TSP的测定

空气中总悬浮颗粒物（TSP）的测定

一．实验目的

1．了解TSP采样器的构造及工作原理。

2．掌握重量法测定空气中总悬浮颗粒物（TSP）的基本技术及采样方法。二．实验原理

以恒速抽取定量体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则空气中粒径小于100微米的悬浮颗粒物，被截留在滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。

三．实验仪器、设备

1．小流量TSP采样器（1L/min）。

2．流量校准装置。

3．超细玻璃纤维滤膜、滤膜保存袋（或盒）、镊子。

4．电子天平（感量0.1mg）。

5．恒温恒湿箱。

四．实验步骤

1．滤膜准备：每张滤膜使用前均需认真检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜。采样滤膜在称量前需在恒温恒湿箱平衡24小时，平衡温度取15～30℃，并在此平衡条件下迅速称量，精确到0.1mg，记下滤膜重量W0。称好后的滤膜平展放在滤膜保存袋（或盒）内。

2．采样：打开采样头顶盖，取下滤膜夹，将称量过的滤膜绒面向上，平放在支持网上，放上滤膜夹，再安好采样头顶盖，开始采样，并记下采样时间，采样时的温度T（K）、大气压力P（kPa）和现场采样流量Qt（L/min）。样品采好后，取下采样头，用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜保存袋（或盒）内，若发现滤膜有损坏，需重新采样。

3．称量：将采样后的滤膜放在恒温恒湿箱中，与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24小时后，用电子天平称量，精确到0.1mg，记下采样后的滤膜重量W1。有关数据记录如下：

硫化氢的测定

硫化氢的测定 (依据GB/T 14678-93) 1适用范围 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲 二硫的测定。气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行 浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。 2原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环 境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含 量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量 低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下 对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD 对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量 的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干 扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进 行标定。 3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯 3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯 3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯 3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯 3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯 3.1.8液态氮 3.2色谱仪载气和辅助气体 3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009） —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 （1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 （2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。 （3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 （5）硫酸溶液，1+6。 （6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1：达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2：平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大 0.10 ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ（μg/ml）计算： ρ =(C?V?-C?V?/V)×12.00×1000

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009 ) —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原 理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 (1)溴酸钾标准贮备 溶液［c(1/6 KBr03)=0.100 0 mol/L］准确称取 1.391 8 g溴化钾(优级纯，180C烘2 h ),置烧杯中，加入少量水溶解，移入 500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 (2)溴酸钾-溴化钾标准溶液［c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L］吸取 10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml容量瓶中，加入1.0g溴化钾(KBr),用 水稀释至标线。 (3)硫代硫酸钠标准贮备溶液［c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L］。 (4)硫代硫酸钠标准工作溶液［c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L］临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 (5)硫酸溶液，1+6。 (6)淀粉指示剂溶液［p =2.0 g/L］称取0.20g可溶性淀粉，用少量

水调成糊状，慢慢倒入100 ml沸水,煮沸至溶液澄清。 （7）磷酸盐缓冲溶液，［c（KH2PO4-Na2HPO4）=O.O50riol/L］称取 6.8 g 磷酸二氢钾（KH2PO）7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPC）溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2（简称IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9） IDS标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放 24 h后标定。此溶液在20C以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取 20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在16 C 士 1 C生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时［注1］，加入5.0 ml 硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于16 C 士 1C暗处放置35 min 士1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置 5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5 ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积［注2］。注1:达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡（HJ 504—2009）所需要的时间。 注2:平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大0.10 ml。 每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度P(血/ml)计算：

