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联苯胺重排反应 benzidine reaction

联苯胺重排反应  benzidine reaction

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联苯胺重排反应benzidine reaction

联苯胺重排反应即1,2-二芳基肼类经[5,5]σ迁移反应重排为4,4'-二氨基联苯的反应。

重排在强酸存在下进行,4,4'-二氨基联苯是主要产物:

反应也产生2,2'-和2,4'-二氨基联苯。当对位有不易脱落的取代基时,也产生2-和4-氨基二苯胺。

反应产物和动力学受芳环上取代基的影响。有些取代基(特别是受电子基)可脱落,容易程度从SO

3

H,

СО

2Н> RC(O), Cl > OR 递减。N-叔酰胺RC(O)NR、仲氨基-NR

2

与烷基不脱落。

重排也可在惰性溶剂与80-130°C的无酸条件下发生(热重排)。溶剂极性越强,重排也越快。不过热重排的区域选择性不如酸催化的重排。

芳环有一个对位被封闭时,重排得对半联苯胺。两个对位都被封闭,则得邻半联苯胺。

R= 卤,烷基,烷氧基,氨基,二甲氨基

反应机理

反应是分子内的,用不同的二芳肼进行反应,不得到交叉产物。动力学实验则显示反应速率对二芳肼为一级,对质子则为二级。r=k[1,2-二芳肼][H+]2 .机理中,首先两个氮被质子化,后发生[5,5]σ迁移反应重排,得到的4,4'-二亚胺联苯再去质子,得产物。

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实习二 饮水消毒及余氯含量的测定

实习二饮水消毒及余氯含量的测定 目的要求 (一)掌握漂白粉中有效氯含量、饮水消毒及余氯测定的原理。 (二)熟悉有效氯的概念,影响氯化消毒的因素及余氯测定的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 (一)漂白粉中有效氯含量的测定(碘量法) 一、原理 有效氯:含氯化合物中氯的价数大于-1者称为有效氯。 漂白粉中的有效氯在酸性溶液中可氧化碘化钾而析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,淀粉作指示剂,根据硫代硫酸钠的消耗量即可计算出漂白粉中有效氯的含量。 Ca(OCl)Cl + 2CH3COOH →(CH3COO)2Ca + Cl2 +H2O Cl2+2kI →I2+2kCl I2 + 2Na2S2O3→Na2S4O6 + 2NaI 二、器材 250ml碘量瓶 500ml容量瓶 150ml烧杯 25ml移液管 碱性滴定管 吸耳球、玻璃棒 托盘天平、滤纸、药匙 三、试剂 0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液 0.5%淀粉溶液 碘化钾 冰醋酸 四、操作步骤 1.配制漂白粉样品悬液:称取4g漂白粉加入烧杯中,用蒸馏水溶解转移入容量瓶中, 洗烧杯3次,定容至500ml,制成悬液。 2.在250ml碘量瓶中加入1g碘化钾(KI),加70ml蒸馏水溶解后加入2ml冰醋酸。 3.用移液管吸取25ml样品悬液,加入碘量瓶中。此时立即产生棕色,振荡混匀,置 于暗处5min。 4.自滴定管中加入0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液,不断振摇,直至变成淡黄色, 然后加入1ml淀粉溶液,溶液即呈蓝色,继续滴定至蓝色刚消失,记录用量V。 5.清洗器材。 五、计算 有效氯 [(V×0.05)/(2×1000)] ×70.9 (Cl2%)= 4×(25/500) 式中:V——0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量,ml。

细胞色素氧化酶染色液(联苯胺法)使用说明

细胞色素氧化酶染色液(联苯胺法)使用说明 货号:G2410 有效期:6个月。 产品组成: 产品名称规格保存 试剂(A):CO清除液2×50ml4℃避光 试剂(B):DAB 孵育液B1:DAB染色液45ml-20℃避光B2:DAB增强剂5ml RT B3:DAB反应液100μl RT 按B1:B2:B3=9000:1000:3混合,即为DAB孵育液,即配即用。 试剂(C):苏木素染色液50ml4℃避光 试剂(D):CO对照液1ml RT 产品说明: 细胞色素氧化酶(Cytochrome Oxidase,CO)被认为是线粒体膜固有的酶,在含有大量线粒体的细胞(如心肌、肾小管上皮以及胃壁细胞、肝细胞)内都具有高度活性。此酶活性往往作为细胞内氧化代谢的指标,亦作为线粒体的标志酶之一。 细胞色素氧化酶染色液(联苯胺法)染色原理是细胞色素氧化酶催化3,3-二氨基联苯胺(DAB)使其侧链的氨基氧化,进行反复的氧化性聚合和氧化性环化形成不溶性的棕色Phenazine 聚合物。此酶对固定剂敏感,故须用新鲜切片。 自备材料: 1、恒温培养箱

