文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 2-滴定管校正标准操作规程

2-滴定管校正标准操作规程

2-滴定管校正标准操作规程
2-滴定管校正标准操作规程

滴定管校正标准操作规程 ZJGC-2009-02

编制:批准:

目的:制订滴定管校正标准操作规程,确保日常检测的准确性。

适用范围:25ml、50ml滴定管。

职责:化学分析组负责人对本规程的实施负责,仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。

校正规程:

1. 原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出滴定管的容积。

2.项目和技术要求:

2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必项与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记:

2.3.1 厂名和商标

2.3.2 标准温度(20℃)

2.3.3 等待时间 t xx S

2.3.4 用法标记量出式用“Ex”

2.3.5 标称总容量与单位 xx ml

2.3.6 准确度等级 A、B

2.4 滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

表1:滴定管容量允差

3. 条件:

3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。

3.6 纯化水。

3.7 滴定管。

4. 校正规程

4.1 水的流出时间:

将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止。

4.2 纯化水质量的标定:

加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞,等待30s,然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。

4.3 记录与计算:

4.3.1 计算:

V20=V标+(P称-P)

V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量(ml);

V标为滴定管的标称容量(ml);

P称为t℃时称得纯化水的质量值;

P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。

当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20=V标+ΔV。

从衡量法用表中可查得差值(ΔP),因为ΔP=V标-P,故V20=P称+ΔP。

4.3.2 举例:

加蒸馏水至25ml滴定管(B级)最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃,

将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,待液面降至20ml分度线时,关闭活塞,等待30s,用活塞将液面准确调至被检定分度线(25ml),精密称定称量杯中水的质量为24.9801g。

V20=P称+ΔP=24.9801+0.094=25.0741ml

加纯化水至25ml滴定管(B级)最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,待液面降至10ml分度线时,关闭活塞,等待30s,用活塞将液面准确调至被检定分度线(12.5ml),精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。

符合B级标准。

5.结果处理和周期:

根据所得数据,查表1,判定其是否符合相应的标准等级。校正周期为三年。

6.校正工作结束,记录于“仪器、设备自校记录”中。

附注:

1 弯液面的调定:

弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带在分度吸管壁上,有蓝线乳白衬背的滴定管,蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。

2 检定点:

2.1 1~10ml:半容量和总容量二点:

2.2 25ml:A级:0~5ml,0~10ml,0~15ml,0~20ml,0~25ml五点。

B级:0~12.5ml,0~25ml二点。

2.3 50ml:A级:0~10ml,0~20ml,0~30ml,0~40ml,0~50ml五点。

B级:0~12.5ml,0~25ml,0~37.5ml,0~50ml四点。

玻璃容量仪器校正标准操作规程

玻璃容量仪器校正标准操作规程 1.总则 1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥,容 量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。 1.4 每个仪器(每段)应校正两次,两次校正水重之差应小于0.01g。 1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。 1.6检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.7.1万分之一天平 1.7.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.7.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。 1.7.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.容量瓶校正操作规程 2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥

2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。 2.3 称取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。 2.4计算容量瓶中的水重。 从表中查得在此温度下1ml水的重量,计算容量瓶的溶积(ml)。 3.移液管校正操作规程 3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。 3.2 取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。 3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。 从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。 4.滴定管校正操作规程 4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。 4.2 从滴定管放下一定体积(5ml或10ml)的水至锥形瓶中。控制滴定管的流速3~4滴/秒。 4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。

玻璃器皿校准规程

玻璃仪器校正操作规程 确保日常检测的准确性。 2、适用范围:适用于容量玻璃仪器的校正。 常用玻璃量器(见表1)。 4、内容: 4.1校准项目 4.1.1分度吸量管表 2 4.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3

4.1.3容量瓶表4 4.1.4单标线移液管表5 4.2校准条件与设备: 4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 4.2.2校准所用介质:蒸馏水. 4.2.3所用设备: 4.3校准过程: 4.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和