环境空气-硫化氢直接显示分光光度法

环境空气-硫化氢的测定 直接显色分光光度法 1.原理 硫化氢气体被空气中硫化氢吸收显色剂直接吸收的同时，发生显色反应，生成一种稳定5-7d的棕黄色化合物，于波长400nm处有最大峰值。空气中氧不干扰测定100ugCr、100ugMn、100mgNO2、10mgSO2对测定无影响，氯气、氯化氢、臭氧干扰测定，可用气体分离管去除约356ugCl2、66ugHCl、42ugO3的干扰。 方法检出限为0.2ugH2S/3ml。当吸收显色剂为3ml，采气流量为0.5L/min，采气时间为60min时，方法检出浓度为0.006mgH2S/m3 2.仪器 2.1吸收管：气泡吸收管 2.2大气采样器（流量0-1L/min） 2.3硫化氢生成反应器（容积约为350ml） 2.4硫化氢反应-吸收装置 2.5分光光度计 2.6气体分离管的制作 3．试剂 3.1 氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L：称取15.0g氢氧化钠溶解于250ml水中，冷却后，转入250ml塑料瓶中保存。 3.2 硫酸溶液C（H2SO4）=9mol/L：先加入400ml水于2000ml烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500ml硫酸，待完全冷却后至室温后转入1000ml玻璃瓶中，加水稀释至1000ml，混匀。 3.3 硫酸溶液C（H2SO4）=3mol/L:量取9 mol/L硫酸83.3ml于250ml玻璃瓶中，加水稀释至250ml，混匀。 3.4 硝酸溶液C(HNO3)=7.5mol/L:量取250ml浓硝酸于500ml水中，混匀，转入500ml玻璃瓶中保存。 3.5 淀粉溶液（10g/L）：称取0.5g淀粉于100ml烧杯中，加入50ml沸水，使其溶解，冷却后备用。 3.6 不含结晶水的固体硫化钠：指除含负二价硫外，不含其它硫化物，试剂贮存

095环境空气和废气硫化氢的测定

江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书环境空气和废气硫化氢的测定 JCZY—095 编制人 校核人 批准人 批准日期

环境空气和废气 硫化氢的测定作业指导书 1 引用标准 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局2007年 《环境空气和废气 硫化氢的测定 碘量法》 2 适用范围 本法适用于空气和废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度的测定。 3 原理 用乙酸锌溶液采集硫化氢，生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 4 检出限 测量范围：3mg/m 3 以上。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1盐酸溶液：1+1 5.2吸收液：称取10.0g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ）溶解于水，加冰乙酸5.0ml ，加水稀释至500ml ； 5.3 碘贮备液，C （1/2I 2）=0.10mol/L ；准确称取12.7g 碘(I 2)于烧杯中，加入40g 碘化钾(KI)和25mL 水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000mL,摇匀并贮存于棕色细口瓶中。 5.4碘溶液，C （1/2I 2）=0.0050mol/L ：量取50mL 碘贮备液，用水稀释至250mL ，贮于棕色细口瓶中。 5.5 硫代硫酸钠溶液C （Na 2S 2O 3）＝0.1000mol/L ： 称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H2O ）溶液于1000mL 新煮沸并已冷却的水中，加0.2g 无水碳酸钠（Na2CO3），贮于棕色细口瓶中。放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊，应该过滤。 标定方法：在250mL 碘量瓶中，吸取碘酸钾标准溶液25.00mL ，加70mL 新煮沸并已冷却的水，加1.0g 碘化钾（KI ），振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L 盐酸溶液10.0mL ，立即盖好瓶塞，混匀。于暗处放置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加5mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度。 C （Na 2S 2O 3）＝ V 67.3550 ??W （1） 式中 C （Na 2S 2O 3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ； W ——称取的碘酸钾的重量，g ； V ——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； 35.67——相当于1L1mol/L 硫代硫酸钠溶液（Na 2S 2O 3）的碘酸钾（1/6KIO3）的质量，g 。 5.6 硫代硫酸钠标准溶液，C （Na 2S 2O 3）＝0.0050mol/L ；取50.00mL 标定过的0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液，置于1000mL 容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 江苏省百斯特检测技术有限公司 作业指导书 环境空气和废气 硫化氢的测定 第 2 页 共 3页 第 0次修改 江苏省百斯特检测技术有限公司 环境空气和废气硫化氢的测定

