磷酸铵镁样品测定方法

一．磷酸铵镁含量测定

秤取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中加硝酸（1:1）溶解，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。必要时过滤。移取25mL试验溶液，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸（1:1）溶液，70mL水，微沸40min，用水冲洗表面皿和烧杯壁，控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾，趁热加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，加热沸腾1min，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用已于180℃±5℃下干燥45min的玻璃砂坩埚以倾析法抽滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL，将沉淀移入玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL），于180℃±5℃下干燥45min，或于250℃±5℃下干燥15min，在干燥器中冷却至室温，称量。同时进行空白试验。

空白试验除不加样品外，其他操作及加入试剂的种类和数量与测定试样相同。

样品中总磷酸盐（以P2O5计）含量：

换算成MgNH 4PO 4·6H 2O 含量

1212w w M M =

式中：

1w ——总磷酸盐（以P 2O 5

计）的含量 M 1——P 2O 5的摩尔质量142 g/mol

M 2——MgNH 4PO 4·6H 2O 的摩尔质量245 g/mol

换算成MgNH 4PO 4含量：

131

2w w M M =

式中： 1w ——总磷酸盐（以P 2O 5

计）的含量 M 1——P 2O 5的摩尔质量142 g/mol

M 3——MgNH 4PO 4的摩尔质量137 g/mol

二．水分含量测定

1.将坩埚放在120℃±5℃烘箱中干燥1h ，恒重，称质量m 1

2.称取一定量m 2样品置于坩埚中，放在120℃±5℃烘箱中干燥2h

3.称量烘干后的坩埚和样品总质量m 3

水分含量：

1232

+m -m w 100m m =? 三.ICP 测金属元素

样品预处理：

称取1g 左右样品，用硝酸（1:1）溶液溶解，并用该硝酸溶液稀释定容至100ml,过滤。

空白样：上述硝酸（1:1）溶液

2014.03.04实验结果

磷酸根含量（以P2O5计）12.34%，

换算成MgNH4PO4·6H2O 的质量分数是42.58%，

换算成MgNH4PO4的质量分数是23.81%

水分含量77.24%

磷酸铵镁

1 文献综述 1.1 课题研究背景 现代工业的高速发展在给人类社会带来舒适便捷的同时，也衍生出许多威胁生态环境平衡的废水废气废渣。为了减少工业废弃物对环境的伤害，世界环保组织规定工业废弃物的排放需先经过处理知道达到排放标准。水是生命之源，因而在“三废”中工业废水是最常见且危害巨大的。工业废水中比较多见的是高氮磷废水，高氮磷废水虽然不含有重金属等有毒物质，但若直接排放入江海河流中也将会带来严重的环境问题，比如水体富营养化。 水体富营养化是水体因自然或人为因素纳人过量营养盐(主要为N、P)，在适宜流场条件下藻类与其它水生生物的数量与结构发生异常变化，导致水质下降，甚至可能致使水体各项功能彻底瘫痪。富营养化会影响水体的水质，会造成水的透明度降低，使得阳光难以穿透水层，从而影响水中植物的光合作用，可能造成溶解氧的过饱和状态。溶解氧的过饱和以及水中溶解氧少，都对水生动物有害，造成鱼类大量死亡。同时，因为水体富营养化，水体表面生长着以蓝藻、绿藻等大量水藻，形成一层“绿色浮渣”，这样堆积于底层的有机物质会在厌氧条件下分解产生大量有害气体。此外，浮游生物产生的生物毒素也会伤害鱼虾。富营养化水中往往含有超标的硝酸盐和亚硝酸盐，人畜长期饮用这些有毒物质严重超标的水体，也会中毒或致病[1]。 因此，工业废水必须经过处理才能排放到湖泊江河中。其中高氮磷废水的传统处理方法有吹脱气提法、折点氯化法、离子交换法、混凝交换法、吸附法、生物法。 吹脱的优点是操作简便、易于控制且处理效果稳定，但使用石灰易产生水垢，塔板容易堵塞，且受环境温度影响较大，水温降低，脱氨效果降低，吹脱所需空气量较大，动力消耗大，运行成本较高，此外，逸出的游离氨易造成二次污染。 汽提法的优点:气提后的冷凝液可充分利用，对脱氨尾气进行有效回收，防止二次污染。但能量消耗大且控制步骤复杂。 折点氯化法优点：反应迅速，处理率达90%-100%，且处理效果稳定，不受水温影响，所需设备投资少。但液氯的安全使用和储存要求高，加氯量大，同时需要消耗碱来中和产生的酸，处理成本高，此外，副产物氯胺和氯代有机物会造成二次污染。 离子交换法：优点是工艺成熟，去除效率高。但操作过程复杂且饱和后再生费用高。 混凝沉淀法：优点：操作简单，易于控制，处理设备简单。但需要和其它工艺联合使用，单独使用很难满足出水要求，对水体pH值要求高，pH值改变时，沉淀物可能会溶解，还产生大量污泥，给污泥的处理带来了极大不便，污泥浓缩时，磷酸根会重新释放到上清液中，从而造成对水体的二次污染。

