仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1）
一、填空题：（每空1分，共20分）
1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。
2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。
3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_N2__作载气。
4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。
5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。
6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。
8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。
10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。
二、选择题：（每小题2分，共40分）
（A）1. 分子中电子跃迁的能量相当于
A紫外/可见光B近红外光
C微波D无线电波
（D）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是
A. 保留时间
B. 相对保留值
C. 半峰宽
D. 峰面积
（B）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？
A. 组分与载气
B. 组分与固定相
C. 组分与组分
D. 载气与固定相
（A）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是
A. 调整保留时间
B. 死时间
C. 相对保留值
D. 保留指数
（C）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是
A. 分离度
B. 容量因子
C. 塔板数
D. 分配系数
（C）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为
A. 2,3,3
B. 3,2,8
C. 3,2,7
D. 2,3,7
（B）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是
A. 溶液极性变大
B. 形成分子间氢键随之加强
C. 诱导效应随之变大
D. 易产生振动偶合
（A）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？
A. 钠
B. 镍
C. 钴
D. 铁
（A）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为
T
A. T2
B. T/2
C. 2T
D.
（C）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是
A. 减小背景
B. 释放剂
C. 消电离剂
D. 提高火焰温度
三、简答题：（每小题5分，共20分）
1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。 2．氯仿（CHCl 3）的红外光谱表明其C －H 伸缩振动频率为3100 cm -1，对于氘代氯仿（C 2HCl 3），
其C －2
H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？
答：根据公式：以及可知，C －2H 伸缩振动频率会发生改变，
且向低波数方向位移。
3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？ 答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。
（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。
（4）所选线对的强度不应相差过大。
（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。 （6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。
4．何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？ 答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
四、计算题：（每小题10分，共20分） 1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm 吸收池中测量的吸光度A =0.60，计算在稀释前，1 L 溶液中应准确溶入这种化合物多少克？
解：已知：M =125，ε=2.5×105，b =1.0 cm ，A =0.60，根据：
A = εbc 可得： 0.60 = 2.5×105×1.0×c
∴c = 2.4×10-6
mol·L -1
∴
2．在一根3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：
μσk
1303
=2
12
1m m m m +=
μmg g M cV m 0.6100.61251104.220203
6=?=????=??=--
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数； （2）求调整保留时间t’R1及t’R2；
（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？
解：（1）
（2）= －t M = 17－1 = 16 min ＝－t M = 14－1 = 13 min （3）n 有效＝
H 有效＝L / n 有效 = 3000/4096 = 0.73 mm
当R = 1.5时
∴
《仪器分析》模拟考试试题（2）
一、名词解释：（每小题4分，共20分）
1. 助色团：
助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。 2. 原子发射光谱：
原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱
3. 谱线的自吸与自蚀：
谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原
子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀
4624)1
17
(16)(
1622=?==b R
t n ω1R t '1R t 2R t '2R t 4096)1
16
(16)(16222=='b R t ω2.113
16
1
212==
''=
--=
R R M
R M R t t t t t t α1296
12.12.15.1414142
2=??? ??-??=??? ??
-?='?-?'=ααααR n n R 有效有效m mm H n L 95.0105.973.012962
min =?=?='=有效有效
4. 多普勒变宽：
多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。
5. 保留时间：
5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
二、填空题：（每空1分，共20分）
1．按被作用物质的本质可分为___分子__光谱和___原子___光谱。
2．色谱分析中有两相，其中一相称为__固定相___，另一相称为___流动相__，各组分就在两相之间进行分离。
3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用___H 2___作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用____N 2___作载气。
4．尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中被称为___电位选择性系数__, 它可以用来____估计干扰离子带来的误差____, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。
5．红外光谱图有两种表示方法，一种是__透过率谱图___，另一种是___吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩__变化的化合物，因此，除了__单分子___和_同核分子__等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7．原子发射光谱是由___电热能对气态原子外层电子的激发____跃迁产生的，线光谱的形成原因是___原子、离子外层电子产生的跃迁__。
8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于___各组分在同一波长下吸光度有加合性__。
10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子______的跃迁而产生的。
1． 11．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为___Cl -
三、选择题：（每小题2分，共20分）
（A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A 紫外/可见光 B 近红外光
C 微波
D 无线电波
（D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相
C. 组分与组分
D. 载气与固定相 （A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是
A. 调整保留时间
B. 死时间
C. 相对保留值
D. 保留指数
∑
+±
=j
Z Z j j i i i j i a K a F
Z RT
k )
lg(303.2/,离离?j i K
,
（C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子
C. 塔板数
D. 分配系数 （C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7
D. 2,3,7
（B ）7. 在醇类化合物中，O －H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原
因是
A. 溶液极性变大
B. 形成分子间氢键随之加强
C. 诱导效应随之变大
D. 易产生振动偶合 （D ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系
（A ）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm 吸收池测得透光度为T ；若浓度增大一倍，透光
度为 A. T 2 B. T /2 C. 2T D.
