磷酸铵镁样品测定方法

一.磷酸铵镁含量测定

秤取约1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中加硝酸(1:1)溶解,全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。必要时过滤。移取25mL试验溶液,置于400mL高型烧杯中,加15mL硝酸(1:1)溶液,70mL水,微沸40min,用水冲洗表面皿和烧杯壁,控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,加热沸腾1min,保温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却至室温。用已于180℃±5℃下干燥45min的玻璃砂坩埚以倾析法抽滤,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL,将沉淀移入玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL),于180℃±5℃下干燥45min,或于250℃±5℃下干燥15min,在干燥器中冷却至室温,称量。同时进行空白试验。

空白试验除不加样品外,其他操作及加入试剂的种类和数量与测定试样相同。

样品中总磷酸盐(以P2O5计)含量:

磷酸铵镁样品测定方法

换算成MgNH 4PO 4·6H 2O 含量

1212w w M M =

式中:

1w ——总磷酸盐(以P 2O 5

计)的含量 M 1——P 2O 5的摩尔质量142 g/mol

M 2——MgNH 4PO 4·6H 2O 的摩尔质量245 g/mol

换算成MgNH 4PO 4含量:

131

2w w M M =

式中: 1w ——总磷酸盐(以P 2O 5

计)的含量 M 1——P 2O 5的摩尔质量142 g/mol

M 3——MgNH 4PO 4的摩尔质量137 g/mol

二.水分含量测定

1.将坩埚放在120℃±5℃烘箱中干燥1h ,恒重,称质量m 1

2.称取一定量m 2样品置于坩埚中,放在120℃±5℃烘箱中干燥2h

3.称量烘干后的坩埚和样品总质量m 3

水分含量:

1232

+m -m w 100m m =? 三.ICP 测金属元素

样品预处理:

称取1g 左右样品,用硝酸(1:1)溶液溶解,并用该硝酸溶液稀释定容至100ml,过滤。

空白样:上述硝酸(1:1)溶液

2014.03.04实验结果

磷酸根含量(以P2O5计)12.34%,

换算成MgNH4PO4·6H2O 的质量分数是42.58%,

换算成MgNH4PO4的质量分数是23.81%

水分含量77.24%

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