明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 4.3.2结构: a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒。 4.3.3密合性: a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。

量筒、量杯校验规程

量筒、量杯校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间

量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

移液管标准校正规范

移液管校正标准操作规程 1.目的: 建立移液管校正的标准操作规程,对检验过程中使用的移液管进行校正,以保证其体积和标示量在误差允许范围内,避免因移液管的误差导致检验结果错误,使检验数据准确可靠。 2.范围: 适用于本公司质检部移液管0.1mL、0.2mL、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管和分度吸管的校正。 3.职责 质检部的化验员对本标准的实施负责 4 内容 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线移液管的容积。 4.1 外观: 4.1.1 移液管的玻璃应清澈、透明。分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.1.2移液管应具有下列标记: 厂名和商标 标准温度(20℃) 等待时间 t xx S 用法标记量出式用“Ex” 标称总容量与单位 xx ml 准确度等级 A、B 4.2.总则 4.2.1移液管在规定的时间按本规程进行校正,不合格不得使用。 4.2.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。 4.2.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、移液管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。 4.2.4待校正的移液管应洗干净,并自然干燥。

4.2.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。 4.2.6称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.2.7温度计精度0.1℃。 4.3 校正方法: 4.3.1 水的流出时间: 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合表1中之规定。 4.3 .2纯化水质量的标定: 用洗净的移液管取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。 4.4 记录与计算: 由表3查得K(t),按式(1)计算出滴定管所测各段水的校正值。 △V= m*K(t)-V1 (1) 式中: △V—校正值,mL; V1—滴定管的读数,mL; m—称出水的质量,g; K(t)—转换系数,由表2查得。 5. 检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查1表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为一年,可根据实际情况做适当调整。 6.校正工作结束,记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。 附注:1 弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,

容量瓶检定操作规程

目的:制订容量瓶校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。 适用范围:1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。 责任:检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。内容: 1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线容容量瓶的容积。 2. 检定项目和技术要求: 2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 2.2 单标线容量瓶应具有下列标记: 2.2.1 厂名和商标 2.2.2 标准温度(20℃) 2.2.3 标称总容量与单位 2.2.4 准确度等级 A或B 2.3 单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 3.检定条件 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 测温筒、检定架。 3.4 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.5 纯化水。 3.6 单标线容量瓶。

4. 检定方法: 4.1 纯化水质量的标定: 取洗净并干燥的单标线容容量瓶,称重后加入纯化水,使液面达标线以上约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。 4.2 记录与计算: 4.2.1 计算: V 20=V 标 +(P 称 -P) V 20 为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V 标 为单标线容量瓶的标称容量(ml); P 称 为t℃时称得纯水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P 称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V 20 =V 标 +ΔV。 从衡量法用表中可查得差值(ΔP),因为ΔP=V 标-P,故V 20 =P 称 +ΔP。 4.2.2 举例: 加纯化水至干燥的100ml已称重的单标线容量瓶(A级)中,使液面达标线以下约5mm处,水温为23.6℃,用毛细滴管将弯液面准确地调至标线处,精密称定,计算得单标线容容量瓶中水的质量为99.6749g。 V 20=P 称 +ΔP=99.6749+0.361=100.0359ml 此值符合A级标准。 5.检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查单标线容量瓶质量检验表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。