（C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度
四、答题：（每小题5分，共20分）
1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。 2．氯仿（CHCl 3）的红外光谱表明其C －H 伸缩振动频率为3100 cm -1，对于氘代氯仿（C 2HCl 3），其C －2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？
答：根据公式：以及可知，C －2H 伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。
3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？ 答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。
（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。
（4）所选线对的强度不应相差过大。
（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。 （6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。
4．某化合物的分子式为C 3H 3N ，其红外光谱图如下，推测其结构。
T μ
σk
1303
=2
121m m m m +=
μ
答：分子的不饱和度为：Ω = 1 + n 4 + (n 3- n 1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根据其红外光谱，其可能结构为：
3’
主要基团红外吸收峰包括：-CH 2伸缩振动<3000 cm -1
；
碳氮叁键2260 cm -1 碳碳双键1647 cm -12’
端烯 990，935 cm -1
五、计算题：（每小题10分，共20分）
1．用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL 中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00 cm 比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu 原子量为63.54）。
解：
2．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8 min ，其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0 min 。计算
(1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少？ (2) 丙烯和丁烯的分离度是多少？ (3) 该色谱柱的有效塔板数是多少？
解：（1）
（2）
CH 2
CH C N
1
6361096.7105054.63103.25----??=??==L
m ol V M m
c 11461089.11096.7250.0lg lg ---???=??-=-==cm
mol L bc T bc A ε6.85.05
.08.4=-=-='='=-=
'M M R M R M R M M R t t t t t V V V V V k []
[]4
.18.00.12
1
5.38.42
1
)()()
()(=+-=
+-=
A b
B b A R B R s t t R ωω
（3）
《仪器分析》模拟考试试题（3）
一、A 型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）
1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液A 。
A.体积要小，浓度要高
B.离子强度要大并有缓冲剂
C.体积要小，浓度要低
D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂
2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明A 。
A.该物质对某波长光吸收能力越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
3.在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是B 。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯
C.1,3-环已二烯
D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯
4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择A 。
A.1-氯丙烷
B.1-溴丙烷
C.1-碘丙烷
D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指C 。
A.峰值吸收系数的一半
B.中心频率所对应的吸收系数的一半
C.在处，吸收线轮廓上两点间的频率差
D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半
6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是C 。
A.1300~1000cm -1
B.3000~2700cm -1
C.1950~1650cm -1
D.1500~1300cm -1
7. HF 的质子共振谱中可以看到B 。
A.质子的单峰
B.质子的双峰
C.质子和19F 的两个双峰
D.质子的三重峰
8. 某化合物经MC 检测出分子离子峰的m/z 为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为C 。
A.C 4H 3O
B.C 5H 7
4
.15
.05.35
.08.41
212=--=
''=
--=
R R M
R M R t t t t t t α38414.14.14.1161162
22
2=???
??-??=???
??