2、光学显微镜 操作步骤(仅供参考): 1、冰冻切片,厚6μm,不固定。 2、滴加CO清除液于切片上,铺满整个样品表面。 3、切片入DAB孵育液中,37℃避光孵育45~60min。 4、移去切片上的染色液,滴加CO清除液于切片上,铺满整个样品表面。 5、蒸馏水稍洗3~5s。 6、(可选)滴加苏木素染色液浅染细胞核3~5min。 7、流水冲洗10min。常规脱蜡透明,中性树胶封固。 染色结果: CO酶活性部位棕色 心肌、肾小管上皮内颗粒(线粒体)蓝色 阴性对照(可选):取新鲜配制好的DAB孵育液,按DAB孵育液:CO对照液=50:1的比例混合,即为CO对照工作液。相同切片入CO对照工作液,室温孵育30~60min,其余同上,呈阴性反应。 注意事项: 1、本染色液适用于冰冻切片,同时应减少切片在室温暴露的时间。 2、CO孵育液孵育时间因组织而异,心肌、肾孵育约20~30min,肝脏约50~60min,甲状腺滤泡上皮约2h。 3、为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。

(PAS反应与联苯胺反应)

实验三PAS反应与联苯胺反应 一:实验目的: 掌握显示细胞中多糖和过氧化物酶反应的原理和方法。 二:实验原理: 1、高碘酸—希夫试剂反应简称PAS(Periodic Acid Schiff reaction)反应。组织内的多糖等都用PAS法来显示。其化学基础是利用过氧酸的氧化作用打开C—C键,将CH2OH—CH2OH变成CHO—CHO。同样,对CH2OH—CHO,CH2OH—COOH,CH2OH—CH2NH2等物质均有氧化作用而放出醛基,这种新生的醛基和无色品红作用形成紫红色化合物(见图1)。颜色的深浅与糖类的多少有关。 2、细胞内的过氧化物酶能把许多胺类化合物氧化为有色化合物(见图2),用联苯胺处理样本,细胞内的过氧化物酶能把联苯胺氧化为兰色的苯胺蓝,进而变为棕色产物,因而可以根据颜色反应来判断过氧化物酶的有无或多少。 三:实验材料与试剂 1.材料:土豆块茎、洋葱根尖或鳞茎表皮。 2.器具:显微镜、载波片、单面刀片、培养皿、镊子、染色钵、盖玻片、吸水纸。 3.试剂: (1)过碘酸酒精溶液: 过碘酸(高碘酸)0.4g 95%酒精35ml 0.2 mol/L醋酸钠5ml (即17.2g醋酸钠溶于1000ml 蒸馏水) 蒸馏水10ml 该液需保存于冰箱,包黑纸,如变黄则失效。 (2)Shiff试剂(详见指导书P75页) (3)0.1%钼酸铵溶液:称取0.1 g钼酸铵溶于100 ml 0.85%盐水 (4)联苯胺混合液(临用前配制) 联苯胺0.2g 95%乙醇100ml 3%H2022滴 (5)亚硫酸水溶液:取200ml自来水,加10ml10%的偏重亚硫酸钠水溶液和10ml1mol/L 的HCl,三者于使用前混匀。

药物合成反应(第三版)第二章课后翻译

第二章课后翻译 Preparation of cyclopropane 1,1- dicarboxylic acid环丙烷1,1-二甲酸的制备(1). To a 1-L solution of aqueous 50% sodium hydroxide(Note 1), mechanically stirred in a 2-L, three-necked flask, was added, at 25°C, 114.0 g (0.5 mol) of triethylbenzylammonium chloride(TEBA三乙基苄基氯化铵)(Note 2).1L的50%氢氧化钠加入到2L的三口烧瓶中,加入TEBA三乙基苄基氯化铵114.0g(0.5mol)在25℃机械搅拌。To this vigorously stirred suspension was added a mixture of 80.0 g (0.5 mol) of diethyl malonate and 141.0 g (0.75 mol) of 1,2-dibromoethane all at once.充分搅拌至混悬状,一次性加入丙二酸二乙酯80.0g(0.5mol)和1,2-二溴乙烷141.0个(0.75mol)的混合物。The reaction mixture was vigorously stirred for 2 hr (Note 3).反应混合物强烈搅拌2小时。The contents of the flask were transferred to a 4-L Erlenmeyer flask by rinsing the flask with three 75-mL portions of water.把烧瓶中的物质转移到4L的锥形瓶中,并用75ml清水洗涤烧瓶三次。The mixture was magnetically stirred by dropwise addition of 1 L of concentrated hydrochloric acid.混合物在磁力搅拌下缓慢滴加浓盐酸。The temperature of the flask was maintained between 15 and 25°C during acidification. 在酸化过程中烧瓶内的温度保持在15-25℃之间。The aqueous layer was poured into a 4-L separatory funnel and extracted three times with 900 mL of ether.反应物的水层在4L的分液漏斗中用900ml乙醚分三次萃取。The aqueous layer was saturated with sodium chloride and extracted three times with 500 mL of ether.水层用氯化钠饱和,并且用500ml乙醚分三次萃取。The ether layers were combined, washed with 1 L of brine, dried (MgSO4), and decolorized with activated carbon.合并乙醚液,用浓盐水洗涤,干燥,用活性炭脱色。Removal of the solvent by rotary evaporation gave 55.2 g of a semisolid residue.用旋转蒸发器出去溶剂得55.2g的半固体。The residue was triturateed with 100 mL of benzene.残渣用100ml苯磨碎。Filtration of this mixture gave 43.1–47.9 g (66–73%) of 1 as white crystals, mp 137–140°C.过滤的混合物为43.1-47.9g(66–73%)白色晶体熔点137–140°C Preparation of mesitaldehyde (2,4,6- trimethyl benzaldehyde) 2,4,6-三甲基苯甲醛的制备 A solution of 72 g. (0.60 mole) of mesitylene in 375 ml. of dry methylene chloride is placed in a 1-l. three-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, and a dropping funnel. 72g (0.60mol)的1,3,5-三甲基苯和无水的二氯甲烷放入配有冷凝回流、搅拌和滴液漏斗装置的三口烧瓶中。The solution is cooled in an ice bath, and 190 g. (110 ml., 1.0 mole) of titanium tetrachloride is added over a period of 3 minutes. 在冰浴的条件下,在三分钟内滴加190g (110ml,1.0mol)的四氯化钛。While the solution is stirred and cooled, 57.5 g. (0.5 mole) of dichloromethyl methyl ether 2 is added dropwise over a 25-minute period.之后再冰浴和搅拌下,在25分钟内滴加57.5g(0.5mol)滴加二氯甲基甲醚。The reaction begins (as indicated by evolution of hydrogen chloride) when the first drop of chloro ether is added. 当开始滴加氯代醚,则反应开始(有氯化氢放出)After the addition is complete, the mixture is stirred for 5 minutes in the ice bath, for 30 minutes without cooling, and for 15 minutes at 35°.在滴加完成后,混合物在冰浴下搅拌5分钟,移开冰浴反应30分钟,再在35℃下反应15分钟。 Th e reaction mixture is poured into a separatory funnel containing about 0.5 kg. of crushed ice and is shaken thoroughly.反应混合物移入分液漏斗,并加0.5kg的碎冰,充分振摇。The organic layer is separated, and the aqueous solution is extracted with two 50- ml. portions of

药物合成反应重要人名反应

1.Hunsdriecke反应:羧酸银盐和溴或碘反应,脱去二氧化碳,生成比原反应物少一个碳原子的卤代烃。 2.Sandmeyer反应:用氯化亚铜或溴化亚铜在相应的氢卤酸存在下,将芳香重氮盐转化成卤代芳烃。 3.Gattermann反应:将上面改为铜粉和氢卤酸。 4.Shiemann反应:将芳香重氮盐转化成不溶性的重氮氟硼酸盐或氟磷酸盐,或芳胺直接用亚硝酸纳和氟硼酸进行重氮化,此重氮盐再经热分解(有时在氟化钠或铜盐存在下加热),就可以制得较好收率的氟代芳烃。 5.Williamson合成:醇在碱(钠,氢氧化钠,氢氧化钾)存在下与卤代烃反应生成醚。 6.Gabriel合成:将氨先制备成邻苯二甲酰亚胺,利用氮上氢的酸性,先与氢氧化钾生成钾盐,然后与卤代烃作用,得N-烃基邻苯二甲酰亚胺,肼解或酸水解即可得纯伯胺。 7.Delepine反应:用卤代烃与环六亚甲基四胺(乌洛托品)反应得季铵盐,然后水解可得伯胺。 8.Leuckart反应:用甲酸及其铵盐可以对醛酮进行还原烃化,得各类胺。 9.Ullmann反应:卤代芳烃与芳香伯胺在铜或碘化铜及碳酸钾存在并加热的条件下可得二苯胺及其同系物。

10.Friedel-Crafts反应:在三氯化铝催化下,卤代烃及酰卤与芳香族化合物反应,再环上引入烃基及酰基。 11.Meerwein芳基化反应:芳基自由基可与烯反应,引致烯键的碳原子上。 12.Gomberg-Bachmann反应:芳香自由基与过量存在的另一芳香族化合物发生取代反应,得到联苯。 方向自由基的来源主要有三种:最常用重氮离子的分解;其次为N-亚硝基乙酰苯胺类及芳酰过氧化物的分解 13.Hoesch反应:腈类化合物与氯化氢在Lewis酸催化剂ZnCl2的存在下与具有烃基或烷氧基的芳烃进行反应可生成相应的酮亚胺,在经水解则得具有羟基或烷氧基的芳香酮。 14.Gattermann反应:将具有羟基或烷氧基的芳烃在三氯化铝或氯化锌催化下与氰化氢及氯化氢作用生成相应芳香醛的反应。 15.Vilsmeier-Haack反应:以N-取代的甲酰胺化试剂在氧氯化磷作用下,在芳核或杂环上引入甲酰基。 16.Rimer-Tiemann反应:将酚及某些杂环化合物与碱金属的氢氧化物溶液和过量的氯仿一起加热形成芳醛的反应。 17.Claisen反应和Dieckmann反应:羧酸酯与另一分子具有α-活泼氢的酯进行缩合的反映称为Claisen缩合。若两个酯在同一分子之内,在上述条件下可发生分子内缩合,得环状β-酮酸酯,此反应称为Dieckmann反应。

