综合分析实验思考题答案

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四氯化三铅组成的测定

思考题：

1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？

答：不可以。盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。故盐酸和硫酸均不可以(不能。用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)

2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。

（不能。硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。）

操作题：

1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？

答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。

3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。此时溶液呈透明棕色。

4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？

答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。

(淀粉对碘单质有吸附、包裹作用，使滴定终点拖后，造成实验误差)

一种钴（Ⅲ）配合物的制备思考题：

1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合溶液中，可发生什么反应，生成何种配合物？

答：发生络合反应，生成氯化六氨合钴（Ⅱ） Co2+

+ NH3 +Cl- --

[Co(NH3)5 Cl]+ / [Co(NH3)6]2+ / [Co(NH3)5H2O]2+2、上述实验中加入过氧化氢起何作用，如不用过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有什么不好？上述实验加浓盐酸的作用是什么？

答：过氧化氢起氧化作用。如不用过氧化氢可以用高锰酸钾溶液，或者重铬酸钾，但是用这些氧化剂会引入杂质，高锰酸钾会引入二价锰离子，重铬酸钾会引入铬离子。而过氧化氢过量时，微热即可分解为氧气和水，没有引入杂质。

（①过氧化氢起氧化作用；②可用硝酸、重铬酸钾、高氯酸钾；用这些物质会引入杂质离子，不利于配合物组分分拆。）

浓盐酸的作用：确保制备的配合物没有水作为配体，另外，盐酸可以抑制产品溶解，提高产品的产率

3、要使本实验制备的产品产率高，你认为那些步骤是比较关键？为什么？答：关键的步骤：分批次加入 2.0g 氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆。保证二价钴变为氯化六氨合钴（Ⅱ）。（①三价Co制备过程当中，分数次加入2.0g 氯化钴粉末和边加边HCl边摇

荡，保证充分反应。（②产品的洗涤过程中5ml的冷水分数次洗涤和5ml 的HCl分数次洗涤。）

操作题：

1、在制备钴（Ⅲ）配合物时，为甚么当固体完全溶解溶液中停止起泡时才加入盐酸加热？答：过氧化氢与六氨合钴（Ⅱ）反应，放出氧气，故有气泡冒出。气泡停止则证明六氨合钴（Ⅱ）完全被氧化为六氨合钴（Ⅲ），才可进行下一步操作。

2、在组成的初步推断（2）这一步骤中，分别依次加入硝酸银，硝酸，硝酸银的目的是什么？

答：第一次加入硝酸银的目的：除去溶液中的氯离子。

加入硝酸的目的：破坏络合络合物结构，使得络合物不断离解。

第二次加入硝酸银的目的：检验钴（Ⅲ）配合物的内界是否含有氯离子

3、在组成的初步推断（3）这一步骤中，为何要加入SnCl4 、硫氰化钾与戊醇和乙醚？答：加入SnCl4 的原因：还原三价钴变为二价钴。

硫氰化钾的作用：检验溶液中是否含有二价钴，从而验证溶液中是否含有钴的离子。

乙醚与戊醇的原因：二价钴离子与硫氰化钾反应生成的四硫氰合钴（Ⅱ）离子在水中的离解度大，加入乙醚与戊醇提高四硫氰合钴（Ⅱ）离子的稳定性，从而更好观察溶液的颜色变化。

4、在组成的初步推断（4）这一步骤中，奈氏试剂有什么作用？答：证明混合液中是否有铵根离子。（若有铵根离子，溶液变为红褐色）

5、在组成的初步推断（5）这一步骤中，混合液为什么要加热？为什么要重复做（3）、（4）步骤？

3

答：混合液加热的原因：破坏配合物的结构。

重复（3）步骤的原因：确定钴（Ⅲ）配合物完全变为氢氧化钴沉淀重复（4）步骤的原因：确保铵根离子完全变为络合物。

五水硫酸铜的制、提纯及纯度检验

思考题：

1、除去三价铁离子时，为什么要调节PH约等于4？PH值太大或太小有何影响？答：因为当PH约等于4时铜离子没有开始沉淀，而此时三价铁离子完全变为氢氧化铁沉淀。PH 值太大，不仅铁离子变为氢氧化铁沉淀，连铜离子也会变为氢氧化铜沉淀。PH值太小，铁离子不能变为氢氧化铁沉淀物，不能除去铁离子。

