仪器分析
《仪器分析》试卷（编号：01－A）
一、选择题（每小题1.5分，共24分）
1．气相色谱中，可以用来定性的色谱参数是：（C）
A．峰面积B．峰高C．保留值D．半峰宽
2．衡量色谱柱柱效的指标是：（A）
A．理论塔板数B．容量因子C．相对保留值D．分配系数
3．为提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的：（B）
A．两倍B．四倍C．六倍D．八倍
4．用离子选择性电极标准加入法进行定量分析，对加入标准溶液的要求为（A）A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小
C．体积大，浓度高D．体积大，浓度低，
5．在极谱分析中，消除迁移电流的方法通常是加入：（B）。
A．离子强度缓冲剂B．支持电解质C．除氧剂D．极大抑制剂
6．测定pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了：（D）
A．避免产生酸差B．避免产生碱差
C．消除温度的影响D．消除不对称电位和液接电位
7．电位法测定F-含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中NaCl的作用是：（B）
A．控制溶液pH在一定范围内B．使溶液离子强度保持一定值
C．掩蔽Fe3+干扰离子D．加快响应时间
8．严重限制经典极谱分析检测下限的因素是：（D）
A．电解电流B．扩散电流C．极限电流D．充电电流
9．双光束分光光度计主要可消除：(D)
A．比色皿不配对造成的误差B．试剂不纯造成的误差
C．入射光不纯造成的误差D．光源强度不稳定造成的误差
10．考察光谱仪器对两个波长很接近的光能否分辨出来的能力是指光谱仪器的
（B）（A）.色散率（B）.分辩本领（C）.灵敏度（D）.聚光本领
11．在AES分析中最有发展前景的光源是(C)
（A）.交流电弧；（B）.直流电弧；（C）.ICP焰炬；（D）.高压火
12．在下列几个光源中，哪个灯谱线的半高宽最小？(B)（A）.氘灯（B）.C u空心阴极灯（C）.钨丝灯（D）.H2灯
13．化学位移是由于核外电子云的_______所引起的共振时磁场强度的移动现象。
(D) A.拉摩尔进动，B.能级裂分，C.自旋偶合，D.屏蔽作用。
14．电磁波是个大家族，波长为280nm的电磁场波属于下列哪个区？（D）（A）.近红外区；（B）.可见光区；（C）.远紫外区；（D）.近紫外区. 15．下列化合物中，有n→π*,δ→δ*,π→π*跃迁的化合物是（B）
A.一氯甲烷；B丙酮；C．丁二烯；D．二甲苯。
16．下列化合物含C，H，O，N和S，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？（B）
A．C6H6；B．C8H5NO2；C．C4H2N6O；D．C6H10O2S。
二、填空题(每空1分，共20分)
1.液相色谱法按固定相的物态不同，可分为液液色谱和液固色谱。
2.气相色谱使用的载气一般可用氢（氮、氦）气，而不能用氧气。
3.阳极溶出伏安法中的两个主要步骤是：先是进行阴极还原富集；然后进行阳
极氧化溶出过程。
4.运用光吸收定律的条件是___单色光__及均匀非散射的稀溶液______。
5.在电位分析中，常用来提供恒定电位的电极有____甘汞_____电极和___银-
氯化银___电极。
6.ICP的火焰可分为三个区分别为：焰心区、内焰区和尾焰区。
7.火焰原子化器的燃烧器可分为预混合型和全消耗型两类。
8.乙炔分子有___7__种振动自由度。[SiO4]-4阴离子团有__9__种振动自由度。
9.棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适
用于可见光谱区。
10.MS仪器中，单聚焦质量分析器只实现了能量聚焦，而双聚焦质量分析器除
具有单聚焦质量分析大路的聚焦功能外，还实现了方向聚焦。
三、判断题（每小题1分，共10分）
1．色谱分析中其他条件不变，相比减少不会引起分配系数改变。（√）2．对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。（?）3．氢火焰离子检测器对所有的化合物均有响应，故属于通用型检测器。（?）4．极谱分析中需要在底液中加入表面活性剂作为支持电解质，其目的是消除极谱极大。（√）5．用氟离子选择电极测定水中F—时，溶液的pH值过高会使测定结果偏高。
（√）6．分子能级跃迁的能量差愈大，其吸收光子的波长就愈长。（?）7．棱镜分光产生非匀排光谱，而光栅分光则产生匀排光谱。（√）
8．ICP焰炬中，外管切向通入Ar的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。（√）
9．荧光也叫二次光，都属吸收光谱的范畴。（?）
10．电子光谱是一种带状光谱，而分子光谱是一种线状光谱。（?）
四、简答题（每小题4分，共16分）
1．原子发射光谱分析对其光源的何要求？
答：对光源的要求:
（1）具有足够的蒸发、原子化和激发的能力；
（2）良好的稳定性和再现性；
（3）试样组成影响小；
（4）线性分析范围宽，应用范围广泛。
2.为什么在AAS分析中不能用钨丝灯？应使用何种光源？
答:不能，应用能发射锐线光源的光源如：空心阴极灯（无极放电灯）。(2分)
钨丝灯是发射连续光谱，峰半宽达200nm，而原子吸收线的半宽仅10-3nm，
所以必须用空心阴极灯(发射线半宽约10-3—10-4nm)才能测量出吸光度。
否则，如用钨丝灯测得的A值仅0.005-0.002，易被测量误差所淹盖，致使测量灵敏度极差。(2分)
3．画出高效液相色谱仪基本结构示意图。
答：储液瓶－高压泵－进样器－色谱柱－检测器－记录系统
4.荧光物质的荧光光谱有哪两种光谱，它们之间有什么样的关系？
答：荧光光谱有激发光谱与发射光谱。
关系：（1）发射光谱的波长比激发光谱的长(Stokes 位移)；
（2）荧光发射光谱的形状与激发波长无关
（3）荧光光谱与激发光谱呈镜像关系
五、计算题（共16分）
1．（4分）用下面电池测定溶液pH 玻璃电极｜H +溶液（x mol/L ）||SCE
用pH=4.00缓冲溶液，25℃时测得电动势为0.209v 。该用未知液代替缓冲溶液，
测得电动势为0.362v ，0.108v ，计算未知液pH （已知V 242.0O SCE =?）
解：pH x =pHs+(E x –Es)/0.059 (1分)
求锝：当E x =0.362v 时，pH x =4.00+(0.362-0.209)/0.059=6.59 (2分)
当E x =0.108v 时，pH x =4.00+(0.108-0.209)/0.059=2.29(1分)
2．（6分）某有色溶液在2.0cm 厚的比色皿中测得透光度为1.0%,
仪器的透光度读数T 有±0.5%的绝对误差。试问:
(1)测得结果的相对误差是多少?
(2)欲使测量的相对误差为最小，溶液的浓度应稀释多少倍?
(3)若浓度不变，问应用多厚的比色皿较合适(3cm,1cm,0.5cm)?
