肉桂酰哌啶的制备
肉桂酰哌啶的制备方案
1.文献综述
肉桂酰胺类化合物，是抗癫灵的简化物，具有广谱抗惊厥作用。研究发现，肉桂酰胺类药物是PTK的抑制剂，并证明PTK抑制剂有抗癌活性，可以诱导白血病细胞的分化。
制备肉桂酰胺有两种方法，为两步法和一步法，两步法通常以肉桂酸为原料，经两步反应制得肉桂酰胺。第一步反应将肉桂酸制成酰氯，第二步由肉桂酰氯与醇胺反应制得目标化合物[1]。对于肉桂酰氯的制备，肉桂酸与亚硫酰氯的摩尔投料比为1:1.08 ,反应温度控制在10—15℃，如N—（2—羟乙基）肉桂酰胺采用该制备条件时产率为52%。
另一种方法为一步反应，是将肉桂酸、一氯乙酸、三乙胺和哌啶加入到容器中反应，直接会生成肉桂酰哌啶，相比于两步以上的合成路线，这种方法只需要一步反应即可得到目标化合物,并且后处理的方法简单，产率及产品纯度都有提高。投料过程为将先肉桂酸溶于二氯甲烷,加三乙胺,然后在冰盐浴下慢慢滴加氯甲酸甲酯,滴加完后在室温下继续搅拌1 h ,将乙醇胺溶于二氯甲烷，在冰盐浴下慢慢滴加到反应液中,室温下反应2 h。而后减压除去了溶剂。将反应液倒入冰水盐酸混合液中，有固体析出，并继续搅拌10 min。将固体滤出，干燥，粗产物用热水重结晶，即得产品，如N—（2—羟乙基）肉桂酰胺采用该制备条件时收率为75 %，比采用一步法的产率要高
很多。
2.实验原理
本次实验采用二步法制备肉桂酰哌啶，合成方法如下：
3.实验试剂
肉桂酸、二氯甲烷、三乙胺、氯甲酸甲酯、哌啶
4.实验步骤
1.酰氯的制备：将3.0 g 的肉桂酸,加入
2.62g （0.022 mol ）二氯亚砜,室温下搅拌1.5小时，点板检测反应完全真空除去过量二氯亚砜，残余物酰氯直接用于下一步反应。
2.肉桂酸哌啶的制备：室温下，酰氯溶于适量的二氯甲烷中，加入60ml 三乙胺，滴加20ml （1.05mol/L ）哌啶二氯甲烷溶液，滴加完后室温下反应至点板检测反应，依次用稀盐酸（0.5 mol/L ），洗涤两次，碳酸氢钠饱和溶液洗涤反应液，有机层无水硫酸钠干燥，过滤，真空旋干溶剂二氯甲烷得到肉桂酸哌啶产品。
COOH COCl
SO C l 2
苯COCl O N
哌啶E t 3N
5.相关有机物的物理常数
相对分子量性状熔点℃沸点℃密度溶解度
肉桂酸148.17 白色至淡
黄色粉末133 300 1.245 易溶于乙醇石
油醚微溶于水
二氯甲烷84.93 无色液体
易挥发
39.75 1.3255 能与乙醇、乙
醚混溶
三乙胺101.19 无色油状
液体-114.8 89.5 0.7 溶于乙醇、乙
醚微溶于水
哌啶85.15 无色澄清
有恶臭-7 106 0.86 溶于水、乙醚、
乙醇
氯甲酸乙酯108.52 无色液体95 1.1403 能与乙醇、乙醚混
溶几乎不溶于水
6．检测
取微量的干燥产品，用二氯甲烷溶解，分别做TLC检测和气相色谱检测。
7.参考文献
[1]张景生.N-2-羟基乙基肉桂酰胺制备条件的研究[J].山西大学学报（自然科学版）,2001,24(3):244-245
[2] 修景会,权迎春,郑光浩等. N-2-羟基乙基-肉桂酰胺的合成工艺研究[J].化学试剂,2009,31(8):663-666
[3]王帅,胡国辉,姜集苗等. 两个新的肉桂酰胺衍生物的合成[J].温州医药学学报,2010,40(5):478-479
[4]许景峰，肌松药羟乙桂胺的合成[J].医药工业,1989,12(2):78
肉桂现代研究
肉桂现代研究 肉桂含挥发油（其主要成分为桂皮醛、桂皮酸），并含少量乙酸桂皮酯、乙酸苯丙酯。此外，尚含微量元素，其中锌含量较高。 1．采收时间研究南北朝《名医别录》指出肉桂宜于“立秋采”，明代《本草述》认为“收之不可近火日”。提出了肉桂宜于阴天采收，以防烈日暴晒，降低肉桂的质量。现代研究表明，一年中肉桂挥发油的含量随着月份的增加而增加。肉桂的采收以9月为佳，此时挥发油含量较高。采割过早，挥发油含量较低；推迟过晚，桂皮不易剥离而形成碎块，影响产品质量。肉桂含有挥发油，温度升高，易造成挥发油过多挥发，因此以阴天采收为好。 树龄不同，肉桂油的含量不同。树龄长的肉桂，机械组织生长缓慢，油分累积较多，以生长15年左右为最佳。 2．环状剥皮与新皮的再生机理研究 (l)再生新皮的形态发生：五年生肉桂树采用茎干大面积环剥，809《以上植株剥皮后能在原位再生新皮，并产生与原皮相似的结构。肉桂是木质化程度较高的植物，剥皮时在薄壁组织化的形成层带中分离。据研究，剥后包裹透明塑料薄膜时，裸露的茎干表面一些未成熟木质部细胞特别是木射线细胞恢复分裂能力，形成愈伤组织，并逐渐向两侧扩展而覆盖整个表面。以后在表面3-5层细胞下面开始发生木栓形成层，在较深层的未成熟木质部中开始发生锥管形成层。肉桂环剥后的茎干表面先出现分散的愈伤组织，然后愈伤组织向周边发展并
