女金丸

女金丸

【药品名称】

通用名称：女金丸

【成份】

当归、白芍、川芎、熟地黄、党参、白术（炒）、茯苓、甘草、肉桂、益母草、牡丹皮、没药（制）、延胡索（醋制）、藁本、白芷、黄芩、白薇、香附（醋制）、砂仁、陈皮、赤石脂（煅）、鹿角霜、阿胶。辅料为赋形剂蜂蜜。

【功能主治】

益气养血，理气活血，止痛。用于气血两虚、气滞血瘀所致的月经不调，症见月经提前、月经错后、月经量多、神疲乏力、行经腹痛。

【用法用量】

口服。水蜜丸一次5克，一日2次。

【不良反应】

尚不明确。

【禁忌】

尚不明确。

【注意事项】

1. 忌辛辣、生冷食物。

2. 感冒发热病人不宜服用。

3. 有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。

4. 孕妇慎用。青春期少女及更年期妇女应在医师指导下服用。

5. 平素月经正常，突然出现月经过少，或经期错后，或阴道不规则出血者应去医院就诊。

6. 月经量多者，服药后经量不减，应及时去医院就诊。

7. 服药1个月症状无缓解，应去医院就诊。

8. 对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。

9. 本品性状发生改变时禁止使用。

10. 请将本品放在儿童不能接触的地方。

【特殊人群用药】

妊娠与哺乳期注意事项：

孕妇慎用。

【药物相互作用】

如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。【贮藏】

密封。

【有效期】

60个月。

【批准文号】

国药准字Z14020904

【生产企业】

企业名称：亚宝药业大同制药有限公司

生产地址：山西省大同市新建南路开源街2号

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

黄芩苷的提取

黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。

黄芩苷

黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐

酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点

黄芩苷的研究概况

综述 黄芩中黄芩苷的研究概况 一前言 黄芩苷(baicalin)是由唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi 的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地,以山西产量最大,河北承德产的质量最好。黄芩味苦,性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎[1]。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一,是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分,据药理学研究报道,黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用[2]。本文对黄芩苷的最新研究现状作一综述。 二药理作用研究概况 黄芩苷(baicalin)是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensisgeorgi)的有效成分之一,属葡萄糖醛酸苷类,水解后产生黄芩素和葡萄糖醛酸,具有清热解毒、抗炎、利胆、降压、利尿、螯合金属离子、抗变态反应等多方面的作用[3]。近年来随着国际上对黄芩苷研究的持续升温以及认识的逐步深入,认为黄芩苷在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡以及抗肿瘤和HIV等多方面均有作用。 1 解热作用 发热是一个多环节多因素参与的复杂过程，若其中某些因素、环节被抑制或阻断，则可防止体温升高，从而产生解热效应。目前。对

于黄芩苷解热机制方面的研究报道甚少。综合近几年研究发现，黄芩总提物及单一活性成分(黄芩苷野黄芩苷)在整体动物实验、方面表现出显著的解热作用，且在一定剂量下其作用强度可高于以临床剂量折算的阿司匹林[4]。 2 抗炎作用 张罗修等[5]报道了黄芩苷对刺激剂Ca2+载体A23187诱导大鼠腹腔巨噬细胞PGE2的合成有抑制作用，这可能提示了黄芩苷抗炎作用的部分机理。陈先福等[6]应用兔感染性脑水肿模型，测定了黄芩苷、川芎嗪、甘露醇对血清和脑脊液(CSF)中磷脂酶A2 活性的抑制作用及改善脑水肿关系，结果显示黄芩苷与川芎嗪均可抑制磷脂酶A2 活性和脂质过氧化，从而减轻脑水肿、降低颅内压。 3对肝损伤的保护作用 采用D-氨基半乳糖及D-氨基半乳糖与内毒素合用建立的小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清中谷草转氨酶(GOT)、谷丙转氨酶(GPT)的含量。结果，腹腔注射200mg?kg-1或500mg?kg-1黄芩苷可以明显降低因D-氨基半乳糖及D-氨基半乳糖与内毒素合用所致肝损伤小鼠血清中已升高的GOT及GPT含量。提示黄芩苷对于受损的小鼠肝脏有一定的保护作用[7]。静脉注射黄芩苷(90、10mg?kg-1)能显著增加肝组织、血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性及谷胱苷肽(GSH)水平,进一步提高组织的抗氧化能力,通过抑制自由基的产生,降低四氯化碳(CCL)、D-氨基半乳糖对小鼠肝组织的损伤作用,降低生物膜脂质过氧化的产生,增强生物膜的稳定性,从而降低小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、

