高温合金—镍含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪 数量：1套 1、工作条件： 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10％，频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作； 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析， 仪器以固体检测器为基础，由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成，全自动控制，仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求： 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸，分析1ppm的锰标准溶液，Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能，随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能，随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器，频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式，轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式，具有实时全彩色摄像系统，在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形，并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制，连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜)，波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm；提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器，其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间，避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型，配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行，可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模

等离子体发射光谱

等离子体光谱是指等离子体从红外到VUV发射的电磁辐射光谱。 资源 它包含了大量关于等离子体复杂原子过程的信息。利用光谱原理、实验技术和等离子体理论模型对等离子体光谱进行测量和分析具有重要意义。 包括 等离子体光谱主要是线性的和连续的。当等离子体中的中性原子和离子从高能能级的激发态转移到低能能级时，会产生线性谱；②在电子从高能能级跃迁到低能能级逃逸出等离子体之前光子的再吸收量被重新吸收。然而，谱线的总强度与电子和离子的密度和温度有关，每一条谱线都有其强度分布规律。因此，结合光谱模型中的理论模型和原子数据，通过测量谱线的强度，可以得到电子和离子的密度和温度。根据多普勒效应，等离子体的宏观速度可以由谱线波长的偏移来确定。当电子在其他粒子的势场中加速或减速时，就会产生连续的谱。连续谱强度测量也可获得电子密度和温度的数据。 改变

随着等离子体温度的升高，当达到10℃以上时，原子的外部电子逐渐剥离形成各种离子态的离子，如C IV、CV、O VI、n V、Fe Xi x、Ti Xi x（I为中性原子，II，III，IV损失1，2，3）的一个电子外层。这些高电离离子的线性谱主要在远紫外波段。在连续谱情况下，当温度升高时，最大发射强度向短波方向移动；对于聚变高温等离子体，其工作物质为氢，同位素为氘和三种，但不可避免地会含有一些杂质，如C、O、Fe，Ti、Mo、W等元素的温度已达到10度以上。这些杂质离子的光谱大多在真空紫外和X射线波段。分析时间非常重要。比较了高阶重杂质电离线的位置和位置。他们的强度。研究等离子体参数的测量、传输过程和在如此高的温度下的辐射损耗是非常重要的。特别是分析氢离子和氦离子的线强度更为有用，因为这些离子的原子数据相对完整。 形状 等离子体光谱的另一个重要方面是光谱线的形状或轮廓。谱线不是“线”，而是具有一定宽度的等高线。在等离子体光谱中，线展宽的机理非常复杂。多普勒效应和斯塔克效应是影响多普勒效应的两个重要因素。等离子体中的各种粒子都处于随机热运动状

电感耦合等离子体质谱

电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV 的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件 主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW 左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件 ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件 主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar 等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。同时还要有合适的倍增器电压。 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9，14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品（元素组成和含量未知），水（二次去离子），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯）。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数：射频功率1.15 kW，

电感耦合等离子体发射光谱仪

电感耦合等离子体发射光谱仪技术要求 1.设备名称 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.总体要求 原装进口全谱直读型台式ICP光谱仪一台。主要适用于合金、钢、铁、炉渣等材料中Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、Ti、Sn、As、Ca等元素主量及微量元素的快速定性、半定量和定量分析,要求制造商有良好的业绩。仪器应具有开机稳定时间短、长期稳定性好、使用成本低等特点。制造商应具有设计、制造本标书所规定设备的资格和能力，对设备的分析精度、质量、使用性能、供货的完整性、安装指导及调试负责。 3. 技术指标 *3.1 检测器：带高效半导体制冷的CID或CCD固体检测器，启动时间小于3 分钟；检测单元大于10万个，硬件上具有防溢出装置，能够实现高低含量元素同时测定。 3.2 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统 3.3单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量。 3.4 光室：精密恒温，驱氩气或氮气。 3.5波长范围：166-770nm，全波长覆盖； *3.6光学分辨率（FHW）：≤0.007nm 在200 nm处（分辨率和下面的检出限须在相同条件获得）。 3.7 焦距范围：350mm-510mm，以保证光学系统的稳定性。 3.8 等离子体 3.8.1等离子体观察方式：垂直观测 3.8.2高频发生器：功率27.12或40.68 MHZRF，自激式固态发生器，自动调谐, 功率稳定