解：(1)?c c ＝0434.lg ?T T T ＝0434********.(.%).lg .?±?100%=±10.85% (2分)
(2)当A =0.434时测量误差最小
A 1=-lg T =-lg0.01=2A 2=0.434
A A c c 1212=＝
20434.≈5,故应稀释约5倍 (2分) (3)b b A A 121
2=(浓度不变)
b 2=b 1A A 21
＝b 1?04342.≈151b b 1为2cm,故应选用b 2=0.5cm (2分)
3.（6分）用15cm 长的C 18柱分离两个组分，已知在实验条件下的有效塔板数为2860，用苯磺酸溶液测得死时间t m =1.31min ，测得t R1=
4.30min ，测得t R2=4.58min 。 求：(1)α、R
(2)若增加柱长为30cm ，两组分能否完全有效分离。
解：（1）'22'11 4.58 1.31 1.094.30 1.31
R r M R r M t t t t t t α--====--(2分)
111.09
R αα=?－ 1.09－＝1.10(2分)
(2)R 12/R 22=L 1/L 21.102/R 2=0.15/0.30
R 2=1.556 (1分)
能完全有效分离 (1分)
六、图谱解析题（共14分）
1．（8分）某有机化合物由C,H,O 组成，MS 谱分析获得m/Z(M +.)=108，存在分子离子峰，分子式中C 占77.8%，其IR 谱如下图所示，
试分析该化合物的分子结构式？写出化合物的名称，并写清谱峰的归属？ 解析：
⑴. 由MS 谱获得该分子相对分子质量为108,获得
C 的原子数=108×77.8%/12=7
并推得只有1个O 和8个H ，即某化合物的分子式为：C 7H 8O(2分)
⑵.U(不饱和度)=1+7-4=4(1分)
⑶.红外谱峰的归属：cm -1归属备注
3400(宽峰)νas (OH)羟基
2960νas (-CH 3)甲基
2870νs (-CH 3)甲基
1600νas (-C=C-)苯中
1580νas (-C=C-)苯中
1500ν(-C=C-)苯中
1450ν(-C=C-)苯中
1370δs (-CH 3)甲基
1180νs (C-O)苯环与甲基之间
950γ(-OH)羟基
785γ(=CH)(3H)间位取代(苯中)
695δ(苯环)苯中(6分)
⑷.结论：OH
CH
3(1分)，
2.（6分）某化合物分子式为C 9H 12，其NMR 谱如下,积分高度比为（从左至右Ha ：Hb ：Hc=5.3：1.1：6.4）,试推断其结构。
解：U(不饱和度)=1+9-(0-12)/2=4可能含苯环结构。（1分）
吸收峰位置峰强度质子数对应基团峰裂分相邻基团信息
δ=7.35.35单取代苯环
δ=2.91.11-CH-7重峰相邻碳有6个氢
δ=2.06.462-CH 32重峰相邻碳有1氢
（4分）
该化合物的结构式为CH H 3C
CH 3
（1分）
《仪器分析》试卷（编号：01－B ）
一、选择题（每小题1.5分，共24分）
1.要使相对保留值增加，可以采取的措施是（B ）
A.采用最佳线速
B.采用高选择性固定相
C.采用细颗粒载体
D.减少柱外效应
2.液固色谱中，样品中各组分的分离是基于（C ）
A.各组分的化学性质的不同
B.各组分在流动相中溶解度不同
C.在吸附剂上的吸附能力的不同
D.挥发性的不同
3.能使氢火焰离子化检测器产生响应的物质是（B ）
A.所有有机物质；
B.电离势低于氢的有机物；
C.永久性气体；
D.有机物和水
4.用玻璃电极测量溶液pH 值时，采用的定量方法为（ B ）
A.校正曲线法
B.直接比较法
C.一次加入法
D.增量法
5.极谱法中通氮气的目的在于：（B ）
A.除去CO2
B.除去O2
C.除去空气
D.搅动电介质溶液
6.离子选择电极的选择性主要由：（B）
A.电活性物质在溶液中的溶解度所决定
B.敏感膜的活性材料性质所决定
C.试液中被测离子性质所决定
D.试液中共存离子性质所决定
7.极谱法的工作电极是:（D）
A.氢电极
B.甘汞电极
C.玻璃电极
D.滴汞电极
8.下面说法，错误的是（D）
A.溶出伏安法具有较高的灵敏度，是因为将大体积试液中的被测物质富集到
微小体积的电极上，使浓度增大，快速溶出时则电流大大增加。
B.阴极溶出伏安法中，富集过程是电氧化，溶出过程是电还原。而在阳极溶
出伏安法中，富集过程是电还原，溶出过程是电氧化。
C.富集过程中，电极反应产物常以汞齐或难溶化合物形式被浓集。
D.溶出都是极化电压以一定速度(一般＞20mV/S)由正电位向负电位方向线性
变化。
9.高浓度示差法和一般分光光度法不同点在于参比溶液不同，前者的参比溶为
(D)
A.待测溶液
B.试剂空白
C.比待测溶液浓度稍高的标准溶液
D.比待测溶液浓度稍低的标准溶液
10.紫外-可见分光光度法不涉及的光谱类型是(C)
A.分子的带状光谱
B.分子的电子光谱
C.原子的吸收光谱
D.分子的吸收光谱
11.对棱镜摄谱仪,所得的光谱在一定波长范围内,其波长的分布是:(B)
A.均匀等距离分布
B.长波较密,短波较疏
C.短波较密,长波较疏
D.中间较密,两边较疏
12.下列哪种分析方法属于原子光谱(D)
A.红外光谱
B.紫外及可见光谱
C.化学发光
D.原子荧光
13.空心阴极灯的构造是：(D)
A.待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气；
B.待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气；
C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；
D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。
14.碳碳双键在下述四种结构中，其红外光谱吸收强度最小的是
(B)
A. H R R'H
B.R'
R H H C. H Cl H Cl D.H
R
H H 15.下列对于图谱坐标的说明不正确的是（D ）
A.MS 谱的横坐标是m/Z ，纵坐标是离子的相对强度I
B.UV 谱的横坐标是波长λ(nm)，纵坐标是吸光度A
C.IR 谱的横坐标是波数νcm -1)，纵坐标是红外辐射的透过率T
D.高分辩率1H-NMR 谱的横坐标是磁感应强度B 0，纵坐标是对射频辐射的吸收强度I 。
16.要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？(C )
A.电子轰击源
B.化学电离源
C.场致电离源
D.火花源
二、填空题(每空1分，共20分)
1.气相色谱常用的质量型检测器有 氢火焰离子化检测器 ，常用的浓度型检测器_热导检测器。
2.电位滴定法确定终点的三种方法有E -V 作图法,?E /?V -V 作图法(或一级微商法)__,?E 2/?V 2-V 法（或二级微商法）。
3.在极谱分析中使用饱和甘汞电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做去极化电极。
4．ICP 的矩管可分为外管、中管和内管，冷却气由 外 管沿切线引入，
载气由 内 管引入样品。
5．原子发射光谱仪可以分成四个部分：照明系统、准光系统、色散系统和投影系统。
6．用原子吸收光谱法测定钙的实验条件中，为了消除磷酸盐的干扰，可加入La
和Sr ，称为__释放__剂；也可加入EDTA ，称之_保护__剂。
7．C 3H 6N 2O 的不饱和度为____2_____。
8．中红外光区最常用的红外光源是： 硅碳棒 和 能斯特灯 。
9．影响化学位移的内部因素有诱导效应，共轭效应，和磁各向异性等。
10． 1H 的核自旋量子数为____1/2_____，12C 的核自旋量子数为____0_____。
