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拉曼光谱实验方法及谱分析方法的研究

拉曼光谱实验方法及谱分析方法的研究
拉曼光谱实验方法及谱分析方法的研究

物理与工程 Vol.17 No.2 

2007

拉曼光谱实验方法及谱分析方法的研究

师振宇1 黄 山2 方 堃3

霍剑青4(指导教师)

(1中国科学技术大学近代物理系;2中国科学技术大学少年班;

3

中国科学技术大学物理系;4中国科学技术大学理学院)

(收稿日期2006211230)

摘 要 本文提出了振动拉曼光谱的实验方法和谱图数据处理方法,并应用于四氯化碳、苯等样品的拉曼光谱的获得和谱分析中.实验结果与通过Gaussian 计算软件计算的理论

结果相吻合.结果表明,本文提出的方法能有效地获得信号较弱和在较窄的谱段上谱线强度比相差悬殊的拉曼振动散射谱,并对其进行谱分析.

关键词 拉曼光谱;实验方法;数据处理;去噪处理

 引言

拉曼光谱是分子或凝聚态物质的散射光谱,入射光是强单色光,散射光除含有频率未变的光(称瑞利散射)外,还含有相当弱的有频率增减的光,其中带有散射体结构和状态的信息.

在凝聚态物理学中,拉曼光谱是取得结构和状态信息的重要手段,因此拉曼光谱在科学研究和国民经济各领域得到广泛的应用.

拉曼光谱[1]也是大学物理实验中的重要实验.实验中由于拉曼散射光强弱和噪声干扰等原因,往往无法获得完整的谱图,因此无法对其进行分析.本文以大学物理实验中常用的四氯化碳、苯等样品为例,运用L RS 2III 激光拉曼光谱仪研究了拉曼光谱实验方法和对谱图数据变换后的谱分析方法,并应用Gaussian 软件[3]对四氯化碳、苯等样品的谱图进行了理论分析.结果表明,实验数据与理论值吻合. 实验原理和实验方法

拉曼散射[1]是光和物质相互作用引起的,在光子和散射物质分子的碰撞过程中,散射物质会从入射光子吸收部分能量,或把自身的能量加到入射光子身上去,再发射的光子便与原光子不相

干,从而形成新的谱结构.当光子与分子发生弹性

碰撞时,光子与分子之间没有能量交换,此时,散射光与入射光频率相同,这种频率未变的谱线叫做瑞利线.当光子与分子发生非弹性碰撞时,光子改变了能量和运动方向,使散射光频率ν与入射

光频率ν0不同,ν<ν0的谱线称斯托克斯线;ν>ν0的谱线称为反斯托克斯线.三种谱线的频率各为

ν0、ν0+Δν、ν0-Δν,而有用的信息就包含在Δν的数值及其强度、偏振等参量中.瑞利线的强度约为入射光强的10-3量级,较强的斯托克斯线的强度则不到入射光的10-6量级;反斯托克斯线起因于样品中较高能态的作用,按玻耳兹曼分布率,其数甚少,故相应强度也大减,不到斯托克斯线的1/10.在较窄的谱段上有强度比如此悬殊的谱线同时出现,因此,如何获得清晰的信号较弱的拉曼散射谱是拉曼光谱技术和实验方法的关键.

为获得信号较弱的拉曼散射谱,通常拉曼光谱仪的基本结构如图1所示

.

图1 拉曼光谱基本结构示意图

本文采用天津港东的L RS —Ⅲ激光拉曼光谱仪,以倍频YVO 3:Nd 激光为光源,光源波长为

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532.0nm.采用光电倍增管作为拉曼光谱的单通

道接受器件,单光子计数器进行信号处理,并应用

计算机对谱仪运行进行自动控制、自动信号采集和加工处理.

拉曼散射是一种极微弱的光,其强度小于入射光强的10-6,比光电倍增管本身的热噪声水平还要低.当弱光照射到光阴极时,每个入射光子以一定的概率(即量子效率)使光阴极发射一个电子.这个光电子经倍增系统的倍增最后在阳极回路中形成一个电流脉冲,通过负载电阻形成一个电压脉冲,这个脉冲称为单光子脉冲.除光电子脉冲外,还有各倍增极的热发射电子在阳极回路中形成的热发射噪声脉冲.热电子受倍增的次数比光电子少,因而它在阳极上形成的脉冲幅度较低.此外还有光阴极的热发射形成的脉冲.噪声脉冲和光电子脉冲的幅度的分布如图2所示.拉曼散射形成的光电子脉冲和光电倍增管的热噪声脉冲在脉冲幅度和分布上都不相同,利用脉冲幅度甄别器把幅度低于V h 的脉冲抑制掉.只让幅度高于V h 的脉冲通过就能实现单光子计数

.

图2 光电倍增管输出脉冲分布

 实验获取谱图及数据处理

(1)阈值的选取

谱图质量灵敏性依赖于甄别电平(阈值)的选取.如果选择过小则脉冲幅度甄别器无法排除噪声脉冲的干扰,拉曼散射峰将被淹没于噪声之中;而如果选择阈值过大,拉曼散射信号将减弱或被误认为噪声从而被排除.本实验采用的光电倍增管输出脉冲分布图中V h =21V.图3为实验中分别取阈值19V 、21V 、24V 时获得的拉曼光谱图.其中19V 、21V 、24V 分别对应图3中的a 、b 、c .由图3可知,当阈值选取为21V 时,获得的谱图效果最佳

.

图3 选取不同阈值时的拉曼光谱

(2)分段获取强度相差悬殊的谱线

在苯的拉曼光谱的实验中,由于斯托克斯线

和反斯托克斯线的强度相差过大,在相同的实验参数下,常常无法同时获得清晰和对比明显的斯托克斯和反斯托克斯谱线.实验中可采用选取不同的实验参数分段获取的方法,适当延长反斯托克斯线的扫描积分时间,以增大其强度,然后针对不同的区域选择合适的纵坐标以计数率最大值,使得拉曼光谱图中斯托克斯线和反斯托克斯线各个峰值都比较明显

.

图4 苯的拉曼光谱图

实验中采用苯样品,对斯托克斯线和反斯托克斯线采用相同的扫描积分时间和不同的扫描积分时间分别测试,获得谱图4和图5.图4中的

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(a 1)、(b 1)分别为在同等条件下测得的斯托克斯

线和反斯托克斯线,图5中的(a 2)为原积分时间并且调整纵坐标分度值之后的斯托克斯线;(b 2)为延长积分时间并且调整纵坐标分度值之后的反斯托克斯线

.

图5 分段获取的苯的拉曼光谱图

(3)数据处理

为使谱图数据的可比较性更强,对谱图数据的纵坐标进行了取以10为底的对数的处理,图6中的(a )、

(b )分别为取对数前和取对数后的谱图.显然取对数后反斯托克斯线更突显,拉曼光谱图关于瑞利线的对称性也更加显著. 

理论计算与实验结果对比

用Gaussian 计算软件[3]

采用闭壳层Hartree 2Fock [2]方法,使用62311G (d )基组,对苯和四氯化

碳进行优化及振动计算.由于Gaussian 计算软件中使用的是气态分子的模型.而实验中采用的是液态样品,因此在拉曼光谱强度计算上会产生一些差异.但是由于实验所采用的样品都为非极性分子,分子之间不存在氢键等强相互作用,可认为是近独立体系,其本征振动频率在实验范围内并

不会因为液态而产生明显变化,因此可以采用Gaussian 软件的计算结果对其拉曼振动的本征频率进行标定和检验.四氯化碳计算的结果为表1所示

.

(a )

纵坐标取对数前的谱图

(b )纵坐标取对数后的谱图

图6 取对数前、后的拉曼光谱图

表 1

频率/cm -1

224.0254224.2814326.6016拉曼强度/A 4/AMU 0.00800.01910.0001频率/cm -1

326.8714326.9296486.1319拉曼强度/A 4/AMU 0.01450.00910.0034频率/cm -1

794.5165795.2350795.9851拉曼强度/A 4/AMU

0.0014

0.0016

0.0016

表中四氯化碳有9种振动方式,可以分为4

类振动模式对应着4种分子振动能量,它们对应的振动频率分别为

频率/cm -1

224.0254

326.6016

486.1319

794.5165

用本文阐述的实验方法获得的四氯化碳拉曼光谱图与理论计算谱图的比较如图7所示,图中(a )、(b )分别为实验光谱图和理论计算谱图.

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2007

图7 四氯化碳的实验与理论计算拉曼光谱对比

用上述同样的方法计算,苯总共有30种振动本征模式,其本征频率和强度如表2所示.

表 2

频率/cm -1

413.0431413.7654624.2749拉曼强度/A 4/AMU 0.00020.00240.0002频率/cm -1

624.4754684.6204722.0719拉曼强度/A 4/AMU 0.00020.00010.0014频率/cm -1

855.4477856.9458962.4292拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00070.0001频率/cm -1

963.44811003.5654

1013.9302

拉曼强度/A 4/AMU 0.00100.00030.0001频率/cm -1

1026.5549

1061.1355

1061.

2813

拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00010.0001频率/cm -1

1178.7386

1200.8928

1201.0539

拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00020.0004频率/cm -1

1338.2641

1387.3907

1519.9150

拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00070.0001频率/cm -1

1520.2009

1642.3119

1642.4148

拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00010.0002频率/cm -1

3154.2554

3163.6502

3164.2866

拉曼强度/A 4/AMU 0.00040.00030.0012频率/cm -1

3180.2002

3180.7571

3191.6642

拉曼强度/A 4/AMU

0.0007

0.0007

0.0004

由于振动频率存在简并,实际仅存在有20个不同的振动频率,它们的数值为表3所示:

表 3

频率/cm -1413.0431

624.2749

684.6204

722.0719

856.9458

频率/cm -1

962.42921003.56541013.93021026.55491061.1355

频率/cm -11178.73861200.89281338.26411387.39071519.9150频率/cm -11642.31193154.25543163.65023180.20023191.6642

实验中测得的拉曼光谱谱带远少于理论值,

其原因除相等能量简并外,还由于仪器的限制,使谱带强度过弱,吸收带超出仪器测试范围;仪器分辨率有限,以至于能量相近的吸收带无法分开等.实验中测得的苯拉曼光谱和相应的理论计算光谱图如图8所示.其中(a )为实验谱图,(b )为理论计算谱图.

图8 苯实验与理论计算拉曼光谱图对比

由于H F 方法忽略电子相关效应,所测得的频率结果有系统误差,大约在10%~12%.一般对于HF 方法,采用计算的频率乘以矫正因子0.9613,从而与实验值吻合.

通过理论计算谱图和实验谱图对比,可以看出实验拉曼光谱谱线频率的数据能够和理论值较好地吻合,从而证明了本文阐述的实验方法和谱数据处理方法的可行性. 结论

本文以四氯化碳和苯样品为例,采用脉冲幅度甄别器阈值的选取方法,分段获取强度相差悬殊谱线的方法以及对数处理数据等方法得到了强

物理与工程 Vol.17 No.2 2007

度对比较为明显的拉曼光谱图,并且采用Gaussian计算软件对样品的拉曼光谱图进行了理论计算.结果表明,实验数据同理论值吻合,从而证明了本文所用实验方法和谱图数据处理方法的正确性和可行性.该方法在拉曼光谱的获得及其谱分析中将有广泛的应用和参考价值.

参 考 文 献

[1] 轩植华,霍剑青,姚坤等.大学物理实验 第四册.北京:高

等教育出版社2006.6:50~59

[2] M.J.Frisch,Y.Yamaguchi,H. F.Schaefer,III and J.

S.Binkley.Analytic Calculation of Raman Intensities for Closed2Shell Wavefunctions.J.Chem.Phys.,1986, 84,531

[3] Gaussian03User’s Reference?leen Frisch Michael J.

Frisch Gary W.Trucks

(上接第59页)

参 考 文 献

[1] 王长春.从能量的角度讨论两体碰撞问题.大学物理,2005,

24(9):18~19

[2] 程守洙,江之永.普通物理学(第4版) 第一册.北京:高等

教育出版社,1982.105

[3] 孙安媛,黄沛天.也谈完全非弹性碰撞和恢复系数.大学物

理,2001,20(3):9~11

[4] 黄沛天,马善钧.跟踪碰撞的图形描述.大学物理,2005,24

(4):8~10

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材料分析方法实验报告

篇一:材料分析方法实验报告 篇二:材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计(论文) 题目:磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求: 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法,学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术,多层膜制备过程,以及其微观结构分析,成分 分析所用仪器和原理。 学生(签名) 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师(签名) 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪(xps) ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

拉曼光谱

拉曼光谱实验报告 一、实验目的 1. 了解拉曼光谱的基本原理、主要部件的功能; 2. 了解拉曼光谱对所观察与分析样品的要求; 3. 了解拉曼光谱所观察材料的微观组织结构和实际应用; 4. 初步掌握制样技术和观察记录方法 二、实验仪器原理 1928年C.V.拉曼实验发现,当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化,这一现象称为拉曼散射,同年稍后在苏联和法国也被观察到。在透明介质的散射光谱中,频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射;频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱,其中频率较小的成分υ0-υ1又称为斯托克斯线,频率较大的成分υ0+υ1又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线两侧的谱线称为小拉曼光谱;远离瑞利线的两侧出现的谱线称为大拉曼光谱。瑞利散射线的强度只有入射光强度的10-3,拉曼光谱强度大约只有瑞利线的10-3。小拉曼光谱与分子的转动能级有关,大拉曼光谱与分子振动-转动能级有关。拉曼光谱的理论解释是,入射光子与分子发生非弹性散射,分子吸收频率为υ0的光子,发射υ0-υ1的光子(即吸收的能量大于释放的能量),同时分子从低能态跃迁到高能态(斯托克斯线);分子吸收频率为υ0的光子,发射υ0+υ1的光子(即释放的能量大于吸收的能量),同时分子从高能态跃迁到低能态(反斯托克斯线)。分子能级的跃迁仅涉及转动能级,发射的是小拉曼光谱;涉及到振动-转动能级,发射的是大拉曼光谱。与分子红外光谱不同,极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱。激光器的问世,提供了优质高强度单色光,有力推动了拉曼散射的研究及其应用。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。 拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动,因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。用虚的上能级概念可以说明了拉曼效应: 设散射物分子原来处于基电子态,当受到入射光照射时,激发光与此分子的作用引起的极化可以看作为虚的吸收,表述为电子跃迁到虚态(Virtual state),虚能级上的电子立即跃迁到下能级而发光,即为散射光。设仍回到初始的电子态,则有如图所示的三种情况。因而散射光中既有与入射光频率相同的谱线,也有与入射光频率不同的谱线,前者称为瑞利线,后者称为拉曼线。在拉曼线中,又把频率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线,而把频率大于入射光频率的谱线称为反斯托克斯线。

拉曼光谱解读

激光拉曼光谱 [实验目的] 1、学习使用光谱测量中常用的仪器设备; 2、测量4CCl (液体)的拉曼光谱; 3、学习简单而常用的光谱处理方法,并对4CCl 的拉曼光谱进行处理,求出4CCl 的主要拉曼线的拉曼位移。 [拉曼光谱基本原理] 1、 现象 频率0v 的单色辐射入射到透明气体、液体或光学上完整透明的固体上时,大部分辐射无改变地透过,还有一部分受到散射。其中将出现频率为0m v v ±的辐射对。这种辐射频率发生改变的散射成为拉曼(Raman )散射;还有辐射频率不发生改变的散射称为瑞利散射。一般把瑞利散射和拉曼散射合起来所形成的光谱称为拉曼光谱,即0v 和0m v v ±合起来构成拉曼光谱。0v 称为瑞利线,0m v v ±称为拉曼线,m v 称为拉曼位移。且频率为0m v v -的拉曼线称为斯托克斯线,频率为0m v v +的拉曼线称为反斯托克斯线。瑞利散射的强度通常约为入射辐射强度的310-,强的拉曼散射的强度一般约为瑞利散射强度的310-, 2、 解释 对拉曼散射的完整理论解释是非常复杂的,限于篇幅这里不作介绍,请大家参看附后的有关参考书。下面用一个简单模型——散射系统与入射辐射之间的能量交换模型对其加以解释。 设散射系统有两个能级1E 、2E ,且有21E E >,210E E hv ->。由于入射辐射的相互作用,系统可以从低能级1E 跃迁到高能级2E ,这是必须要从入射辐射中获得所需能量21E E E ?=-。这个过程可以认为是系统吸收一个能量为0hv 的入射光子,从1E 能级跃迁到某一更高能级(通常散射系统并没有这样一个能级,所

以称其为虚能级),然后,放出一个能量为0hv E -?的散射光子而跃迁到2E 能级。此时,散射光子的频率可表述为: 000m hv E E v v v v h h -??= =-=- 另一方面,如果散射系统处于激发能级2E ,由于相互作用的存在,它可以从高能级2E 跃迁到低能级1E 。此时系统必须把能量21E E E ?=-交给入射辐射。同样这一过程可认为是系统吸收一个能量为0hv 的入射光子。从2E 能级跃迁到某一高的虚能级,然后以放出一个能量为0hv E +?的散射光子而跃迁到1E 能级。此时,散射光子的频率可表述为: 000m hv E E v v v v h h +??==+=+ 以上的描述可用图1来直观表示。 拉曼散射所涉及到得能级1E 、2E ,一般为散射系统的振动、转动能级(对于分子系统而言),或为晶格振动能级(对于晶体而言)。即拉曼位移m v 通常对应系统的振动、转动频率或晶体振动频率。

拉曼光谱实验报告

拉曼光谱实验 姓名学号 何婷21530100 李玉环21530092 宋丹21530111 [实验目的] 1、了解Raman光谱的原理和特点; 2、掌握Raman光谱的定性和定量分析方法; 3、了解Raman光谱的谱带指认。 4、了解显微成像Raman光谱。 [仪器和装置] 1、显微Raman光谱系统一套,拉曼光谱仪的型号为SPL-RAMAN-785 USB2000+的拉曼光谱仪,自带785nm激光; 2、带二维步进电机平移台一台(有控制器一台); 3、PT纳米线样品; 4、光谱仪软件SpectraSuite; 5、步进电机驱动软件; 6、摄像头(已与显微镜集成在一起)。 [实验内容] 1、使用显微Raman系统及海洋光谱软件对单根或多根纳米线进行显微Raman光谱测量, 对测量的图和标准图进行比较,并通过文献阅读对PT纳米线Raman(测量和标准)的谱峰进行指认。 2、使用显微拉曼扫描系统进行二维样品表面拉曼信号收集,并生成样品表面特定波长处的 拉曼信号强度三维图,模拟样品表面拉曼表征。选择多个拉曼波长对样品形状进行观察。[实验结果及分析]

观察PbTiO3的拉曼散射谱并比对具体的拉曼散射光谱数据进行分析,可以找到以上10个拉曼散射峰,分别位于784.54nm,794.94 nm,798.60 nm,802.90 nm,806.84 nm,811.91 nm,817.10 nm,825.29 nm,832.44 nm,879.69nm附近,对应的Raman Shift分别是-7.46 cm-1 159.28 cm-1 216.94 cm-1 284.00 cm-1 344.82 cm-1 422.21 cm-1 500.44 cm-1 621.90 cm-1 725.97 cm-1 1371.21 cm-1。 (通过Raman Shift=1/λ入射-1/λ散射计算得到) PT纳米线Raman测量的谱峰指认: 分析可知,-7.46 cm-1 159.28 cm-1 216.94 cm-1 284.00 cm-1 344.82 cm-1 422.21 cm-1 500.44 cm-1 621.90 cm-1 725.97 cm-1附近的9个振动模,分别对应于PbTiO3的A1(1TO),E(1LO),E(2TO),B1+E,A1(2TO),E(2LO)+A1(2LO),E(3TO)A1(3TO),A1(3LO)声子模。 位于159.28 cm-1附近的模对应PbTiO3纳米线表面的TiO6八面体相对于Pb的振动;位于500.44 cm-1附近的模分别对应于表面Ti-O或Pb-O键的振动;位于725.97 cm-1附近的模对应于TiO6八面体中Ti-O键的振动。而位于284.00 cm-1的振动模为静模。此外,在725.97 cm-1处PbTiO3还具有额外的Raman振动模,可能与该相中含有大量且复杂的晶胞结构有关。据报道,复杂钙钛矿结构中氧八面体的畸变或八面体内B位离子的移动在某种程度上会破坏平移对称性,引起相邻晶胞不再具有相似的局部电场和极化率。 位于-7.46 cm-1处的拉曼峰强度增强,相比标准PbTiO3纳米线,其余拉曼峰强度均减弱。798nm处样品表面拉曼信号三维强度图:

激光拉曼光谱实验报告

激光拉曼光谱实验报告 摘要:本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + :4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱,谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式,且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光,确定了各振动的退偏度,分别为、、、,和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一, 引言 1928年,印度物理学家拉曼()和克利希南()实验发现,当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时,苏联物理学家兰斯别而格()和曼杰尔斯达姆()也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中,频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射,频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱,其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线,频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动,或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度,它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用,发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学 姓名: 学号:1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二.实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1)背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬

激光拉曼实验报告

激光拉曼及荧光光谱实验 一、实验目的 1、 了解激光拉曼的基本原理和基本知识以及用激光拉曼的方法鉴别物质成分和分子结构的原理; 2、 掌握LRS – II 激光拉曼/荧光光谱仪的系统结构和操作方法; 3、 研究四氯化碳CCL 4、苯C 6H 6等物质典型的振动—转动光谱谱线特征。 二、实验原理 2.1 基本原理 分子有振动。原子分双子的振动按经典力学的观点可以看成是简谐振子,其能量为 A 是振幅,k 是力常数。按照量子力学,简谐振子的能量是量子化的, t=0,1,2,3,···,是振动量子数,f 是振子的固有振动频率。如果在同一电子态中,有振动能级的跃迁,那么产生的光子能量 hf t t E E h )('12-=-=ν 波数为 CO 在红外部分有4.67微米、2.35微米、1.58微米等光谱带,其倒数之比近似为1: 2:3。当Δt=1时,测得的ν ~反映了分子键的强弱。 分子有转动。双原子分子的转动轴是通过质心而垂直于联接二原子核的直线的。按照经典力学,转动的动能是 式中P 是角动量,I是转动惯量, 222211r m r m I += 可以证明 I P I E 2212 2= =ω2 2 2 121r r m m m m I μ=+= 2222 1212 1 kA kx mv E =+ = 2 12 1m m m m m += hf t E )2 1(+=m k f π21= ,3,2,)(1 ~12ωωωωλ ν =?=-'=-= =t c f t t hc E E

上式中r1,r2和r分别代表两原子到转轴的距离及两原子之间的距离,μ称为约化质量。按照量子力学,角动量应等于 代入上式得 此式可以从量子力学直接推得,J称为转动量子数。当J=0,1,2,3,···等值时,相应的J(J+1)=0,2,6,12,···,所以能级的间隔是I h 228π的2,4,6,8,···倍。 实验和理论都证明纯转动能级的跃迁只能在邻近能级之间,就是ΔJ=±1。所得 光谱的波长应该有下式表达的值: 谱线波数(ν ~)的间隔是相等的。HCL 分子远红外吸收谱中,曾观察到很多条吸收线,这些线的波数间隔应该是2B,实验测得:B=10.34厘米 -1 ,所以由此求得 转动惯量I,进而求得HCL 分子中原子之间的核间距这一重要数据。 多原子分子的转动可以近似地看作刚体的转动,这涉及到多个转轴的不同的转动惯量。其谱线结构较为复杂,只有直线型的分子和对称高的分子转动曾研究出一些结果。在分析化学领域中提供了一些分析样品的标准特征谱线可供实验参照。 光通过透明的物体时,有一部分被散射。如果入射光具有线状谱,散射光的光谱中 除有入射光的谱线外,还另有一些较弱的谱线,这些谱线的波数ν '~等于入射光某一波数0~ν加或减一个数值,即10~~~ννν±='。新出现谱线的波数与入射光的波数之差发现与光源无关,只决定于散射物。如果换一个光源,0~ν不同了,但如果散射物不变换,那么0~~νν-'还是等于原来的1~ν,散射光的波数变动反映了散射物的性质。由于散射光的波数等于入射光的波数与另一数值1 ~ν组合的数值,所以这样的散射称作组合散射。 可以在紫外或可见区观测分子的振动和转动能级,通过选择波长在可见光波段的激 ,2,1,0,2) 1(=+=J h J J P π ) 1(82 2+= J J I h E πIc h B J BJ J J J J Ic h hc E E 2''''2'8, ,3,2,12)]1()1([8~1 ππνλ= ==+-+=-==

激光拉曼光谱仪实验报告

实验六 激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理; 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL 4的谱线; 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL 4、计算机、打印机 【原 理】 1. 拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上,大部分按原来的方向透射 而过,小部分按照不同的角度散射开来,这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同,光子和分子之间会有多种散射形式。 ⑴ 弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换,只是改变了光子的运动方向,使得散射光的频率与入射光的频率基本相同,频率变化小于3×105HZ ,在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线,就是瑞利线。 ⑵ 非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换,这不仅使光子改变了其运动方向,也改变了其能量,使散射光频率与入射光频率不同,这种散射在光谱上称为拉曼散射,强度很弱,大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低,所以为了排除入射光的干扰,拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线;而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢?在非弹性碰撞过程中,光子与分子有能量交换, 光子转移一部分能量给分子, 或者从分子中吸收一部分能量,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值21E E E -=?。在光子与分子发生非弹性碰撞过程中,光子把一部分能量交给分子时,光子则以较小的频率散射出去,称为频率较低的光(即斯托克斯线),散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能

编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)

预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容: 编写一通用的预测法分析程序,要求有一定的错误处理能力,出错后能够使程序继续运行下去,直到分析过程结束。可通过不同的文法(通过数据表现)进行测试。 三、实验步骤 1.算法数据构造: 构造终结符数组:char Vt[10][5]={“id”,”+”……}; 构造非终结符数组:char Vn[10]={ }; 构造follow集数组:char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例(使用的预测分析表构造方法1): /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错,-2表示该行终结符的follow集合,用于错误处理,正数表示产生式在数组Fa 中的编号,0表示多余的列。 (1)预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号:存放在字符数组中,从0开始编号,正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组:char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分,如E->TE’可存储为TE’,正规式中的符号可替换,如可将E’改为M ) 构造预测分析表:int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号,-1表示出错 (2)预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }

激光拉曼光谱试验

拉曼散射是印度科学家Raman在1928年发现的,拉曼光谱因之得名。光和媒质分子相互作用时引起每个分子作受迫振动从而产生散射光,散射光的频率一般和入射光的频率相同,这种散射叫做瑞利散射,由英国科学家瑞利于1899年进行了研究。但当拉曼在他的实验室里用一个大透镜将太阳光聚焦到一瓶苯的溶液中,经过滤光的阳光呈蓝色,但是当光束进入溶液之后,除了入射的蓝光之外,拉曼还观察到了很微弱的绿光。拉曼认为这是光与分子相互作用而产生的一种新频率的光谱带。因这一重大发现,拉曼于1930年获诺贝尔奖。 激光拉曼光谱是激光光谱学中的一个重要分支,应用十分广泛。如在化学方面应用于有机和无机分析化学、生物化学、石油化工、高分子化学、催化和环境科学、分子鉴定、分子结构等研究;在物理学方面应用于发展新型激光器、产生超短脉冲、分子瞬态寿命研究等,此外在相干时间、固体能谱方面也有广泛的应用。 实验目的:1、掌握拉曼光谱仪的原理和使用方法; 2、测四氯化碳的拉曼光谱,计算拉曼频移。 实验重点:拉曼现象的产生原理及拉曼频移的计算 实验难点:光路的调节 实验原理:[仪器结构及原理] 1、仪器的结构 LRS-II激光拉曼/荧光光谱仪的总体结构如图12-4-1所示。 2、单色仪 单色仪的光学结构如图12-4-2所示。S1为入射狭缝,M1为准直镜,G为平面衍射光栅,衍射光束经成像物镜M2汇聚,经平面镜M3反射直接照射到出射狭缝S2上,在S2外侧有一光电倍增管PMT,当光谱仪的光栅转动时,光谱信号通过光电倍增管转换成相应的电脉冲,并由光子计数器放大、计数,进入计算机处理,在显示器的荧光屏上得到光谱的分布曲线。 3、激光器 本实验采用50mW半导体激光器,该激光器输出的激光为偏振光。其操作步骤参照半导体激光器

激光拉曼光谱的原理和应用及拉曼问答总结(整理完毕)

激光拉曼光谱的原理和应用 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会暗原来的发现透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究 推荐激光拉曼光谱法是以拉曼散射为理论基础的一种光谱分析方法。 激光拉曼光谱法的原理是拉曼散射效应。 拉曼散射:当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时,大部分光子只是发生改变方向的散射,而光的频率并没有改变,大约有占总散射光的10-10-10-6的散射,不公改变了传播方向,也改变了频率。这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。 对于拉曼散射来说,分子由基态E0被激发至振动激发态E1,光子失去的能量与分子得到的能量相等为△E反映了指定能级的变化。因此,与之相对应的光子频率也是具有特征性的,根据光子频率变化就可以判断出分子中所含有的化学键或基团。 这就是拉曼光谱可以作为分子结构的分析工具的理论工具。 拉曼光谱仪的主要部件有: 激光光源、样品室、分光系统、光电检测器、记录仪和计算机。 应用 激光拉曼光谱法的应用有以下几种:在有机化学上的应用,在高聚物上的应用,在生物方面上的应用,在表面和薄膜方面的应用。 有机化学 拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段,拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是碇化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。 高聚物 拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体(单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等)的研究中拉曼光谱可以发挥其独特作用。电活性聚合物如聚毗咯、聚噻吩等的研究常利用拉曼光谱为工具,在高聚物的工业生产方面,如对受挤压线性聚乙烯的形态、高强度纤维中紧束分子的观测,以及聚乙烯磨损碎片结晶度的测量等研究中都彩了拉曼光谱。 生物 拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。拉曼光谱在蛋白质

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一

4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二

激光拉曼光谱仪实验报告记录

激光拉曼光谱仪实验报告记录

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实验六 激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理; 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL 4的谱线; 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL 4、计算机、打印机 【原 理】 1. 拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上,大部分按原来的方向透射 而过,小部分按照不同的角度散射开来,这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同,光子和分子之间会有多种散射形式。 ⑴ 弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换,只是改变了光子的运动方向,使得散射光的频率与入射光的频率基本相同,频率变化小于3×105HZ ,在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线,就是瑞利线。 ⑵ 非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换,这不仅使光子改变了其运动方向,也改变了其能量,使散射光频率与入射光频率不同,这种散射在光谱上称为拉曼散射,强度很弱,大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低,所以为了排除入射光的干扰,拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线;而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢?在非弹性碰撞过程中,光子与分子有能量交换, 光子转移一部分能量给分子, 或者从分子中吸收一部分能量,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值21E E E -=?。在光子与分子发生非弹性碰撞过程中,光子把一部分能量交给分子时,光子则以较小的频率散射出去,称为频

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min 天平灵敏度(μg)0.1μg 温度范围(°C)室温-1000℃ 五、操作条件

第一组:10℃/min空气条件下和20℃/min空气条件下,对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组:10℃/min空气条件下和10℃/min氮气条件下,对DSC进行对比。 第三组:10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为: CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在

拉曼光谱实验报告

成绩 评定 教师 签名 嘉应学院物理学院近代物理实验 实验报告 实验项目:拉曼光谱 实验地点: 班级: 姓名: 座号: 实验时间:年月日

图2 ν? 0ν ν? 斯托克斯线 瑞利线 反斯托克斯线 一、实验目的: 1、 了解拉曼散射的基本原理 2、 学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线,知道简单的谱线分析方法。 二、实验仪器和用具: RBD 型激光拉曼光谱仪 三、实验原理: 按散射光相对于入射光波数的改变情况,可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射;其中瑞利散射最强,拉曼散射最弱。在经典理论中,拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的,因为原子和分子都是可以极化的,因而产生瑞利散射,因为极化率又随着分子内部的运动(转动、振动等)而变化,所以产生拉曼散射。 在量子理论中,把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中,光量子与分子均没有能量交换,于是它的频率保持恒定,这叫瑞利散射,如图(1a );在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值12E E E ?=-,当光量子把一部分能量交给分子时,频率较低的光为斯托克斯线,散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能量,从而处于激发态1E ,如图(1b ),这时的光量子的频率为0ννν'=-?;光量子从较大的频率散射,称为反斯托克斯线,这时的光量子的频率为0ννν'=+?。 最简单的拉曼光谱如图2所示,中央的是瑞利散射线,频率为0ν,强度最强;低频一侧的是斯托克斯线,强度比瑞利线的强度弱很多;高频的一侧是反斯托克斯线,强度比斯托克斯线的 图(1a ) 0h ν ()0h νν+? 0h ν ()0h νν-? 图(1b ) (上能态是虚能态,实 际不存在。这样的跃迁 过程只是一种模型实 际并没有发生) 0h ν 0h ν 0h ν 0h ν

拉曼光谱实验报告

嘉应学院物理学院近代物理实验 实验报告 实验项目:拉曼光谱 实验地点: 班级: 姓名: 座号:

实验时间:年月日 一、实验目的: 1、了解拉曼散射的基本原理 2、学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线,知道简单的谱线分析方法。 二、实验仪器和用具: RBD型激光拉曼光谱仪 三、实验原理: 按散射光相对于入射光波数的改变情况,可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射;其利散射最强,拉曼散射最弱。在经典理论中,拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的,因为原子和分子都是可以极化的,因而产生瑞利散射,因为极化率又随着分子部的运动(转动、振动等)而变化,所以产生拉曼散射。 在量子理论中,把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中,光量子与分子均没有能量交换,于是它的频率保持恒定,这叫瑞利散射,如图(1a);在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换,从而使它的频率改变,它取自或给

图2 ν?0νν? 斯托克斯线瑞利线反斯托克斯线予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值 12 E E E ?=-,当光量子把一部分能量交 给分子时,频率较低的光为斯托克斯线,散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能 量,从而处于激发态 1 E,如图(1b),这时的光量子的频率为 ννν '=-?;光量子从较大 的频率散射,称为反斯托克斯线,这时的光量子的频率为 ννν '=+?。 最简单的拉曼光谱如图2所示,中央的是瑞 利散射线,频率为 ν,强度最强;低频一侧的 是斯托克斯线,强度比瑞利线的强度弱很多;高 频的一侧是反斯托克斯线,强度比斯托克斯线的 强度又要弱很多,因此并不容易观察到反斯托克 斯线的出现,但反斯托克斯线的强度随着温度的升高而迅速增大。斯托克斯线和反斯托克斯 线通常称为拉曼线,其频率常表示为 νν ±?,ν?称为拉曼频移。为尽可能地考虑增强入射光的光强和最大限度地收集散射光,又要尽量地抑制和消除主要来自瑞利散射的背景杂散光,提高仪器的信噪比。拉曼光谱仪一般由图3所示的五个部分构成。 仪器的外形示意图见图5所示。仪器配套实验台,各分部件安装于实验台上,实验台结实平稳,满足精度光学实验的要求。 图3 拉曼光谱仪的基本结构

激光拉曼光谱仪实验报告

实验六激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理; 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL的谱线; 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL、计算机、打印机 【原理】 1.拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上,大部分按原来的方向透射而过,小部分按照不同的角度散射开来,这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同,光子和分子之间会有多种散射形式。 (1)弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换,只是改变了光子的运动方向,使得散射光的频率与入射光的频率基本相同,频率变化小于3X 105HZ在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线,就是瑞利线。 ⑵非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换,这不仅使光子改变了其运动方向,也改变了其能量,使散射光频率与入射光频率不同,这种散射在光谱上称为拉曼散射,强度很弱,大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低,所以为了排除入射光的干扰,拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线;而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢?在非弹性碰撞过程中,光子与分子有能量交换,光子转移一部分能量给分子或者从分子中吸收一部分能量,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值=E - E2。在光子与分子发生非弹性碰撞 过程中,光子把一部分能量交给分子时,光子则以较小的频率散射出去,称为频率较低的光(即斯托克斯线),散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能 量,从而处于激发态Ei,这时的光子的频率为、-- ■'■:■■-(入射光的频率为\ 0);

材料研究方法与分析测试实验

本科生实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 实验成绩 二〇一四年12月15日——二〇一五年12月19日

填写说明 1、适用于本科生所有的实验报告(印制实验报告册除外); 2、专业填写为专业全称,有专业方向的用小括号标明; 3、格式要求: ①用A4纸双面打印(封面双面打印)或在A4大小纸上用蓝黑色水 笔书写。 ②打印排版:正文用宋体小四号,1.5倍行距,页边距采取默认形 式(上下2.54cm,左右2.54cm,页眉1.5cm,页脚1.75cm)。字符间距为默认值(缩放100%,间距:标准);页码用小五号字底端居中。 ③具体要求: 题目(二号黑体居中); 摘要(“摘要”二字用小二号黑体居中,隔行书写摘要的文字部分,小4号宋体); 关键词(隔行顶格书写“关键词”三字,提炼3-5个关键词,用分号隔开,小4号黑体); 正文部分采用三级标题; 第1章××(小二号黑体居中,段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××(段前、段后0.5行) 1.1.1小四号黑体(段前、段后0.5行) 参考文献(黑体小二号居中,段前0.5行),参考文献用五号宋体,参照《参考文献著录规则(GB/T 7714-2005)》。

实验一扫描电镜实验(SEM) 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构; 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二、实验原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。各部分主要作用简介如下:

物理实验实验报告

物理仿真实验——拉曼光谱 一、实验目的: 1.拍摄拉曼光谱并观察; 2.学会推测出分子拉曼光谱的基本概貌,如谱线数目、大致位置、偏振性质和它们的相对强度; 3.从实验上确切知道谱线的数目和每条线的波数、强度及其应对应的振动方式。 4.以上两个方面工作的结合和对比,利用拉曼光谱获得有关分子的结构和对称性的信息。 二、实验原理 (1)拉曼效应和拉曼光谱:当光照射到物质上时会发生非弹性散射,散射光中除有与激发光波长相同的弹性成分(瑞利散射)外,还有比激发光波长长的和短的成分,后一现象统称为拉曼效应。由分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射称为拉曼散射,一般把瑞利散射和拉曼散射合起来所形成的光谱称为拉曼光谱。 (2)拉曼光谱基本原理: 设散射物分子原来处于基电子态,振动能级如下图所示。 当受到入射光照射时,激发光与此分子的作用引起的极化可以看作为虚的吸收,表述为电子跃迁到虚态,虚能级上的电子立即跃迁到下能级而发光,即为散射光。

设仍回到初始的电子态,则有如图所示的三种情况。因而散射光中既有与入射光频率相同的谱线,也有与入射光频率不同的谱线,前者称为瑞利线,后者称为拉曼线。在拉曼线中,又把频率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线,而把频率大于入射光频率的谱线称为反斯托克斯线。 瑞利线与拉曼线的波数差称为拉曼位移,因此拉曼位移是分子振动能级的直接量度。下图给出的是一个拉曼光谱的示意图。 (3)拉曼效应的经典电磁解释:如分子,在激发光的交变场作用下发生感生极化,也就是正负电中心从相合变为相离,成为电偶极子。这感生电偶极子是随激发场而交变的,因此它也就是成了辐射体。简单的与激光同步的发射,就成为瑞利散射。然而分子本身有振动和转动,各有其特种频率。这些频率比激发光的频率低一两个数量级或更多些,于是激发光的每一周期所遇的分子振动和转动相位不同,相应的极化率也不同。 (4)当光入射到样品上时的三种情况: 1.光子同样品分子发生了弹性碰撞,没有能量交换,只是改变了光子的运动方向, 此时散射光频率=入射光频率:hv k =hv 1 ; 2.如频率为v 1的入射光子被样品吸收,样品分子被激发到能量为hv L 的振动能级 L = 1上,同时发生频率为v s=v1-v L的斯托克斯散射;

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