性优于0.1%，最大RF功率： 1500W，连续可调。 3.8.3 冷却方式：水冷和风冷。 3.9 进样系统： 3.9.1全计算机自动控制的3或4通道滚轮蠕动泵，MFC质子流量计控制雾化器，范围从0-1.5L/min可调，所有气体都由软件控制，并进行安全连锁。 3.9.2进样系统：包括标准进样系统、高盐进样系统和耐HF酸进样系统。 3.10分析软件： 3.10.1软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能。 3.10.2具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，并能永久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.10.3具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.10.4 仪器诊断软件和网络通讯，数据再处理功能。 3.11 分析性能 3.11.1分析速度：≥每分钟60个元素或谱线，而且每条测量谱线的积分时间≤15秒。 3.11.2样品消耗量：< 2ml，测定60个元素。 3.11.3谱线灵活性：可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析，便于分析研究。 3.11.4 测定谱线的线性动态范围：≥105（以Mn257.6nm 来测定，相关系数≥0.9996）。 3.11.5内标校正：同时的内标校正，即内标元素和测量元素必须同时曝光。 3.11.6精密度：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，重复测定十次的RSD≤0.5%。 3.11.7稳定性：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，连续测定4小时的长时间稳定性RSD＜2.0%。 4. 配置要求：

固定污染源废气碱雾的测定等离子体发射光谱法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ □□□-20□□ 固定污染源废气 碱雾的测定 等离子体发射光谱法 Stationary source emission －Determination of alkaline mist —Plasma optical emission spectrometry method （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□- □□实施

目次 前言 (i) 1适用范围 (1) 2规范性引用文件 (1) 3术语和定义 (1) 4方法原理 (1) 5干扰和消除 (1) 6试剂和材料 (2) 7仪器和设备 (2) 8样品 (2) 9分析步骤 (3) 10结果计算与表示 (4) 11精密度和准确度 (4) 12质量保证和质量控制 (5)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定汚染源废气中碱雾的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定汚染源废气中碱雾的等离子体发射光谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、国家环境分析测试中心、北京市环境保护监测中心、天津市环境监测中心、杭州市环境监测中心站和长春市环境监测中心站。 本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。

固定污染源废气碱雾的测定等离子体发射光谱法 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中碱雾的等离子体发射光谱法。 本标准适用于固定污染源废气中碱雾的测定。 当采样体积为0.6 m3（标准干态烟气下），碱雾（以NaOH计）的方法检出限为0.04 mg/m3，测定下限为0.16 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 碱雾 alkali mist 本标准测定的碱雾包括氢氧化钠、碳酸钠及碳酸氢钠等液态和固态碱性颗粒（以NaOH 计）。 4 方法原理 以等速采样的方式，使固定污染源排气通过采样管收集于石英纤维滤筒上。采集后的碱雾样品用实验用水提取后，用等离子体发射光谱仪对钠进行测定，结果以NaOH计。 5 干扰和消除 5.1 废气颗粒物中的钠盐会干扰测定。 5.2 光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。通过选择正确的分析线，采用直接干扰校正法扣除背景干扰可以获得满意的结果。非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰及去溶剂干扰等。

电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法 2015年版《药典》四部通则0412 本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。 样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法灵敏度高，适用于各类药品从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。 1.仪器的一般要求 电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。 样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。样品导入部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速泵入，废液顺畅排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性好，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷注入器件（CID）、电荷耦合器件（CCD）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99％。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS 检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS 中有严重的干扰，也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