药物临床试验专业质量控制的标准操作规程

药物临床试验专业质量控制的标准操作规程 目的 建立药物临床试验专业的质量控制的标准操作规程,确保临床试验的质量和质量体系的实施,保障试验项目的规范进行。 适用范围 适用于我院药物临床试验专业的质量控制。 操作规程 1.各药物临床试验专业应严格遵循药物GCP、临床试验方案,执行本院临床试标准操作规程,以确保临床试验的质量和质量体系的实施。 2.项目组接到机构办公室关于项目开始的批文后,由主要研究者指派一名项目组内质量管理员,对项目进行组内质量控制。主要职责是督促项目组成员严格按照试验方案的要求施行所承担的试验项目,注重对试验中可能发生的误差和偏倚进行控制,并有相关记录。项目组质量管理员对试验全过程进行质量控制,根据试验进度定期撰写质控记录。 3.各专业科室在经过专业资格认定后应设定一名人员作为科室质量管理员,并采取多种方式对其进行相应的培训。质量管理员的主要职责是对专业承担所有试验项目的质量控制进行监查,防止并及时纠正质量偏差,同时负责撰写科室项目质量检查记录。 4.试验开始前专业及项目组质量管理员需参加项目启动会等培

训,熟悉试验方案要求,详细了解试验流程及标准操作规程。熟悉项目分工授权情况,研究人员如有变动,由项目负责人更新授权后方可参与该试验项目。 5.临床试验中,专业组及项目组质量管理员对项目进行全程质量控制,主要包括: (1)确认所有受试者的知情同意书签署规范; (2)对研究病历及CRF中记录的所有研究数据进行质量控制以保证数据完整、准确、真实、可溯源; (3)对受试者发生的任何不良事件,包括实验室检查异常,应如实记录,必须判定其性质、严重程度及与药物的相关性,保证所有不良事件均持续跟踪其结局和转归,对于严重不良事件及时处理并上报各级部门; (4)确认试验相关表格填写完整、及时、真实、规范。 6.定期召开试验中期协作会议,讨论并解决试验中存在的问题制订解决措施。 7.做好药物临床试验专业的协调工作,及时解决临床研究中出现的各种突发事件。 8.试验结束后,科室和项目组内质量管理员对试验数据及资料核对完毕后及时

玻璃器皿的校正标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1.目的:建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。 2.范围:适用于玻璃仪器校正的操作。 3.责任:QC人员对本SOP实施负责。 4内容 4.1玻璃器皿 4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号,一种是“E”,它表示该器皿是“量入”容器,即当溶液弯月面底部与标线相切时,倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。 4.1.2.还有一种是“A”,它表示该器皿是“量出”容器,即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。 4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。 4.2.校正原因 进行比较精密的测定时,分析结果的准确度要求较高,就有必要对容量器皿进行校正。 4.3.校正方法 4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。 4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。 4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。 4.3.2.2.精度容量器皿包括:容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。 4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的,一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液,所以并不一定要知道它们的绝对容积,而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。利用这种关系来校正容量器皿的方法,称为相对校正法。

4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查 检查玻璃器皿的洗净度:加水于器皿中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,即不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。 4.4.2仪器与用具 分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程 4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号; 4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度,记录并转化为校正系数ρt ; 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量,并记录为W1; 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积; 4.4.3. 5.将量取的纯化水放至称量瓶中,称量,并记录为W2。 4.4.3.校正公式 Wt 为W2 -W1) 式中:Vt — t ; Wt — 在t ℃时水的质量,g ; ρt — 校正系数,g /ml (查附表1)。 4.5.结果判定 4.5.1.将校正后得到的容积(注意:应为校正两次的平均值),与该玻璃器皿的标示容积相比较,其允许误差应符合附表三之规定。 4.5.2.填写校正记录。 5.附页:附表一(校正系数ρt ) 附表二 玻璃量器校正记录 附表三 标准容量允许误差 6.历史

移液管校正操作规程

颁发部门:质量部文件编号:SOP-- 版本/修订:A/0 页码:1/3 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 分发部门:质量部 移液管校正标准操作规程 目的:制订移液管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性 职责:检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。 范围:1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。 规程: 1 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线移液管的容积。 2 检定项目和技术要求: 2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线移液管应具有下列标记: 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度(20℃) 2.3.3 等待时间t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位xx ml 2.3.6 准确度等级A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定 单标线移液管质量检验表 标称总容量(ml) 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差(ml)A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16 水的流出时间(S)A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45 B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45

