第一过度系元素 铁钴镍实验报告

【CN110028113A】一种钴镍双金属氢氧化物纳米片的制备方法及其应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910315240.3 (22)申请日 2019.04.18 (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市七星 区建干路12号 (72)发明人 杨地　陈佳钰　李蕊　黄文露　 冯艳艳　 (51)Int.Cl. C01G 53/04(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) H01G 11/24(2013.01) H01G 11/30(2013.01) H01G 11/86(2013.01) (54)发明名称一种钴镍双金属氢氧化物纳米片的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种钴镍双金属氢氧化物纳米片的制备方法及其应用。将氯化镍、氯化钴和沉淀剂六次甲基四胺依次加入盛有蒸馏水的烧杯中搅拌至完全溶解。然后，将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中于105℃反应6小时，待反应结束并冷却至室温后，将所得产物进行离心分离并且用蒸馏水、乙醇洗涤后于95℃下干燥12小时，即制得钴镍双金属氢氧化物纳米片。本发明的钴镍双金属氢氧化物纳米片能够用作超级电容器的电极材料。本发明制备方法简单，容易实现，所制得的镍钴双金属氢氧化物纳米片能够作为超级电容器的电极材料且具有很好的电 容性能。权利要求书1页 说明书2页 附图1页CN 110028113 A 2019.07.19 C N 110028113 A

1.一种钴镍双金属氢氧化物纳米片的制备方法，其特征在于具体步骤为： （1）将0.24 g氯化镍、0.48 g氯化钴和0.28 g六次甲基四胺依次加入至装有80 mL蒸馏水的烧杯中，搅拌直至固体完全溶解，制得混合溶液； （2）将步骤（1）制得的混合溶液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中并于105 ℃反应6小时，待反应结束后冷却至室温，所得产物进行离心分离，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3 ~5次，之后将所得产物于95 ℃下干燥12小时，即制得钴镍双金属氢氧化物纳米片。 2.一种如权利要求1所述制备方法制备的钴镍双金属氢氧化物纳米片的应用，其特征 在于该钴镍双金属氢氧化物纳米片能够用作超级电容器的电极材料。 权　利　要　求　书1/1页 2 CN 110028113 A

UNS R30006钴铬钨合金成分

上海墨钜特殊钢主营：镍基合金、高温合金、耐蚀合金、超级不锈钢、精密合金、合结钢 UNS R30006钴铬钨合金成分 UNS R30006钴是一种钴合金。所引用的属性适用于退火条件。它在钴合金中具有相当低的延展性。另外，它具有适度的高导热性和适度的低拉伸强度。 UNS R30006机械性能 抗压强度1520兆帕220x 103磅/平方英寸 弹性（杨氏，拉伸）模量220GPa32x 106磅/平方英寸断裂伸长率1.0％ 疲劳强度260兆帕38x 103磅/平方英寸 泊松比0.28 洛氏C 硬度40 剪切模量85GPa12x 106磅/平方英寸 拉伸强度：极限（UTS ）900兆帕130x 103磅/平方英寸拉伸强度：屈服（证明）540兆帕78x 103磅/平方英寸UNS R30006热性能 聚变潜热320焦耳/克 熔融完成度（液体）1400°摄氏度2550°华氏度 融化开始（实心）1290°摄氏度2350°华氏度 比热容450J /kg·K0.11BTU /磅·°F 导热系数15瓦/米8.6BTU /小时·英尺·°F 热膨胀11μm / mK 1

UNS R30006电学特性 导电率：等体积IACS的1.6％ 导电率：等重量（特定）IACS的1.7％ 密度8.6克/厘米3540磅/英尺3 UNS R30006常用计算 弹性：终极（单位破裂工作）7.8兆焦/米3弹性：单位（弹性模量）670kJ/米3 重量刚度：轴向14分 重量刚度：弯曲23分 重量强度：轴向29分 重量强度：弯曲24点 热扩散率3.9m2/秒 抗热震性26分 UNS R30006合金成分 钴（Co）48.6至68.1 铬（Cr）27至32 钨（W） 4.0至6.0 镍（Ni）0至3.0 铁（Fe）0至3.0 碳（C）0.9至1.4 硅（Si）0至2.0 钼（Mo）0至1.0