三、判断题（每小题1分，共10分）
1.离子选择性电极宜于测定低价离子，对于高价离子，将其转变为电荷数较低的络离子后测定是较为有利的。 （√）
2.电位法中液接电位难以准确计算和测量，在实际工作中采用空白值扣除。（?）
3.不同物质结构不同，具有不同的量子化能级，能量差也不相同。所以物质对的光的吸收具有选择性。（√）
4.吸光系数的大小只取决于吸光物质与所用溶剂的性质。（?）
5.普通的分光光度法不适用于高含量或者极低含量物质的测定。（√）
6.气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（√）
7.液液分配色谱的固定液和流动相是由二种不同的溶剂组成。（?）
8.色谱分析中其他条件不变，相比减少不会引起分配系数改变。（√）
四、简答题（4小题，每小题4分，共16分）
1.在极谱分析中，为了消除迁移电流，在极谱分析中需要在电解池中加入大量的支持电解质。加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？ 答：大量支持电解质加入电解质后，导电性能加强，电阻会下降，但扩散电流决定于扩散到电极表面能发生还原反应的离子速度，而支持电解质是惰性的不发生电解反应，故不会增加电流。
2.在可见分光光法中对显色反应有何要求？
答：（1）灵敏度高；（2）选择性好；（3）有色物质的组成恒定，化学性质稳定；
(4)显色剂与络合物的最大吸收波长相差60nm 以上;(5)反应条件易于控制。
3．的键力常数分别是C －C 的3.6倍，若C －C 伸缩振动的吸收波长为
8300nm ，试求
的吸收波数。 答：7111012058300C C cm νλ--==
=ν=
C C
C C ν
ν≡-=
=12052286C C ≡=cm -1
4．简述高频电感耦合等离子体(ICP)光源的优点。
答：ICP 具有以下优点：
温度高可达6000K 以上，灵敏度高可达10-9；
稳定性好，准确度高，重现性好；
线性范围宽可达4~6个数量级；
可对一个试样同时进行多元素的含量测定；
自吸效应和基体效应小。
五、计算题（3小题，共16分）
1.(5分）用羧基硫醚活动载体膜铜离子选择电极测定0．02mol·L -1醋酸介质中的
2×10-4mol·L -1铜离子时相对误差是多少？铜电极的选择性系数Pot H Cu K +
+,2＝10，醋酸的，K a ＝1.8×10-5。
解：416.010H a mol L +--===?? (1分)
2/1++++=a K a '(1分)
24261'10(6.010) 3.610Cu a mol L +---=??=?? (2分)
6
4
3.610%100 1.8210--?=?=?相对误差(1分) 2.（5分）分配系数分别为200和220的两组分，在相比（V s ／V m ）为0.15柱上
分离。若使两组分完全分离，需多长色谱柱？设理论塔板高度为0.2mm 。 解：21
110/100 1.10K K α=== (1分) 1100.1516.5s m
V k K V =?=?= (1分) 222
221 1.1016.511616 1.549001 1.10116.5k n R k αα++????????==??= ? ? ? ?--???????? (2分) 349000.2100.981L nH m m -==??=≈ (1分)
3．（6分）用波长为213.8nm ，质量浓度为0.011μg·mL -1rZn 标准溶液 和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格数如下。计算该原子吸收分光光度计
解：10i
i=1A A==14.1810∑ (2分) )=0.531σ (2分) -30.010?330.531 1.121014.18c c D A
σ=
=??=?μg·mL -1 (2分) 六、图谱解析题（2小题，共14分）
1.（6分）化合物的分子式为C 6H 14，IR 光谱图如下如下，试推断其可能的分子结构结构。
解析:U(不饱和度)=1+n 4+1/2(n 3-n 1)=1+6+1/2(0-14)=0
故分子结构中不可能含有不饱和键，应该为烷烃。 (1分)
在大800－3000cm -1 有四个吸收峰说明化合物中既有CH 3又有CH 2。
在773cm -1 有一个吸收峰而在720处无吸收峰说明没有（CH ）n ,n≥4的结构。 在1378cm -1 只有一个吸收峰没出现两个强度相近的吸收峰，故没有－CH （CH 3）
2的结构。 (4分)
综上可推得化合物的结构为： (1分)
2．（8分）某一化合物的分子式为C 8H 10O 2,该化合物的IR 谱中3300cm -1左右有一宽峰，指纹区还有770cm -1吸收峰，它的1H-NMR 谱图如下：
δ
注：a,b,c,d 下的数字表示NMR 谱对四组质子积分线的强度比。
试计算其不饱和度，推测其分子结构式？（要求写清分析理由）
解析：
⑴.由分子式获得U(不饱和度)=1+8-5=4(1分)
⑵.NMR 谱峰归属：
质子组质子数谱峰数相邻质子数归属 低场a410苯中
b110OH 中
c243-CH 2-(CH 3)
高场d332-(CH 2)-CH 3
(4分)
（3）IR 谱中3300cm -1左右有一宽峰，有羟基
指纹区还有770cm -1吸收峰，苯环是邻位取代 (2分)
（4）.结论：
O
OH
b
a CH 2CH 3c d (1分)
《仪器分析》试卷（编号：02－A）
一、选择题（每小题1.5分，共24分）
1.气谱分析中只与柱温、固定相性质有关，不随其它操作条件变化的参数是（C）
A.保留时间t R
B.调整保留时间t R
C.相对保留值r21
D.塔板高度
2.在气相色谱分析中柱的总分离效能指标是（D）
A.理论塔板数n
B.板高H
C.选择性因子r21
D.分离度R
3.高效液相色谱分析中，通用型检测器为（B）
A.紫外光度检测器
B.示差折光检测器
C.电化学检测器
D.荧光检测器
4.利用电极离子选择性系数估计干扰离子产生的相对误差，对于一价离子正确的计算式为：(A)
A.K ij a j/a i
B.K ij a i/a j
C.K ij/a i
D.a j/K ij a i
5.测定饮用水中F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是:（D）
A.控制溶液的pH值
B.使溶液离子强度维持一定值
C.避免迟滞效应
D.与Al，Fe等离子生成配合物，避免干扰
6.在极谱分析法中，用来进行定性分析、定量分析的极谱图是:（A）
A.电流对电压
B.电流对浓度
C.电流对体积
D.电压对浓度
7.在电位滴定中，以?E/?V～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲
线，滴定终点为：（D）
A.曲线突跃的转折点
B.曲线的最大斜率点
C.曲线的最小斜率点
D.曲线的斜率为零的点
8.影响摩尔吸收系数的因素有(A)
A.物质本性
B.透射光的波长
C.液层厚度
D.溶液浓度
9.用光度法测定样品时，若测得吸光度读数大于0.8，不可减小光度误差的办是：
（B）
A.将样品溶液稀释
B.选用厚度更大的比色皿
C.另选测量波长
D.采用示差光度法
10.经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。（C）
A.10-2mol/L
B.10-8mol/L
C.10-6mol/L
D.10-5mol/L
11．对棱镜摄谱仪,所得的光谱在一定波长范围内,其波长的分布是:(B)
A.均匀等距离分布
B.长波较密,短波较疏
C.短波较密,长波较疏
D.中间较密,两边较疏
12．双波长分光光度法标准曲线的纵座标是：（A)
A.?A
B.A
C.lg T
D.–lg T.