细胞色素氧化酶染色液(联苯胺法)

细胞色素氧化酶染色液(联苯胺法) 简介: 细胞色素氧化酶(Cytochrome Oxidase ,CO)被认为是线粒体膜固有的酶,在含有大量线粒体的细胞(如心肌、肾小管上皮以及胃壁细胞、肝细胞)内都具有高度活性。细胞色素氧化酶染色液(联苯胺法)染色原理是细胞色素氧化酶催化3,3-二氨基联苯胺(DAB)使其侧链的氨基氧化,进行反复的氧化性聚合和氧化性环化形成不溶性的棕色Phenazine 聚合物。此酶对固定剂敏感,故须用新鲜切片。 组成: 操作步骤(仅供参考): 2、 冰冻切片,厚6μm ,不固定。 3、 滴加CO 清除液于切片上,铺满整个样品表面。 4、 切片入DAB 孵育液中37℃避光孵育。 5、 移去切片上的染色液,滴加CO 清除液于切片上,铺满整个样品表面。 6、 蒸馏水稍洗。 7、 (可选)滴加Lea 苏木素染色液浅染细胞核。 8、 流水冲洗。常规脱蜡透明,中性树胶封固。 染色结果: CO 酶活性部位 棕色 心肌、肾小管上皮内颗粒(线粒体) 蓝色 编号 名称 DE0031 4×50ml Storage 试剂(A): CO 清除液 2×50ml 4℃ 避光 试剂(B): DAB 孵育液 B1: DAB 染色液 45ml -20℃ 避光 B2: DAB 增强剂 5ml RT B3: DAB 反应液 100μl RT 按B1:B2:B3=9000:1000:3混合,即为DAB 孵育液,即配即用。 试剂(C): Lea 苏木素染色液 50ml 4℃ 避光 试剂(D): CO 对照液 1ml RT 使用说明书 1份

注意事项: 1、本染色液适用于冰冻切片,同时应减少切片在室温暴露的时间。 2、CO孵育液孵育时间因组织而异,心肌、肾孵育约20~30min,肝脏约50~60min, 甲状腺滤泡上皮约2h。 3、为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。

盐酸联苯胺法测定硫酸根

本文经大量试验,采用硫酸联苯胺法测定原盐中的SO42-。试样溶解后,在微酸性溶液中,加入盐酸联苯胺,与SO42-生成硫酸联苯胺: C12H8(NH2)2·2HCl + SO42-= C12H8(NH2)2·H2SO4↓ + 2Cl- 沉淀过滤并溶于热水中后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液进行滴定: C12H8(NH2)2·H2SO4+2OH- = C12H8(NH2)2 + SO42- +2H2O 1实验部分 1.1 主要试剂 1.1.1盐酸联苯胺溶液25g·L-1,25g盐酸联苯胺(AR)于瓷研钵中,加10mL 二次去离子水及10mL1:1HCl,小心研至糊状,移入盛有400mL纯水的烧杯中,搅拌溶解,用定性滤纸过滤,滤液用二次去离子水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。 1.1.2 硫酸联苯胺溶液饱和溶液,量取10mL1:1 H2SO4溶液,加入盛有70mL 纯水的烧杯中,加1:1HCl1.0mL,25g·L-1的盐酸联苯胺溶液40mL,搅拌溶解至沉淀析出,静置5min后用定性滤纸过滤,用二次去离子水洗涤沉淀至无酸性反应。沉淀溶于水中至达到饱和,用NaOH溶液中和至呈中性。 1.1.3 其他溶液HCl溶液(1:1);H2SO4溶液(1:1);NaOH标准溶液, 0.10mol·L-1;酚酞指示剂,2g·L-1的乙醇溶液。 1.2 分析方法 1.2.1 NaOH标准溶液浓度的标定 准确称取在100~125℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.4~0.5g(准至0.0001 g)于250mL锥形瓶中,加20~30mL水,温热使之溶解,冷却后滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点(平行标定3~5份)。并按下式计算其NaOH标准溶液的浓度C : 式中:m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g ; M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g·mol-1 ; V ——滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积,mL 1.2.2 试样分析 准确称取粗食盐10~12g(准至0.0001g)于400mL烧杯中,加入100mL二次去离子水溶解(如有泥、沙等杂质时,应予以过滤),加入HCl溶液10.0mL,加入20mL盐酸联苯胺溶液,搅拌后,静置10~15min,过滤,用硫酸联苯胺饱和溶液洗涤烧杯及沉淀至无酸性反应(精密pH试纸)。小心取出滤纸,展开后贴于原烧杯壁,用去离子水将沉淀冲入烧杯中,加入煮沸过的热水100~120mL,置于电炉上低温加热至沸,滴加2~3滴酚酞指示剂,在玻璃棒搅拌下,立即用标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,用玻璃棒将滤纸搅碎,投入溶液中,继续用NaOH滴定至微红色,半分钟不褪色,即为终点。 1.2.3 硫酸根含量计算 可按下式计算原盐中SO42-离子的质量分数ω%: 式中:C、V—分别表示NaOH标准溶液的浓度(mol·L-1)和滴定时用去的体积,mL; M——SO42-的摩尔质量,为96g·mol-1 ; ms ——称取样品的质量,g 2 结果与讨论 2.1 测定结果的比较 本文以某盐厂的原盐为试样,分别用重量分析标准法和本法同时测定样品5