容量瓶校验规程

容量瓶校验规程 1.0目的 制订容量瓶校正标准操作规程,确保产品分析的准确性。 2.0范围 本规程适用于公司1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml 单标线容量瓶的内部校验。 3.0检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3测温筒、检定架。 3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.5纯化水。 3.6单标线容量瓶。 4.0职责 检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线容容量瓶的容积。 5.2检定项目和技术要求: 5.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 5.2.2单标线容量瓶应具有下列标记: 5.2.2.1厂名和商标

5.2.2.2标准温度(20℃) 5.2.2.3标称总容量与单位 5.2.2.4准确度等级A或B 5.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 5.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 5.3检定方法: 5.3.1纯化水质量的标定: 取洗净并干燥的单标线容容量瓶,称重后加入纯化水,使液面达标线以上约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。 5.3.2记录与计算: 5.3.2.1计算: V20=V标+(P称-P) V20为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V标为单标线容量瓶的标称容量(ml); P称为t℃时称得纯水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃

医院接受药物临床试验监查、稽查的标准操作规程

医院接受药物临床试验监查、稽查的标准操作规程 目的 提高研究者对监查和稽查的重视程度,保证临床试验的质量。 适用范围 适用于本机构开展的所有的药物临床试验。 定义 监查(monitor):监督一个临床试验的进展,保证临床试验按照试验方案、标准操作规程(SOP)、《药物临床试验质量管理规范》和适用的管理要求实施、记录和报告的活动。通常由申办方发起。 稽查(audit):指由不直接涉及试验的人员所进行的一种系统性检查,以判定试验的实施、数据的记录和分析是否遵守药物临床试验法规的要求与管理规范,是否与试验方案相符。通常由申办方或药监管理部门发起,可委托第三方机构实施。 操作规程 1.研究者应当认识到监查和稽查是提高临床试验的规范程度、保证临床试验质量的必不可少的环节。 2.研究者不应当对稽查或监查人员有抵触情绪,应当正确对待稽查或监查人员的工作方式和稽查或监查中发现的问题。应当视每次稽查或监查既为一次发现问题、解决问题的机会,同时也是一次学习、培训和提高的难得机会。 3.机构及研究者应当积极配合稽查或监查工作并提供必要的条

件。 4.在接到稽查或监查通知后,研究者应当做好必要的准备工作,主要包括: (1)通知所有相关人员,提前做好准备工作,这些人员包括项目负责人、研究者、助理研究者、研究护士、档案管理人员、机构办公室管理人员、机构中心GCP药房管理人员、相关实验室人员、其他技术支持部门人员等; (2)召开有关人员会议,使其了解稽查或监查的目的、时间,安排人员分工,讨论试验项目的开展现状、存在的问题以及进展情况; (3)整个研究团队应当对试验方案、SOP、CRF、原始数据、研究文件等进行一次全面的复习或自查,及时发现问题并考虑相应的整改措施; (4)为稽查人员提供足够的设施或必要的工作空间,保证所有必要的文件资料到位,保证所有有关人员在监查或稽查进行日在场; 5.接受稽查或监查后,研究者应及时做出总结,针对查出的问题及时纠正,并讨论出整改方案,以保证后期临床试验的顺利完成。

4-量筒校正标准操作规程

量筒校正标准操作规程ZJGC-2009-04 编制:批准: 目的:制订量筒校正标准操作规程,以提日常检测的准确度。 适用范围:5ml、10ml、25ml、50ml、100ml等玻璃量筒。 职责:化学分析组负责人对本规程的实施负责,仪器设备管理员对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程: 1. 校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出量筒的容积。 2. 项目和技术要求: 2.1 厂名或商标。 2.2 标准温度(20℃)。 2.3 标称总容量、容量允差与单位。xx ml ±xx 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 表1:量筒 3.条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0~50℃,分度值为0.1℃的温度计。 3.3 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.4 纯化水。 4.方法: 4.1 纯化水质量的标定:用洗净的分度量筒,加入纯化水,慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上,使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。如此重复三次操作,取其平均值。