氯化镁含量检测方法

氯化镁含量检测方法 其实很多朋友在多年的生产中积累了丰富的辨别原材料质量优劣的经验，但是这些经验只能做定性的参考，而非定量的依据！在这里，我从实验的角度给大家介绍一下工业氯化镁含量的测定办法，希望对大家更深层次的认识及选择工业氯化镁有所帮助。 试验原理： 卤水中的氯化镁极易与碳酸盐反应生成难溶（18℃，0.00084g/100g水）的碳酸镁沉淀，而卤水中的NaCl、K+、SO42-等杂质不与碳酸盐反应。 实验器材： 天平、烧杯、玻璃棒、滤纸、pH试纸、干燥箱。 实验过程（分七步）： 第一步：用天平准确称量卤片100g，加入到1000mL烧杯中，然后加入蒸馏水500g，用玻璃棒搅拌直至卤片全部溶解； 第二步：过滤出卤水中不溶的泥沙等杂质：通过滤纸，将卤水倒入准备好的另一1000mL烧杯中，将杂质滤出，过滤过程重复2~3次； 第三步：加50g碳酸钠（分析纯）至过滤清澈的卤水中，用玻璃棒充分搅拌，生成不溶性的MgCO3沉淀，pH试纸测试溶液pH值不低于10； 第四步：再次过滤，将生成的MgCO3沉淀全部滤出； 第五步：因滤出的沉淀中含有一定量的可溶性盐，所以要重复冲洗MgCO3沉淀，直至洗液用pH试纸测试显示中性（pH=7）； 第六步：收集MgCO3沉淀放入干燥箱中烘干，天平称重记作W（g）； 第七步：按照如下公式计算氯化镁含量A（%），详细推导过程略。 0.95W A= ×100% 84 注意事项： 1 该实验办法适用范围：盐卤提取的卤片、卤粒、卤粉，工业副产品无水氯化镁等； 2 取样时尽量选取干燥、没有吸潮的卤片，否则造成实验数值偏低； 3 不可以采用烧碱与氯化镁反应，原因是生成的Mg(OH)2沉淀在烘干过程中部分与空气中的CO2生成MgCO3，造成实验数值偏高； 4 以46%卤片为例，沉淀重量W约为40.7g。 上述实验办法简单、科学，逻辑性很强，有利于大家对自己所使用的氯化镁有一个科学正确的认识，同时也使那些以假乱真、以次充好的生产商及经销商无处可藏！对自己所使用的原材料有一个更深入的认识，这对指导实际生产有着重大意义！

煤气化废水中有机物对磷酸铵镁结晶法去除氨氮的影响

第３３卷一第１１期２０１４年一一１１月环一境一化一学ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＳＴＲＹＶｏｌ．３３，Ｎｏ．１１ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１４一２０１４年１月１４日收稿． 一?国家自然科学基金（５０９０８１０９，５１１７８２０８，５１３６８０２４）；云南省教育厅重点项目（２０１３Ｚ１２３）；校企预研基金（２０１３ＹＴ０２）资助．一??通讯联系人，Ｅ?ｍａｉｌ：ｈｕｘｕｅｗｅｉ．ｅｎｖ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４?６１０８．２０１４．１１．０１０ 煤气化废水中有机物对磷酸铵镁结晶法去除氨氮的影响? 胡学伟??一靳松望一王亚冰一夏丽娟一张雅琳（昆明理工大学环境科学与工程学院，昆明，６５０５００） 摘一要一研究了杂环类（吡啶二喹啉）和酚类（间甲酚二二甲酚二苯酚）有机物对磷酸铵镁结晶法（ＭＡＰ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍａｍｍｏｎｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅ）处理废水中氨氮的影响．研究表明，杂环和酚类有机物均对ＭＡＰ法的除氮效果产生抑制作用，杂环类有机物的抑制作用大于酚类有机物，其中加入吡啶二喹啉二间甲酚二二甲酚二苯酚相比于对照组（２１ｍｇ四Ｌ－１），氨氮残余浓度分别升高４５．１７二５６．６６二４３．０１二５０．６８二４９．７２ｍｇ四Ｌ－１．因为络合作用和吸附作用，多组分体系ＭＡＰ晶体产生的抑制作用强于单一组分体系． 关键词一杂环类有机物，酚类有机物，ＭＡＰ，氨氮，煤气化废水． Ｅｆｆｅｃｔｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｉｎｃｏａｌｇａｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒｏｎａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎｒｅｍｏｖａｌｂｙｍａｇｎｅｓｉｕｍａｍｍｏｎｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ＨＵＸｕｅｗｅｉ??一一ＪＩＮＳｏｎｇｗａｎｇ一一ＷＡＮＧＹａｂｉｎｇ一一ＸＩＡＬｉｊｕａｎ一一ＺＨＡＮＧＹａｌｉｎ （ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＫｕｎｍｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｋｕｎｍｉｎｇ，６５０５００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｌａｂ?ｓｃａｌｅｂａｔｃｈｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃａｎｄｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｏｎｔｈｅａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｒｒｅｍｏｖａｌｂｙｍａｇｎｅｓｉｕｍａｍｍｏｎｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ＭＡＰ）ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｗａｓｏｂｓｅｒｖｅｄｗｉｔｈｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃａｎｄｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙＨＰＬＣ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃａｎｄｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｓｕｐｐｒｅｓｓｅｄａｍｍｏｎｉｕｍｎｉｔｒｏｇｅｎｒｅｍｏｖａｌｂｙＭＡＰｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ．Ｗｉｔｈｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｐｙｒｉｄｉｎｅ，ｑｕｉｎｏｌｉｎｅ，ｍ?ｃｒｅｓｏｌ，ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌａｎｄｐｈｅｎｏｌ，ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌａｍｍｏｎｉｕｍｎｉｔｒｏｇｅｎｉｎｃｒｅａｓｅｄｂｙ４５．１７，５６．６６，４３．０１，５０．６８ｍｇ四Ｌ－１ａｎｄ４９ ７２ｍｇ四Ｌ－１，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｓｕｐｐｒｅｓｓｉｏｎｏｆｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗａｓｍｏｒｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｔｈａｎｔｈａｔｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｂｅｃａｕｓｅｏｆｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎａｎｄａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｔｈｅｓｕｐｐｒｅｓｓｉｏｎｏｆｍｕｌｔｉ?ｃｏｍｐｏｎｅｔｓｙｓｔｅｍｉｓｓｔｒｏｎｇｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆｓｉｎｇｌｅ?ｃｏｍｐｏｎｅｔｏｎｅｏｎａｍｍｏｎｉｕｍｒｅｍｏｖａｌｉｎＭＡＰｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍａｍｍｏｎｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ＭＡＰ），ａｍｍｏｎｉｕｍｎｉｔｒｏｇｅｎ，ｃｏａｌｇａｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒ．煤制油对于解决我国能源问题具有重要意义，但煤制油过程（煤气化制二甲醚路线）中煤气化废水作为一种难降解工业有机废水［１］，对环境产生严重威胁，对煤制油的产业化应用造成严重障碍．煤制气废水主要组成成分为酚［２?３］二挥发酚二氨氮二石油类以及众多杂环化合物．煤气化废水中成分复杂的各类有毒有机物，会对传统的厌氧?缺氧?好氧（Ａ／Ａ／Ｏ）等脱氮工艺中的硝化反硝化微生物产生严重的毒性抑制，导致生物脱氮效率低下，出水难以满足排放及回用要求． 磷酸铵镁结晶法（ＭＡＰ）法可去除废水中的氨氮［４］，产生的ＭＡＰ沉淀可回收并资源化利用［５?７］，因此ＭＡＰ方法已受到广泛关注［８?１１］，掌握各种因素对ＭＡＰ法的影响规律，对提高ＭＡＰ法的除氮效果具

硫酸镁含量的测定方法

1范围 本方法适用于饲料级硫酸镁含量的测定。 2 原理 将试样溶解于水，然后加入pH 为10的氨-氯化铵缓冲溶液，以铬黑T 为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 3 仪器设备 3.1 分析天平：感量0.0001g 3.2 容量瓶：100ml 3.3 移液管：25ml 3.4 锥形瓶：250ml 3.5 酸式滴定管：50ml 4 试剂和溶液 4.1 氨水 4.2 氯化铵 4.3 氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10 取氯化铵 5.4克，加水20ml 溶解后，加氨水35ml ，再加水稀释至100ml ，摇匀。 4.4 EDTA 标准溶液：0.05mol/L 4.5 铬黑T 指示剂：5g/L 5 分析步骤 称取1g 试样（精确至0.0002g ），用水溶解，转移至100mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL 溶液，置于250mL 锥形瓶中。加50mL 水、10mL 氨-氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 6 结果计算 以质量百分数表示的硫酸镁（MgSO 4?7H 2O ）含量（X 1）按式（1）计算： m Vc m Vc X 6.98100250 252465.01=???=--------------------------------(1)

以质量百分数表示的硫酸镁（以Mg 计）含量（X2）按式（2）计算： m Vc m Vc X 431.210002431.02=??=--------------------------(2) 式中：V — 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，ml ； C — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ； m — 试样的质量,g ； 0.2465 — 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸镁（MgSO 4?7H 2O ）的质量； 0.2431 — 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大 于0.3%。

钙、镁的测定方法

钙和镁的测定——EDTA滴定法 方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。 但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。 干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。 当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。 当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。 单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。 主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管 试剂： （1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。 （2）铬黑T指示剂。溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。这样配置的溶液比较稳定，可用数月。或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。 （3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。 （4）浓HCl（化学纯，β=1.19g/mL）。 （5）1:1HCl（化学纯）。取1份盐酸加1份水。 （6）pH10缓冲液。称取氯化铵（化学纯）67.5g溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水（化学纯，密度0.9g·mL-1，含氨25%）570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。