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧得测定(ＨJ 5０4－20 ０9) —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目得 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量得原理与方法; 2、熟练掌握滴定操作; 3、熟练掌握采样仪器与分光光度计得操作、 二、实验前准备 １、试剂 (1)溴酸钾标准贮备溶液[c(１/６KＢrO3)＝0。10００ moｌ/Ｌ］准确称取１.391 8 g 溴化钾(优级纯,1８0℃烘２ｈ),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500mｌ容量瓶中,用水稀释至标线。 (２)溴酸钾—溴化钾标准溶液[ｃ(1／6 KBrO5)＝ 0。０１0 0 mo ｌ/L］吸取 1０.０0 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线、 (３)硫代硫酸钠标准贮备溶液［c(Na2S２Ｏ3)= ０。1000 ｍol/Ｌ］。 (4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Ｎa2S2O3)= 0.０0500 mol／L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温得水准确稀释

20 倍。 (５)硫酸溶液,１+６。 (６)淀粉指示剂溶液[ρ＝2.0 g/L］称取0。20ｇ可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清、 (７) 磷酸盐缓冲溶液,[c(ＫH2PO4－Ｎa2HPO4)=0、050 ｍoｌ/Ｌ]称取6。8 ｇ磷酸二氢钾(ＫH２PO4)、7。1 ｇ无水磷酸氢二钠(Ｎａ2HPO４),溶于水,稀释至1０00 ml。 (8)靛蓝二磺酸钠(C１6H8Ｏ8Ｎa2Ｓ2)(简称ＩDS),分析纯、化学纯或生化试剂。 (９)IDS 标准贮备溶液:称取0。25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入５00 ｍl棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放２4 ｈ后标定。此溶液在2０℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法:准确吸取20。00 ml IDＳ标准贮备溶液于２５0 ml碘量瓶中,加入20、00 ml溴酸钾－溴化钾溶液再加入５0 ｍl水,盖好瓶塞,在１6℃±1℃生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时［注1］,加入5、0 ml硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于１6℃±1℃暗处放置３5 min±１、０ｍin后,加入1。0 g 碘化钾,立即盖塞,轻轻摇匀至溶解,暗处放置5 min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5 ml淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色消退,终点为亮黄色。记录所消耗得硫代硫酸钠标准工作溶

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法.

硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

环境空气检测总结

环境空气检测 一、卫生标准和标准检验方法 （一）公共场所卫生标准 物理指标：温度、相对湿度、风速、新风量、噪声、照度 化学指标：二氧化碳、一氧化碳、氨、甲醛、可吸入颗粒等 （二）室内空气质量标准 GB/T18883-2002物理指标：温度、相对湿度、风速、新风量 化学指标：二氧化碳、一氧化碳、氨、臭氧、二氧化硫、二氧化氮、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物、可吸入颗粒、苯并[a]芘。 二、环境空气样品特点 空气流动性大（2）空气可压缩性（3） 空气样品受环境气象因素影响大 （4）空气中污染物浓度变化大（5）污染物种类多，浓度低 三、空气中污染物存在的状态： （1）气体：如CO、CO2等，以分子状态分散到空气中形成均相混合物 （2）蒸汽：如苯、甲苯、汞等 （3）颗粒物和气溶胶： 四、采样方法 根据被测物质在空气中存在的状态和浓度，以及所用的分析方法的灵敏度，可选择不同的采样方法。一般分为两个。 直接采样法：适用于被测物浓度高，方法灵敏度高。结果代表瞬时或短时间内的平均浓度。速度快，经济，方便。所用容器：塑料袋、注射器、真空管（瓶）等 富集采样法：适用于被测物浓度低，方法灵敏度低。采样时间长，分析结果是在采样时间内的平均浓度。方法有：溶液吸收法、固体吸收法、低温冷凝法、滤料采样法等。 气体污染物采样：直接采样法 溶液吸收法：气泡直径越小，在吸收液中停留时间越长，吸收效率越高。 固体吸附剂法：适用于气体和蒸汽污染物。 无泵采样法 颗粒物采样法：（1）颗粒物粒径表示方法：几何直径、空气动力学当量直径 （1）总悬浮颗粒TSP，指悬浮在空气中粒径小于100μm的全部颗粒物； 可吸入颗粒PM10： 空气体积换算： 标准状态（0℃，101.3KPa）： 参比状态（25℃，101.3KPa）： 通常有两种： mg/M3（or mg/M3），ppm10-6（or ppb） 二者可进行互换：

