阿司匹林片的分析的实验报告

实验四阿司匹林片的分析

【实验目的】

⒈了解溶出度测定的方法与原理；

⒉熟悉片剂分析的项目与方法;

⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;

⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；

⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算

方法。

【实验原理】

1.药物

O H

O

O

O CH

3

本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理：

⑴鉴别

①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫

堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。

②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀

硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵检查

阿司匹林中游离水杨酸的检查

a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。

b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生

成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。

⑵含量测定

阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。

第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰

COOH

OCOCH

3

NaOH

COONa

OCOCH

3

H

2

O

第二步水解后剩余滴定

COONa

OCOCH3

NaOH

COONa

OH

CH COONa

3

2NaOH H SO

2

4

Na SO

242H O

2

【实验仪器与试剂】

㈠仪器

试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔

滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。

㈡试剂

1.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，既得。变色范围：pH8.3~10.0〔无色→红色〕。

2.稀硫酸铁铵溶液

取盐酸溶液〔9→100〕1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml，摇匀，既得。

3.水杨酸标准溶液

精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，既得。

4.中性乙醇

中性乙醇的“中性”是对中和法所用指示剂而言的。中和法用酚酞为指示剂时，中性乙醇的制取方法为：取适量乙醇，加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕滴定至淡红色，既得。

5.三氯化铁试液

取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，既得。

6.碳酸钠试液

取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，既得。

7.稀硫酸

取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，既得。本液含硫酸应为9.5%~10.5%。

阿司匹林、三氯甲烷、无水乙醇

㈢滴定液的配制与标定

1.氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕

⑴配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日使澄清。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

⑵标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密陈定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，既得。

2.硫酸滴定液〔0.05mol/L〕

⑴配制取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

⑵标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液〔0.05mol/L〕相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，既得。

【实验操作】

㈠鉴别

⑴取本品的细粉适量〔约相当于阿司匹林0.1g〕，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁1滴，即显紫堇色。

⑵取本品的细粉适量〔约相当于阿司匹林0.5g〕，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5min，滤过，滤液煮沸2min，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

㈡检查

游离水杨酸：

取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨→移入100ml量瓶中，充分震荡→用水稀释至刻度，滤过→精密量取续滤液2ml置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml→立即加新制硫酸铁铵3ml，摇匀→与对照液比较

㈢含量测定

取本品10片，精密称取，研细，精密称取适量〔约相当于阿司匹林0.1g〕，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液〔0.05mol/L〕滴定，并将滴定的结果

用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于18.02mg的C

9H

8

O

4

。

计算方法：

【注意事项】

1.溶出度测定中所用溶剂应经过脱气处理。溶出液必须滤过，取连续滤液进行测定。

2.阿司匹林微溶于水，易容于乙醇。因此含量测定时，为了使供试品易于溶解，以及防

止酯健水解，用中性乙醇为溶剂进行滴定。

3.测定阿司匹林片的含量时，第一次中和时应迅速，并不可剧烈摇振，否则酯健水解，

影响测定结果。近终点时，应轻轻摇振，中和至溶液呈粉红色并持续15秒不褪色为准。

长时间振摇由于空气中的二氧化碳的影响，红色又消失。为便于掌握，可用一无色溶液为对照液，滴定至终点时，与对照液进行比较。

【实验思考】

1.简述两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理。

答：阿司匹林分子结构中有酯键，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。第一步，消除酸性杂质的干扰，第二步加NaOH将乙酰水杨酸。

2.测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验？氢氧化钠滴定液的浓度可否为未知？

可否不用0.1mol/L？

答：因为除了阿司匹林其他外界因素都会影响实验结果，需要校正实验。氢氧化钠滴定液的浓度不能为未知，但可以不用0.1mol/L。

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成实验报 告 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： 0.028（mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率： 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题：

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析 实验目的： 1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。 2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。 3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。 实验原理： 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。 实验仪器及试剂： 高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。 实验内容： （1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。 （2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。（1.5%） 实验结果，两组对照，对照液更深。 水杨酸or 其 盐 紫堇色 OH COOH ??????→?+弱酸性中性or FeCl 3 COO -O -2Fe 3Fe