逐渐覆盖整个表面，再在表层形成封闭层，接着发生新皮增厚。研究表明，对茎干表面的机械损伤将严重影响受创部位的新皮再生，剥皮过程中对裸露表面的深切、挤压或手摸等部位均可导致其不能再生新皮。 (2)肉桂再生新皮的发育与桂油的积累：一年生新皮松脆幼嫩，韧皮部占全皮厚度约1/5，桂油含量极低。两年生新皮质硬而脆，韧皮部占全皮厚度约1/3，挥发油含量已明显提高。三年生新皮与六年生原皮在外观和结构上大同小异，但其桂油和桂皮醛含量均超过六年生原皮，，这与其韧皮部中油细胞分布较多是一致的。可见，随着再生新皮的生长发育，韧皮部占全皮厚度的比例逐步增加，挥发油积累也随之提高。三年生新皮在形态和生理上已成熟，可再次剥皮并达到商品要求。虽然三年生新皮发育时间较短，但由于树龄长，次生代谢物的合成、运转和积累较快，故桂油含量较高，这与其韧皮射线分布较密，横向运输功能较强及其韧皮部油细胞分布较多是一致的。 (3)肉桂再生技术的应用前景：过去桂皮生产一直沿用砍树剥皮的方法，砍树当年树桩萌生新枝，新枝在起初两年内生长量较小，新枝一般需经4-5年后才能砍下剥皮，且前3年不能落枝叶蒸油，造成土地资源浪费。采用剥皮再生技术，3年后再次剥皮，提前1-2年产出。此外，在剥皮再生条件下，第二年和第三年仍可落枝叶蒸油。由于剥皮不砍树，随着树体长粗和增高，可实现桂皮增产，有利于肉桂植物资源的持续利用和经济效益的提高。 3．品质研究张锡纯认为肉桂“以皮细肉厚，断面紫红色，油性大，
11、肉桂酸的制备
有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。
最新实验十一肉桂酸的制备
实验十一肉桂酸的制 备
实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的： 1．了解肉桂酸的制备原理和方法 2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理： 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。 三、实验药品： 苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g， 0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。 四、实验仪器： 三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。五、实验步骤： 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中，自然晾干，下次实验称重，计算产率。 肉桂酸为无色晶体，有顺反异构体，通常以反式异构体形式存在，熔点135～136℃，沸点300℃，d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。
玉桂种植的技术
玉桂种植的技术 玉桂，又名肉桂。生长在亚热带的常绿乔木，是世界主要的香料植物之一。盛产广西北回归线以南地区。玉桂枝叶含有挥发性桂油，油中含桂皮醛，丁香酚等成份，味辛，甘。玉桂作为中药，有补火 助阳，引火归源，散寒止痛，活血通经之功效.用于阳痿，宫冷，心 腹冷痛，虚寒吐泻，经闭经痛等。 玉桂主要分布在中国，越南，斯里兰卡，印尼，缅甸，柬埔寨等国。中国广西，广东，云南为玉桂主产区。多为人工种植。广西是 玉桂的故乡，栽种玉桂已有1000多年的历史了。 广西贵港市平南县六陈镇的玉桂是世界三大名桂之一，六陈一带山区，热力强，日照足，夏不酷署，冬无严寒，年平均气温21.2度。年平均降雨量1420毫米，再加上山地多是呈酸性，土层深厚的沙质 红壤，最适合玉桂生长。又因为六陈一带山区山多田少，人们只好 选择种桂作为获取经济收入的主要手段。这无疑为六陈桂乡的形成 提供了必备的条件。六陈何时开始种植玉桂，确切时间虽然难以考证，但从相关史料所记载分析，六陈的玉桂种植历史大约在明朝中 期就已经开始了。六陈已经成为玉桂产品的集散地，成为名副其实 的玉桂之乡，取得其他桂区无法替代的历史地位。再加上六陈所产 玉桂具有肉厚棕黄，甘香醇浓，桂醇含量高的品质，从而使六陈玉 桂地驰名中外，长期以来，陈桂几乎成为六陈玉桂的代名词。 气候土壤 喜温暖湿润、阳光充足的气候，以排水良好，肥沃的砂质壤土、灰钙土或呈酸性反应(pH4.5-5.5)的红色砂壤土为宜。 整地 翻耕碎土后，作成1m宽，15-20cm高的畦。四周宜开排水沟。 种植
一般用种子育苗移植法，在种子成熟后随采随种，或用湿沙混藏，但不得超过20天，过期则丧失发芽力。用条播法，行距约15cm， 沟深3-4cm，每隔3-4cm播种子1粒，播种后覆土、浇水，上盖干草。苗高10cm时间苗，每6cm留苗1株。3年后苗高约1m时，选 2-3月中的阴雨天定植，行、株距2×3m左右。 田间管理 播种后20-40天即可发芽，此时应清除杂草，架搭荫棚，防止烈日曝晒，经常注意浇水，保持土壤湿润，防止干旱。苗高16-20cm 时，拆除荫棚，注意灌溉及施肥。造林后，每年必须除草、松上、 施肥3次。 病虫害防治 害虫有樟红天牛的幼虫，发现后可将受害部分砍去焚毁，并进行捕杀，或用硫黄蒸气熏杀。 玉桂枝叶含有丰富的桂油，玉桂粉是采摘玉桂枝叶，经晒干后磨制成粉.玉桂是常绿阔叶乔木，枝叶茂盛.采摘枝叶并不伤其主干， 经一段时间后，即可恢复如初.这样可以重复采摘，实乃一种可再生 资源。 制香要用木粉就要砍伐树木。如果沿用古老的柏木粉和松木粉制香，将破坏大片的森林资源。现在一次性筷子已经被叫停，那么我 们在为祖宗烧上一柱香时，是否也可以为子孙后代留下一片森林。 桂粉是一种可以再生的资源，不是替代传统木粉的更好的制香原料吗? 烧香产生的烟气正污染着空气，人在吸入含人造香精的烟气时，其对人体健康的危害远甚于吸烟。而用桂粉制香，桂粉中含有的桂 油经薰烧挥发弥漫于空气中，沁人心肺，提神醒脑，香味醇厚。在 净化空气的同时，也减少了对大气的污染，有效的保护了人类赖以 生存的环境。 用纯桂粉制作的香品，不仅燃烧时有桂味的芬芳，即使香体长久裸露置放，仍有浓郁的玉桂香味。这是人工香精所无法调制的。
