有机化学第二学期实验考试题-学生用

1.蒸馏操作中为什么要加入沸石?

2.蒸馏操作中,已加热到较高温度时,发现忘了加入沸石,这时该怎么处理?

3.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化?

4.通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度?

5.在8.5?104Pa时,水在95℃沸腾,此时水的沸点如何表示?

6.试剂物理常数中的

20

n D1.4459

表示什么?

7.萃取分液时,如何判断我们要的产品在上层还是在下层?

8.在蒸馏溶液时,实际测量的并不是溶液的沸点,是什么?

9.如果液体中混有不挥发杂质,则相比纯物质沸点有什么变化?

10.如果液体中混有挥发性杂质,则蒸馏时液体的沸点有什么变化?

11.有互相溶解,不形成共沸物的两种液体试剂,一种沸点是78.5℃,一种是60.1℃,通过什

么方法进行分离?

12.蒸馏时,水银球部位有液滴出现,说明什么?

13.可以用烧杯收取前馏分吗?说明理由。

14.试剂物理常数中的

20

d4 1.4832

表示什么?

15.前馏分和馏头是一个概念吗?

16.有时蒸馏没有前馏分,为保证产品质量,应怎样处理?

17.蒸馏时,沸程范围越小,组分纯度。

18.常压蒸馏装置需要密封吗?

19.蒸馏时,通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么?

20.用过的沸石能否再用?说明理由。

21.蒸馏时,发现水银球没有液滴出现,说明什么?

22.有学生为保持冷凝管的洁净,用水冲洗后再安装进行蒸馏,这样操作有问题吗?

23.纯粹液体的沸程一般不超过。

24.蒸馏有什么作用?

25.在蒸馏操作过程中,突然断电不能加热,半小时后来电,继续加热蒸馏该怎么操作?

26.在蒸馏操作中,已经加热到较高温度时,发现忘了给冷凝管通冷凝水,这时该怎么处理?

27.蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的2/3-1/3之间?为什么?

28.蒸馏低沸点液体如乙醚时,液体是否还控制在其容积的2/3-1/3之间,为什么?

29.蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管,什么时候选用空气冷凝管?为什么?

30.蒸馏仪器安装好,是先加热再通冷凝水,还是先通冷凝水再加热?为什么?

31.蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源,还是先撤出热源再停止通冷凝水?

32.解释名词:饱和蒸气压。

33.如果液体具有恒定沸点,能否认为它是单纯物质?

34.撤热源时,仅仅关上电热套电源开关行不行,为什么?

35.常压蒸馏装置温度计水银球应该在什么位置?为什么要在这个位置?

36.蒸馏时能否用烧杯做接收瓶,为什么?

37.蒸馏时,应如何选用接收瓶?

38.一定压力下,纯的液体有机物有无固定沸点?不纯时沸点有什么变化?

蒸馏时,铁夹应夹在冷凝管的哪个部位?

39.蒸馏时,应如何选择温度计和圆底烧瓶?

40.常压蒸馏能够分离具有何种沸点差的液体混合物?

41.液体的沸点和大气压有什么关系?文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点

温度?

42.蒸馏时,馏出液的馏出速度应控制在何种程度?

43.蒸馏时,冷凝管的进水方向是怎样的?这样做的原因是什么?

44.熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净?为什么?

45.测定熔点的仪器名称叫什么?

46.为什么掺入杂质化合物的熔点会下降?

47.纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗?

48.熔点的测定:试样研磨得不细,对测定结果有什么影响?

49.熔点的测定:装试样装得不实,对测定结果有什么影响?

50.毛细管法测定熔点结果是准确值还是近似值?

51.熔点温度是固定的,为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个准确数值?

52.毛细管法测定熔点,常用导热液有哪些?

53.毛细管法测定熔点,多少温度以下选择液体石蜡做导热液?

毛细管法测定熔点,如何控制升温速度?

54.毛细管法测定熔点,用单孔塞放入温度计测温是否正确,为什么?

55.熔点的测定:b型管装液体石蜡的量有什么要求?为什么?

56.熔点的测定:b型管装液体石蜡前还需要用清水洗涤干净?为什么?

57.熔点的测定:熔点管壁太厚,对测定结果有什么影响?

