煤中挥发分的测定
挥发分的测定
1.测试原理
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
2.仪器、设备
1〉挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g。
2〉马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放
入室温下的坩埚架和若干坩埚，关上炉门后，在3min内恢复到（900±
10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热
电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20~30mm处。(注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包
括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。
3〉坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。
4〉坩埚架夹
5〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
6〉分析天平：感量0.1mg。
7〉压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。
8〉秒表。
3.分析步骤
1〉在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于
0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动
坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（注：褐煤和长焰煤应预先
压饼，并切成约3mm的小块。）
2〉将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要
求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃。，
否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
3〉从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4.焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：
（1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
（2） 粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
（3） 弱粘结——用手指轻压即成小块。
（4） 不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
（5） 不膨胀熔融粘结 ——焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
（6） 微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。
（7） 膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm 。
（8） 强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm 。
5. 结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（3）计算：
ad V =
m
m 1×100 －ad M ……………….（3） 式中：
ad V ——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）；
m ——空气干燥煤样的质量，单位为克（g ）； 1m ——煤样加热后减少的质量，单位为克（g ）；
ad M ——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。
6. 挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：
表3
煤的挥发分的测定
煤的挥发分的测定 一、测定原理及意义 煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下，于一定的温度下加热一定时间，煤中分解 出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。如测定条件不同，挥发分也不同。由此看来，煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是在特定条 件下煤受热分解的产物，因此应称为煤的挥发分产率。 煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所 用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一种试验条件，都会对测定 结果带来影响。 挥发分产率是煤炭分类的主要指标，根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。根据煤 的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。所以，测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。 二、测定方法 测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。目前，我国多采复式法。 1、方法要点 称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)oC下，隔绝空气加 热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 2、仪器设备 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图4所示。坩埚总质量为(15～20)g。 图4 挥发分坩埚 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(900±l0) oC，并有足够的(900±5) oC 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920oC左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900±l0) oC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔 位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底(20～30)mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和 热电偶)至少每年校准一次。 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗 炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图5)。 图5 坩埚架 坩埚架夹(见图6) 图6 坩埚架夹