-=ααs R n 有效20
K
C.C 4H 5N
D.C 3H 3N 2
9.两色谱峰的相对保留值r 21等于B 。
A. B. C. D.
10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k 和保留时间t R 将A 。
A. k 和t R 减小
B. k 和t R 增大
C. k 和t R 不变
D. k 增大，t R 减小
二、B 型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）
[1-4] DEAB
A.反相色谱
B.正相色谱
C.离子交换色谱
D.离子抑制色谱
E.离子对色谱
1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离
2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离
3.流动相的极性大于固定相的极性
4.流动相的极性小于固定相的极性 [5-8] BAEC
A.发射光波长对荧光强度作图
B.吸收光波长对吸光度作图
C.激发光波长对荧光强度作图
D.吸收光频率对吸光强度作图
E.吸收光波数对透光率作图
1. 吸收光谱
2. 荧光光谱
3. 红外光谱
4. 激发光谱 [9-12] BCED
A.主成分自身对照法
B.双波长分光光度法
C.标准加入法
D.红外光谱法
E.质谱法
1.对紫外光谱重叠的A 、B 两组分进行含量测定时选择
2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择
3.确定未知化合物分子式应选择
4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择
三、X 型题（多项选择题）（每题1分，共10分）
1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h 以上，目的是CD 。
A.消除不对称电位
B.消除液接电位
C.使不对称电位处于稳定值
D.活化电极
2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有ABCD 。
1
2
R R t t
//t t 1
2
R R /R /R 2
1
t t 21
R R t
t
A.杂散光
B.非平行光
C.非单色光
D.散射光和折射光
3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A =0或T =100%，其目的是AD 。
A.使标准曲线通过坐标原点
B.使测量中c ~T 为线性关系
C.使测量符合比耳定律，不发生偏离
D.使所测吸光度A 值真正反应的是待测物的A 值 4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD 。
A.=C ?H 伸缩振动小于3000cm -1
B.=C ?H 面外弯曲吸收在900~600cm -1，可以用来判断苯环取代情况
C.=C ?H 面内弯曲谱带在1250~1000cm -1
D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm -1， ~1500cm -1，和1450 cm -1等谱带 5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是AD 。 A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯 C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离 6.质子化学位移向低场移动的原因有ABD 。
A.氢键效应
B.去屏蔽效应
C.共轭效应
D.诱导效应
7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是AB 。
8.色谱法系统适用性试验要求ABD 。
A.达到规定的理论塔板数
B.分离度大于1.5
C.固定相和流动相比例适当
D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间
9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的AB 。
A.分配比
B.分配系数
C.扩散速率
D.理论塔板数 10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是AD 。
A.改善峰形
B.增加峰面积
C.缩短柱长
D.改善分离度
四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”，共10分)
1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。×
2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。√
3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。×
CH 3(CH 2)3CH 3CH 2CH CH 3
CH 3O
CH 2CH 3CH CCH 2CH 3
A. B.C. D.
4.在红外光谱中C —H ，C —C ，C —O ，C —Cl ， C —Br 键的伸缩振动频率依次增加。×
5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。×
6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。×
7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c 时，其吸光度增加到2A ，
透光率降低到T 。×
8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。×
9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。√
10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。√
五、填空题（每空1分，16分）
1.某离子选择性电极，其选择系数为，当K ij <1时，表明电极对i 离子的响
应较对j 的响应__ 大 __；当>1时，表明电极选择性倾向__；j ； _离子；当K ij =1时，表明电极对i,j 离子的响应相等。
2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B 、E 2、E 1，它们的波长大小顺序为B >E 2>E 1，εmax 大小顺序为εB <εE2<εE1_。
3.在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是吸收最大和干扰最小。
4.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应 的干扰，但它不能消除_ 背景吸收 _的影响。
5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是扫描激发光谱（将光源发出的复光变成单色光），第二个单色器的作用是扫描发射光谱（将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰）。
6.母离子质荷比（m/z ）120，子离子质荷比（m/z ）105，亚稳离子（m *）质荷比为91.9。
7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_ 强，组分斑点距原点的距离越_ 远 _ 。
8. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__相对分子量较大的气体 __作载气，以提高柱效。
六、问答题（每题6分，共18分）
1.何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用途？
答：吸收曲线：在紫外—可见分光光度法中，以波长（λ）为横坐标，吸光度（A ）为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。 工作曲线：在紫外—可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时，此关系曲线为一条直线。绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定不同浓度（c ）时的吸光度（A ），以c 为横坐标， A 为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。
吸收曲线（1）可进行定性分析；（2）选择定量分析的吸收波长。工作曲线
21
ij K
ij K
可进行定量分析。