实验五铁钴镍元素的鉴定

实验五：铁、钴、镍 铁、钴、镍属于第八族元素，又称铁系元素。氢氧化铁为红棕色固体，氢氧化亚铁为白色固体，但是氢氧化亚铁很容易被氧气氧化为氢氧化铁。在Fe3+的溶液中滴加NH4SCN会得到Fe3+的血红色配合物，而在Fe2+的溶液中滴加NH4SCN不会有沉淀生成，也不会有颜色； 在Co2+和Ni2+的溶液中滴加强碱，会生成粉红色氢氧化钴（II）和苹果绿色的氢氧化镍（II）沉淀，氢氧化钴（II）会被空气中的氧缓慢氧化为暗棕色的氧化物水合物Co2O3.xH2O。氢氧化镍（II）需要在浓碱溶液中用较强的氧化剂（如次氯酸钠）才能氧化为黑色的NiO（OH）。Co2O3和NiO（OH）会和水或酸根离子迅速发生氧化还原反应； 在水溶液中Fe3+和Fe2+的水配合物的颜色分别为淡紫色和淡绿色的形式存在。在Fe3+和Fe2+的溶液中分别滴加K4[Fe(CN)6]和K3[Fe(CN)6]溶液，都得到蓝色沉淀，它们是组成相同的普鲁士蓝和滕氏蓝，可以用来鉴定Fe3+和Fe2+的存在； 由于Co3+在水溶液中不稳定，所以一般是将Co2+的盐溶在含有配合物的溶液中，用氧化剂将其氧化，从而得到Co3+的配合物； 在含有Co2+的溶液中滴加NH4SCN溶液，会生成蓝色的[Co(NCS)4]2+，由此鉴定Co2+的存在； 在含有Ni2+的溶液中逐滴滴加氨水，会得到蓝色Ni2+的配合物，在此基础上继续滴加丁二酮肟，得到鲜红色鳌合物沉淀，由此鉴定Ni2+的存在。 实验内容： 1：Fe3+的氧化性、Fe2+的还原性及其离子鉴定 （1）离子鉴定：分别用K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]、NH4SCN和0.25%邻菲罗啉来鉴定Fe3+和Fe2+。（2）氧化还原特性； 2：铁、钴、镍的氢氧化物，Co2+和Ni2+二价氢氧化物的制备与对比； 3：钴、镍的配合物。Co2+和Ni2+的鉴定反应。 注意事项： （1）此次实验是定性实验，颜色变化是实验的关键内容，颜色变化和离子的价态一一对应，仔细观察实验并在实验报告中反映、思考； 药品：0.2M的FeCl3，2M的硫酸，铁粉，0.5M的NH4SCN，浓硝酸，0.1M的KMnO4，0.2M的Co(NO3)2，2M的NaOH，2M的HCl，0.2M的Ni(NO3)2，NH4Cl固体，6M的氨水，5%的H2O2，戊醇，饱和NH4SCN（溶解度：300C下，208克/100克水），0.2M的Ni(NO3)2，丁二酮肟（补加的药品）。

实验七、八 铬、锰、铁、钴、镍

实验9 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋

H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性

整理 铁、钴、镍的性质

实验六 铁、钴、镍的性质 一、实验目的 1、 试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、 试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验原理 铁、钴、镍常见氧化值：＋2和＋3 另外 Fe 还有+6 1、Fe 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 的还原性 （1）酸性介质 Cl 2 + 2Fe 2+ （浅绿）＝2Fe 3+ （浅黄）+2Cl - （2）碱性介质 铁（II ）、钴（II ）、镍（II ）的盐溶液中加入碱，均能得到相应的氢氧化物。 Fe(OH)2易被空气中的氧气氧化，往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿色，最后成为红棕色的氢氧化铁。Co （OH ）2也能被空气中的氧气慢慢氧化。 2、Fe 3+ 、Co 3+ 、Ni 3+ 的氧化性 由于Co 3+ 和Ni 3+ 都具有强氧化性，Co(OH)3，NiO(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II)和Ni(II)，并放出氯气。CoO(OH)和NiO(OH ）通常由Co （II ）和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂（Cl 2、Br 2）氧化得到。 Fe 3+ 易发生水解反应。Fe 3+ 具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe 2+ 。 白色粉红绿色黑色 Co(OH)2Co(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3 还原性增强 氧化性增强 Ni （OH ）2 Ni （OH ）3 3、配合物的生成和Fe 2+ 、Fe 3+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 的鉴定方法 （1）氨配合物 Fe 2+ 和Fe 3+ 难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀。将过量的氨水加入Co 2+ 或Ni 2+ 离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子[Co(NH 3)6]2+ 或[Ni(NH 3)6]2+ 。不过[Co(NH 3)6]2+ 不稳定，易氧化成[Co(NH 3)6]3+ 。 （2）氰配合物 Fe 3+ ，Co 3+ ，Fe 2+ ，Co 2+ ，Ni 2+ 都能与CN -形成配合物。使亚铁盐与KCN 溶液作用得Fe(CN)2沉淀，KCN 过量时沉淀溶解。

2021年实验17 铬锰铁钴镍之欧阳学文创编

实验17 铬、锰、铁、钴、镍 欧阳光明（2021.03.07） 重点讲内容;: 性质 铬：《天大》P410—P414 铁；P423—427 锰；P418—421 钴；P423—427 镍；P423—427 一．实验目的； 1、掌握铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。 2、掌握铬、锰重要氧化钛之间的转化反应及其条件 3、掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质 4、掌握锰、铬、铁、钴、镍硫化物的生成和溶解性 5、学习Cr3+ Mn2+ Fe2+ Fe3+ Co2+ Ni2+ 二．实验原理; 铬、锰、铁、钴、镍是周期系第？周期第VIB—VIII族`元素，它们都是能形成多种氧化值的化合物。铬的重要氧化值为+3和+6；锰的重要氧化值为+2 +4 +6 +7; 铁、钴、镍的重要氧化值是+2 +3. Cr(OH)3是两性的氢氧化物。Mn（OH）2和Fe（OH）2都很容易被空气的O2氧化， Cr（OH）2也能被空气中的O2慢慢氧化。 由于Co3+和Ni3+都具有强氧化性。Co（OH）3和Ni（OH）3与浓盐酸反应，分别生成Co（II）和Ni（II）的盐在碱性条件下，用强

