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有机化学第二学期实验考试题-学生用

1.蒸馏操作中为什么要加入沸石？

2.蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理？

3.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化？

4.通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度？

5.在8.5?104Pa时，水在95℃沸腾，此时水的沸点如何表示？

6.试剂物理常数中的

n D1.4459

表示什么？

7.萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层还是在下层？

8.在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么？

9.如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化？

10.如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化？

11.有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是78.5℃，一种是60.1℃，通过什

么方法进行分离？

12.蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么？

13.可以用烧杯收取前馏分吗？说明理由。

14.试剂物理常数中的

d4 1.4832

表示什么？

15.前馏分和馏头是一个概念吗？

16.有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理？

17.蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度。

18.常压蒸馏装置需要密封吗？

19.蒸馏时，通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么？

20.用过的沸石能否再用？说明理由。

21.蒸馏时，发现水银球没有液滴出现，说明什么？

22.有学生为保持冷凝管的洁净，用水冲洗后再安装进行蒸馏，这样操作有问题吗？

23.纯粹液体的沸程一般不超过。

24.蒸馏有什么作用？

25.在蒸馏操作过程中，突然断电不能加热，半小时后来电，继续加热蒸馏该怎么操作？

26.在蒸馏操作中，已经加热到较高温度时，发现忘了给冷凝管通冷凝水，这时该怎么处理？

27.蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的2/3－1/3之间？为什么？

28.蒸馏低沸点液体如乙醚时，液体是否还控制在其容积的2/3－1/3之间，为什么？

29.蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管，什么时候选用空气冷凝管？为什么？

30.蒸馏仪器安装好，是先加热再通冷凝水，还是先通冷凝水再加热？为什么？

31.蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源，还是先撤出热源再停止通冷凝水？

32.解释名词：饱和蒸气压。

33.如果液体具有恒定沸点，能否认为它是单纯物质？

34.撤热源时，仅仅关上电热套电源开关行不行，为什么？

35.常压蒸馏装置温度计水银球应该在什么位置？为什么要在这个位置？

36.蒸馏时能否用烧杯做接收瓶，为什么？

37.蒸馏时，应如何选用接收瓶？

38.一定压力下，纯的液体有机物有无固定沸点？不纯时沸点有什么变化？

蒸馏时，铁夹应夹在冷凝管的哪个部位？

39.蒸馏时，应如何选择温度计和圆底烧瓶？

40.常压蒸馏能够分离具有何种沸点差的液体混合物？

41.液体的沸点和大气压有什么关系？文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点

温度？

42.蒸馏时，馏出液的馏出速度应控制在何种程度？

43.蒸馏时，冷凝管的进水方向是怎样的？这样做的原因是什么？

44.熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净？为什么？

45.测定熔点的仪器名称叫什么？

46.为什么掺入杂质化合物的熔点会下降？

47.纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗？