大气中硫化氢的测定方法

大气中硫化氢的测定方法 硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。对空气相对密度1.19，在标准状况下1L气体质量为1.54g，1体积水溶解2.5体积硫化氢，其水溶液呈酸性。与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。硫化氢能被氧化，根据氧化条件和氧化剂的不同，氧化的产物也不同，与碘溶液作用生成单体硫，在空气中燃烧生成SO2，和氯或溴水溶液作用生成硫酸。 在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢，某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢，在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。在工业上，炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。硫化氢在大气中很不稳定，逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。 硫化氢是有腐蛋的恶臭味，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。硫化氢对农作物的毒害要比对人的毒害轻得多。 硫化氢化学测定方法很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，检气管法和亚甲基蓝比色法等。其中以亚甲基蓝比色法应用最普遍，且方法灵敏，适用于大气测定。由于硫化氢极不稳定，在采样和放置过程中易被氧化和受日光照射而分解，所以吸收液成分选择应要考虑到硫化氢样品的稳定性问题。因此，在碱性氢氧化镉吸收液中加保护胶体，如阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵，将所形成的硫化镉隔绝空气和阳光，减小氧化和光分解作用。用锌氨络盐溶液加甘油作吸收液是将 H2S形成络合物使其稳定。 硫化氢仪器测定有库仑滴定法和火焰光度法，其原理与本章第一节二氧化硫相似。所用选择性过滤器要让H2S定量通过，又能排除其他干扰气体。 一、聚乙烯醇磷酸铵吸收－亚甲基蓝比色法〔1〕 (一)原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 (二)仪器 (1)气泡吸收管普通型，有10m1刻度线，并配有黑色避光套。 (2)空气采样器流量范围0.2～2L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。 (3)具塞比塞管10ml。 (4)分光光度计用20mm比色皿，在波长665nm处，测定吸光度。 (5)渗透管配气装置渗透管恒温浴的温度应控制在±0.1℃之内，配气体系统中气体流量误差应小于2%。 (三)试剂 (1)吸收液称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)

(环境管理)环境空气手工监测

三、环境空气手工监测 一、填空题 1．标准状态：指温度为_______273___K，压力为 ____101.325______kPa时的状态。 2．硫酸盐化速率的采样方法：将用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜（碱片）暴露于环境空气中，环境空气中的_______二氧化硫___、____硫酸雾______、_____硫化氢_____等的与浸渍在滤膜上的碳酸钾发生反应，生成硫酸盐而被固定的采样方法。 3．连续采样吸收瓶阻力测定应每月进行1次，当测定值与上次测定结果之差大于____0.3______ kPa时，应做吸收效率测试，吸收效率应大于_____95_____ %。不符合要求者，不能继续使用。4．2000年1月，国家环境保护总局对《环境空气质量标准》（GB3095—1996）进行了修订，取消NO x指标，将NO2的二级标准的年平均浓度限值由0.04 mg/m3改为_____0.08_____ mg/m3；日平均浓度限值由0.08 mg/m3改为_____0.12____ mg/m3；小时平均浓度限值由0.12 mg/m3改为____0.24______ mg/m3。 5．在无组织排放监测时，按规定在污染源单位周界外设监控点的监测结果，以最多______4____个监控点中的监测浓度最高点的测值作为“无组织排放监控浓度值”。 6．气态污染物的采样方法包括直接采样法、有动力采样法和被动式采样法，其中直接采样法有_____注射器采样_____、______塑料袋采