煤中灰分和挥发分的测定
煤中灰分和挥发分的测定 一、目的 1、了解煤的工业分析方法。 2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。 3、了解xx和烘箱的构造及使用方法。 二、原理 水分测定： 称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 灰分测定： 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 挥发分测定： 称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、分析步骤 水分的测定： 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊①在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 进行检查性干燥④，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 计算方法： m1 Mad=----×100 m 式中： Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数，% m---------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） m1--------煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 煤的快速灰化法： 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。 将马弗炉⑤加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。 关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦，在（815±10）℃温度下灼烧40min。
煤的挥发分测定(国标)
煤的挥发分测定 一、实验原理 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）C 下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 二、实验药品及仪器 挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g; 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900± 10C，并有足够的900 ± 5C的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920r时，放入室内温下的坩埚 架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900± 10）r。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处； 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在 马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方； 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； 电子天平：感量0.1mg； 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼； 坩埚钳；秒表 三、实验装置图 图7坩埚钳
图1挥发坩埚 * 图2马弗炉图3干燥器图4分析天平图5坩埚架图6秒表
四、实验步骤 （1）检查天平：a天平开机前，应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环勺中央否贝通天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。 b、打开两侧玻璃门，空气流通，是天平室内达到空气干燥状态。 c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30分钟的预热时间。 d. 上边、左右两侧玻璃门关好； （2）检查煤样：看标签编号是否齐全； 看煤样瓶：样量是否在3/4、及瓶子密封情况； 看粒度是否符合小于0.2mm （3）坩埚：看坩埚盖能否盖严 取质量相近的坩埚进行试验 （4）称取煤样：称量前将硅胶取出 看标签上制样日期，如果是最近制的样则用水平搅拌法，如果较早则转动法。（水平搅拌法：瓶子与勺子方向相反转动，同时上下抽动勺子）对煤样进行充分搅拌混合1min o 注意多点取样，取样时不要碰到容器壁及容器底部。称取煤样（1±）.01g）（称准至0.0002g）,然后轻轻转动并上下振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm 的小块。 （4）放置煤样：平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置 （5）煤样放入前3看：烟囱、通风口、炉门15mm缝隙 （6）将马弗炉预先加热至920 E左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子 送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求 炉温在3min内恢复至（900±10）C，此后保持在（900±10）C，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （7）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 （8）a开启干燥器时，左手按住下部，右手按住盖子上的圆顶，沿水平方 向向左前方推开器盖。盖子取下后应放在桌上安全的地方（注意要磨口向上，圆顶朝下），用左手放入或取出物体，并及时盖好干燥器盖。