药物合成反应习题集

《药物合成技术》 习题集 适用于制药技术类专业 第一章概论 一、本课程的学习内容和任务是什么?学好本课程对从事药物及其中间体合成工作有何意义? 二、药物合成反应有哪些特点?应如何学习和掌握? 三、什么是化学、区域选择性?举例说明。 四、什么是导向基?具体包括哪些类型?举例说明。 五、药物合成反应有哪些分类方法?所用试剂有哪些分类方法?举例说明。 六、查资料写一篇500字左右的短文,报道药物合成领域的新技术及发展动态? 第二章卤化技术(Halogenation Reaction) 一、简答下列问题 1.何为卤化反应?按反应类型分类,卤化反应可分为哪几种?并举例说明。 2.在药物合成中,为什么常用卤化物作为药物合成的中间体? 3.在较高温度或自由基引发剂存在下,于非极性溶剂中,Br 2 和NBS都可用于烯丙位和苄位的溴取代,试比较它们各自的优缺点。 4.比较X 2 、HX、HOX对双键离子型加成的机理、产物有何异同,为什么? 5.解释卤化氢与烯烃加成反应中,产生马氏规则的原因(用反应机理)。为什么Lewis酸能够催化该反应? 6.解释溴化氢与烯烃加成反应中,产生过氧化效应的原因? 7.在羟基卤置换反应中,卤化剂(HX、SOCl 2、PCl 3 、PCl 5 )各有何特点,它们的 使用范围如何? 二、完成下列反应 三、为下列反应选择合适的试剂和条件,并说明原因。 四、分析讨论 1.试预测下列各烯烃溴化(Br 2/CCl 4 )的活性顺序。

2.在乙胺嘧啶中间体对氯氯苄的制备中,有如下两条路线,各有何特点?试讨论其优缺点。 3.以下是三种制备溴乙烷的方法,其中哪种适合工业生产,哪种适合实验室制备? 4.在氯霉素生产过程中,对-硝基-α-溴代苯乙酮的制备时, (1)反应有无催化剂?若有,属于哪种催化剂? (2)将对硝基苯乙酮与溶于氯苯中,加热至24-25℃,滴加少量溴,当有HBr生成并使反应液变色则可继续加溴,否则需升温至50℃直至反应开始方可继续滴加溴,为什么? (3)反应毕开大真空排净溴化氢,反应过程中溴化氢也不断移走,是不是移得越净越有利于反应?为什么? (4)生产过程中,影响因素有哪些? 第三章烷基化技术 (Hydrocarbylation Reaction ,Alkylation) 一、解释概念及简答 1.常用的烃化剂有哪些?进行甲基化及乙基化时,应选择哪些烃化剂?引入较大烃基时应选用哪些烃化剂? 2.什么叫相转移催化反应?其原理是什么?采用相转移催化技术有什么优点? 3.利用Gabriel反应与Delepine反应制备伯胺时,有什么相同与不同点? 4.什么是羟乙基化反应?在药物合成中有什么特别的意义? 5.进行F-C烃化反应时,芳香族化合物结构、卤代烃对反应有何影响?常用哪些催化剂?如何选择合适的催化剂。 6.若在活性亚甲基上引入两个烃基,应如何选择原料和操作方法?并解释原因。 二、利用Williamson法制混合醚时,应合理选择起始原料及烃化试剂,试设计下列产品的合成方法,并说明原因,掌握其中的规律。 三、完成下列反应 四、为下列反应选择适当的原料、试剂和条件,并说明依据。 五、利用所给的原料,综合所学知识合成下列产品 1.以甲苯、环氧乙烷、二乙胺为主要原料,选择适当的试剂和条件合成局麻药盐酸普鲁卡因。 2.以乙苯为主要原料,选择适当的试剂和条件合成氯霉素中间体对硝基-α-胺基