磷酸镁铵的性质

磷酸镁铵的性质、制备方法及应用 山西大学环境资源学院程芳琴贺寿宝 磷酸镁铵，又名磷酸铵镁，俗称磷酸镁铵石、鸟粪石。英文名：Ammonium Magnesium Phosphate,分子式：NH4MgPo4·6H2O，分子量245.41.磷酸镁铵最早发现于鸟粪中，因而成为鸟粪石。除六水物外，还有一水物。 一、磷酸镁铵的性质和用途 磷酸镁铵属于无色斜方晶系。性状：白色结晶细粒或粉末，密度1.71g/ml，微溶于冷水，溶于热水和稀酸，不溶于乙醇，遇碱溶液则分解。磷酸镁铵在氨气流中加热到100℃时，脱去5分子结晶水，成为一水物。继续加热至600℃，分解成焦磷酸镁；其水溶液加热至48℃—50℃，析出一水物。 磷酸镁铵用作饲料添加剂，肥料添加剂。在医药上也有应用，也可用于提料，氨基甲酸酯、软泡阻燃剂的制造。磷酸镁铵在国外已被列入肥料之列，用作长效无机氨肥，主要用于果树、草坪、花卉等。 二、制备方法 1、磷酸盐法 ①磷酸二氢铵（钠）法 a、将磷酸二氢铵与氢氧化镁按一定比例，在40℃—65℃下反应生成磷酸镁铵，其反应式如下：NH4H2PO4+Mg(OH)2+4H2O—

NH4MgPO4·6H2O↓.上述反应在75℃—100℃下进行，生成NH4MgPO4·H2O,其反应式如下：NH4H2PO4+Mg(oh)2—NH4MgPO4·H2O+H2O. b、将氯化镁货硫酸镁溶液加入磷酸二氢铵（钠）溶液中，边搅拌边加入氨水，控制PH在6.0—6.5，可得硫酸镁按。其反应式如下：（NH4）2HPO4+MgSO4+NH3·H2O+5H2O—NH4MgPO4·6H2O↓+（NH4） 2SO4或Na2HPO4+MgCl2+NH3·H2O+5H2O—NH4MgPO4·6H2O↓+2NaCl.另外硫酸镁和氢氧化铵反应也可制成。 2、磷酸法 由磷酸、氧化镁货氢氧化镁、氨水直接反应制成，其反应式如下： H3PO4+MgO+NH3·H2O+4H2O—NH4MgPO4·6H2O↓或 H3PO4+Mg(OH)2+NH3·H2O+3H2O—NH4MgPO4·6H2O↓ 实验室方法：用磷酸和氢氧化镁支取磷酸镁铵。分2步进行：首 先在50—65℃，PH=4-6下，氢氧化镁和磷酸反应生成三水磷酸 铵镁，然后在75-100℃，PH=6-8下用浓氨水氨化生成磷酸铵镁， 其反应式：H3PO4+Mg(OH)2+H2O—MgHPO4·3H2OMgHPO4·3H2O+NH3— NH4MgPO4·6H2O↓+H20 3、硫铵过磷酸钙法 首先利用硫酸铵和过磷酸钙反应制得磷酸二氢铵，然后在镁离子 存在下，用碳酸氢铵调节同业的PH值在6-6.5制得，其反应式 如下：（NH4）2SO4+Ca〈H2PO4〉2·H2O+H2O—CaSO4·2H2O↓ +2NH4H2PO4,NH4H2PO4+MgSO4+2NH4HCO3+4H2O—NH4MgPO4·6H2O↓+2CO2

磷酸铵镁法处理含氮磷废水研究进展

磷酸铵镁法处理含氮磷废水研究进展 摘要：叙述了磷酸铵镁在废水中的形成机理及其在废水处理中的应用现状。在废水处理中利用镁盐作沉淀剂可以同时去除废水中的氮和磷,该方法去除率高、反应速度快、污泥体积小,同时还可回收磷酸铵镁,具有一定的应用前景。 关键词：磷酸铵镁; 化学沉淀; 条件溶度积; 废水处理 磷酸铵镁(MgNH4PO4·6H2O)俗称鸟粪石,英文名称struvite (magnesium ammonium phosphate) ,简称MAP。废水处理中的磷酸铵镁(MAP)法就是将 Mg2 +加入到含有磷酸盐和氨氮的污水中反应生成难溶的磷酸铵镁沉淀,从而去除污水中的磷酸盐和氨氮。 与传统活性污泥法相比,该方法可以减少49% 的污泥体积。磷酸铵镁不仅在化工、医药和建筑领域有广泛的应用,更是一种高效的缓释肥料,通过缓慢地释放养分极大限度地减少肥料中氮、磷进入附近水体,防止富营养化的发生。将废水中大量磷酸盐转化生成磷酸铵镁已经引起很多水处理专家的兴趣。 1 水中磷酸铵镁形成机理 1. 1 磷酸铵镁溶解度 磷酸铵镁是一种非常复杂的晶体化合物。水中 pH值的变化对其生成反应有很大影响,随pH值的变化,水中的NH4+、Mg2 +和PO43-浓度不断变化,当这三种离子的活度积超过了磷酸铵镁的溶度积常数 (Ksp)时,溶液过饱和然后发生沉淀。这三种离子的活度取决于体系的pH值和溶液中可溶的Mg、N和磷酸盐的浓度。另外,离子强度、温度以及水中的杂质都会对上述三种离子的活度产生影响,进而影响磷酸铵镁的沉淀。到目前为止,已经有许多人通过试验和化学平衡计算得出磷酸铵镁的溶度积常数 (3.89 ×10- 10～7.08 ×10- 14) 。 1. 2 磷酸铵镁条件溶度积 磷酸铵镁的溶解性并不是由它的溶度积常数单独控制,Adnan等[ 3 ]对比了磷酸铵镁在纯水和污泥消化液中的溶解情况,发现磷酸铵镁在消化液中更容易溶解。为了在工程上准确预测磷酸铵镁的溶解性, Stumm等引用了条件溶度积( PS )的概念,

