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Cyanex272萃取剂在镍钴分离中的应用实践

Cyanex272萃取剂在镍钴分离中的应用实践
Cyanex272萃取剂在镍钴分离中的应用实践

用溶剂萃取法分离镍钴和铜

用溶剂萃取法分离镍、钴和铜 钱东, 王开毅, 蔡春林, 潘春跃, 唐有根, 蒋金枝,化学工程学院、中南大学,长沙414083,中国) 1 [分离] 镍,钴和铜的溶剂萃取分离法。实验结果表明[Co(NH3)6 ] 3 +是在萃取动力学惰性复杂,因此可以从钴镍和铜拜农平衡溶剂萃取分离。25℃温度条件下,两相的接触时间10分钟,相比1:1,水溶液的pH值10.10和20%浓度的P204,[Co(NH3)6 ] 3 +很难提取P204,而提取镍和铜的比例分别为93.9%和79.3%。镍和铜的平衡溶剂萃取法分离。25℃温条件下,两个阶段1分钟,相比1:1的接触时间,pH值和浓度平衡4.01中20%,铜和镍的分离因子为216。 【关键字】非平衡溶剂萃取平衡;溶剂萃取;镍;钴;铜;二(2-乙基己基)磷酸 【中国分类号】TQ028.32;TF 804. 2引言 溶剂萃取是一种溶剂萃取热力学平衡。非平衡溶剂提取溶剂提取[ 1 ]的一种,它利用在动力学萃取速度差异性分离材料等稀有金属和稀土金属[ 2-4 ] [ 5,6 ]。 对钴、镍的提取与二(2-乙基己基)磷酸的分离因子(P204 }在硫酸溶液中一般在20以下,因此可被认为是不适合的钴镍分离[7,8]。因此,P204也是对镍,钴,铜,人们已经注意到湿法冶金分离萃取剂自20世纪60年代一个不称职的。 然而,据报道,[Co(NH3)6 ] 3 +氨溶液和β-羟肟n510 [ 9 ]或n530 [ 10 ]的提取速度很慢动力学惰性复杂。在本文中,发现[Co(NH3)6 ]3+提取速度P204也很慢。所以我们可以氧化钴(Ⅱ)Co(Ⅲ)在氨性溶液中,用非平衡溶剂萃取分离钴的镍和铜,然后分离镍和铜的平衡溶剂萃取法。

P507萃取剂在钴、镍分离系统中的应用

试验研究 P 507萃取剂 在钴、镍分离系统中的应用 □ 湖北省光磷化工冶金股份有限公司 李立元 陈学田 □ 摘 要 P 507是在硫酸盐溶液中分离钴、镍的 优良萃取剂,本文叙述P 507在光磷公司草酸钴分厂钴、镍分离系统中的应用,P 507在钴、镍分离萃取操作时应注意事项。本工艺技术指标优于P 204。 1 前言 光磷公司从大冶钴硫精矿烧渣中提取硫化钴始于1978年,经工业试验和技术改造,现已形成45t a (折100%金属量)的生产能力。钴硫精矿(含钴0.2%—0.28%)与钴硫精矿氧化烧渣进行硫酸化焙烧,烟气与制酸系统烟气合并制酸,建成了国内第一套“综合 利用钴矿烧渣制取硫化钴生产线”。其简单工 艺过程是:焙砂经浸出、过滤、洗涤、浸出液铁屑置换除铜,除铜后的浸出液用混合硫化剂沉钴,产出硫化钴,产品品位Co :18%—20%,H 2O ≤70%。硫化钴的生产总体上经济效益不高,为了充分利用我公司生产的硫化钴资源,产出能直接工业应用的钴盐产品,增加经济效益,公司确定设计试验生产草酸钴,并于1990年试车产出合格草酸钴:Co ≥ 31%,H 2O ≤0.65%,松比0.3—0.4g c m 3 。其生产工艺流程如下: 常压氧化浸出中和→除钙镁→P 204萃取脱杂→P 507钴、 镍分离→→反萃钴→草酸铵沉钴→过滤洗涤→烘干包装 光磷公司草酸钴分厂萃取工段的钴、镍分离系统,从1990年至1994年是用P 2O 4萃取分离钴、镍(结果见表2),工艺条件控制为: 表1 钴、镍分离前料液成份(单位:g L ) Co N i M n Cu Fe Ca M g pH 21.554.610.0020.0050.0080.005 4~4.5 有机相成份:25%P 2O 4+75%磺化煤油, 皂化率75% 原始水相pH :4~4.5出口水相pH :4.5~525%P 204饱和容量:12~15g L 温度:45℃~50℃表2 P 204萃取钴镍分离结果 名称化学成份 分离前CoSO 4液分离后N iSO 4 液钴、镍分离 效率(%)Co 17.030.01899.89N i 3.66 3.54 99.89 采用P 204分离钴、镍需要用蒸气加热,理 想状态温度为40℃—50℃。经过四年的生产应用后,由于经常加热萃取箱隔板,使导流管发生扭曲变形,渗漏严重,导致回收率下降,同时,级与级之间相互串通,使镍、钴分离效率亦受影响。产品草酸钴中镍量偏高,质量难以保证。 针对P 204萃取分离钴镍产生的问题,1994年12月,我们着手在硫酸盐系中采用 — 62—试验研究世界有色金属1997年第10期