不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究

不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究 　收稿日期：２０１２－０７－ ２５　基金项目： 商洛学院科研项目（１１ＪＫ１８７）。　作者简介：雷燕妮（１９８２－），女，陕西商洛市商州区人，商洛学院生物医药工程系、中国中医科学院商洛中药材ＧＡＰ科研工程中心讲师，目前主要从事中草药规范化种植技术研究和天然药物化学成分分析研究。 雷燕妮，张小斌 （商洛学院生物医药工程系、中国中医科学院商洛中药材ＧＡＰ科研工程中心，陕西商洛　７２６０００ ）摘　要：收集不同产地的黄芩品种，用反相高效液相色谱法测定其有效成分黄芩苷含量。实验结果表明：黄芩苷含量作为黄芩质量的控制指标之一，不同产地黄芩中黄芩苷含量顺序依次为陕西柞水＞河北承德＞内蒙古自治区乌兰浩特＞吉林长白山＞甘肃天祝。该研究证实不同产地黄芩苷含量有所区别，采收应注意产地及栽培面积， 其为黄芩资源的合理保护与开发提供一定的理论依据。关键词：不同产地；黄芩；黄芩苷；ＲＰ　ＨＰＬＣ 黄芩为唇形科植物黄芩（Ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉａ　 ｂａ－ｉｃａｌｅｎｓｉｓ　Ｇｅｏｒｇ ｉ）的干燥根［１－２ ］。味苦性寒，具有清热燥湿、泻火解毒功效［３］ ，主产于河北、陕西、辽 宁、 内蒙古、山东、黑龙江等地，其有效成分为黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素、汉黄芩苷、β－谷甾醇等成分，它的抗菌谱较广，能抑制多种细菌、皮肤真菌、钩端螺旋体等，对青霉素等抗生素产生抗药性的金黄色葡萄球菌黄芩仍具有其抑制的作用；黄芩还具有降血压、利尿、保肝、利胆、镇静、解除平滑肌痉挛、抗过敏等作用。在临床上，用黄芩治疗小儿急性呼吸道感染、 急性菌痢、传染性肝炎、肾盂肾炎、慢性气管炎等均有良好的治疗效果 ［４］ 。 黄芩苷、黄芩素产品不但应用于天然纯植物药领域， 还应用于人体及动物病防治，恶性疾病防治以及化妆品等众多领域，其应用领域非常广泛，市场前景广阔。近些年人工栽培黄芩经过人为选择和环境影响常出现种内分化， 因此黄芩的种质资源亟待整理、评价和发掘，以保证临床和生产用药需要。为了进一步优选出适于人工种植的黄芩品种， 解决中药材市场上的供需矛盾，就不同产地黄芩中黄芩苷的含量进行比较试验，为黄芩的质量标准研究、品质评价等提供理论依据。 １　仪器与试药 １０１型电热恒温干燥箱（北京科伟永鑫实验仪器设备厂）；ＴＧ３２８Ｂ分析天平（江苏常熟衡器厂）；ＦＷ１００高速万能粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）；标准药筛１－９号（上虞市大亨桥化 验仪器厂）；ＫＱ－５０ＤＢ超声清洗器（江苏昆山超声仪器公司）；ＴＥＤ电热恒温水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）；ＲＥ５２－９９旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；ＳＨＺ－Ⅲ循环水真空泵（巩义市英峪仪器厂）；日本岛津ＬＣ－２０Ａ型高效液相色谱系统（包括ＳＰＤ－２０Ａ检测器、ＬＣ－２０Ａ型高压恒流泵和ＬＣ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎ工作站）；色谱柱：Ｉｎ－ｅｒｔｓｉｌ　Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；上海悦丰ＤＥ－１０蒸馏水器；美国Ｂｅｄｆｏｒｄ公司Ｍｉｌｌｉ－Ｑ超纯水制备仪。 黄芩苷对照品（批号：０７５１－９９０９，中国药品生物制品检定所提供）；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为自制纯水。 不同产地黄芩药材：河北承德、吉林长白山、内蒙古自治区乌兰浩特、陕西柞水、甘肃天祝由宝鸡虹源生物科技有限公司提供，经西北大学生命科学学院植物教研室鉴定均为唇形科（ｌａｂｉａｔａｅ）植物黄芩（Ｓｃｕｔｅｌｌａｔｉａ　ｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓ　Ｇｅｏｒｇ ｉ）干燥根。２　方法与结果 ２．１　样品溶液的配制 精密称取各样品约０．５ｇ，分别置于１００ｍｌ的容量瓶中，加入７０ｍｌ　６０％甲醇超声提取３０ｍｉｎ，冷却后用甲醇定容至刻度，摇匀，过滤，收集过滤液，精密吸取１ｍｌ置１０ｍｌ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，用０．４５μｍ微孔滤膜滤过，作为样品溶液备用。 ·８７·陕　西　农　业　科　学２０１３（１ ）