阿司匹林的质量标准

石河子大学小学期制实验结课论文 阿司匹林的质量标准、 姓名：王义西 班级：药学（3）班

学号：73 指导老师：李乐 日期：2013年9月3日 乙酰水杨酸抗炎药物的分析 王义西 石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要 阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热

镇痛抗炎药收载于《中国药典》 (2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。 关键词: 阿司匹林鉴别杂质检查含量测定 HPLC 紫外分光光度法TLC 阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。 1 实验部分 仪器与试剂 仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（AB135-S，

梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺 试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（ml）、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水 性状 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠或碳酸钠中溶解，但同时分解。 酸性：阿司匹林分子结构中具有邻为取代苯甲酸结构，故具有酸性。 水解性：本类药物分子结构中具有酯键，可发生水解。 吸收光谱特性：本类药物中有苯环和特征取代基，均具有紫外和

拜阿司匹林肠溶片说明书

阿司匹林肠溶片100mg说明书 【功效主治】 解热镇痛。 【药理作用】 ①镇痛作用：主要是通过抑制前列腺素及其他能使痛觉对机械性或化学性刺激敏感的物质(如缓激肽、组胺)的合成，属于外周性镇痛药。但不能排除中枢镇痛(可能作用于下视丘)的可能性； ②抗炎作用：确切的机制尚不清楚，可能由于本品作用于炎症组织，通过抑制前列腺素或其他能引起炎性反应的物质(如组胺)的合成而起抗炎作用。抑制溶酶体酶的释放及白细胞趋化性等也可能与其有关； ③解热作用;可能通过作用于下视丘体温调节中枢引起外周血管扩张，皮肤血流增加，出汗，使散热增加而起解热作用。此种中枢性作用可能与前列腺素在下视丘的合成受到抑制有关； ④抗风湿作用：本品抗风湿的机制，除解热、镇痛作用外，主要在于抗炎作用； ⑤抑制血小板聚集的作用：是通过抑制血小板的环氧酶，减少前列腺素的生成而起作用。 【药物相互作用】 1. 与其他非甾体抗炎镇痛药同用时疗效并不加强，因为本品可以降 低其他非甾体抗炎药的生物利用度。再则胃肠道副作用(包括溃 疡和出血)却增加；此外，由于对血小板聚集的抑制作用加强， 还可增加其他部位出血的危险。本品与对乙酰氨基酚长期大量同 用有引起肾脏病变包括肾乳头坏死、肾癌或膀胱癌的可能。 2. 与任何可引起低凝血酶原血症、血小板减少、血小板聚集功能降 低或胃肠道溃疡出血的药物同用时，可有加重凝血障碍及引起出 血的危险。 3. 与抗凝药(双香豆素、肝素等)、溶栓药(链激酶、尿激酶)同用，

可增加出血的危险。 4. 尿碱化药(碳酸氢钠等)、抗酸药(长期大量应用)可增加本品自尿 中排泄，使血药浓度下降。但当本品血药浓度已达稳定状态而停 用碱性药物，又可使本品血药浓度升高。 5. 尿酸化药可减低本品的排泄，使其血药浓度升高。 6. 胰岛素或口服降糖药物的降糖效果可因与本品同用而加强和加 速。 【不良反应】 一般用于解热镇痛的剂量很少引起不良反应。长期大量用药(如治疗风湿热)、尤其当药物血浓度〉200μg/ml时较易出现不良反应。血药浓度愈高，不良反应愈明显。 (1)常见的有恶心、呕吐、上腹部不适或疼痛(由于本品对胃粘膜的直接刺激引起)等胃肠道反应(发生率3%～9%)，停药后多可消失。长期或大剂量服用可有胃肠道出血或溃疡。 (2)中枢神经：出现可逆性耳鸣、听力下降，多在服用一定疗程，血药浓度达200～300g/L后出现。 (3)过敏反应：出现于0.2%的病人,表现为哮喘、荨麻疹、血管神经性水肿或休克。多为易感者，服药后迅速出现呼吸困难，严重者可致死亡，称为阿司匹林哮喘。有的是阿司匹林过敏、哮喘和鼻息肉三联征，往往与遗传和环境因素有关。 (4)肝、肾功能损害，与剂量大小有关，尤其是剂量过大使血药浓度达250μg/ml时易发生。损害均是可逆性的，停药后可恢复。但有引起肾乳头坏死的报道。 (5)逾量或中毒表现：①轻度，即水杨酸反应，多见于风湿病用本品治疗者，表现为头痛、头晕、耳鸣、耳聋、恶心、呕吐、腹泻、嗜睡、精神紊乱、多汗、呼吸深快、烦渴、手足不自主运动(多见于老年人)及视力障碍等；②重度，可出现血尿、抽搐、幻觉、重症精神紊乱、呼吸困难及无名热等；儿童患者精神及呼吸障碍更明显；过量时实

阿司匹林的合成实验报告

高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面

实验阿司匹林肠溶片的鉴别

实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定 一、目的要求 1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。 2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。 3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。 二、基本原理 （一）鉴别（三氯化铁反应） 阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。 （二）检查——游离水杨酸 阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。（三）含量测定——两步滴定法 片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。 第一步为中和： COOH O O CH3+NaOH COONa O O CH3 +H2O 第二步为水解与测定 +NaOH COONa OH +CH3COONa COONa O O CH3 2NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）

三、仪器及试药 电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯) 四、实验内容与方法 （一）鉴别（三氯化铁反应） 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 （二）检查——游离水杨酸 取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深。 （三）含量测定——两步滴定法 取本品30片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05 mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol／L)相当于18.02mg的C9H804。

阿司匹林质量标准

阿司匹林 C9H8O4 180.16 本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。含C9H8O4。不得少于99.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭，味微酸;遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠试液或碳酸钠试液中溶解，但同时分解。 【鉴别】(1)取本品约0.1g加水l0ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液l0ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加微温至约45℃的碳酸钠试液l0ml溶解后，溶液应澄清。 游离水杨酸取本品0.l0g，加乙醇lml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)lml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸lml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取lml，加乙醇lml、水48m1与上述新制的稀硫酸铁镀溶液lml，摇匀)比较，不得更深(0.1%)。 易炭化物取本品0.5g，依法检查(附录61页)，与对照液(取比色用氯化钻液0.25m1、比色用重铬酸钾液0.25m1、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml)比较，不得更深。 4.操作方法 4.1取内径、色泽一致的具塞比色管两支，编号为甲管、乙管。4.2甲管中加该药品项下规定的对照溶液5ml。 4.3乙管中加无色的硫酸［含H2SO4应为94.5%～9 5.5%（g/g）］5ml。 4.4取规定量的供试品（如为固体，应先研成细粉）分次缓缓加入乙管中，振摇使溶解。4.5除另有规定外，静

阿司匹林

. 简述阿司匹林的百年历史 学院：水利水电学院姓名：艾培良学号：2015141482001 【摘要】著名解热、镇痛药物——阿司匹林一经问世就风靡世界，成为最常用的药物之一。，本文将简述它的发现，以及一百多年来该药物的发展和对人类所产生的重要意义。 【关键字】阿司匹林发现发展史意义 著名医学教授John A. Baron曾说：“假如我将身处荒岛，如果选择随身携带某种药物的话，那么可能首先想到的就是她——阿司匹林（aspirin）”这句话足以看出阿司匹林在当今药物的更新换代之快的时代所占据的举足轻重的地位。 发现之谜 正如某些传奇故事中主人公的神秘身世一样，阿司匹林横空出世的前前后后，是颇经历了一番周折的，甚至有些重要细节至今仍存有争议。人类很早就发现了柳树类植物的提取物(天然水杨酸)的药用功能。古苏美尔人的泥板上就有用柳树叶子治疗关节炎的记载。古埃及最古老的医学文献《埃伯斯纸草文稿》记录了埃及人至少在公元前二千多年以前

已经知道干的柳树叶子的止痛功效。古希腊医师希波克拉底在公元前5世纪记录了柳树皮的药效。这一知识被后来的盖伦(Galen)等古希腊和罗马名医反复引用。 中国古人也很早就发现了柳树的药用价值。据《神农本草经》记载，柳之根、皮、枝、叶均可入药，有祛痰明目，清热解毒，利尿防风之效，外敷可治牙痛。 直到1763年，科学家Reverend Edmund Stone记载了用柳皮治疗疟疾（症状为发烧并伴有疼痛）的病例，这一记录，通常被认为是现代科学意义上的第一次描述了柳皮的药效。其后，随着化学技术的发展，1826年，意大利人Brugnatelli 和Fontana从柳树中提取了有效成分并且命名为水杨苷。因为它的酸味，人们通常称它水杨酸。 德国化学家赫尔曼科尔贝(Herman Kolbe)成功实现了它的人工合成。但是水杨酸做为药物并不成功，它有一种极为难吃的味道，而且对胃的刺激很大，许多患者甚至认为用它的治疗比病症本身更难忍受。 百年老药 1897年，德国拜耳公司的化学家费利克斯·霍夫曼(Felix Hoffman)给水杨酸分子加了一个乙酰基，发明了乙酰水杨酸，也就是现在的阿司匹林。根据拜耳公司的官方历史，霍夫曼的研究动力来源于他的父亲服用水杨酸时候对药的强烈味道和副作用的抱怨。 乙酰水杨酸在拜耳公司合成出来后最初并没有引起当时的药物部门 的重视，几乎被打入冷宫。但是最终还是进行了动物和人体实验，这些

实验一-乙酰水杨酸的合成

实验一-乙酰水杨酸的合成

实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定 一、实验目的 (1) 学习O-酰化（酯化）单元反应的特点和基本知识。 (2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。 (3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。 (4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。 (5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。 二、实验原理 乙酰水杨酸（acetyl Salicylic acid ），通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸（即阿司匹林）；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。本实验将进行前一个反应的试验。 反应式: COOH OH +(CH 3CO)2O H SO COOH OCCH 3 +CH 3COOH 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOH OH n H +C O O O C O O C O O +H 2O 乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配（络）合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用

阿司匹林片的分析的实验报告

实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰

COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。

阿司匹林原料药的质量检(内容清晰)

实验阿司匹林原料药的质量检测 一、实验目的 1.掌握阿司匹林原料药质量检测的原理与方法。 二、实验原理 1.阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾病。 2.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为 3.阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；呈弱酸性，pKa3.49，可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中，但同时分解；水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质遇空气逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色其水溶液变化更快；本品水溶液与三氯化铁溶液显紫堇色；本品碳酸钠溶液加稀硫酸生成白色沉淀和醋酸臭气。 4. 合成路线如下： 5. 阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。

三、实验内容 1.鉴别 （1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应 一、测定原理：本品生成的水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。反应式如下： 二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯（50ml）、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液 三、测定步骤：取本品约0.1g与烧杯中，加水10ml，置于电热套中煮沸至完全水解，冷却至室温，滴加三氯化铁试液一滴，显紫红色。 （2）阿司匹林的水解反应 一、测定原理：本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸和醋酸钠。冷却，加过量的稀硫酸，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下： 二、仪器和试剂：天平、烧杯（50ml）、洗瓶、电热套、蒸馏水、碳酸钠试液、稀硫酸 三、测定步骤：取本品约0.5g于烧杯中，加入碘酸钠试液10ml，在电热套上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。 2、检查 （1）溶液的澄清度 一、测定原理：在阿司匹林的合成及精制过程中有可能引进酚类、醋酸苯酯，水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等杂质，这些杂质都不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶解，利用这些杂质和阿司匹林在碳酸钠溶液中的溶解差异行为进行溶液澄清度检查，以控制这些杂质的量。 二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯、电热套、洗瓶、蒸馏水、碳酸钠溶液

小剂量阿司匹林的15个常见问题和答案!

小剂量阿司匹林的15个常见问题和答案！ 导语 小剂量阿司匹林的15个常见问题，答案在这～ 1、为什么必须进行用药交代？ 无论国产还是进口阿司匹林，都可引起致命的胃出血和脑出血。数以亿计的患者正在服用小剂量阿司匹林，阿司匹林必须进行用药交代，而且应规范化。 阿司匹林用药交待（纸质或口头）： 肠溶片应餐前服用；当出现上腹不适或身体有出血表现时，请及时就诊；注意粪便颜色变化，当出现血便，或黑便时，请及时就诊；每1~3个月定期检查粪便潜血及血常规；用药期间禁止饮酒。 2、阿司匹林最低有效剂量是多少? 市场上有25mg、50mg、100mg不同规格的阿司匹林，说明书用法差异很大。 通常情况下，阿司匹林预防冠状动脉硬化性心脏病的最低有效剂量为75mg/d，缺血性卒中一级预防的最低有效剂量为50mg/d。 3、何时服用最好，早上还是晚上?

清晨血小板更活跃，心血管事件高发时段为6:00~12:00点。 肠溶或缓释阿司匹林口服后需3～4小时达到血药高峰，睡前服用阿司匹林可以更好地抑制清晨血小板功能；若每天上午服药不能对事件高发时段提供最佳保护。 但是，没有随机临床对照研究证实睡前服用阿司匹林可以更多减少心血管病事件，而且阿司匹林一旦生效，其抗血小板聚集作用是持续性的，不必过分强调固定某一时辰服药。 4、偶尔忘记服用阿司匹林怎么办? 体内每天约有10％～15％的新生血小板，故需每天服用阿司匹林以保证新生血小板功能受到抑制。 偶尔一次忘记服用阿司匹林，体内仅15％的血小板具有活性，对于抗栓作用影响不大。不需要在下一次服药加倍剂量，过量服用阿司匹林不良反应会增加。 5、高血压患者，什么时候才可服用阿司匹林？ 阿司匹林引起颅内出血绝对风险仅为0.03%。 但是，高血压患者长期应用阿司匹林时，需在血压控制稳定（<150/90mmHg）后开始应用，以避免颅内出血风险增加。 6、溃疡病史患者，如何服用阿司匹林?

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于 水。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 二、仪器药品

单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论

阿司匹林合成实验

阿司匹林合成实验 【摘要】：简介阿司匹林及其相关制法，并通过实验用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下合成阿司匹林（乙酰水杨酸），并经提纯后检验其纯度。 【关键词】：阿司匹林、乙酰水杨酸、浓硫酸催化、合成、提纯、检验纯度 一、简介 【中文名称】：阿司匹林中文俗名：拜阿司匹灵、醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。【英文名称】：Aspirin 【英文别名】：Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate、2-Acetoxybenzoic acid 【普通命名法】：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 【分子式】：C9H8O4 【结构简式】： 【来源】：早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1897年德国化学家菲利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。到今日为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，根据文献记载，都说阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。1934年，费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。当时的德国正处在纳粹统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。在这种情况下，狂妄的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他们的“大日耳曼民族优越论”贴金。纳粹统治者为了堵住阿图尔·艾兴格林的嘴，还把他关进了集中营。第二次世界大战结束后，大约在1949年前后，阿图尔·艾兴格林又提出这个问题，但不久他就去世了。从此这事便石沉大海。英国医学家、史学家瓦尔特·斯尼德几经周折获得德国拜尔公司的特许，查阅了拜尔公司实验室的全部档案，终于以确凿的事实恢复了这项发明的历史真面目。他指出：在阿司匹林的发明中，阿图尔·艾兴格林功不可没。事实是在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。 【性质】：白色针状或板状结晶或粉末。熔点135℃。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。 【功效】： 1、镇痛、解热 阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的

实验六 阿司匹林的合成实验

12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。 12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。 13:00 开始加热，液体飞速旋转 13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温 13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟 13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。 14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。 14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止 14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。 14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌 14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。 15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。 15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。 15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。 15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解 15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶 15:48 待结晶完全，抽滤 15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。并称好表面皿的质量为38.558g。 16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。 16:15 从烘箱取出，称重为46.334g 16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果 16:30 从烘箱取出，称重为46.084g 16:45 从烘箱取出，称重为45.966g 17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。17:15 测定产品的熔点。 【结果】 45.948 - 38.558 = 7.390 g 1号水杨酸黑紫色 2号粗产品深黄色 3号精产品淡黄色 熔点131.1 ~ 131.5 【思考题】 1、制备阿司匹林时，为什么所用的容器要干燥？

l阿司匹林总体实验设计

阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用 及鉴别、含量测定 第一部分阿司匹林的合成

1.新蒸乙酸酐：量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收取 137—140℃的馏分备用。 2.加料：在250mL三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL（0.508mol)新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸（约2.8ml）。 3.酰化反应：振摇三口瓶使水杨酸全部溶解（如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸）。安装回流装置，在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃，同时保持低速匀速搅拌，反应20min后用1%FeCl3检查，当反应液不再呈现紫色时停止反应。反应液稍冷却（50℃以下）后均分成几份倒入各烧杯中，先用100ml冰水水解过量的乙酸酐，冷却至室温后，即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁)。然后再加入400mL冰水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干得粗产品，称量。 4.重结晶：将粗产品转移至500mL烧杯中，搅拌下加入400mL饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳气泡产生，抽滤，用少量水冲洗漏斗，合并滤液（弃去滤渣）并倒入预先盛有将80mL浓盐酸和160mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，使溶液PH呈弱酸性，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。抽滤，用冷蒸馏水洗涤2—3次，抽干后，将结晶移至表面皿上，自然风干，称重。 5.粗品精制：将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml乙醚,在25 ℃磁力搅拌器中溶解，抽滤去除不溶杂质。然后在滤液中加入等量的石油醚并过量10ml。（利用乙醚、石油醚能互溶，乙醚不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解乙醚和水杨酸不溶解阿司匹林的原理将阿司匹林晶体析出）。乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中，直至阿司匹林晶体全部析出。抽滤得到的滤渣放入烘箱中于60℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品，白色针状结晶，并称重计算收率。

阿司匹林肠溶片说明书

阿司匹林肠溶片 以下内容仅供参考，请以药品包装盒中的说明书为准。妊娠：C 哺乳：L2 阿司匹林肠溶片说明书 【药品名称】 阿司匹林肠溶片 【英文名】 Aspirin Enteric-coated Tablets 【汉语拼音】 Asipilin Changrong Pian 【成份】 本品主要成份为阿司匹林。 【性状】 本品为肠溶包衣片、除上包衣后显白色。 【药理毒理】

药理学抑制血小板凝集的作用：是通过抑制前列腺素环加氧酶，减少血小板中血栓烷A2的生成而起作用。 【药代动力学】 口服后吸收迅速、完全。在胃内已开始吸收，在小肠上部可吸收大部分。吸收率和溶解度与胃肠道PH值有关。食物可降低吸收速率，但不影响吸收量。肠溶片剂吸收慢、本品与碳酸氢钠同服吸收较快。吸收后分布于各组织，也能渗入关节腔和脑脊液中。阿司匹林的蛋白结合率低，但水解后的水杨酸盐蛋白结合率为65％～90％。血药浓度高时结合率相应地降低。肾功能不全及妊娠时结合率也低。T1/2为15～20分钟；水杨酸盐的T1/2长短取决于剂量的大小和尿PH值，一次服小剂量时约为2～3小时；大剂量时可达20小时以上，反复用药时可达5～18小时。一次口服阿司匹林0.65g后，在乳汁中的水杨酸盐T1/2为3.8～12.5小时。本品在胃肠道、肝及血液内大部分很快水解为水杨酸盐，然后在肝脏代谢。代谢物主要为水杨尿酸(salicylurlc acid)及葡萄醛酸结合物，小部分氧化为龙胆酸(gentisic acid)。一次服药后1～2小时达血药峰值。本品以结合的代谢物和游离的水杨酸从肾脏排泄。服用量较大时，未经代谢的水杨酸排泄增多。个体间可有很大的区别。尿液PH值对排泄速度有影响，在

(完整版)阿司匹林的合成

阿司匹林的制备 一、实验目的： 1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。 2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。 5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂 二、实验原理： 阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点： 1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染； 2）操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化； 3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。 因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。 酸性催化剂 酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、 酸性无机盐、酸性膨润土等。