样____和固定容器法采样。 7．进入空气中的有机污染物种类很多，比无机物要多得多，大体上可分为_____挥发性有机物_____和_____半挥发性有机物_____ 。8．北方冬季建筑施工，在水泥中加入______尿素____作防冻剂，其在墙壁或地面中会逐渐分解，释放出刺人眼睛并有强烈难闻氨气的臭味。 9．降水样品送到实验室后，应先取一部分样品先测定_____电导率_____，然后测定pH值。如进行离子组分测定，应将其余样品用 _____0.4um有机微孔_____滤膜过滤，滤液收集到洁净的聚乙烯塑料瓶中，加盖，贴上标签并编号，立即进行离子组分测定或置于冰箱内低温4℃保存。 10．当用大或中流量采样器采集PM10颗粒物样品时，所用滤膜应在平衡室内平衡。平衡的时间为_____24h_____。国家环境空气质量标准（GB3095—1996）中规定的PM10二级日均值浓度标准是 _____0.150_____ mg/m3。 11．甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T15262—1994）测定二氧化硫，其方法最低检出限为0.2 ug/10 mL，当用10 mL吸收液采气30 L时，最低检出浓度为_____0.007_____ mg/m3。 12．降尘监测，集尘缸放置高度应距离地面5~12 m，在某一区域内采样，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置在屋顶平台上，采样口应距平台_1~1.5__ m，落入集尘缸的树叶、昆虫___不计入_______ 降尘中，集尘缸中加入乙二醇，是为了_____

环境空气 臭氧的测定题库及答案

①环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB／T15437—1995) ②臭氧的测定硼酸碘化钾分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版) 一、填空题 1．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，空气中氯气和二氧化氯的存在使臭氧的测定结果 (偏高或偏低)。① 答案：偏高 2．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，靛蓝二磺酸钠(IDS)吸收液在20℃以下暗处存放，可使用 (时间)。① 答案：一个月 3．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，采集零空气样品所使用的活性炭吸附管临用前在二保护下400℃烘 h；冷却至室温，装入双球玻璃管中，两端用玻璃棉塞好，密封保存。① 答案：氮气 2 4．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，每批样品至少采集个零空气样品。① 答案：两 5．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，臭氧样品的采集、运输及存放过程中应严格避光；样品于室温暗处存放至少可稳定 d。① 答案：3 6．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧时，空气通过吸收管前的三氧化铬氧化管，可除去和等还原性干扰气体。② 答案：二氧化硫硫化氢 二、判断题 1．测定环境空气中臭氧的硼酸碘化钾分光光度法，方法灵敏、简单易行，臭氧浓度可在测定的总氧化剂浓度中减去零空气样品浓度得到。( )② 答案，正确 2．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，二氧化氮使臭氧的测定结果偏低，约为二氧化氮质量浓度的6％。( )① 答案：错误

正确答案为：二氧化氮使臭氧的测定结果偏高。 3．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，当空气中二氧化硫、硫化氢和氟化氢的浓度分别高于50μg／m3、110μtg／m3和2.5μg／m3时，干扰臭氧的测定。( )① 答案：正确 4．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，样品采集应选用棕色的多孔玻板吸收瓶直接采样。( )① 答案，错误 正确答案为：应在多孔玻板吸收瓶外罩上黑布套，当确信空气中臭氧浓度较低，不会穿透时，可用棕色吸收管直接采样。 5．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧时，样品采集时在氧化管和吸收管之间采用乳胶管连接。( )② 答案：错误 正确答案为：应该用聚四氟乙烯管以内接外套法连接，不可直接采用乳胶管连接。6．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧，配制吸收液时，应吸取0.050mol／L硫代硫酸钠溶液0.95ml，用水定容至500ml。( )② 答案：错误 正确答案为：应该用硼酸碘化钾溶液定容。 三、选择题 1．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧时，配制硼酸碘化钾溶液的方法为：需称取10.0g碘化钾和6.2g硼酸，溶解于水，稀释至1000m1，下放置 (时间)使用。( )② A．室温，1d后 B．冷藏，1d后 C．室温，当天 答案：A 2．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧，采集臭氧样品时，当吸收管中的吸收液褪色约％时，应立即停止采样。( )① A． 70 B．50 C．40 D．30 E．20 答案：B 3．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧，采样时氧化管和臭氧过滤器略微倾斜，以防三氧化铬和二氧化锰玷污后面的吸收液。( )② A．向下 B．向上