分析方法检出限的确定

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好

分析化学中检出限和测定下限的探讨

分析化学中检出限和测定下限的探讨 田强兵 (农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心,西安　710086) 分析化学中灵敏度是分析方法的主要参数,检 出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,检出限 的确定对于分析方法的选择具有重要意义。分析仪 器在测定过程中存在着与噪音相区别的小信号检出 问题,同时也存在分析方法能可靠测定物质最低含 量的界限问题,这两个概念有着本质的不同[1]。在 实际应用中,仪器检出限、方法检出限及测定下限的 概念经常混乱,笔者分类阐述了检出限及测定下限 的含义和计算方法,以指导实际应用中的理解和计 算。 1　检出限的概念 1947年,德国人H?Kaiser首次提出了有关分 析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的 精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性 能的重要指标。经过若干年的研究考证,国际纯粹 与应用化学联合会(I U P AC)于1975年正式推行使 用检出限的概念及相应估算方法。I U P AC对检出 限定义进行了高度概括,定义中所谓“检出”是指定 性检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信 度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公 式表示为: C L=ks b/m(1) 式中:C L ———检出限; m———标准曲线在低浓度范围内的斜率; s b———为空白标准偏差; k———置信因子,一般取2或3。 2　仪器的检出限 仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器 处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量 读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪 器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的 界限及分析方法进行可靠测量所能达到的最低限度 等方面提供依据,仪器的检出限的物理含义为:在一 定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信 号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶 液12份进行测量,可用下式计算[2]: D L=ks0c X— (2) 式中:D L ———仪器的检出限; k———置信因子,一般取3; s0———样品测量读数的标准偏差; c———待测物质的含量; X————样品测量读数平均值。 例如,通过0.1μg/mL的丙体六六六测定气相 色谱仪的检出限,每次进样体积为1.0μL所测数据 列于表1。由表1计算标准偏差s =76.8,据式(2) D L=3×76.8×0.1×1.0×10-3÷2066.6=1.1× 10-5μg。在仪器的最佳工作条件下,此仪器的检出 限为1.1×10-5μg。 表1　丙体六六六测定结果 峰面积峰面积平均值标准偏差s0 1993　2170　2081　1989 1999　2100　2180　2010 2003　1998　2169　2107 2066.676.8 3　方法的检出限 方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定 条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓 度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析 方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决 定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预 处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分 析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或 样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结 果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下: C L=k i s i c X— (3) 式中:C L ———方法的检出限; k i———置信因子,一般取3; s i———样品测量读数的标准偏差; c———样品含量值; X————样品测量读数平均值。 例如,确定“气相法测定水产品中氯霉素的残 留”[3]的方法检出限时,取12份氯霉素含量为2.0 μg/kg的样品,按测定方法步骤进行测定,测定结果 收稿日期:2007202212 27化学分析计量2007年,第16卷,第3期

检出限的计算方法

检出限的计算方法

仪器检出限/方法检出限/样品检出限/测定下限 检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。一、检出限的概念

1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： K--置信因子，一般取2或3 欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CCα和 CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。 二、检出限的不同分类 1、美国国家标准局的分类

土壤地球化学测量标准

uz中华人民共和国地质矿产行业标准nZ/T 0145一 94 土壤地球化学测量规范 1995一01一27发布 1995一12一01实施 中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了土壤地球化学测量工作中主要方法、技术要求和规则. 1.2 本标准适用于金属矿产地质勘查。铀矿、地热、非金属矿产地质勘查的土壤测量工作也可参照执行。 2 引用标准 UB/T 14496 地质矿产地球化学勘查名词术语 DZ/T 0011 地球化学普查规范(比例尺 1:50 000) DZ/T 0075 地球化学勘查图图式，图例及用色标准 3 总则 3.1 土壤地球化学测量(简称土壤Nii量)，是以土壤为采样对象所进行的地球化学勘查工作。 3.2 土壤地球化学测量主要用于矿产地质勘查的详查阶段，也可用于在区域调查、普查阶段中水系沉积物测量无法进行的地区. 3.3 土壤地球化学测量可用于找矿以及各类异常和矿化点的查证、评价，也可为地质填图提供信息。 3.4 区域调查和普查的土壤测量方法.其主要技术要求，按化探