铝、镁常量测定方法概述

铝、镁的常量测定方法概述： 目前铝的常量测定方法主要为滴定分析法和重量分析法。滴定分析法： 1、酸碱滴定法——在酒石酸盐中性介质中，铝离子与氟化钾形成水晶石k[AlF 6 ]络合物沉淀，定量沉淀的同时析出定量的碱，可用标准酸溶液进行滴定，以计算铝的含量。 2、氟化物滴定法——基于铝离子与氟化钠在一定条件下形成水晶石Na 3 [AlF6]难溶络合物的定量反应，采用氟化钠直接滴定，滴定反应的条件PH=4.6-5.2的NaCl饱和溶液50—60℃范围进行滴定，苏木精指示剂终点由紫色变为黄色，还可用铝盐返滴至紫色。 3、EDTA络合返滴定法——加过量EDTA，加热使络合反应完全后，以Zn盐或Cu 盐返滴定过量的EDTA。 4、EDTA络合氟化物置换滴定法——以CuY-PAN作指示剂，加入过量的EDTA，用Cu2+标准溶液滴定过量的EDTA，加入过量NH4F,加热沸腾，使AlY-与F-之间发生置换反应，释放与Al3+物质的量相等的EDTA。 重量分析法测定Al3+时，可以用氨水沉淀为Al(OH) 3后灼烧成Al 2 O 3 称量，也可以 用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝烘干后称量。 目前镁的常量分析方法有滴定分析法和重量分析法。滴定分析法主要为EDTA直接滴定法——lg KMg-EDTA =5.2，控制pH=10，可以用EDTA直接滴定Mg2+。在重量分析法中采用磷酸盐为沉淀剂，以沉淀镁作重量分析。 参考文献： [1]武汉大学主编.分析化学上册.北京：高等教育出版社，2006:208~211 [2]华东理工大学化学系.四川大学化工学院.分析化学.北京：高等教育出版社，2004:126,232 [3]汤又文.分析化学实验.北京：化学工业出版社，2008:63~67 [4] 赵亚娟. 铝的分析方法简介.科技风.2010,23 [5]武汉大学化学与分子科学学院实验中心.武汉:武汉大学出版社，2003:95~97 影响实验结果准确度的因素： 1、样品需要与盐酸充分反应，否则会产生负误差。 2、在滴定Al3+时，需要控制pH=3-4，4

检验案例：尿沉渣异常伴大量尿酸铵结晶及磷酸铵镁结晶

检验案例：尿沉渣异常伴大量尿酸铵结晶及磷酸铵镁结晶 1. 案例简介： 最近在工作中碰到一例尿沉渣异常，伴大量尿酸铵及磷酸铵镁结晶的病例，给大家介绍一下，病人尿沉渣结果如图1所示：图1. 尿沉渣结果尿沉渣结果显示，病人尿液中有大量红细胞及白细胞，手工复核镜检如图2-4所示： 图2. 镜检所见结晶 图3. 镜检所见结晶 图4. 镜检所见结晶2. 案例解析： 尿沉渣结果可见大量红细胞和白细胞，结晶显示为0。镜检复核后结果明显不一致，镜下可见大量的尿酸铵结晶以及少量磷酸铵镁结晶。尿沉渣仪器对结晶识别能力太差，暂不能代替镜检。 那么尿酸铵结晶和磷酸铵镁结晶作为生理性结晶，此时出现有何意义？尿路感染可以形成特殊成分的结石，其成分主要是磷酸镁铵、碳酸磷灰石及尿酸铵，称为感染性结石。炎症产生的有机物、细菌感染产生的结石基质、脓块及坏死组织可以做为结石核心，形成含钙结石。 造成感染性结石的主要危险因素是铵和尿液PH。泌尿系统感染常为各型变形杆菌、某些肺炎杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌属、肠产气菌、葡萄球菌、普罗菲登斯菌（Providencia）

以及尿素支原体，这些细菌能够产生尿素酶，将尿液中的尿素分解为氨和二氧化碳，氨与水结合形成氢离子和铵离子，大大的增加尿pH值，铵与尿中的镁和磷酸根结合，形成磷酸镁铵，当感染持续存在，磷酸镁铵浓度逐渐增加，呈高度过饱和，析出即形成结石。另外，在碱性条件下，尿中的钙和磷酸根可以结合形成磷灰石，浓度高时析出形成结石。 在尿氨和碱性环境下，尿粘蛋白形成基质网架，使析出的结石盐易于附着、沉淀形成结石，因此感染容易导致结石，感染与泌尿系统其它因素一起还能够促进其它成分结石的形成。 由于以上因素，当磷酸铵镁结晶出现在慢性尿路感染患者尿液中可致尿路阻塞，产生尿路结石；而尿酸铵结晶在新鲜尿液中大量出现则提示膀胱细菌感染，新鲜尿液中大量出现伴有红细胞和尿痛，提示尿路结石。 3. 结语： 关注检验时间比较多，对我比较熟知的朋友肯定有印象，那就是我在检验时间写的第一篇《检验工作勿忽视镜检：生理性结晶毫无意义？它大有作用》。当时写的也是关于磷酸铵 镁结晶在慢性尿路感染患者尿液中出现的意义，当时没有拍图很是遗憾，这个案例也许可以弥补一下。 结晶意义固然有限，但是在某些特定的情况下意义还是有的。我希望的是大家能够积极的镜检，尽量让报告更完美，让其