48.熔点的测定:试样研磨得不细，对测定结果有什么影响？

49.熔点的测定:装试样装得不实，对测定结果有什么影响？

50.毛细管法测定熔点结果是准确值还是近似值？

51.熔点温度是固定的，为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个准确数值？

52.毛细管法测定熔点，常用导热液有哪些？

53.毛细管法测定熔点，多少温度以下选择液体石蜡做导热液？

毛细管法测定熔点，如何控制升温速度？

54.毛细管法测定熔点，用单孔塞放入温度计测温是否正确，为什么？

55.熔点的测定:b型管装液体石蜡的量有什么要求？为什么？

56.熔点的测定:b型管装液体石蜡前还需要用清水洗涤干净？为什么？

57.熔点的测定:熔点管壁太厚，对测定结果有什么影响？

58.测定熔点加热时，接近熔点时升温太快对测定结果有什么影响？

59.熔点的测定:样品不干燥或含有杂质，对测定结果有什么影响？

60.纯物质熔程小，熔程小的是否一定是纯物质，为什么？

61.两种化合物熔点相同，混合起来再测其熔点，化合物的熔点会有什么变化？

62.在测定熔点前，装入样品的毛细管为什么要通过一根玻璃管下落多次？

63.测定熔点时，应记录什么内容？

64.列举测定熔点时常用的三种导热液。

65.熔点的测定:b形管口为什么要配一缺口的橡胶塞？

66.熔点的测定:固定熔点管的橡胶圈为什么不能浸没在导热液中？

67.熔点的测定:上一根熔点管测定完毕后，何时可以换下一根熔点管进行测定？

68.熔点的测定:毛细管中样品量取多了，对结果有什么影响？

69.有同学在干燥完毕后发现干燥剂颗粒过于细碎，不容易与液体分离，就将干燥剂和试剂共

同倒入烧瓶中蒸馏，这样操作对不对，为什么？

70.萃取有哪些类型？

71.什么是萃取的分配系数？

72.每次5ml萃取剂进行3次萃取和15ml萃取剂一次萃取哪个效果好？

73.写出n次萃取后原溶液中溶质的剩余量。

74.萃取时，分配系数的大小对萃取结果有什么影响？

75.萃取的两相密度有什么要求？

76.萃取剂界面张力过小会产生什么影响？

77.分液漏斗中的液体一般放多少合适？

78.如果出现乳化现象并且多种方法都不能除去絮状物，那么如何处理絮状物？

79.萃取时，如果两相密度相近，分层不明显或不分层则应如何处理？

80.分液漏斗萃取时，为什么要放气？

81.分液时，如果两种液体会反应产生固体，则应如何操作？

82.滴液漏斗和分液漏斗有什么区别，二者可以混用吗？

83.分液漏斗如果不慎将旋塞摔坏，能用另一个分液漏斗的旋塞代替吗，为什么？

84.分液时如何进行放气操作？

85.分馏的馏出速度要求是多少？

86.分馏用的仪器名称是什么？

87.要保证良好的分馏效果，应注意哪些方面的操作？

88.一般什么情况下使用分馏操作？

89.简述分馏的原理。

90.毛细管法测定熔点，装入样品的量一般是多少？

91.什么是分馏操作的回流比？

92.为什么分馏柱的外面要用石棉绳等保温材料包住？

93.分馏时液体蒸出的速度快对分离结果有什么影响，为什么？

94.回流高度一般不超过。

95.什么情况下选择回流操作？

96.实验中发现有学生用分馏柱作回流冷凝管，这样做可以吗，为什么？

97.为促使可逆反应正向进行，往往使某一原料过量，如何选择过量原料？

98.回流操作还需要加沸石吗？为什么？

99.分液漏斗能用于哪些操作？

100.有一种未知物质，是三种已知固体化合物其中的一种，如何判断它是何种化合物？101.重结晶提纯固态有机化合物的原理是什么？

102.重结晶操作中，怎样选择理想溶剂？

103.重结晶：选用的溶剂对杂志的溶解度要么非常大要么非常小，为什么？

104.重结晶：为什么要选择易挥发的溶剂？

105.重结晶：若在文献中找不到合适的溶剂，如何通过实验选择溶剂？

106.重结晶：什么情况下选择混合溶剂？

107.重结晶：如何使用混合溶剂？

108.重结晶：如何制备被提纯物的饱和溶液？

109.重结晶：制备被提纯物的饱和液时，什么情况下需要回流？

110.重结晶：热过滤时如果产品提前析出应该怎么处理？

111.重结晶：抽滤时，滤纸的大小有什么要求，说明原因。

112.重结晶：完成抽滤后怎样的操作顺序是正确的？

113.重结晶：结晶速度太快和太慢对产品的提纯都有什么影响？

114.重结晶：结晶时可能会出现棕褐色的油珠，怎样处理？

115.重结晶：为什么冷却结晶的时候不能搅拌或者剧烈振摇容器？

116.重结晶：抽滤时，如何转移容器中的残留晶体？

117.重结晶：如何干燥抽滤后的晶体？

118.重结晶：加热溶解样品，为什么先加比计算量略少的溶剂，然后再逐渐加至正好溶解？119.为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入？