肉桂中药材详细说明书
肉桂 药材名称： 肉桂 拼音名称： ROUGUI 别名： 牡桂、大桂、筒桂、辣桂、玉桂、菌桂、薄桂、桂。 科属： 为樟科植物肉桂的干皮及枝皮。 产地： 分布在我国云南、广西、广东、福建等地区。 性味： [性味、归经]辛、甘，热。归脾、肾、心、肝经。 功效： 补火助阳，散寒止痛，温经通脉。 中成药： 共有521种中成药使用肉桂:复方二氧化钛乳膏复方二甲双胍格列吡嗪胶囊复方二氧化钛软膏马来酸桂哌齐特注射液注射用奥扎格雷钠注射用奥扎格雷钠注射用奥扎格雷钠庆余辟瘟丹壮骨追风酒壮骨药酒等。 应用： 1、用于肾阳衰弱的阳痿宫冷，虚喘心悸等。本品甘热助阳补火，为治命门火衰之要药。常用治肾阳不足，命门火衰的阳痿宫冷，腰膝冷痛，夜尿频多，滑
精遗尿等，多与附子、熟地、山萸肉等同用，如肾气丸、右归饮。若治下元虚衰，虚阳上浮的面赤、虚喘、汗出、心悸、失眠、脉微弱者，可用本品以引火 归源，常与山茱萸、五味子、人参、牡蛎等同用。 2、用于心腹冷痛，寒疝作痛等。本品甘热助阳以补虚，辛热散寒以止痛。治寒邪内侵或脾胃虚寒的脘腹冷痛，可单用研末，酒煎服，或与干姜、高良姜、 荜茇等同用。治脾肾阳虚的腹痛呕吐、四肢厥冷、大便溏泄，常与附子、人参、干姜等同用，如桂附理中丸。治寒疝腹痛，多与吴茱萸、小茴香等同用。 3、用于寒痹腰痛，胸痹，阴疽。本品辛散温通，能通行气血经脉、散寒止痛。治风寒湿痹，尤以治寒痹腰痛，本品颇为常用，多与独活、桑寄生、杜仲等同用，如独活寄生汤。治胸阳不振，寒邪内侵的胸痹心痛，可与附子、干姜、川 椒等同用。治阳虚寒凝之阴疽，亦取本品甘热助阳以补虚，辛热散寒以通脉， 可与鹿角胶、炮姜、麻黄等同用，如阳和汤。 4、用于闭经，痛经。本品辛行温通力强，温经通脉功胜，故可用治冲任虚寒，寒凝血滞的闭经、痛经等证，可与当归、川芎、小茴香等同用，如少腹逐瘀汤。 此外，久病体虚气血不足者，在补气益血方中，适加肉桂，能鼓舞气血生长。 配伍效用： 1、肉桂配伍黄连：肉桂辛甘性热，入肾、脾、膀胱经，补元阳、暖脾胃、除积冷、通血脉，功擅温补肾阳；黄连味苦性寒，入心、肝、胃、大肠经，清热 燥湿、泻火解毒，长于清泻心火。二者伍用，寒热兼施，共奏泻南补北、交通 心肾之功效，用于治疗心肾不交之心悸怔忡、失眠多梦、烦躁不安、遗精等症。 2、肉桂配伍黄芪、当归：肉桂温经通脉、散寒止痛；黄芪补气、托毒、生肌；当归补血、活血。三者合用，有温补气血、托疮生肌之功效，用于治疗气血不足、寒邪凝滞之疮疡溃烂、日久不敛属阴证者。 3、肉桂配伍熟地：肉桂甘热，温阳通脉，培补下元之阳；熟地甘润，滋阴养血，培补下元之阴。二者合用，有滋阴助阳、养血通脉，培补下元阴阳之功效，用于治疗下元虚损、肾气虚衰而引起之小便不利、四肢发冷、腰膝酸软、男子 阳痿、遗精，女子宫寒不孕。 用法用量： 煎服，2～5G宜后下或焗服；研未冲服，每次1～2G。 注意事项： 阴虚火旺忌服，孕妇慎服。肉桂畏赤石脂。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备 课时数：5学时 教学目标： 了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容： 一、实验目的： ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法； ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后 用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加成，所以反应时间短，产率高。 三、实验步骤 1.合成： ①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ②加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min） 。 ③停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以 图1. 产物制备装置
肉桂酸的制备完整版
肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低
毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录
肉桂酸的合成