2、倾析法在过滤中起什么作用？答：除去不溶性杂质。

(先把清液倾入漏斗中，让尽量多的沉淀留在烧杯当中，这种方法可以避免沉淀堵塞滤纸小孔而影响过滤速度)

3、在蒸发滤液时，为什么不可将滤液蒸干？

答：防止杂质随着产品析出，不将滤液蒸干可使得杂质保留在滤液中，提高产品晶体的纯度。(防止可溶性杂质混入CuSO4·5H2O晶体中，影响产品纯度) 操作题：

1、重结晶法提纯五水硫酸铜（4）中，为何要加入硫酸调节PH约为1~2？答：在蒸发过程中，铜离子不断水解，且铜离子的浓度不断增大，当铜离子浓度与氢氧根离子浓度的平方之积大于氢氧化铜溶度积常数时，铜离子变为氢氧化铜沉淀。因此加入硫酸使得铜离子与氢氧根的离子积小于溶度积常数。

热重—差热分析联用法研究五水硫酸铜的脱水过程

1、熟悉五水硫酸铜加热脱水过程TG与DSC曲线形状，依曲线形指出在各温度区间发生了什么反应，并写出化学方程式。

答：这是一道看图题，根据实际情况自己发挥啊！！！五水硫酸铜在低温区先失去两个水变为三水硫酸铜；在中温度区又失去俩个水变为一水硫酸铜；在高温区失去一个水变为硫酸铜；在更高温区分解变为氧化铜和三氧化硫。

（在150℃一左一右分别失去2个水，在200℃—250℃再失去1个水。分解则在600℃—800℃）方程式如下：

CuSO4·5H2O= CuSO4·3H2O+2H2O CuSO4·3H2O= CuSO4·H2O+2H2O CuSO4·H2O= CuSO4 +H2O CuSO4= CuO +SO2 + 1/2O2

2、TG曲线与DSC曲线分别为我们提供了什么信息？

答：TG曲线提供信息：反映加热过程中质量变化信息，有助于化学工作者对样品不同温度下的相变、吸附、脱水、分解、氧化和还原过程的分析与研究。 DSC曲线提供信息：可观察到加热过程中吸热或是放热的信息，其峰面积部分提供相应变化过程吸收或是放出热量的大小。

欧阳小月的两个实验：阿司匹林的制备与表征、双酚A的制备考试内容是操作与注意事项。本人能力有限，只能做到这一步！如果发现错误敬请指正！

阿司匹林的制备与表征

思考题：

1进行酰化反应所用的水杨酸和玻璃器材都必须是干燥的，为什么？答：本实验的反应物是水杨酸和乙酰酐，极易与水反应或者溶于水。一旦与水反应，影响反应速率和产率；而且酰化反应产物常易于水解。2本实验能否用稀硫酸作催化剂？为什么？

答：不能。稀硫酸含水量较多。理由跟1一样。

双酚A的制备

思考题：

1本实验为什么要加入硫酸？用其他酸代替行不行？若行，可用什么酸代替？

答：加酸的目的：质子化作用。可加盐酸等质子酸代替。 2你认为本实验的关键是什么？答：

①温度的控制：冰水浴

②加硫酸的速度：每8-9秒一滴。

基础化学实验思考题答案

基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到

溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

物理化学实验思考题答案(精心整理)

物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。

温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=

实验思考题参考答案

实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。

3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。

大学化学实验思考题答案

大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ，而在络合滴定中应保持酸度不变， 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。

（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分 析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线，选出最佳灯电流。 （3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量， 绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选 出燃烧器最佳高度。 （5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸 收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的