区域调查和化探普查的规范执行。 3.5 用于金属矿产地质勘查的土壤测觉应选择在残坡积层发育地区进行。 4 工作设计 4.1 资料收集 编写土壤测量的工作设计前，一般应收集和分析以下资料 : a. 测区的地理和交通、生活情况以及测地资料; b. 测区及外围地质特征，矿产、矿床类型和成矿规律，矿床氧化淋失程度等特点; c. 测区及外围以往地质、物探、化探、遥感等的工作程度和工作成果; d. 测区的地形、地貌、水文、气象，第四纪覆盖物(尤其是土壤)的类型植被特征，人工污染情况等 有关资料; e. 表生作用对指示元素的影响及表生赋存状态。 4.2 方法有效性与技术试验 4.2.1 野外踏勘 编写设计前应对测区进行必要的现场踏勘工作、取得第一手资料，以了解所收集资料方法技术的有效性，其内容包括: a. 检查核对所搜集资料的可靠程度; b. 确定试验地点和测区的有效范围; c. 实地考察工区的交通、生活及工作条件。

化学分析中检出限 定量限 报告限及其确定方法

1.目的 规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。 2.范围 所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。 3. 内容 3.1检出限 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。可分为测量方法检出限和仪器检出限。两种检出限相互关联，但不相等。 3.1.1方法检出限 方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定： 测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sσ。 D. L = KSσ/a 式中: Sσ—空白多次测得信号的标准偏差； a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。 取K = 3,计算检出限D. L 3.1.2仪器检出限 仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与 特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的 区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。

仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。 3.2定量限 定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限的两端称为定量下限和定量上限。 3.2.1 定量下限 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。 定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 一般情况下以3.3倍方法检出限的浓度作为定量下限浓度，其测定值的相对标准偏差应小于或等于10%。 3.2.2定量上限 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，定量上限也将不同。一般情况下定量上限指工作曲线在高浓度开始弯曲时所对应的浓度值,即直线范围的上限值。 3.2.3最佳测定范围（也称有效测定范围）。 最佳测定范围指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限之间的浓度范围，在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。 3.3报告限 样品中待测物质被报告为绝对数值的最低值称为报告限。报告限可以是的定量下限，也可以为样品检出限。报告限不得低于对应的最低校准水平，即定量下限和样品检出限

检出限的全部分析

那是仪器检出限：用空白溶液测背景信号，重复最好20次，求其标准偏差，乘以3后换算成浓度就是仪器的检出限。 方法检出限要利用仪器检出限，所以要先知道仪器检出限，再按照方法反算成已知样品中的被测物的浓度。 用18兆欧的高纯水配成样品空白的水溶液，重复测定，求出标准偏差，然后算出检出限，进而根据样品的处理过程求出方法的检出限。

检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白 第一节：检出限 1.检出限 为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S 式中：N---噪声（mV或A）； S---检测器灵敏度； D---检出限，其单位随S不同也有三种： Dg=2N / Sg, 单位为mg/ml Dv=2N / Sv, 单位为ml/ml Dt=2N / St, 单位为g/s 有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。 不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。 灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。 从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。 2. 检出限的计算方法 1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L = 4.6σ 式中：σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。 在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值X b和标准偏差S b。在一定置信概率下，被检出的最小测量值X L以下式确定： X L= X b+ K’S b 式中：X b——空白多次测得信号的平均值； S b ——空白多次测得信息的标准偏差； K’——根据一定置信水平确定的系数。 与X L-X b (即K’ S b)相应的浓度或量即为检出限: D.L = X L- X b/ K = k’S b/ K 式中：k ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估X b和S b，实验次数必须至少20次。 1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。 此外，尚有将K’取为4、4.6、5及6的建议。 3）美国EPASW-846中规定方法检出限： MDL=3.143δ(δ重复测定7次) 4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。 5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。 6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。 光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的