58.测定熔点加热时,接近熔点时升温太快对测定结果有什么影响?

59.熔点的测定:样品不干燥或含有杂质,对测定结果有什么影响?

60.纯物质熔程小,熔程小的是否一定是纯物质,为什么?

61.两种化合物熔点相同,混合起来再测其熔点,化合物的熔点会有什么变化?

62.在测定熔点前,装入样品的毛细管为什么要通过一根玻璃管下落多次?

63.测定熔点时,应记录什么内容?

64.列举测定熔点时常用的三种导热液。

65.熔点的测定:b形管口为什么要配一缺口的橡胶塞?

66.熔点的测定:固定熔点管的橡胶圈为什么不能浸没在导热液中?

67.熔点的测定:上一根熔点管测定完毕后,何时可以换下一根熔点管进行测定?

68.熔点的测定:毛细管中样品量取多了,对结果有什么影响?

69.有同学在干燥完毕后发现干燥剂颗粒过于细碎,不容易与液体分离,就将干燥剂和试剂共

同倒入烧瓶中蒸馏,这样操作对不对,为什么?

70.萃取有哪些类型?

71.什么是萃取的分配系数?

72.每次5ml萃取剂进行3次萃取和15ml萃取剂一次萃取哪个效果好?

73.写出n次萃取后原溶液中溶质的剩余量。

74.萃取时,分配系数的大小对萃取结果有什么影响?

75.萃取的两相密度有什么要求?

76.萃取剂界面张力过小会产生什么影响?

77.分液漏斗中的液体一般放多少合适?

78.如果出现乳化现象并且多种方法都不能除去絮状物,那么如何处理絮状物?

79.萃取时,如果两相密度相近,分层不明显或不分层则应如何处理?

80.分液漏斗萃取时,为什么要放气?

81.分液时,如果两种液体会反应产生固体,则应如何操作?

82.滴液漏斗和分液漏斗有什么区别,二者可以混用吗?

83.分液漏斗如果不慎将旋塞摔坏,能用另一个分液漏斗的旋塞代替吗,为什么?

84.分液时如何进行放气操作?

85.分馏的馏出速度要求是多少?

86.分馏用的仪器名称是什么?

87.要保证良好的分馏效果,应注意哪些方面的操作?

88.一般什么情况下使用分馏操作?

89.简述分馏的原理。

90.毛细管法测定熔点,装入样品的量一般是多少?

91.什么是分馏操作的回流比?

92.为什么分馏柱的外面要用石棉绳等保温材料包住?

93.分馏时液体蒸出的速度快对分离结果有什么影响,为什么?

94.回流高度一般不超过。

95.什么情况下选择回流操作?

96.实验中发现有学生用分馏柱作回流冷凝管,这样做可以吗,为什么?

97.为促使可逆反应正向进行,往往使某一原料过量,如何选择过量原料?

98.回流操作还需要加沸石吗?为什么?

99.分液漏斗能用于哪些操作?

100.有一种未知物质,是三种已知固体化合物其中的一种,如何判断它是何种化合物?101.重结晶提纯固态有机化合物的原理是什么?

102.重结晶操作中,怎样选择理想溶剂?

103.重结晶:选用的溶剂对杂志的溶解度要么非常大要么非常小,为什么?

104.重结晶:为什么要选择易挥发的溶剂?

105.重结晶:若在文献中找不到合适的溶剂,如何通过实验选择溶剂?

106.重结晶:什么情况下选择混合溶剂?

107.重结晶:如何使用混合溶剂?

108.重结晶:如何制备被提纯物的饱和溶液?

109.重结晶:制备被提纯物的饱和液时,什么情况下需要回流?

110.重结晶:热过滤时如果产品提前析出应该怎么处理?

111.重结晶:抽滤时,滤纸的大小有什么要求,说明原因。

112.重结晶:完成抽滤后怎样的操作顺序是正确的?

113.重结晶:结晶速度太快和太慢对产品的提纯都有什么影响?

114.重结晶:结晶时可能会出现棕褐色的油珠,怎样处理?

115.重结晶:为什么冷却结晶的时候不能搅拌或者剧烈振摇容器?

116.重结晶:抽滤时,如何转移容器中的残留晶体?

