仪器分析及实验复习题
精选题及其解
(一)填空题
1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。
2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。
3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。
4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。
6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离。
8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9色谱定性的依据是，定量的依据是。
10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。
（二)问答题．
1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点?
2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算?在一般定量、定性或
3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么?
4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?
5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?
6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。
7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温?
8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?
9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化时注意什么?
10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果?
（三）判断题
1组分的分配系数越大．表示其保留时间越长。( )
2热导检测器属于质量塑检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。(×)
3速率理论给出了影响柱效的因素及挺高柱效的途径。( )
4 在载气流速比较高时。分子扩散成为影响柱效的主要因素。()
5分离温度提高．保留时间缩短。峰面积不变。( )
6某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。( )
7分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。( )
8组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离
的基础。( )
9气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附．气固色谱分离是基于组分在两相问反复多次的分配。( )
10 色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长。色谱柱理论塔板数越大，t R值越大，分离效率越高。( )
11在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。( )
12 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。( )
13检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。( )
14 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。
( )
15．采用相对分子质量大的气体作为载气．有利于降低分子扩散，提高柱效．但热导检测器灵敏度较低。（ )
16根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。
( )
17柱效随载气流速的增加而增加。( )
18速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。( )
19氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气．具有较高的检测灵敏度。但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。( )
19根据速率理论。毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。( )
20色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标。速率理论则指出了影响柱的因素。( )
21色谱分离时，增加柱温．组分的保留时间缩短。色谱峰的峰高变低。峰宽变大，但峰面积保持不变。（）
22 控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速。柱效增加，当载气流速降低到最小时。柱效最高，但分析时间较长。( )
23当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。()
24当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析。所得色谱图上均显示只有3个色谱峰．结论是该试样只含有3个组分。( )
25采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。()
26色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配
( )
27色谱外标法的准确性较高．但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。()
28 FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。()
29 电子俘获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。( )
30毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分寓效果。