土壤中镉含量的测定方法综述

土壤中镉含量的测定方法综述 近年来，随着人们对于食品安全意识的提高，认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中，从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要，本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述，希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签：镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻，2011年10月25日，环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示，中国土壤环境质量总体不容乐观，中国受污染的耕地约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病，全身各部位骨痛，而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米，经检验，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检，四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内，镉的半衰期长达7～30年，可蓄积50年之久，能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明，镉具有致癌性[1]，所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品，吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂DDTC）做配位剂，用四氯化碳萃取，然后用原子吸收法测定，绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题，消解速度慢，耗时长，容易出现误差，灵敏度低，用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，在聚四氟乙烯干锅消解，通过100目孔径筛，加入机体改进剂定容，根据镉对特征光的吸光度，用标准曲线法测定，检出限为0.01mg/kg。 测定条件：测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃（s）80～100（20）灰化温度/℃（s）500（20）原子化温度/℃（s）1500（20）消除温度/℃（s）2600（3）氩气流量/（mL/min）200 进样量/μL 10

(完整版)检出限的计算

检出限的计算 我们首先来看看IUPAC对于检出限的定义：检出限（Detection limit or limit of detection）为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。理解该定义的关键词是某特定方法和置信度。IUPAC认为检出限是化学测量过程（chemical measurement process）或特定方法的特征，与其它诸如特异性、精密度，准确度、线性范围和稳健度等共同刻画化学测量过程的特点。这个意义上讲IUPAC检出限准确说是方法检出限（Method detection Limit）。强调方法检出限的意义在于我们将要重点关注的是方法空白，即以一定的置信度与方法空白相区别的最小浓度或量为检出限。一般意义上讲，我们做检出限就是先测定空白，然后用统计的方法来判断能够与空白相区别的最小浓度和量。由于任何测量值都是一个统计量，有平均值和标准偏差等统计参数，在判断与空白相区别的时候我们就必须采用置信度的方法。 围绕检出限的术语有很多，诸多的英语术语再加上翻译上的差异，让这样的术语可以罗列一大篇。比如检测限，最低检出浓度等。既然IUPAC作出了检出限相关概念的推荐。所以建议在以后工作中为方便大家的交流和讨论，尽量使用检出限（Detection limit or limit of detection），定量限（quantification limit）这样的规范的术语。 理解检出限的理论核心必须建立在三个重要前提的理解上面： 1、对测量的统计特性的理解上，正如我们所指出的那样，测量总是带有一定的随机误差，这种随机误差决定测量的结果总是一个带有分布的范围，可以用特殊的分布函数来描述。 2、现有的测量基本是相对测量，我们必须先区分仪器响应信号（信号域）和浓度或量（浓度域）的差别。不管是信号域还是浓度域都同样具有统计的特性，我们往往首先得到信号域的结果。 3、统计学上的两类错误。任何判断在统计学上都会犯两类错误。针对判断检出限与空白相比较的例子，如果我们说空白信号/浓度比我们设定的检出限低，这个时候就可能犯I型错误（α）；如果我们说我们设定的检出限比空白信号/浓度高，这个时候就可能犯II型错误（β）。IUPAC（95版）在定义检出限的时候用了三个比较抽象的数学公式； 1、临界值Detection decision (critical value) (LC,α=0.05) 2、检出限Detection limit (minimum detectable value) (LD,β=0.05) 3、定量限Quantification limit (minimum quantifiable value) (LQ,RSDQ=0.10) 其中KQ=1/ RSDQ=10 要理解以上抽象的数学公式可以用图1，2加以说明（其中I型错误和II型错误分别用黑色和灰色表示）：

