水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)(1)

水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

一、摘要

在酸性条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,本实验采用酸性高锰酸钾法,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,水溶液中多数的有机污染物都可以氧化,加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾,最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点,由此计算出水样的耗氧量。

关键词:高锰酸钾法、化学耗氧量(COD)、水体污染、返滴定、测定

二、实验目的

1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法

2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解

3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法

三、实验原理

测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD 的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。在煮沸过程中,KMnO4和还原性物质作用:

4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O

剩余的KMnO4用Na2C2O4还原:

2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。

四、主要试剂

0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O4 1:3 H2SO4 1:5 H2SO4

五、实验步骤

1. Na2C2O4 0.005mol/L标准溶液的配制

将Na2C2O4于100-105o C干燥2h,准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释至刻度线。

2.KMnO40.002mol/L溶液的配制及标定

称取KMnO4固体约0.16g溶于500ml水中盖上表面皿,加热至沸腾并保持在微沸状态1h冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。

用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中,加入1:3 H2SO4在水浴上加热到75-85o C,用KMnO4溶液滴定,滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加,至溶液呈微红色时停止滴加,记录数据,平行滴定三次。

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