氧化剂氧化得到。例； 2Ni2+ + 6OH-+ Br2 ===2Ni（OH）3（s）+ 2Br-Cr3+和Fe3+都易发生水解反应。 Fe3+具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe2+ 在酸性溶液中，Cr3+和MN2+的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为CrO72-和MnO4- 在酸性条件下，利用Mn2+和NaBiO3的反应可以鉴定Mn2+，例； 2Mn2+ +5NaBiO3 +14H+ ===2MnO4- + 5Na+ + 5Bi3+ + 7H2O (HNO3介质) 在碱性溶液中，[Cr（OH）4]-可被H2O2氧化为CrO42- Cr3+ + 4OH- → [Cr(OH)4]- 2[Cr(OH)4]- + H2O2 + 2OH- → 2CrO42- + 8H20 （碱性介质） R酸与CrO42-生成有色沉淀的金属离子均有干扰 在酸性溶液中，CrO42-转变为Cr2O72-. Cr2O72-与H2O2反应生成深蓝色的CrO5.此可鉴定Cr3+ 在重铬酸盐溶液中，分别加入Ag+、Pb2+、Ba2+等。能生成相应的铬酸盐沉淀则： CrO72- + 2Ba2+ H+ + H2O →BaCrO4 + 2H+ Cr2O92-和MnO4-都具有强氧化性。 酸性溶液中CrO72-被还原为Cr3+. MnO4-在酸性、中性、强碱性溶液中的还原产物分别为Mn2+、MnO2沉淀和MnO42-。

镍钴锰三元素氢氧化物化学分析方法

高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 2013.7

高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。 关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳 前言： 现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1 实验部分 1.1 主要试剂 1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。 1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。 1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。 1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。 1.2 仪器 除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。 高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。仪器的操作按照制造厂商的说明书。根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。 1.3 分析步骤 1.3.1试料 试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。称取0.200 0 g试样，精确至0.000 1 g。（粒度应不大于0.10 mm） 1.3.2 分析前准备 仪器启动前用氧气（1.1.1）检查气路的气密性，燃烧室、过滤器应经常清理。按仪器要求定期更换干燥剂（1.1.2）、净化剂（1.1.3）。

实验八、铬、锰、铁、钴、镍

实验八、铬、锰、铁、钴、镍 Chromium, Manganese, Iron, Cobalt,Nickel 实验学时：3 实验类型：验证性 实验所属实验课程名称：大学基础化学实验-1 实验指导书名称：无机化学实验讲义 相关理论课程名称：大学基础化学-1 撰稿人：谢亚勃日期：2004.11.8 一、目的与任务： 本实验属验证性实验，是过渡元素教学过程中的一部分，对本科生进行这部分的理解和探索能力的培养方面有重要的作用。本实验将一部分课堂教学外的知识，放在实验课堂上进行研究。使学生在获得课堂知识的基础上，进一步探索元素及化合物的其它重要性质和反应，巩固和加深理解课堂上所学基本理论和基本知识；使学生受到观察实验现象，研究实验问题，总结实验结果及基本技能的训

练，培养学生具有观察问题和分析问题的能力、严谨的科学态度、实事求是的作风、勇于创新的精神。 二、内容、要求与安排方式： 1、实验项目内容通过过渡元素性质的验证，对混合液设计分离鉴定方案，并通过实验对实验元素的性质进行总结。 2、实验要求要求通过实验加深对重要过渡元素和其化合物性质的理解，掌握定性分析的原理和方法，掌握过渡元素和化合物性质的重要递变规律。 3、为了使实验达到教学目标，对学生的要求如下： （1）实验前要完成预习报告在阅读实验教材和参考资料的基础上，明确实验的目的和要求，弄清实验原理和方法，了解实验中的注意事项。预习报告简明扼要，切忌抄书，字迹清晰，实验方案思路清晰。 （2）实验过程要求认真按照实验内容和操作规程进行实验。如发现实验现象与理论不符，应独立思考，认真分

析查找原因，直到得出正确的结论。认真观察实验现象，记录实验数据。严格遵守实验室规则，爱护仪器设备，注意安全操作。 （3）实验记录要求在细心观察实验现象的基础上，将实验现象和数据记录预习报告上，不允许随手记在纸片或手上。 （4）实验报告要求实验报告是实验的总结，一般包括实验名称、实验目的、实验原理、实验现象、实验现象解释和讨论等几部分。 4、实验安排方式：本实验要求每一个学生独立完成，即1人/组。 三、场地与设备： 1、实验室名称：环化楼无机化学实验室，环化楼1407，使用面积100平方米 2、所用设备：pHS-3c酸度仪9台 3、消耗性器材：玻璃器