揭开:高效镍钴萃取箱的设计秘密

揭开:高效镍钴萃取箱的设计秘密 随着市场经济的萧条及镍钴萃取箱的市场竞争,使用方要求处理能力相同的情况下,萃取箱需减少钴镍萃取工艺级数、提高级效率且运行过程中被夹带出去的有机物要少。P204大型镍钴萃取箱设计拥有上述要求,混合室有效容积3.375m 3,澄清室容积16m3,在安装完成后一次投产成功。 P204大型镍钴萃取箱浸出液硫酸镍,镍浓度90-100g/l,溶液流量4-6m3/h,有机相配比P204约30%,反萃液生产结晶硫酸镍。其设计特点如下: 1、级内设可调回流管 设计级内水相回流,使每级混合室内的有机相与水相量满足混合比要求。对料液流量小的萃取箱级设回流管,可以改善混合效果和提供级效率,避免出现两相料液混合比差大易乳化和不容易分相的问题; 2、反萃铁液不循环 原有镍钴萃取箱级内没有设水相和有机相的回流管,盐酸反萃铁液大多采用箱外大循环。这样劳动条件差、操作繁琐,反萃效果随酸度变化而变化,不稳定。本设计采用盐酸小流量连续给进、反萃铁液小流量连续排除工艺,流量大小根据反萃铁液酸度要求而定。这样操作稳定方便、工作环境好;同时有机相出口级酸度始终接近6mol/l,进口级的酸度始终为4.5-4mol/l,级间有酸度梯度,反萃效果好且稳定; 3、连续相设计与操作 水相夹带有机物,有机相连续操作,有机相夹带水相。设计采用水相出口级有机相连续操作,有机相出口级水相连续操作,可以减少相互夹带的损失。尤其对于反萃后的硫酸镍溶液,因为后续工艺要求深度脱除有机相,溶液夹带有机相越少,后续除油设备的负担越轻,有机相损失越少。 P204高效镍钴萃取箱将工艺技术从上世纪90年代未的水平提升到了新的一

《污染控制化学》实验-实验三 离子交换树脂分离水中钴和镍

实验三离子交换树脂分离水中钴和镍 一、目的要求 1、练习使用离子交换树脂的基本操作; 2、学习使用离子交换色谱分离的一种重要方法——制备淋洗曲线。 二、原理 在处理成铵型的阳离子交换树脂上加入Co2+、Ni2+混合液,Co2+、Ni2+吸附于柱顶。用柠檬酸铵溶液淋洗,镍、钴的柠檬酸络合物不断移下,终于先后被淋出柱外。用分光光度法测得淋洗液中镍和钴的浓度,以浓度对淋洗液体积作图制得淋洗曲线。 三、试液和试剂 1、标准钴溶液:含Co 20mg/ml 2、标准镍溶液:含Ni 20mg/ml 3、Co2+、Ni2+混合液:含Co、Ni各10mg/ml 4、2.5%柠檬酸铵溶液 5、饱和NH4Cl溶液 6、732#强酸型阳离子交换树脂,Na型(苯乙烯型) 7、HCl 2 mol·L-1 8、甲基橙指示剂溶液:0.1% 9、NaOH 6 mol·L-1 四、仪器 1、离子交换柱 2、722型分光光度计,1cm比色皿 五、分析步骤 1、离子交换树脂处理 取用水浸泡一夜的阳离子交换树脂装入交换柱中(约30~40cm高),用2 mol·L-1HCl淋洗至流出液中无Na+为止,然后用蒸馏水淋洗至近中性,再用饱和NH4Cl淋洗至流出液对甲基橙呈碱性反应(呈橙色),再用50ml蒸馏水淋洗。 2、离子交换色谱分离 用移液管吸取10mlCo2+、Ni2+混合液,倾于处理好的树脂上,以每分钟25~30滴的速度下流,然后用50ml蒸馏水淋洗,调好流速为2.0ml/min,用柠檬酸铵溶液淋洗。在镍淋出前每10分钟收集一次(用10ml量筒收集),镍淋出时每5ml收集一次,钴淋出后每10ml收集一次,至淋出液无色。 将收集的溶液分别在670nm和520nm处测定其吸收值A。钴络合物流出前后所收集的溶液可能含有镍和钴,应该两种都测定。 由工作曲线查出各部分溶液的浓度,以浓度相对应的体积,作图绘制淋洗曲线。并计算镍和钴的回收率(两峰重叠部分不计算在内)。 3、工作曲线绘制 标准Co工作曲线:移取20mg/ml Co标准液0.5、1.0、2.5、3.5、5.0ml于50ml容量瓶中,用柠檬酸缓冲液定容至刻度,摇匀,于722型分光光度计(1cm比色皿,520nm)以试剂空白为参比测A,绘制工作曲线。 标准Ni工作曲线:移取20mg/ml Ni标准液0.5、1.0、2.5、3.5、5.0ml于50ml容量瓶中,用柠檬酸缓冲液定容至刻度,摇匀,以试剂空白作参比,于670nm处测A,绘制工作曲线。

镍钴萃取

钴镍萃取 一、萃取的基本介绍萃取法分离金属离子作为现代冶金的主要手段,已经得到广泛应用,自上世纪50年代在铜湿法冶金中得到应用,并且取得巨大成功以后,相继在很多领域,比如钴镍冶金、稀土冶金、钨钼冶金、钽铌冶金、核工业冶金中得到大量应用,并且得到了巨大的经济效益。萃取法的工业应用: 1、使得制备纯度高的化工产品的步骤大大简化了,以前的方法,比如重结晶、化学除杂法等方法,不仅步骤繁琐,而且会降低主要金属的回收率。 2、使得综合回收利用矿物成了可能,很多矿物都有大量的伴生矿,一些稀散金属由于没有单独的矿床或者品味很低,在以前得不到利用,但萃取法能够有效富集金属。使得以前不能利用的金属得到利用。 3、使得一些化工产品的制备更加简便,比如电解铜,在没有萃取法之前,由于用氯化铜电解液电解出的铜不够质密,而只能用硫酸铜,那么就要求浸出时必须使用硫酸做浸出剂。而氯化浸出不仅节约成本、而且浸出率高。应用萃取法,就可以使用氯化浸出法,铜铜萃取剂捞铜后,再用硫酸反萃后就是硫酸铜电解液。 二、钴镍萃取钴镍作为工业味精,在硬质合金、石油催化、人造金刚石、功能陶瓷、军工行业、高能电池等方面得到广泛应用,但是由于钴镍性质非常相似,而现代工业要求钴镍的纯度比

较高,所以在钴镍冶金中,萃取法得到广泛高效的应用。钴镍冶金中主要有以下三种萃取体系: 1、铵盐中的萃取体系。在钴镍冶金中,由于原矿的品味一般很低,所以会先选矿富集,在选矿富集过程中,通过还原熔炼,得到高锍镍,通过加压氨浸出,得到钴氨络离子、镍氨络离子。然后用萃取剂比如叔碳羧酸Versatic911、二(2-羟基-5-辛基)苯甲胺等萃取分离。 2、络阴离子萃取体系。主要是胺萃取剂如2-乙基己基污、N235。由于钴镍金属离子与氯离子都能结合成阴离子,胺萃取剂能够从溶液中萃取阴离子。 3、阳离子萃取体系。主要是酸性萃取剂,在钴镍中主要从硝酸盐体系、硫酸盐体系萃取分离钴镍离子。在工业上也应用的最为广泛的萃取剂是P20 4、P507。P204主要用于钴镍的初步除杂、而P507主要用于钴镍的深度除杂以及钴镍分离。在钴镍浸出过程中,其他金属离子也会浸出进入溶液,比如铁铝锌锰钙铬镉铅镁等等,一般先用化学法把大量的铁铝铬钙除去,用P204萃取除少量的铁铝铬钙,大量的锌锰,以及部分铜。而P507再深度除掉剩余的杂质如镁等,以及分离钴镍。由于钙在反萃过程中会形成碳酸钙沉淀,而镁在P507除杂,由于与钴镍的萃取曲线靠的很近,所以有些公司会先用氟化铵除去钙镁。对于铜,由于经常会与钴镍矿伴生,所以考虑综合回收利用,会先用铜萃取剂捞铜后再送P204除杂。

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