对）
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中的地位
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中 的地位 https://www.wendangku.net/doc/348834115.html,work Information Technology Company.2020YEAR
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析，着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧 密，各 有所长，相互补充，互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪，全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展，于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，分化学分析和仪器分析两大部分，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法，它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点：
(完整版)分析化学实验试题
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
694#——化学与仪器分析
年级________；层次________；专业________；姓名________ 网络学院化学与仪器分析模拟题1 一、选择题 1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C ) a. 对照试验 b. 空白试验 C. 多次平行测定 D. 校准仪器 2、HPO42-的共轭碱是( C ) (a) H2PO4-(b) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D ) (a) 固体NaOH (G.R.)；(b) 浓HCl (G.R.)； (C) 固体K2Cr2O7 (G.R.)；(D) 固体Na2S2O3·5H2O (a.R.) 4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11，若不考虑F -的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。 a. 5.2×10-5mol/L b. 6.8×10-6mol/L C. 2.6×10-3mol/L D. 1.9×10-4mol/L 5、以KMnO4法测定H2C2O4时，需在一定酸度下进行滴定，下列酸适用的为( a )。 a. H2SO4 b. HCl C. HNO3 D. HClO4 二、填空题 1、某定量分析结果X％＝2/3×（25.00 – 1.25）×476.98 / 1.0000 ×100％的有效数字位数是 3 位。 2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。 3、H2C2O4?2H2O 既可用于标定碱，也可用于标定高锰酸钾。 4、以酸碱滴定为例，滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%（滴定分析允许误差）范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数（如酸碱滴定中的pH）的突然改变就是滴定突跃，指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围，选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。 5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8，多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行，对一般的分析工作，准确度要求不是太高，其误差也在允许范围之内。 复习资料，自我完善，仅供参考，考完上交！
分析化学实验理论考试
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
仪器分析在高分子化学中的应用
仪器分析在高分子化学中的应用 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点： 1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。仪器分析的特点（与化学分析比较） 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。 b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 四、学习掌握的目标不同：化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析化学期末考试试题及答案
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
分析化学实验理论考试选择题及参考答案
分析化学实验理论考试选择题及答案（3） 三、选择题 1、根据有效数字计算规则，213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是（C ） A. 2位 B. 3位 C. 4位 D. 5位 2、下面数值中，有效数字为4位的是（A ） A.ω(CaO)=25.30 B. pH=11.30 C.π=3.141 D. 1000 (有效数字：分析过程中实际能观测到的数字，其中包括一位可疑数) 3、准确度的常用表示方法是（D ） A. 平均偏差 B. 相对平均偏差 C. 变异系数 D. 相对误差 4、精密度的常用表示方法是（D ） A. 绝对误差 B. 相对误差 C. 偏差 D. 标准偏差 5、可以减小随机误差的方法是（C） A. 进行仪器校正 B. 做对照试验 C. 增加平行测定次数 D. 做空白试验 6、指示剂在某溶液中显碱性，则溶液为（D ） A. 碱性 B. 酸性 C. 中性 D. 酸碱性不能确定 7、有关酸碱指示剂的描述，正确的是（ C ） A. 能指示溶液的确切pH值 B. 显酸色时溶液为酸性 C. 显碱色时溶液为碱性 D. 都是有机酸 8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1，不能用NaOH标准溶液直接滴定的是（ D ） A. HCOOH（pKa=3.75） B. HAc（pKa=4.76） C. H2SO4 D. NH4Cl（pKa=9.25） 9、在滴定分析中，所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水，使用前（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液，如果Na2CO3未完全干燥，所标定HCl标准溶液的浓度将会（A ）
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
仪器分析课后习题与思考题答案
课后部分练习答案 第3章紫外-可见分光光度法Ui-vis P50 3.1分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别 它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。 区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。 3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？ 有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。 有机化合物分子的特征吸收波长（λmax）决定于分子的激发态与基态之间的能量差 跃迁类型与吸收带 σ→σ* 发生在远紫外区，小于200nm n →σ* 吸收峰有的在200nm附近，大多仍出现在小于200nm 区域 π→π* 一般在200nm左右，发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子 n →π* 一般在近紫外区，发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。 3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？ 因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对Beer定律的负偏离。吸光系数变化越大，偏离就越明显。而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。 3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响 偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。 样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响； 克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成立 仪器：（1）单色光（2）谱带宽度； 克服：Lambert-Beer Law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算 第5章分子发光分析法 P108 5.3（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性 5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。一般pH在7~12发生蓝色荧光。