肉桂酸的合成 广东药学院 摘要: 采用醋酸铵为催化剂，在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应，合成肉桂酸，测定了产物的熔点；同时对微波加速反应的机理进行了探讨。该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高，而且产物易处理，对环境污染小。 关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射 肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。 肉桂酸的作用 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。 在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。 在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。 在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。 在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物，还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂，主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。 由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。 肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 肉桂酸还可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。 肉桂酸的合成方法 肉桂酸的合成方法有Perkin，苄叉二氯%无水冰醋酸法，甲醛%丙酮法，这些方法工艺上尚有许多缺点。如流程长、反应温度高、能耗高、收率低、副产物多、分离困难和对环境污染严重等；而肉桂醛氧化法，要以浓度达到90%—100%的过氧化氢和NaClO2等无机氧化剂进行氧化，如此高浓度的过氧化氢是危险品，还需要大量的有机溶剂如丙腈、苯等，也不利于工业化生产。而最绿色的合成方法就是利用无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸法。无溶剂微波辐射条件下的反应操作简便，减少了溶剂对环境的污染[1]。反应方程如下：
肉桂栽培技术
肉桂栽培技术 肉桂，别名玉桂、桂皮、杜桂、简桂、桂树等。以树皮入药，称桂皮。有温肾补阳、散寒止痛之功效。主治脾肾阴虚、腰膝冷痛、滑精早泄、心腹胀痛、血寒痛经，经闭腹痛等症。 肉桂，别名玉桂、桂皮、杜桂、简桂、桂树等。以树皮入药，称桂皮。有温肾补阳、散寒止痛之功效。主治脾肾阴虚、腰膝冷痛、滑精早泄、心腹胀痛、血寒痛经，经闭腹痛等症。以树枝入药，称桂枝，有发散风寒，温经通阳之功效。以幼果入药，称桂子，有温中散寒之功效。主产于越南、广西、广东、福建、浙江、湖南、江西等省区。 形态特征为樟科樟属常绿乔木，高12~17米。树皮灰褐色，芳香，幼枝略呈四棱形。叶互生，革质；长椭圆形至近披针形，长8~17厘米，宽3.5~6厘米，先端尖，基部钝，全缘，上面绿色，有光泽，下面灰绿色，被细柔毛；具离基3出脉，于下面明显隆起，细脉横向平行；叶柄粗壮，长1~2厘米。圆锥花序腋生或近顶生，长10~19厘米，被短柔毛；花小，直径约3厘米；花梗长约5毫米；花被管长约2毫米，裂片6，黄绿色，椭圆形，长约3毫米，内外密生短柔毛；发育雄蕊9，3轮，花药矩圆室，4室，瓣裂，外面2轮花丝上无腺体，花药内向，第3轮雄蕊外向，花丝基部有2腺体，最内尚有1轮退化雄蕊，花药心脏形；雌蕊有稍短于雄蕊，子房椭圆形，1室，胚珠1，花柱细，与子房几等长，柱头略呈盘状。桨果椭圆形或倒卵形，先端稍平截，暗紫色，长约12~13毫米，外有宿存花被。种子长卵形，紫色。
一、生长习性肉桂喜温暖湿润环境，幼树喜荫蔽，成树喜阳光充足。对土壤要求：以土层深厚，疏松肥沃，富含有机质的沙质土壤为好。 二、整地与施肥选地势高，排水好的田块，精耕细作。结合整地，施足基肥：每亩施土杂肥3000公斤、尿素20公斤、磷钾肥50公斤。然后做成高畦，等待播种。 三、播种肉桂用种子繁殖。分育苗和移栽两步进行。播种期为春播。育苗播前先将种子放入清水中浸泡48小时，捞出稍凉后，即可按行距30厘米条播入整好的畦面上，浇水保墒，以利出苗。约30天左右即可出苗。齐苗后，加强田间管理，培育1年后即可移栽。每亩播种量20公斤。移栽将培育成的肉桂苗，按行株距4x 2米定植在整好的畦面上。浇水保墒，以利成活。 四、田间管理肉桂齐苗后或移栽成活后应注意中耕除草。干旱天气立即浇水，阴雨天气及时排水。每年春季追肥一次：每亩追肥土杂肥2000公斤，尿素15公斤，磷钾肥30公斤。移栽田前几年幼苗生长缓慢，可是当间作些短期作物，以增加收入。 五、病虫害防治肉桂主要病害有褐斑病，可于发病初期用1∶1∶100波尔多液防治。根腐病，于发病初期用50%退菌特喷雾防治。害虫主要有樟红天牛可用药棉浸敌敌畏防治。卷叶蛾用杀灭菊脂喷杀。 六、收获与加工肉桂生长15年以后的秋季，将树皮剥下晒干即可入药出售。将不能削皮的细树梢去叶切成40厘米长的小段，晒干即为桂枝。于霜降前后，将未成熟的果实采集晒干即为桂子。将叶片、