化工实验思考题答案

化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心

实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定

大学化学试验思考题答案

实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。

大学物理实验思考题答案

实验一：用三线摆测物体的转动惯量 1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值？为什么？ 答：不可以。因为一次测量随机误差较大，多次测量可减少随机误差。 2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘，放在下圆盘上，并使中心一致，讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定？说明理由。 答：当两个圆盘的质量为均匀分布时，与空载时比较，摆动周期将会减小。因为此时若把两盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时，其转动惯量I0小于质量与此相等的同直径的圆盘，根据公式(3-1-5)，摆动周期T0将会减小。 3. 三线摆在摆动中受空气阻尼，振幅越来越小，它的周期是否会变化？对测量结果影响大吗？为什么？ 答：周期减小，对测量结果影响不大，因为本实验测量的时间比较短。 [实验二] 金属丝弹性模量的测量 1. 光杠杆有什么优点，怎样提高光杠杆测量的灵敏度? 答：优点是：可以测量微小长度变化量。提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地减小光杠杆前后脚的垂直距离b，可以提高灵敏度，因为光杠杆的放大倍数为2D/b。 2. 何谓视差，怎样判断与消除视差? 答：眼睛对着目镜上、下移动，若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移，这种现象叫视差，细调调焦手轮可消除视差。 3. 为什么要用逐差法处理实验数据? 答：逐差法是实验数据处理的一种基本方法，实质就是充分利用实验所得的数据，减少随机误差，具有对数据取平均的效果。因为对有些实验数据，若简单的取各次测量的平均值，中间各测量值将全部消掉，只剩始末两个读数，实际等于单次测量。为了保持多次测量的优越性，一般对这种自变量等间隔变化的情况，常把数据分成两组，两组逐次求差再算这个差的平均值。 [实验三]

大学物理化学实验思考题答案总结

蔗糖水解速率常数的测定 1．蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？ 答：主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。 2．在测量蔗糖转化速率常数时，选用长的旋光管好？还是短的旋光管好？ 答：选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液，为了提高准确度，降低读数的相对误差，应选用较长的旋光管。根据公式（a）=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下，L越长，a越大，则a的相对测量误差越小。 3．如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算？ 答：α0＝〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]Dt℃，[α葡萄糖]Dt℃，[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t＝20℃L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝66.6×2×10/100＝13.32° α∞＝×2×10/100×（52.2-91.9）＝－3.94° 4．试估计本实验的误差，怎样减少误差？ 答：本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时，尤其在测定旋光度时，温度已不再是测量温度，可以改用带有恒温实施的旋光仪，保证实验在恒温下进行，在本实验条件下，测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差，调节明暗度判断终点的误差，移取反应物时的体积误差，计时误差等等，这些都由主观因素决定，可通过认真预习实验，实验过程中严格进行操作来避免。 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 电导的测定及其应用 1、本实验为何要测水的电导率？ 答：因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导，故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。作电导实验时需纯度较高的水，称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。 2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么？为什么？

实验思考题答案

实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验二凝固点降低法测定相对分子质量 1.什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。 答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，?T f偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2.寒剂温度过高或过低有什么不好？ 答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3.加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？ 答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。

大学化学实验课后思考题参考答案

(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液 至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。 (3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切 (4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处 理，吹或不吹。 为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体； 若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。 3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？ 答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。 待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。

实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定 思考题： 1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而 不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么 答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。 因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。 2)标定HCl溶液时，基准物,称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯 二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？ 答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。 3)标定用的基准物质应具备哪些条件？ 答：基准物质应具备：(1)组成物质应有确定的化学式；(2)纯度要求在99%以上； (3)性质稳定；(4)有较大的摩尔质量；(5)与待标定物质有定量的化学反应。 4)溶解基准物质时加入50ml蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？ 答：用量筒。因为基准物质的质量是一定的，加入50ml蒸馏水只是保证基准物质完全溶解，不影响定量反应有关计算，所以只需用量筒取用就可以了。 5)用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙 可以吗？为什么？ 答：邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性，酚酞的显色范围为pH8-10，可准确地指示终点。 甲基橙的显色范围为pH3.1-4.4，在反应尚未达到终点时，就已经变色，会产生较大的误差，所以不能用甲基橙为指示剂。 6)能否作为标定酸的基准物？为什么？ 答：不能，因为草酸的和值接近，不能分步滴定，滴定反应的产物不是唯一的，所以不能作为标定酸的基准为。但能作为氧化还原滴定的基准物。

有机实验思考题答案

？第二部分基本操作 实验一常压蒸馏和沸点的测定 1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？ 答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。 答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。 3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？ 答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。 4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 6、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？ 答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。 7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 答：干燥管；空气中的水分。 9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？ 答：应注意：（1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。 10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为

物理化学实验思考题答案

答案:打开电源---) 2 、答案:搅拌的太慢,,实验结果不准,搅拌的太快,会使体系与环境的热交换增多, 3 答案:用台秤粗称萘0、7克, 在实验界面上,)、测试公式(国标)、试样重量、点火丝 热值(80J), 4、燃烧皿与氧弹每次使用后, 答案:应清洗干净并檫干。 5、氧弹准备部分, 答案:,以免引起短路,致使点火失败。 6 答案:不能,必须一致,,例两次取水的量都必须就是2、6升,包括 氧弹也必须用同一个, 答案:; ②关闭(逆时针) ③打开(逆时针); ④打开(顺时针)充氧1min; ⑤关闭(逆时针) ⑥用板手旋松导气管接头, 8、实验过程中有无热损耗, 答案:有热损耗,搅拌适中,,且低的温度与反应后内筒水的温度比外 筒高的温度差不多相等。

9、药片就是否需要干燥?药片压药片的太松与太紧行不行? 答案: 需要干燥,否则称量有误差,且燃烧不完全。不行。 10、如何确保样品燃烧完全？ 答案:充氧量足够,药品干燥,药片压的力度适中其她操作正常。 11、充氧的压力与时间为多少？充氧后,将如何操作？ 答案: 2、5MPa,充氧时间不少于60S 。 用万用电表检查两电极就是否通路(要求约3至18?);检漏。 12、说出公式(10.0015)80V Q a J k -++=?t 各项的意义? 答案:V Q ----被测物的恒容燃烧热, 1J g -? a ---被测物的质量,g 80J---引火丝的燃烧热; 0.0015--氮气燃烧生成硝酸生成热的修正系数; ?t --系统与环境无热交换时的真实温差 、K---称为量热计常数 1J K -? 13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响？ 答案:说明摩擦力较大,由此而产生的热量也较多,使结果偏大(数值)。 14、本实验中,那些为体系？那些为环境？ 答案:氧弹、内筒、水为体系;夹套及其中的水为环境。 15、压片时,压力必须适中,片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响？ 答案:片粒压的太紧,使燃烧不完全,结果偏小(数值)。 片粒压的太松,当高压充氧时会使松散药粉飞起,使得真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值)。 16、写出萘燃烧过程的反应方程式？ 答案:C 10H 8(s)＋12O 2(g)→10C O 2(g)＋4H 2O(l) 17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？ 答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度, 体系的热损耗也就最少。 低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1度,反应后体系比环境高1度,使其温差最小,热损耗最小。 18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。 答案:C 10H 8(s)＋12O 2(g)→10CO 2(g)＋4H 2O(l)

综合分析实验思考题答案

1 四氯化三铅组成的测定 思考题： 1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？ 答：不可以。盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。故盐酸和硫酸均不可以(不能。用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离) 2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。 （不能。硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。） 操作题： 1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？ 答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。 3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。此时溶液呈透明棕色。 4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？ 答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。 (淀粉对碘单质有吸附、包裹作用，使滴定终点拖后，造成实验误差) 一种钴（Ⅲ）配合物的制备思考题： 1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合溶液中，可发生什么反应，生成何种配合物？ 答：发生络合反应，生成氯化六氨合钴（Ⅱ） Co2+ + NH3 +Cl- -- [Co(NH3)5 Cl]+ / [Co(NH3)6]2+ / [Co(NH3)5H2O]2+2、上述实验中加入过氧化氢起何作用，如不用过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有什么不好？上述实验加浓盐酸的作用是什么？ 答：过氧化氢起氧化作用。如不用过氧化氢可以用高锰酸钾溶液，或者重铬酸钾，但是用这些氧化剂会引入杂质，高锰酸钾会引入二价锰离子，重铬酸钾会引入铬离子。而过氧化氢过量时，微热即可分解为氧气和水，没有引入杂质。 （①过氧化氢起氧化作用；②可用硝酸、重铬酸钾、高氯酸钾；用这些物质会引入杂质离子，不利于配合物组分分拆。） 浓盐酸的作用：确保制备的配合物没有水作为配体，另外，盐酸可以抑制产品溶解，提高产品的产率

实验思考题答案

熔点的测定 1·测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ①可以初步判断物质 ②判定物质纯度 2·毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体 3·为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4·接近熔点时升温速度为何要放慢？ 方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5·什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度 重结晶 1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的 选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥 2理想重结晶条件？ 溶剂不与提纯物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

而低温时溶解度小 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离 无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收 3·溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？ 考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。 4·什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么? 除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。 5·热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？ 因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。 6·抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？ 不能，避免水倒吸