药学中的药物分析

1、药品检验工作的基本程序是什么?

药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

2、药品鉴别试验的意义是什么?药物的鉴别包括哪些项目?

根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪,是药品质量检验工作的首项任务。鉴别试验的方法均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物,而不是对未知物进行定性分析。鉴别试验项目有性状(外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸收系数)),有机氟化物,有机酸盐(水杨酸盐、酒石酸盐),芳香第一胺类,托烷生物碱类、无机金属盐(钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐),无机酸根(氯化物、硫酸盐、硝酸盐)。

3、药物纯度的综合评定包含哪些方面?药物杂质检查的意义是什么?药物中杂质的主要来源是什么?

药物的纯度需要将药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体进行综合评定。

药物杂质检查以保证药品质量和临床用药的安全、有效,同时也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据。

药物中杂质的来源主要有生产过程中引入、贮藏过程中引入。

4、什么是杂质限量?杂质限量检查的意义和主要做法。杂质限量检查的有关计算。

对于药物中所存在的杂质,在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下,综合考虑杂质的安全性、生产的可行性和产品的稳定性,允许药物中含有一定量的杂质,药物中所含杂质的最大允许量,叫做杂质限量,通产用百分之几或百万分之几来表示。

杂质限量检查的方法主要分为两种:一是限量检查法,另一种是对杂质进行定量检查。限量检查通常不要求测定其准确含量,只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查多采用对照法、灵敏度法和比较法。

5、干燥失重测定有哪些主要方法?分别适用何种情况?何谓“恒重”?

干燥失重常用方法有常压恒温干燥法(适用于受热较稳定的药物)、减压干燥法与恒温减压干燥法(熔点低或受热不稳定或难以去除水分的药物)、干燥剂干燥法(受热分解或易升华的药物)、热分析法()。供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即为恒重。

6、简述凯氏定氮法、氧瓶燃烧法的原理。

凯氏定氮法将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热,药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水,有机结合的氮则变为无机氨,并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵,经氢氧化钠碱化后释放出氨气,并随水蒸气馏出,用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后,再用酸或碱滴定液滴定。

氧瓶燃烧法将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧,使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水,而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物(或无氧酸),被吸收于适当的吸收液中,再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。

7、容量分析法、紫外-可见分光光度法、色谱分析法的特点及其适用对象。

容量分析法:所用仪器价廉易得,操作方便、快速,方法耐用性高,测定结果准确,通常情况下其相对误差在0.2%以下。但专属性较差,一般适用于含量较高的试样的分析。广泛用于化学原料药的含量测定。

紫外-可见分光光度法:灵敏度高,可达10-4~10-7g/ml;准确度高,相对误差为2%~5%;仪器价格较低廉,操作简单,易于普及;应用广泛。许多化合物均可采用本法测定,同时还可以应用计算分光光度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。

色谱分析法:根据混合物中各组分的色谱行为差异(如在吸附剂上的吸附能力的不同或在两相中的分配系数不同等),现行分离后再在线对各组分逐一进行分析的方法。是分析混合物最有力的手段。

色谱法中的高效液相色谱法具有高灵敏度10-12~10-15g/ml、高选择性、高效能、高速度及应用广泛的特点。

8、高效液相色谱法、气相色谱法的系统适用性试验的内容及其意义。

高效液相色谱法系统适用性试验有色谱柱的理论板数(n);分离度(R)—定量分析时分离度应大于1.5;重复性—峰面积测量值相对标准偏差应不大于2.0%;拖尾因子(T)—保证分离效果和测量精度,峰高测定法时T应在0.95~1.05之间,峰面积法测定时,T值偏离过大时也会影响小峰的检测和定量的准确性。

气相色谱法系统适用性试验的内容同高效液相色谱法。

9、鉴别试验、含量测定、杂质或降解产物的限度检查和定量测定方法,应分别选取哪些指标对其进行方法的验证?

鉴别试验:专属性、耐用性

原料药中主成分或制剂中有效成分的含量测定及溶出度:准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性。

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