武夷肉桂的加工工序流程
武夷肉桂的加工工序流程 武夷肉桂是以肉桂树品种的茶树命名的名茶，成茶外形紧结呈青褐色，汤气香味刺鼻。肉桂茶其品质优异，性状稳定。下面，为大家提供武夷肉桂的加工工序流程，快来看看吧! 武夷肉桂每年四月中旬茶芽萌发，五月上旬开采岩茶，在一般情况下，每年只采一季，以春茶为主。须选择晴天采茶，俟新梢伸育成驻芽顶叶中开面时，采摘二三叶，俗称“开面采”。 不同地形、不同级别的新叶，应分别付制，采取不同的技术和措施。 采摘：驻芽中开面3～4叶采摘。根据肉桂品种营养生长较强、驻芽新梢形成较慢的特性。在大生产中，为了及时采摘，前期少量采小开面，中期大量采中开面，后期少量采大开面。 采摘时间一般在上午10时至下午3时，以晴天午后3时采摘当天完成晒青，制茶质量最好。 现今制作，仍沿用传统的手工做法，鲜叶经萎凋、做青、杀青、揉捻、烘焙等十几道工序。鲜叶萎凋适度，是形成香气滋味的基础，做青系岩茶品质形成的关键。 做青时须掌握重萎轻摇，轻萎重摇，多摇少做，先轻后重，先少后多，先短后长、看青做青等十分严格的技术程序。近年来做青多以滚洞式综合做青机进行。 晒青
晒青以均匀薄摊为原则。具体时间及程度“看青晒青”而定， 以叶面光泽消失，叶质柔软，顶二叶下垂(或一叶下垂)，青气消失，减重8%～12%为度。随即移入青间摊凉0。5～1小时，目的是散发热气和使叶肉、叶脉间水分分布均衡。 做青(摇青及凉青) 决定肉桂品质的关键性工序。做青间的环境温度22℃～25℃，相对湿度约70%，保持新鲜空气。做青既按“看青做青”和“看天做青”的武夷传统方法，又按肉桂茶青叶的特点，多次摇青(5～8次)。每次摇青次数由少到多，依次递增; 摊叶厚度，依次拼筛加厚，使香气缓慢而充分地发展。凉青时 间(即每二次摇青之间的相隔时间)先短后长。具体时间及程度依靠手、鼻、眼感官综合观察，标准为青叶手握如绵的弹性感;鼻闻青气消失，由清香转花果香;眼看红边程度三红七绿。整个过程约需8～12小时。 杀青和揉捻 做青结束即投入杀青，要求最后一次摇青后40分钟内进行杀青，不宜堆放过久，以免堆叶发热引起发酵过度。锅底温度以250℃为适度。杀青程度掌握以香气显露、折梗不断为准。此时乘热揉捻至叶片成条。 烘干拣梗 分毛火、拣梗、足火三个步骤。毛火温度约130℃，时间12～15分钟。毛火后拣梗。足火温度约90℃，烘焙至茶叶含水量约6%～7%，即成毛茶。
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验
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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。 在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应： 副反应： 在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图
（4）干燥装置 六、实验内容 在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 （一)制备阶段：
肉桂酸的制备实验.PPT
肉桂酸的制备
一、实验目的 实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 实验原理 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精 细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸 属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应：
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理：
三、操作步骤
四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项
．所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水 CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,
否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2．放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