120.用有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时，在装置和操作上有什么不同？

121.重结晶操作中，冷却结晶时，为什么先室温冷却至固体出现后，才可用冷水冷却？122.重结晶操作中，如果冷却后无晶体，可采用哪两种方法使晶体析出？

123.重结晶操作中，干燥晶体有哪几种方法？

124.重结晶时，为何要冷却后再加活性炭脱色？

125.重结晶操作中，制备饱和液时为何要多加20％溶剂？

126.重结晶操作中，活性炭的加入量一般是多少，为什么不能多加？

127.列举热过滤的三个操作要点。

128.热过滤有哪两种方法？

129.叙述重结晶操作中，活性炭脱色的操作过程。

130.抽滤的优点是什么？

131.重结晶操作中，.应如何转移瓶中的残留晶体？

132.布氏漏斗可以在烘箱内直接高温加热吗，为什么？

133.布氏漏斗和吸滤瓶组成抽滤装置时，布氏漏斗应如何放置？

134.抽滤时，滤纸稍微大于漏斗的内径贴在内壁上会有什么后果？

135.抽滤完毕后正确的操作顺序是什么？

136.知识介绍：仪器的安装要求有哪些基本要求？

137.玻璃仪器的干燥方法有几种？

138.如何选择干燥剂的用量？50ml液体有机物，需加多少干燥剂合适？

139.固体有机物的干燥常用的方法有哪几种？

140.有机实验中常用的加热方法有哪几种？

141.有机实验中常用的冷却方法有哪几种？

142.用通常固体干燥剂干燥液体有机物时温度有何要求？

143.有机实验中产生的固体、液体废物如何处理？

144.通过什么现象判断干燥已彻底？

145.为了保证干燥效果，加入过量的干燥剂是否可以，为什么？

146.干燥剂是通过什么原理除水的？

147.分液漏斗的使用中为什么要注意放气？如果不放气可能会出现什么后果？

148.分别在什么温度范围下使用水浴、油浴以及电热套加热？

149.冰盐浴的温度与冰和盐的比例有关吗？

150.如何放置易燃、易挥发试剂？

151.烧瓶内反应物起火，应如何灭火？

152.实验中衣服起火应如何处理？

153.有机废液可以用废液缸回收吗，为什么？

154.减压蒸馏是否可以用平底烧瓶、锥形瓶作为接受瓶，为什么？

155.皮肤被酸灼伤后怎么处理?

156.皮肤被碱灼伤后怎么处理?

157.蒸馏时为什么不能把液体蒸干？

158.带旋塞的仪器，如何防止塞子黏结？

159.清洗磨口仪器要注意什么？

160.使用磨口仪器时，什么情况下涂抹凡士林或真空脂？

161.温度计打碎后怎么处理？

162.根据什么原则选择烧瓶？

163.根据什么原则选择冷凝管？

164.根据什么原则选用不同测温范围的温度计？

165.简述安装仪器的要求。

166.完成实验后拆卸仪器的要求？

167.烘箱中干燥刚洗好的仪器应注意什么？

168.带旋塞和具塞的仪器烘干时注意什么？

169.使用真空泵时，为什么要经常更换水泵中的水？

170.水浴时为减少水的挥发，可采用什么方法？

171.什么情况下采用冰盐浴冷却？

172.如何使用冰盐浴冷却？

173.加入干燥剂要收到较好的干燥效果，一般需要多少时间？

174.固体有机物的干燥有哪几种方法？

175.什么是干燥剂的吸水容量？

176.什么是干燥剂的干燥效能？形成水合物的无机盐干燥剂的干燥效能用什么表示？177.根据什么现象判断干燥剂的用量是否合适？

178.简述干燥的步骤。

179.无水氢氧化钠和无水硫酸镁哪个可以干燥乙醇，为什么？

180.无水氯化钙和无水硫酸镁的干燥效能哪个更大？二者中干燥环己酮应选择哪个？181.磨口仪器如果粘接在一起，怎样处理？

182.安装磨口仪器应注意什么？

183.一般情况下磨口仪器可以使用橡胶塞吗，为什么？

184.可以用去污粉擦洗磨口吗，为什么？

185.锥形瓶、容量瓶、圆底烧瓶、量筒、烧杯、硬质玻璃试管、表面皿哪些可电热套加热？186.球形冷凝管回流一般回流告诉不超过第几个圆球？

187.下列哪些仪器不能在烘箱中烘烤：量筒、量杯、容量瓶。

188.向滴液漏斗上套单孔塞应注意什么？

189.列举两种玻璃仪器的干燥方法。

190.台秤能准确称量的最小单位是多少？

191.台秤称量时，物体放在上，砝码放在上。

192.台秤用完后，应注意什么？

193.陈述量筒量取液体的操作方法。

194.橡胶塞应如何打孔？

195.如果蒸馏的时候发现沸石已经用完，试用另一种方法代替沸石。

196.写出水蒸气蒸馏的原理。

197.水蒸气蒸馏的应用范围？

198.水蒸气蒸馏的沸点一般最高不超过多少？

199.水蒸汽蒸馏：混合物沸点为95℃时，水的蒸汽压为85.3KPa，溴苯是16.0 KPa，蒸出水的质量是1mg，问蒸出溴苯的质量。

200.水蒸气发生器的盛水量一般多少合适？太满和太少可能会出现什么情况？

201.水蒸汽蒸馏：安全管有什么作用？

202.水蒸汽蒸馏：为什么要使用分馏头？若不测温，直接用蒸馏头行不行，为什么？203.水蒸汽蒸馏：蒸馏烧瓶内液体的量一般不超过烧瓶容积多少？如何防止液体在烧瓶中积聚过多？