13．下列以光谱项符号表示的原子中电子能级的跃迁,符合光谱选律的是哪一种?(B)
A. B.
C. D.
14．在原子吸收光谱分析中,不能消除背景吸收的是（B）
A.使用塞曼效应背景校正
B.采用标准加入法
C.使用氘灯背景校正器
D.用分离基体的办法
15．(a)F－H键；(b)C－H键两种化学键的伸缩振动，所产生的红外吸收峰，吸收频率较大的是哪一种？吸收强度较大的是哪一种？(A)
A.两者都是(a)
B.两者都是(b)；
C.(a)的吸收频率大，(b)的吸收强度大
D.(a)的吸收强度大，(b)的吸收频率大
16.要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？(C)
A.电子轰击源
B.化学电离源
C.场致电离源
D.火花源
二、填空题(每空1分，共20分)
1．气相色谱所用的担体可分为硅藻土担体和非硅藻土担体两类。2．离子选择电极的选择性用选择性系数表示，其数值越小，说明干扰离子对被测离子的干扰越小。
3.用直接电位法测定水样中钙离子的含量,采用精度为0.1mv的离子计,则由于测量误差而造成铝离子含量的相对误差为__0.8%_____。
4．在极谱波中，波的高度与溶液中待测离子的浓度有关，因而可作为_定量分析的基础。电流等于扩散电流一半时的滴汞电极的电位则称为半波电位，它可作为极谱_定性分析的依据。
5.方波极谱所用的外加电压为在线性直流电压上叠加方波电压，用示波器作检测器。
6.测定某溶液吸光度时，若溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度比实际吸光度大。（选填“大”或者“小”）
7.在气谱法中为改善对宽沸程样品的分离效果和缩短分析周期，广泛采用__程序升温_方法。
8．空间排阻色谱一般适于分析分子量大2000的化合物,而分析阴离子采用离子色谱________分析较好。
9.在原子发射光谱分析中，电高度增大会使__原子线__线减弱，_离子线____线增强。
10.AAS吸收线轮廓变宽有多个影响因素，当采用火焰原子化装置时，主要受劳伦兹变宽影响；在采用无火焰原子化装置时，主要受多谱勒变宽影响。
11.2H的核自旋量子数为__0__，13C的核自旋量子数为__1/2___。
三、判断题（每小题1分，共10分）
1.色谱分析中，其他条件不变，固定相改变会引起分配系数改变。（√）
2.高效液相色谱法中常采用程序升温来提高分离效能、改善峰形和降低检测限。
（?）
3.双光束分光光度计采用两个单色器，入射光经由斩光器控制交替地通过试样溶液。（?）
4.在极谱分析中，加入支持电解质，是为了消除迁移电流。（√）
5.待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差也越大，故直接电位法多用于低价离子的测定。（√）
6.循环伏安法中，施加于电解池两电极上的是交流方形波电压。（?）
7.棱镜分光产生匀排光谱，而光栅分光则产生非匀排光谱。（?）
8．直流电弧具有较高的蒸发温度，因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分析。（√）
9．在火焰AAS 中，需要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制，以消除火焰中分子辐射所带来的干扰。 （√）
10．在质谱分析中，质荷比最大的峰就是分子离子峰。 （?）
四、简答题（每小题4分，共16分）
1.在可见分光光法中对显色反应有何要求？
答：（1）灵敏度高；（2）选择性好；（3）有色物质的组成恒定，化学性质稳定；
(4)显色剂与络合物的最大吸收波长相差60nm 以上;(5)反应条件易于控制。
2．光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 解：使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动带来的机械误差，从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱的波长位置不一致。
摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多，而且每条谱线的波长都已经精确测定，并载于谱线表内，因此可以用铁个谱线作为波长的标尺，进而确定其它元素的谱线位置。
3.说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何消除这一类影响？ 解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收，会使测定结果偏高。
对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：(1)邻近线校正法;（2）氘灯连续光谱背景校正；（3）塞曼(Zeeman)效应背景校正法。(4)用与试液组成相似的标液校正；(5)分离基体。
4．红外光谱表明氯仿的C-H 伸缩振动吸收峰为3100cm －1，对于氘代氯仿来说，这一吸收峰出现在何处？ 答：1211212113C H M -?==+，1222412214
C D M -?==+
ν=
17
13C D C H νν--===
31002275
C D ν-==cm -1 五、计算题（3小题，共16分）
1．（7分）2m 的某柱上，分析苯与甲苯的混合物。测得死时间为0.20min ，甲苯的保留时间为2.10min 及半峰宽为0.285cm,记录纸速度为2cm/min ，已知苯比甲苯先流出柱，且苯与甲苯的分离度为1.0，求：（1）苯的保留时间和容量因子,(2)柱子对甲苯与苯的选择因子，（3）达到R =1.5，所需要的柱长。 解：b b 2.101/2(w W w 0.285/2R R R R R b t t R -==甲甲苯苯苯甲甲苯－t －t t =＋）
2.100.14 1.96min R =-=苯t （2分）
1.960.208.80.20
R M k t -==’苯苯t ＝ （1分）
2,1 2.100.20 1.081.960.20
R R r -==-’甲’苯t ＝t （2分） 22
221221 1.52 2.251.0
R L L m R =?=?= （2分） 2．（5分）某光栅摄谱仪，光栅划线为1200条/mm ，宽度为5cm ，试求一级光谱的分辨本领（分辨率）？它能否将铁的双线309.990nm 和309.977nm 分开？ 为什么？
解：光栅摄谱仪的分辨分辨率R=λ/Δλ=m ×N=1×1200×50=60000
(2分)
∵λ/Δλ=[(309.990+309.977)/2]/[309.990-309.977]
=23844＜60000 (2分)
∴本光栅摄谱仪能将铁的双线309.990nm 和309.977nm 分开。(1分)
.3.（4分）设有两只50mL 容量瓶(1)和(2)。在(1)号容量瓶中加入Cd 2+
未知液5.0mL,测得其扩散电流为10μA 。在(2)号容量瓶中加入Cd 2+未知液 5.0mL ，再加
0.005mol ?L -1Cd 2+标准溶液5.0mL,测得扩散电流为15μA 。未知液中Cd 2+的浓度(单位:mol ?L -1
)是多少？
解：设未知Cd 2+试液浓度为c x
10μA=K 5050.c x ……………………① 15μA=K 5050000550...c x
+?…………② （2分） ①/②23=5050500005
....c c x x +? 10c x +0.05=15c x
c x =0.01mol ?L -1 （2分）
六、图谱解析题（2小题，共14分）
1.(8分)化合物由C 、H 、O 三种元素组成，其相对分子质量为170，其中C 占84.7%，其红外分子光谱（IR ）如下：
试分析该化合物的分子结构式，并写清谱峰的归属。
解析：
⑴.由相对分子质量为170,获得C的原子数=170×84.7%/12=12
并推得只有1个O和10个H，即某化合物的分子式为：C12H10O(1分)
⑵.U(不饱和度)=1+12-5=8(1分)
⑶.红外谱峰的归属：cm-1归属备注
3030νas(=CH)苯中
1600νas(-C=C-)苯中
1580νas(-C=C-)苯中
1500ν(-C=C-)苯中
1450ν(-C=C-)苯中
1248ν(C-O-C)二个苯环之间
1080νs(C-O)二个苯环之间
990γ(=CH)苯中
755γ(=CH)(5H)单取代苯
695δ(苯环)苯中(5分)
⑷.结论：O
(1分)
2．(6分)根据下面NMR谱图分析化合物的分子结构式？并写清谱峰的归属？
解析：
⑴.由分子式获得U(不饱和度)=1+9-6=4(1分)
⑵.NMR谱峰归属：
吸收峰峰强度对应基团峰裂分相邻基团信息
位置
δ=7.25苯环质子
δ=4.32亚甲基单峰相邻碳无氢
δ=3.42亚甲基四重峰CH2-CH3
偏向低场吸电子取代基
δ=1.23甲基三重峰CH2-CH3
(4分)
.结论：
CH2OCH2CH3
(1分) 《仪器分析》试卷（编号：02－B）
一、选择题（每小题1.5分，共24分）
1.VanDeemter方程中，涡流扩散项（A）
A.与担体粒度直径成正比
B.与填充不均匀性成反比
C.与分配比成正比
D.与载气平均线速度成正比
2.表示色谱柱的柱效能可用（C）
A.分配比
B.保留值
C.塔板高度
D.半峰宽