．久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4．无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6．在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 7．反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 的质量。 实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。 浓硫酸的滴加要缓慢，要分批滴加。 多。 六、思考题 1．苯甲醛和丙酸酐在无水的 丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？
．缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控
．中和时必须使溶液呈碱性，控制 pH＝8较合适，不能用 NaOH 中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高则副反应增
答： 2．反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？ 答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （文献值 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （ 名 称 分 子 量 10 6.1 2 性 状 无 色 液 体 无 乙 酸 酐 色 10 2.0 8 刺 激 液 体 肉 桂 酸 无 14 8.1 6 色 结 晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折 光 率 比 重 熔 点 ℃ 沸 点 ℃ 水 溶解度：克/100ml 溶剂 醇 醚
苯 甲 醛
怎样种植肉桂种植方法及基本要点
怎样种植肉桂种植方法及基本要点 一、选地、整地。苗圃地宜选在排水良好、湿润肥沃、土层深厚、疏松的砂壤土。坡向宜朝东南方，接近水源，以利干旱时抗旱。选 定后要经2-3次犁耙，同时施入厩肥或堆肥等有机肥料，然后作成 宽1-1.2米，高15-20厘米高畦。 肉桂林地应选在阳光充足，无寒风浸袭的东南坡地，土层深厚，肥沃疏松，排水良好，又无冲刷的山中部地带。呈微酸性的砂壤土 为好。 二、繁殖方法 1、育苗：生产上主要采用此法 b萌蘖促根法育苗：此法专供栽培大树所需的苗木。4月上旬先 在萌芽株中选择1～2年生、高1.5-2米，直径2-3.5厘米的萌蘖， 在紧接地面处，进行割皮处理，随即培土，促进生根1年后即可移栽。 三、抚育管理：苗木定植后，要及时覆盖遮荫，栽后2～3年后，可进行林粮间作或种遮荫作物。夏秋季注意锄草，冬季进行追肥。 通过加强抚育管理。5年即可采剥桂皮。 四、病虫害防治 1、根腐病：霉雨季节，在排水不良的苗圃，地表现严重，防治 方法： ①防治积水; ②及时发现病株并拔除烧毁，以生石灰消毒畦面。 2、桂叶褐斑病：4～5月发生，为害新叶片，可用波尔多液喷洒。 3、肉桂木蛾：是肉桂的主要害虫之一。防治方法：
①在其幼虫孵化时期，可用50%磷胺乳油1000-1500倍液或2.5%敌杀死4000倍液喷雾，10天一次，共喷2-3次; ②用白僵菌喷粉防治; ③结合剪枝，剪除害枝。 4、卷叶虫：幼虫于夏秋间，将数叶卷曲成巢、潜伏其中，食害苗叶。防治方法：用敌百虫1000倍液或80%敌敌畏乳剂1500倍液喷雾。 5、肉桂褐色天牛、幼虫为害树干，防治方法： ①夏秋季用铁丝插入树干幼虫蛀乳内，刺死幼虫，或用敌敌畏棉塞入虫孔毒杀。 ②4月初，发现成虫，进行人工捕杀。 五、采收与加工 矮林作业目的是采叶蒸油和生产桂通、桂心等产品。在造林3～5年后，平均每亩可采剥桂皮40-50千克，同时每年还可采收桂叶蒸油1.5-1.7千克，桂皮采剥时间以3月下旬为宜，这时树皮易削离，且发根萌芽快。 乔木作用目的是培养桂皮，桂子和种子。造林后15-20年采伐剥桂皮，2～3月采收的称春桂、品质差，可在6月下旬，在树基部先剥去一圈树皮。既可增加韧皮部油分积累，又利于剥皮。 选地与整地 密度选择 造林株行距，因经营目的有所不同，以剥桂皮采桂叶为主，株行距采用1m×1.2m或1m×1.7m;以采种母树或培育大桂为主，株行距为4m×5m或3m×5m。 采种育苗
采 收 加 工
采收加工
其它加工方法的药材 （1）盐附子：选泥附子浸入胆巴液中，晾晒至表面出现结晶盐粒，质地变硬为止 （2）黑顺片：取泥附子浸入胆巴液中，煮至透心，纵切成5mm的厚片，再用黄糖及菜油调成浓茶色，蒸至现油面光泽时烘至半干再晒干 （3）白附片：取泥附子浸入胆巴液中，煮至透心，去外皮，纵切成3mm的薄片，水漂后蒸透，晒至半干，以硫黄熏后晒干 （4）生晒参：取洗净的鲜参，去支根晒干 （5）红参：取洗净的鲜参，除去不定根及支根，蒸3小时，取出晒干或烘干 （6）白参（糖参）：鲜参置沸水中浸烫3~7分钟，用针将参体扎刺小孔，再浸于浓糖中，取出晒干 （7）三七：剪下芦头、侧根及须根，曝晒至半干，反复搓揉至全干放入麻袋内撞至表面光滑（芦头称“剪口”；侧根称“筋条”；须根称“绒根”） （8）当归：待水分稍蒸发后根变软时，捆成小把，上棚，以烟火慢慢熏干 （9）地黄：鲜生地徐徐烘焙，至内部变黑，约八成干，捏成团块 （10）巴戟天：晒至六、七成干，轻轻捶扁，切段晒干 （11）党参：晒至半干，反复搓揉3~4次，晒至七、八成干时捆成小把晒干 （12）川贝母：用矾水擦去粗皮晒干或用硫黄熏后晒干 （13）浙贝母：置木桶内，撞去粗皮，拌以煅过的贝壳粉，吸去撞出的浆汁，晒干或烘干 （14）企边桂：剥取十年生以上的干皮，两端削成斜面，突出桂心，夹在木制的凹凸板中间， 压成两侧向内卷曲的浅槽状 （15）石斛：鲜用者采后以湿沙贮藏；干用者用开水略烫，蒸透或以砂炒后，反复搓去叶鞘晒干；“铁皮石