黄膏中有效成分黄芩苷的含量测定分析

黄膏中有效成分黄芩苷的含量测定分析 发表时间：2017-03-17T11:41:35.100Z 来源：《医师在线》2017年1月第1期作者：黎桂燕[导读] 该方法具有简单、准确和重现性良好的优点，因此可以被运用在制作剂量控制中。 梧州市中医医院药剂科 543000【摘要】：目的采用反相高效液相色谱法对三黄膏内的有效成分黄芩苷的含量进行测量分析。方法使用DinamonsilC18色谱柱，将甲醇、水和磷酸溶液（50:50:0.3）作为流动相，流动速度是1.0mL/min，检测波长是280nm。结果线性范围是：0.0833~0.9151μg·mL-1（r=0.9999）。平均回收率达98.0%，RSD是1.5%（n=5）。结论该方法具有简单、准确和重现性良好的优点，因此可以被运用在制作剂量控制中。 【关键词】：黄芩苷；三黄膏；高效液相色谱法梧州市中医院药剂科监制的中成药三黄膏内主要的三味重要为黄芩、黄柏和大黄。该药物的功效主要是清热、凉血和消肿痛，可以有效治疗软组织损伤、血瘀、生热等疾病，有着很好的散风清热和消肿止痛以及消炎祛瘀的作用【1】。在国家监督其含量标准内，只针对了大黄和黄柏内的盐酸小檗碱进行了检测和定量分析。为实现对制药质量的全面控制，对检验标准实行升级，此次实现增加了对三黄膏内主要成分黄芩中的黄芩苷的含量测量，依据我国药典2010年的黄芩苷含量测定方法的色谱条件，使用反相高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography HPLC法）测定黄芩苷。此次实验结果显示，这一方法十分的简便、快速、准确。 仪器以及试验药物 Agilent 1100 series 高效液相色谱仪、METTER-AE240电子分析天平、SB3200超声波清洗黄芩苷对照品（由我国药品生物制品检定所提供，作为测量含量的试品，编号：110715-200514）；甲醇是色谱纯；水的作用是将离子双蒸馏水进行去除，其他的试剂都是分析纯。三黄膏（梧州市药剂科委托生产，批号：20100401）。 方法和结果 2.1色谱条件色谱柱：DinamonsilC18色谱柱（250mm*4.6mm，5um）；流动相：甲醇、水、磷酸溶液（50:50:0.3），流动速度是 1.0mL/min；检测波长是280nm；柱的温度为25℃。 2.2制备溶液 取适量的样本约1g，精密称定，加入2g的聚山梨酯80充分混匀，加入70%的乙醇4oml，经过半小时的超声处理后，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液置1OOmL量瓶中，用少量7o%乙醇分次洗涤容器和残渣\洗液滤入同一量瓶中，加7o%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10mL量杯中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 制备阴性对照溶液，取出了黄芩之外的依据处方量配置的样品，依据样品溶液制备法制备阴性对照溶液。 测定方法：分别取对照溶液、阴性对照溶液和样品溶液注入色谱仪内，对色谱图进行记录，详情见下图1。黄芩苷保留18min左右。阴性对照色谱图在黄芩苷峰位置不存在干扰峰，也就是本实验条件下黄芩苷峰和其他组分之间是完全分离的，测定不受干扰。理论塔板数将黄芩苷峰计算得出6136。

测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法

测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法 1.薄层色谱法定性鉴别 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,用于中药制剂的鉴别。该法是黄芩苷常用的定性分析方法,一般采用吸附薄层鉴定,常用硅胶和聚酞胺作为吸附剂。 1.1样品处理 适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。 1.2固定相 固定相通常用硅胶和聚酞胺。在硅胶薄层色谱中,硅胶除对黄芩苷产生物理吸附外,还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附,故易出现拖尾现象,采用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可有效改善拖尾现象。聚酞胺薄层色谱法利用聚酞胺与黄答普的酚轻基产生氢键吸附的原理进行分离。 1.3展开剂 用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。 1.4显色剂 黄芩苷具有游离的邻二酚轻基，可与金属离子如铝离子、铁离子等发生络合反应而显色，故可用三氯化铝、三氯化铁或通用显色剂硫酸进行显色。显色反应可采用在紫外光下观察斑点和喷显色剂相配合的方法。 2.高效液相色谱法定量分析 高效液相色谱法与紫外分光光度法和薄层扫描法相比，具有高效的分离,灵敏的检测和快速的分析的特点，既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，是中药成分研究中一种非常重要的分析手段，现在HPLC已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷的主要方法。 2.1样品处理 黄芩本身含有多种成分，含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂，进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样，还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度，也起到了保护色谱柱的作用。通常用甲醇或乙醇作提取或萃取液，经过一系列分离、纯化，最后用0.45um微孔滤膜滤过。如在小儿清肺口服液的质量标准研究，精密吸取样品溶液5.0ml，加甲醇稀释至50ml,混匀，过滤，续滤液作为供试品溶液。用HPLC法测定小儿感冒片中黄芩苷的含量。样品用70%乙醇超声提取,滤过,滤液置50ml 容量瓶中，加70%乙醇至刻度作为供试品。 2,2固定相 黄芩苷具有羟基，在硅胶柱上直接进行高效液相色谱分离效果不太好，而用RP一HPLC法分离效果较好。现常用固定相是烷基键合相如C8,Cl8键合相,其中又以Cl8最常用。 2.3流动相 流动相通常以水为基础溶剂，加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，常用甲醇、乙腈，因黄芩苷呈弱酸性,为抑制解离在流动相加入少量的酸如磷酸、醋酸等,能改善峰形更加尖锐利于分析。亦有将离子对试剂加入含水的流动相中,用反相离子对色谱法来分析。 2.4检测方法 黄芩苷有紫外吸收，常用紫外检测器，又以光电二极阵列检测器最常用。因黄芩苷在280nm 处有最大吸收,通常在280nm左右进行检测。