()
31毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小
；柱后采用‘‘尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。()
（四）选择题
l 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是。
A. 面积；B．峰高C．保留值；D.半峰宽
2常用于表征色谱柱柱效的参数是。
A.理论塔板数；B．塔板高度；
C．色谱峰宽；D．组分的保留体积。
3 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有。
A.增加柱温；B．提高载气流速；
C．适当降低固定液膜厚度；D．增加柱压。
4 以下各项不属于描述色谱峰宽的术语。
A.标准差；B．半峰宽；
C．峰宽；D．容量因子。
5 不影响两组分相对保留值的因素是。
A.载气流速；B．柱温；C．检测器类型； D.固定液性质
6常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是。
A.理论塔板数；B．塔板高度；C．分离度； D.死时间
7 .van Deemter方程中．影响A项的主要因素是。
A.固定相颗粒大小；B．载气流速；
C．载气相对分子质量；D．柱填充的均匀程度。
8不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有。
A.载气流速；B．载气相对分子质量；C．柱温 D.柱长
9衡量色谱柱柱效的指标是。
A．理论塔板数；B．分配系数；C．相对保留值； D.分配系数
10 根据van Deemter方程，下面说法是正确的。
A．最佳流速时理论塔板高度量大；B．最佳流速时理论塔板数量大；
C·最佳理论塔板高度时流速量大D．最大理论塔板散时理论塔板高度最大。
11 下列途径不能提高柱效。
A．降低担体粒度；B．减小固定液液膜厚度；
C．调节载气流速；D．将试样进行预分离。
12用分配柱色谱法分离A、B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K A>K B>K C，则其保留时间的大小顺序应为。
A．A 13 根据van Deemter方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是。 A. 传质阻力；B．纵向扩散；C．涡流扩散；D．填充不规则因子。 14在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的。 A．保留值；B．扩散速率；C．分配系数；D．容量因子。 15 下述不符合色谱中对担体的要求的是。 A．表面应是化学活性的；B．多孔性； C．热稳定性好；D．粒度均匀而细小。 16影响组分容量因子的主要因素有。 A．固定液性质；B．柱温；C．柱长；D．柱的直径。 17色谱柱温升高的结果是。 A·组分在固定液中的溶解度增大；B．两组分的相对保留值不变； C．组分的保留体积减小D．两组分的分离度增加。 18影响组分调整保留时间的主要因素有。 A. 固定液性质；B．固定液用量；C．载气种类D．载气流速。 19 用于评价固定液选择的是否适宜的参数是。 A·组分的保留时间；B．麦氏或罗氏常量； C．各组分问的相对保留值D．有效塔板数。 20 色谱定量分析方法中适用归一化法的情况是。 A·试样中所有组分都出峰；B．试样各组分中只有少数出峰； C·大批量试样的快速分析；D．对进样量要求不严。 21属于质量型检测器的是。 A.热导检测器；B．氢火焰离子化检测器； C．电子捕获检测器；D．火焰光度检测器。 22气相色谱实验过程中。流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是。 A.进样的胶垫被扎漏；B．稳压阀漏气； C．检测器接口漏气；D．钢瓶漏气。 23选择程序升温方法进行分离的样品主要是。 A.同分异构体；B．同系物； C．沸点差异大的混合物；D．极性差异大的混合物o 24对同一样品。程序升温色谱与恒温色谱比较。正确说法是。 A.程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同； B．程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数； C．该变升温程序．各色谱峰保留时间改变但峰数不变； D.使样品中的各组分在适宜的柱温下分离，有利于改善分离。 25在气相色谱中。影响相对校正因子的因素有。 A.柱温；B．载气种类；C．标准物；D．固定液性质。 26 内标法定量的优点是。 A.不需用校正因子；B．对进样量要求不严； C．样品配制简单；D．适合微量组分的定量。 27 为了测定某组分的保留指数．气相色谱法一般采用的基准物是。 A.笨B．正庚烷；C．正构烷烃；D．正丁烷和丁二烯o 28 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看。这是由于毛 毛细管色谱柱中。 A.不存在分子扩散；B．不存在涡流扩散； C．传质阻力很小；D．载气通过的阻力小o 29 与分离度直接相关的两个参数是。 A.色谱峰宽与保留值差；B．保留时间与色谱峰面积； C．相对保留值与载气流速；D．调整保留时间与载气流速。 30 载气相对分子质量的大小对两项有直接影响。 A.涡流扩散项和分子扩散项；B．分子扩散项和传质阻力项； C．保留时间与分离度；D．色谱峰宽与柱效。 31若用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量60% ，其最可能的原因是。 A.计算错误；B．试样分解为多个峰；C．固定液流失；D．检测器损坏。 32 为了提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍。柱长应 原来的。· A．两倍；B．四倍；C．六倍；D．八倍。 33某试样中含有不挥发组分，不能采用下列定量方法。 A．内标法；B．外标法；C．内标标准曲线法；D．归一化法。 三、精选题及其解 (一)填空题 1、在控制电位电解过程中，电极电位决定电极表面氧化态和还原态的。 2、能使电流持续稳定地通过电解质，并使之开始电解时施加于电解池两极的最低电压，称为。 3、使金属离子在阴极上不断电解而析出金属沉积物所需的最小阴极电位，称为。 4、在电解分析中，外加电压总是比理论电压大，这种差值一般用来表示。 5、已知E0Ag+/Ag =0．800V，E0Cu2+/Cu =0．345V。在25℃时，在含0.0lmol·L-1的Ag+和lmol·L-1。的硫酸盐溶液中，首先在阴极上被还原的是，开始析出时的阴极电位为。 6、由于电解一般是在水溶液中进行的．