限幅与钳位电路分析

欢迎光临实用电子技术网愿你在这里有所收获！ 实用电子技术网 返回电子知识 限幅与箝位电路 一、限幅电路 图一是二极管限幅电路，电路（a）是并联单向限同上电路，电路（b）是串联单向限幅电路；电路（C)是双向限幅电路，三种电路的工作原理相同，现以电路（C）说明：分析电路原理时认为二极管的正向电阻Rf为零反向电阻Rr为无限大，当Ui>E1时，D1导通，则Uo=E1；反之，当Ui

图三、任意电平箝位电路 箝位电路可以把信号箝位于某一固定电平上，如图三（a）电路，当输入Ui=0期间，D截止，Uo=-Eo；而当输入Ui突变到Um瞬间，电容C相当短路，输出Uo由-Eo突变至Um，这时D截止，C经R及Eo充电，但充电速度很慢，使Uo随C充电稍有下降；当Ui从Um下降为零瞬间，Uo也负跳幅值Um，此时D导通，C放电很快，因此输出信号起始电平箝位于-Eoo同理，电路（b）的输出信号箝位于Eoo值得注意的是，箝位电路不仅使输出信号的起始电平箝位于某一电平，而且能使输出信号的顶部电平箝位于某一数值，电路元件估算公式如下： -------------------------------------------------式一 式中：Rf、Rr为二极管正向、反向电阻。箝位电路的电容量为： C= ---------------------------------------------------------------式二 式中：C′≤T ρ/3Rs+Rf C″≥100（Tr/R) 其中Tp为输入脉冲信号持续期，Tr为间歇期，Rs为输入信号源内阻。要选用正、反电阻相差大的二极管，如要求变化速度快及反向 恢复时间短，则选硅二极管如2CK型为宜，若要求箝位靠近零电平，则选锗二极管2AK型为合适。

方法检出限计算

方法检出限计算方法 检出限有多种分类，不过有一点是对的：方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一，今天咱们就好好聊聊方法检出限。 长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。然而在实际应用中，各种检出限概念经常混乱，计算方法也不甚了解。 检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection,LOD)《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。 美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。 检出限分类 1.仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL) 是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法

的检出限要低。仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。 2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数，本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。 3.定量限(Limit ofQuantitation, LOQ) 被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号，这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出，这个浓度就是定量限。一般以产生10倍试剂空白的标准偏差的信号所对应的浓度作为定量限。LOQ随介质、分析方法和分析对象的不同而不同。 4.仪器的测定下限和方法的测定下限 检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。

限幅电路

你问的是这个问题吗？ 下图：是二极管限幅电路，电路（a）是并联单向限同上电路，电路（b）是串联单向限幅电路；电路（C)是双向限幅电路，三种电路的工作原理相同，现以电路（C）说明：分析电路原理时认为二极管的正向电阻Rf为零反向电阻Rr为无限大，当Ui>E1时，D1导通，则Uo=E1；反之，当Ui

导通，u O s＝E；当uｉ低于E时，D截止，u O＝uｉ。它的限幅特性如图Z1610所示。显然，这是一个上限幅器。 将上、下限幅器组合在一起，就组成了如图Z1611所示的双向限幅电路，它的限幅特性如图Z1612所示。当输入一个振幅较大的正弦信号时，输出波形见图Z1613。 2．三极管限幅器 利用三极管的截止和饱和特性也可构成限幅电路（如图Z1614所示），这类电路还兼有放大作用。为了满足一些较高的技术要求，还可以用集成运放构成限幅电路。 备做一个限幅电路的整理，在学校内学的如下图：

方法检出限计算方法

检出限不就是方法检出限吗NO!NO!NO!检出限有多种分类，不过有一点是对的：方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一，今天咱们就好好聊聊方法检出限。 长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。然而在实际应用中，各种检出限概念经常混乱，计算方法也不甚了解。 检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD) 《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。 美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。 检出限分类 1.仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL) 是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法的检出限要低。

仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。 2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样 品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数，本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。 3.定量限(Limit of Quantitation, LOQ) 被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号，这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出，这个浓度就是定量限。一般以产生10倍试剂空白的标准偏差的信号所对应的浓度作为定量限。LOQ随介质、分析方法和分析对象的不同而不同。 4.仪器的测定下限和方法的测定下限 检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。

二极管限幅电路实验报告(最新整理)

R u i D u O E t 一、实验目的 实验：设计和探究二极管限幅电路 1、了解限幅电路的构成 2、掌握限幅电路的工作原理和分析方法 3、测量限幅电路的传输特性二、实验仪器 1、双踪示波器 2、直流源 3、函数发生器 4、高频电子线路实验箱三、实验原理和装置图 1、二极管下限幅电路 在下图所示的限幅电路中，因二极管是串在输入、输出之间，故称它为串联限幅电路。图中， 若二极管具有理想的开关特性，那么，当u i 低于 E 时，D 不导通， u o ＝E ；当 u ｉ高于 E 以 后，D 导通， u o ＝ u i 。该限幅器的限幅特性如图所示，当输入振幅大于 E 的正弦波时，输 出电压波形见。可见，该电路将输出信号的下限电平限定在某一固定值 E 上，所以称这种限幅器为下限幅器。如将图中二极管极性对调，则得到将输出信号上限电平限定在某一数值上的上限幅器。 D E u i 幅限特性 2、二极管上限幅电路 在下图所示二极管上限限幅电路中，当输入信号电压低于某一事先设计好的上限电压时，输出电压将随输入电压而增减；但当输入电压达到或超过上限电压时，输出电压将保持为一个固定值，不再随输入电压而变，这样，信号幅度即在输出端受到限制。 u i u E R u i u O u O E E t t t

R u i D 1 D2 u O E E t 3、 二极管双向限幅电路 将上、下限幅器组合在一起，就组成了如图所示的双向限幅电路。 u i u E E E E 四、实验内容 1、实验电路图如下图所示。 2、观察输出电压与输入电压的波形并记录，测试输出电压与输入电压的关系，即进行传输特性测试并记录。 3、对结果进行分析，并得出结论五、数据记录 A ： -3.751V -2.145V -1.140V 1.340V 2.279 5.525 7.726 B: -2.547V -2.145V -1.139V 1.340V 2.279 5.429 5.563 六、数据处理和实验结论 1. 这些数据都几乎一样，没什么太大差别。 2. 结论：二极管最基本的工作状态是导通和截止两种。 信号幅度比较小时的电路工作状态，即信号幅度没有大到让限幅电路动作的程度，这时限幅电路不工作。 信号幅度比较大时的电路工作状态，即信号幅度大到让限幅电路动作的程度，这时限幅电路工作，将信号幅度进行限制。 第三小组： 时间：2012 年 5 月 10 日星期四 t

方法检出限讲解

检测能力一览表 检测产品/类别检测项 目/参 数序号 检测项 目/参数 名称 检测标准（方法）名称及编号（含年号）使用仪器 最低检出浓 度（量） 水和废水检测参数1 水温 水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法 GB/T 13195-1991 玻璃温度计0.1oC 2 色度 水质色度的测定 GB/T 11903-1989 玻璃器皿（0-70）度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理 指标》GB/T5750.4-2006中1.1 / / 3 透明度 水质塞氏盘法3.1.5.2 《水和废水监测分析方 法》（第四版国家环保总局 2002年） / 0.5cm 4 臭和味 文字描述法3.1.3.1 《水和废水监测分析方法》 （第四版国家环保总局 2002年） / / 5 浊度 水质浊度的测定 GB/T 13200-1991 / 3度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理 指标》GB/T5750.4-2006中2.2目视比浊法 / 1度 6 pH 水质 pH值的测定玻璃电极法 GB/T 6920-1986 PHS-3CW pH计 2.00-12.00 （检测范围）