4.2 记录与计算: 4.2.1 计算: V20=V标+(P称-P) V20为量筒在标准温度20℃时的实际容量(ml); V标为量筒的标称容量(ml); P称为t℃时称得纯化水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20=V标+ΔV。 从衡量法用表中可查得差值(ΔP),因为ΔP=V标-P,故V20=P称+ΔP。 5. 结果处理和校正周期:根据数据,查表1,判定其是否符合相应的标准等级,校正周期为三年。 6.校正工作结束,记录于“仪器、设备自校记录”中。

容量瓶校正操作规程模板

容量瓶校正操作规 程 1

4内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量容量瓶中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出容量瓶对应的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1容量瓶的玻璃应清澈、透明,而且是经洗净、干燥后的。 4.2.2 容量瓶应具有下列标记: 4.2.2.1 厂名和商标 4.2.2.2 标准温度(20℃) 4.2.2.3 标称总容量与单位 xx ml 4.2.2.4 准确度等级 A、B 4.2.3 容量瓶瓶塞密合性:当水注至最高标线时,将瓶塞擦干,盖紧后用手指压信塞子,颠倒十次。每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。 4.2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 4.3检定条件

4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0-50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3 烧杯。 4.3.4 纯化水。 4.3.5容量瓶。 4.3.6 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定,室温变化不大于1℃/h 。 4.4 检定方法: 取洗净并干燥的容量瓶,精密称定空瓶重后,加入纯化水,使液面达标线以下约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量,如此重复二次操作,取其平均值。 4.5记录与计算 V 20:吸量管在标准温度20℃时的实际容量(ml )。 m : 纯化水的质量(g )。 K(t):衡量法常数,可由附表1,2查得。 4.6检定结果处理和检定周期 根据上述检定项目的检定数据,查 4.2.4表,判定其是否符合相应的等级标准。 检定周期:三年。 4.7校正工作结束,记录于“容量瓶校正记录”中,经检定合格的容量瓶 ) (20t K m V ?=

1注射剂检验标准操作规程

一、目的:建立注射剂检验标准操作规程,防止错检、漏检的发生。 二、范围:适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任:质量部、化验室相关操作人员。 四、内容: 注射剂 注射剂(《中国药典》2010年版二部附录IB)系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液,以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液(其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液)、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外,还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”;溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”;静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液,除另有规定外,药物粒度应控制在l5um以下,含15~20um(间有个别20~50um)者,不应超过10%,若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀;乳状液型注射液不得有相分离现象;静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下,并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查,其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量,以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液,按最低装量检查法标准操作规范检查,应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液(如塞替派注射液).可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒(量入型)规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒,均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量(支) 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品,擦净瓶外壁,轻弹瓶颈部使液体全部下落,小心开启,将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器(包括注射器针头)抽尽,注入预经标化的量筒内,在室温下检视,读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时,检查前应先微温摇匀,立即按3.2项下方法操作,并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正;其最大容量应与供试品的标示装量相一致,量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头,其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温,抽取供试品支数,供试品的标示装量,每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量;如有少于其标示装量者,即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性,以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末,可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg(适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂)或感量1mg

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程 一、目的: 制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。 二、适用范围: 适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。 三、责任者: 质量检验人员。 四、正文: 1容量仪器的使用方法很重要。使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。 2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量 瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。 3滴定管的使用方法: 长玻璃管及开关组成。 以上者可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。根据消耗量 多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。 4滴定管的种类: 酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。 5使用前的准备:

滴定液荡洗三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被 水稀释。 5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定 液浓度改变或受污染。 5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。再在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管,10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。 以减少溶液挥发、污染。 6注意事项: 6.1滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。 6.2每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 6.3滴定时液体的滴入速度,每秒钟放3~4滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。 6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。 7容量瓶(量瓶)的使用法: 7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在 10、25、