所以要控制适当的电极电位和溶液的pH值，以防止水的分解。当工作电极为阴极时，应避免有析出，当工作电极为阳极时，则要防止有产生o 7、在各种不同的电解质溶液中，通过相同的电量时。每个电极上电极反应产物的量与它们的成正比。 8、库仑分析法的基本依据是。 9、库仑分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的，再根据，计算待测物质量的一种方法。 10、库仑滴定法和普通滴定法的主要区别在于。 11、IF= C= A·h。 12、用库仑法进行定量分析时，要取得准确分析结果的关键在于①； ②；③。 13、库仑分析的电流效率要求达到100％，以使电解时所消耗的电量全部用于的电极反应。因此必须避免在工作电极上有发生。 （二)选择题 14、以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为( ) A．电位分析法B．极谱分析法 C．电解分析法D．库仑分析法 15、若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析 出的是( ) A．0．01 mol·L-1Ag+(E0=0．799V) B．2．O mol·L-1Cu2+(E0 =0．337V) C．1．Omol·L-1Pb+(E0=-0．128V) D．0．1 mol·L-1Zn+(Ee=-0．763V) 16、在电重量分析法中作为沉淀剂的是( ) A．电压B．电流C．电量D．电能 18、以测量电解过程中被测物质在电极上发生电极反应所消耗的电量为基础 的电化学分析法是( ) A．电位分析法B．极谱分析法 C．电解分析法D．库仑分析法 19、在库仑滴定法中，主要测量的参数是( ) A．电解电流B．电解时间 C．电动势D．指示电极电位 20、库仑分析法的基本原理是基于( ) A．法拉第电解定律B．欧姆定律 C．比耳定律D．罗马金一赛柏公式 21、库仑分析法中进行电解反应分析时通过电解池的物理量是( ) A．电流B．电c．电量D．电动势 22、库仑滴定不适用于( ) A．常量分析B．微量分析 C．痕量分析D．有机物分析 23、在相同条件下，电解池阴极沉淀出来的物质的量正比于( ) A．电极间距离B．通过电解池的电量 C．阴极的表面积D．溶液中电解质浓度 24、提高库仑滴定准确度的关键因素之一是( ) A．使被测物122 100％的电漉效率进行电解 B．保持电压恒定 C．保证足够的时间 D．加人支持电解质 25、每当96487C的电量通过电解池时，可以使锌(M=65．38g·mol-1)在阴极 上析出的质量是( ) A．96487g B．65．38g C．32．69g D.130.76g 26、下列有关库仑滴定的叙述正确的是( ) A．它是一个容量分析方法 B．它既是容量分析法，又是电化学分析法 C．它不是容量分析法，而是电化学分析法 D．它是根据滴定剂消耗的体积来确定被测组分含量 27、库仑滴定是一个精密度和准确度都很高的方法，一般可达0.2％。这是由于可以精确测量( ) A．电流B．电C．电阻D．时间 28、下列不是控制电位库仑分析法的特点和应用的是( ) A．选择性高 B．方法的灵敏度和准确度均高 C．能用于测定电极反应中的电子转移数 D．分析速度快 29、库仑滴定不适用于常量、高含量试样的分析，下列原因中不正确的是 ( ) A．必须采用较大的电解电流 B．滴定时间太长 C．导致电流效率的降低 D．终点难指示 三、精选题及其解 (一)填空题 2、滴汞电极的滴汞面积很，电解时电流密度很，很容易发生极化，是极谱分析的。 3、极谱极大可由在被测电解液中加人少量物质予以抑制，加入 可消除迁移电流。 4、是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的形成的，所以也叫。 6、我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后s才加上以观察i-v曲线。 7、示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受的控制，而参比电极的电位始终保持为恒定的恒电位控制体系。 8、单扫描极谱法施加的是电压。循环伏妥法施加的是电压，其所用的工作电极是电极(悬汞电极)。 9、脉冲极谱法是在一个缓慢改变的电压上，在每一个滴汞生长的某一时刻，叠加上一个脉冲电压，并在脉冲结束前的一定时间范围测量脉冲电解电流的极谱法。 10、阳极溶出伏安法的优点是，这主要是由于经过预先长时间的，使在电极表面上被测量的增大，从而提高了。 （二)选择题 11、由于在极谱分析研究领域的突出贡献而荣获1958年诺贝尔化学奖的化学家是( ) A．D．Nkovic B．J．Heyrovsky C．J．E．B．Randles D．A．Sevcik 13、在酸性溶液中加入抗坏血酸不可能清除的干扰电流是( ) A．氧波B．前波C．叠波D．充电电流 14、与一般极谱波相比，催化波的突出特点是( ) A．选择性好B．可同时测定 C．灵敏度高D．快速 18、与直流极谱比较。单扫描极谱大大降低的干扰电流是( ) A．电容电流B．迁移电流 C．残余电流D．极谱极大 19、循环伏安法主要用于( ) A．微量无机分析B．定量分析 C．定性和定量分析D．电极过程研究 22阴极波极谱方程式适用于( ) A．不可逆过程B．可逆过程 C．不可逆过程与可逆过程D．部分可逆过程 24单扫描极谱常使用三电极系统，即漓汞电极、参比电极与铂丝辅助电极，这 是为了( ) A．有效地减少电位降B．消除充电电流的干扰 C．增强极化电压的稳定性D．提高方法的灵敏度 25下列说法正确的是( ) A．脉冲极谱由于增大了法拉第电流，改善了信嗓比，故具有较高的灵敏度 B．脉冲极谱能很好地克服残余电流，从而提高了信噪比 C．脉冲极谱能很好地克服充电电流，从而提高了信噪比 D．脉冲极谱能有效地克服背景电流，故具有较高的灵敏度 (三)问答囊 12-28什么是极化电极?什么是去极电极?试结合极谱分析加以说明。 在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极? 12-31单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别?为什么? 12-32脉冲极谱的主要特点是什么? 一、判断题(在正确的后面打“√”．在错误的后面打“×”。） 1、电化学分析法仅能用于无机离子的测定。( ) 2、电位测量过程中，电极中有一定量电流流过，产生电极电位。( ) 3、液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。 ( ) 4、液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。