斛”：边炒边扭成弹簧状，习称“耳环石斛” 7. 加工时加入石灰的药材 （1）白芷：放入缸内，加石灰拌匀，放一周后晒干或炕干 （3）青黛：割取茎叶置大缸中，加入清水浸至叶腐烂，捞去叶渣，加石灰，充分搅拌，待浸液由乌绿色变为紫红色时，捞取液面泡沫状物，晒干 （二）动物药类 1.水蛭：开水烫死或用石灰、草木灰闷死，晒干或烘干 2. 全蝎：放入清水中或淡盐水中呛死，然后入沸盐水中煮至身能挺直竖立，背面抽沟时捞出，阴干 3. 蜈蚣：用沸水烫死，将两头削尖的长竹片，插入头尾两端，绷直后晒干或烘干 4. 土鳖虫：置沸水中烫死，晒干或烘干 5. 牛黄：用通草丝或棉花包好，放阴凉处，至半干时用线扎好，阴 二、中药的采收及加工 采收： 1、根及根茎——一般秋冬季节——牛膝、党参、黄连大黄防风（特殊：半夏浙贝母延胡索太子参——夏季，明党参——春） 2、茎木类——一般秋冬（全年——苏木降香沉香） 3、皮类——春末夏初（秋冬——川梗皮肉桂） 4、叶类——开花前果实未熟前（秋冬——桑叶） 5、花——花蕾（金银花辛夷丁香槐木）开放的花（花开初期——洋金花，盛开——菊花西红花） 6、果实与种子——未熟（枳实青皮）成熟经霜后——山茱萸变红再采摘川梗变黄采摘 7、全草——充分生长 加工： 方法：拣洗漂切片去壳蒸煮烫熏硫发汗干燥 发汗——厚朴杜仲茯苓续断玄参 熏硫——山药白芷 干燥（不宜晒干（含挥发油的不宜，以免挥发油散失——薄荷）（暴晒易变色白芍黄连大黄红花）（暴晒易爆裂——郁金厚朴） 烘干——芥子不宜缓慢——山药 阴干——薄荷桔梗桑叶 芒硝风化——玄明粉 贮藏： 常见的变质现象：虫蛀霉变变色走油风化自燃
肉桂酸的制备
CH COOH CH n CH 2 CH CH CH []n 2 肉桂酸的制备 一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法。 2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、实验原理 芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。反应式如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3CHO + 150～170℃ CH CHCOOH +CH 3COOH 副反应： Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时，可能是酸酐受碳酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物 －羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3 H 3C O O O H 3C O O O C 6H 5 O _H 3C O O O C 6H 5 OH H 2O 2_ 水解 C 6H 5 CH 3 O + CH 3COOH H 3C O O O C 6H 5 三、仪器及试剂 药品：苯甲醛，乙酸酐，无水醋酸钾，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭 仪器：150 mL 三口烧瓶，空气冷凝管，水蒸气蒸馏装置，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，红外干燥箱 四、实验步骤
在150mL三颈烧瓶中加入4.1g（0.03mol）无水碳酸钾，3mL苯甲醛（3.2g，0.03mol）和5.5mL醋酸酐（6.0g，0.06mol），其一装上温度计，另一个用塞子塞上。反应液始终保持在150～170℃加热回流45min。 反应混合物稍冷后，加入20mL热水，进行水蒸气蒸馏，直至无油状物蒸出为止。待烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重。可用3：1的稀乙醇重结晶。纯净的肉桂酸为白色晶体，可以通过测熔点、做红外光谱图来表征其结构，熔点为132～134℃。 4.1g无水碳酸钾 3mL苯甲醛 5.5mL醋酸酐150-170℃反应液 冷却 <100℃ 加入20mL热水 捣碎固体 水蒸气蒸馏 滤液 浓HCl 混合液 冷却结晶 洗涤 干燥 粗产物肉桂酸 五、实验注意事项 1．久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。