磷酸钠的测定(磷酸铵镁沉淀—EDTA滴定法)

磷酸钠的测定(磷酸铵镁沉淀—EDTA滴定法) (本法非标准分析法) 制样：称取16.0g磷酸三钠或38.0g磷酸三钠·十二水,溶解后定容至1000ml。 取10.0ml（浓度约0.1mol/L）磷酸三钠的试样，先加10%的氨水1-2滴，再加0.1mol/L 的MgCl2标液25.0ml，微沸2min，冷却后，加50ml水，加10ml的氨—氯化氨缓冲溶液(PH=10)，0.1g铬黑T(固体)指示剂，用0.1mol/L的EDTA标液滴定至纯蓝色。 计算：X%=K N (C1V1-C2V2) /10m 式中： K：配制试样的稀释倍数=试样总体积/ 测定时试样体积 m：样重(g) C1、V1：MgCl2标液的浓度和体积(不能用钙镁标液代替!) C2、V2：EDTA标液的浓度和体积 N磷酸三钠164.12 N磷酸三钠·十二水%= 380.12 N磷酸根%=96 本法可测定氯化钠和磷酸三钠混合物中的磷酸三钠 说明：如果试样含有能与EDTA络合的离子（如Ca、Mg）的试样，应先取同体积试液，不加MgCl2标液测定，在EDTA体积中扣除这部份体积。 氯化钠的含量 移取25.0ml溶液, 加两滴1%酚酞，用0.1mol/L的硫酸标准溶液滴至无色。加10%铬酸钾1ml，用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴至浅棕色为终点。 NaCl%=233.76CV/m 碱度（mmol）=40C1V1（此为试样中总的碱度） m:样重(g) C、V: AgNO3标准溶液的浓度(mol/L)和用量(ml) C1、V1:硫酸标准溶液的浓度(mol/L)和用量(ml) 注：Na3PO4·12H2O在＞100℃即失去结晶水

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法 ? 其他技术论文加入时间：2009-4-1 10:20:13 水处理技术网点击：21 阅读权限： 钙、镁总量的测定-EDTA滴定法 本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。 l? 范围 ??? 本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为L。? 2? 原理 ??? 在 pHl0的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。? 3? 试剂 ??? 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。? ? 缓冲溶液(pH=10)。? ? 称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水（NH3·H2O）中，用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整? 3.1.2?? 如无 EDTA 二钠镁，可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。另取0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水，

加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色，逐滴加入 EDTA 二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并，加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。 ? EDTA 二钠标准溶液：≈10mmol/L。? 3.2.1? 制备 ??? 将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。? 3.2.2? 标定 ??? 按第6章的操作方法，用钙标准溶液标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取钙标准溶液稀释至50mL。 3.2.3? 浓度计算 ??? EDTA二钠溶液的浓度c1 (mmol/L)用式(1)计算：? c1＝c2V2/V1.......... . (1) 式中：c2――钙标准溶液的浓度，mmol/L；? ????? V2――钙标准溶液的体积，mL；? ????? V1――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mL。? ? 钙标准溶液：10mmol/L。? ??? 将一份碳酸钙(CaCO3 )在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于50mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，

磷酸铵镁结晶法去除和回收养猪废水中营养元素的实验研究

第27卷第7期 2007年7月 环　境　科　学　学　报　Acta Scientiae Circu m stantiae Vol .27,No .7Jul .,2007 基金项目:中国环境科学研究院科技创新基金(No .20042021);国家人事部留学人员科技择优项目(No .2004299);国家人事部高层次留学人才回国工作项目(No .200422005) Supported by the I nnovati on Research Fund of Chinese Research Academy of Envir onmental Sciences (No .20042021),Selective 2Grant Pr ogra m for the Overseas Returned Scholars ofM inistry of Pers onnel of China (No .2004299)and Grant Pr ogra m for the H igh 2levelOverseas Returned Scholars ofM inistry of Pers onnel of China (No .200422005) 作者简介:袁鹏(1979—),女,助理研究员;3通讯作者(责任作者),E 2mail:s ongyh@craes .org .cn B i ography:Y UAN Peng (1979—),female,research assistant;3Correspond i n g author ,E 2mail:s ongyh@craes .org .cn 袁鹏,宋永会,袁芳,等.2007.磷酸铵镁结晶法去除和回收养猪废水中营养元素的实验研究[J ].环境科学学报,27(7):1127-1134 Yuan P,Song Y H,Yuan F,et al .2007.Nutrient re moval and recovery fr om s wine wastewater by crystallizati on of magnesium a mmonium phos phate[J ].Acta Scientiae Circum stantiae,27(7):1127-1134 磷酸铵镁结晶法去除和回收养猪废水中营养元素的 实验研究 袁鹏,宋永会3 ,袁芳,彭剑峰 中国环境科学研究院水污染控制技术研究室,北京100012 收稿日期:2006207227 修回日期:2007202213 录用日期:2007204205 摘要:以模拟养猪废水为处理对象,进行了磷酸铵镁结晶小试实验,考察了pH 值、NH +4、Mg 2+、Ca 2+和CO 2-3浓度对磷酸铵镁结晶反应的影 响;利用扫描电镜2能谱分析仪(SE M 2EDX )和X 射线衍射仪(XRD )对结晶产物进行了表征.结果表明,磷酸铵镁结晶反应的最佳pH 值范围为 9.5～10.5;随着NH +4与磷摩尔比的增加,磷的去除率增大;最佳的镁与磷的摩尔比为1.4∶1,过高的镁盐投加量对提高反应效率作用不明显; Ca 2+的存在对磷酸铵镁结晶产物的晶形、纯度均产生干扰,当Ca 2+增至一定浓度时,反应将生成无定形的磷酸钙沉淀;CO 2-3的存在会降低磷 的去除率,但不影响磷酸铵镁的晶形与纯度.关键词:磷酸铵镁;结晶反应;磷回收;晶体形态 文章编号:025322468(2007)0721127208 中图分类号:X703 文献标识码:A Nutr i en t rem ova l and recovery from sw i n e wa stewa ter by crysta lli za ti on of magnesi um amm on i u m phospha te Y UAN Peng,S ONG Yonghui 3 ,Y UAN Fang,PE NG J ianfeng Laborat ory of W ater Polluti on Contr ol Technol ogy of Chinese Research Academy of Envir onmental Sciences,Beijing 100012Rece i ved 27July 2006; rece i ved in revised for m 13February 2007; accepted 5Ap ril 2007 Abstract:U sing synthetic s wine waste water,s mall 2scale batch experi m ents were carried out t o investigate the effects of pH,ammonium nitr ogen concentrati on,magnesium (Mg )dosage,calcium (Ca )and carbonate (CO 2-3 )concentrati ons on magnesium a mmonium phos phate (MAP )crystallizati on .The mor phol ogy of the crystals obtained was observed with Scanning Electr on M icr oscopy with Energy D is persive X 2ray analysis (SE M 2EDX ),and the compositi on of the crystalswas analyzed by X 2rayD iffracti on (XRD ).The results show that the op ti m um pH value f orMAP crystallizati on is in the range of 9.5～10.5;the P re moval efficiency increases with the increase of N ∶P molar rati o;the op ti m um Mg ∶P molar rati o is 1.4∶1.Excessive Mg dosage does not have an obvi ous effect on the efficiency of MAP crystallizati on .The p resence of Ca disturbs the mor phol ogy and purity of the MAP p r oduct .Amor phous calcium phos phate will for m when Ca reaches a high enough concentrati on .CO 2-3 affects P removal efficiency,but does not obvi ously affect the mor phol ogy and purity ofMAP . Keywords:magnesium a mmonium phos phate (MAP );crystallizati on reacti on;phos phorus recovery;crystal mor phol ogy 1　引言(I ntr oducti on ) 磷是一种重要的矿产资源和化工原料,在其参 与环境(包括岩石、土壤和水)、生物、人体循环的过 程中,成为造成环境污染的一种重要成分;同时,磷 资源不仅十分有限,而且单向流动、难以再生.近年来,西方发达国家对磷的可持续利用高度重视,如何提高磷的利用效率,减少其造成的污染,成为广

磷酸铵镁法处理含氮废水

磷酸铵镁沉淀法去除NH3-N的实验 实验目的： 以磷酸铵镁沉淀法去除废水中NH3-N，通过实验确定Mg2+、PO43-的最佳投加量及反应最佳pH值。 准备： 称取1.6047g固体NH4Cl溶解于1L水中，所得溶液NH3-N值为510mg/L。实验中每份取100mL此溶液，计算当按Mg2+: PO43-: NH4+=1:1:1投加时，每份需加入硫酸镁0.73941g，磷酸氢二钠1.07442g。 实验一： 取5份配制好的上述氨氮溶液，每份100mL ； 按Mg2+: PO43-: NH4+=1:1:1，分别添加磷酸氢二钠1.07442g、硫酸镁0.73941g，搅拌均匀，溶液出现浑浊； 用NaOH调节溶液不同pH值，随着NaOH的加入，溶液浑浊程度加深，待pH 值稳定后，静置10min，沉淀完全分布烧杯底部，取上层澄清液，比较各溶液的NH3-N 去除率如下： 数据表明，当Mg2+: PO43-: NH4+=1:1:1，pH值调节为8时，废水NH3-N去除率最高，达84.31% 。 实验二： 取4份配制好的氨氮溶液，每份100mL ， 按Mg2+: NH4+=1:1，分别添加硫酸镁0.73941g，磷酸氢二钠按PO43-: NH4+=0.8、1、1.2、1.4分别添加，搅拌均匀，溶液出现浑浊； 用NaOH调节溶液pH值为8，待pH值稳定后，静置10min，沉淀完全分布烧杯底部，取上层澄清液，比较各溶液的NH3-N去除率如下：

数据表明，当Mg2+: NH4+=1:1，溶液pH值为8时，随着PO43-用量的增加，NH3-N去除率逐渐升高。 实验三： 取4份配制好的氨氮溶液，每份100mL； 按PO43-: NH4+=1:1，分别添加磷酸氢二钠1.074g，硫酸镁按Mg2+: NH4+=0.8、1、1.2、1.4分别添加，搅拌均匀，溶液出现浑浊； 用NaOH调节各溶液pH值为8，待pH值稳定后，静置10min，沉淀完全分布烧杯底部，取上层澄清液，比较各溶液的NH3-N去除率如下： 数据表明，当PO43-: NH4+=1:1，溶液pH值为8时，随着Mg2+用量的增加，NH3-N 去除率先升高后降低，当Mg2+: NH4+=1.2时，存在最佳值即Mg2+: NH4+=1.2:1。 结论： 综上实验表明，此反应的最佳pH值为8，往氨氮废水投加Mg2+、PO43-的最佳投加量确定为Mg2+: PO43-: NH4+=1.2:1.4:1。但根据实验二，实际处理废水时可适当减少磷酸氢二钠的用量，如Mg2+: PO43-: NH4+=1.2:1.2:1 。

稀土镁的测定方法

稀土、镁残余量的测定 试剂： 1、硝硫混合酸，在500ml水中加硫酸50ml，加硝酸8ml，以水稀释至1000ml。 2、过硫酸铵30%。 3、过氧化氢（液体）1：2 4、草酸5% 5、偶氮氯磷Ⅲ0.05% 50毫克 100ml 6、三乙酸铵（液体）1：1 7、硼砂缓冲液（PH210），称硼砂50g氢氧化钾10g加水溶解后稀至1000ml。 8、邻菲罗林：0.2%称取0.5g溶解于5ml乙醇中，以水稀释至250ml。 9、EGTA-pb 硝酸铝混合液 A、EGTA溶液：0.01N称取EGTA（乙醇二乙醚二胺回乙酸）3.8g溶于水，滴加10%氢氧化钾至中性，加热溶解后以水稀至1000ml。 B、硝酸铝溶液：0.01N称取硝酸铝3.312g溶于水，然后稀至1000ml，使用剂A+B 1:1用硼砂液调节至PH=6左右。 10、偶氮氯磷1：0.025% 25毫克100ml水 11、EDTA 5% 称取试样250毫克于100ml三角烧瓶中，加硫硝混合酸10ml，低温加热溶解，加过硫酸铵（30%）2ml，低温加热助溶，暗绿，至大气泡产生，再加过硫酸铵（30%）2ml，离火源静置2分钟，再低温加热至大气泡产生，暗绿，此时有二氧化锰沉淀产生，滴加过氧化氢（1：2）至沉淀消失，煮沸至大气泡，取下，流水冷却至室温，然后于100ml溶量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀，干过滤（母液），另取普通铸铁（不含稀土和镁250mg按上述同样操作作为试剂空白） 稀土总量测定： 吸取母液及试剂空白液各10ml，分别加草酸5% 10ml，偶氮氯磷Ⅲ（0.05%）3ml摇匀，用2cm比色器于680mm波长处，以试剂空白为参比，测定其吸光度和浓度。 镁的测定： A、显色液用移液管吸取母液5ml于（5ml两用瓶、100ml三角烧瓶中），加三乙醇胺（1+1）5ml，加硼砂5ml，加邻菲罗林（0.2%）5ml，稍待2～3分钟，加EGTA-pb混合液2ml，加偶氮氯磷溶液（0.025%）2.5ml酒红色。 B、参比液 与显色液同样操作加EDTA 5% 3～4滴 570波长 比色。

水中镁的测定

水中镁的测定 本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。 l 范围 本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中镁的总量。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。 2 原理 在 pHl0的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。然后样品在PH>12的条件下镁离子被沉淀这时只有钙离子存在，用钙绿素荧光黄作为指示剂，滴定至绿色荧光消失即为终点，通过与钙镁合量只差计算镁含量。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。 3.1 缓冲溶液(pH=10)：氨水-氯化铵缓冲溶液 3.2 钙标准溶液：10mmol/L。 将一份碳酸钙(CaCO3 )在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取2.4972g于50mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100mL60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL 含1mg钙。 3.3 EDTA 二钠标准溶液：≈0.01mol/L。 3.2.1 制备 将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室温，称取 3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。 3.2.2 标定 取1mg/ml钙标准溶液5ml，用刚果红指示剂调PH后，加入氢氧化钾（20%）15ml，加入（1+3）三乙醇胺溶液5ml，加入少量钙黄绿素荧光黄指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定，至绿色荧光消失即为终点。 3.2.3 浓度计算 EDTA二钠溶液的浓度c (mol/L)用式(1)计算： C1×V1 c ＝------------------......... . (1) V×40.08×1000 式中： c1――钙标准溶液(3.2)的浓度，mg/mL； V1――钙标准溶液的体积，mL； V――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mL。 40.08------钙的分子量g/mol 3.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑 T 与100g氯化钠(NaCl GBl266－77)充分混合，研磨后通过40~50 目，盛放在棕色瓶中，紧塞。 3.5 氢氧化钾：20%溶液，将20g氢氧化钾(KOH)溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