2. 指出以下化合物在1H-NMR 谱中各峰的归宿，并说明理由。
答：（1）a=1.22ppm, b=1.30ppm 或b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm 。
（2）由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构，造成两个乙氧基不是等价的，有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来，而在亚甲基上没有反映。
（3）e （7.59ppm ）>d （7.30ppm ）由于e 同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。
3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？ 答：（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。 （2）色谱峰高或峰面积，用于定量。
（3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。
七、计算题（共14分）
1.精密称取V B12对照品20.0mg ，加水准确稀释至1000ml ，将此溶液置厚度为1cm 的吸收池中，在λ＝361nm 处测得A ＝0.414。另取两个试样，一为V B12的原料药，精密称取20.0mg ，加水准确稀释至1000ml ，同样条件下测得A ＝0.390，另一为V B12注射液，精密吸取1.00ml ，稀释至10.00ml ，同样条件下测得A ＝0.510。试分别计算V B12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。
2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg ，加入乙酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿皮松柱（100℃）上进行色谱分析，测得结果如下：
组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷
保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面积(mm 2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93
（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。
（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。
解：由V B12对照品计算λ＝361nm 的百分吸收系数
：
CH
C
O
C CH 2CH 3
C CH 2CH 3d
e a b c
c %E 1cm
1
ml ?g -1?cm -1
V B12原料药的百分质量分数：
V B12
% =
注射液V B12的浓度：
g ?ml -1=0.246 mg ?ml -1 2.解：（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。 正庚烷的含量：
正辛烷的含量：
（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数：
八、光谱综合解析（共10分）
利用以下光谱判断化合物的结构。
207110001001000020414
01cm 1=??==
..cl
A E %%.%%c El A
29410010)(100020.01)(2070.390100=???=?原料
4
104621001012075100-?=??==..El A c %
.%..%
f A f A W W %C 21310094098001701500150
100i i s
s m S
=?????=
???=正庚烷%
.%..%
f A f A W W %C 61210093095001701500150
100i i s
s m S
=?????=
???=正幸烷768)174.0373.4174.0
310.0100(71)lg lg lg lg n (Z 100'
R(Z)
'R(Z)'R(x)=--?+=--+=+t t t t I ')n Z (R
解：（1）IR ：3030cm -1；1650～1450cm -1；2000～1660cm -1；1225～955 cm -1； 900～650cm -1出现吸收峰，说明是芳香族化合物。另外在3500～3200cm -1范围内出现一个强的宽峰，证明存在缔合的-OH 。所以该化合物可能是芳香族的醇类。 （2）13C-NMR ：在δ=126～142ppm 出现126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)证明是单取代苯；δ=68.1ppm ，三重峰，为-CH 2；δ=74.6ppm ，两重峰，为-CH ；-CH 2和-CH 由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。
（3）1H-NMR ：在δ=7.2ppm 附近出现苯环质子峰；δ=4.8ppm 出现三重峰，δ=3.5ppm 出现二重峰，可能为-CH-CH 2-结构；δ=3.8ppm 附近出现胖而弱的小峰，进行氘代后此峰消失，说明是活泼质子-OH 产生的共振峰。
（4）MS ：分子离子峰强，且分子量为138；m/z77,51,39,91,65等碎片离子都说明苯环的存在；所以分子碎片有：
由分子量为138与碎片比较应该有2个-OH 结构可能是：
MS 验证：
OH CH
CH 2
CH OH CH 2
OH CH OH CH 2OH
CH CH 2
O
+H 2O m/z138 m/z120
+
+
综合以上解析化合物为：
《仪器分析》模拟考试试题（4）
五、名词解释： 1. 生色团：
生色团：凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。
2. 原子发射光谱：
原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。 3. 锐线光源：
锐线光源：指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
4. 相对保留值：
相对保留值：相对保留值也称选择性因子，其定义为：
式中
和
分别为组分2与基准组分1的调整保留时间。
5. 条件电位：
六、条件电位：在一定条件下，某电对的氧化型总浓度和还原型总浓度均为1 mol·L -1时的
实际电位。
二、填空题：（每空1分，共20分）
1．光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的_____辐射信号或辐射性质所引起的变化____的分析方法。
2．气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作___氮气___载气，检测灵敏度_
高___。 3．气相色谱仪由如下五个系统组成：___气路系统_______，___进样系统__，__分离系统__，温控系统、检测和记录系统。
4．高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入色谱柱___分离，被分离后的试样按先后顺序进入___检测器__，它将物质的浓度信号变成_电信
+
CH OH CH 2+m/z138 m/z107+
CH OH
CH 2OH
.CH OH CH 2OH 1
212R R M
R M R t t t t t t ''=
--=
α2
R t '1
R t '
号__，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。
5．振动偶合是指当两个化学键振动的频率___相等___或__相近__并具有一个__公共原子__时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。
6．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生_原子__线减弱，_离子_线增强。
7．在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数范围为____0.2~0.7_____。
8．原子线的自然宽度是由___原子在激发态停留的时间____引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由___原子热运动_____而产生的。
9．用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时, 应要求加入标准溶液的体积要_小_, 浓度要__高__, 这样做的目的是___保持溶液的离子强度不变_________.
七、选择题：（每小题2分，共40分）
（A）1. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上
A. 能量
B. 频率
C. 波长
D. 波数
（B）2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？
A. 组分与载气
B. 组分与固定相
C. 组分与组分
D. 载气与固定相
（B）3. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为
A. 氮气
B. 氢气
C. 氧气
D. 氦气
（B）4.俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用
A. 液液色谱法
B. 液固色谱法
C. 凝胶色谱法
D. 离子交换色谱法
（A）5. 下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为
A. R－CH=CH2
B. R－CH=CH－R’ (顺式)
C. R－CH=CH－R’ (反式)
D. R’－CH=CH－R’ (顺式)
（D）6. 羰基化合物R－C－R（1），R－C－Cl（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，C=O伸缩振动频率出现最高者为
A. (1)
B. (2)
C. (3)
D. (4)
（C）7. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于
A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁
B. 能量使气态原子的内层电子产生跃迁
C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁
D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁
（C）8. 用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12%；若以示差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为
A. 40%
B. 50%
C. 60%
D. 70%
（D）9. 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于
A. 光源
B. 原子化器
C. 检测器
D. 切光器
（A）10.关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是
A.浓试样比稀试样长;
B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;
C.共存离子对响应时间有影响;
D.一定范围内温度升高会缩短响应时间
八、简答题：（每小题5分，共20分）
1．摄谱仪由哪几部分组成？各组成部分的主要作用是什么？
答：摄谱仪由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统组成；各组成部分的主要作用分别为：
照明系统：是为了使被分析物质在电极上被激发而成的光源每一点都均匀而有效地照明入射狭缝，使感光板上所摄得的谱线强度上下一致。
准光系统：使光线成为平行光束而投射到棱镜上。
色散系统：是使复合光分解为单色光，将不同波长的光以不同的角度折射出来，色散形成光谱。
投影系统：包括暗箱物镜及感光板。暗箱物镜使不同波长的光按顺序聚焦在物镜焦面上，而感光板则放在物镜焦面上，这样就可得到一清晰的谱线像──光谱。
2．红外光谱定性分析的基本依据是什么？
答：结构不同的化合物分子发生振动时有其独特的红外吸收光谱，谱图上吸收峰的位置和强度则反映了各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，据此可以区分由不同原子和不同化学键组成的物质，甚至可以用于识别各种同分异构体，这就是红外光谱定性分析。
3．原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线？
答：通常可选用共振线作分析线，因为这样一般都能得到最高的灵敏度；测定高含量时，为避免试样浓度过度稀释和减少污染等问题，可选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线；对于As、Se、Hg等元素其共振线位于200 nm以下的远紫外区，因火焰组分对其有明显的吸收，所以宜选用其他谱线
4．简要叙述电分析化学法的特点？
答：（1）准确度高有的方法可测至10-11 mol·L-1的组分，库仑分析法和电解分析法可用于原子量的测定。
（2）灵敏度高如离子选择性电极法的检测限可达10-7 mol·L-1，极谱分析法的检测下限甚至可低至10-10～10-12 mol·L-1。
（3）分析速度快
（4）选择性好
（5）所需试样的量较少，适用于进行微量操作
（6）测定与应用范围广
（7）仪器设备较简单，操作方便，易于实现自动化
九、计算题：（每小题10分，共20分）
1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm 吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？
解：已知：M=125，ε=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根据：
A = εbc可得：
0.60 = 2.5×105×1.0×c
∴c = 2.4×10-6 mol·L-1
∴
mg
g
M
cV
m0.6
10
0.6
125
1
10
4.2
20
203
6=
?