117.重结晶:如何干燥抽滤后的晶体?

118.重结晶:加热溶解样品,为什么先加比计算量略少的溶剂,然后再逐渐加至正好溶解?119.为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入?

120.用有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时,在装置和操作上有什么不同?

121.重结晶操作中,冷却结晶时,为什么先室温冷却至固体出现后,才可用冷水冷却?122.重结晶操作中,如果冷却后无晶体,可采用哪两种方法使晶体析出?

123.重结晶操作中,干燥晶体有哪几种方法?

124.重结晶时,为何要冷却后再加活性炭脱色?

125.重结晶操作中,制备饱和液时为何要多加20%溶剂?

126.重结晶操作中,活性炭的加入量一般是多少,为什么不能多加?

127.列举热过滤的三个操作要点。

128.热过滤有哪两种方法?

129.叙述重结晶操作中,活性炭脱色的操作过程。

130.抽滤的优点是什么?

131.重结晶操作中,.应如何转移瓶中的残留晶体?

132.布氏漏斗可以在烘箱内直接高温加热吗,为什么?

133.布氏漏斗和吸滤瓶组成抽滤装置时,布氏漏斗应如何放置?

134.抽滤时,滤纸稍微大于漏斗的内径贴在内壁上会有什么后果?

135.抽滤完毕后正确的操作顺序是什么?

136.知识介绍:仪器的安装要求有哪些基本要求?

137.玻璃仪器的干燥方法有几种?

138.如何选择干燥剂的用量?50ml液体有机物,需加多少干燥剂合适?

139.固体有机物的干燥常用的方法有哪几种?

140.有机实验中常用的加热方法有哪几种?

141.有机实验中常用的冷却方法有哪几种?

142.用通常固体干燥剂干燥液体有机物时温度有何要求?

143.有机实验中产生的固体、液体废物如何处理?

144.通过什么现象判断干燥已彻底?

145.为了保证干燥效果,加入过量的干燥剂是否可以,为什么?

146.干燥剂是通过什么原理除水的?

147.分液漏斗的使用中为什么要注意放气?如果不放气可能会出现什么后果?

148.分别在什么温度范围下使用水浴、油浴以及电热套加热?

149.冰盐浴的温度与冰和盐的比例有关吗?

150.如何放置易燃、易挥发试剂?

151.烧瓶内反应物起火,应如何灭火?

152.实验中衣服起火应如何处理?

153.有机废液可以用废液缸回收吗,为什么?

154.减压蒸馏是否可以用平底烧瓶、锥形瓶作为接受瓶,为什么?

155.皮肤被酸灼伤后怎么处理?

156.皮肤被碱灼伤后怎么处理?

157.蒸馏时为什么不能把液体蒸干?

158.带旋塞的仪器,如何防止塞子黏结?

159.清洗磨口仪器要注意什么?

160.使用磨口仪器时,什么情况下涂抹凡士林或真空脂?

161.温度计打碎后怎么处理?

162.根据什么原则选择烧瓶?

163.根据什么原则选择冷凝管?

164.根据什么原则选用不同测温范围的温度计?

165.简述安装仪器的要求。

166.完成实验后拆卸仪器的要求?

167.烘箱中干燥刚洗好的仪器应注意什么?

168.带旋塞和具塞的仪器烘干时注意什么?

169.使用真空泵时,为什么要经常更换水泵中的水?

170.水浴时为减少水的挥发,可采用什么方法?

171.什么情况下采用冰盐浴冷却?

172.如何使用冰盐浴冷却?

173.加入干燥剂要收到较好的干燥效果,一般需要多少时间?

174.固体有机物的干燥有哪几种方法?

175.什么是干燥剂的吸水容量?

176.什么是干燥剂的干燥效能?形成水合物的无机盐干燥剂的干燥效能用什么表示?177.根据什么现象判断干燥剂的用量是否合适?

178.简述干燥的步骤。

179.无水氢氧化钠和无水硫酸镁哪个可以干燥乙醇,为什么?

180.无水氯化钙和无水硫酸镁的干燥效能哪个更大?二者中干燥环己酮应选择哪个?181.磨口仪器如果粘接在一起,怎样处理?

182.安装磨口仪器应注意什么?