钴锰层状双金属氢氧化物的制备及其电化学性能研究

钴锰层状双金属氢氧化物的制备及其电化学性能研究 超级电容器因储能丰富、绿色环保、充放电速度快、循环寿命长、功率密度大而受到了极大的关注。决定超级电容器性能的关键因素为电极材料。 在众多电极材料中,层状双金属氢氧化物(LDH)具有独特的层状结构,因此在催化剂、吸附剂、分子筛、超级电容器等众多领域都有很好的应用。本文对其作为电极材料进行研究,首先选取钴、锰两种过渡金属元素,采用共沉淀法制备钴锰层状双金属氢氧化物(CoMn-LDH)。 然后,利用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)对CoMn-LDH制备过程进行强化。最后,引入聚吡咯(PPy)对CoMn-LDH性能进行改进。 主要研究内容如下:(1)共沉淀法制备CoMn-LDH基础研究。在磁力搅拌条件下,将硫酸锰和硫酸钴的混合溶液与氢氧化钠反应进行CoMn-LDH制备。 主要研究了钴锰摩尔比,氢氧化钠浓度,晶化时间等操作参数对样品形貌、结构以及电化学性能的影响规律。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和比表面积分析仪(BET)等测试手段对材料的物性进行表征,采用电化学工作站和蓝电电池测试系统等测试手段进行电化学性能测试。 结果表明:CoMn-LDH制备过程的适宜操作条件为钴锰摩尔比为2:1,氢氧化 钠浓度为2 mol/L,晶化时间为21 h。在该条件下制得CoMn-LDH的粒子大小为388.9 nm,比表面积为59.5 m~2/g,比容量为952 F/g,经过1000次恒流充放电测试以后,比容量保持率为92.7%。 (2)超重力强化CoMn-LDH制备过程及其电化学性能研究。通过IS-RPB对反应过程的混合进行强化。 首先通过高速摄像机对CoMn-LDH的成核时间进行粗测,结果表明:CoMn-LDH

铁钴镍元素性质

铁钴镍元素性质 浙江工业大学化材学院郝刚 一目的要求 1.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）、Co（III）、Ni（II）、Ni（III）的氢氧化物和硫化物的生成与性质。 2.了解Fe2+的还原性和Fe3+的氧化性 3.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）、Co（III）、Ni（II）和Ni（III）的配合物的生成和性质 4.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）和Ni（II）等离子的鉴定方法 二基本操作 1、离心机的使用：先调零、开电源、调时间3-4min、调转速2000 rpm，结束后要调零 2、定性实验的试剂滴加练习巩固 3、通风橱的使用（饱和硫化氢、浓盐酸等） 三主要仪器和药品 1仪器：离心机，烧杯(200mL)，试管，离心试管，试管夹，滴管 2药品：铜片，铁屑，(NH)2Fe(SO4)2·6H2O( 固)，KCl(固) ，NH4Cl(固)，HCl(2 mol?L-1，6 mol?L-1，浓)，H2SO4(1mol?L-1)，HAc(2mol?L-1)，NaOH(2 mol?L-1，6mol?L-1)，氨水(2mol?L-1，6mol?L-1，浓)，K4[Fe(CN)6](0.1 mol?L-1)， K3[Fe(CN)6](0.1mol?L-1)，CoCl2(0.1mol?L-1)，NiSO4(0.1mol?L-1)，(NH)2Fe(SO4)2(0.1mol?L-1)，KI(0.1 mol?L-1)，FeCl3(0.1 mol?L-1)，CuSO4(0.1mol?L-1)，KSCN(0.1 mol?L-1，1mol?L-1)，Na F(1 mol?L-1)，溴水，H2O2(3%)，CCl4，丙酮，丁二酮肟，碘化钾-淀粉试纸等。 四实验内容 1.铁、钴、镍的氢氧化物的生成和性质 （1）Fe(OH)2的生成和性质 制备除氧气的FeSO4溶液和NaOH溶液，再制备Fe(OH)2 Fe2+（浅绿）+2OH-＝Fe(OH)2↓（白） Ps：较难！NaOH溶液滴管不可在液面上！ Fe(OH)2加HCl溶液 Fe(OH)2（白↓）+ 2H+＝Fe2+（浅绿）+ 2H2O Fe(OH)2加NaOH溶液 Fe(OH)2（白↓）+ OH-→无明显变化，说明不发生发应 Fe(OH)2在空气中静置 Fe(OH)2（白↓）+ O2 + 2 H2O ＝4 Fe(OH)3↓（棕红） （2）Co(OH)2的生成和性质 制备Co(OH)2（慢慢滴加） Co2+（粉红）+Cl-+ OH-＝Co(OH)Cl ↓（蓝） Co(OH)Cl（蓝）+ OH-＝Co(OH)2↓（粉红） 总反应：Co2+（粉红）+ 2OH-＝Co(OH)2↓（粉红） Co(OH)2中加HCl溶液