204.水蒸汽蒸馏：在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？

205.如何利用化学方法和水蒸气蒸馏的方法分离硝基苯和苯胺的混合液体。

206.水蒸汽蒸馏：安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理？

207.水蒸气蒸馏：叙述开始蒸馏时的操作。

208.水蒸气蒸馏：圆底烧瓶内需要加沸石吗，为什么？

209.除了实验用过的铁壶外，再列举两种可以充当水蒸气发生器的仪器。

210.水蒸气蒸馏装置包括哪几部分？

211.水蒸气蒸馏：怎样判断待分离物已完全被蒸出？

212.进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？

213.水蒸气蒸馏能否分离下述混合物（或者结合化学方法）？说明原因或分离步骤。（1）丙醇和乙醇；（2）铁粉，溴化铁和溴苯。

214.水蒸汽蒸馏：若固体在冷凝管中析出，怎样处理？

215.水蒸汽蒸馏能否将固体从杂质中分离出来？请举例说明。

216.分别为下面两个反应设计合适的实验装置图。（1）画出完整的实验装置图，（2）标明反应装置图中各仪器的名称，（3）简述个仪器的用途。（北大，2002年）

217.实验室中有一甲苯、苯胺和苯甲酸的混合物，请设计一个将此混合物分离、提纯为纯净的甲苯、苯胺和苯甲酸的合理实验方案，并简述操作要点。（北大，2001年）

218.带有不均匀粉红色和灰色残渣的无色固体有机物，其易溶于乙酸乙酯，而不溶于石油醚，可以用此二混合溶剂重结晶，请叙述一下该重结晶的全过程。（北大2000年）

219.列出在有机实验室进行日常薄板层析（TLC）所必须的仪器和试剂，并简单说明TLC 的用途及操作步骤。（北大95年，清华98年）

220.简述分水器的使用原理。

221.在进行中草药等天然产物提取时，通常使用什么仪器装置，写出其名称并画出其装置图，并简述用它提取的实验过程。（北大97）

222.画出我们实验室制备乙酸乙酯的实验装置图，并分析如何提高产率，粗品中可能含有哪些杂质如何去除（北师大2001）

223.写出由正丁醇制备1-溴丁烷所需要的仪器试剂，实验步骤，画出实验装置图（湖南大学2000年）

224.在实验室中由正丁醇制备正丁醚，通常采用分水器，请画出实验装置图，为什么采用分水器，反应烧瓶中发生的反应和副反应各有哪些？(湖南大学2007年)

225.和分别是提纯固体和液体有机化合物的常用方法。而同时适用于液体和固体化合物的分离提纯。

常用进行有机液体的干燥，干燥CH3 CH2 CH2 CH2Br时应选用，干燥吡啶时应选用。（中山大学2003年）

226.在低温（10℃以下）用稀硝酸硝化苯酚可以得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚。通常用水蒸汽蒸馏的方法将其分离：

1）画出水蒸汽蒸馏的简图；2）说明在水蒸汽蒸馏结束时要注意什么操作事项。3）水蒸气蒸馏后，邻和对硝基苯酚各在哪个部分，为什么？4）除了邻和对硝基苯酚外，还有什么副产物，如何减少副产物的产生。（南京大学93年）

227.实验室中制备甲基橙的反应如下：

1．简述重氮化反应和偶联反应实验步骤及注意点；（反应物用量0.01mol）

2．反应开始时为什么要加NaOH 而不加HCl？

3．如何检验重氮化反应是否到达终点。

4．抽滤甲基橙结晶时为什么要在H2O 后用酒精，乙醚洗涤。

5．在PH3.5 以下时，甲基橙接受一个质子变成红色，用方程式（共振式）表明变色作用机理。（南京大学1994年）

228.薄层分析法是实验室用于分离和定性分析少量有机物料的一种快速和重要的液-固层析技术。现为了定性测定某反应物中是否含有邻硝基苯胺或对硝基苯胺，可在一块硅胶G 薄层载片上分别点上邻硝基苯胺和对硝基苯胺以及被测定反应物三个样品点，然后以氯仿为展开剂展开，其展开剂的薄板图像如下。问：

（1）根据薄板图像判断样品点1，2,3中哪个是邻硝基苯胺，哪个是对硝基苯胺，哪个是反应混合物。

（2）反应混合物中含的是邻硝基苯胺还是对硝基苯胺？

（3）你的判断依据是什么？

（南京大学2000年）

229.写出由乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的反应式，并回答：

1) 反应的催化剂是什么？

2）如何判断反应终点？

3）反应结束后为什么要加醋酸酸化？加入过量醋酸有什么缺点？

4）洗涤时加入饱和氯化钠溶液的目的是什么？

5）粗产物用什么干燥剂干燥？

6）粗产物用什么方法提纯？

7）产物可能有哪些杂质？

8）如何鉴定产物的结构和纯度？

9）请写出除此以外，两种以上合成乙酰乙酸乙酯的方法。

10）你认为最具工业化优势的是哪种方法。（华东理工大学-2006，原题20分）

230.在实验室中用直接酯化法合成乙酸异戊酯，为了提高平衡转化率，实验中采取什么措施？为什么？采用什么反应装置？写出整个操作的要点

231.苯甲醛与浓碱充分混合放置过夜，得到半固体混合物。写出该反应的反应方程式，设计出得到纯净产物的实验步骤，并注明主要操作步骤要点。（北京科技大学-2010，原题16分）

232.（1）.毛细管法测定熔点时，已测定的熔点管能否冷却后再用于测定？原因是什么？

（2）. 蒸馏操作是有机实验中液体有机化合物分离和提纯的常用方法。当液体沸点高于130-140℃时应选用冷凝管，低于130-140℃时应选用冷凝管。当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热；沸点在80-200℃时用加热，蒸馏前加沸石的目的是？如果事先忘记加，补加时应该。

（3）. 柱层析选用硅胶为吸附剂时，洗脱剂的极性应该。

（a）由大到小；（b）由小到大。

（4）. 当样品在TLC板展开后只显示一个点，该样品是否纯化合物？为什么？

（5）有2g萘，带有机械杂质和有色可溶性杂质，用大约40ml80%乙醇进行重结晶提

纯。要求：（a）拟出完整的实验操作步骤（至得到纯净萘），注明主要仪器及其容量，并填写对应的实验现象。（b）以上提纯后的萘可以用哪些方法鉴定其纯度。

（中山大学-2008，原题30分）

233.用苯甲醛和醋酸酐制备肉桂醛。（1）写出详细的反应式；（2）反应结束后如何除去未完全的苯甲醛；（3）粗产品常用1:3的乙醇-水溶液进行重结晶，简述其操作方法。（中山大学-2009，原题12分）

234.指出下列实验操作中有下划线处使用的仪器或操作是否正确，如错写出正确的。

萘（mp 80.5℃）的重结晶：称取3g粗萘，放置于50ml圆底烧瓶（1）中，加入35ml70%乙醇和沸石，圆底烧瓶装上空气冷凝管（2），于石棉网上（3）加热至沸使萘溶解。利用有颈漏斗和棉花（4）趁热过滤，以除去不溶性杂质，滤液用水润湿的烧杯（5）接收。冷却析出结晶后，用布氏漏斗抽滤（6），结晶用水洗涤一次（7），结晶抽干后转移到表面皿，在100℃的干燥箱中烘干（8），称重，计算重结晶收得率。（中山大学-2005，原题8分）

235.厦门大学2006实验题，原题22分

1. 下列说法是否正确？

（1）减压蒸馏时，应在蒸馏瓶中加入沸石放置暴沸。

（2）水蒸气蒸馏操作中，若发生堵塞情况，应先移去火源，再打开T形管螺旋夹，使水蒸气发生器与大气相通。

（3）萃取和洗涤的原理不同，目的也不同。

（4）用蒸馏法测定液体的沸点，若馏出物的沸点恒定，此液体一定是纯化合物。

（5）乙酰苯胺进行重结晶时，在加热煮沸过程中，若在烧杯底部有油珠出现，说明溶剂不够。

2. 选择题

（1）久置的苯胺呈红棕色，用什么办法精制？

A 过滤；

B 活性炭脱色；

C 蒸馏；

D 水蒸气蒸馏

（2）用什么方法处理压钠机内残留的少量金属钠。

A 水擦洗；

B 乙醇擦洗；

C 石油醚擦洗；

D 丙酮擦洗

（3）制备正溴丁烷的加料顺序可以是：

A 水、浓硫酸、溴化钠、正丁醇；B浓硫酸、水、溴化钠、正丁醇；

C 水、浓硫酸、正丁醇、溴化钠；D浓硫酸、水、正丁醇、溴化钠。

（4）重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应一般在下列哪种介质下进行？

A 强酸性；

B 弱酸性；

C 弱碱性；

D 强碱性。

（5）水杨酸可用下列哪种检验纯度？

A 三氯化铁；

B 高锰酸钾；

C 硝酸银；

D 银氨溶液

3. 简答题

（1）苯甲酸乙酯的制备是根据什么原理来提高产率，具体措施有哪些？

（2）能被水蒸气蒸馏提纯的物质应具备哪些条件？

（3）脂肪抽提器的原理主要是什么？为什么说它提取的效率高？

236.南京大学-2008 原题20分

（1）TLC常用硅胶GF254做吸附剂，请问GF254代表什么含义？

（2）什么情况下采用热过滤，画出热过滤用的装置，并简述操作要领和注意事项。

（3）用分液漏斗萃取时，若出现乳化，常采用哪些方法破乳？

（4）用二元混合溶剂重结晶时，应如何选择溶剂？怎样控制溶剂的比例和用量？

237.南京大学2011年考研，原题20分。

用苯和乙酸酐在AlCl3催化下合称苯乙酮（bp 200-202℃），请根据该实验回答下列问题。（1）. 实验中必须保证所用仪器全部无水，否则。

（2）. 所用原料苯应不含噻吩，是因为，除去苯中噻吩的方法是。

（3）. 实验中AlCl3的用量应为乙酸酐的倍以上，因为。

（4）. 实验过程中冷凝管上口应该加上和（画出该部分示意图），

防止和。

（5）. 判断反应完成的根据是：

（6）. 反应完成后，需将反应液倒入浓盐酸和碎冰中进行冰解，是因为：

（7）. 冰解后分液，水相用乙醚提取，用5%NaHCO3和水分别洗涤合并的有机相是为了：（8）. 有机相干燥后，先蒸出溶剂，蒸出溶剂时应注意的问题是：

（9）. 常压蒸馏产品时，需用冷凝管；最好采用方法蒸馏产品，选用该法蒸馏时应该用或作气化中心，应伸到待蒸液体的（部位），开始蒸馏时应先开，待稳定后再开始，这样做是为防止；在情况下开始收集产品；蒸完产品后应先停止，再停止，以防止。

（10）在实验中可以通过和简单方法鉴定产品纯度。

238.南京大学2010年考研，原题20分

（1）在采用分馏柱进行简单分馏操作时，一个头疼的问题是产生液泛。请分析产生液泛的主要原因。（你列出的或许是原因之一，但未必是主要原因）。

（2）由甲苯和乙酐在无水三氯化铝催化下合成对甲苯乙酮，最初的实验步骤如下：迅速称取16.5克（0.12mol）无水三氯化铝，转入四颈瓶中，再加入27ml无水甲苯，在搅拌下滴加5.1克（4.7ml，0.05mol）乙酐，以调节滴加速度来控制反应温度不超过60℃.加毕在90-95℃下再继续反应半小时，冷却，缓慢滴加70ml水进行水解，使温度不超过60℃。

为能够进行上述实验（不考虑后续处理）。请列出需要至少哪些玻璃仪器（仅列玻璃材质的仪

239.南京大学2005年考研，原题10分

在浓碱存在下，4-氯苯甲醛发生Cannizzaro歧化反应。

（1）写出歧化的主要产物。

（2）反应中用TLC检测反应进程，如果用CH2Cl2作展开剂，在紫外光分析仪下观察，比较原料和各产物的R f值的相对大小。

（3）为什么要在紫外光分析仪下观察？

（4）如何决定反应已经完成达到终点？

（5）根据反应产物的特性，建议产物的分离方法。

（6）分离后其中一产物可用重结晶或升华法提纯，画出微型升华提纯的示意图。

240.华东师大-2006考研原题17分

（1）请在给出的干燥剂中选择最有效的一种分别对下列溶剂进行除水。

溶剂：甲苯、二氯甲烷、甲醇

干燥剂：金属钠、硫酸钠、五氧化二磷、金属镁、硫酸镁。

（2）已知某化合物的沸点在150℃左右，但在沸腾或长久放置时会缓慢聚合生成二聚体，使用前需纯化。请在给出的条件中选择合适的条件设计一个实验对该化合物进行纯化。

条件：最高可加热到150-160℃油浴，真空度30mmHg的水泵，真空度0.1mmHg的高真空泵，冷凝水25℃，1-100mmHg真空表，10-3-1mmHg真空表。其他玻璃仪器任选。

要求：画出实验装置草图，表明所选用的仪器并说明选用原因。

（3）在制备乙酰乙酸乙酯的实验中，以乙酸中和反应混合物后，粗产物乙酰乙酸乙酯（含少量乙酸）必须尽快处理，否则有副产物生成，该副产物的结构是什么？乙醇钠的碱性并不足以将乙酸乙酯完全转化为碳负离子，乙酸乙酯在乙醇钠的作用下却可以缩合制备乙酰乙酸乙酯，为什么？对于二烷基取代的乙酸乙酯（CHR2COOCH2CH3），以乙醇钠为碱该反应是否还可以进行，为什么？

241.写出由正丁醇制备1-溴丁烷所需试剂及仪器名称、实验步骤，并画出实验装置图。（湖南大学-2010，原题10分）

242.结合自己所学的实验知识与技能，设计合成苯胺的实验路线，实验步骤，所用仪器设备，分离方法以及结构确定方法。（湖南大学-2008，原题10分）

243.兰州大学2006年考研，原题11分

（1）试述安装和拆卸有机反应装置的注意事项。

（2）常用的有机溶剂干燥剂有哪些？请说明能否用氯化钙干燥胺类化合物。

（3）有两瓶有机化合物均为白色针状结晶，请用较为简单的方法确定是否为同一化合物。（4）对于苯酚硝化反应的产物，如何进行分离纯化？根据是什么？

（5）有机反应中常常会有气体放出，简述若为HX气体应如何处理，如何操作？

（6）试述蒸馏、分馏、减压蒸馏的原理和用途，以及相似和不同之处，简要画出蒸馏、分馏和减压蒸馏的装置示意图。

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。乙酸乙酯的制备：反应原理：思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。减压蒸馏：反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。）注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。丙酮的制备：反应原理：思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。从桂皮中提取肉桂醛：反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式：思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题成绩：阅卷人签名：注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

高中有机化学实验专题练习有答案

高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据：某学生做乙酸乙酯的制备实验

（1）写出该反应的化学反应式。（2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是。（3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。（3）样品未完全干燥或含有杂质。（4）样品研得不细或装得不紧密。（5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。（5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

有机化学实验综合练习

有机化学实验综合练习 1、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯已知：密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81﹣10383难溶于水（1）制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品． ①A中碎瓷片的作用是，导管B除了导气外还具有的作用是． ②试管C置于冰水浴中的目的是．（2）制备精品： ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层（填上或下），分液后，用（填编号）洗涤环己烯．A．KMnO4溶液B．稀H2SO4C．Na2CO3溶液D．NaOH溶液 ②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从（填f或g）口进入，蒸馏时要加入生石灰，目的是． ③收集产品时，控制的温度应在左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是．A．蒸馏时从70℃开始收集产品B．环己醇实际用量多了C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，最简单的方法是． A．酸性KMnO4溶液B．用金属钠C．测定沸点D．溴的四氯化碳溶液．

2、已知：实验室制乙烯的装置如图：实验步骤如下： a．如图连接好装置，检验气密性 b．添加药品，点燃酒精灯 c．观察实验现象：高锰酸钾溶液和溴水颜色逐渐褪去，烧瓶内液体渐渐变黑，能闻到刺激性气味 d．… （1）写出实验室制取乙烯的化学反应方程式：；（2）分析：甲认为使二者褪色的是乙烯，乙认为有副反应，不能排除另一种酸性气体的作用． ①根据甲的观点，写出乙烯使酸性高锰酸钾溶液褪色的离子反应方程式：； ②为进一步验证使酸性高锰酸钾溶液褪色的是乙烯，在A、B间增加下列装有

有机化学实验考试题

有机化学实验考试试题一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3）。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、、、、、和等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起到搅拌作用，防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行蒸馏，不允许边边；在蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收，氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法，，和。

二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 C使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（） A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾，防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（） A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（） A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管

华东理工考研有机化学实验习题

有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!) 一、选择题 1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B ) A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B ) A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D ) A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸 4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C ) A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出 5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A ) A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A ) A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可 7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D ) A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4 8 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A ) A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定 9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在 ( B ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温 10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温 11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A ) A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g 12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A ) A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？ A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃ 14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。 A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛？（C） A 2，4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时，活性碳的一般用量是液体量的（A ） A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定 17测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C ) A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 18在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色，用(C)方法精制。 A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用（A）方法。 A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸 21制备对硝基苯胺用（B）方法好。 A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用(B)方法处理残留的少量金属钠屑。

有机化学实验练习题及答案..

二、填空题 1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。 2．蒸馏装置中，温度计的位置是。 3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。 4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。 5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。 6．色谱法中，比移值R= 。f 7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。 8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。四、问答题 1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚； (2) 试料研的不细或装得不实； (3) 加热太快； 2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题 1．写出反应原理。 2．写出主要反应步骤。 3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？ 4．画出减压蒸馏装置图。二、填空题 1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。 2．液态有机化合物的干燥应在中进行。 3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。 4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发 1 生。 5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。 6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现

象。 7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。四、问答题 1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？ 2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？ 3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题 1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。（3）比移值R的计算公式。f二、填空题 1．当一个化合物含有杂质时，其熔点会，熔点距会。 2．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 3．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即，待后再补加，否则会引起。 5．减压过滤的优点有：(1) ；(2) ； (3) 。 6．可以用反应来鉴别糖类物质。四、问答题 1．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 2．在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？ 3．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 4．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？ 2 五、综合题 1．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。 2．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？（2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？二、填空题 1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。 2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是

有机化学实验练习题(有答案)_十_(有答案)

有机化学实验练习题十一、单项选择题 1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。 A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细 2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（） A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 4．重结晶是为了（）。 A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以 5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（） A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液 6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（） A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂 7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（） A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基 8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（） A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮二、填空题 1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。 2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。 3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。 5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正） 1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。 3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。 4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。 5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。四、问答题 1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？ 4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。练习十一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热；系统与大气相通；停泵 4. 产生气泡；汽化中心；过热及暴沸 5. 蒸馏；抽气；安全系统；测压 6. 回流；虹吸三、判断题 1. ×，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×，低 3. ×，适量 4. ×，在极性溶液中脱色效果好 5. ×，脂肪醛与Fehling试剂反应

有机化学实验及答案

中南大学考试试卷（A） 2013—2014年二学期期末考试试题时间60分钟有机化学实验Ⅱ课程48 学时1.5 学分考试形式：闭卷专业班：学号姓名指导教师总分100分，占总评成绩30 % 一、单选题（每小题3分，共30分） 1．鉴定糖类物质的颜色反应是（A ）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解 2．下列化合物中，不能发生碘仿反应的是（C ）A．丙酮B．丁酮C．3-戊酮D．2-丙醇 3．不能与乙酰乙酸乙酯反应的是（A ）A．托伦试剂B．溴水C．羰基试剂D．FeCl3溶液 4．下列氨基酸的水溶液pH均为4时，主要以负离子形式存在的氨基酸是（C ） A. 甘氨酸（pI=5.97） B. 丙氨酸（pI=6.00） C．谷氨酸（pI=3.22） D. 精氨酸（pI=10.76） 5．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（B ） A．空气冷凝管B．直型冷凝管C．球型冷凝管D．蛇型冷凝管6．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（A ） A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴 7．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选用的干燥剂是（ B ） A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 8．薄层色谱中，硅胶是常用的（C ）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 9．Abbe（阿贝）折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗，常用的溶剂是（D ）A．蒸馏水B．乙醇C．氯仿D．丙酮

10．用氯仿萃取水中的甲苯，静置分层后，甲苯处在（B ） A．上层B．下层C．中层D．不确定二、判断题（对的打“√”，错误的打“×”。每小题2分，共20分） 1．在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×） 2．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要补加沸石。（×） 3．在薄层色谱实验中，吸附层太厚对分离效果无影响。（×） 4．活性炭是非极性吸附剂，只吸附有色杂质，对产品没有吸附。（×） 5．在柱色谱实验中，柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。（√） 6．用蒸馏法测沸点，温度计的位置影响测定结果的可靠性。（√） 7．球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好，但蒸馏时不可选用球形冷凝管。（√）8．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。（×） 9．对于一定量的溶剂，一次萃取比分次萃取效率高。（×） 10．恒定沸点的液体不一定是纯净的。（√）三、填空题（每空2分，共20分） 1．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件中，除了“在近100℃时，被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”，还有不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。 2．重结晶提纯时，难溶的杂质在热过滤步骤中除去；易溶的杂质留在母液中。3．用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺式和反式异构体）， R f值较小的斑点所代表的物质是顺式偶氮苯。

有机化学实验考试模拟题

试卷一《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）

有机化学实验精彩试题

有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g 二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答） 1、熔点测定的意义？

2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？ 3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？ 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？ 5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？ 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？ 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？ 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？ 9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？ 10、任举出两种分离提纯操作？ 11、蒸馏时加沸石的作用是什么？ 12、蒸馏时，温度计的位置如何？ 13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？ 14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？ 15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？ 16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？ 17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？ 18、展开时，层析缸为什么要密封？ 19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？ 20、重结晶的溶剂应具备什么条件？ 21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？ 22、扇形滤纸的作用是什么？