=
?
?
?
?
=
?
?
=-
-
2．在一根3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数； （2）求调整保留时间t’R1及t’R2；
（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？
解：（1）
（2）= －t M = 14－1 = 13 min ＝－t M
= 17－1 = 16 min （3）n 有效＝
H 有效＝L / n 有效 = 3000/4096 = 0.73 mm
当R = 1.5时
∴
《仪器分析》模拟考试试题（5）
一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值
色谱相对保留值：一种组分的的调整保留值与另一组分的调整保留值之比。
2. 生色团
生色团：凡能在紫外-可见区产生吸收的有机化合物基团。
462411716162
2
=??? ???=???? ??=b
R
w
t n 1R t '1R t 2R t '2R t 409611616162
2
2
=??? ??=???? ??'b
R w
t 2.113
16
1
212==
''=
--=
R R M
R M R t t t t t t α1296
12.12.15.1414142
2=??? ??-??=??? ??
-?='?-?'=ααααR n n R 有效有效m mm H n L 95.0105.973.012962
min =?=?='=有效有效
3. 原子发射激发电位
原子发射激发电位：原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。
4. 参比电极
参比电极：电化学池测量体系中，电极电位保持相对恒定的电极
5. 原子吸收谱线轮廓
原子吸收谱线轮廓：原子吸收谱线不是单色的和无限窄的线，而是具有一定频率范围和形状，谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表示。
二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括
号内。
2’×10)
1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是
( C )
A 钨灯
B 卤钨灯
C 氘灯
D 能斯特光源
2. 下列说法正确的是
( B )
A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区
3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用
( B )
A BaSO4压片法
B KBr压片法
C K2SO4压片法
D BaBr2压片法
4. 原子吸收光谱中光源的作用是
( C )
A 提供试样蒸发和激发所需能量
B 产生紫外光
C 发射待测元素的特征谱线
D 产生足够强度散射光
5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关?
( D )
A 气体的压力
B 原子的原子序数
C 原子的挥发性质D原子的电离电位
6. 下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位( D )
A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;
B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;
C 与试液中氢氧根离子的浓度无关;
D 上述三种说法都不对
7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( A )
A 保留时间
B 分配比
C 半峰宽
D 峰面积
8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( C )
A 氮气
B 氢气
C 氧气
D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除 ( B )
A 极谱极大
B 迁移电流
C 充电电流
D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( A ) A 紫外/可见光 B 近红外光 C 微波
D 无线电波
三、回答下列问题（8’×4）
1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
答
C = O π π*，σ σ*
，n σ*
,n π*
H 2C = CH 2σ σ*, π π*
(CH 3-CH 2)3 N n σ*σ*
2. 在原子吸收光谱分析中,谱线变宽产生的主要原因有哪些?