3.高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，极性大小顺序为（C）
A.乙腈>水>甲醇>正己烷
B.乙腈>甲醇>水>正己烷
C.水>乙腈>甲醇>正己烷
D.水>甲醇>乙腈>正己烷
4.下列不属于电化学分析法的是：（D）
A.直接电位法；
B.伏安法；
C.电位滴定分析法；
D.吸光光度法
5.1mol?L-1HNO
3溶液与1mol?L-1NaNO
3
溶液相互接触，其界面间存在的电位
差称为：（B）
A.不对称电位；
B.液接电位；
C.接触电位；
D.相间电位
6.分子吸收可见-紫外光后，可发生哪类分子能级跃迁：（D）
A.转动能级跃迁
B.振动能级跃迁
C.电子能级跃迁
D.以上都能发生
7.极谱分析的底液中加入约0.01%的动物胶的目的是：（B）
A.消除迁移电流；
B.消除极大现象；
C.除去氧波；
D.消除电容电流
8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度：（D）
A．成正比B．符合扩散电流公式的关系
C．成反比D．符合能斯特公式的关系
9.一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为：（D）
A.制造容易；
B.灵敏度高；
C.选择性好；
D.测量误差小
10.在相同条件下，用普通光度法测得Cd标准溶液和含Cd样品溶液的吸光度分别为0.65和0.88。如果采用示差法测定，用Cd标准溶液作参比，则试液的吸光度为：(A)
A.0.23
B.1.53
C.0.53
D.1.23
11.属于禁戒跃迁的谱项是：(B)
A.32S1/2-32P3/2
B.31S0-31D1
C.31S1-31P1
D.32S0-42P1
12.原子吸收分析中光源的作用是：(C)
A.供试样蒸发和激发所需的能量
B.产生紫外光
C.发射待测元素的特征谱线
D.产生具有足够浓度的散射光
13.相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器：(A)
A.灵敏度高，但重现性差
B.灵敏度高，且重现性好
C.灵敏度低，且重现性差
D.灵敏度低，而重现性好
14.下列的那一种是分子产生红外吸收的必要条件之一？(A)
A.分子振动时必须发生偶极矩的变化
B.分子振动时各原子的振动必须同步
C.分子振动时各原子的振动必须同相
D.分子振动时必须保持对称关系
15.下列化合物含C，H，O，N和S，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？
(A)
A．C8H7NO2B．C6H6C．C4H2N6OD．C6H8O2S
16.质谱分析中，物质分子离子峰最明显的是由下列哪种离子源产生的？(C)
A.电子轰击源
B.化学电离源
C.场解吸源
D.快原子轰击源
二、填空题(每空1分，共20分)
1.速率理论方程的简化式H=A+B/u+C*u___，其中第二项叫分子扩散项。
2.气相色谱检测器按检测原理可分为_浓度型检测器和质量型检测器_两类。
3.液相色谱进样装置主要有注射器进样装置和高压定量进样阀（六通阀）两种。
4.极谱分析中，加入支持电解质是为消除迁移电流，通氮赶氧是为了消除氧波干扰。
5.测定离子活（浓）度的定量方法有：标准曲线法、标准加入法和格氏作图法。
6.当电流等于扩散电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位，这个概念是J.Heyrovsky于1935年提出的，它是极谱定性分析的根据。
7.ICP由三部分构成分别是：高频发生器、炬管、和雾化器。
8.无火焰原子化装置程序升温的四个步骤是：干燥、灰化、原子化和净化。
9.AAS分析中对光源的二个要求是光源发射线的半高宽小於小於吸收线的半高宽和发射线与吸收线的中心频率必须一致_。
10．除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是m/z最大的峰，它是分子失去一个电子生成的。
三、判断题（每小题1分，共10分）
1.色谱分析中，其他条件不变，柱长缩短会引起分配系数减小。（?）
2．若以表面键合十八烷基的全多孔型硅胶为固定相，流动相是甲醇—水的色谱系统，属于正相色谱，主要用于分离非极性至中等极性化合物。（?）
3.示波极谱仪中采用了三电极体系，以确保滴汞电极的电位完全受外加电压所控制，而参比电极电位则保持稳定。（√）
4.一种离子选择性电极只对某一离子有响应。（?）
5.在一般的分光光度测定中，光度误差（被测物质浓度的相对误差?C/C）大小与透光度的绝对误差（?T）成正比。（√）
6.电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的频率越大。（?）
7.AES中，分析线都采作最灵敏的共振线。（?）
8.所谓―荧光猝灭‖就是荧光完全消失。（?）
9.双聚焦质谱是先在一电场中实现方向聚焦，然后进入质量分析器中实现能量聚焦，从而提高MS的分辨能力。（?）
10.色谱—质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。（√）
四、简答题（4小题，每小题4分，共16分）
1.在极谱分析中，加入支持电解质的作用是什么？它应具备什么条件？
答：极谱法中使用支持电解质的作用是为了消除因静电引力而产生的迁移电流，支持电解质应能导电但在该条件下不能起电解反应，其浓度比待测物质的浓度大100倍以上。
2.举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。
答：生色团是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。严格地说，那些不饱和吸收中心才是真正的生色团，如苯环等。
助色团是指带有非键电子对的基团（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I 等），它们本身不能吸收大于200nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动，并增加其吸收强度。
在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动。向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为紫移(蓝移)。
3.简述质谱仪的工作原理并指出质谱法可提供哪些信息？
答：质谱仪是利用电磁学原理，使试样分子试样分子转变成带正电荷的气态离子，并按离子的荷质比将它们分离，同时记录和显示这些离子的相对强度。
质谱法可提供下列信息：分子离子峰、同位素峰、亚稳离子峰、多价离子峰以及这些峰的相对强度。
4．简述高频电感耦合等离子体(ICP)光源的优点。
答：ICP 具有以下优点：
（1）温度高可达6000K 以上，灵敏度高可达10-9；线性范围宽可达4~6个数量级：
（2）稳定性好，准确度高，重现性好；
（3）可对一个试样同时进行多元素的含量测定；
（4）自吸效应和基体效应小。
五、计算题（3小题，共16分）
1.(5分)某光栅摄谱仪，光栅划线为1200条/mm ，宽度为5cm ，试求一级光谱 的分辨本领（分辨率），若某棱镜光谱仪在600nm 处的物质色散dn/d λ为 120mm -1，那么欲获得上述光栅相同的分辨率，棱镜的底边应有多宽？
解：光栅分辨率=λ/Δλ=m.N=1×1200/mm ×50mm=60000(3分)
棱镜分辨率=mtdn/d λ
所以棱镜的底边宽(mt)=60000/120mm -1=500mm.(2分)
2.（5分）下述电池：玻璃电极│H +(未知液或标准缓冲液)‖SCE
25℃时测得pH s =4.00的缓冲液的电动势为0.209V 。当缓冲液由未知液代替，测得的电动势分别为：（1）0.312V ；（2）–0.017V ；计算未知液的pH x 值。
解：接接电池E H E E E E E E H H SCE H H SCE +--=+-=+++]lg[059.022/0/
pH K E pH E E H H SCE 059.0059.02/0+=++-=+接
K =E 电池–0.059pH=0.209–0.059×4.00=–0.027 （2分） (1)75.5059.0)027.0(312.0059.0=--=-=K E pH 电池 （2分） (2)
17.0059.0)027.0(017.0059.0=---=-=K E pH 电池 （1分）
(2)要使三组分完全分离,在不改变其它条件的情况下所需柱长为多少？
解:（1）
96.0)4.13.1(213.106.11)(21211212=+-=+-=Y Y t t R R R （2分）
5.1)8.14.1(2
16.110.14)(21322121
3=+-=+-=Y Y t t R R （2分） （2）44.2196
.05.122221
2212=?==L R R L L （2分） 所需柱长为2.5米
六、图谱解析题（2小题，共14分）
1．（8分）某有机化合物由C 、H 、O 三种元素组成，由MS 谱获得m/Z(M +)=70，有分子离子峰，其中C 含量占68.6%，UV 谱中在227nm 处有强吸收，其红外分子光谱（IR ）如下：
试分析该化合物的不饱和度、分子结构式和化合物的名称？并写清谱峰的归属？
解析：
⑴ .MS 谱知该有机化合物的相对分子质量为70.
C 的原子数=70×68.6%/12=4，∵分子由C,H,O 组成，根据分子量为70，推得只能有一个O 和6个H ，分子式：C 4H 6O.(2分)
⑵.U(不饱和度)=1+4-3=2(1分)
⑶.红外谱峰的归属：cm -1归属备注
3040νas (=CH)烯烃
2960νas (-CH 3)甲基
2870νs (-CH 3)甲基
2720ν(CHO 中CH)醛基
1695ν(C=O)羰基
1460δas (-CH 3)甲基
常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明
常见仪器分析方法得缩写、谱图与功能说明
A AAS 原子吸收光谱法 AＥS 原子发射光谱法 AFS 原子荧光光谱法 ＡＳV 阳极溶出伏安法?ＡＴR 衰减全反射法?AＵＥＳ俄歇电子能谱法 C CEP 毛细管电泳法?CGC毛细管气相色谱法?CIMS 化学电离质谱法 CＩP 毛细管等速电泳法 CLＣ毛细管液相色谱法 CSＦC 毛细管超临界流体色谱法?CSＦE 毛细管超临界流体萃取法?CSV 阴极溶出伏安法?CZEP 毛细管区带电泳法
D DDＴA导数差热分析法?ＤIＡ注入量焓测定法 ＤPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法 DPＣSＶ差示脉冲阴极溶出伏安法 DPP 差示脉冲极谱法?DPSV 差示脉冲溶出伏安法?DPVA差示脉冲伏安法?DSC 差示扫描量热法 ＤＴＡ差热分析法 ＤTG差热重量分析法 E?ＥAＡＳ电热或石墨炉原子吸收光谱法 EＴA 酶免疫测定法?EIＭS 电子碰撞质谱法 ELISＡ酶标记免疫吸附测定法 EMAP 电子显微放射自显影法?ＥMIＴ酶发大免疫测定法?ＥPＭA 电子探针Ｘ射线微量分析法 ESCA 化学分析用电子能谱学法 EＳP 萃取分光光度法 F?FAＡS 火焰原子吸收光谱法 FＡＢMS 快速原子轰击质谱法 ＦＡES 火焰原子发射光谱法 ＦDMS 场解析质谱法 FＩA流动注射分析法 FIMS场电离质谱法?FNAA 快中心活化分析法?FT-IＲ傅里叶变换红外光谱法 ＦＴ-NＭR傅里叶变换核磁共振谱法?FT—MＳ傅里叶变换质谱法?GC 气相色谱法?ＧＣ—IR 气相色谱—红外光谱法?GＣ—MS气相色谱－质谱法?ＧD-AＡS 辉光放电原子吸收光谱法?ＧD-AES 辉光放电原子发射光谱法
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
大学几乎所有学科的课本答案
大学几乎所有学科的课本答案 ！ 任明嘉的日志 经济金融 [PDF格式]《会计学原理》同步练习题答案 [Word格式]《成本会计》习题及答案（自学推荐，23页） [Word格式]《成本会计》配套习题集参考答案 [Word格式]《实用成本会计》习题答案 [Word格式]《会计电算化》教材习题答案（09年） [JPG格式]会计从业《基础会计》课后答案 [Word格式]《现代西方经济学（微观经济学）》笔记与课后习题详解（第3版，宋承先）[Word格式]《宏观经济学》习题答案（第七版，多恩布什） [Word格式]《国际贸易》课后习题答案（海闻P.林德特王新奎） [PDF格式]《西方经济学》习题答案（第三版，高鸿业）可直接打印 [Word格式]《金融工程》课后题答案（郑振龙版） [Word格式]《宏观经济学》课后答案（布兰查德版） [JPG格式]《投资学》课后习题答案（英文版，牛逼版） [PDF格式]《投资学》课后习题答案（博迪，第四版） [Word格式]《微观经济学》课后答案（高鸿业版） [Word格式]《公司理财》课后答案（英文版，第六版）
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中国科学院南海海洋研究所仪器设备公共服务中心大型仪器分析测试
中国科学院南海海洋研究所仪器设备公共服务中心大型仪器分析测试费管理办法 根据《中国科学院南海海洋研究所仪器设备公共服务中心管理条例》（南海研字[2011]12号）、《中国科学院南海海洋研究所纵向科研课题管理（暂行）办法》和《中国科学院南海海洋研究所仪器设备开放共享管理办法》的相关条例，加强南海海洋研究所大型仪器共享服务成本核算、收费管理，特制定仪器设备公共服务中心（简称仪器中心）大型仪器分析测试收费管理办法。 第一条目的：为了实现大型仪器共享共用，促进大型仪器高效运行，形成共享服务成本核算机制，完善 收费管理办法。 第二条大型仪器共享服务成本基本构成：分析测试过程中发生的所有支出，包括人力资源、能源动力 （水、电、煤气）、场地占用，仪器耗材与折
旧、维护与更新，技术人员培训及学术交流等。第三条大型仪器共享服务成本计算：人力资源成本，由人事教育处测算、审核；能源动力（水、电、煤 气）、场地占用、仪器使用与折旧等发生的费 用，由资产财务处测算、审核；仪器耗材、维护 与更新，技术人员培训及学术交流等成本，由仪 器中心、科研与规划处测算、审核。 第四条共享服务分析测试项目收费标准：根据共享服务成本，由各仪器组提出收费方案，所在部门会议 讨论通过，报所务会批准，统一对外发布。 分析测试项目收费标准以附件发布，2015年10 月以前发布的收费标准终止。 第五条纳入中国科学院大型仪器共享管理系统的大型仪器，提供共享测试服务的，可按公布的分析测试 项目收费标准执行。 第六条共享服务流程：分析测试服务都需在中国科学院
大型仪器共享管理系统上完成服务流程：检测预 约—预约审核—样品登记—分析结果—结果审核 --结果发放，有对应的记录等。检验业务委托书 可由授权的仪器操作员审核，检测报告由平台首 席技术专家和仪器中心主任审核。 第七条分析测试费按相关财务流程收取，各仪器组设立独立帐号统一管理，仪器设备开放共享服务所收 取的费用均转入独立帐号。 第八条分析测试费所内转帐，需填写“南海海洋研究所分析测试费明细表”，“南海海洋研究所内部转 账自制凭单”。“南海海洋研究所分析测试费明 细表”由仪器中心审核，“南海海洋研究所内部 转账自制凭单”由科研计划处审核。大额分析测 试费需按资产财务处规定由主管所领导审批。第九条分析测试费主要用于： （1）仪器设备的检定（校准）、材料消耗、维修、
环境催化作业
2010级环境工程工程硕士高玉春学号：MP1025005 环境催化作业： 环境催化 1. 环境催化的概述 1.1环境催化的定义 环境催化至今都没有明确的定义，,给出其定义有一定的困难，但是根据一些专家的理解，环境催化应该包括认为的环境催化和自然界中自发的环境催化[1,2]，认为的环境催化内容仅限于在以下的过程中研究和使用的催化科学和技术：消除已经产生的污染物；减少能源转化过程中有害物质的产生；将废物转化为有用之物。自发的环境催化可以将整个地球大气层看成一个光和热的反应器，因限于研究和地球表面以及大气颗粒物有关的非均相大气化学中的界面催化过程[3]。 1.2环境与催化 中国以及世界上其他国家颁布的环境保护法规对环境一词的界定有所不同，《中华人民共和国环境保护法》把环境定义为：影响人类生存和发展的各种天然的和经过人工改造的自然因素的总体，包括大气，水，海洋，土地，矿藏，森林，草原，野生动物，自然保护区，风景名胜，城市和乡村等[4]。事实上，人类生存的环境是十分庞大而复杂的的系统，包括自然环境和社会环境。 化学反应物要想发生化学反应，必须使其化学键发生改变，改变或者断裂化学键需要一定的能量支持，能使化学键发生改变所需要的最低能量阈值称之为活化能，而催化剂通过降低化学反应物的活化能而使化学反应更易进行，且大大提高反应速率[5]。 催化的概念是1836年由瑞典化学家Berzelius提出来的，催化科学和技术取得了很大的进步，成为现在工业文明的重要基石之一[6]，80%以上的化学工业涉及及催化技术，发达国家的GDP的20%至30%来源于催化技术直接和间接的贡献。 2．室内空气催化净化 2.1室内空气净化的起因
仪器分析模拟试题答卷
仪器分析模拟试卷 一、填空题 1、火焰原子吸收分析中贫燃火焰助燃气流量大，氧化性较强；富燃性火焰助燃气流量小，还原性 较强。 2、分子共轭π键大，则荧光发射强，荧光向长波方向移动；给电子基团将使荧光强度增大。 3、硅碳棒是红外分光光度计的光源,空心阴极灯是原子吸收分光光度计上广泛使用的光源。 4、分子的能量包括三项，即分子的振动能，平动能和转动能。 5、物质之所以呈现颜色是因为物质对光进行了选择性吸收，物质颜色和吸收光颜色之间是互补关 系。 6、色谱分析法根据流动相不同可分为色相色谱法和液相色谱法。 7、振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质量和力常数。 8、原子吸收线的宽度主要受多普勒变宽和压力变宽因素的影响。 9、气相色谱法分析极性组分时，一般选用极性固定液，样品中各组分按极性顺序出峰，同沸点的 组分中极性小的组分先出峰。 10、在线速度较低时,分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。 二、选择题： 1、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是：（C ） A、吸收曲线 B、吸光系数 C、朗伯-比耳定律 D、能斯特方程 2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱的原因是（C ） A、分子中价电子的运动具有随机性； B、分子电子能级的跃迁伴随着组成分子的原子内层电子的跃迁； C、分子电子能级的跃迁伴随振动和转动能级的跃迁； D、分子中价电子能级间会产生相互作用。 3、下列四个电磁波谱中，波长最长者为（B ） A、X射线 B、红外光区 C、真空紫外光区 D、紫外和可见光区 4、化合物C8H8O2的不饱和度为（D ） A、2 B、3 C、4 D、5 5、测量紫外区的吸收光谱时，通常采用什么材质的吸收池（A ） A、石英 B、玻璃 C、塑料 D、溴化钾 6、在原子发射分析中，如果采用摄谱法进行元素全分析时，一般采用（C ）元素作为标尺。 A、钠 B、镁 C、铁 D、钴 7、分子荧光分析法属于（A ） A、发光分析法 B、吸光分析法 C、散射分析法 D、非光谱分析法 8、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D ）的差别。 A、沸点差 B、温度差 C、吸光度 D、分配系数。 9、以下分子不能产生红外吸收的是（C ）
考研分析化学仪器分析概述
仪器分析概述 1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg：光谱分析法 2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法 Eg：电位分析法、比色法 3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~ 仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确 仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析 电化学分析 1）分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法 2）电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。属于物理化学分析方法 3）电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。属于物理分析方法 （2）光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类 1）非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法Eg：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法 2）光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~ 1)按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法 吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法 发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法 2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱 ）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱 法、核磁共振波谱法 4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法 （在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线） 5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱 （3）色谱分析 色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法 1）按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱 ）按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法 ）按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法 4）液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法（4）质谱分析 质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法
仪器分析实验室建设汇总
仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。
我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。 20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类?
22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（） （1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б5.光量子的能量正比于辐射的（） （1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）
仪器分析总结
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
大型分析仪器的维护和保养
大型分析仪器的维护和保养 随着对检验、检测技术要求的不断提高，一些实验室引进了大量的先进的大型分析仪器和检测设备，这些仪器和设备不但给我们提供了科学、准确的检测数据，而且还为我们节省了大量的人力和物力资源。然而这些大型分析仪器对环境和操作者的要求是十分严格的，稍有不慎就会造成严重的后果。因此对大型分析仪器的维护和保养是十分重要的。 (1)正确使用。操作人员应认真阅读仪器操作说明书，熟悉仪器性能，掌握正确的使用方法。要严格按照操作规程开、关仪器，使仪器始终保持在良好运行状态。要重视配套设备和设施的使用和维护检查，比如气体发生器、钢瓶、电源、水源系统等，避免仪器在工作状态发生断气、断电、断水情况。 (2)环境要求。精密仪器对环境有很高的要求。首先要有一个整洁的实验室，若仪器或周围环境积满了灰尘，一旦灰尘进入仪器的光路系统，必然会影响到仪器的灵敏度。灰尘还常常会造成零部件间的接触不良或电气绝缘性能变差而影响到仪器的正常使用。因此说，清洁工作看似普通，却是仪器维护保养中的一件不可或缺的重要工作。
环境的温、湿度对仪器的影响很大。由于电子元器件特别是集成电路要求在合适的温度范围内工作，因此，为保证仪器的精度和延长其使用寿命，应让仪器始终处于符合要求的环境温度中。仪器对于环境湿度的要求也应给予足够的重视，潮湿的环境极易造成器件的生锈以致损坏，造成故障。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差，产生不安全的因素。平时可以利用空调机的去湿功能来控制实验室的湿度，必要时应专门配备去湿机。对仪器内放臵的干燥剂一定要定期检查，一旦失效要及时更换。 值得一提的另一点是仪器的防腐蚀问题。分析仪器是与化学物质打交道的，常易造成化学物品残留在仪器上的情况。此外，许多挥发性的化学物质一旦接近精密仪器，就可能对仪器产生腐蚀作用。时间长了，无形之中就会损坏某些零部件。所以，要维护好仪器就应该做到每次使用完毕及时做好清洁维护工作，不让化学物品残留在仪器上，有些化学溶剂肉眼不易察觉，但会侵蚀印刷线路板，必须引起注意。要确保精密仪器远离腐蚀源，平时应注意做好环境监察工作。防震也是仪器对环境的基本要求之一。精密仪器应安放在坚实稳固的实验台或基座上。 (3)电源要求。大型精密仪器对电源的要求较高，良好的供电对于
仪器分析总结习题 1
第一章气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t'R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度 Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) ）150sA的保留时间（4，死时间为30s，求组分3、某色谱条件下，组分A的分配比为4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D、增加柱长 E、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y＝40s，tR=400s。计算理论塔板数n。 t40022R n?16()?16()?1600例2 已知一根1米长的色谱柱，neff＝1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s，理40Y'Lt Heff峰的半峰宽和。试求A2R?n)H?5.54(有效有效nY21/有效要达到完全分离，100秒，在一定条件下，例3 两个组分的调整保留时间分别为85秒和，
柱长是多少？R= 即。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm2,1= 100 / 85 = γ解： 2,1 -1) ]2 2,1 / (γγ n有效 = 16R2 [ = 16×× / ) 2 （块） = 1547 = 155 cm × = 1547有效H有效· = n有效 L． 即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。为记录得到如图的色谱图。图中横坐标l1和2 例2 有一根1m长的柱子，分离组 分 度，的分离笔走纸距离。若欲得到 R= 有效塔板数应为多少？色谱 柱要加到多长？1 的相对保留值r2，解：先求出组分2对组分 1tR2=17min, Y2=1min, （1）从图中可以看出， n = 16(tR2/Y2)2 =4624 所以； tM = 17-1 = 16min R2=tR2 –） t'R1= tR1- tM =14-1=13min t'（2R1=16/13 'α = t'R2/t （3）相对保留值neff=16(t'R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 ×(3/4096)[(16/13)/(16/13-1)]2 式据公：L=16R2 Heff
仪器分析作业01参考答案(第一章)