183.一般情况下磨口仪器可以使用橡胶塞吗,为什么?

184.可以用去污粉擦洗磨口吗,为什么?

185.锥形瓶、容量瓶、圆底烧瓶、量筒、烧杯、硬质玻璃试管、表面皿哪些可电热套加热?186.球形冷凝管回流一般回流告诉不超过第几个圆球?

187.下列哪些仪器不能在烘箱中烘烤:量筒、量杯、容量瓶。

188.向滴液漏斗上套单孔塞应注意什么?

189.列举两种玻璃仪器的干燥方法。

190.台秤能准确称量的最小单位是多少?

191.台秤称量时,物体放在上,砝码放在上。

192.台秤用完后,应注意什么?

193.陈述量筒量取液体的操作方法。

194.橡胶塞应如何打孔?

195.如果蒸馏的时候发现沸石已经用完,试用另一种方法代替沸石。

196.写出水蒸气蒸馏的原理。

197.水蒸气蒸馏的应用范围?

198.水蒸气蒸馏的沸点一般最高不超过多少?

199.水蒸汽蒸馏:混合物沸点为95℃时,水的蒸汽压为85.3KPa,溴苯是16.0 KPa,蒸出水的质量是1mg,问蒸出溴苯的质量。

200.水蒸气发生器的盛水量一般多少合适?太满和太少可能会出现什么情况?

201.水蒸汽蒸馏:安全管有什么作用?

202.水蒸汽蒸馏:为什么要使用分馏头?若不测温,直接用蒸馏头行不行,为什么?203.水蒸汽蒸馏:蒸馏烧瓶内液体的量一般不超过烧瓶容积多少?如何防止液体在烧瓶中积聚过多?

204.水蒸汽蒸馏:在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?

205.如何利用化学方法和水蒸气蒸馏的方法分离硝基苯和苯胺的混合液体。

206.水蒸汽蒸馏:安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理?

207.水蒸气蒸馏:叙述开始蒸馏时的操作。

208.水蒸气蒸馏:圆底烧瓶内需要加沸石吗,为什么?

209.除了实验用过的铁壶外,再列举两种可以充当水蒸气发生器的仪器。

210.水蒸气蒸馏装置包括哪几部分?

211.水蒸气蒸馏:怎样判断待分离物已完全被蒸出?

212.进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?

213.水蒸气蒸馏能否分离下述混合物(或者结合化学方法)?说明原因或分离步骤。(1)丙醇和乙醇;(2)铁粉,溴化铁和溴苯。

214.水蒸汽蒸馏:若固体在冷凝管中析出,怎样处理?

215.水蒸汽蒸馏能否将固体从杂质中分离出来?请举例说明。

216.分别为下面两个反应设计合适的实验装置图。(1)画出完整的实验装置图,(2)标明反应装置图中各仪器的名称,(3)简述个仪器的用途。(北大,2002年)

有机化学第二学期实验考试题-学生用

217.实验室中有一甲苯、苯胺和苯甲酸的混合物,请设计一个将此混合物分离、提纯为纯净的甲苯、苯胺和苯甲酸的合理实验方案,并简述操作要点。(北大,2001年)

218.带有不均匀粉红色和灰色残渣的无色固体有机物,其易溶于乙酸乙酯,而不溶于石油醚,可以用此二混合溶剂重结晶,请叙述一下该重结晶的全过程。(北大2000年)

219.列出在有机实验室进行日常薄板层析(TLC)所必须的仪器和试剂,并简单说明TLC 的用途及操作步骤。(北大95年,清华98年)

220.简述分水器的使用原理。

221.在进行中草药等天然产物提取时,通常使用什么仪器装置,写出其名称并画出其装置图,并简述用它提取的实验过程。(北大97)

222.画出我们实验室制备乙酸乙酯的实验装置图,并分析如何提高产率,粗品中可能含有哪些杂质如何去除(北师大2001)

223.写出由正丁醇制备1-溴丁烷所需要的仪器试剂,实验步骤,画出实验装置图(湖南大学2000年)

224.在实验室中由正丁醇制备正丁醚,通常采用分水器,请画出实验装置图,为什么采用分水器,反应烧瓶中发生的反应和副反应各有哪些?(湖南大学2007年)