容量瓶的校正操作规程

容量瓶的校正操作规程 1 容量瓶的校正 1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重,称重。 1.2 测量纯化水的温度(可将纯化水置仪器室1小时以上,仪器室室温即为纯化水的温度)将纯化水注入容量瓶标线处,称重。 1.3 根据纯化水的温度,查出该温度下水的密度,计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量,并称重,视水液的弯月面是否与刻度吻合。 1.4 校正刻线:若与刻度不符合,可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈,然后倒去内容水,在纸圈上,下涂以石腊薄层,再沿纸圈用别针刻一圆圈,涂上氢氟酸,几分钟后洗去过量的氢氟酸,并除去石腊及纸圈,即见容量瓶上的新刻度。 1.5 重复1.1和1.2步骤,取平均值计算容量瓶体积,算出允差,并填附表A。 2 移液管,刻度吸管的校正。 2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。 2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中,称量,计算,可得水的重量。(应测2次,得放出水的平均重量)。 2.3 根据水的温度查水的密度表(见附表B),计算,可得移液管或刻度吸管的体积。 2.4 将结果记录在附录A表中。 3 滴定管容积的校正 3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水,使弯月面最低处与刻度零位相切。 3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重。 3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。 3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表(见附录B),计算,可计算出滴定管该部分管柱的体积。 3.5将结果记录在附录A表中。 4 量筒、量杯的容积校正 4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。 4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重,可得水的质量。 4.3 根据水温查附表B水的密度,可计算出该量筒或量杯的体积。 4.4 根据附表B规定的标准容量允差,判断被校正量筒或量杯是否合格,并将校正结果记录在附录A表中。

玻璃仪器校正检验标准操作规程

目的:建立玻璃仪器校正标准操作规程,确保操作正确 范围:容量瓶、移液管、滴定管准确度 1.简述 1.1容量仪器的容积并不一定与它所示的值完全一致,就是说,刻度不一定十分准确。 2.1分析天平 2.2锥形瓶50m1.烧杯100mL 3.1 容量瓶的校正 3.1.1 将被校正的容量瓶洗净干燥。 3.1.2取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。3.1.3 先称容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量,两次差数即是容量瓶中水的重量。 3.1.4 然后用实验温度时lmL水的重量(从表1.1查得)除水重,即得容 量瓶容积的毫升数。 3.1.5如容量瓶无刻度或原刻度不符时,用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈,然后倒去水,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈刻圆圈,涂上氢氟酸,两分钟后,洗去过量的氢氟酸及除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度。 3.2移液管的校正 3.2.1取一干燥锥形瓶,精称。

3.2.2然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法吸取水至刻度。 3.2.3将水放入已称定重量之锥形瓶中,精称,记下水温,从表1.1中查出lmk 水的重量,以此重量除水重,即得该移液管的容积。 3.3滴定管的校正 3.3.1 取干燥约50mL锥形瓶,称定重量。 3.3.2然后将被校的滴定管装入水至刻度零处,记下水的温度。 3.3.3 从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀的情况,每次可放5或10mL)精密读取滴定管读数至小数第二位,称定锥形瓶中水的重量。 3.3.4 然后再放一定体积再称重,如此一段一段的校正。 3.3.5 然后从表1.1中查出水在试验温度时的重量,以此重量除放出水的重量,即得到真实容积。 3.3.6校正实验每段必须重复两次,每次校正值的误差小于0.02g。 3.3.7校正时必须控制滴定管的流速,使每秒钟流下3—4滴(30秒钟5m1)读数必须准确。 不同温度下lL水的重量

最新药物Ⅱ、Ⅲ期临床试验标准操作规程

药物Ⅱ、Ⅲ期临床试验标准操作规程 1.过程详述 1.1试验启动阶段 1.1.1 项目交接 市场部、项目管理部与临床中心项目部签署正式项目交接文件,同时交接临床前研究综述资料和已有的临床研究资料,必要时还应提供相应的药学研究资料和药理毒理研究资料。 项目交接单包括:项目名称、客户信息、客户经理、合同风险、项目预算、完成时限、项目经理职责、厂家提供资料清单等内容。相关人员签字确认。 由厂家提供研究者手册,或者项目经理撰写研究者手册,该手册包括:药物理化性质、药理、药效、毒理以及已有的临床研究资料。 研究者手册是临床试验开始前的资料汇编。研究者手册的内容一般包括:目录、序言、化学和物理性质、临床前研究、药理学研究、药代动力学研究、毒理学研究、已有临床资料、药品使用信息等。 1.1.2 项目时间计划 项目正式交接后,要求项目经理在三个工作日内完成整个临床试验工作的时间计划。 1.1.3 基地和研究者筛选 详见:CRD-SOP003临床试验基地筛选流程。 另:基地筛选必须充分发挥当地监查员的作用,把详细情况和条件要求发给当地监查员,由他们筛选全部或者部分合适的试验基地。 1.1.4试验方案初稿等资料的准备 在试验负责单位和主要研究者确定以后,即可与申办单位和主要研究者拟定试验方案、知情同意书、病例报告表等资料,以供首次研究者会议—方案讨论会使用。 设计并准备临床试验中所用的其他各种文件和记录表格。 1.1.5首次研究者会议-方案讨论与试验布置会

详见CRD-SOP005 临床试验首研会规程。 1.1.6报伦理委员会审批 根据首研会讨论的结果,修改试验方案、知情同意书等资料。按照GCP的要求,所有临床试验必须得到伦理委员会的批准。在实际进行临床试验时,首先必须取得牵头单位伦理委员会的批准,其他参加单位是否要过伦理根据各家单位的具体要求而定。 项目负责人按照CRD-SOP 008 临床试验过伦理资料准备规程准备过伦理资料。 伦理委员会将对临床试验批准文件、试验方案、知情同意书、药检报告、研究者手册、、病例报告表进行审批。 1.1.7 资料备案 详见CRD-SOP010临床试验资料备案规程 1.1.8试验药品准备 详见:CRD-SOP014临床试验药品准备流程 项目负责人根据试验方案计算试验药物数量(试验药、对照药及模拟药等)及包装标签方案,发给申办单位。 申办单位生产试验药物:临床试验用药物应当在符合《药品生产质量管理规范》的车间制备。制备过程应当严格执行《药品生产质量管理规范》 的要求。 申请人对临床试验用药物的质量负责。 申请人提供合格的检验报告。检验报告应符合《药品注册管理办法》第三十六条的要求。 统计人员用软件产生随机分组表,会同申办单位人员(与试验无关)对试验药物进行包装、粘贴标签和设盲等工作。 1.1.9 与各家基地签署试验协议 详见CRD-SOP 012临床试验合同签署规程。 1.1.10试验相关文件、表格、药物等分发到各研究单位,并做好交接记录。1.1.11启动培训,正式启动各家试验单位病例入组工作

刻度吸管校正标准操作规程

刻度吸管校正标准操作规程 目的:制订刻度吸管校正标准操作规程,确保分析检测的准确性。 适用范围:1mL 2mL 5mL 刻度吸管的检定。 责任:检测人员对本规程的实施负责,技术负责人对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程: 1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度 下纯水的密度,算出滴定管的容积。 2.检定项目和技术要求: 2.1刻度吸管的玻璃应清澈、透明。 2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴垂 直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3单标线量瓶应具有下列标记: 2.3.1厂名和商标 2.3.2标准温度(20℃) 2.3.3等待时间 t xxS 2.3.4用法标记量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out” 2.3.5标称总容量与单位 xx mL 2.3.6准确度等级 A、B或吹出式 2.4容量允差、水的流出时间和等待时间,分度线宽度均应符合下表之规定。 刻度吸管 3.检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3分度值为0.1秒的秒表。 3.4称量杯、测温筒、检定架。 3.5标定工作的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.6纯水。 3.7刻度吸管。 4.检定方法: 4.1水的流出时间: 用洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调到刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合上表之规定。

4.2纯水质量的标定: 取洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15s,B级等待3s),精密称定称量杯与水的质量,计算得纯水的质量。 4.3记录与计算: 4.3.1计算: V20=V标+(P称-P) V20为刻度吸管在标准温度20℃时的实际容量(mL); 为刻度吸管的标称容量(mL); V 标 P称为t ℃时称得的纯水的质量(g); P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量》 与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20= V标+△V 当P 移 -P,故V20= P称+△P 从衡量法用表中可查得差值(△P),因为△P= V 标 4.3.2举例: 用5mL刻度吸管(B级)吸取纯水至2.5mL标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干刻度吸管外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至2.5mL标线处,水温为 20.5℃,将已称重的称量杯放在垂直的刻度吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指, 使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,等待3s,精密称定,计算得称量杯中水的质量为2.4988g。 V20= P称+△P=2.4988+0.0074=2.5062mL 此检定点符合B级标准。 检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查表,判定其是否符合相应的标准等级,检定周期为三年,其中用于碱溶液的刻度吸管为一年。 5.校正工作完毕。记录于“仪器、校验、检定、维修记录”中 附注: 1 弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸纸带在单标线吸管壁上。 2 检定点 2.1 1mL以下(不包括1mL)。 2.1.1检定总容量。 2.1.2 总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)。 2.2 1mL以上(包括1mL)。

新药临床试验标准操作规程

第一部分总则 第一条:为了保证新药临床试验过程中遵循科学和伦理道德的原则,使数据的采集、录入和报告做到及时、完整、准确和一致,使受试者的权益和健康得到保护,并保障其安全,保证临床试验遵循己批准的方案、药物临床试验质量管理规范(GCP)和有关法规,使试验结论科学、可靠,根据《中华人民共和国药品管理法》、《药物临床试验质量管理规范》、《药品注册管理办法》、《赫尔辛基宣言》及ICH《人体生物医学研究国际道德指南》等相关法规文件精神,制定本标准操作程序。 第二条:药品临床试验依其流程、内容和进程不同,将其划分为临床试验前的准备、启动临床试验、临床试验过程、中期协调会和结束临床试验等五个阶段。 第三条:本标准操作规程是根据药品Ⅱ期临床试验设计要求确立,临床进行的Ⅲ、Ⅳ期临床试验包括部分生物等效性试验均参照本程序执行。 第二部分临床试验前的准备 第四条:申办者对临床试验中心的遴选。 ⑴申办者在上报药物的临床前研究资料后,根据所申请药物的性质、作用特点、功能主治以及疾病的流行病学、样本量的大小和药品临床试验基地的专业特长等,初步遴选临床试验参加单位和确定参加单位的数量。 ⑵对初选单位的专业特长、研究资质、人员组成结构、任职行医资格、相关临床试验检查和检测设备以及参研人员参加GCP培训等情况进行现场考察,确认其资质、资源、能力和承担任务量的大小。 ⑶根据现场考查结果,首先确定临床试验组长单位,经与之协商确立临床试验参加单位,并据此草拟临床试验的《多中心临床试验协调委员会联络表》和《临床试验参加单位初选报告》。 ⑷国家食品药品监督管理局临床试验批文下达后,申办者根据批文精神,与临床试验组长单位一道最终确定临床试验参加单位。 第五条:申办者起草临床试验文件。 ⑴申办者与研究者共同商定起草并签署试验方案、CRF和知情同意书等临床试验文件。 ⑵申办者起草《研究者手册》,或其替代文件《供临床医师参考的临床前研究药效学、毒理学试验综述》。

相关文档
相关文档 最新文档