邻联甲苯胺

邻联甲苯胺 109-61805 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:3,3'-二甲基联苯胺 化学品英文名称:3,3'-dimethylbenzidine 中文名称2:邻联甲苯胺 英文名称2:o-tolidine 技术说明书编码:691 CAS No.:119-93-7 分子式:C14H16N2 分子量:212.3 第二部分:危险性概述 健康危害:本品对呼吸道和眼有刺激性。对皮肤无刺激性;易经皮肤吸收。慢性影响:无长期职业性接触致慢性影响的报道。动物喂饲本品可导致肾损害甚至肾功能衰竭。 燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。 第三部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第四部分:消防措施 危险特性:可燃。遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法:采用水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。 第五部分:泄漏应急处理

邻联甲苯胺 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第六部分:操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的 通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种 和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 呼吸系统防护:空气中粉尘浓度较高时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴橡胶手套。 其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 主要用途:用作染料、乌来糖树脂的交联剂、鉴定金及水中游离氯的试剂。 废弃处置方法:处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。 运输注意事项:运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。

PH1138 过氧化物酶染色液联苯胺法实验方法

PH1138|过氧化物酶染色液(联苯胺法) Peroxidase Staining Solution Catalog No:PH1138Size:?4×10mL|?4×20mL Store at RT 过氧化物酶(Peroxidase,简称POX或MPO)是由微生物或植物所产生的一类能催化很多反应的以过氧化氢为电子受体催化底物氧化的酶氧化还原酶,主要存在于细胞的过氧化物酶体中,以铁卟啉为辅基,可催化过氧化氢氧化酚类和胺类化合物,具有消除过氧化氢和酚类、胺类毒性的双重作用。 过氧化物酶染色液(联苯胺法)是ICSH推荐采用的POX染色液,其原理是细胞内的过氧化物酶能将无色的3,3-二氨基联苯胺(DAB)的氢原子传递给过氧化氢,使前者催化成有色染料沉积在细胞质中的POX所在部位。该染液可用于血液、骨髓或细胞涂片过氧化物酶染色,POX活性部位呈棕黄色。 试剂组分 Components4×10ml4×20ml Storage 试剂(A):BFA固定液10ml20ml4℃避光 B1:DAB染色液10ml20ml4℃避光 试剂(B):POX孵育液 B2:DAB氧化剂2×100μl4×100μl RT 临用前,按B1:B2=1000:1比例混合,即为POX孵育液,即配即用 试剂(C):WG染色液10ml20ml RT避光 试剂(D):WG Buffer10ml20ml RT Manual1份 有效期12个月 1、血液、骨髓或细胞涂片滴加预冷的BFA固定液,4℃固定30~60s,稍水洗。 2、滴加配制好的POX孵育液,室温(20~25℃)避光孵育10~15min,水洗2min。 3、滴加WG染色液,孵育30~60s。 4、直接滴加等量WG buffer,染色10~15min。 5、水洗、晾干、镜检。 染色结果 POX活性部位棕黄色 细胞核蓝色 粒细胞系除早期原粒细胞阴性外,分化好的原粒细胞以下阶段细胞随细胞成熟而阳性反应增强,衰老中性粒细胞反应程度减弱单核细胞系弱阳性,淋巴细胞系为阴性。浆细胞及巨核细胞均为阴性。嗜酸性粒细胞和Auer小体呈强阳性反应。

游离性余氯测定(比色法)

游离性余氯测定(比色法) 本方法适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。测定范围0.01-15mg/L。 1.0方法提要 水样中游离性余氯与邻联甲苯胺作用,生成黄色(或桔黄色)的二盐酸醌式邻联甲苯胺。根据颜色的深浅与标准色比较,测出水样中游离氯含量。DETMP在10ppm以下不影响测定,正常情况下循环中的Fe3+不影响测定。NO2--干扰测定。2.0仪器与试剂 2.1仪器 2.1.1100毫升具塞比色管一套。 2.2试剂 2.2.1无水磷酸氢二钠; 2.2.2磷酸二氢钾; 2.2.3重铬酸钾; 2.2.4铬酸钾; 2.2.5盐酸; 2.2.6邻联甲苯胺。 3.0准备工作 3.1磷酸盐缓冲液 3.1.1磷酸盐缓冲储备液配制 将无水磷酸氢二钠放在105-110℃烘箱内,2小时后取出置于干燥器中冷却至室温,称取22.86g,另将磷酸二氢钾放在105-110℃烘箱内同样处理,并称取46.14g。将上述两试剂共同溶于水,稀释至1000ml,静置4天后过滤,滤液称为储备液。 3.1.2磷酸盐缓冲使用液配制(PH=6.45):将上述磷酸盐储备液200ml加水稀释至1000ml。 3.2重铬酸钾-铬酸钾溶液 配制方法:称取0.1550g经105-110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中加磷酸盐缓冲溶液使其溶解,转移至1000ml容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,此有色溶液的颜色相当于1ml/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 3.3邻联甲苯胺溶液 配制方法:称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml20%盐酸中,在研钵中研成糊状,加入150-200ml水,使其完全溶解,放在1升量筒中补加到505ml,最后加入20%盐酸至1升,储于棕色瓶中。(溶液如有色,可再加1g粉末状活性炭,加热煮沸搅拌,取下在室温放置过夜,过滤后使用)。 3.4标准色阶的配制 取100ml具塞比色管5支,分别准确移入重铬酸钾-铬酸钾溶液100、50、15、10、1ml,用磷酸盐缓冲液溶稀释至刻度,摇匀。它们分别相当于1、0.5、0.15、0.1、0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 注:标准色阶的梯度与数量,可根据实际需要调整。 4.0实验步骤

药物合成反应(第三版)第三章课后翻译

2-Methyl-4-ethoxalylcyclopentane-1,3,5-trione. A solution of sodium ethoxide is prepared in a 2-l. three-necked, round-bottomed flask fitted with a mercury-sealed stirrer, a reflux condenser carrying a drying tube, and a stopper by the addition of 69.0 g. (3 moles) of sodium to 950 ml. of absolute ethanol. 69.0g (3mol)钠和950ml无水乙醇在配有干燥回流冷凝管和汞封搅拌器的2L三口圆底烧瓶中制备乙醇钠。The solution is cooled to 0–5° in an ice bath and stirred.溶液在0-5℃下冰浴搅拌。The stopper is replaced by a dropping funnel, and a cold mixture (5–15°) of 108 g. (1.50 moles) of freshly distilled 2-butanone and 482 g. (3.30 moles) of diethyl oxalate(Note 1) is added gradually over a period of 30 minutes.瓶塞用分液漏斗取代,108g(1.5mol)的丁二酮和482g(3.3mol)的乙二酸二乙酯在5-15℃下低温混合,在30分钟内逐步滴加到溶液中。After the addition is complete, the thick, orange-red mixture is allowed to warm with continued stirring to room temperature, heated under reflux for 30 minutes, and cooled again to 0° in an ice bath. 完全加入后,橘红色的粘稠物继续搅拌至室温,加热回流30分钟后在冰浴中冷却至0℃。The mixture is decomposed by stirring with 165 ml. of sulfuric acid (1:1 by volume) added in portions.将165ml浓硫酸(体积比1:1)在搅拌加入,分解混合物。The sodium sulfate formed is filtered by suction and washed with ethanol (150–200 ml.) (Note 2). 硫酸钠抽滤后用乙醇(150–200 ml)洗涤。The washings and filtrate are combined and concentrated by evaporation .合并滤液和洗涤液后蒸发浓缩。The yellowish brown product which accumulates by slow crystallization is collected by filtration, washed with small quantities of ice-cold water, and dried in air.过滤缓慢析出的棕黄色产品用小剂量的冰水洗涤后在空气中干燥。The crude product weighs 140–150 g.粗产品 140-150g。Further evaporative concentration of the mother liquor followed by cooling furnishes an additional 40–50 g. of the keto ester,此外将母液用冷冻蒸发浓缩后又得到40-50g的酮酯。bringing the total yield to 180–200 g. (53–59%)产品总共180-200g(产率53-59%)(Note 2). This crude material (m.p. 120–130°) is used in the next step.粗品(熔点120–130℃)用于下一步中A pure sample can be obtained by crystallization from ethyl acetate after treatment with Norit activated carbon, m.p. 160–162°.纯品是经过活性炭处理后在乙酸乙酯中结晶得到,熔点160–162℃。 The procedure for 2- pyrrolealdehyde 2-吡咯甲醛 In a 3-l. three-necked round-bottomed flask, fitted with a sealed stirrer, a dropping funnel, and a reflux condenser, is placed 80 g. (1.1 moles) of dimethylformamide (Note 1).在配有封闭搅拌器、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口圆底烧瓶中放入80g(1.1mol)的二甲基甲酰胺。The flask is immersed in an ice bath, and the internal temperature is maintained at 10–20°, while 169 g.

各种药物配置方法

临用时按0.1%甲基红:0.1%溴甲酚绿=1:5体积比混合而成 5.22.1 1%酚酞 5.22.1.1 所需药品:酚酞 5.22.1.2 用途:酸碱指示剂 5.22.1.3 配制方法:称取1g酚酞,用100mL无水乙醇溶解 5.22.2 0.1%甲基红 5.22.2.1 所需药品:甲基红 5.22.2.2 用途:配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 5.22.2.3 配制方法:称取1g甲基红,用1000mL无水乙醇溶解 5.22.3 0.1%溴甲酚绿 5.22.3.1 所需药品:溴甲酚绿 5.22.3.2 用途:配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 5.22.3.3 配制方法:称取1g溴甲酚绿,用1000mL无水乙醇溶解 5.22.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 5.22.4.1 用途:测蛋白质用指示剂 5.22.4.3 配制方法:临用时按0.1%甲基红:0.1%溴甲酚绿=1:5体积比混合而成5.22.5 1%淀粉指示剂 5.22.5.1 所需药品:可溶性淀粉 5.22.5.2 用途:活性氯测定指示剂 5.22.5.3 配制方法:称取1.0g可溶性淀粉,加少量RO水搅匀,随后一面搅拌一面加入热水约60mL再将此溶液煮沸2-3min,静置冷却,加NaCl20g, 溶解后再加RO水至100mL(可冷藏备用) 5.22.6 3%硼酸溶液 5.22. 6.1 所需药品:硼酸 5.22. 6.2 用途:测定蛋白质 5.22. 6.3 配制方法:称取3.0g硼酸,用RO水溶解并定溶至100mL 5.22.7 40%NaOH溶液 5.22.7 所需药品:NaOH 5.22.7.2 用途:测定蛋白质 5.22.7.3 配制方法:称取41 6.7g NaOH,溶解于583.3g RO水中 5.22.8 邻联甲苯胺溶液 5.22.8.1 所需药品:分析纯Hcl、邻联甲苯胺 5.22.8.2 用途:检测水中余氯 5.22.8.3 配制方法:量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。称取1.00g邻联甲苯胺(或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐),并吸取5mL配制好的盐酸一 同放入玻璃研钵器中研成糊状。然后置入1000mL的容器中加150mL蒸 馏水稀释,同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌,最后用蒸馏 水稀释至1000mL。 5.22.9 0.1mol/L NaOH标准溶液 5.22.9.1 配制: 称取4.17gNaOH(纯度96%),加蒸馏水溶解,并稀释至1000mL。

余氯测定-邻联甲苯胺比色法

余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。 余氯有三种形式: ●总余氯:包括HOCl,NH2Cl,NHCl2等。 ●化合余氯:包括NH2Cl,NHCl2及其他氯胺类化合物。 ●游离余氯:包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺-亚砷酸盐比色法、N,N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法,可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 ●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 ●水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下:高 铁:0.2mg/l;四价锰:0.01mg/l;亚硝酸盐: 0.2mg/l。 ●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml。至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液,加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4),溶于磷酸盐缓冲溶液中,并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯

过氧化物酶染色液(联苯胺法)

南京森贝伽生物科技有限公司 网址:https://www.wendangku.net/doc/48760938.html,/ 第1页 仅供科研 版本号:171024 过氧化物酶染色液(联苯胺法) 【产品组成】 【保存条件】 4℃,避光 ,6个月 【产品概述】 过氧化物酶(Peroxidase ,简称POX 或MPO)是由微生物或植物所产生的一类能催化很多反应的以过氧化氢为电子受体催化底物氧化的酶氧化还原酶,主要存在于细胞的过氧化物酶体中,以铁卟啉为辅基,可催化过氧化氢氧化酚类和胺类化合物,具有消除过氧化氢和酚类、胺类毒性的双重作用。 过氧化物酶染色液(联苯胺法)是ICSH 推荐采用的POX 染色液,其原理是细胞内的过氧化物酶能将无色的3,3-二氨基联苯胺(DAB)的氢原子传递给过氧化氢,使前者催化成有色染料沉积在细胞质中的POX 所在部位。该染液可用于血液、骨髓或细胞涂片过氧化物酶染色,POX 活性部位呈棕黄色。 【使用方法】 1、血液、骨髓或细胞涂片滴加预冷的BFA 固定液,4℃固定30~60s ,稍水洗。 2、滴加配制好的POX 孵育液,室温(20~25℃)避光孵育10~15min ,水洗2min 。 3、滴加WG 染色液,孵育30~60s 。 4、直接滴加等量WGbuffer ,染色10~15min 。 5、水洗、晾干、镜检。 【染色结果】 粒细胞系除早期原粒细胞阴性外,分化好的原粒细胞以下阶段细胞随细胞成熟而阳性反应增强,衰老中性粒细胞反应程度减弱单核细胞系弱阳性,淋巴细胞系为阴性。浆细胞及巨核细胞均为阴性。嗜酸性粒细胞和Auer 小体呈强阳性反应。 阳性反应强度的判断:

【临床意义】 1、急性粒细胞白血病晚期的原粒细胞呈阳性,颗粒较少且大。 2、急性单核白血病细胞呈阴性或弱阳性,颗粒小且稀疏。 3、单核急性白血病呈阴性或弱阳性。 4、急性早幼粒白血病呈强阳性,某些早幼粒细胞呈阳性,恶性组织细胞呈阴性。 5、急性淋巴细胞白血病呈阴性。 【注意事项】 1、血液或骨髓涂片应新鲜,薄厚适宜,及时固定,否则会影响酶的活性。 2、POX孵育液易失效或降低阳性强度,即配即用,不宜久置。 3、样本在未染色前切勿接触氧化剂类物质,以免细胞内的过氧化物酶被抑制。 4、每次染色时,应采取健康人末梢血或骨髓涂片作为阴性对照。 5、为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。 第2页 南京森贝伽生物科技有限公司网址:https://www.wendangku.net/doc/48760938.html,/

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