苯甲酸含量较多时可用下法除去：先用10%碳酸钠溶液洗至无CO2放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚以防氧化，减压蒸馏，收集79℃/25mmHg或69℃/15mmHg，或62℃/10mmHg的馏分，沸程2℃，贮存时可加入0.5%的对苯二酚。 2、无水碳酸钾必须无水，反应之前做烘干处理。 3、加热回流反应系统必须无水，玻璃仪器预先烘干。 4、冷凝管的上方要加干燥管，防止空气中的水汽进入反应体系。 5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。 六、思考题 1．在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？ 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未反应的苯甲醛。 2．加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ 答：中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。
肉桂种植环境有要求
肉桂种植环境有要求 肉桂喜欢气候温暖湿润、雨量分布均匀的热带、亚热带地区。要求年平均气温在18℃以上，年平均降雨量1200毫米以上。 一、种植环境要求 肉桂喜欢气候温暖湿润、雨量分布均匀的热带、亚热带地区。要求年平均气温在18℃以上，年平均降雨量1200毫米以上。肉桂属半阴性植物，幼树喜阴蔽，要求60％～70％荫蔽度，忌烈日直晒，随着树龄的增长，逐步能耐较多阳光，成株喜阳光充足，阳光可提高结实率和促进桂皮油分充足，药材质量好。肉桂为深根性植物，喜土层深厚，排水良好，通透性强，肥沃的砂质壤土呈酸性反应（pH4.5～5.5）的红色砂壤土为宜。我省的西双版纳、德宏、河口、富宁、元阳等地均可种植。 二、种植方法 一、选地整地 育苗地宜选荫蔽较好、水源方便、土质疏松、肥沃、排水良好的东南向林下坡地，土壤以酸性红、黄壤为好。选地后，于冬季耕翻土壤。于播种前1个月，施腐熟有机肥，耙平后作畦，畦面宽1.2米，高20厘米，畦间距33厘米，四周开好排水沟。植地宜选用背风向阳，坡度15～30度的缓坡山林腹地，适当选留部分原有林木作定植苗未成林前的荫蔽树。 二、育苗 一、种子繁殖
1、苗床种子苗床要选择地势较高，排水良好，土质为富含有机质、蔽荫较好（透光率为30％）的林下空地或坡地。选择晴天，田块较干时翻耕，翻耕15厘米左右，翻耕时将土块碾碎，并捡去石块和杂草。平整作畦。畦面宽120厘米，沟宽30厘米，沟深25厘米，沟要畅通，利于排水。 2、选种和种子处理一般选用越南肉桂、白芽肉桂或锡兰肉桂等优良肉桂10～15年生、树干通直、皮厚多油、味道芬芳甘辛、生长健壮、无病虫害、由实生苗长成的植株为母株。当果实成熟呈紫红色时采收，随采随播。选粒大饱满的种子、去除果肉后用0.3％的福尔马林浸种半分钟，放入密闭缸内处理2小时，用清水洗去药液，并用清水再浸种24小时。然后将种子与湿砂比例为1∶4～1∶3，混匀，埋藏于坑中，底垫2～3厘米厚的湿砂，再放入湿砂种子，上盖稻草，并经常保持湿润，当种子出现芽点时即可播种。 3、播种育苗一般3～4月播种，每亩播10—16公斤，按行距20厘米开沟，每行播40～50粒，覆土2厘米，上盖稻草，并经常保持湿润。其间注意除草、松土和追肥。1～2年后定植。 三、移栽 移栽期以6～7月雨季初为好。选阴天或小雨天气，在备好的地块上按行株距（1.2～1.5米）×（1～1.2米）（生产桂通和采叶片为主）或行株距（5～6米）×（4～5米）（生产桂皮为主）开穴，每穴施入土杂肥10～20千克，与底土拌匀，上盖部分细土，每穴栽苗1株。分层压紧，填土一半时，将苗轻轻上拔，使根条舒展，再覆土略高于
肉桂酸的制备完整版
实验六：肉桂酸的制备一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C 7H 6 O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射率， 闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录
七：实验结果及分析 本次实验得到灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯； 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。 计算产率： 生成的肉桂酸理论值： m： *mol= 生成的肉桂酸实际值： m： 产率: 本实验产率较高可能原因：产品烘干不够完全。 八：思考题 1、本实验需要注意的地方： 1、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。 2、反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出