1. 仪器信号由哪几部分组成？它们各具有什么特点？ 答：仪器的响应信号由三部分组成：S=S 待测组分+S 空白+S 本底 S 待测组分：指待测组分的响应信号，在一定浓度范围内，该值与待测组分浓度呈一定函数关系（定量分析的基础）； S 空白：指除待测组分外，试液中其他成分（溶剂+相关试剂+基体）的响应信号，具有恒定性，可用空白溶液校正（可消除）； S 本底：指仪器自身随机噪音产生的响应信号，具有随机性，不能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。 2. 某仪器方法测定含0.03 mg ?L -1 Mn 的近空白溶液所得信号数据如下：0.0028、0.0029、0.0028、0.0029、0.0023、0.0027、0.0024、0.0029、0.0031、0.0031、0.0029（共11次），（1）试计算该方法测定Mn 的检出限和定量下限；（2）相同条件下，某试样的响应信号为0.0015，该试样中锰的含量是多少？ 解：（1）0028.0S =；00025.0s =；k=0.0028/0.03=0.093 L ?mg -1 1D L L mg 008.0093.0/00025.03k /s 3c -?=?== 1L mg 03.014.0/00025.010k /s 10LOQ -?=?== （2）3s<0.0015<10s ，结果应表示为：检出但无法定量 3. 用某仪器方法测定试样中微量Cu 的含量：称取试样0.740 g ，溶解后定容到100 mL 容量瓶中作为试样溶液，测定时溶液的配制及对应的仪器信号S 如下表所示，计算试样中Cu 的质量分数（%）。（已知存在以下关系：S=k ?c Cu ） （本题为单次标准加入法，标准溶液加入前后，S 与c Cu 的线性关系不变，且k 为常数；1号为空白溶液，2、3的信号中应将此部分扣除） 解：依题可知空白信号=0.010 ?试样信号=0.175-0.010=0.165；试样加标后信号=0.365-0.010=0.355 设试样处理为溶液时Cu 的含量为ρCu ，则存在以下关系式：
原子发射光谱技术在环境工程中的运用[1]
仪器分析结课大作业 ------原子发射光谱技术在环境分析中的应用 学院：环境与化学工程学院 专业班级：环境工程07级（01）班 学生姓名：姚婧婧 学号：40704040131 授课教师：常薇
原子发射光谱技术在环境分析中的应用 摘要： 目前，原子发射光谱在材料分析中已经广泛应用，主要集中在金属合金材料、高纯稀土、难熔陶瓷材料、化学试剂、化工试剂、化工原材料及矿石等。其中，绝大部分方法为ICP-AES 法，而以火花/为激发光源的光电直读光谱法则主要用于钢铁冶炼过程中的炉前分析。环境水样、植物茎叶、煤灰飞、水系沉淀物、土壤等试样的重金属及稀土元素测定是新近原子发射光谱法用于环境分析研究的焦点，其中以形态分析备受人们关注。【10】 关键字：原子发射光谱材料分析应用电感耦合等离子体 1.概述 原子发射光谱法（AES），是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱法是一种根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 其方法包括了三个主要的过程，即： （1）由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；（2）将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度； （3）由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。2. 原子发射光谱法的特点 <1>.既可用定量分析又可用定性分析：每种元素的原子被激发后，都能发射出各自的特征谱线，所以，根据其特征谱线就可以准确无误的判断元素的存在，因此原子发射光谱是迄今为止进行元素定性分析最好的方法。周期表中大约70余种元素都可以用发射光谱法测定。 <2>.分析速度快：试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。如钢厂炉前分析等。 <3>.选择性好：由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES 来说是毫无困难之举。
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是( D ) A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是( B ) A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D. 重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是 ( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是 ( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 ( B ) 。 A. Ag+ 活度 B. C1 -活度 C. AgCl 活度 D.Ag+和C1 —活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要 ( C ) 。 A. 在酸性溶液中浸泡 1 h B. 在碱性溶液中浸泡 1 h C. 在水溶液中浸泡 24 h D. 测量的 pH 不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有 A. 一定浓度的F —和Cl - B. 一定浓度的 H+ C. 一定浓度的F —和H+ D. 一定浓度的 Cl -和 H+ 8. 测量pH 时，需要用标准 pH 溶液定位，这是为了 ( D ) 。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括 ( C ) 。 A. Ag-AgCl 内参比电极 B. 一定浓度的 HCl 溶液 C. 饱和 KCl 溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液 pH 通常所使用的两支电极为 ( A ) 。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和 Ag-AgCl 电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和 Ag-AgCl 电极 11. 液接电位的产生是由于 ( B ) 。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于 ( A ) 。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用 ( C ) 方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计 ( B ) 。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差 为( B ) 。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH 时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除( C )。 A.不对称电位 B .液接电位 C.不对称电位和液接电位 D .温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( A )。 A.浓度高，体积小 B .浓度低，体积小 15. A. Pt 16. A. 17. A. 18. 用电位滴定法测定水样中的 电极 B. Au 用 pH 玻璃电极测定 测定值大于实际值 用 pH 玻璃电极测定 测定值大于实际值 C1-浓度时，可以选用的指示电极为 ( 电极 C. Ag 电极 D. Zn 电极 pH 为13的试液，pH 的测定值与实际值的关系为 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 )。 B ) 。 不确定 pH 为0.5的试液，pH 的测定值与实际值的关系为 (A ) B. 测定值小于实际值 ( D. C. 二者相等 用 pH 玻 璃 电 极 为 指 示 电 极 ， 以 0.2000 苯甲酸溶液。 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT> 二分之一终点时溶液的 pH = 4.18，则苯甲酸的Ka 为(B ) A. 6.0 X 10-9 B. 6.6 XX 10-5 C. 6.6 XX 10- 9 D. 不确定 mol/L NaOH 溶 液 从滴定曲线上求得终点时 O D. 数据少无法确定 定 pH 0.02000 8.22 ，
常用仪器分析方法概论.
第十三* 常用仪分析方法轨淹 第一节仪器分析简介 仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。 热、 - \ 6 *豪
方法试样质!n/mg试液体积/mL 常量分析>100>10 半微量分析10~1001~10 微量分析0?1~100.1-1 超微量分析<0.1<0.01 ?灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 ?选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 ?操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 ?相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
?需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系 仪器分析是在化学分析基础上的发展 -不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； -不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 -仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； -有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 仪器分析与化学分析关系 ?应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。 4和滞 Vi
仪器分析课程教学大纲
《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论