答：原子吸收光谱分析中，谱线变宽的主要因素有：1 谱线的自然宽度；2 多普勒变宽；3 碰撞变宽（压力变宽）。
3. 组分A ，B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495，467，试问在分离时，哪个组分先流出色谱柱，说明理由。
答：B 组分先出峰，因为A 的分配系数大，说明与固定相的作用力大，因而保留时间长。
4. H 2C=CH 2分子中的C=C 对称伸缩振动在红外光区有无吸收？为什么？
答：乙烯分子中的C=C 键对称伸缩振动在红外光区没有吸收，因为乙烯的对称伸缩振动没有偶极矩的变化，是红外非活性的。
四、计算题（共3小题28分，分值分别为8，10，10分）
1、某组分在OV-17色谱柱上的保留时间为2.5 min ，半峰宽为10 s ，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？。
：解：
5’
2、用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL 中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00 cm 比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu 原子量为63.54）。？
解：5’
3、取某含有Cu 2+的水样10.0 mL ，在极谱仪上测得扩散电流高度为12.3 mm, 于其中加入0.10 mL 1.00×10-3mol ·L -1的Cu 2+标准试液后，量得扩散电流高度增加了15.9 mm ，求水样中Cu 2+的浓度。
解：根据公式：C = C s V s h/[H (V ＋V s ) －hV] 5’
依题意，V = 10.0 mL ，V s = 0.1 mL, C s = 1.00×10-3mol ·L -1, h = 12.3 mm, H = (12.3 ＋ 15.9) = 28.2 mm2’
1246)10
605.2(
54.5)(
54.5)(
162
22
/12=?===ωωR
b
R
t t n 1
6361096.7105054.63103.25----??=??==L
m ol V M m
c 1
146
1089.11096.7250.0lg lg ---???=??-=-==
cm mol L bc T bc A ε
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
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仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析 试题库
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
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1.原子吸收光谱是线状光谱 2.热导池检测器是一种浓度型检测器 3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样 4.用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致谱线变窄下降。 5.用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： 6.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 7.在原子吸收光谱法中，要求标准溶液和试液的组成尽可能相似，且在整个分析过程中操作条件应保不变的分 析方法是标准曲线法 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温 9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则n越大，h越小 10.下列化合物中，同时有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是丙酮 11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁 12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法 13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同 14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高 15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁 16.在原子吸收分光光度法中，从玻兹曼分布定律可以看出温度越高，激发态原子数越多 17.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中 氢离子活度的指示电极 18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比，即符合朗伯-比尔定律 19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。 20.质谱分析有很广泛的应用，除能测定物质的相对分子量外，还用于结构与定量分析 21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒 22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光 23.在符合朗伯－比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度，三者的关系是 减小、不变、减小
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气
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第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作？( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。
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第一部分：仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
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题目 一 二 三 四 五 六 七八 总分 得分 ---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线----------------------------------------------- 姓名 学号 班级 系 学院 仪器分析试题 (2007－2008 学年第一学期) 化学化工 学院 班(年)级课程 仪器分析 (B)卷 一、选择题（2 分15） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 1．以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为 (A) 电位分析法 (B) 极谱分析法 (C) 电解分析法 (D) 库仑分析法 2．pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 (A) 内外玻璃膜表面特性不同 (C) 内外溶液的 H +活度系数不同 (B) 内外溶液中 H + 浓度不同 (D) 内外参比电极不一样 3．应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 (A)热导池检测器 (C)电子捕获检测器 4．气－液色谱法，其分离原理是 (B)氢火焰离子化检测器 (D)火焰光度检测器 （A ） 吸附平衡 （B ）分配平衡 （C ）离子交换平衡 （D ）渗透平衡 5．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的? （A ）微量及痕量元素分析 （B ）具有高的灵敏度 （C ） 选择性好，互相干扰少 （D ）测定元素存在状态 6．下列哪些元素于酸性介质中，在还原剂(硼氢化钠，金属锌等)的作用下、可 第 1 页
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一、填空题 1.紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的振 动能级跃迁产生的。 2.红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜 法。 3.原子吸收分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、 富燃火焰和贫燃火焰三种类型。 4.在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，正相色谱法的流动相的极性小于 固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。（填先或后） 5.反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分后流出， 极性大的组分先流出。（填先或后） 6.示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。 7.在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为c x(待测)和c s，在最佳波长λ最佳处测得两者的 吸光度分别为A x和A s，则样品浓度c x可表示为C X=[A X/(As-A X)]*C0。 8.盐桥的作用是保持溶液电中性，沟通回路。 9.总离子强度调节剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适 宜的pH范围内，满足离子电极的要求、 掩蔽干扰离子。 10.线性的振动自由度可表示为3n-5 ，CO2分子的振动自由度为 4 。 11.非线性的振动自由度可表示为3n-6 ，H2O分子的振动自由度为 3 。 12.电极极化包括浓差极化和电化学极化。 13.增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π*跃迁蓝移 14.无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。 15.化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的 现象。 16.气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。 17.采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水(溶 剂空白)作参比溶液。 18.气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按溶解度不同 分离， 极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。 19.描述色谱柱效能的指标是柱效n，柱的总分离效能指标是分离度R。
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。