工业分析总复习题答案
总复习思考题及答案 (仅供参考) 一、选择题 1．国家标准的有效期是年。（ C ） A．三年B．四年C．五年D．六年 2．在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指（B ）。 A．强制性国家标准B．推荐性国家标准C．强制性化工部标准D．推荐性建材部标准3．硫在钢铁中是元素。（ B ） A．有益B．有害C．无作用D．少量有益、大量有害 4．普钙磷肥的主要有效成分为。（ C ） A．磷酸钙B．磷酸一氢钙C．磷酸二氢钙D．游离磷酸 5．测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL，其浓度为0.10mol/L，该水样的化学需氧量为（ B ）。 A．40 mg/L B．160 mg/L C．80 mg/L D．8 mg/L 6．分析纯化学试剂标签颜色为。（ D ） A．绿色B．兰色C．棕色D．红色 7．直接法配制标准溶液必须使用试剂。（ A ） A．基准B．化学纯C．分析纯D．工业纯 8．使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。（B ） A．瓷B．银C．铂D．金 9．试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。（ A ） A．代表性B．唯一性C．针对性D．正确性 10．不属于钢铁检测中五大元素的是。（ B ） A．硫B．铁C．锰D．磷 11．下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（ C ）。 A．氮B．磷C．硫D．钾 12．氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（ B ）。 A．Na2CO3 B．NaOH C．EDTA D．HCl 13．煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（ B ）。 A．玻璃器皿B．一种带盖瓷坩埚C．灰皿D．称量瓶 14．容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是（ C ）。 A．Na2CO3 B．NaOH C．EDTA D．HCl 15．水泥熟料中游离氧化钙测定时，所用标准溶液是（ C ）。 A．苯甲酸B．NaOH C．EDTA D．HCl 16．某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的（ B ）的含量。 A．Mg2+ B．Ca2+、Mg2+ C．Al3+、Fe3+ D．Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+ 17．欲测定SiO2的正确含量，需将灼烧称重后的SiO2以HF处理，宜用下列何种坩埚（ B ）。A．瓷坩埚B．铂坩埚C．镍坩埚D．刚玉坩埚 18．优级纯、分析纯、化学纯试剂的瓶签颜色依次为（ A ）。 A．绿、红、蓝B．红、绿、蓝C．蓝、绿、红D．绿、蓝、红 19．优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（A ）。
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 人们通常把开发煤炭资源的企业称作煤矿，把开采出来的煤矿产品称为煤炭。我国古代曾称煤炭为石涅，或称石炭。它是植物遗体埋藏在地下经过漫长复杂的生物化学、地球化学和物理化学作用转化而成的一种固体可燃矿产。它不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料，而且还是冶金、化工、医药等部门的重要原料。据统计，在我国能源生产和消费构成中，煤炭一直居于主导地位，1995年，生产占75.5%，消费占75.0%。在国民经济中，工业、农业、交通运输的发展都离不开煤炭。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用，煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大。可以预计，在未来相当长的时期内，煤炭在我国国民经济中都将占有相当重要的地位。 一、矿物原料特点 (一) 煤的物理性质 煤的物理性质是煤的一定化学组成和分子结构的外部表现。它是由成煤的原始物质及其聚积条件、转化过程、煤化程度和风、氧化程度等因素所决定。包括颜色、光泽、粉色、比重和容重、硬度、脆度、断口及导电性等。其中，除了比重和导电性需要在实验室测定外，其他根据肉眼观察就可以确定。煤的物理性质可以作为初步评价煤质的依据，并用以研究煤的成因、变质机理和解决煤层对比等地质问题。 1.颜色 是指新鲜煤表面的自然色彩，是煤对不同波长的光波吸收的结果。呈褐色—黑色，一般随煤化程度的提高而逐渐加深。 2.光泽 是指煤的表面在普通光下的反光能力。一般呈沥青、玻璃和金刚光泽。煤化程度越高，光泽越强；矿物质含量越多，光泽越暗；风、氧化程度越深，光泽越暗，直到完全消失。 3.粉色 指将煤研成粉末的颜色或煤在抹上釉的瓷板上刻划时留下的痕迹，所以又称为条痕色。呈浅棕色—黑色。一般是煤化程度越高，粉色越深。 4.比重和容重 煤的比重又称煤的密度，它是不包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重又称煤的体重或假比重，它是包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重是计算煤层储量的重要指标。褐煤的容重一般为1.05～1.2，烟煤为1.2～1.4，无烟煤变化范围较大，可由1.35～1.8。煤岩组成、煤化程度、煤中矿物质的成分和含量是影响比重和容重的主要因素。在矿物质含量相同的情况下，煤的比重随煤化程度的加深而增大。 5.硬度 是指煤抵抗外来机械作用的能力。根据外来机械力作用方式的不同，可进一步将煤的硬度分为刻划硬度、压痕硬度和抗磨硬度三类。煤的硬度与煤化程度有关，褐煤和焦煤的硬度最小，约2～2.5；无烟煤的硬度最大，接近4。 6.脆度 是煤受外力作用而破碎的程度。成煤的原始物质、煤岩成分、煤化程度等都对煤的脆度有影响。在不同变质程度的煤中，长焰煤和气煤的脆度较小，肥煤、焦煤和瘦煤的脆度最大，无烟煤的脆度最小。 7.断口 是指煤受外力打击后形成的断面的形状。在煤中常见的断口有贝壳状断口、参差状断口等。煤的原始物质组成和煤化程度不同，断口形状各异。 8.导电性 是指煤传导电流的能力，通常用电阻率来表示。褐煤电阻率低。褐煤向烟煤过渡时，电阻率剧增。烟煤是不良导体，随着煤化程度增高，电阻率减小，至无烟煤时急剧下降，而具良好的导电性。 (二) 煤的化学组成
煤样水分的测定
煤样水分的测定
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期: ?