d 区金属元素 铬、锰、铁、钴、镍 一、实验目的

d区金属元素(铬、锰、铁、钴、镍) 一、实验目的 1. 试验并掌握铬、锰主要氧化态化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。 2. 试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。 3. 试验并掌握铁、钴、镍的配合物的生成及性质。 二、实验原理 位于周期表中第四周期的Sc~Ni称为第一过渡系元素，第一过渡系元素铬、锰、铁、钴、镍是最常见的重要元素。 铬为周期表中ⅥB族元素，最常见的是+3和+6氧化态的化合物。 +3价铬盐容易水解，其氢氧化物呈两性，碱性溶液中的 +3价氧化态铬以CrO2－形式存在，易被强氧化剂如Na2O2或H2O2氧化为黄色的铬酸盐。 2 CrO2－ + 3 H2O2 + 2 OH－CrO42－ + 4 H2O 常见+6价氧化态的铬化合物是铬酸盐和重铬酸盐，它们的水溶液中存在着下列平衡： 2 CrO42－ + 2 H+Cr2O72－ + H2O 除了加酸、加碱条件下可使上述平衡发生移动外，向Cr2O72－溶液中加入Ba2+、Ag+、Pb2+离子时，根据平衡移动规则，可得到铬酸盐沉淀。 2 Ba2+ + Cr2O72－ + H2O BaCrO4↓(柠橙黄色) + 2 H+ 4 Ag+ + Cr2O72－ + H2O Ag2CrO4↓(砖红色) + 2 H+ 2 Pb2+ + Cr2O72－ + H2O PbCrO4↓(铬黄色) + 2 H+ 重铬酸盐是强氧化剂，易被还原成+3价铬(Cr3+溶液为绿色或蓝色)。 锰为周期表ⅦB族元素，最常见的是+2、+4、+7氧化态的化合物。 +2价态锰化合物在碱性介质中形成Mn(OH)2。Mn(OH)2为白色碱性氢氧化物，溶于酸及酸性盐溶液中，在空气中易被氧化，逐渐变成棕色MnO2的水合物[MnO(OH)2]。 4 Mn(OH)2 + O MnO(OH)2(褐色) + 2 H2O +2价态锰化合物在酸性介质中比较稳定，与强氧化剂（如NaBiO3、PbO2、S2O82－等）作用时，可生成紫红色MnO4－离子，这个反应常用来鉴别Mn2+。

双金属氢氧化物的制备及其应用性能的研究进展

- 97 - 第5期2018年10月No.5 October，2018 具有层状结构的双金属氢氧化物缩写为LDHs ，并且是具有层状晶体结构的类水滑石化合物。 LDHs 的结构通式如下：[M Ⅰ(1－x)M Ⅱx （OH ）2]x +（A n -）x/n ·dH 2O ，其中M Ⅰ=Mg 2+、Fe 2+、Co 2+ 等（为低价态阳离子）， M Ⅱ=Al 3+、Fe 3+、Ti 4+等（为高价态阳离子），A n -是层间存在 的阴离子，d 代表每摩尔LDHs 结晶水的摩尔数，x 是摩尔比n (M Ⅱ)/［n (M Ⅰ)+n (M Ⅱ)］。 LDHs 的基本构造单元是由金属离子和氧组成的八面体，八面体的中心镶嵌有金属离子，6个顶角均为OH -，并且八面体通过公共边彼此连接以获得二维延伸的单位晶体层。在LDHs 中，M Ⅱ有时会用类似的半径代替M Ⅰ，从而产生永久的正电荷，处于层间的A n -再把永久正电荷平衡[1]。 随着现代双金属氢氧化物科学技术研究的深入，已经观察到LDHs 表现出非常特殊的层状结构以及LDHs 之间的阴离子嵌入和有机物的可插入性。这些性质被广泛地应用到催化方面、环境安全方面、医药健康等方面。1 LDHs的制备方法 关于LDHs 的制备目前有很多研究，基本分为两个方面：首先是由于存在于八面体层板上的阳离子可以进行同晶取代，根据这种性质而制备的；其次是由于存在于层间阴离子可以进行交换，根据这种性质而制备的[3]。LDHs 的常用制备方法包括液相共沉淀法、水热合成法、阴离子交换法和微波晶化法。1.1 共沉淀法制备LDHs 通过共沉淀法制备出的LDHs 材料有很完整的晶体结构，有比较均一的粒度。 在恒pH 的条件下用双滴定的方法制备Mg-Al-LDHs ：使用 MgCl 2·5H 2O 和AlCl 3·6H 2O 作为原料，将二者配制成摩尔比为3∶1的混合盐溶液，再加入沉淀剂（特定浓度1 mol/L 的 NaOH 溶液），所以，Mg-Al-LDHs 是通过液相共沉淀的方法制备的。在恒定的pH 下搅拌，并以适当的滴加速率将1 mol/L NaOH 溶液与制备的混合盐溶液缓慢混合以形成沉淀物，老化一段时间后，将其过滤并洗涤。然后，将滤饼密封并在培养箱中加热以获得Mg-Al-LDHs 的固体样品，然后将样品研 磨成粉末以获得Mg-Al-LDHs [4] 。时效晶体对晶体生长和结 晶度具有一定的优势[5] 。 传统共沉淀反应需要等待较长的时间，这就导致了形成晶核的生成时间变长，结果使粒径的大小程度比较分散，并且LDHs 的粒径分布和它的大小对其在各方面的应用影响较 大，因此，Mg-Al-LDHs 纳米粒子可以通过T 形微反应器制备[6]。虽然也是共沉淀法，但该方法可以有效地分离开晶核的生成期和生长期，使得混合盐溶液与沉淀剂在短时间内就可以充分混合，然后使其老化，得到粒径分布较窄的LDHs 。1.2 水热合成法制备LDHs 水热合成法可以制得高纯度、完全晶体生长、分散性好、颗粒均匀的产品。 取特定质量的Ni(NO 3)2·6H 2O 、Fe(NO 3)3·9H 2O 和尿素完全溶解至去离子水中，使其浓度各为15 mmol 、5 mmol 、35 mmol 。再加入浓度为0.25 mmol 的柠檬酸三钠，均匀搅拌后，置于反应釜中，在150 ℃的条件下保温48 h 。保温完成后，将混合物冷却，离心，用水洗涤3次，用无水乙醇清洗1遍，并在室温下干燥，得到Ni-Fe-LDHs 产物[7]。 水热合成法制备的产品性能的影响因素有镍铁比、反应温度、柠檬酸三钠的浓度以及反应时间。镍铁比对于产品的形貌、结晶度、磁性能和吸附性能有很大影响，当镍铁比为2∶1时，产品具有优良的结晶度和磁性能；当镍铁比为3∶1时的产品具有良好的磁性，对某些物质如甲基橙具有良好的吸附性能。如果升高反应温度或者是延长反应时间会使LDHs 的粒径增大。 1.3 离子交换法制备LDHs 该方法是利用LDHs 的阴离子的可交换性与有机物质的可插层性，通过离子交换将阴离子或有机物质引入LDHs 层中以获得所需的LDHs 。离子交换法适用于合成特殊的阴离子LDHs 。 1.3.1 NO 3-LDHs 的制备 将Ni(NO 3)2·6H 2O 和Al(NO 3)3·9H 2O 制成摩尔比为3∶1的混合盐溶液。和特定浓度的1 mol/L 的NaOH 溶液同时滴入烧瓶中，溶液的pH 保持在约8.5。加完后，将混合物在40 ℃的恒温下搅拌24 h 。获得胶体硝酸根离子型双金属氢氧化物（NO 3-LDHs ）样品，最后干燥，得到固体样品。1.3.2 Asp-LDHs 的制备 取16 g 制备的NO 3-LDHs 水滑石样品，并将其置于含有100 mL 去离子水的三颈烧瓶中。在40 ℃恒温条件下搅拌5 h 左右，使其溶胀，再取一定量的天冬氨酸（Asp ，Asp 与NO 3-LDHs 的摩尔比是2∶1）溶于100 mL 脱二氧化碳的去离子水中，并加入NaOH 使溶液呈弱碱性。将其缓慢加入NO 3-LDHs 溶液中，在恒温下搅拌24 h 。过滤洗涤后，将滤饼密封并置于 作者简介：钟硕（1998— ），女，河北沧州人，本科；研究方向：制药工程。 双金属氢氧化物的制备及其应用性能的研究进展 钟 硕，刘广涵，姜丽阳，范兰兰，杨 丹 （河北农业大学 理工学院，河北 黄骅 061100） 摘 要：双金属氢氧化物（LDHs ）是一类具有双层结构的新型纳米固体材料，具有酸碱、层间阴离子可交换性和催化性能，它 在许多领域具有独特的优势，因此具有广泛的应用。本文研究了双金属氢氧化物的制备及其在医药、催化等领域的应用。关键词：双金属氢氧化物；制备方法；性能现代盐化工 Modern Salt and Chemical Industry

镍基合金

镍基合金管的性能、化学成分 以镍为基体,能在一些介质中耐腐蚀的合金,称为镍基耐蚀合金。此外,含镍大于30％,且含镍加铁大于50％的耐蚀合金,习惯上称为铁－镍基耐蚀合金(见不锈耐酸钢)。1905年美国生产的Ni-Cu合金(Monel合金Ni 70 Cu30)是最早的镍基耐蚀合金。1914年美国开始生产Ni-Cr-Mo-Cu型耐蚀合金(Illium R)，1920年德国开始生产含Cr约15％、Mo约7％的Ni-Cr-Mo型耐蚀合金。70年代各国生产的耐蚀合金牌号已近50种。其中产量较大、使用较广的有Ni-Cu,Ni-Cr,Ni-Mo，Ni-Cr-Mo(W)，Ni-Cr-Mo-Cu和Ni-Fe-Cr，Ni-Fe-Cr-Mo等合金系列,共十多种牌号。中国在50年代开始研制镍基和铁－镍基耐蚀合金，到70年代末，已有十多种牌号。 类别镍基耐蚀合金多具有奥氏体组织。在固溶和时效处理状态下，合金的奥氏体基体和晶界上还有金属间相和金属的碳氮化物存在，各种耐蚀合金按成分分类及其特性如下： Ni-Cu合金在还原性介质中耐蚀性优于镍,而在氧化性介质中耐蚀性又优于铜，它在无氧和氧化剂的条件下，是耐高温氟气、氟化氢和氢氟酸的最好的材料（见金属腐蚀）。 Ni-Cr合金主要在氧化性介质条件下使用。抗高温氧化和含硫、钒等气体的腐蚀，其耐蚀性随铬含量的增加而增强。这类合金也具有较好的耐氢氧化物（如NaOH、KOH）腐蚀和耐应力腐蚀的能力。 Ni-Mo合金主要在还原性介质腐蚀的条件下使用。它是耐盐酸腐蚀的最好的一种合金，但在有氧和氧化剂存在时，耐蚀性会显著下降。 Ni-Cr-Mo(W)合金兼有上述Ni-Cr合金、Ni-Mo合金的性能。主要在氧化－还原混合介质条件下使用。这类合金在高温氟化氢气中、在含氧和氧化剂的盐酸、氢氟酸溶液中以及在室温下的湿氯气中耐蚀性良好。 Ni-Cr-Mo-Cu合金具有既耐硝酸又耐硫酸腐蚀的能力，在一些氧化-还原性混合酸中也有很好的耐蚀性。 什么是超级不锈钢？镍基合金？ 超级不锈钢、镍基合金是一种特种的不锈钢，首先在化学成分上与普通不锈钢304不同，是指含高镍，高铬，高钼的一种高合金不锈钢。其次在耐高温或者耐腐蚀的性能上，与304相比，具有更加优秀的耐高温或者耐腐蚀性能，是304不可取代的。另外，从不锈钢的分类上，特殊不锈钢的金相组织是一种稳定的奥氏体金相组织。 由于这种特种不锈钢是一种高合金的材料，所以在制造工艺上相当复杂，一般人们只能依靠传统工艺来制造这种特种不锈钢，如灌注，锻造，压延等等。 在许多的领域中，比如 1，海洋：海域环境的海洋构造物，海水淡化，海水养殖，海水热交换等。 2，环保领域：火力发电的烟气脱硫装置，废水处理等。 3，能源领域：原子能发电，煤炭的综合利用，海潮发电等。 4，石油化工领域：炼油，化学化工设备等。 5，食品领域：制盐，酱油酿造等 在以上的众多领域中，普通不锈钢304是无法胜任的，在这些特殊的领域中，特种不锈钢是不可缺少的，也是不可被替代的。近几年来，随着经济的快速发达，随着工业领域的层次的不断提高，越来越多的项目需要档次更高的不锈钢。。。。。特种不锈钢（超级不锈钢、镍基合金）。

国家标准《镍、钴、锰三元素复合氢氧化物》编制说明

国家标准 《镍、钴、锰三元素复合氢氧化物》 编制说明 金川集团有色公司 二00九年二月

1.任务来源 本标准制定任务由中国有色金属工业协会中色协综字[2008]24号文件《关于下达2008年第一批有色金属国家标准制（修）订项目计划的通知》下达，项目序号为20082127-T-610，由金川集团有限公司负责起草，计划于2009年完成。 2.编制原则 镍、钴、锰三元素复合氧化物是锂离子电池用新材料，我国目前尚无相应的国家标准或行业标准。该标准旨在加强供需双方的技术理解和交流，指导和规范产品的生产和贸易，满足市场相关领域的不同需求。 3.编制情况 标准格式按GB/T1.1-2000标准要求编写。标准制定起草工作开展后，主要查阅了国外同类产品标准和国内有关企业技术资料，进行了收集、整理、对比分析，并对国内的生产和使用状况进行调研整合后，经起草单位与用户多次探讨、协商，与2009年2月提出该“标准预审稿”。 4.产品行业背景 锂离子蓄电池具有比能量大、单体工作电压高、工作温度范围宽、循环寿命长、自放电小、对环境污染小等优点，在便携式电器和电动汽车等领域有着广阔的应用前景。随着对现有材料和电池设计技术的改进以及新材料的出现，锂离子电池应用范围将不断拓展，它将作为最具发展前景的新能源服务于人类，已成为本世纪的研发热点。

锂离子电池正极材料LiNi x Co y Mn1-x-y O2具有同LiCoO2和LiNiO2一样的α-NaFeO2结构和理论比容量，但是这种材料具有LiCoO2、LiNiO2等其它正极材料所无法比拟的优势。1. 钴酸锂由于价格昂贵、安全性能差而不适合作为动力电池；2. 锰酸锂具有低成本、环保、安全性好等优点，但其能量密度低、循环性能差、碳做负极时锰的溶解问题突出；3. 镍酸锂合成条件要求苛刻，而且循环性能不好，安全性能差；4. 镍钴酸锂容量比钴酸锂有所提高，但制备成本高、过充存在安全性问题；5. 磷酸铁锂具有成本低廉、环境友好、安全性好等优势，但其体积能量密度较低。相比较而言，LiNi x Co y Mn1-x-y O2的理论比容量较高，约278mAh/g，循环性能好，充放电过程中体积变化小（小于2%），振实密度大，能量密度高，实际比容量可达140－180mAh/g（同镍、钴、锰比例有关），合成方法简单可行，克服了LiMn2O4、LiNiO2、LiCoO2及LiFePO4的部分缺点，因此成为锂离子二次电池，特别是小型动力电池的首选材料之一。 镍、钴、锰三元素复合氢氧化物主要面向锂离子电池正极材料厂商，用该材料可以合成出性能优异的LiNi x Co y Mn1-x-y O2三元素正极材料。由于三元素正极材料具有一系列的优点而深受国内外研究者的重视。目前，三元素正极材料技术刚刚成熟，2007年日本韩国的市场大概有2000吨，国内市场刚刚起步，预计08年会有一个非常大的增长，三元素正极材料及其中间体镍、钴、锰三元素复合氢氧化物世界主要的生产厂家有OMG、3M公司和日本田中化学等。 5.文献检索情况

无机化学实验第四版实验24铁钴镍

凡事贵在坚持 实验 24铁钴镍 一、实验目的 1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准） 1、Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni( Ⅱ )的氢氧化物的生成和性质 项目 酸性 介质 Fe( Ⅱ ) 的氢氧 碱性化物 介质 实验步骤 0.5ml 氯水 +3d6mol/LH 2SO4,滴加 (NH4) 2 Fe(SO4)2 一试管加2ml 蒸馏水 ,3d6mol/LH 2SO4,煮沸， 加入少量的 (NH4) 2Fe(SO4)2晶体 一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却， 将NaOH 溶液用吸管加入到 (NH4) 2Fe(SO4)2 溶液底部 （此沉淀留到后面做Fe( Ⅲ )氧化性） 实验现象 黄色溶液 产生白色絮 状沉淀后 变为灰绿， 变成红褐色 解释或反应式 2Fe2++Cl 2=2Fe3+ +2Cl - Fe2++2OH ˉ=Fe(OH) 2↓ 4Fe(OH) 2+O 2+2H 2O=4Fe(OH) 3↓在 CoCl 2溶液中加入 Cl 2水无明显现象Co( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定CoCl 2溶液中加入—— 产生粉红色 Co2++2OH -=Co(OH) 2↓ Co( Ⅱ )的氢氧沉淀 NaOH 溶液，产生 化物沉淀慢慢变 的沉淀分两份一份置于空气中4Co(OH) 2+O 2+2H 2O=4Co(OH) 3↓ 棕黑 (此沉淀留到后面 做 Co( Ⅲ )氧化性 )一份加入 Cl 2水迅速变棕黑 - 2Co(OH) 2+Cl 2+2OH =2Co(OH) 3↓+ 在 NiSO 4溶液中加入 Cl 2水无明显现象Ni ( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定 Ni ( Ⅱ )的氢氧 NiSO 4溶液加入 —— 产生绿色沉 Ni 2++2OH -=Ni(OH) 2↓NaOH 溶液，产生淀 化物 沉淀分两份一份空气中放置无明显现象Ni(OH) 2几乎不会被空气氧化 (此沉淀留到后面 一份加 Cl 2水沉淀变棕色2Ni(OH) 2+ 做 Ni ( Ⅲ )氧化性 )Cl 2+2OH - =2Ni(OH) 3↓+2Cl -结论 Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的顺 序减弱。 2、Fe(Ⅲ )、 Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ )的氢氧化物的生成和性质 项目实验步骤实验现象解释和 /或反应式 Fe( Ⅲ )的氢氧 沉淀 +浓 HCl无明显现象Fe(OH) 3+3H +=Fe 3++3H 2O FeCl 3溶液中加入 KI 溶液，并加入2Fe3++2I ˉ=2Fe2++I 2化物CCl 4层显紫色 CCl 4溶液碘单质溶于 CCl 4显紫色

国家标准镍钴锰三元素复合氢氧化物

国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》 编制说明 （审定稿） 《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制组 编写单位：金川集团股份有限公司 2019年10月18日

国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制说明 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据国家标准化管理委员会于2017年12月28日下达的2017年第四批国家标准制修订计划（见国标委综合〔2017〕128号），国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300-2010）的修订工作由金川集团股份有限公司主持修订，项目计划编号为20173793-T-610，项目完成时间为2019年12月。 2. 标准修订的目的及意义 受益于新能源汽车产业政策的推动，中国已是全球最大的电动汽车市场。三元材料因为其优异的综合性能，已成为车载锂离子动力电池的主流产品。作为三元正极材料最关键的原材料，镍钴锰三元素复合氢氧化物在过去十年里也得到了快速发展。为了满足下游客户的各种不同需求，镍钴锰三元素复合氢氧化物呈现多元化发展的趋势，相应的指标要求也发生了变化。2010年发布的国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300-2010）中的部分内容已经无法适用于现在的产品。为了跟上产业发展的步伐，提高镍钴锰三元素复合氢氧化物生产企业的开发和生产能力，敦促各企业按更先进的标准进行生产，需要及时对国家标准进行修订。 3. 产品简介 3.1 性质 镍钴锰三元素复合氢氧化物是深棕色或黑色粉末，流动性好，不溶于水，能溶于酸。 3.2 用途 车载锂离子动力电池市场正在走出导入期，开始跨入快速成长期。未来几年，锂离子电池市场规模增长的最大动力确定无疑将来自电动汽车市场。全球锂离子动力电池及其材料的生产主要集中在中国、日本和韩国，主要正极材料包括改性锰酸锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂。高能量密度锂离子动力电池的需求带动了高比容量的高镍三元材料的应用和发展。三元材料单体能量可达到180Wh/kg，高镍三元材料极限密度可达250-260 Wh/kg。三元材料因具有综合性能和成本的双重优势日益被行业所关注和认同，已经超越磷酸铁锂和锰酸锂，成为车载动力电池主流的技术路线。 镍钴锰三元素复合氢氧化物又被称为三元前驱体，主要用于合成锂离子电池正极材料镍