225.和分别是提纯固体和液体有机化合物的常用方法。而同时适用于液体和固体化合物的分离提纯。

常用进行有机液体的干燥,干燥CH3 CH2 CH2 CH2Br时应选用,干燥吡啶时应选用。(中山大学2003年)

226.在低温(10℃以下)用稀硝酸硝化苯酚可以得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚。通常用水蒸汽蒸馏的方法将其分离:

1)画出水蒸汽蒸馏的简图;2)说明在水蒸汽蒸馏结束时要注意什么操作事项。3)水蒸气蒸馏后,邻和对硝基苯酚各在哪个部分,为什么?4)除了邻和对硝基苯酚外,还有什么副产物,如何减少副产物的产生。(南京大学93年)

227.实验室中制备甲基橙的反应如下:

有机化学第二学期实验考试题-学生用

1.简述重氮化反应和偶联反应实验步骤及注意点;(反应物用量0.01mol)

2.反应开始时为什么要加NaOH 而不加HCl?

3.如何检验重氮化反应是否到达终点。

4.抽滤甲基橙结晶时为什么要在H2O 后用酒精,乙醚洗涤。

5.在PH3.5 以下时,甲基橙接受一个质子变成红色,用方程式(共振式)表明变色作用机理。(南京大学1994年)

228.薄层分析法是实验室用于分离和定性分析少量有机物料的一种快速和重要的液-固层析技术。现为了定性测定某反应物中是否含有邻硝基苯胺或对硝基苯胺,可在一块硅胶G 薄层载片上分别点上邻硝基苯胺和对硝基苯胺以及被测定反应物三个样品点,然后以氯仿为展开剂展开,其展开剂的薄板图像如下。问:

(1)根据薄板图像判断样品点1,2,3中哪个是邻硝基苯胺,哪个是对硝基苯胺,哪个是反应混合物。

(2)反应混合物中含的是邻硝基苯胺还是对硝基苯胺?

(3)你的判断依据是什么?

(南京大学2000年)

229.写出由乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的反应式,并回答:

1) 反应的催化剂是什么?

2)如何判断反应终点?

3)反应结束后为什么要加醋酸酸化?加入过量醋酸有什么缺点?

4)洗涤时加入饱和氯化钠溶液的目的是什么?

5)粗产物用什么干燥剂干燥?

6)粗产物用什么方法提纯?

7)产物可能有哪些杂质?

8)如何鉴定产物的结构和纯度?

9)请写出除此以外,两种以上合成乙酰乙酸乙酯的方法。

10)你认为最具工业化优势的是哪种方法。(华东理工大学-2006,原题20分)

230.在实验室中用直接酯化法合成乙酸异戊酯,为了提高平衡转化率,实验中采取什么措施?为什么?采用什么反应装置?写出整个操作的要点

有机化学第二学期实验考试题-学生用

231.苯甲醛与浓碱充分混合放置过夜,得到半固体混合物。写出该反应的反应方程式,设计出得到纯净产物的实验步骤,并注明主要操作步骤要点。(北京科技大学-2010,原题16分)

232.(1).毛细管法测定熔点时,已测定的熔点管能否冷却后再用于测定?原因是什么?

(2). 蒸馏操作是有机实验中液体有机化合物分离和提纯的常用方法。当液体沸点高于130-140℃时应选用冷凝管,低于130-140℃时应选用冷凝管。当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用加热;沸点在80-200℃时用加热,蒸馏前加沸石的目的是?如果事先忘记加,补加时应该。

(3). 柱层析选用硅胶为吸附剂时,洗脱剂的极性应该。

(a)由大到小;(b)由小到大。

(4). 当样品在TLC板展开后只显示一个点,该样品是否纯化合物?为什么?