电感耦合等离子体质谱的应用

电感耦合等离子体质谱的应用 摘要：随着对新的无机元素分析测试的需要，一种新型的元素和同位素分析技术—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）迅速发展起来。目前该技术已经成为无机元素分析领域不可缺少的技术之一，已被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等各个领域。ICP-MS相比其他无机分析方法具有可分析元素种类多、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、分析成本低的特点。 关键词：电感耦合等离子体质谱;元素分析;方法;应用 Abstract: With the need for analysis and testing new inorganic elements, a new type of elemental and isotopic analysis - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) rapidly developed. The technology has become indispensable in the field of inorganic elemental analysis technology; it has been widely used in various fields of environmental, chemical, health and epidemic prevention. ICP-MS compared to other inorganic analytical methods can be analyzed and many kinds of elements, high sensitivity, wide linear range, rapid analysis, low-cost analysis. Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; elemental analysis;; application 1 引言 目前，痕量元素分析尤其是对毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析，已成为各种生产、卫生法规的重要规定，占据着日常工作中相当大的分析工作量，在环境领域中具有不可替代的作用。灵敏、快速、准确的无机元素分析仪器是环境领域最重要的装备之一。 ICP-MS是80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的高灵敏、快速扫描的优点相结合，可同时分析几乎地球上所有元素。被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等样品中的多元素同时分析。 2 目前几种常用的无机分析技术以及ICP-MS的优势 目前无机分析所用的仪器主要有火焰吸收光谱法(FAAS)、石墨炉吸收光谱(GF-AAS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）几大类。其中： 火焰吸收光谱法（FAAS）的灵敏度差, 线性范围窄, 不能满足环境中重金属元素的测定要求。

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

HMEM-QP016-JL01 方法确认报告 编号：____________ 项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、 钠、钙、镁、神、硒的测定 方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 在符合确认情况的□打勾 □非标准方法 口超出预定围使用的标准方法 口扩充和修改过的标准方法 □新扩展项目 说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 参加确认人员及职称蔡敏助理工程师 报告编写___________________ 蔡敏 _______________________ 报告初审________________________________________________ 报告审核________________________________________________ 报告批准________________________________________________

日期____________________________________________________ 一、适用围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可 溶性元素及元素总量的测定。 二、使用仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES,编 号：MY16291009。 三、方法步骤及条件 1、标准曲线的建立 分别移取0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铭（镉、铅、 铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒）标准使用液（100mg/L）于100 ml 容量瓶中，分别移取0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液 （100mg/L）,于100 ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线，摇匀，铭、镉、铅、 铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标 准系列质量浓度分别为0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L,钙标准系列质量浓度 分别为0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量 标准浓度溶液的发射强度。 由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定。 3、试样测定 按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。 4、空白试验 按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解 电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的质谱仪产品，主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成，在多个行业中都有一定的应用。电感耦合等离子体质谱仪工作原理是什么呢?下面 小编就来具体介绍一下，希望可以帮助到大家。电感耦合等离子体质谱仪工作原理工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中，在高温下电离成离子，产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离，既可以按照荷质比进行半定量分析，也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成，还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。样品从引入到得到最终结果的流程如下：样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器，用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅 占样品的1%～2%，通过雾室后，大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场，同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min 的气体(一般为氩气)，磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时，这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应，在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。但是，ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中，炬管通常是垂直放置的，等离子体激发基态原了的电了至较高能级，当较高能级的电子落回基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的 图文操作手册 一、V arian 715-ES等离子体发射光谱仪： V arian 715-ES等离子体发射光谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器可以全波段同时测量，所以可选择不同的波长轻易避免光谱 干扰，意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率；采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器，可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测，并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围； CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低，并能分析较高TDS含量的样品；测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性；直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。 2、用途：本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素，每个元素的波长可 以任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰，液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。 三、操作步骤： 1、开机 a、冷开机（从仪器关闭状态开机） （1）、依次打开计算机主机、显示器和打印机，进入操作系统；

（2）、打开氩气气源阀，检查并调节减压阀在5.5MPa左右，气体纯度≥99.996%； （3）、打开循环水电源开关，检查压力指示在0.5~3.1MPa，温度设定在20℃±1℃； （4）、打开仪器后部高压电源开关（向上）； （5）、打开仪器前部系统电源开关（绿色指示灯处于亮的状态）； （6）、打开实验室排风系统； （7）、如有其它附件，依次打开。 b、热开机 （1）、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关； （2）、打开循环水开关；

电感耦合等离子体实验讲义

实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析 一、实验目的 1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。 2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。 3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。 二、实验原理 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。ICP 光源具有ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。 三、仪器与试样 仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪 试样：未知水样品(矿泉水) 四、实验内容 1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。 2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。 五、实验步骤 1．样品处理 （1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。 （2）将待测液倒入试管。

电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作

电感耦合等离子体质谱ICP-MS 1.ICP-MS仪器介绍 测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。 工作原理： 样品经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，通过铜或镍取样锥收集的离子，在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素比值。 仪器优点： 具有很低的检出限（达ng/ml或更低），基体效应小、谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体，地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素，某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。

2.ICP产生原理 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1 L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15 L/min。

电感耦合等离子体发射光谱仪原理

电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP 光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。

发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态，便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器，不论是多道直读还是单道扫描仪器，均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素（30～50个，甚至更多）。已有文献报导的分析元素可达78个[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定，仍有些元素用ICP-AES法测定，不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此，ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源，自吸现象小，所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级，即可以同时测定0.00n%～n0%的含量。在大多数情况下，元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分（低于mg/L），又可同时测高浓度成分（几百或数千mg/L）。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且系无电极放电，无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温（炎炬高达1万度，样品区也在6000℃以上），可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰，与其它光谱分析方法相比，干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度，能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发，所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物，从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定，使分析操作变得简单，实用。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪实操

深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心） 检验记录 检品编号：CZ20172653 检品名称：喜炎平注射液 批号：2016112503 规格：2ml：50mg 剂型：注射剂 生产单位：江西青峰药业有限公司 供样单位：深圳市食品药品监督管理局 检验依据：铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015版一部附录ⅨB电感耦合等离子体法） 装 订 线 备注：所有称样的原始数据采集在本院lims系统中，无纸质打印数据。 检验者：日期：年月日~ 年月日 校核者：日期：年月日

检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液 【重金属及有害元素残留（铅、镉、砷、汞、铜）】初试 复试□日期：2017 年06 月01日～06月02 日室温：_21.8℃__ 相对湿度：_58%RH__ 方法：电感耦合等离子体质谱法 仪器：微波消解仪型号MARS6 编号_20070641___ 仪器：电感耦合等离子体质谱仪型号X-Series 2 编号_20100118___ 移液器：10～100μL单通道移液器（222766Z） 100～1000μL单通道移液器（214563Z） 500～5000μL单通道移液器（235793Z） 检验者：校核者：

标准品储备液的制备：分别精密吸取铅、砷单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B064-1、16A005-4，浓度分别为1000μg/ml）各1ml、镉单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B033-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液①（铅、砷：1μg/ml，镉：0.5μg/ml）； 精密吸取铜单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B032-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液②（铜：10μg/ml）； 精密吸取汞单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16A015-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液③（汞：0.1μg/ml）。 标准溶液的制备：分别精密吸取储备液① 0、0.05、0.25、0.5、1.0ml和储备液② 0、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含铅和砷0、1、5、10、20ng；含镉0、0.5、2.5、5、10 ng；含铜0、50、100、200、500 ng）； 精密吸取储备液③ 0、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含汞0、0.2、0.5、1、2、5ng）。 内标溶液的制备：精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为为16B008、169013、169044-2，浓度分别为1000μg/ml）各0.5ml，置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置500ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得，浓度为20ng/ml。 检验者：校核者：

等离子体发射光谱仪分类与全谱直读一词解析

第22卷,第2期光谱学与光谱分析2002年4月SpectroscopyandSpectralAnalysis Vol122,No12,pp3482349 April,2002 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词 陆文伟 上海交通大学分析测试中心,上海200030 摘要本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱 直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词等离子体发射光谱仪;中阶梯光栅;固态检测器;全谱直读中图分类号:O657131文献标识码:B文章编号:100020593(2002)022******* 早期国外把等离子体发射光谱仪(ICP2OES)仪器分成同 时型(Simultanous)和顺序型(Sequential)二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator)、单色器(Monochromator),仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道),顺序型(单道扫描)仪器[1,2]。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES仪器在其发展期间,又有N+1的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1～2nm内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。 1991年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous)仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“EchellegratingsolidstatedetectorICP2OES”的命名。 1993年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现 [3] 在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》中。 纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。 实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思: