洗衣粉样品中总活性物含量的测定

（二）洗衣粉样品中总活性物含量的测定、水分及挥发物含量的测定

与表面活性剂的定性检验

一、实验目的

1. 学习洗衣粉样品中总活性物含量的测定的方法

2．学习鉴定表面活性剂离子类型的方法

3. 学习烘箱法测定洗衣粉样品中水分及挥发物含量

二、实验原理及方法概述

（一）洗衣粉样品中总活性物含量的测定

醇萃取物含有所有的表面活性物质，这些可以是肥皂、阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性物质(单独存在或混合状态)。如果存在阴离子表面活性剂，则不会有游离的阳离子表面活性剂，反之亦然。低含量的阴离子-阳离子盐存在是可能的，虽然很少碰到这种情况，但也不可忽视。丙酮萃取物含有类似物质，但是不包含肥皂。乙醇萃取物则含有肥皂和所有合成洗涤剂活性物和一些非洗涤物质，如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。一些无机盐（氯化钠、磷酸钠或钾)也可能微溶于醇中。如果怀疑存在非洗涤物质，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。由于无水溶剂中很少溶解或完全不溶解无机盐，但是一些盐类明显地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用95%乙醇萃取活性物后，一般要进行氯化钠的校正。

方法：用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。

步骤：（乙醇溶解物中氯化钠含量的测定）

将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20毫升95%乙醇溶解洗涤至250毫升三角烧瓶中，加人酚酞指示液(10g/L)3滴，如呈红色，则以硝酸溶液(0.5 mol/L)中和至红色刚好退去;如不呈红色，则以氢氧化钠溶液(0.5 mol/L)中和至微红色，再以硝酸溶液(O.5 mol/L）回滴至微红色刚好退去。然后加人l毫升铬酸钾指示液(50g/L)，用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为橙色为止。以水作空白试验。

计算：(l)乙醇溶解物中氯化钠的质量；(2)样品中总活性物含量的质量分数X

总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算式平均值并表示至个位作为结果。

（二）表面活性剂的定性检验

定性分析的目的是对表面活性剂样品进行初步检验，确定可能存在的表面活性剂种类，为进一步进行结构及定量分析提供依据。

表面活性剂的定性鉴定一般是利用染料的颜色变化、溶剂萃取、产生沉淀或浑浊的办法进行观察，其主要方法有;酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析法:

1. 酸化法

在一支试管中，用几毫升水摇动少量醇萃取物，如果生成泡沫，表示存在表面活性剂。加2一3滴稀盐酸溶液，摇动，如果泡沫被抑制，表示在其他表面活性剂中存在肥皂;如果泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性剂。若在这种情况下加热至沸，并沸腾儿分钟，如果泡沫消失，并形成脂肪层，表示存在易水解阴离子洗涤剂(烷基硫酸盐或烷基醚硫酸盐);如果泡沫保持，表示存在不易水解的阴离子洗涤剂[烷基(芳基)磺酸盐]、阳离子或非离子表面活性剂，或其混合物。

2.染料指示剂法

Ⅰ亚甲基蓝-氯仿试验

原理：染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。非离子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。

酸性亚甲基蓝溶液:将12g硫酸缓慢地注人约50mL水中，待冷却后加0.03g亚甲基蓝和50g

无水硫酸钠，溶解后加水稀释至1L

操作步骤：在带塞试管中加入5ml 10g/L试样溶液，再加入1Om1亚甲基蓝溶液和5ml氯仿，将混合物振荡2-3min，然后使其分层，观察两层颜色.

结果判断：

如果氯仿层呈蓝色，水层(上层)相对无色、表示样品中含有阴离子表面活性剂。

如果氯仿层无色，水层（上层〕呈蓝色。加入少量0.2%的十二烷基硫酸钠(SDS)，若情况不变。表示样品中含有阳离子表面活性剂；若颜色转移到氯仿层中，则可能存在非离子表面活性剂注意:A.非离子表面活性剂并存时，多少会有乳化现象发生，因此影响分层所需时间，但不妨碍定性鉴定。

B.如为阴离于表面括性剂。往往含有硫、氮、磷中任一种元素，或同时含有两种。同时含三种元素的例子极鲜见。一般还含有K+、Na+, Ca2 + ,Mg2+、Ba2+等金属元素，还需考虑其反离子为NH4+和烷醇酰胺的可能性，但金属元素也可能是属于无机盐副产物或添加物。几乎可以肯定的是碱金属或碱土金属元素不存在,可能属于阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂(有机金属型除外)。

如果水层呈乳状，或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。如果有疑问，可用2mL水代替试样溶液进行对照试验。硝酸盐、磷酸盐等无机盐不会产生干扰。

两性表面活性剂的鉴定:取5mL试液，用碳酸钠调节pH值为9.0 --9.5。加人5mL中性亚甲蓝

和5mL氯仿，振摇并静置，在氯仿层中有明显的颜色，则表示有两性物质存在；或者取5mL试液，加人2滴盐酸并滴加溴酚蓝试剂和5mL氯仿，振摇并静置，在氯仿层中有明显的颜色，则表示有两性物质存在。

取适量（约10g）洗衣粉溶于 5mL蒸馏水中作为试样，重复上述操作，观察和记录现象。以考察洗衣粉中的其它助剂对此鉴定是否有干扰。

Ⅱ碱性溴酚蓝法(鉴别阳离子表面活性剂)。

原理：溴酚蓝属于阴离子型染料，能与季铵等阳离子活性基团形成络合物

操作步骤：在试管中加入2mL 1%试样溶液，再加入0.2mL0.05%溴酚蓝溶液和O.5 mol/L氢氧化钠溶液，溶液呈蓝色。再加入5mL氯仿，激烈振荡混合后，蓝色移至氯仿层，分取氯仿层于试管其中，边振荡边滴加0.1%十二烷基硫酸钠标准溶液，氯仿层逐渐变成无色。这一结果表明有季铵盐存在。试验对脂肪胺呈阴性。这一方法可作为季铵盐和脂肪胺的鉴别反应。

3.沉淀法

(1) 鉴别非离子表面活性剂

基本原理：聚乙二醇（聚氧乙烯醚型）)为非离子表面活性剂，其亲水性是由于醚键中的氧原子与水中的氢形成氢键。增大了在水中的溶解度。但醚键与水分子的结合处并不牢固，在升温或遇收敛剂及某些金属盐类时，这个松弛结合的水就逐渐脱离而使表面活性物质析出，则溶液变为浑浊或产生沉淀。

分析方法：

A. 鞣酸和氯化汞均能使聚乙二醇型非离子表面活性剂从水溶液中析出，在试样中加人上述任何一种试剂：如出现浑浊或形成沉淀，则表明样品中含有聚乙二醇型非离子表面活性剂B．硫氰酸钴盐试验。

硫氰酸钴铵试剂:将174g硫氰酸铵与28g硝酸钴共溶于1L水中。

鉴定方法:将5mL10g/L试样水溶液置于试管中，加5mL试剂，振荡混匀，静置2h后观察颜色，若溶液呈红紫或紫色则为阴性。聚氧乙烯型非离于表面活性剂的存在会使溶液呈蓝色，如果生成蓝紫色沉淀，而溶液为红紫色，则表示有阳离子表面活性剂存在。

(2)鉴别季铵盐（铁氰化钾试验）

原理：

操作方法：将2mL 0.3%铁氰化钾溶液置于一试管中，加入2mI, 0.2%的试样水溶液，如产生黄色沉淀，即表明有季铵盐存在。该法对各类季按盐都适用。

（三）烘箱法测定洗衣粉样品中水分及挥发物含量

1. 原理：通过对试样在一定温度下干燥后的质量损失，测量试样中水分及挥发物的含量。

2. 程序

（1）准确称取试验样品约2g(称准至0. 001 g)，放于已恒重的称量瓶中

（2）将盛有试样的称量瓶放人(105士2)℃烘箱中干燥4 h。

（3）取出称量瓶，置于干燥器中冷却30 min后加盖，称量。

两次平行试验结果绝对值之差不超过0.3%，以大于0.3%的情况不超过5%为前提

十三过碳酸钠的合成与活性氧含量测定

实验十三 过碳酸钠的合成与活性氧含量测定 【实验目的】 1. 了解过碳酸钠的组成、性质和应用。 2. 学习并掌握用溶剂法合成过碳酸钠。 3. 学习并掌握用催化分解量气法测定过碳酸钠的活性氧含量。 【实验原理】 过碳酸钠又名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，具有正交晶系层状结构，其分子式为2Na 2CO 3·3H 2O 2，相对分子质量为314.58，外观为白色，松散、流动性较好的颗粒状或粉末状固体。过碳酸钠易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，10℃时在水中的溶解度为12.3g ·(l00g H 2O)-l ，30℃时为16.2g ·(l00g H 2O)-1，浓度为1%（质量分数）的过碳酸钠溶液在20℃时的pH 值为10.5。过碳酸钠属热敏性物质，干燥的过碳酸钠在120℃分解，但在遇水、遇热，尤其与重金属和有机物质混合时，极易分解生成碳酸钠、水和氧气。过碳酸钠因在水中易离解成碳酸钠和过氧化氢，而过氧化氢在碱性溶液中可分解生成水和具有漂白作用的活性氧，因而显示极强的漂白性。 过碳酸钠已广泛用于替代过硼酸钠(NaBO 2·H 2O 2·3H 2O)作为合成洗涤剂的漂白助剂，具有活性氧含量高，低温溶解性好，更适合于冷水洗涤，不损害织物和纤维，对有芳香味的有机添加剂及增白剂无破坏作用，并能保持香味等优点，特别适合用作低磷或无磷含硅铝酸盐（沸石）洗涤剂的组分。过碳酸钠还广泛应用于纺织、造纸、医疗和食品等行业作为有效的漂白剂、消毒剂、杀菌剂、除味剂等。此外，过碳酸钠是一种新型的化学释氧剂，与其他传统化学释氧剂相比，具有活性氧含量较高，性能较稳定，贮存使用安全等特点，通过配合适当催化剂可以适宜速率平稳产生纯净氧气，作为医疗保健用氧的固体氧源，已被用于各种化学产氧器。 原理上，过碳酸钠可根据以下反应式合成： 22322232O H 3CO Na 2O H 3CO Na 2?→+ 由于过碳酸钠在高温下容易分解，因此反应必须在低温下进行。 文献报道的过碳酸钠合成方法很多，可分为湿法和干法两类，不同的方法可以制得不同形态和规格的过碳酸钠产品。本实验选用便于在实验室条件下实施又可获得较高质量产品的溶剂法合成过碳酸钠。 溶剂法又名醇析法，是一种湿法方法，其基本过程为：将配制好的饱和碳酸钠溶液加入反应器，然后加入有机溶剂异丙醇或乙醇，并加入可溶性镁盐和硅酸钠作为稳定剂，再加入过氧化氢，在0 ~ 5℃下进行反应，生成的过碳酸钠经分离、洗涤，甩干、干燥得成品。 根据文献报道，过碳酸钠的活性氧含量可用高锰酸钾氧化还原滴定法测定。但实验表明，过碳酸钠的活性氧含量也可采用一种更为简便的方法，即催化分解量气法测量。在MnO 2等重金属化合物的催化作用下，过碳酸钠在水溶液中可迅速且完全地发生分解反应并生成O 2，所生成的O 2的质

空气质量氮氧化物的测定

空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。

1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。

3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。

HPLC 法测定桑叶中芦丁的含量

228 第12卷 第5期 2010 年 5 月 辽宁中医药大学学报 JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM Vol. 12 No. 5 May，2010 桑叶为桑科桑属植物桑Morus alba L.的干燥 叶，味苦甘、寒，归肺、肝经，具有疏散风热、清肺润燥、清肝明目之功能，用于风热感冒、肺热燥咳、头晕头痛、目赤昏花等症。在《中华人民共和国药典》 2005版中[1] ， 桑叶中芦丁的含量测定采用的是HPLC 法梯度洗脱，其操作重复性差，对实验设备要求相对较高，旨在建立以等度洗脱，采用HPLC 法测定桑叶中芦丁的含量。 1 仪器 试剂和药材 1.1 仪器 高效液相色谱仪（岛津LC-10A，日本）， KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 1.2 试剂 甲醇、乙腈均为色谱纯，其他试剂为分析纯。 1.3 药材 桑叶经辽宁中医药大学植物教研室王冰教授鉴定为桑科桑属植物桑Morus alba L.的干燥叶。 2 实验方法 2.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅 烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-醋酸-水（15：10：2.6：72.4）为流动相，检测波长为358nm，流速： 1mL·min -1 。理论塔板数按芦丁计算应不低于3000。芦丁与相邻成分色谱峰的分离度应不小于1.5。见图 1~2。图1 芦丁对照品溶液HPLC 色谱图 图2 桑叶供试品溶液HPLC 色谱图 2.2 对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品 10.32mg，置100mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1mL 含0.1032mg 的溶液，作为芦丁对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 精密称定桑叶1g, 置25mL 容量瓶中，甲醇超声提取30min，放冷，加甲醇至刻 HPLC 法测定桑叶中芦丁的含量 周美环1，赵书楷1，陈 淼2，张东方3 （1.沈阳东北大药房连锁店，辽宁 沈阳 110023；2.神威药业有限公司，辽宁 沈阳 110003；3.中国医科大学药学院，辽宁 沈阳 110001） 收稿日期：2009-10-05 作者简介：周美环（1975-），女，辽宁大连人，工程师，学士，主要从事药品质量管理。通讯作者：张东方（1975-），男，辽宁朝阳人，副教授，博士，研究方向：中药复方研究及新药开发。E-mail: syzdf@https://www.wendangku.net/doc/424927991.html,。 摘 要：目的：在《中华人民共和国药典》中，桑叶中芦丁的含量测定方法采用的是HPLC 法梯度洗脱，其操作 重复性差，对实验设备要求高，旨在建立以等度洗脱，采用HPLC 法测定桑叶中芦丁的含量。方法：采用HPLC 法，以甲醇-乙腈-醋酸-水（15：10：2.6：72.4）为流动相等度洗脱，以建立芦丁的含量测定方法。结果：采用HPLC 法测定桑叶中芦丁的含量稳定性良好，精密度良好，重复性良好，加样回收率良好，芦丁含量为0.46%~0.49%。结论：采用HPLC 等度洗脱测定桑叶中的芦丁方法可行。 关键词：桑叶；HPLC；芦丁 中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1673-842X (2010) 05- 0228- 02 Content of Rutin from Follium Mori is Determined by HPLC ZHOU Mei-huan 1, ZHAO Shu-kai 1, CHEN Miao 2, ZHANG Dong-fang 3 （1.Shenyang North-East Drug Store Chain, Shenyang 110023, Liaoning, China; 2.Shenwei Pharmaceutical Company, Shenyang 110003, Liaoning, China; 3. College of Pharmaceutical Science, China Medical University, Shenyang 110001, Liaoning, China） Abstract： Objective : Content of rutin from Follium Mori is determined by HPLC in China Ph.，but gradient elution is difficult to repeat and equipment is not public. Methods : HPLC was used to determined content of rutin from Follium Mori, and its mobile phase is methanol-acetonitrile-acetic acid -water（15：10：2.6：72.4）. Results : Stability, Precision, repetition of HPLC all were better .Content of rutin was 0.46%~0.49%. Conclusion : The content determination of rutin from Follium Mori are feasible. Key words：Follium mori; HPLC; rutin DOI ：10.13194/j.jlunivtcm.2010.05.230.zhoumh.097

几种抗氧化剂含量的测定

几种抗氧化剂含量的测定 一、实验目的 1.掌握抗坏血酸（AsA）含量的测定。 二、实验原理 抗坏血酸（AsA）测定的原理： （1）AsA生理生化作用 抗坏血酸是植物细胞重要的抗氧化剂，通过清除体内的自由基和活性氧（H2O2）等，使机体免受氧化损伤。 （2）AsA含量的测定方法 a、2, 6-二氯靛酚滴定法 b、2, 4-二硝基苯肼分光光度法 c、荧光分光光度法 d、近红外分光光度法 e、电位滴定法 f、钼蓝比色法 g、2,2-联吡啶分光光度法 （3）二联吡啶法测定AsA含量的原理 三、实验材料和主要试剂 实验材料：菠菜叶片 实验试剂：5%TCA溶液、150mmol/L NaH2PO4(PH7.4)溶液、10%TCA溶液、44% H3PO4、4% 2, 2-二联吡啶；3% FeCl3。 四、实验步骤 （一）AsA含量的测定 1、标准曲线的制作 配制浓度为1mmol/L的AsA标准母液，分别配制成0、0.1、0.2 、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mmol/L 的AsA标准液。分别取0.2ml AsA标准液，分别加入0.2ml NaH2PO4（PH7.4）溶液、0.2ml H2O，混匀，30s后，分别加入0.4ml 10% TCA溶液、0.4ml H3PO4溶液、0.4ml 2, 2-二联吡啶溶液，0.2ml 3%FeCl3溶液，37℃，60min，测A525nm。以AsA浓度为横坐标，

以OD值为纵坐标，制作标准曲线。 2、提取 称2.5g菠菜叶片1份，将样品剪碎加入10ml 5% TCA, 研磨，15000xg离心10min，上清液定容至25ml。 3、测定 分别取0.2ml上述制备的上清液和去离子水，分别加入0.2ml NaH2PO4（PH7.4）溶液、0.2ml H2O，混匀，30s后，分别加入0.4ml 10% TCA溶液、0.4ml H3PO4溶液、0.4ml 2, 2-二联吡啶溶液，0.2ml 3%FeCl3溶液，37 ℃，60min，在525nm下测定OD值。 根据标准曲线计算样品中AsA的含量。 五、实验结果 抗氧化剂含量（ug/gFW）＝抗氧化剂浓度（ug/ml）*提取液体积（ml）/样品的重量（g）抗氧化剂浓度（ug/ml）=（3.214*17.613+0.0012）/1.3095=43.23ug/ml 抗氧化剂含量（ug/gFW）43.23*25ml/2.500g=432.3（ug/gFW） 六、分析和讨论 1.抗氧化剂由植物体合成，待植物被破坏易被氧化，在实验中需迅速操作，防止抗氧化剂 被氧化。 2.还原型谷胱甘肽是植物细胞内另一种重要的抗氧化剂。它含有活性的巯基，极易被氧化。 GSH可以预知不饱和脂肪酸生物膜组分及其他敏感部位的氧化分解，防止膜脂过氧化，

活性氧

活性氧（ROS）指较O2的化学性质更为活跃的O2代谢产物及其衍生的含氧物质 的统称，包括所有的含氧自由基和过氧化物。 成人疾病的“元凶”——活性氧 《中国医药报》傅秀宏 活性氧是氧气被人体吸收后，在分子阶段上产生的活性化物质。活性氧亦称氧自由基。氧自由基过多，超过人体消灭活性氧能力，出现生物膜脂质氧化反应，且易于生成新的自由基，危害人体。为抑制活性氧增多，人体制造SOD（超氧化物歧化酶）来中和活性氧。人在25岁前，制造SOD的能力强盛，活性氧并不可怕；中年以后，人体制造的SOD减少，活性氧的危害日甚，就容易引起衰老和成年人病。 日本田园都市厚生医院院长、医学博士春山茂雄说过这样的话：“如果把氧气装进胶囊里，人只在制造能量的时候拿出来利用一下，然后生活在没有氧气的环境里，这样大概可以活几百岁。”因此，人到中年，将活性氧的侵害降到最低点，保持青春活力，显得愈来愈重要。 活性氧这种物质，从引起成年人病伯病例看，最容易对心脑血管和细胞核中的遗传因子等造成侵害。当活性氧积累到一定量的时候，血管内壁受伤，引发心脏病、高血压、动脉硬化等；如果细胞核中的遗传因子受到活性氧的侵害，就容易致癌。活性氧和人体的脂肪结合，则使皮肤出现松弛，衰老加快。 防范活性氧，日常饮食上要来一次“革命”。不新鲜食物，被部分氧化食物，绝不要入口。少吃罐头、塑包食品，不吃剩菜剩饭。减少高热食品的食量，消除因消化食物带来的活性氧。植物油不饱和脂肪酸较多，与活性氧结合，产生过氧化脂质；过氧化脂质与蛋白质结合，易生成衰老色褐素。食用动植物的混合油最有益健康。 具有抑制氧化作用的物质是抗氧化物，如维生素E、维生素A、维生素C都是重要的抗氧化物。黄绿色蔬菜、绿茶、芝麻以及鱼贝，食用后可以增强人的抗氧化力。人体对SOD的原料摄取，也十分重要。多吃蛋白质含量高的食品，可补充部分SOD，中和活性氧。富含负离子的水，可防治活性氧对于人体的侵害。 必须注意，人生气、郁闷或情绪剧烈波动的时候，去甲肾上腺素、肾上腺素大量释放，血管突然收缩再舒张的“一刹那”，血液再灌流促使产生活性氧，也特别容易对人体造成危害。所以保持心情平静，遇事不怒、不乱，是生活中养生的诀窍。日常运动提倡以消耗脂肪为主的轻松、平缓运动，如散步、慢跑等，这些运动能够激发脑内类似吗啡的一种荷尔蒙释放，而这种荷尔蒙，可中和活性氧，具有防衰老、提高自然治愈力的作用。 日本研究发现：负离子是致癌活性氧的克星 新华网东京9月25日电（记者何德功）负离子常用来清新空气，在充满负离子的房间生活会让人感到心情愉快。日本富山医药大学田泽贤次教授等人最近发现，负离子还可以增加人体内的抗氧化物，降低活性氧对人体的伤害。 据《读卖新闻》晚刊24日报道，人体内过量的活性氧会对细胞蛋白质造成伤害，从而诱发癌症。因此，如何减少人体内的活性氧一直是专家关注的课题。田泽教授等人为此做了 这样一个实验：在一个房间内安装负离子发生装置，离装置3米以内的区域每平方厘米负离子数可达到约2.7万个，是另一个不安装该装置房间的27倍。研究人员将进行过剧烈运动、体内易产生活性氧的11名运动员分成两组，分别让他们在这两个房间入睡，然后检查他们的血液和尿液。 结果发现，睡在有负离子发生装置房间的运动员，其体内对抗活性氧的抗氧化物质泛醇约增加5倍，促进被活性氧伤害的细胞核和细胞膜再生的物质也增加了三分之一。研究人员由此认为，负离子可降低甚至抵制活性氧对人体细胞的损害。（完）（来源：新华网）

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物（NOx）的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词：氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 （1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法； （2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 （3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2） ）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO 3 ），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO 2

实验七八九 水泥熟料中部分氧化物含量的测定

实验（七、八、九）（共计10学时） 六盘山水泥厂水泥熟料中SiO 2、Fe 2O 3、Al 2O 3、CaO 、MgO 的系统分析 一、实验目的 1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法；学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。 2、掌握重量法测定SiO 2含量的原理和用重量法测定水泥熟料中SiO 2含量的方法。 3、掌握难溶试样的分解、水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作技术。 4、进一步掌握络合滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等，在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法。 二、实验原理 水泥熟料是调和生料经1400℃以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和煅烧情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。 目前，我国用立窑生产的硅酸盐水泥熟料的主要化学成分测定指标及其控制范围，大致下表所示： 表1 硅酸盐水泥熟料的主要化学成分测定指标 化学成分 含量范围(质量分数) 一般控制范围(质量分数) SiO 2 18％～24％ 20％～22％ Fe 2O 3 2.0％～5.5％ 3％～4％ Al 2O 3 4.0％～9.5％ 5％～7％ CaO 60％～67％ 62％～66％ 同时，对另外几种成分限制如下： 34.5%, 3.0%MgO SO w w << 水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO 2）①、硅酸二钙（2CaO·SiO 2）、铝酸三钙（3CaO·Al 2O 3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al 2O 3·Fe 2O 3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO·SiO 2+4HCl→2CaCl 2+H 2SiO 3+H 2O 3CaO·SiO 2+6HCl→3C aCl 2+H 2SiO 3+2H 2O 3CaO·Al 2O 3+12HCl→3CaCl 2+2AlCl 3+6H 2O 4CaO·Al 2O 3·Fe 2O 3+20HCl→4CaCl 2+2AlCl 3+2FeCl 3+10H 2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO 2·nH 2O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：

活性氧与肿瘤研究进展

基因组学论文 学院生命科学学院 专业生物科学 年级生科2班 姓名方海燕 论文题目活性氧与肿瘤研究进展 指导教师陈磊职称讲师 学号：

2017 年 5 月 3 日 目录 【摘要】 (3) Abstract (3) Keywords: (4) 1概述 (4) 2肿瘤患者氧化还原状态改变 (4) 3肿瘤患者ROS增多机制 (5) 3.1遗传分子生物学改变 (5) 3.2能量代谢改变 (5) 3.3炎性因子参与 (5) 3.4杭肿瘤药物使用 (5) 4 ROS与肿瘤生物学特性关系 (5) 4. 1与肿瘤形成研究发现 (5) 4.1.1脂质过氧化生物膜磷脂中的多不饱和脂肪酸 (5) 4.1.2 DNA损伤ROS通过诱导核DNA ( nDNA ) (5) 4.1.3蛋白质破坏 (5) 4.2 ROS与肿瘤转移 (6) 5 ROS与肿瘤治疗 (6) 6结语 (6) 参考文献 (7)

活性氧与肿瘤研究进展 姓名：方海燕学号：20145071235 学院：生命科学学院 指导老师：陈磊职称：讲师 【摘要】目的：探讨活性氧与肿瘤的发生、发展和治疗之间的关系。方法：应用ＰｕｂＭｅｄ和ＣＮＫＩ期刊全文数据库检索系统，以“活性氧和肿瘤”为关键词，检索２０００－０１－２０１３－０６的相关文献。共检索到英文文献２９条，中文文献３３０条，纳入标准：１）活性氧与肿瘤发生；２）活性氧与肿瘤转移；３）活性氧与肿瘤治疗。根据纳入的标准，最后分析文献２７篇。结果：肿瘤患者体内氧化还原失衡，表现为氧化应激水平增高，国内外在胃肠道肿瘤、舌癌和乳腺癌等的研究中均发现了氧化应激状态改变。肿瘤患者活性氧增多的机制主要集中在如下几个方面：１）遗传分子生物学的改变，包括转入因子Ｎｒｆ２及其抑制蛋白Ｋｅａｐ１、ＲＡＳ途径的相关突变，癌基因蛋白（比如Ｒａｆ、Ｍｏｓ、ＭＥＫ和Ｍｙｃ）的过度表达，抑癌基因（如ｐ５３）的沉默；２）肿瘤细胞处于高代谢状态，患者正常营养素摄取减少，引起活性氧的堆积；３）免疫系统非特异性的慢性激活，产生过多的前炎性因子；４）抗肿瘤药物特别是多柔比星和顺铂等的使用。活性氧与肿瘤生物学特性密切相关。一方面，它通过脂质过氧化、ＤＮＡ损伤和蛋白质破坏等参与肿瘤的形成；另一方面，活性氧也参与肿瘤的转移，这不仅表现在其清除剂可以降低细胞转移能力，也包括其可以调节肿瘤细胞迁移和侵袭；再者，活性氧和转录因子Ｓｎｉａｌ相互作用可以诱导上皮细胞间充质转化的产生。活性氧的作用与其浓度有关，高浓度的活性氧可能导致细胞凋亡，而低浓度可致细胞增殖和癌变，国内外研究发现许多抗肿瘤药物通过增加细胞内活性氧的产生来诱导肿瘤细胞凋亡，如乙烷硒啉、三氧化二砷、顺铂、柔红霉素和５－ＦＵ等。结论：活性氧不仅影响肿瘤的生物学特性，而且与肿瘤的治疗有密切关系，寻找合适的活性氧浓度，将为肿瘤的防治提供帮助。 【关键词】肿瘤；活性氧；治疗；综述文献。 Abstract：OBJECTIVE;To discuss the relationship between reactive oxygen species (ROS) and tumor,including the development，metastasis and treatment of tumor. METHODS;Using "reactive oxygen species and tumor" as key words totrace related papers from January 2000 to June 2013 in the database system of PubMed and CNKI. Thirty-nine literatureswere finally selected according to the inclusion criteria as follows; 1)reactive oxygen species and development of tumor;2) reactive oxygen species and metastasis of tumor; 3)reactive oxygen species and treatment of tumor. RESULTS; Tumor patients suffered from redox imbalance, manifesting as increasing of the oxidative stress level. Domestic and foreign studiesof gastrointestinal tumortonguc carcinomabrcast cancer all found the change of oxidative stress level. The main mechanisms why reactive oxygen species (ROS) arc ample in tumor patients arc as follows:1)the change of genetic molecularbiology,including relative

环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法

FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本方法测定范围为1000～20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等）的干扰。 2原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢：30％。 3.2过氧化氢：30g/L。取过氧化氢（3.1）100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.0100mol/L。 3.4甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL 95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2加热采样管：形状如图2。 图2 加热采样管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5锥形瓶：250mL。

5 采样 将长度为100mm 左右的乳胶管（3.5）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气，稍减压后，用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（P 1），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道，使采用咀直对气流方向，先放空5～10s ，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约5～10s ），立即夹好瓶夹，注意确保严紧不漏，取下采样瓶。 注：采样注意事项见附录A 6 操作步骤 采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，放置10～15min ， 测量瓶内余压（P 2） ，并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中，加4~5滴混合指示液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验，记录消耗量（V 0）。 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算： 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中： NOx c ——氮氧化物浓度（以NO 2计），mg/m 3； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）＝1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量； V s ——样品溶液总体积，mL ； V n ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。 V n 按下式计算： 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中：V t ——室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差），L ； t ——室温，℃； P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力，Pa ； P 1 ——采样前真空瓶内压力，Pa 。 8 精密度和准确度 用标准气测定相对误差小于±5％。 用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5％。 用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体，相对误差小于±5％。 9 参考文献 GB/T 13906-92

槐米中芦丁的提取及含量测定

题目: 槐米中芦丁的提取及含量测定

目录 摘要 (3) 关键词 (3) 前言 (3) 1 槐米的简介 (3) 2 芦丁的简介 (4) 1 实验材料、仪器与试剂 (5) 1.1 实验材料 (5) 1.1 实验仪器 (5) 1.2 实验试剂 (5) 2 实验原理及实验条件 (5) 2.1 实验相关原理 (5) 2.2 实验条件的选择 (7) 3实验方法和结果 (7) 3.1芦丁的提取 (7) 3.2芦丁的精制 (7) 3.3芦丁的鉴定 (7) 3.3.1呈色反应 (7) 3.3.2薄层色谱检识 (8) 3.4芦丁的含量测定 (8) 3.4.1对照品溶液的配制 (8) 3.4.2标准曲线的制备 (9) 3.4.3样品测定 (10) 3.4.4样品稳定性试验 (10) 3.4.5加样回收率实验 (10) 4 讨论与小节 (11) 5 参考文献 (11) 6综述 (12)

槐米中芦丁的提取及含量测定 摘要：目的：测定槐米中芦丁的含量，掌握芦丁的提取工艺。方法：采用碱提酸沉法获得芦丁粗提物，利用多次碱提酸沉法获得较纯的芦丁，再通过显色实验以及薄层色谱鉴定槐米提取液中的芦丁，并通过标准曲线法测定提取物中芦丁的含量。结果：吸光度与标准溶液的浓度呈良好的线性关系，回归方程为A=30.1081C+0.0184,采样率为96％，没有太大的区别。结论：该方法易于操作，实验原理比较简单，薄层色谱与分光光度相结合实现了槐米提取液中芦丁的鉴定与含量测定。 关键词：槐米芦丁碱提酸沉法含量测定 Abstract:Objective: to determine the content of luding in acacia and the extraction process of luding.Methods: alkali, acid sinking method to obtain crude extract rutin using multiple alkali acid sinking method to obtain a more pure rutin, again through the color experiment and TLC identification of rutin in the sophora japonica extract, and through the standard curve method for determining the content of rutin in extracts.Results: the concentration of standard solution and absorbance had good linear relationship, the regression equation A = 30.1081 + 0.0184 C, R = 0.9997, the sampling rate is 96%, not much difference.Conclusion: this method, easy to operate, the experiment principle is simple, thin layer chromatography combined with a spectrophotomet Key Words：Sophora japonica rutin alkali extraction and acid precipitation content determination

各生理指标的测定方法

各生理指标的测定方法 一、脯氨酸含量的测定 1.茚三酮法 1.1原理 在正常环境条件下，植物体内游离脯氨酸含量较低，但在逆境（干旱、低温、高温、盐渍等）及植物衰老时，植物体内游离脯氨酸含量可增加10-100倍，并且游离脯氨酸积累量与逆境程度、植物的抗逆性有关。 用磺基水杨酸提取植物样品时，脯氨酸游离于磺基水杨酸的溶液中，然后用酸性茚三酮加热处理后，溶液即成红色，再用甲苯处理，则色素全部转移至甲苯中，色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。在520nm波长下比色，从标准曲线上查出（或用回归方程计算）脯氨酸的含量。 1.2步骤 试剂：（1）25%茚三酮：茚三酮------------0.625g 冰乙酸------------15ml 6mol/L磷酸--------10ml 70°C水浴助溶； （2）6mol/L磷酸：85%磷酸稀释至原体积的2.3倍； （3）3%磺基水杨酸：磺基水杨酸------3g 加蒸馏水至------100ml 实验步骤： （1）称取0.1g样品放入研钵，加5ml 3%磺基水杨酸研磨成匀浆，100°C沸水浴15min； （2）冰上冷却，4000rpm离心10min； （3）提取液2ml+冰醋酸2ml+25%茚三酮2ml混合均匀，100°C沸水浴30min，冰上冷却； （4）加4ml甲苯混合均匀，震荡30s，静置30min； （5）以甲苯为空白对照，再520nm下测定吸光值。 1.3计算方法 脯氨酸含量（μg/gFW）＝ X * 提取液总量（ml）/ 样品鲜重（g）*测定时提取液用量（ml）*10^6 公式中：X-----从标准曲线中查得的脯氨酸含量（μg） 提取液总量---------------------------5ml 测定时提取液用量---------------------2ml 问题及质疑： 1.酸性体系下，脯氨酸与茚三酮加热反应后的最终产物为红色，再实验过程中，仅有少数时候能发现红色产物。原因有待确定。 2.经查看文献资料，反应步骤已经是优化的，没有问题。甲苯萃取脯氨酸与茚三酮的反应产物，消除了多余未反应的茚三酮，磺基水杨酸，提取液中其他杂质（如色素）以及PH变化

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

ASTM-B487-1985-金属和氧化物覆盖层厚度测定 截面显微镜测量法中文版

金属和氧化物覆盖层厚度测定截面显微镜测量法 1 范围 1.1本方法描述了运用光学显微镜测量金属和氧化物覆盖层截面局部厚度的方 法。 1.2在较优的条件下，当使用光学显微镜时，本方法可以给出0.8 μm的绝对测量 准确度。以此精度确定本方法对测量薄层厚度的可行性。 1.3使用者有义务建立使用本方法所遵照的安全和健康规则。 2测试方法概况 2.1本方法包括切割试样、镶嵌，并将镶嵌截面部分以打磨、抛光和刻蚀处理。 截面的厚度以光学显微镜测量。 3．重要性和使用 3.1 覆盖层厚度是使用中的覆盖层的性能的重要指标，常在覆盖层说明中阐明。 3.2 本方法适用于验收测试。 4．影响测试结果的因素 4.1 表面粗糙度——如果覆盖层或其底物具有粗糙表面，与覆盖层接触表面的一个或两个可能因太不规则，导致不能准确测量覆盖层厚度。 4.2 横截面锥形化——如果横截面不垂直于覆盖层平面，测量厚度可能大于实际厚度。例如，相比于垂直面倾斜10o会造成1.5%的误差。 4.3 覆盖层变形——在镶嵌和准备软覆盖层或低温熔融覆盖层样品时，受到产生的过高温度或压力的影响，以及试样准备过程中对脆性材料的过度打磨，覆盖层会发生不利的变形。 4.4 覆盖层边缘倒角——如果覆盖层横断面边缘倒角，即覆盖层横断面与边缘不完全平整，采用显微镜测量则得不到真实厚度。不正确的镶嵌、研磨、抛光和浸蚀都会引起边缘倒角，因此在镶嵌之前，待测试样常要附加镀层，这样可以减小边缘倒角。 4.5 附加镀层——在制备横断面时，为了保护覆盖层的边缘，以避免测量误差，常在待测试样上附加镀层。在表面准备过程中，镀层的去除会导致厚度测量值偏低。

HPLC法测定芦丁中芦丁和槲皮素的含量

HPLC法测定芦丁中芦丁和槲皮素的含量 李启彬1，刘涛2，曹晓庆，李青丽（1．河南省驻马店市药品检验所，驻马店463000；2．河南天方药业股份有限公司，驻马店463000） 摘要：目的利用HPLC测定芦丁中芦丁和槲皮素的含量。方法采用Zorbox SBC18 色谱柱，流动相为水-甲醇-乙酸（45:50 :5），流速1.0ml ·min-1,检测波长256nm。 结果芦丁在60 ~ 140μg · ml-1 浓度范围内，线性关系良好，r =1.00 000，槲皮素在2.4 ~ 5.6μg ·ml-1 浓度范围内, 线性关系良好，r=0.99998。芦丁的平均回收率为99.3%，RSD为0.6%，槲皮素的平均回收率为99.6%，RSD为0.4%。结论本法结果 准确，重复性良较好，方法简便可行。 关键词：芦丁；槲皮素；HPLC Determinaition of Rutin and Its Quermination by HPLC LI Qi-bin1，LIU Tao2，CAO Xiao- qing，LI Qing-li（1. Zhumadian Institute of Quality Control of Drug, Zhumadian 463000,China；2. Henan Topfond Pharmaceutical Co.,Ltd Zhumadian463000,China） ABSTRACT: OBJECTIVE A HPLC method for the determination of rutin and its quermination was established. METHODS A zorbox SBC18 column was used，with the mobile phase of water-methanol-Vinegar(45：50：5)，at the flow rate of 1.0ml · min-1，the detection wavelength was 256nm. RESULTS The linear range of rutin (r=1.00000) was 60~140ug·ml-1，and quermination (r=0.99998) was 2.4~5.6μg ·ml-1，The average recovery of Rutin was 99.3%，RSD0.6%，and quermination was 99.6%，RSD0.4%.CONCLUSION It was accurate and rapid. KEY WORDS：rutin；quermination；HPLC 芦丁又名芸香苷、芸香苷是从槐米中提取的一种浅黄色或微绿色针状结晶或粉末。它具有降低毛细血管的异常通透性和脆性的作用。主要用于防治高血压病的辅 助治疗。同时，它又是合成曲克芦丁的主要原料。现行卫生部药品标准采用紫外分 光光度法测芦丁含量，用纸层析法测槲皮素的含量，方法复杂，操作费事，并且槲 皮素无法定量，而用HPLC法操作简便，结果准确。