(5)有2g萘,带有机械杂质和有色可溶性杂质,用大约40ml80%乙醇进行重结晶提

纯。要求:(a)拟出完整的实验操作步骤(至得到纯净萘),注明主要仪器及其容量,并填写对应的实验现象。(b)以上提纯后的萘可以用哪些方法鉴定其纯度。

(中山大学-2008,原题30分)

233.用苯甲醛和醋酸酐制备肉桂醛。(1)写出详细的反应式;(2)反应结束后如何除去未完全的苯甲醛;(3)粗产品常用1:3的乙醇-水溶液进行重结晶,简述其操作方法。(中山大学-2009,原题12分)

234.指出下列实验操作中有下划线处使用的仪器或操作是否正确,如错写出正确的。

萘(mp 80.5℃)的重结晶:称取3g粗萘,放置于50ml圆底烧瓶(1)中,加入35ml70%乙醇和沸石,圆底烧瓶装上空气冷凝管(2),于石棉网上(3)加热至沸使萘溶解。利用有颈漏斗和棉花(4)趁热过滤,以除去不溶性杂质,滤液用水润湿的烧杯(5)接收。冷却析出结晶后,用布氏漏斗抽滤(6),结晶用水洗涤一次(7),结晶抽干后转移到表面皿,在100℃的干燥箱中烘干(8),称重,计算重结晶收得率。(中山大学-2005,原题8分)

235.厦门大学2006实验题,原题22分

1. 下列说法是否正确?

(1)减压蒸馏时,应在蒸馏瓶中加入沸石放置暴沸。

(2)水蒸气蒸馏操作中,若发生堵塞情况,应先移去火源,再打开T形管螺旋夹,使水蒸气发生器与大气相通。

(3)萃取和洗涤的原理不同,目的也不同。

(4)用蒸馏法测定液体的沸点,若馏出物的沸点恒定,此液体一定是纯化合物。

(5)乙酰苯胺进行重结晶时,在加热煮沸过程中,若在烧杯底部有油珠出现,说明溶剂不够。

2. 选择题

(1)久置的苯胺呈红棕色,用什么办法精制?

A 过滤;

B 活性炭脱色;

C 蒸馏;

D 水蒸气蒸馏

(2)用什么方法处理压钠机内残留的少量金属钠。

A 水擦洗;

B 乙醇擦洗;

C 石油醚擦洗;

D 丙酮擦洗

(3)制备正溴丁烷的加料顺序可以是:

A 水、浓硫酸、溴化钠、正丁醇;B浓硫酸、水、溴化钠、正丁醇;

C 水、浓硫酸、正丁醇、溴化钠;D浓硫酸、水、正丁醇、溴化钠。

(4)重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应一般在下列哪种介质下进行?

A 强酸性;

B 弱酸性;

C 弱碱性;

D 强碱性。

(5)水杨酸可用下列哪种检验纯度?

A 三氯化铁;

B 高锰酸钾;

C 硝酸银;

D 银氨溶液

3. 简答题

(1)苯甲酸乙酯的制备是根据什么原理来提高产率,具体措施有哪些?

(2)能被水蒸气蒸馏提纯的物质应具备哪些条件?

(3)脂肪抽提器的原理主要是什么?为什么说它提取的效率高?

236.南京大学-2008 原题20分

(1)TLC常用硅胶GF254做吸附剂,请问GF254代表什么含义?

(2)什么情况下采用热过滤,画出热过滤用的装置,并简述操作要领和注意事项。

(3)用分液漏斗萃取时,若出现乳化,常采用哪些方法破乳?

(4)用二元混合溶剂重结晶时,应如何选择溶剂?怎样控制溶剂的比例和用量?

237.南京大学2011年考研,原题20分。

用苯和乙酸酐在AlCl3催化下合称苯乙酮(bp 200-202℃),请根据该实验回答下列问题。(1). 实验中必须保证所用仪器全部无水,否则。

(2). 所用原料苯应不含噻吩,是因为,除去苯中噻吩的方法是。

(3). 实验中AlCl3的用量应为乙酸酐的倍以上,因为。

(4). 实验过程中冷凝管上口应该加上和(画出该部分示意图),

防止和。

(5). 判断反应完成的根据是:

(6). 反应完成后,需将反应液倒入浓盐酸和碎冰中进行冰解,是因为:

(7). 冰解后分液,水相用乙醚提取,用5%NaHCO3和水分别洗涤合并的有机相是为了:(8). 有机相干燥后,先蒸出溶剂,蒸出溶剂时应注意的问题是:

(9). 常压蒸馏产品时,需用冷凝管;最好采用方法蒸馏产品,选用该法蒸馏时应该用或作气化中心,应伸到待蒸液体的(部位),开始蒸馏时应先开,待稳定后再开始,这样做是为防止;在情况下开始收集产品;蒸完产品后应先停止,再停止,以防止。

(10)在实验中可以通过和简单方法鉴定产品纯度。

238.南京大学2010年考研,原题20分

(1)在采用分馏柱进行简单分馏操作时,一个头疼的问题是产生液泛。请分析产生液泛的主要原因。(你列出的或许是原因之一,但未必是主要原因)。

(2)由甲苯和乙酐在无水三氯化铝催化下合成对甲苯乙酮,最初的实验步骤如下:迅速称取16.5克(0.12mol)无水三氯化铝,转入四颈瓶中,再加入27ml无水甲苯,在搅拌下滴加5.1克(4.7ml,0.05mol)乙酐,以调节滴加速度来控制反应温度不超过60℃.加毕在90-95℃下再继续反应半小时,冷却,缓慢滴加70ml水进行水解,使温度不超过60℃。

为能够进行上述实验(不考虑后续处理)。请列出需要至少哪些玻璃仪器(仅列玻璃材质的仪

有机化学第二学期实验考试题-学生用

239.南京大学2005年考研,原题10分

在浓碱存在下,4-氯苯甲醛发生Cannizzaro歧化反应。

(1)写出歧化的主要产物。

(2)反应中用TLC检测反应进程,如果用CH2Cl2作展开剂,在紫外光分析仪下观察,比较原料和各产物的R f值的相对大小。

(3)为什么要在紫外光分析仪下观察?

(4)如何决定反应已经完成达到终点?

(5)根据反应产物的特性,建议产物的分离方法。

(6)分离后其中一产物可用重结晶或升华法提纯,画出微型升华提纯的示意图。

240.华东师大-2006考研原题17分

(1)请在给出的干燥剂中选择最有效的一种分别对下列溶剂进行除水。

溶剂:甲苯、二氯甲烷、甲醇

干燥剂:金属钠、硫酸钠、五氧化二磷、金属镁、硫酸镁。

(2)已知某化合物的沸点在150℃左右,但在沸腾或长久放置时会缓慢聚合生成二聚体,使用前需纯化。请在给出的条件中选择合适的条件设计一个实验对该化合物进行纯化。

条件:最高可加热到150-160℃油浴,真空度30mmHg的水泵,真空度0.1mmHg的高真空泵,冷凝水25℃,1-100mmHg真空表,10-3-1mmHg真空表。其他玻璃仪器任选。

要求:画出实验装置草图,表明所选用的仪器并说明选用原因。

(3)在制备乙酰乙酸乙酯的实验中,以乙酸中和反应混合物后,粗产物乙酰乙酸乙酯(含少量乙酸)必须尽快处理,否则有副产物生成,该副产物的结构是什么?乙醇钠的碱性并不足以将乙酸乙酯完全转化为碳负离子,乙酸乙酯在乙醇钠的作用下却可以缩合制备乙酰乙酸乙酯,为什么?对于二烷基取代的乙酸乙酯(CHR2COOCH2CH3),以乙醇钠为碱该反应是否还可以进行,为什么?

241.写出由正丁醇制备1-溴丁烷所需试剂及仪器名称、实验步骤,并画出实验装置图。(湖南大学-2010,原题10分)

242.结合自己所学的实验知识与技能,设计合成苯胺的实验路线,实验步骤,所用仪器设备,分离方法以及结构确定方法。(湖南大学-2008,原题10分)

243.兰州大学2006年考研,原题11分

(1)试述安装和拆卸有机反应装置的注意事项。

(2)常用的有机溶剂干燥剂有哪些?请说明能否用氯化钙干燥胺类化合物。

(3)有两瓶有机化合物均为白色针状结晶,请用较为简单的方法确定是否为同一化合物。(4)对于苯酚硝化反应的产物,如何进行分离纯化?根据是什么?

(5)有机反应中常常会有气体放出,简述若为HX气体应如何处理,如何操作?

(6)试述蒸馏、分馏、减压蒸馏的原理和用途,以及相似和不同之处,简要画出蒸馏、分馏和减压蒸馏的装置示意图。

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