蒸馏法测定硫酸铵

蒸馏法测定硫酸铵氮含量

一、原理：

硫酸铵与过量的碱通过水蒸气加热生成氨，冷凝后被硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定。

二、仪器与试剂：

水蒸汽定氮仪；50mL滴定管；50 mL锥形瓶；电炉。

试剂：硫酸铜：分析纯；甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：1份1g/L甲基红95%乙醇溶液及5份1g/L溴甲酚绿95%乙醇溶液临用前混合；20g/L硼酸溶液：取20g硼酸，溶解在1L水中；0.01mol/L盐酸标准溶液；400g/L氢氧化钠溶液；

0.005mol/L(NH4)2SO4溶液2000mL（定容前加2g硫酸铜）。

三、仪器使用原理

通过节门漏斗D加入硫酸铵与过量的碱进入蒸馏室B后，关闭节门漏斗D下面的止水夹P4，通过打开止水夹P3往蒸气室A加适量水（高度与B室相当），加热，蒸气室A产生大量的蒸气通过Y形管接口源源不断地进入蒸馏室B，蒸馏室B内硫酸铵与过量的碱通过水蒸气加热产生氨气，蒸馏室B产生的氨气通过指形冷凝管F冷凝后，通过M进入硼酸吸收液吸收。

氨被吸收完全后，先移去吸收液，再移开电炉。吸收液放好准备用盐酸滴定。蒸气室A的蒸气受冷凝结，气压下降，蒸馏室B内的溶液通过Y形管进入蒸气室A。蒸气室A的溶液通过P1流出。

四、实验步骤：

1、检查气密性：玻璃、胶管完好无损，用止水夹垫片中央夹紧胶管。

2、安装仪器：小心玻璃

3、清洗定氮仪：从节门漏斗D注入20mL的蒸馏水，夹紧P4并用水封节门漏斗D；蒸气室A放入适量水，加热沸腾约5分钟后移去热源，蒸馏室B内的水通过Y形管流向A室，A室的水经P1放出。仪器至少洗涤两次。

4、蒸馏：

蒸馏前须保证将定氮仪冷却至室温！！

吸收瓶中加入10mL 20g／L 硼酸，滴加2滴混合指示剂，冷凝管尖M须插入硼酸液面下2cm。

准确吸取10mL L(NH4)2SO4溶液，从节门漏斗D加到蒸馏室B中，用少量水冲洗节门漏斗；快速从节门漏斗加入10mL 400g／L氢氧化钠溶液，立即关闭节门漏斗并用水封。开通冷却水，往蒸气室A加适量水，加热。

蒸馏至吸收液中的混合指示剂变为绿色开始计时，继续蒸馏10 min后，将冷凝管尖稍提离液面，再蒸1min，用蒸馏水冲洗冷凝管尖外壁， 取下吸收瓶。快速移去电炉，蒸馏室B内的残余溶液流到蒸汽室A，A室的水经P1放出。

5、滴定：用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定吸收液，至溶液由绿色经灰色刚变为粉红色 为终点。

重复一至两次实验。同时进行空白试验。

按下式计算硫酸铵含氮量，并与硫酸铵理论含氮量进行比较。

N~NH4?~NH3~H2BO3?~HCl

C?V?10-3?14.01 ?N??100%10.00ms? 2000.0