( ) 5、参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。( ) 6、参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。( ) 7、甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。( ) 8、参比电极具有不同的电极电位，且电极电位的大小取决于内参比溶液。( ) 9、Hg电极是测量汞离子的专用电极。( ) 10、晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的 ( ) 11、甘汞电极和Ag—AgCl电极只能作为参比电极使用。( ) 12、具有不对称电位是膜电极的共同特性，不同类型膜电极的不对称电位的值不同，但所有同类膜电极(如不同厂家生产的氟电极)，不对称电位的值相同。( ) 13、玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h，在玻璃表面形成能进行H+离子交换的水化膜， 极使用前都必须浸泡较长时间。( ) 14、离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。( ) 15、改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。( ) 16、玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定pH溶液中浸泡消除。( ) 17、不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。( ) 18、氟离子选择电极的晶体膜是由高纯工LaF3晶体制作的。( ) 19、Kij称为电极的选择性系数，通常Kii《l，Kij值越小，表明电极的选择性越高。 ( ) 20、离子选择性电极的选择性系数是与测量浓度无关的常数，可以用来校对干扰离子产生的误差，使测量更 准确。( ) 2l、离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。（) 22、待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低 价离子测定。( ) 23用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电 位测定方法中都必须加入TISAB。( ) 24、pH测量中，采用标准pH溶液进行定位的目的是为了校正温度的影响及校正由于 电极制造过程中电极问产生的差异。( ) 25、测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。( ) 26、在电位分析中．通常测定的应是待测物的活度，但采用标准加入法测定时，由于加 入了大量强电解质。所以测定的是待测物的浓度而不是活度。( ) 27、标准加入法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。( ) 28、直接电导测量法可以用来测定溶液中某种离子的量。( ) 二、选择题 6、氟离子选择电板对氟离子具有较高的选择性是由于。 A．只有F-能透过晶体膜；B．F-能与晶体膜进行离子交换； C．由于F-体积比较小；D．只有F-能被吸附在晶体膜上。 7、根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含 有——。 A．一定浓度的F-和CI-；B．一定浓度的H+； C．一定浓度的F-和H+；D．一定浓度的Cl-和H+。 8、考虑F-选择电极的膜特性，氟离子选择电极使用的合适pH范围是。 A．pH5—7；B．pH8一10；C．pHl一3；D．pH3—5。 9、离子选择性电极的选择性常用选择性系数Kij的大小来衡量。 A．Kij的值越大表明电极选择性越高；B．Kij的值越小表明电极选择性越高； C．Kij的值越小表明电极选择性越低；D．电极选择性与CjKij的乘积有关。 10、直接电位法中，加入TISAB的目的是为了。 A．提高溶液酸度； B．恒定指示电极电位； C．固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰； D．与待测离子形成配合物。 11、测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了——。 A．避免产生酸差；B．避免产生碱差； C．消除温度的影响；D．消除不对称电位和液接电位的影响。 2．2．12玻璃电摄不包括——o A．Ag—ASCl内参比电极；B．一定浓度的HCI溶液； C．饱和KCI溶液；D．玻璃膜。 13、电位法测定水中F-含量时。加入TISAB溶液，其中NaCI的作用是——。 A．控制溶液的pH在一定范圈内；B．使溶液的离子强度保持一定值； C．掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子；D．加快响应时问。 14、测定水中F-含量时．加入总离子强度调节缓冲溶液，其中柠檬酸的作用是。 A．控制溶液的pH在一定范围内；B．使溶液的离子强度保持一定值； C．掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子D．加快响应时间。 15、pH玻璃电极玻璃膜属于。 A．单晶膜；B．多晶膜C．混晶膜；D．非晶体膜。 16、通常组成离子选择电极的部分为——。 A．内参比电极、内参比溶液、功能膜、电极管； B．内参比电极、饱和KCl溶液、功能膜、电极管； C．内参比电极、pH缓冲溶液、功能膜、电极管； D．电极引线、功能膜、电极管。 17、测量溶液pH通常所使用的两支电极为。 A．玻璃电极和饱和甘汞电极；B．玻璃电极和Ag—Agcl电极； C．玻璃电极和标准甘汞电极；D．饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极。 18、液接电位的产生是由于。 A．两种溶液接触前带有电荷；B．两种溶液中离子扩散速度不同所产生的； C．电板电位对溶液作用的结果；D．溶液表面张力不同所致。 19、玻璃电极产生的“酸差”和“碱差”是指。 A．测Na+时，产生“碱差”；测H+时．产生“酸差”； B．测OH-时，产生“碱差”；测H+时．产生“酸差”； C．测定pH高时，产生“碱差”；测定pH低时，产生“酸差”； D．测pOH时．产生“碱差”；测pH时．产生“酸差”。 2l、若试样溶液中，氯离子的活度是氟离子活度的100倍，要使测定时，氯离子产生的 干扰小于0.1％，氟离子选择性电极对Cl-离子的选择性系数应大于。 A．10-2；B．10-3；C．10-4；D．10-5。 22、公式E=K’+2.303RT/nF（lg a）是用离子选择性电极测定离子活度的基础，常数项K’是多项常数的集合，但下列不包括在其中的一项是。 A．不对称电位；B．液接电位；C．膜电位；D．Ag—AgcI内参比电极电位。 23、用氟离子选择性电极测定F-时，OH-的干扰属于。 A．直接与电极膜发生作用；B．与待测离子形成配合物； C．与待测离子发生氧化还原反应；D．使响应时间增加。 24、离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于。 A．高价离子测定带来的测定误差较大；B．低价离子选择性电极容易制造； C．目前不能生产高价离子选择性电极；D．低价离子选择性电极的选择性好。 25、电位滴定中，通常采用方法来确定滴定终点体积。 A．标准曲线法；B．指示剂法；C．二阶徽商法；D．标准加入法。 仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气 一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？ 仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气 《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） 一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？ 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓 二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ 在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。 气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, 页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置 武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。 《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变 C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺 1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。 第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。 20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( ) 仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。 5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。 仪 器 分 析试题库 1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) 《仪器分析本科试题》 考试时间：120分钟 考试总分：100分 遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。 1、在测定 20%C2H5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是（）（ ） A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意（）（ ） A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是（）（ ） A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到 ( )（ ） A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线---------------------- --- 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测 ( )（） A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是 ( )（） A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是 ( )（） A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中，铜为正极 C.在甘汞—锌电池中，锌为负极 D.在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以对 t作图得一直线则 ( )（） A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片 ( )（） A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )（） 复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分） 色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱 柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做， 流动相的选择对分离影响 很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到 减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R为（）f A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。 A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r；两峰的分离度R；若2,1将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'=3min18s，t'=3min2s，两组BA分峰的半宽分别为W=1.5mm和W=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试仪器分析试题库及答案解析
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