煤样水分的测定 一、内水的测定 1 测定原理:空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～1１０℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 2．1干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内; 2.２干燥器：内装变色硅胶; ２.3玻璃称量瓶:直径40ｍm ，高25mm,并带有严密的磨口盖; 2.4分析天平:感量0.00０1g 。 ３测定步骤: ? 在预先干燥并恒重过(精确至0.０002g)的称量瓶中称取粒度小于0.2 mm 以下的空气干燥煤样(１±0.１）g ，精确至０．0０02g ，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先鼓风(预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3~5min 就开始鼓风）并已加热到1０５～1１０℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1ｈ，无烟煤干燥１～1．５h.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约２０mi ｎ） 后,称量。然后进行检查性干燥，每次３０min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0．0０10g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在２.00%以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算: ? 空气干燥煤样的水分按下式计算： Ｍad =＝ m m 1 × 1０0 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量,%; ?ｍ1——煤样干燥后失去的质量，g; ?m ——煤样的质量,g 。 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。 水分/% 重复性限Ｍad/% <5．00 ０.20 5.０0—１０.00 ０.30 ＞10.０0 0.40 附： 仪器分析(内水测定简易操作步骤） 1准备好水／灰分坩埚，试验样品，样勺,检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《ＳDT ＧA50０0a 》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法［自定义水]单击《保存》 ５单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉;称量项目[水分]，测试方法[自定义水］,试样个数[]，新编号;单击〈〈开始〉〉,按提示操作(放入坩埚,加入试样)，点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时３0mi ｎ。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。
煤的挥发分测定
煤的挥发分测定 一、实验目的 煤的挥发分参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的挥发分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。 二、实验原理 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 三、实验药品及仪器 挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g； 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处； 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方； 干燥器：干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； 电子天平：感量0.1mg； 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼； 坩埚钳；秒表。 四、实验步骤 （1）在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01g）（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
（2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min 。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min 内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。 （4）分析计算 空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算： ad ad M m m V -?= 1001 （1） 式中：V ad —空气干燥基的挥发份，单位为百分数（%）； m —一般分析试验煤样的质量，单位为克（g ）； m 1—煤样加热后减少的质量，单位为克（g ）； M ad —空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。 （5）挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如表1规定： 表1 挥发份测定的精确度 挥发分 % 重复性限 V ad /% 再现性临界差 V d /% <20.00 0.30 0.50 20.00~40.00 0.50 1.00 >40.00 0.80 1.50 五、注意事项 （1）进行煤的挥发分测定时所需煤样一般不能少于2.0Kg 。 （2）在实验中必须使用同一台分析天平称重，不能在实验过程中随意更换称重仪器。
煤炭检测办法
煤的质量分析方法 参照GB212-91 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 空气干燥法 i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.仪器、设备 a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。 b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖. d.分析天平：感量0.0001g。 iii.分析步骤 a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至 0.0002g，平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。 注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。 d.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（3）计算： ??????????????????????????????????????? （3）式中：m ad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 B.水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定： 表1, % 水分（M ad）重复性 <50.20 5～100.30
煤中挥发分的测定
挥发分的测定 1.测试原理 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 2.仪器、设备 1〉挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g。 2〉马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放 入室温下的坩埚架和若干坩埚，关上炉门后，在3min内恢复到（900± 10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热 电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20~30mm处。(注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包 括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。 3〉坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。 4〉坩埚架夹 5〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 6〉分析天平：感量0.1mg。 7〉压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。 8〉秒表。 3.分析步骤 1〉在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动 坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（注：褐煤和长焰煤应预先 压饼，并切成约3mm的小块。） 2〉将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要 求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃。， 否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 3〉从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 4.焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分： （1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
煤的挥发分及其测定知识点解说.
煤的挥发分及其测定 煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。 煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。 挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为40～60%，烟煤一般为10～50%，高变质的无烟煤则小于10%。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的重要指标。 一、测定原理 煤在隔绝空气下加热，大致情况是： 1．< 100℃煤中吸附的气体和部分水逸出，<110℃内在水分逸尽，至200℃化合水逸出； 2．250℃第一次热解开始，有气体逸出，>350℃有焦油产生，550~600℃焦油逸尽； 3．>600℃第二次热解开始，气体再度逸出冷凝得高温焦，900~1000℃分解停止，残留物为焦炭。 煤的挥发分主要是由水分、碳氢氧化物和碳氢化合物组成，但物理吸附水（包括外
在水分和内在水分）和矿物质生成的二氧化碳不属挥发分范围。 二、方法要点 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在( 900±10)℃温度下隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率。 三、仪器设备 1．挥发分测定仪 图YX-GF/V7700 全自动挥发分仪 2．挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，见下图所示。 图挥发分坩埚
3．马弗炉：带有高温计和调温装置，温度能保持在(900±10)℃，并有足够的恒温区。炉后壁有一排气孔和一插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，即距炉底20～30mm处。 4．坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，坩埚底部位于热电偶热接点上方，距炉底20～30mm为准。见下图所示。 图坩埚架 5．坩埚架夹。 6．分析天平：感量0.000lg。 7．秒表。 8．干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 9．压饼机：能压制直径为10mm的煤饼。 四、测定步骤 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.01)g（称准至0.0002g），然后轻轻摇动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成3mm的小块。 将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，并关上炉门，必须在3min内使炉温恢复至(900±10)℃，否则此次试验作废。准确加热
煤中含氧官能团测定方法.doc
煤中含氧官能团测定方法 1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为 74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重 要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富 含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约为0.8~1.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可 能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主 体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素 组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素 组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳
一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是 组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和 方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量 就增加到60～76.5％；烟煤的碳含量为77～92.7％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为88.98％。个别煤化度 更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成 煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的 结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中， 随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含 量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由2.1%降到 1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6. 5％。 在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减 小。
煤中灰分和挥发分的测定
煤中灰分和挥发分的测 定 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
煤中灰分和挥发分的测定 一、目的 1、了解煤的工业分析方法。 2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。 3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。 二、原理 水分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 灰分测定：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 挥发分测定：称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、分析步骤 水分的测定： 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊①在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约 20min）后称量。 进行检查性干燥④，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 计算方法： m1 Mad=----×100 m 式中： Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数，% m---------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） m1--------煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 煤的快速灰化法： 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。 将马弗炉⑤加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。 关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦，在（815±10）℃温度下灼烧40min。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在
此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度 下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
煤的挥发分测定应该注意的若干问题
煤的挥发分测定应该注意的若干问题 摘要煤的挥发分测定是一个规范性很强的实验项目其测定结果受多方面因素影响只有选择合适的坩埚及支架找准马弗炉恒温区称准煤样并合理摆放选择有效的控温方法才能减少误差获取准确的测定结果结合本人多年的实际操作体会在本文详细阐述了测定挥发分时应该注意的事项 关键词挥发分测定注意 挥发分的测定 测定时,称取一定量的空气干燥煤样, 置于带盖的瓷坩埚中, 在（900±10）C的温度下，隔绝空气加热7分钟，以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量，作为其挥发分产率。 .挥发分测定时的注意事项 挥发分是一个规范性很强的实验项目(改变任何条件都会影响其程度结果), 影响其测定结果的主要因素有加热温度,时间,加热速度和人为因素.此外还有试验设备的型式和大小,容器的材质,形状和尺寸以及容器的支架都会影响测定结果，首先要确定测定挥发分用的马弗炉，有的是最近购买的，有的是十几年的，也有的是旧的，虽然炉体相同，使用方法，控温方式也大同小异，但由于马弗炉的新旧程度不同，导致密封程度不同，保温效果也就不同，一般新马弗炉升温速度快，旧马弗炉由于炉门空隙大，炉体有裂缝等原因，升温速度较慢，以致马弗炉内吸热或放热过程不一致，再加上马弗炉的热惯性不同，所以，在温度控制上要区别对待，另外，还要确保马弗炉的烟囱关闭，炉门上的透气孔合严，如果炉子烟囱处于打开状态或炉门上的透气孔没有合严，测定时热空气向外排出，引起空气流通，最终造成测定失败。为此,为获得可靠的结果, 必须注意下面几个问题，（分别用标样A和标样B，用马弗炉XL-10和马弗炉XL-1进行挥发分的比对测定实验,结果见下表数据） 1)定期对热电偶和毫伏计进行校正, 校正和使用热电偶时, 其冷端应放人冰水中或将零点调至室温, 或采用冷端补偿器.（热电偶热接点的位置在坩埚和炉底之间，并距炉底20-30毫米处。） 2)定期测量马弗炉的恒温区, 因为国标规定，测定过程中装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内,在恒温区内，炉温分布相对均匀坩埚均匀受热。如果放在恒温区外,其测定结果会偏低.（普通马弗炉的恒温区在两侧炉壁中间的1/3区
煤的挥发分的测定
煤的挥发分的测定文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
煤的挥发分的测定 一、测定原理及意义 煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下，于一定的温度下加热一定时间，煤中分解出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。如测定条件不同，挥发分也不同。由此看来，煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是在特定条件下煤受热分解的产物，因此应称为煤的挥发分产率。 煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一种试验条件，都会对测定结果带来影响。 挥发分产率是煤炭分类的主要指标，根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。根据煤的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。所以，测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。 二、测定方法 测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。目前，我国多采复式法。 1、方法要点 称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)oC下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 2、仪器设备 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图4所示。坩埚总质量为(15～20)g。 图4 挥发分坩埚 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(900±l0) oC，并有足够的(900±5) oC的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920oC左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900±l0) oC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底(20～30)mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
GB212煤的工业分析方法
GB/T212-91 煤的工业分析方法 本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981（E）《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E）《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 A.方法A（通氮干燥法） i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥 到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.试剂 a.氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 b.无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 c.变色硅胶：工业用品。 iii.仪器、设备 a.小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并 带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。 b.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。 c.干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d.干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 e.流量计：量程为100～1 000mL/min。 f.分析天平：感量0.0001g。
图1 玻璃称量瓶 iv.分析步骤 a.用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以 下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 注：1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换 气15次计算。 c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。 d.进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不 超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前 一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 v.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（1）计算： （1） 式中：M ad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 B.方法B（甲蒸馏法） i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收 集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样质量的百分 数作为水分含量。
煤分析中挥发份的测定
煤分析中挥发份的测定 （一）所需仪器 天平，称样勺，挥发皿，挥发皿架，马弗炉，高温送样铲，干燥器，耐高温手套 （二）操作步骤 1. 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 2. 将马弗炉预先加热至910℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 3. 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 4. 空气干燥煤样的挥发分计算 Vad=m1/ m*100%—Mad Vad———空气干燥煤样的挥发份，%； Mad———空气干燥煤样的水分，%； m1———煤样减少的质量，g m———煤样的质量，g
数据处理及结果处理表 编号 1 2 煤样质量，g 煤样减少的质量，g 挥发分，% 平均值 （三）挥发分测定评分标准 （1）测试前准备：准备时间为2分钟，不计入总时间分数扣分点备注①仪器设备检测；（3分） 4 ②工作器具检测。（1分） （2）实验过程 6 （1）天平使用：每出现一次不符合项扣相应条款分值的50%， 直至本项分数扣完为止 ①如托盘上有明显异物应清扫天平；（1分） ②检查天平水平，如果不平应进行正确调节（必要时可重新 校正）； 若选手在测定过程中由自身原因导致天平不平由选手进行调 整（1分） ③正确读数（关门读数、数据稳定读数）；（1分） ④试验过程中如出现天平移位，应重复②的操作；（1分） ⑤样品撒落天平上，应正确处理。（如撒落在天平托盘上时参 照本部分①条）；（1分） ⑥天平称量操作应规范（轻开轻关，不撞击天平等）；（1分）
煤中灰分的测定方法及分析方法
精心整理 煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １． １缓慢灰化法 １） 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５± １０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤 ２）３）的质量不超过0.15g 。 b ． 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。 c ． 在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持 30min 。继续升到815-10℃，并在此温度下灼烧1h 。
d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min）后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过 0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时不需要 进行检查性灼烧。 1 2.3 Aad=100*m1/m 式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1—残留物的质量； m—煤样的质量，g Ad=—————— （page16）
式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量% 2.4允许误差： 灰分%重复性Aad%再现性Ad% ＜150.200.30 15-300.300.50 ＞ 3.1 Mad）1.2 坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。 坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙； 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤饼。