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化工设计任务书

苯酐工艺设计任务书

一、工艺流程说明：

1、设计任务

1.1设计任务

试设计40000t/年邻苯；甲酸酐（苯酐)的装置，年工作时数为每年8000h，产品流量5000kg/h，产品纯度（质量分数）大于99.9％，产品回收率为92％

1.2产品规格及用途

苯酐，白色有光泽针状晶体或鳞片状固体。相对密度1.527，沸点284.5℃，熔点131℃，自燃点570℃，闪点（闭环)151.6℃，在沸点以下易升华。难溶于水，微溶于热水、乙醚和二氧化碳，溶于乙醇、苯、氯仿和吡啶。有毒，空气中最高允许浓度2×10-6；易燃，遇明火、强氧化剂有引起燃烧爆炸的危险，其蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.7％～10.4％。苯酐目前广泛应用于化工、医药、电子、农业、涂料、精细化工等工业部门。我国的苯酐主要用来生产邻苯二甲酸酯类增塑剂，耗用的苯酐约占苯酐总消费量的60％，染料和油漆占25％，不饱和树脂及其他产品占15％左右。

1.3原材料的规格及来源

邻二甲苯（96％)，主要生产企业为一些国内大型石化企业。催化剂为V2O5-TiO2系列负载型催化剂。

2.生产方法及工艺流程

2.1生产方法选择

苯酐生产的工艺路线有以萘为原料的流化床技术和以萘或邻二甲苯为原料的固定床氧化技术。邻二甲苯因其高产率、廉价和高选择性成为现代生产苯酐的首选原料，邻二甲苯固定床工艺有低能耗（LEVH)法和低空气比率（LAR）法两种方式，其流程和设备基本类似，本设计以LAR法作为设计和计算基础。

2.2工艺流程简述

苯酐生产工艺系统包括氧化反应部分、冷凝水洗部分、苯酐精制部分。

2．2．1 氧化反应部分

邻二甲苯通过换热器预热，经净化换热器加热后在汽化器内混合均匀并完全雾化，进入反应器反应。反应器内埋填换热列管，用熔盐循环移去反应热，热的熔盐产生高压蒸汽。

2．2．2 冷凝水洗部分

反应气体冷却后在切换冷凝器中凝华，然后再融化，苯酐粗品流到储罐中。从冷凝器中排出的尾气为未反应的空气和反应生成的一氧化碳、二氧化碳及少量有机物，经水洗塔洗涤回收有机物后排放。洗涤水中主要含有顺酸（顺丁烯二酸)，通过加工可经济地回收，使过程无废水排出。

2．2．3 精制部分

粗品苯酐经高压蒸汽预热后，进入第一精馏塔T101，顺酐及少量的苯甲酸作为塔顶馏出物而分离出来，使苯酐得到进一步的提纯，塔底产物为苯酐。塔底苯酐进入第二个精馏塔T102，在热虹吸式再沸器和重力及真空作用下回流循环纯化，脱除重组分杂质后，苯酐从塔顶流出。

二、具体过程计算，过程优化

3．1 计算条件及基准

3．1．1 体系所含组分

本设计选用PRO Ⅱ软件进行模拟计算，需完整定义体系所包含的所有组分，组分如下：1——二甲苯（OXYLENE)；8——甲基琥珀酸酐（METHSUCAND）；

2——氧气（O2）9——马来酸酐（MANH）；

3——邻苯二甲酸酐（PHTHAND）； 10——一氧化碳（CO）；

4——氮气（N2）；11——马来酸（MALEIC）；

5——氩气（AR）；

6——水（H2O）；

7——苯甲酸（BENZOIC）；

(其中忽略CO2、苯酞、甲苯甲醛的副反应)

3．1．2 设定的输入条件

S1流股情况S2流股情况

物料输入温度：25℃物料输入温度：25℃

入口压力：0.1013MPa 入口压力：0.1013MPa

流股相态：气相流股相态：液相

流率（质量）：44650.1kg/h 流率（质量）：4700.02kg/h

流股组成：O2，21％；N2，78.05％；CO2，0.95％流股组成：邻二甲苯

3．2 反应过程

3．2．1 反应方程及反应平衡常数

反应平衡常数表达式：

K+

ln HT

3．2．2 反应器参数

反应床层温度：360～380℃；

反应压力：0.1013MPa；

原料：工业级邻二甲苯；

进料量：4700kg/h；

转化率：99.8％；

苯酐选择性：约0.8；

催化剂：低温高空速、V2O5-TiO2负载在惰性载体上的催化剂；

空邻比：9.5:1；

主要副产物：苯肽、顺酐、苯甲酸、柠康酐、二氧化碳。

3．3 分离过程

各塔的工作参数见表2。

表2 各塔的工作参数

3．4 原材料和动力的消耗定额和消耗量

原料和动力的消耗量见表3。表3 原料和动力的消耗量

3．5 计算结果

通过模拟计算，得到总物料衡算列于表4，流程中每个流股的物料及能量衡算见表5。

4 苯酐分离过程的模拟与优化

分离过程首先根据初值进行模拟计算，然后进行操作条件的选择及理论级数的确定。操作条件与塔所需的理论级数是相互影响的。操作条件改变，达到相同的分离要求所需的理论级数也会改变。反之，理论级数改变，其操作条件也应作相应调整，才能达到相同分离要求。现根据初步模拟的结果进行进一步的优化。 4．1 分离系统

从反应器中出来的气体含有苯酐、副产品顺酐、水等物质，它们都是以气体形式存在。在进入分离塔之前，要将气体冷却成液体或者气液两相共存。三组分的混合体系，采用两个精馏塔，即一个顺酐分离塔和一个苯酐提纯塔来将三种物质分离。

在根据排定塔序的推理法则，三组分中苯酐的流量最大，而且也最重，所以本设计中塔的分离顺序如下图2所示。

4．2．1 塔压力的选择

顺酐在常压下的沸点是202℃，而苯酐的沸点是284.5℃，在常压下精馏需要消耗大量能量，不经济。从图3和图4来看，压力越小，顺酐和苯酐的气液平衡曲线离对角线愈远，愈有利于在精馏过程中进行分离。故设计本精馏塔的压力为30kPa。

4．2．2 进料位置对分离效果的影响

通过模拟一定理论板数（23块）和回流比（2.0）下，进料位置对分离效果的影响，得到如图5所示结果。

（1）随进料板位置的变化，苯酐从塔顶流出的量呈线性关系，进料板位号增加，苯酐的损失量趋于零。

（2）随进料板位号的增加，塔底顺酐的量出现最小值，这说明进料板存在最佳位置，使该塔达到最佳的分离效果。可采用第8块理论板作为最佳进料板。

4．2．3 论板数对分离效果的影响

进料位置在第8块理论板时，回流比采用2.0时，探讨理论板数对分离效果的影响。模拟结果如图

4．3 苯酐回收塔T102操作条件确定

T102的作用在于对苯酐产品进行提纯，使其纯度(质量分数)达到99.9％，回收率达到99.8％。在此目标下对该塔进行模拟优化，寻找达到该分离要求的最佳操作条件。

4．3．1 塔压力的选择

苯酐在常压下的沸点是284.5℃，故在常压下精馏，需要消耗大量能量，不经济。从分和经济的角度考虑，本设计精馏塔的压力为30kPa。

4．3．2 进料板位置对分离效果的影响

通过模拟在一定理论板数（22块）和回流比（0.40下，进料板位置对分离效果的影响，得到如图8所示。

由图8可得到如下结论。

（1）理论板数和回流比恒定时，随进料位置变化出现苯酐回收达到极大值，这说明进料

位置存在最佳位置。使得塔达到分离效果时需要的进料位置，大约为塔的理论板总数的1/2

（从上部开始计）偏上点。

（2）进料位置在11块板（总板数的1/2）处时，塔的再沸器热负荷出现最小值，从经

济的角度考虑，这里取进料板位置为第11块板。

4．3．3 理论塔板数对分离效果的影响

进料位置在最佳进料板处，回流比采用0.4，探讨理论板数对分离效果的影响，模拟结

果如图9所示。

由图9可见，随着理论板数增加，苯酐杂质含量和损失率越来越小，当理论板数Nt≥21时，理论板数的增加对分离效果增加不明显，当Nr≥23时，再沸器的热负荷增加，从经济的角度考虑，取Nt＝22。

4．3．4 回流比对分离效果的影响

根据前述结果，选择理论板数Nt＝22及进料位置为11，同时进行回流比对分离效果的

影响，其结果如图10所示。

随着回流比的增大，塔顶苯酐的杂质含量和损失越来越小，但当回流比大于0.4时曲线趋于平直，说明增大回流比

对分离效果的提高不大。这里回流比取0.4。根据模拟结果，该点的苯酐纯度为99.993％，整个工艺流程回收率为99.3％。

Stream Name S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 Description

Phase Vapor Liquid Vapor Liquid Vapor Vapor Vapor Vapor Vapor Vapor Total Stream Properties

Rate KG-MOL/HR 1427.645 44.270 1427.645 44.270 1427.645 44.270 1471.915 1472.092 1190.545 281.547 KG/HR 44650.078 4700.016 44650.078 4700.016 44650.078 4700.016 49350.094 49350.090 39911.570 9438.516 Std. Liquid Rate M3/HR 42.581 5.317 42.581 5.317 42.581 5.317 47.898 46.557 37.652 8.904 Temperature C 25.000 25.000 139.410 25.097 270.000 198.000 265.178 380.000 380.000 380.000 Pressure KPA 101.320 101.320 250.000 250.000 250.000 250.000 250.000 101.320 101.320 101.320 Molecular Weight 31.275 106.167 31.275 106.167 31.275 106.167 33.528 33.524 33.524 33.524 Enthalpy M*KCAL/HR 0.607 0.048 1.766 0.049 5.058 0.778 5.836 9.049 7.318 1.731 KCAL/KG 13.594 10.289 39.551 10.330 113.281 165.613 118.265 183.355 183.355 183.355 Mole Fraction Liquid 0.0000 1.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 Reduced Temp. 1.9686 0.4730 2.7240 0.4732 3.5863 0.7475 3.2458 3.0425 3.0425 3.0425 Pres. 0.0214 0.0271 0.0527 0.0670 0.0527 0.0670 0.0531 0.0162 0.0162 0.0162 Acentric Factor 0.0295 0.3104 0.0295 0.3104 0.0295 0.3104 0.0380 0.0795 0.0795 0.0795 Watson K (UOPK) 5.181 10.275 5.181 10.275 5.181 10.275 5.666 5.746 5.746 5.746 Standard Liquid Density KG/M3 1048.585 884.033 1048.585 884.033 1048.585 884.033 1030.320 1060.003 1060.003 1060.003 Specific Gravity 1.0496 0.8849 1.0496 0.8849 1.0496 0.8849 1.0313 1.0610 1.0610 1.0610 API Gravity 3.311 28.404 3.311 28.404 3.311 28.404 5.701 1.859 1.859 1.859 Vapor Phase Properties

Rate KG-MOL/HR 1427.645 n/a 1427.645 n/a 1427.645 44.270 1471.915 1472.092 1190.545 281.547 KG/HR 44650.078 n/a 44650.078 n/a 44650.078 4700.016 49350.094 49350.090 39911.570 9438.516

M3/HR 34911.758 n/a 19596.125 n/a 25789.004 693.685 26352.635 78901.867 63811.383 15090.479 Std. Vapor Rate M3/HR 31999.219 n/a 31999.219 n/a 31999.219 992.264 32991.484 32995.453 26684.863 6310.588 Specific Gravity

(Air=1.0) 1.080 n/a 1.080 n/a 1.080 3.665 1.158 1.157 1.157 1.157 Molecular Weight 31.275 31.275 31.275 106.167 33.528 33.524 33.524 33.524 Enthalpy KCAL/KG 13.594 n/a 39.551 n/a 113.281 165.613 118.265 183.355 183.355 183.355 CP KCAL/KG-C 0.225 n/a 0.231 n/a 0.429 0.323 0.412 0.448 0.448 0.448 Density KG/M3 1.279 0.000 2.279 0.000 1.731 6.775 1.873 0.625 0.625 0.625 Thermal Conductivity KCAL/HR-M-C 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.03759 0.02508 0.03701 0.04266 0.04266 0.04266 Viscosity CP 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.03138 0.01002 0.03011 0.03331 0.03331 0.03331 Liquid Phase Properties

Rate KG-MOL/HR n/a 44.270 n/a 44.270 n/a n/a n/a n/a n/a n/a KG/HR n/a 4700.016 n/a 4700.016 n/a n/a n/a n/a n/a n/a

M3/HR n/a 5.363 n/a 5.364 n/a n/a n/a n/a n/a n/a Std. Liquid Rate M3/HR n/a 5.317 n/a 5.317 n/a n/a n/a n/a n/a n/a Specific Gravity (H2O @ 60 F) n/a 0.8849 n/a 0.8849 n/a n/a n/a n/a n/a n/a Molecular Weight 106.167 106.167

Enthalpy KCAL/KG n/a 10.289 n/a 10.330 n/a n/a n/a n/a n/a n/a CP KCAL/KG-C n/a 0.419 n/a 0.419 n/a n/a n/a n/a n/a n/a Density KG/M3 0.000 876.368 0.000 876.289 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 Surface Tension DYNE/CM 0.0000 29.6037 0.0000 29.5929 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 Thermal Conductivity KCAL/HR-M-C 0.00000 0.11294 0.00000 0.11292 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000

各物流模拟优化结果如表9所示。

三、符号一览表

Kg-千克

Mol-摩尔

M3-立方米

C-摄氏度

Kj-千焦

四、计算结果一览表

表格略

五、参考文献

1.PROⅡ苯酐作业讲义

2.海川化工论坛PROⅡ版

3.《化工原理（下）》

六、设计感受与设计讨论

经过了2次课的上机操作学习，以及周围同学的讨论指导下，我终于顺利完成了PRO TWO软件编程的相关作业，其中很多细节值得回忆和学习。软件编程的实验流程图很形象，之后的实验经验公式，数据参数需要耐心，细致的完成。还有一些错误是在其它同学的帮助下我才找到的。作为一个学化工的同学我们都深深地知道安全性，合理性对化工工业的重要性，为了验证合理性模拟软件成了化学工程师的好帮手。感谢老师这是一个有趣的经历。