《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指 标》 GB/T 5750.4-2006 5.1玻璃电极法 7 悬浮物 (溶解性 总固体、 残渣等) 水质悬浮物的测定重量法 GB/T 11901-1989 FA2104N电子天平4mg/L 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理 指标》GB/T5750.4-2006中8.1 8 电导率水质实验室电导率仪法3.1.9.2 《水和废水 监测分析方法》（第四版国家环保总局 2002 年） 电导率仪 1μS/cm (25℃) 9 总硬度 （钙和 镁总量） 水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T 7477-1987 酸式滴定管0.05mmol/L 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理 指标》 GB/T5750.4-2006中7.1 10 钙水质钙和镁总量的测定原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989 TAS-986AFG 原子吸收分光光度计 最低检出浓度 0.02mg/L 11 镁水质钙和镁总量的测定原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989 TAS-986AFG 原子吸收分光光度计 最低检出浓度 0.002mg/L 12 矿化度 （全盐 量） 水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 FA2104N电子天平10mg/L 13 溶解氧水质溶解氧的测定碘量法 GB/T 7489-1987 酸式滴定管0.2 mg/L 14 磷酸盐水质钼锑抗分光光度法GB11893-89 TU-1900 紫外分光光度计 0.01mg/L

土壤化探规范模板

中华人民共和国地质矿产行业标准 土壤地球化学测量规范 DZ／T 0145-94 1 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了土壤地球化学测量工作中主要方法、技术要求和规则。 1.2本标准适用于金属矿产地质勘查。铀矿、地热、非金属矿产地质勘查的土壤测量工作也可参照执行。 2 引用标准 GB／T 14496 地质矿产地球化学勘查名词术语 DZ／T 0011 地球化学普查规范(比例尺1: 50000) DZ／T 0075 地球化学勘查图图式, 图例及用色标准 3 总则 3．1 土壤地球化学测量(简称土壤测量), 是以上壤为采佯对象所进行的地球化学勘查工作。3．2 土壤地球化学测量主要用于矿产地质勘查的详查阶段, 也可用于在区域调查、普查阶段中水系沉积物测量无法进行的地区。 3．3 土壤地球化学测量可用于找矿以及各类异常和矿化点的查证、评价, 也可为地质填图提供信息。 3．4 区域调查和普查的土壤测量方法, 其主要技术要求, 按化探区域调查和化探普查的规范执行。

3．5 用于金属矿产地质勘查的土壤测量应选择在残坡积层发育地区进行。 4 工作设计 4．1 资料收集 编写土壤测量的工作设计前, —般应收集和分析以下资料: a．测区的地理和交通、生活情况以及测地资料; b．测区及外围地质特征, 矿产、矿床类型和成矿规律, 矿床氧化淋失程度等特点; c．测区及外围以往地质、物探、化探、遥感等的工作程度和工作成果; d．测区的地形、地貌、水文、气象, 第四纪覆盖物(特别是土壤)的类型, 植被特征, 人工污染情况等有关资料; e．表生作用对指示元素的影响及表生赋存状态。 4．2 方法有效性与技术试验 4．2．1 野外踏勘 编写设计前应对测区进行必要的现场踏勘工作、取得第一手资料, 以了解所收集资料方法技术的有效性, 其内容包括: a．检查核对所搜集资料的可靠程度; b．确定试验地点和测区的有效范围; c．实地考察工区的交通、生活及工作条件。 4．2．2 设计前的技术试验 4．2．2．1 有前人工作过的测区或邻区, 设计时其主要技术指标和

(完整版)检出限的详细计算方法

1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。 2. 计算公式为： D=3N/S （1） 式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限 而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2） 式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量 将式（1）和式（2）合并，得到下式： D=3N×Q/I (3) 式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。 3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。 1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获

得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。 2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。 4.注意事项 由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义： ①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度； ②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2； ③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。 除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。